DE102006005225B3 - Hard, strong, biocompatible titanium-based material, useful for producing medical implants, contains titanium carbide, boride and/or silicide in dispersoid form - Google Patents

Hard, strong, biocompatible titanium-based material, useful for producing medical implants, contains titanium carbide, boride and/or silicide in dispersoid form Download PDF

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Abstract

A new titanium-based material (I) contains titanium carbide, titanium boride and/or titanium silicide in the form of dispersoids, the average dispersoid size being less than 100 nm. An independent claim is included for the production of (I), by milling titanium powder with at least one organic compound containing carbon, boron and/or silicon, then compacting the obtained powdered mixture in an inert atmosphere or under vacuum conditions.

Description

Die Erfindung betrifft einen Titanwerkstoff und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Titanwerkstoffs. Er kann besonders vorteilhaft für Implantate in der Human- und auch Veterenärmedizin eingesetzt werden.The The invention relates to a titanium material and a method for the production of such a titanium material. He can be particularly beneficial for implants used in human and veterinary medicine become.

Metallische Werkstoffe, die z.B. pulvermetallurgisch hergestellt und dispersionsverfestigt sind, sind als beispielsweise oxiddispersionsverfestigte (ODS)-Superlegierungen, TiC-dispersionsverfestigtes Kupfer an sich bekannt.Metallic Materials which are e.g. manufactured by powder metallurgy and dispersion strengthened are, for example, as oxide dispersion strengthened (ODS) superalloys, TiC dispersion strengthened copper known per se.

Dabei werden durch Hochenergiemahlung Metallpulver erhalten und dies auch als mechanisches Legieren bezeichnet. Eine solche Lösung ist in DE 38 13 224 A1 auch bei Einsatz von Titan beschrieben.Here are obtained by high energy milling metal powder and this also referred to as mechanical alloying. Such a solution is in DE 38 13 224 A1 also described with the use of titanium.

Nachfolgend an das Hochenergiemahlen können diese Pulver in verschiedener Form, z.B. durch Kalt- oder Heißpressen, heißisostatisches Pressen, Strangpressen bzw. andere Sinterverfahren kompaktiert werden.following to high energy milling these powders in various forms, e.g. by cold or hot pressing, hot isostatic pressing, Extruders or other sintering processes are compacted.

Titanwerkstoffe sind bekanntermaßen für den Einsatz als Bioimplantat geeignet, wobei reines Titan biologisch am besten verträglich ist. Bezüglich der mechanischen Eigenschaften sind aber Defizite vorhanden, die durch Legieren verbessert werden können. Häufig wird hierbei Vanadium als geeignetes Legierungselement eingesetzt. Vanadium kann aber zelltoxisch wirken, so dass solche Legierungen für diese Anwendungen weniger geeignet sind.Titanium materials are known for the Use as a bioimplant suitable pure titanium biologically best tolerated is. Regarding the But mechanical deficiencies are present through Alloying can be improved. Often Here, vanadium is used as a suitable alloying element. Vanadium can be cytotoxic, however, so that such alloys for this Applications are less suitable.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung einen Titanwerkstoff zur Verfügung zu stellen, der frei von toxischen Bestandteilen ist und verbesserte mechanische Eigenschaften als reines Titan aufweist.It It is therefore an object of the invention to provide a titanium material available which is free of toxic components and improved has mechanical properties as pure titanium.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Werkstoff, der die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist gelöst. Er kann mit einem Verfahren nach Anspruch 6 hergestellt werden.According to the invention this Task with a material having the features of claim 1 solved. It can be produced by a method according to claim 6.

Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind mit in den untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen möglich.advantageous Embodiments and developments of the invention are in the subordinate claims designated features possible.

