CN107505236A - 一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:通过基于注射泵的加液装置在待测固体试样表面通过非接触液体分配方式形成一定体积的液滴,将由摄像机抓拍到的、在光源照明下的液滴图像进行分析、测量、计算得到液滴在该固体试样表面的接触角。本发明中的测量方法步骤简洁,所用装置应用范围广,结构简单易于维护,测量自动化程度高。此外,本发明中的装置功能丰富,还可用于基于悬滴分析法的表面/界面张力的全自动测量等应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种接触角测量方法及装置,特别是一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法及其装置。
背景技术
在众多的表面/界面测量、表征的方法中,液体在固体表面的接触角测量技术作为一种表面分析、表征技术,具有仪器设备相对简单、价格相对低廉、操作方便、测量条件接近实际使用环境、获得信息量大等诸多优点,所以近年来,这些测量方法被广泛地应用于基础理论研究、新产品的研发和工业生产领域的质量控制,对这类仪器的需求量也逐年增加。
测量液体在固体表面的接触角,其基本步骤是在固体表面形成一个一定体积的液滴(座滴,sessile drop),然后通过对液滴图像(侧面或俯视图像)的形状分析和计算获得接触角,由接触角的值可以进一步计算获得固体表面能等相关物理量。现有的座滴形成方法主要包括接触式加液法和非接触式加液法。
接触式加液法是一种通过液体与样品表面的接触实现液体转移从而在样品表面形成液滴的方法,具体又可分为二种方式:
一是让形成液滴的针管(或毛细管)首先在离开固体表面一段距离(比如3-10mm)的位置,通过控制加液量,在针管下端口形成一个指定体积的悬滴,然后通过相对移动,让悬滴接近样品表面,通过悬滴下端与样品表面的接触而将悬滴转移到样品表面上形成一座滴。在开始进行测量前或后,再通过相对移动让针管(或毛细管)与样品表面分开。
另一种方式首先通过相对移动,让形成液滴的针管(或毛细管)的下端口靠近样品表面但不接触,然后开始逐渐挤出指定量的液体。挤出的液体在针管(或毛细管)下端口形成一逐渐增大的液滴(悬滴),并与样品表面发生接触而在其上面形成一座滴。但在测量开始前,一般需要再将针管(或毛细管)从样品表面或形成的座滴中通过相对移动移开/出,以避免针管(或毛细管)的存在对测量结果的影响,除非正通过液滴体积增减法进行液体在固体表面动态前进/后退接触角的测量。
由以上内容可以看出,这两种接触式加液方式都需要多步细微的操作,这些操作不仅对设备有较高的要求(设备需要配置相应的线性移动单元),而且耗时费力,降低工作效率,阻碍了测量过程的自动化。除此之外,接触的方式有可能导致液体或针管被样品表面污染,影响测量结果。
非接触式加液,即不通过接触实现液体转移的一种方式。现有的较为常用的一种非接触式加液原理是通过对液体加压或挤压的手段赋予液体足够的(动)能量,并结合微型阀控制液体的流出,使其在针管/喷嘴出口形成液滴或液流(jet)并“飞”(流)离针管/喷嘴出口到达待测物体表面。液体的流出体积是由出口的微型阀的打开时间(或打开/关闭时间模式)和对液体所施加的压力来调节和控制。当把液体抵达固体表面时的动能控制在一定范围内时,通过非接触式加液测得的(静态)接触角值基本上与传统的接触式加液测量方法所测值一致。
