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Hintergrund
der Erfindung
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Die
Erfindung betrifft einen Kryostaten, mit einem supraleitfähige Leiter
umfassenden Magnetspulensystem zur Erzeugung eines Magnetfelds B0 in einem Messvolumen mit mehreren, radial
ineinander geschachtelt angeordneten, elektrisch in Serie geschalteten,
solenoidförmigen
Spulensektionen, von denen mindesten eine LTS-Sektion einen konventionellen
Tieftemperatursupraleiter (LTS) und mindestens eine HTS-Sektion einen Hochtemperatursupraleiter
(HTS) umfasst, wobei sich das Magnetspulensystem mit flüssigem Helium
in einem Heliumtank des Kryostaten bei einer Helium-Temperatur TL < 4
K befindet.
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Zum
Beispiel für
Kernspinresonanz-Apparaturen, insbesondere Spektrometer, werden
sehr starke, homogene und stabile Magnetfelder benötigt. Je stärker das
Magnetfeld, desto besser ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis und
die spektrale Auflösung
der NMR-Messung.
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Zur
Erzeugung starker Magnetfelder werden supraleitende Magnetspulensysteme
eingesetzt. Weit verbreitet sind Magnetspulensysteme mit solenoidförmigen Spulensektionen,
die ineinander geschachtelt sind und in Serie betrieben werden.
Supraleiter können
elektrischen Strom verlustfrei tragen. Die Supraleitung stellt sich
unterhalb einer materialabhängigen
Sprungtemperatur ein. Als Supraleitermaterial werden typischerweise
konventionelle Tieftemperatur-Supraleiter (LTS) eingesetzt. Diese Metalllegierungen
wie beispielsweise NbTi und Nb3Sn sind verhältnismäßig leicht
zu verarbeiten und zuverlässig
in der Anwendung. Der Leiter einer LTS-Spulensektion besteht in der Regel aus
einer gut normalleitenden metallischen Matrix (Kupfer), in der sich
supraleitende Filamente befinden, die im Normalbetrieb vollständig den
Strom übernehmen.
Im Fall von NbTi sind das üblicherweise
einige zehn bis hundert, im Fall von Nb3Sn
können
es mehr als hunderttausend sein. Tatsächlich ist der innere Aufbau der
Leiter noch etwas komplexer, was aber im vorliegenden Zusammenhang
keine Rolle spielt.
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Um
die Spulensektionen unter die Sprungtemperatur abzukühlen, werden
die Spulensektionen mit flüssigem
Helium in einem Kryostaten gekühlt. Die
supraleitenden Spulensektionen tauchen dabei zumindest teilweise
in flüssiges
Helium ein.
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Um
die erreichbare Magnetfeldstärke
in einem Magnetspulensystem weiter zu steigern, ist es wünschenswert,
auch Hochtemperatur-Supraleiter (HTS) einzusetzen. Bei gleicher
Temperatur können Leiter,
die HTS enthalten, sehr viel mehr Strom tragen und höhere Magnetfeldstärken erreichen
als solche mit LTS. HTS-Material bietet sich somit vor allem als
Material für
die innersten Spulensektionen eines Magnetspulensystems an.
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HTS
oder auch keramische Supraleiter gibt es derzeit vor allem als Wismut-Leiter mit HTS-Filamenten
in einer silberhaltigen Matrix. Die Leiter haben vorwiegend die
Form von Bändchen.
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Spulensektionen
aus HTS in unterkühltem Helium
haben sich bisher allerdings als kurzlebig und unzuverlässig erwiesen.
Eine Untersuchung von ausgefallenen HTS-Sektionen hat ergeben, dass
das HTS-Material aufplatzt und die Stromtragfähigkeit des HTS-Leiters damit
zerstört
wird. Dieser an sich auch in anderen Zusammenhängen bekannte Effekt wird gelegentlich
als „ballooning" bezeichnet.
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Aufgabe der
Erfindung
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Demnach
ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Kryostaten
bereitzustellen, in dem eine HTS-Spulensektion langfristig und zuverlässig eingesetzt
werden kann, und insbesondere kein „ballooning" auftritt.