Der erfindungsgemäße Titanwerkstoff zeichnet sich dadurch aus, dass Dispersoide enthalten sind, die eine maximale mittlere Dispersoidgröße 100 nm, bevorzugt eine maximale mittlere Dispersoidgröße von 80 nm aufweisen. Nur einzelne Dispersoide sollten eine Größe bis zu 120 nm aufweisen. Diese Dispersoide können aus Titan mit Kohlenstoff, Bor und/oder Sililicium gebildet sein. In einem erfindungsgemäßen Titanwerkstoff können Dispersoide aus Titanverbindungen lediglich einer dieser drei genannten Komponenten (C, B, Si) aber auch aus mehr als eine dieser Komponenten enthalten sein, so dass dadurch eine weitere Möglichkeit zur Beeinflussung der mechanischen Eigenschaften gegeben ist. Die bezeichneten chemischen Verbindungen mit denen Dispersoide gebildet sein können, sind chemisch sehr stabil und beeinträchtigen den Einsatz bei Bioimplantaten nicht.Of the titanium material according to the invention is characterized by the fact that dispersoids are included, the a maximum mean dispersoid size of 100 nm, preferably a maximum mean dispersoid size of 80 nm. Only individual dispersoids should be up to one size 120 nm. These dispersoids can be made of titanium with carbon, Boron and / or silicon be formed. In a titanium material according to the invention dispersoids can Titanium compounds only one of these three components (C, B, Si) but also contain more than one of these components be thus another way to influence the given mechanical properties. The designated chemical Compounds with which dispersoids can be formed are chemically very stable and impair the use of bioimplants not.

Der Anteil an Dispersoiden, die im Titanwerkstoff enthalten sein sollen, sollte im Bereich 1 bis 10 Masse-%, bevorzugt zwischen 3 bis 9 Masse-% sowie im Bereich 1 bis 10 Vol.-%, bevorzugt zwischen 3 und 9 Vol.-% gehalten sein.Of the Proportion of dispersoids to be contained in the titanium material, should be in the range 1 to 10% by mass, preferably between 3 to 9% by mass and in the range 1 to 10% by volume, preferably between 3 and 9% by volume be held.

Die Dispersoide sollten homogen im Titanwerkstoff verteilt ausgebildet sein, was durch das erfindungsgemäße Verfahren, worauf nachfolgend noch eingegangen werden soll, erreicht werden kann.The Dispersoids should be homogeneously distributed in the titanium material what, by the method according to the invention, what follows can be reached, can be achieved.

Bei der Erfindung werden die Dispersoide reaktiv aus einer oder mehreren organischen Verbindungen bei der Herstellung gebildet. Nur auf diesem Wege lassen sich die besonders vorteilhaften und erfindungsgemäß gewünschten kleinen Größen der einzelnen Dispersoide erreichen.at invention, the dispersoids become reactive from one or more formed organic compounds in the preparation. Only in this way can be the most advantageous and desired according to the invention small sizes of each Reach dispersoids.

Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Titanwerkstoffs wird so vorgegangen, dass metallisches Titanpulver gemeinsam mit mindestens einer organischen Verbindung, die außer mit Kohlenstoff auch mit Bor und/oder Silicium gebildet sein kann, einer Hochenergievermahlung unterzogen wird. Dabei werden reaktiv mit Titan Karbide, Boride und/oder Silizide oder Verbindungen mehrerer Komponenten in Form von feinsten Dispersoiden, auch als Mischform mit Kohlenstoff, gebildet, die im Titanwerkstoff gleichmäßig verteilt sind. Anschließend wird das erhaltene Pulvergemisch kompaktiert und hierzu bevorzugt gesintert.at the preparation of the titanium material according to the invention is so proceeded that metallic titanium powder together with at least an organic compound that also works with carbon Boron and / or silicon may be formed, a high energy milling is subjected. Reactive with titanium carbides, borides and / or silicides or compounds of several components in the form of the finest dispersoids, also formed as a mixed form with carbon, which is evenly distributed in the titanium material are. Subsequently the resulting powder mixture is compacted and preferred for this purpose sintered.

Während der gesamten Herstellung sollten äußere Fremdeinflüsse weitestgehend ausgeschlossen werden, um insbesondere Oxidation zu vermeiden und die chemische Umwandlung der eingesetzten organischen Verbindung(en) nicht in unerwünschter Form zu beeinflussen.During the Whole production, external extraneous influences should be largely be excluded, in particular to avoid oxidation and the chemical transformation of the organic compound (s) used not in unwanted Influence shape.

So sollte die Hochenergiemahlung in einem gasdichten Mahlbehälter und dabei in einer Argonatmosphäre durchgeführt werden. Auch die Lagerung und der Transport des so gemahlenen Gemischs sollte innerhalb einer Argonatmosphäre durchgeführt werden.So should the high energy milling in a gas-tight grinding container and while in an argon atmosphere carried out become. The storage and transport of the ground mixture should also within an argon atmosphere be performed.