这种非接触式加液解决了接触式加液操作繁琐和污染风险的问题,但是这种加液方式(包括采用压电元件的其它非接触加液方法)受到单向加液特性限制,它只能输出(液体),不能回吸,应用范围较窄。更重要的是,这种加液装置的液滴体积还受到多种因素(如液体纯度、温度和压力等)的影响,加液装置无法精确直接指定液滴的体积,而必须运用待测液体进行事先校正。与静态接触角相比,动态接触角的测量结果能够提供更全面的有关固体表面润湿属性的信息。目前最常用的动态接触角的测量方法(之一)是液滴体积增大/缩小法,即通过加液装置持续地输出/回吸液体来缓慢地改变待测固体表面上座滴的体积。因此,这种不能回吸液体的非接触式加液方式就无法通过液滴体积缩小来测量动态接触角中的后退接触角。同时,现有的光学接触角测量仪还兼具测量液体表面/界面张力的功能。然而测量表面/界面张力需要在针管端口形成悬滴,并在测量过程中控制悬滴的体积。这种非接触式加液方式同样无法做到这一点。这也就意味着它的测量模式单一,对仪器的性能和功能有着不小的浪费。因为包含了液体加压装置和微型阀等部件,采用这种加液方式的测量装置比起接触式测量装置更加复杂,也更难维护或清洗。
综上,寻找一种操作简单易于自动化的检测方法以及对应的结构比较简单,应用范围广的测量装置是目前本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法及其装置。本发明可以采用非接触式加液模式来大大简化接触角以及相关液/流/固-润湿特征参数的测量操作步骤,提高了测量的速度,减少了测量的工作量,有利于进一步提高测量的自动化程度。本发明具有双向加液功能,同样可以用于通过液滴体积增大/缩小过程进行动态前进/后退接触角的测量和通过准确控制悬滴体积进行液体表面/界面张力(包括动态表面张力)的全自动、长时间测量,以及液体表面粘单性模量的测量等应用。除此之外,本发明装置还具有结构简单、易于维护、加液可重复性好的特点。
本发明的技术方案:一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:通过基于注射泵的加液装置在待测固体试样表面通过非接触的液体分配方式形成一定体积的液滴,将由摄像机抓拍到的、在光源照明下的液滴图像进行分析、测量和计算得到液滴在该固体试样表面的接触角。
前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法中,所述的加液装置的最高加液速度不低于27-85μl/s。
前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法中,所述最高加液速度计算过程如下:
液体密度ρ,表面张力γ,粘度η,流出针管或喷嘴时的速度ν和特征长度D,它们与表征液体流出形式的Weber数(We)的关系如下:
当We大于临界参数参考值E时,液体具备足够的动能能够自行飞离针管或喷嘴的出口,也就是说,此时基于注射泵的加液装置可以进行非接触式加液;
对于粘度η小于参考值F的液体,明确所需的液体特征长度D后,根据已知的液体密度ρ,表面张力γ,粘度η和参考值E,计算出流出针管时的速度ν,进一步换算为加液速度;
对于粘度η大于参考值F的液体,明确所需的液体特征长度D后,根据已知的液体密度ρ,表面张力γ,粘度η,引入修正参数On,On与上述值的关系如下:
使用On对前述参考值E进行修正,修正关系如下:
E=12·(1+1.07×On1.6)
根据修正后的参考值E计算出流出针管时的速度ν,进一步换算为加液速度。
前述一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法中,所述加液装置具有双向加液功能;在加液速度较低时,加液装置可进行接触式加液。
前述述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法中,从测量获得的接触角值或液滴的接触角面积可以进一步计算得到固体表面能等表征固体表面和固液界面属性的参数。
实现如前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置,包括底座,底座上依次设有背景光源、平台调节装置和支架;所述平台调节装置上端设有样品平台;所述支架上端设有横梁,横梁末端设有第一上下调节装置,第一上下调节装置上设有加液装置;支架中部设有摄像装置;所述摄像装置和加液装置各自经线缆连接到计算机。
