DE102005059352A1 - Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Kontaktwinkelberechnung - Google Patents

Abstract

Technisches Problem DOLLAR A Bei der Kontaktwinkelmessung wird mit einem Dosiersystem ein Tropfen einer Messflüssigkeit auf eine zu vermessende Festkörperoberfläche appliziert. Dann werden die Kontaktwinkel am Dreiphasenpunkt mit einem Bildanalysesystem bestimmt. Diese Messung soll möglichst automatisch ablaufen, um eine hohe Reproduzierbarkeit zu gewährleisten und die Messung so einfach wie möglich zu gestalten. Bislang üblich war die automatische Auslösung der Messung, bevor der Tropfen auf dem Festkörper abgesetzt wurde. Dadurch besteht bei vielen Applikationen für den Zeitraum zwischen Auslösen der Messung und Abschluss der Probenvorbereitung eine große Messunsicherheit. DOLLAR A Lösung DOLLAR A Das erfindungsgemäße Verfahren beschreibt, wie nach Abschluss der Probenvorbereitung durch eine so genannte Post-Triggerung die Kontaktwinkelmessung ausgelöst wird, wodurch der Zeitraum zwischen Probenvorbereitung und Messung minimiert wird. DOLLAR A Anwendungsgebiet DOLLAR A Die Erfindung wird in der Grenzflächenchemie für die Messung von Kontaktwinkeln an sitzenden Tropfen eingesetzt.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur automatischen Berechnung des Kontaktwinkels an einem sitzenden Tropfen auf einer Festkörperoberfläche.
• Im Bereich der Grenzflächenchemie hat sich das Verfahren der Kontaktwinkelmessung als eine Methode zur Charakterisierung von Festkörperoberflächen etabliert. Bei der Kontaktwinkelmessung wird ein Tropfen einer Flüssigkeit mit bekannten physikalischchemischen Eigenschaften auf einer zu charakterisierenden Festkörperoberfläche aufgebracht. Anschließend wird der Kontaktwinkel am Dreiphasenpunkt (fest-flüssiggasförmig) bestimmt. Der Kontaktwinkel kann sowohl auf der rechten als auch auf der linken Seite des Tropfens ermittelt werden. Die Kontaktwinkel können anschließend für weitere Berechnungen, z.B. der Oberflächenenergie des Festkörpers, herangezogen werden.
• Für diesen Messvorgang werden so genannte Kontaktwinkelmessgeräte verwendet, die mit Hilfe eines automatischen Bildanalysesystems, bestehend aus einem Kamerasystem mit nachgeschalteter rechnergestützter Bildauswertung, den Kontaktwinkel automatisch erfassen können. Eine Anforderung dafür ist ein möglichst automatisierter Messablauf, um individuelle Fehler bei der Probenvorbereitung auszuschließen.
• Übliche Kontaktwinkelmessgeräte gemäß Stand der Technik verwenden zur automatischen Auslösung einer Messung unterschiedliche Verfahren. Allgemein sind zwei Methoden üblich, die auch in anderen Bereichen genutzt werden, in denen Bildverarbeitungssysteme eingesetzt werden. Entweder wird die Messung durch ein Hardware-Triggersignal ausgelöst, oder sie wird durch einen Software-Trigger gestartet. Bei beiden Methoden handelt es sich um eine Auslösung einer Aktion bevor die eigentliche Bildauswertung beginnt („Pretriggerung").
• Bei Hardware-Triggerung kann der Trigger auf verschiedene Arten aktiviert werden, beispielsweise direkt durch ein elektrisches Signal oder indirekt durch Auswertung einer in die Kamera integrierten Triggerlinie, die gewissermaßen als Lichtschranke arbeitet, wie bei dem ImageBlitz-Verfahren in Kameras der Firma Mikrotron, Unterschleissheim (www.mikrotron.de, siehe Anlage 1). In beiden Fällen wird aufgrund eines elektrischen Signals eine anschließende Messung ausgelöst. Bei dieser Messung kann es sich u.a. auch um eine Kontaktwinkelmessung handeln.