Vor oder auch während der Wärmebehandlung, bei der die Sinterung erfolgt, sollte eingetragener Wasserstoff abgezogen werden. Die Freisetzung von Wasserstoff kann dabei mittels einer der Sinterung vorgeschalteten Wärmebehandlung im Hochvakuum erreicht werden. Dabei sollten Temperaturen im Bereich 300 bis 500°C, bevorzugt bei ca. 400°C eingehalten werden.In front or even while the heat treatment, when sintering occurs, should be registered hydrogen subtracted from. The release of hydrogen can by means of one of the sintering upstream heat treatment in a high vacuum be achieved. In this case, temperatures in the range 300 to 500 ° C, preferred maintained at about 400 ° C. become.

Bei der Sinterung kann besonders vorteilhaft das Spark-Plasma-Sintern eingesetzt werden. Dadurch lässt sich ein Titanwerkstoff mit erhöhter Dichte (auch größer als 99% der theoretischen Dichte und den in gewünschter Form enthaltenen nanoskaligen Dispersoiden herstellen.at The sintering can be particularly advantageous the spark plasma sintering be used. By doing so leaves a titanium material with increased Density (also greater than 99% of the theoretical density and the nanoscale dispersoids contained in the desired form produce.

Der erfindungsgemäße Titanwerkstoff mit den darin eingebetteten Dispersoiden erreichte neben der zu erwartenden hohen Härte, und Festigkeit überraschenderweise auch eine erhöhte Bruchdehnung die im Bereich bis zu 10% (bekannte Titanwerkstoffe erreichen Bruchdehnungen, die bei 1–2 % liegen) festgestellt werden konnte. Letzteres ist sicher auf die sehr klein ausgebildeten (nanoskaligen) Dispersoide zurück zu führen.Of the titanium material according to the invention with the embedded therein dispersoids reached next to the expected high hardness, and strength surprisingly also an elevated one Elongation at break up to 10% (known titanium materials achieve elongation at break, which is 1-2%) could. The latter is certainly due to the very small (nanoscale) Dispersoids back respectively.

Für die Herstellung eines Titanwerkstoffes können organische Verbindungen eingesetzt werden. Dabei kann, wie bereist angesprochen, eine oder mehrere solcher Verbindungen genutzt werden. Diese können beispielsweise Silane, Borane, Alkane, Alkene, Alkine, Cycloalkane, Polyene, Aromaten oder Terpene sein. Die eingesetzte organische Verbindung sollte möglichst frei von Sauerstoff, zumindest aber sauerstoffarm sein.For the production a titanium material can organic compounds are used. It can, as traveled addressed, one or more such compounds are used. These can For example, silanes, boranes, alkanes, alkenes, alkynes, cycloalkanes, Be polyenes, aromatics or terpenes. The used organic Connection should be as possible free from oxygen, but at least be low in oxygen.

Für den Fall, dass metallorganische Verbindungen eingesetzt werden sollen, sollte eine ggf. vorhandene toxische Wirkung des jeweiligen Metalls berücksichtigt und eine solche metallorganische Verbindung vermieden werden. Solche Verbindungen mit Titan als Metall können aber ohne weiteres eingesetzt werden.In the case, that organometallic compounds should be used should takes into account any toxic effect of the respective metal and such an organometallic compound can be avoided. Such However, titanium-metal compounds can be readily used become.

Ein Pulvergemisch kann durch Strangpressen oder extreme plastische Verformung (severe plastic deformation) verdichtet werden.One Powder mixture can be made by extrusion or extreme plastic deformation (severe plastic deformation) are compressed.

Nachfolgend soll die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert werden.following the invention will be explained in more detail with reference to examples.

Beispiel 1:Example 1:

Für die Herstellung eines Titanwerkstoffs mit in dispersoider Form enthaltenem TiC werden gasverdüstes Titanpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 45 μm und Dekan, als organische Verbindung eingesetzt.For the production of a titanium material with TiC contained in dispersoidal form gasverdüstes Titanium powder with an average particle size of 45 μm and decane, as organic Connection used.

Die jeweiligen Anteile von Titan und Dekan wurden so gewählt, dass der Anteil an Kohlenstoff bei 1 Masse-% gehalten wurde.The respective proportions of titanium and decane were chosen so that the proportion of carbon was kept at 1% by mass.