实现如前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置中,包括底座,底座上设有平台调节装置,平台调节装置的侧旁设有支架;所述平台调节装置上端设有样品平台;所述支架上端设有横梁,横梁末端设有第二上下调节装置,第二上下调节装置上设有摄像支架,摄像支架内从上到下设有摄像装置和同轴光源,摄像支架的侧壁设有第一上下调节装置,第一上下调节装置上设有加液装置;所述摄像装置和加液装置各自经线缆连接到计算机;所述加液装置的针管出口位于样品平台正上方。
实现如前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置中,所述加液装置,包括机架,机架底部设有电机,电机上端设有丝杆,丝杆上套设有丝杆螺母;机架内壁设有直线导轨,直线导轨上设有导轨滑块;所述丝杆螺母固定在导轨滑块上,导轨滑块侧壁设有柱塞夹具,柱塞夹具下方设有注射器夹具,注射器夹具固定在机架上;所述机架侧面设有注射器,注射器包括针筒,针筒内设有柱塞,针筒固定在注射器夹具上,柱塞固定在柱塞夹具上;所述针筒下端连接有加液针管。
实现如前述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置中,所述的导轨滑块下方设有位于电机端面上方的极限位置传感器;所述的机架上部设有连接插座。
与现有技术相比,本发明通过基于注射泵的加液装置在待测固体试样表面通过非接触的液体分配方式形成一定体积的液滴,将由摄像机抓拍到的、在光源照明下的液滴图像进行分析、测量、计算得到液滴在该固体试样表面的接触角和接触面积等相关液滴参数。本发明结合了传统的普通注射泵加液***与非接触式加液***的双重特点和优点,低加液速度时可以保持传统注射泵支持的所有测量模式和应用,又可以在需要时以高加液速度采用非接触式加液模式来大大简化接触角以及相关液/流/固-润湿特征参数的测量操作步骤,提高了测量的速度,减少了测量的工作量,有利于进一步提高测量的自动化程度,本发明的加液装置基于注射泵,它控制液体体积不受液体种类的影响,加液的可重复性好,结合非接触式加液的特点,有助于进一步拓展了测量技术的应用范围和场合(比如应用于快速在线测量或非平整/非水平表面的测量)。与基于阀门控制的非接触加液方式的测量方法和装置相比,本发明的结构更加简单,关键部位也更易于清洗和维护,可以测量各种模式下接触角(包括完整动态接触角)及相关量的测量和用于基于悬滴分析法的表面/界面张力的全自动测量。
综上,本发明中的测量方法步骤简洁,所用装置应用范围广,结构简单易于维护,测量自动化程度高。此外,本发明中的装置功能丰富,还可用于基于悬滴分析法的表面/界面张力的全自动测量等应用。
附图说明
图1是实施例1中装置的结构示意图;
图2是实施例2中装置的结构示意图;
图3是加液装置的结构示意图;
图4是本发明实施例1中通过非接触加液模式形成的2μl与4μl液滴体积的分布图;
图5是本发明实施例1中通过非接触加液模式形成的0.5μl液滴体积的分布图;
图6是本发明实施例2中通过非接触加液模式形成的2个不同种类/不同体积液体的液滴的俯视图像示意图。
附图中的标记为:100-底座,200-背景光源,300-平台调节装置,400-支架,410-横梁,500-样品平台,600-摄像装置,700-第一上下调节装置,800-加液装置,900-计算机,1000-第二上下调节装置,1100-摄像支架,1200-同轴光源。
801-电机,802-丝杆,803-丝杆螺母,804-导轨滑块,805-直线导轨,806-连接插座,807-极限位置传感器,808-柱塞夹具,809-注射器夹具,810-机架,820-注射器,821-针筒,822-柱塞,823-加液针管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例一:一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置,如图1和图3所示,包括底座100,底座100上依次设有背景光源200、平台调节装置300和支架400;所述平台调节装置300上端设有样品平台500;所述支架400上端设有横梁410,横梁410末端设有第一上下调节装置700,第一上下调节装置700上设有加液装置800;支架400中间设有摄像装置600;所述摄像装置600和加液装置800各自经线缆连接到计算机900;所述加液装置800的针管出口位于样品平台500正上方。测量时,放置在样品平台500上的待测样品表面的高度位置,与背景光源200和摄像装置600的中心法线高度大致相当,三者在高度上的差距不超过30mm,如此以便于摄像装置600拍摄出样品表面上液滴的完整、清晰图像。