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Kurze Beschreibung
der Erfindung
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Diese
Aufgabe wird gelöst
durch einen Kryostaten der eingangs vorgestellten Art, der dadurch gekennzeichnet
ist, dass Heizmittel vorgesehen sind, die den HTS jederzeit auf
einer erhöhten
Temperatur TH > TL sowie TH > 2,2
K halten.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass das „ballooning" durch superflüssiges Helium
verursacht wird, das im Inneren des HTS-Materials expandiert oder
verdampft. Bekanntermaßen
verflüssigt
sich Helium bei Normaldruck unterhalb von ca. 4,2 K. Helium zeigt
aber weiterhin bei einer Temperatur von 2,2 K einen Phasenübergang
2. Art (λ-Punkt).
Unterhalb des λ-Punkts
wird flüssiges
Helium superflüssig,
d.h. das Helium kann reibungsfrei fließen und hat eine unendlich
hohe Wärmeleitfähigkeit.
Der erstere Effekt sorgt dafür, dass
es auch in kleinste Spalten eindringt, insbesondere trotz der Ummantelung
durch die Matrix auch in die Hohlräume im Inneren eines keramischen
HTS. Dagegen hilft auch eine Verdichtung des Keramikmaterials nichts.
Im Falle einer späteren
Erwärmung über den λ-Punkt bleibt
das Helium im HTS gefangen. Die Erwärmung sorgt aber auch für eine Expansion
des gefangenen Heliums, insbesondere wenn die Erwärmung so
stark ist, dass das Helium verdampft. Dadurch wird im Inneren des
HTS ein erheblicher Druck aufgebaut. Da HTS ein keramisches und damit
sprödes
Material ist, wird der HTS schließlich lokal vom Druck gesprengt
und der Leiter degradiert.
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Dies
kann durch den erfindungsgemäßen Kryostaten
verhindert werden. Der HTS wird durch die erfindungsgemäßen Heizmittel
auf einer Temperatur gehalten, bei der superflüssiges Helium nicht auftritt.
Dadurch ist sichergestellt, dass auch kein superflüssiges Helium
in den HTS eindringt. Damit kann es nicht zum „ballooning" kommen.
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Man
beachte, dass die Temperatur TL des größten Teils
des flüssigen
Heliums im Heliumtank des Kryostaten dabei erfindungsgemäß durchaus gleich
oder niedriger als die λ-Punkt-Temperatur
von 2,2 K sein kann. Der HTS braucht lediglich lokal ausreichend
warm gehalten zu werden. Eine Temperatur TL von
2,2 K oder darunter ist sogar wegen besonders stabiler Verhältnisse
für die
LTS-Sektionen günstig,
insbesondere sind mechanische Verformungen aufgrund von Temperaturdifferenzen
minimiert. Aber vor allem erhöht
ein TL < 2,2
K die Stromtragfähigkeit
und die kritische Magnetfeldstärke
bei den mitgekühlten
LTS-Sektionen.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Kryostaten
sieht vor, dass die Heizmittel den HTS jederzeit auf einer erhöhten Temperatur
TH > 2,5
K halten. Auch oberhalb der λ-Punkt-Temperatur
von 2,2 K kann kurzzeitig superflüssige Heliumphase auftreten.
Mit dieser Ausführungsform
wird ein ausreichender Puffer gegen solche Fluktuationen eingerichtet
und der HTS noch besser geschützt.
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Besonders
bevorzugt ist auch eine Ausführungsform,
bei der die HTS-Sektion
die radial innerste Sektion bildet. Hier treten die größten Magnetfeldstärken auf,
und der teure und problematische HTS ist besonders effektiv eingesetzt.
Weiterhin erleichtert diese Anordnung die lediglich lokale Kühlung der HTS-Sektion.
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Weiterhin
ist bevorzugt eine Ausführungsform,
bei der der Kryostat eine von dem Magnetspulensystem umgebene Raumtemperaturbohrung
aufweist, in der sich das Messvolumen befindet. Die Raumtemperaturbohrung
gestattet eine einfache Platzierung einer Probe bei Raum- oder variabler Temperatur
im Messvolumen.
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Eine
bevorzugte Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht vor, dass
als Heizmittel ein thermischer Kontakt zwischen der innersten Sektion
und der der Raumtemperaturbohrung zugewandten Wand des Heliumtanks
besteht, wobei der Kontakt auf diese Wand eingestrahlte Wärmestrahlung
weiterleitet. Diese passive Beheizung der HTS-Sektion ist besonders
zuverlässig,
da eine für
die Beheizung der HTS-Sektion ausreichende Temperatur über die Auslegung
von Strahlungsschildern sowie der mechanischen Ankopplung an die
Wand des Heliumtanks sowie ggf. der Unterbindung von Konvektion
im Heliumtank um die HTS-Sektion herum leicht zu gewährleisten
ist. Insbesondere ist durch die passive Beheizung ein Stromausfall
für den
HTS ungefährlich.