Titanpulver und Dekan wurden in einer Planetenkugelmühle mit Edelstahlkugeln von einem Durchmesser 10 mm in einem gasdichten Mahlbehälter in Argonatmosphäre gemahlen. Eine solche Atmosphäre wurde auch bei der Befüllung eingehalten. Das Mahlkugel-Pulver-Masseverhältnis wurde bei 10 : 1 gehalten.titanium powder and Dean were in a planetary ball mill with stainless steel balls of a diameter of 10 mm in a gas-tight grinding container in argon atmosphere ground. Such an atmosphere was also at the filling respected. The grinding ball powder mass ratio was maintained at 10: 1.

Über einen Zeitraum von 2 h wurde die Mahlung mit einer Drehzahl von 50 U/min und anschließend über einen Zeitraum von 4 h mit 200 U/min durch geführt. Der Misch- und Mahlprozess wurden im Reversierbetrieb durchgeführt.About one For a period of 2 hours, the grinding was carried out at a speed of 50 rpm and then over one Period of 4 h at 200 rev / min performed. The mixing and grinding process were carried out in reversing operation.

Nach dieser Hochenergiemahlung wurde der Wasserstoff mittels einer Wärmebehandlung im Hochvakuum bei einer Temperatur von 400°C entfernt. Diese Wärmebehandlung wurde 30 min durchgeführt.To This high energy milling became the hydrogen by means of a heat treatment removed in a high vacuum at a temperature of 400 ° C. This heat treatment was carried out for 30 min.

Im Anschluss wurde das Gemisch in eine Spark-Plasma-Sinteranlage, wie sie beispielsweise von SPS Syntex Inc., als Dr. Sinter SPS-515S erhältlich ist, gegeben. Darin erfolgte die Sinterung unter Einhaltung eines Vakuums. Dabei wurde mit einer Heizrate von 100 K/min bis auf eine maximale Temperatur von 700°C aufgeheizt und anschließend nach einer Haltezeit von 5 bis 10 min. mit einer Abkühlrate im Bereich 100 bis 300 K/min abgekühlt. Bei der Sinterung wurde ein Druck von 80 MPa eingehalten. Zum Erreichen einer möglichst hohen Dichte sollte bei einem Druck zwischen 50 und 100 MPa gesintert werden.in the Connecting the mixture into a spark plasma sintering plant, such as those of SPS Syntex Inc., as Dr. Sinter SPS-515S is available. In this the sintering took place while maintaining a vacuum. It was with a heating rate of 100 K / min up to a maximum temperature from 700 ° C heated up and then after a holding time of 5 to 10 min. with a cooling rate in the Range 100 to 300 K / min cooled. During sintering, a pressure of 80 MPa was maintained. To reach one possible high density should be sintered at a pressure between 50 and 100 MPa.

Der so hergestellte Titanwerkstoff mit TiC- Dispersoiden erreichte eine Härte von ca. 270 HV 0,5, eine Biegefestigkeit von 1430 MPa und eine Bruchdehnung von ca. 5 %. Die mittlere Dispersoidgröße lag deutlich unterhalb von 80 nm.Of the Titanium material with TiC dispersoids thus produced reached a hardness of about 270 HV 0.5, a flexural strength of 1430 MPa and an elongation at break of about 5%. The mean dispersoid size was well below 80 nm.

Beispiel 2:Example 2:

Für die Herstellung eines Titanwerkstoffs mit Titankarbiden und Titansiliziden in dispersoider Form wurde ebenfalls Titanpulver, wie beim Beispiel 1 und als organische Verbindung Hexamethyldisilan eingesetzt. Der Anteil an Hexamethyldisilan wurde so gewählt, dass ein Siliciumanteil von 0,5 Masse-% und ein Anteil an Kohlenstoff von 0,6 Masse-% in der Ausgangszusammensetzung berücksichtigt werden konnte.For the production a titanium material with titanium carbides and titanium silicides in dispersoid Form was also titanium powder, as in Example 1 and as organic Compound hexamethyldisilane used. The proportion of hexamethyldisilane was chosen that a silicon content of 0.5% by mass and a proportion of carbon of 0.6% by mass in the starting composition could be.

Die Mahlung wurde wieder mit geringfüger Abweichung in der zweiten Mahlstufe, wie beim Beispiel 1 durchgeführt. In dieser wurde deutlich länger als 4 h, nämlich 64 h und an Stelle von 200 U/min mit 150 U/min gemahlen.The grinding was again carried out with slight deviation in the second milling stage, as in Example 1. In this was significantly longer than 4 h, namely 64 h and instead of 200 rev / min with Ground at 150 rpm.

Es wurden wieder eine Wärmebehandlung zur Entfernung von Wasserstoff und die Sinterung gemäß Beispiel 1 durchgeführt.It were again a heat treatment for Removal of hydrogen and the sintering carried out according to Example 1.