所述加液装置800,包括机架810,机架810底部设有电机801,电机801上端设有丝杆802,丝杆802上套设有丝杆螺母803;机架810内壁设有直线导轨805,直线导轨805上设有导轨滑块804;所述丝杆螺母803固定在导轨滑块804上,导轨滑块804侧壁设有柱塞夹具808,柱塞夹具808下方设有注射器夹具809,注射器夹具809固定在机架810上;所述机架810侧面设有注射器820,注射器820包括针筒821,针筒821内设有柱塞822,针筒821固定在注射器夹具809上,柱塞822固定在柱塞夹具808上;所述针筒821下端连接有加液针管823。实际安装时,注射器即针筒821的出口直接或通过短程刚性/非弹性管路与加液针管(或针嘴)823相连接。针筒(注射器)821的体积和加液针管(或针嘴)823的尺寸以及两者的制作材料根据具体应用和测量进行选择。
所述的导轨滑块804下方设有位于电机801端面上方的极限位置传感器807;所述的机架810上部设有连接插座806。连接插座806用于连接电机801和电机驱动控制器。极限位置传感器807用于确定注射器柱塞822的零位置,同时防止导轨滑块804或固定在导轨滑块804上的部件与其它部件碰撞。
本实施例采用的注射器820为一容积500μl、总行程30mm的精密玻璃注射器,加液针管为一外径0.5mm/内径0.25mm、总长53mm的不锈钢针管。可供选择更换的加液针管还包括外径为0.15mm,0.24mm,0.30mm,0.40m,1.0mm,1.5mm,1.8mm等尺寸的不锈钢、玻璃或高分子材料制作的针管或针嘴。
所述电机801可采用步进电机,也可采用伺服电机。电机801连接有电机驱动控制器。根据实际情况,在样品平台500上方的第一上下调节装置700上可以安装有多个由计算机900独立控制的加液装置800。
所述电机驱动控制器和摄像装置600由计算机900上对应软件控制。
实验时,把样品放置于样品平台500上后,通过调节平台调节装置300的上下位置,使得样品表面出现在摄像装置600拍摄的图像的中间偏下区域内。在注射器820中加装待测的液体(这里为水样品),并且确保注射器820中的液体以及与加液针管823连接的接口不含气泡。通过调节第一上下调节装置700的上下位置使得加液针管823的下端出口位于样品表面约3-7mm上方。
通过应用软件设置加液量为2μl,加液速度为35μl/s。在这种非接触加液方式下,连续产生的40个液滴的体积(液滴的体积通过液滴图像分析计算获得)分布如图4中第二行液滴所示,平均体积为1.99μl,标准误差为0.12μl。
改变加液量为4μl,采用的加液速度为30μl/s。在这种非接触加液方式下,连续产生的40个液滴的体积(液滴的体积通过液滴图像分析计算获得)分布如图4中第一行液滴所示,平均体积为4.03μl,标准误差为0.10μl。
再次改变加液参数,加液量改变为0.5μl,加液速度在38μl/s(当前条件下实现非接触加液模式的最低加液速度)以上。图5给出了在这种非接触加液方式下,连续产生的40个液体的体积(液滴的体积通过液滴图像分析计算获得)分布,平均体积为0.49μl,标准误差为0.02μl。
从上面的三个不同加液体积的结果也可以看出,采用本发明的基于注射泵的液体分配装置,即使在非接触加液模式下,也可以直接、绝对地指定加液体积,而且加液体积的可重复性良好。通过对上面得到的座滴侧面图像的分析、计算就能够得到液体在固体表面的接触角值以及其它相关的液、流、固-界面参数。