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Eine
andere vorteilhafte Ausführungsform sieht
vor, dass als Heizmittel ein thermischer Kontakt zwischen der HTS-Sektion
durch die Wand des Heliumtanks zu einem Strahlungsschild besteht,
wobei sich der Strahlungsschild auf einer Temperatur TS > TL befindet,
insbesondere wobei TS ungefähr 40 K
beträgt.
Diese Beheizung ist passiv und somit energiesparend. Auch hier ist
insbesondere ein Stromausfall für
den HTS ungefährlich.
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Vorteilhaft
ist auch eine Ausführungsform, bei
der die Heizmittel eine elektrische Heizung umfassen. Die elektrische
Heizung ist leicht zu steuern und gestattet auch außerhalb
des normalen Betriebszustands eine genaue Temperaturkontrolle der HTS-Sektion,
insbesondere beim Befüllen
oder Leeren des Heliumtanks bzw. im Quenchfall.
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Besonders
bevorzugt ist auch eine Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Kryostaten,
die vorsieht, dass die HTS-Sektion und ggf. auch der thermische
Kontakt eine Ummantelung zur thermischen Isolierung gegen das umgebende
Helium aufweist. Diese Ausführungsform
reduziert die notwendige Kühlleistung
für das
flüssige
Helium im Kryostaten, die den Wärmeeintrag
der Heizmittel ausgleicht. Weiterhin wird der HTS auch mechanisch
vor superflüssigem
Helium zusätzlich
geschützt.
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In
einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform erstreckt die Ummantelung
sich auch auf supraleitende Zuleitungen zur HTS-Sektion, und zwar
mindestens so weit die Zuleitungen HTS enthalten. Damit sind auch
die Joints in den Schutz vor eindringendem superflüssigem Helium
einbezogen.
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Eine
weitere Weiterbildung sieht vor, dass die Ummantelung aus Kunststoff
ausgebildet ist, insbesondere durch ein mehrschichtiges Epoxyharz.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform
sieht vor, dass das im Messvolumen durch das Magnetspulensystem
erzeugte Magnetfeld B0 größer als
20 T, insbesondere größer als
23 T ist. Diese starken Magnetfelder sind mittels HTS-Sektion und
dem erfindungsgemäßen Kryostaten
gut erreichbar. Im Gegensatz dazu wird mit konventionellen Magnetsystemen,
die nur auf LTS-Sektionen
basieren, bei diesen Feldstärken
schon die theoretische Grenze erreicht, und die kritische Stromdichte
strebt gegen null.
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Bevorzugt
ist weiterhin eine Ausführungsform,
bei der die Spulensektionen des Magnetspulensystems im Betrieb supraleitend
kurzgeschlossen werden können.
Dadurch wird die beispielsweise für NMR- und ICR (Ionenzyklotronresonanz)
erforderliche Stabilität
erreicht.
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Ebenfalls
bevorzugt ist eine Ausführungsform,
die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Magnetspulensystem bezüglich der
Homogenität
des Magnetfelds B0 im Messvolumen und der
zeitlichen Stabilität
von B0 die Anforderungen der hochauflösenden NMR-Spektroskopie
erfüllt,
was eine spezielle Gestaltung des Magnetspulensystems und des Kryostaten
erfordert, die für
reine LTS-Systeme an sich bekannt ist.
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Schließlich ist
noch eine Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Kryostaten
bevorzugt, die vorsieht, dass im Heliumtank Mittel vorgesehen sind, die
eine Konvektion von Helium um die HTS-Sektion herum minimieren.
Diese Mittel sind beispielsweise mechanische Barrieren, die an der
Oberfläche
der HTS-Sektion
oder in deren Nähe
angeordnet sind und die Heliumströmungen an der Oberfläche der HTS-Sektion
oder an der Oberfläche
von Teilen, die thermisch an die HTS-Sektion angekoppelt sind, behindern.
Durch die verringerte Konvektion wird ein Wärmeeintrag durch die Heizmittel
in das flüssige Helium
reduziert, und umgekehrt die Kühlleistung des
flüssigen
Heliums an der HTS-Sektion
reduziert. Dadurch ist der Kryostat wirtschaftlicher und stabiler zu
betreiben.
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Weitere
Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der
Zeichnung. Ebenso können
die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale
erfindungsgemäß jeweils einzeln
für sich
oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden.
Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als
abschließende
Aufzählung
zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung
der Erfindung.