• Der Software-Trigger ist inzwischen bei diversen Herstellern von Kontaktwinkelmessgeräten in deren Software zur Kontaktwinkelmessung realisiert, beispielsweise in der DSA1 Software der Krüss GmbH, Hamburg (www.kruss.de). Hierbei wird nicht ein extern generiertes elektrisches Signal zur Auslösung einer Kontaktwinkelmessung eingesetzt. Statt dessen wird in einem PC eine Bildinformation ausgewertet, und bei Vorliegen des entsprechenden „Bildsignals" wird eine Messung gestartet. Bei diesem Bildsignal kann es sich beispielsweise um das Auftreffen eines Tropfens auf einer Oberfläche handeln oder aber auch um das Durchbrechen einer „virtuellen Lichtschranke" wie bei der Hardware-Triggerung, nur dass diese Lichtschranke nun nicht in der Kamerafirmware, sondern erst nachgeordnet in der Bildanalyse-Software im implementiert ist.
• Den erwähnten Trigger-Methoden ist gemein, dass die Messung vor oder mit Abschluss der Tropfendosierung angestoßen wird. Dieses Vorgehen ist dann von Nachteil, wenn zwischen dem Auslösen der Messung und dem Start der eigentlichen Messung nach dem Absetzen des Tropfens eine längere Zeitspanne liegt, in dem das System in einem undefinierten Leerlaufzustand ist. Insbesondere bei batteriebetriebenen Messgeräten mit einem entsprechend zu optimierenden Energiemanagement muss dieser Zeitraum minimiert werden.
• Diese für viele Applikationen bestehenden Nachteile werden durch das Verfahren gemäß Schutzanspruch 1 sowie durch die von diesem Verfahren abgeleiteten Vorrichtungen, die in den Unteransprüchen ausgeführt werden, gelöst. Die Lösung soll im folgenden kurz beschrieben werden.
• Ein Dosiersystem, bestehend aus Dosierung und einem Dosiermittel, z.B. eine mit Messflüssigkeit gefüllte Spritze mit einer Kanüle ist über einer zu vermessenden Festkörperoberfläche angeordnet. Diese Szene wird von einem Bildanalysesystem erfasst. Im Bildanalysesystem ist ein sensitiver Bereich definiert (Kontrollbereich), der das Zielgebiet um die zu vermessende Festkörperoberfläche beschreibt. Bei Kontakt der Kanüle mit dem sensitiven Bereich um das Zielgebiet wird die Messung aktiviert, aber noch nicht ausgelöst. Im weiteren Verlauf der Messvorbereitung wird ein Tropfen Messflüssigkeit auf der zu vermessenden Oberfläche abgesetzt. Anschließend wird das Dosiersystem aus dem Zielgebiet entfernt, wobei es erneut durch den Kontrollbereich bewegt werden muss. Das Bildverarbeitungssystem erkennt nun den Zeitpunkt, zu dem das Dosiersystem den sensitiven Bereich wieder verlässt und startet unmittelbar mit dem Verlassen des Kontrollbereichs die Kontaktwinkelmessung am Dreiphasenpunkt zwischen Festkörper, flüssigem Tropfen und Umgebung, z.B. Luft oder einem anderen gasförmigen Medium. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Triggerung erst zum Abschluss des eigentlichen Messereignisses statt findet, wird in diesem Fall von einer „Posttriggerung" gesprochen. Die Bewegung des Dosiermittels kann sowohl manuell als auch automatisiert, beispielsweise durch Schrittmotoren oder Piezoantriebe, erfolgen.
• Vorteile der Posttriggerung bestehen darin, dass die Messung erst im statischen Gleichgewichtszustand des Systems Festkörper-Tropfen-Umgebung gestartet wird und Messartefakte unterbunden werden, die beispielsweise während des Entfernens des Dosiermittels, häufig einer Kanüle, aus dem Tropfen entstehen (sogenanntes Verschmieren). Dadurch wird die Messgenauigkeit erhöht. Außerdem wird aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens das Energiemanagement für die Kontaktwinkelmessung optimiert, da das System nicht in einem Leerlaufzustand auf die Beendigung der Messvorbereitung wartet, sondern erst nach Abschluss aller für die Messung erforderlicher Vorgänge tatsächlich gestartet wird. Das Ergebnis liegt unmittelbar nach Auslösen der Messung vor.
• Vorteilhafte Ausgestaltungsformen einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Schutzanspruch 1 werden durch die Unteransprüche wiedergegeben.