当采用的加液针管的尺寸越来越小,指定的液体体积越来越低时,采用本发明的加液装置同样会遇到一些非接触式加液方法的共同问题,比如卫星液滴的形成和液滴的飞行轨迹偏离针管的轴心线。这时除了可以通过调节加液参数(速度,加速度等)来减少这些问题的程度外,采用的加液针管的尺寸、针管端口的加工质量、针管的材料和表面处理,以及静电的存在也都将起到一定的作用。对于通常的接触角和相关润湿参数的测量,本实施例所采用的外径在0.5mm左右的不锈钢针管(以及高分子材料制作的内经在0.2-0.41mm范围的TT斜式点胶针头)是个比较折中的选择,可以很好地覆盖水液滴体积从约0.5μl起到10μl的通用范围,而且通过控制针管端口与样品表面的距离基本上可以避免卫星液滴的形成。
这种非接触液体分配工作模式所需要的临界速度和最低加速度(以及与之相关的电机驱动/控制参数)与采用的液体属性和加液针管的尺寸和属性,以及需要的加液体积或体积范围有关,可以通过相应的测试调节或软件的自动调节来完成。软件的自动调节是基于对每一种常用的液体和加液针管组合,在相关流体动力学理论(Weber数/Ohnesorge数,参见下述的技术方案)的指导下,通过预先试验获得的经验工作曲线。选择合适的参数也可以尽量减少或避免卫星小液滴(satellite drops)的形成。所需要的加液量或范围和液体属性又决定了加液针管的合适尺寸或范围以及相应的制作材料或/和需要的表面处理。通过采用外径在0.1-2mm范围的不同尺寸和制作材料的加液针管,可以实现液滴体积在0.1–30μl范围内(此范围适用于水,对于其它的液体数值范围将发生偏移)的随意变化,这一体积范围几乎完全地覆盖了接触角测量应用中常用的液滴尺寸范围。由于同一尺寸的加液针管一般可以用于形成体积范围相当宽广的不同尺寸的液滴,所以在使用上并不需要经常更换加液针管尺寸,比如外径0.5mm(内经0.2-0.3mm)的不锈钢加液针管可以被用于形成体积在0.5-10μl范围内的水滴,基本上适合大多数的接触角测量应用。如果需要更小体积的液滴时,可以换成一外径更小,比如0.3mm的加液针管。
当采用的加液针管的外径在0.5mm或以上,加液速度被设置在25μl/s以下时,或者更低些在20μl/s以下时,液体获得的动能有限,只能在针管端口形成液滴而无法自行飞离。在这种情况下,本发明转变为接触式加液,可以完成所有双向普通注射泵都能够完成的加液模式,比如可以被用来通过液滴体积增减法测量液体在固体表面的动态前进接触角和后退接触角,从而确定液体在固体表面的接触角滞后性,获得完整的动态接触角的信息;也可以被用来全自动地形成指定体积的悬滴,并且在整个测量过程中控制悬滴的体积或表面积,通过对悬滴图像的分析、计算,实现表面/界面张力的全自动、长时间测量。
实施例二:一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法的装置,如图2所示,包括底座100,底座100上设有平台调节装置300,平台调节装置300的侧旁设有支架400;所述平台调节装置300上端设有样品平台500;所述支架400上端设有横梁410,横梁410末端设有第二上下调节装置1000,第二上下调节装置1000上设有摄像支架1100,摄像支架1100内从上到下设有摄像装置600和同轴光源1200,摄像支架1100的侧壁设有第一上下调节装置700,第一上下调节装置700上设有加液装置800;所述摄像装置600和加液装置800各自经线缆连接到计算机900。
所述摄像装置600和加液针管823出口的中心线或中心法线垂直于样品平台500所在平面,加液针管823的出口大致位于摄像装置600视野范围的中心区域,从上到下依次为摄像装置600,加液针管823出口,样品平台500。
本实施例采用的加液装置800除加液针管823外,其它结构与实施例一相同。