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Die
Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert. Es
zeigen:
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1 eine
erste Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Kryostaten
mit thermischem Kontakt der HTS-Sektion zur Wand des Heliumtanks,
die der Raumtemperaturbohrung zugewandt ist, in schematischer Darstellung;
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2 eine
zweite Ausführungsform ähnlich 1,
mit zusätzlichen
wärmeleitenden
Kontaktfedern zum Strahlungsschild im Bereich der Raumtemperaturbohrung;
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3 eine
dritte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Kryostaten,
mit einem thermischen Kontakt der HTS-Sektion zum Strahlungsschild
im Bereich des Bodens in schematischer Darstellung;
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4 eine
vierte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Kryostaten
mit einer elektrischen Heizung in schematischer Darstellung.
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Die 1 zeigt
schematisch eine erste Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1.
Der Kryostat 1 weist eine Raumtemperaturbohrung 2 auf,
in der ein Untersuchungsvolumen 3 für eine Probe vorgesehen ist.
Das Untersuchungsvolumen befindet sich im Zentrum eines Magnetspulensystems,
das gebildet wird von hier drei solenoidförmigen Spulensektionen 4, 5, 6.
Das Magnetspulensystem erzeugt im Untersuchungsvolumen 3 ein
homogenes Magnetfeld B0. Die radial innerste
Spulensektion 4 ist mit einem Draht aus Hochtemperatursupraleiter(=HTS)
gewickelt. Die mittlere Spulensektion 5 ist mit Nb3Sn-Draht gewickelt, und die äußerste Spulensektion 6 ist
mit NbTi-Draht gewickelt. Die Spulensektionen 5, 6 stellen
somit Tieftemperatursupraleiter(=LTS)-Spulensektionen dar. Die Spulensektionen 4, 5, 6 sind
in Serie elektrisch miteinander verbunden, beispielhaft ist dies
mit den beiden supraleitenden Übergangsstellen
(Joints) 7a und 7b dargestellt. Am Joint 7a wird
das HTS-Material der HTS-Sektion 4 mit einem Übergangsstück 8 aus
NbTi verbunden, und am Joint 7b wird das Übergangsstück 8 mit
dem Nb3Sn-Draht der LTS-Sektion 5 verbunden.
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Die
Spulensektionen
4,
5,
6 befinden sich
im Inneren eines Heliumtanks
9, der weitgehend mit flüssigem Helium
gefüllt
ist. Das flüssige
Helium im Heliumtank
9 hat eine Temperatur T
L von
weniger als 4 K, beispielsweise ca. 2,0 K. Das Helium im Heliumtank
9 wird
durch eine nicht dargestellte Kühlvorrichtung
ständig
gekühlt,
um Wärmeeinträge von außen auszugleichen
und T
L konstant zu halten, siehe z.B.
US 5,220,800 . Alternativ
zur Gestaltung gemäß
1 kann
der Heliumtank wie in der
US
5,220,800 zwei durch eine thermische Barriere getrennte
Kammern aufweisen, die sich auf Temperaturen von etwa 2 K bzw. 4
K befinden, wobei das Magnetspulensystem in der 2 K-Kammer angeordnet
ist.
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Die
in diesem Heliumbad befindlichen LTS-Spulensektionen 5, 6 haben
ebenfalls die Temperatur TL angenommen.
Anders verhält
es sich mit der HTS-Spulensektion 4.
Diese weist einen thermischen Kontakt 10 auf, der die HTS-Sektion 4 mit
der Wand 11 des Heliumtanks 9, welche der Raumtemperaturbohrung 2 (und
dem Untersuchungsvolumen 3) zugewandt ist, wärmeleitend
verbindet. Wärmestrahlung,
die auf die Wand 11 trifft, sorgt dann für einen
Wärmeeintrag über den
thermischen Kontakt 10 in die HTS-Sektion 4. Diese
Wärmestrahlung
kann beispielsweise von dem Strahlungsschild 12, welches
den Heliumtank 9 umgibt, abgegeben werden. Das Strahlungsschild 12 erfährt insbesondere
Wärmeeinstrahlung
von der Wand der Raumtemperaturbohrung 2. Das Strahlungsschild 12 hat
eine Temperatur von ca. 40 K.
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Im
Gleichgewicht zwischen Wärmeeintrag über den
thermischen Kontakt 10 und der Kühlung durch das umgebende flüssige Helium
stellt sich an der HTS-Sektion 4 eine
Temperatur TH ein, die größer als
TL ist und erfindungsgemäß auch größer als die Temperatur des λ-Punkts von 4He von ca. 2,2 K ist. Beispielsweise beträgt TH ca. 3,0 K. Dieser Wert von TH reicht
aus, um ein Eindringen von superflüssigem Helium in die HTS-Sektion
und in den HTS selbst zu verhindern, d.h. Helium bleibt im Bereich
der Oberfläche
der HTS-Sektion 4 normalflüssig und
kann nicht tiefer eindringen.