• In einer vorteilhaften Ausgestaltung nach Unteranspruch 2 wird die Vorrichtung so ausgeführt, dass die Gerätesteuerung und die Bildauswertung unter Verwendung eines handelsüblichen PCs oder auch Laptops realisiert werden. Diese Vorrichtung kann für Messungen im Labor verwendet werden, bei denen schnell und zielgerichtet wiederkehrende Messvorgänge abzuarbeiten sind.
• Anspruch 3 beschreibt eine Variante, bei der die Gerätesteuerung und die Bildauswertung und Visualisierung nicht mit einem PC, sondern mit einer hochintegrierten sogenannten intelligenten Kamera durchgeführt werden, die über einen Speicherbereich für die Definition der Bildanalysefunktionalität verfügt. Diese Vorrichtung ist für den mobilen Einsatz unter raueren Bedingungen gedacht, in denen ein PC oder Laptop nicht oder nicht sinnvoll einsetzbar sind. Beispielhaft sei hier der Einsatz in der Qualitätssicherung in größeren Produktionsstätten erwähnt, wo Geräte sehr kompakt und mobil sein müssen.
• Anspruch 4 beschreibt die optional einsetzbare Beleuchtung. Grundsätzlich ist für das erfindungsgemäße Verfahren keine spezielle Lichtquelle notwendig. Für bestimmte Aufgabenstellungen ist jedoch die Verwendung einer speziell abgestimmten Lichtquelle zur Ergebnisoptimierung erforderlich, z.B. eine Halogenbeleuchtung oder LED-Beleuchtung, grundsätzlich aber jede denkbare Lichtquelle.
• Abspruch 5 beschreibt eine Vorrichtung, die über ein Wechselsystem für Dosiermittel, z.B. Einmalspritzen oder Glasspritzen, verfügt, so dass für eine Messung unterschiedliche Flüssigkeiten einsetzbar sind und somit die Berechnung der Oberflächenenergie mit Verfahren möglich wird, die aufgrund der Verwendung mehrerer Flüssigkeiten eine höhere Genauigkeit besitzen, z.B. dem Verfahren nach Owens-Wendt-Rabel-Kaelble.
• Die Ansprüche 6 und 7 beziehen sich auf die Visualisierung der Ergebnisse. Diese kann entweder graphisch bzw. textuell unter Verwendung eines Displays erfolgen, wie unter Anspruch 6 erwähnt, oder durch einen einstellbaren Schwellwert für den Kontaktwinkel, bei dessen Über- oder Unterschreiten ein einfaches Signal (Ton, Licht) ausgegeben wird.
• Die Ansprüche 8 und 9 beschreiben Eingabemöglichkeiten für die Vorrichtung. Zum einen kann eine Tastatur oder ein einfaches Bedienfeld verwendet werden, wie in Anspruch 8 beschrieben. Alternativ ist gemäß Anspruch 9 die Verwendung eines sensitiven Bildschirmes möglich, beispielsweise einer Touchscreen.
• Erläuterungen zu den Zeichnungen
• Zeichnung 1 zeigt eine vorteilhafte Ausführung einer Vorrichtung für das erfindungsgemäße Verfahren. Ein bewegliches Dosiersystem, bestehend aus einer Dosierung (10), z.B. einer Spritze, und einem Dosiermittel (1), z.B. einer Kanüle, ist über einer zu vermessenden Festkörperoberfläche (5) angeordnet. Die Festkörperoberfläche (5) wird von der Seite mit einer Optik (7) beobachtet, die mit einem Bildanalysesystem verbunden ist. Das durch die Optik (7) erfasste Zielgebiet (2) für die Messung wird von einem Bildanalysesystem (6) überwacht. Im Bildanalysesystem (6) wird ein Kontrollbereich (3') definiert, der für den Start des Messvorgangs Verwendung findet. Eine abhängig von der Applikation zu positionierende Beleuchtung (9, 9') kann optional eingesetzt werden.
• Zeichnung 2 visualisiert den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens.
• Die Bildfolge A-C zeigt das Absenken des Dosiermittels. In Bild A befindet sich das Dosiermittel bereits in dem vom Bildanalysesystem (6) überwachten Bereich, jedoch gerade noch außerhalb des Zielgebietes (2), das von einem Kontrollbereich (3) begrenzt wird. In Bild B hat das Dosiermittel (1) den Kontrollbereich nun durchbrochen und ist in das Zielgebiet (2) eingetreten. Dadurch wurde der Messvorgang aktiviert. In Bild C hat das Dosiermittel (1) die Festkörperoberfläche (5) erreicht und einen Tropfen (4) abgesetzt.