Der fertige Titanwerkstoff erreichte eine Härte von 320 HV 0,5, eine Biegefestigkeit von 1930 MPa und eine Bruchdehnung von ca. 10 %. Sämtliche im Titanwerkstoff enthaltene Dispersoide wiesen eine maximale Größe deutlich kleiner als 80 nm auf.Of the finished titanium material reached a hardness of 320 HV 0.5, a flexural strength of 1930 MPa and an elongation at break of about 10%. All Dispersoids contained in the titanium material had a maximum size clearly less than 80 nm.

Claims (15)

Titanwerkstoff in dem Titankarbide, Titanboride und/oder Titansilizide in Form von Dispersoiden enthalten sind, wobei die mittlere Dispersoidgröße kleiner 100 nm ist.Titanium material in the titanium carbide, titanium boride and / or Titansilizide are contained in the form of dispersoids, wherein the mean dispersoid size smaller 100 nm is. Titanwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Dispersoidgröße kleiner als 80 nm ist.Titanium material according to claim 1, characterized that the mean dispersoid size is smaller than 80 nm. Titanwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoide mit einem Anteil von 1 bis 10 Masse-% enthalten sind.Titanium material according to claim 1 or 2, characterized that dispersoids contain in a proportion of 1 to 10% by mass are. Titanwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoide mit einem Anteil von 1 bis 10 Vol.-% enthalten sind.Titanium material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that dispersoids in a proportion of 1 to 10 vol .-% are included. Titanwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoide von Siliziden, Boriden und/oder Karbiden in Mischform enthalten sind.Titanium material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that dispersoids of silicides, borides and / or Carbides are contained in mixed form. Verfahren zur Herstellung des Titanwerkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Titanpulver und mindestens eine organische Verbindung, die C, B und/oder Si enthält, gemahlen und das erhaltene Pulvergemisch anschließend in einer inerten Atmosphäre oder bei Vakuumbedingungen kompaktiert wird.Process for the preparation of the titanium material according to one of the claims 1 to 5, characterized in that titanium powder and at least an organic compound containing C, B and / or Si ground and the resulting powder mixture subsequently in an inert atmosphere or is compacted under vacuum conditions. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine von Sauerstoff freie oder -arme organische Verbindung eingesetzt wird.Method according to Claim 6, characterized that an oxygen-free or -arm organic compound is used. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch in inerter Atmosphäre oder bei Vakuumbedingungen gesintert wird.Method according to claim 6 or 7, characterized that the powder mixture in an inert atmosphere or under vacuum conditions is sintered. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Mahlen und Sintern eine Wärmebehandlung unter Hochvakuumbedingungen im Temperaturbereich 300 bis 500°C zur Entfernung von freigesetztem Wasserstoff durchgeführt wird.Method according to one of claims 6 to 8, characterized that between grinding and sintering a heat treatment under high vacuum conditions in the temperature range 300 to 500 ° C for Removal of released hydrogen is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch unter Vakuumbedingungen einer Spark-Plasma-Sinterung unterzogen wird.Method according to one of claims 6 to 9, characterized that the mixture was subjected to spark plasma sintering under vacuum conditions becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine maximale Sintertemperatur von 700°C eingehalten wird.Method according to one of claims 6 to 10, characterized that a maximum sintering temperature of 700 ° C is maintained. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung bei einem Druck im Bereich 50 bis 100 MPa durchgeführt wird.Method according to one of claims 6 to 11, characterized that the sintering is carried out at a pressure in the range 50 to 100 MPa. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgut und das nach dem Mahlen erhaltene Gemisch durch eine Argonatmosphäre geschützt werden.Method according to one of claims 6 to 12, characterized that the millbase and the mixture obtained after milling by an argon atmosphere protected become. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch durch Strangpressen oder extreme plastische Verformung verdichtet wird.Method according to one of claims 6 to 13, characterized that the powder mixture by extrusion or extreme plastic deformation is compressed. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine organische Verbindung, die ausgewählt ist, aus Silanen, Boranen, Alkanen, Alkenen, Alkinen, Cycloalkanen, Polyenen, Terpenen eingesetzt wird.Method according to one of claims 6 to 14, characterized that an organic compound selected from silanes, boranes, Alkanes, alkenes, alkynes, cycloalkanes, polyenes, terpenes used becomes.
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