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Die 2 zeigt
eine leicht abgewandelte Ausführungsform
des Kryostaten 1. Falls der Wärmeeintrag durch Strahlungswärme auf
die Wand 11 und damit in den thermischen Kontakt 10 nicht
ausreichen sollte, um die HTS-Sektion 4 ausreichend zu
erwärmen,
können
Kontaktfeldern 21 vorgesehen sein. Diese Kontaktfedern 21 verbinden
einen relativ warmen Teil des Kryostaten 1 (wärmer als
TL und wärmer als
2,2 K), hier nämlich
den Strahlungsschild 12 (mit TS ca.
40 K), mit der Wand 11.
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Die 3 zeigt
eine dritte Ausführungsform eines
erfindungsgemäßen Kryostaten 1.
Die HTS-Sektion 4 ist mit einem anderen thermischen Kontakt 31 verbunden.
Dieser thermische Kontakt 31 ist durch den Boden 32 des
Heliumtanks 9 geführt und
mit dem Strahlungsschild 12 in dessen Bodenbereich verbunden.
Das Strahlungsschild 12 hat eine Temperatur TS von
ca. 40 K und kann damit genügend
Wärme an
die HTS-Sektion 4 abgeben, um ein Eindringen von superflüssigem Helium
in die HTS-Sektion 4 zu verhindern. Der Wärmeeintrag kann
beispielsweise über
den Durchmesser des thermischen Kontakts 31 leicht eingestellt
werden. Der thermische Kontakt 31 ist bevorzugt über seine
gesamte Länge
bis auf die Enden thermisch isoliert, beispielsweise durch eine
Kunststoffummantelung.
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Weiterhin
sind Mittel 33 an der oberen Kante der HTS-Sektion 4 vorgesehen,
die verhindern, dass Helium zwischen dem thermischen Kontakt 31 und der
Wand 11 des Heliumtanks 9 strömen kann. Die Mittel 33 sind
hierfür
ringförmig
ausgebildet. Alternativ kann die Funktion der Mittel auch durch
den thermischen Kontakt 31 selbst übernommen werden, oder die
HTS-Sektion 4 liegt ausreichend eng an der Wand 11 an,
so dass keine Konvektion auftreten kann.
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Die 4 zeigt
schließlich
eine vierte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1.
Die HTS-Sektion 4 wird nicht (nur) über thermische Kontakte, sondern über eine
elektrische Heizung 41 aktiv beheizt. Dazu verlaufen Heizwendel
(beispielsweise aus Kupfer) an der Oberfläche oder im Inneren der HTS-Sektion 4.
Die Heizleistung wird so gewählt, dass
sich die gewünschte
Temperatur TH der HTS-Sektion 4 ergibt.
Erfindungsgemäß kann an oder
in der HTS-Sektion 4 ein Temperatursensor vorgesehen sein,
um TH zu kontrollieren. Im Allgemeinen wird
ein zeitlich konstanter Heizstrom verwendet. Zur Vereinfachung sind
die elektrischen Zuleitungen und die Stromversorgung der elektrischen
Heizung 41 nicht dargestellt.
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Die
HTS-Sektion 4 ist zusätzlich
mit einer Ummantelung 42 aus dreischichtigem Epoxyharz umgeben,
die die HTS-Sektion 4 thermisch vom umgebenden flüssigen Helium
isoliert und auch mechanisch abtrennt. Die Ummantelung 42 schließt dabei auch
den Joint 7a mit ein, so dass alles HTS-Material von der Ummantelung 42 eingeschlossen
ist. Im Bereich des Joints 7a ist eine zusätzliche
Heizwendel vorgesehen.
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Die
Kryostaten 1 der 1 bis 4 sind bevorzugt
Teile einer NMR-Apparatur, wie etwa eines NMR-Spektrometers oder
eines NMR-Tomographen, insbesondere eines hochauflösenden Hochfeld-NMR-Spektrometers
mit einem Magnetfeld B0 > 20 T, vorzugsweise > 23 T im Messvolumen, wobei das Magnetspulensystem
bezüglich
der Homogenität des
Magnetfelds B0 im Messvolumen und der zeitlichen
Stabilität
von B0 die Anforderungen der hochauflösenden NMR-Spektroskopie
erfüllt,
was in der Regel voraussetzt, dass die Spulensektionen des Magnetspulensystems
im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen werden können.