• Die Bildfolge D-F zeigt das Entfernen bzw. Anheben des Dosiermittels (1). In Bild D wurde unmittelbar nach dem Absetzen des Tropfens (4) in Bild C die Bewegungsrichtung des Dosiermittels (1) umgekehrt. In Bild E befindet sich das Dosiermittel (1) kurz vor dem Austritt aus dem Zielgebiet (2). In Bild F schließlich hat das Dosiermittel (1) den Kontrollbereich (3) und damit das Zielgebiet (2) gerade verlassen und damit unmittelbar die Messung der Kontaktwinkel (11, 12) ausgelöst.
• 1: Dosiermittel, 2: Zielgebiet, 3': Kontrollbereich, 4: Tropfen, 4': Tropfenabbild im Bildanalysesystem, 5: Festkörperoberfläche, 5': Festkörperabbild im Bildanalysesystem, 6: Bildanalysesystem, 7: Kamera mit geeigneter Optik, 9, 9': optionale Beleuchtung, 10: Dosierung, 11: linker Kontaktwinkel, 12: rechter Kontaktwinkel

Claims (9)

1. Verfahren zur automatischen Berechnung der Kontaktwinkel (11, 12) eines sitzenden Tropfens (4) auf einer Festkörperoberfläche (5) mit einer Kamera mit geeigneter Optik (7), einem Dosiersystem, bestehend aus Dosierung (10) und Dosiermittel (1) und einem nachgeschalteten Bildanalysesystem (6), dadurch gekennzeichnet, dass das Dosiermittel (1) für das Aufbringen eines Tropfens in das Zielgebiet (2) eingebracht und dabei durch ein automatisches Bildanalysesystem (6) überwacht wird, dabei eine Bildauswertung aufgrund des Durchbrechens eines einstellbaren Kontrollbereiches (3') im Bild um das Zielgebiet (2) durch das Dosiermittel (1) aktiviert wird, nach Aufbringen eines Tropfens (4) auf der Oberfläche (5) das Dosiermittel (1) wieder aus dem Zielgebiet (2) entfernt wird, wobei die Berechnung der linken und rechten Kontaktwinkel (11, 12) an der Dreiphasengrenze durch die Bildauswertung unter Berücksichtigung des Abbildes der Objekte (4', 5') innerhalb des Zielgebietes automatisch unmittelbar nach dem Entfernen des Dosiermittels (1) aus dem Zielgebiet (2) aufgrund der Kontrollbereiches (3') begonnen wird.
2. Vorrichtung zur automatischen Berechnung des Kontaktwinkels mit einer Kamera mit geeigneter Optik (7) und einem Dosiermittel (1) sowie einem nachgeschalteten Bildanalysesystem (6), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bildanalysesystem (6) aus einem Rechnersystem besteht, wobei der Rechner über eine Software verfügt, die sämtliche für die Messung erforderlichen Steuer- und Kontrollaufgaben übernimmt und das Messergebnis auf einem Monitor visualisiert.
3. Vorrichtung zur automatischen Berechnung des Kontaktwinkels mit einer Kamera mit geeigneter Optik (7), und einem Dosiermittel (1) sowie einem nachgeschalteten Bildanalysesystem (6), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bildanalysesystem (6) in die Kamera (7) integriert ist und eine Einheit darstellt, die sämtliche für die Messung erforderlichen Steuer-, Kontroll- und Visualisierungsaufgaben übernimmt.
4. Vorrichtung gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine beliebig anzuordnende Beleuchtung (9, 9') für die optimale Bildaufnahme verwendet wird.
5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Dosiersystem, bestehend aus Dosierung (10) und Dosiermittel (1) gegen weitere ausgetauscht werden kann, so dass unter Verwendung unterschiedlicher Dosierflüssigkeiten die Oberflächenenergie des Festkörpers (5) automatisch bestimmt werden kann.
6. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Visualisierung durch ein graphisches Display erfolgt.
7. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Visualisierung durch elektrische oder elektronische Signalelemente erfolgt.
8. Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die notwendigen Parametereingaben über eine einfache Tastatur eingegeben werden.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Visualisierung und Eingabe der notwendigen Parameter über eine Touchscreen erfolgen.