根据实际情况,在第一上下调节装置700上可以安装有多个由计算机900独立控制的加液装置800。在这种情况下,所述每个加液装置800中使用的加液针管823,其出口分布于同轴光源1200的下方、摄像装置600的视野范围内,而且相互间保持足够大的间隔,使得在样品表面产生的液滴相互之间不重叠或干扰。
把样品放置于样品平台500上后,通过调节平台调节装置300调节样品的左右、前后位置,使得被测量的样品表面位置至于摄像装置600光学镜头的正下方。在(每个)加液装置800的注射器820中加装测量用的液体(这里第一个加液装置采用水),并且确保注射器820中的液体以及与加液针管823连接的接口不含气泡。通过调节第二上下调节装置1000的上下位置使得样品表面在图像中聚焦清晰。通过调节第一调节装置700使得加液针管823的出口与待测样品表面保持合适的间距(如3-7mm)。通过应用软件设置(每个)加液装置800的加液量(第一个加液装置5μl),加液速度(第一个加液装置30μl/s)。点击测量按钮后,软件通过非接触加液方式,自动在样品表面形成一个(或多个)指定体积的座滴。如果液滴与表面形成的接触角在90度以上、摄像装置5采用的光学镜头不是远心镜头(telecentriclens)时,在进行首次测量时,可以必要时重新微调第二上下调节装置1000的位置,使得相机/镜头的聚焦位置对准液滴的最大直径截平面。通过对相机获得的液滴俯视图像的分析和测量(参见图6),获得液滴在表面的接触直径CD(当接触角小于等于90度时)或液滴的最大直径MD(当接触角大于90度时)。根据上述所得数据可以进一步计算得到接触角值以及相关数据(如接触面积和固体表面表面能等)。调节平台调节装置300移动样品平台500的水平位置至下一个样品表面测量点,点击测量按钮,进行下一个位置的测量。
技术方案:本发明采用的加液装置的最高加液速度计算过程如下:
当一密度为ρ,表面张力为γ,粘度为η的流体从一针管口/喷嘴口以速度ν流出时,其具体的流出形式可以通过Weber数(We)和Ohnesorge数(On)来大致估计:
上式中的D表示体系的特征长度,可以是指针管口/喷嘴口的直径或者产生的液滴直径。Weber数显示了液滴或液体从针管/喷嘴出口流出时是否有足够的动能可以克服流动过程中的阻力和出口处的液体表面张力,并从出口脱落,形成一能够自行飞行的液滴(freeflying droplet)离去。当这一数值较低时(普遍认为低于8时),液体没有足够的动能克服表面张力,所以只能在出口形成悬滴、慢慢长大、大到一定程度时由于重力而脱落(dripping regime)。实际经验表明只有当Weber数超过某一临界值时,液体才能以自行飞行液滴的形式离开出口。对于水等粘度较低的液体,一般认为当Weber数高于约12时,液体就可以产生一尺寸与出口尺寸相仿的自行飞行液滴;但当Weber数超过40左右时,流出的液体由于动能太大而发生雾化,形成一团细小、发散的液滴(atomization regime)。对于粘度明显地较水高的液体,还需要考虑粘度对这一过程的影响,此时的Weber数临界值需通过Ohnesorge数On进行如下修正:
WeCritical=12·(1+1.07×On1.6)
上式表面:Ohnesorge数越高,进入自行飞行液滴流出形式区域的Weber数临界值也越高。
对于液体水在空气中:ρ=1000kg/m3,γ=0.072N/m.
如果假设希望得到的液滴的尺寸(直径)在0.6-4mm(对应于约0.1-30μl体积的液滴)范围,即D在0.6-4mm范围,当要求Weber数在临界值在12(即参考值E)以上时,可以从We式计算出液体的流动速度至少为0.465m/s(当液滴尺寸为4mm时)到1.2m/s(当液滴尺寸为0.6mm时):液滴的尺寸越小,所需要的速度越高。再假设采用的加液针管的内径为0.25mm,其对应的截面积为0.0491mm2。与上述要求的液体流动速度极限值范围相对应的体积流速范围为23ul/s(当液滴尺寸为4mm时)到59ul/s(当液滴尺寸为0.6mm时)。若再考虑到其它的可能(能量)消耗和必要的安全系数,有必要把最高体积流速定在约27ul/s到70ul/s。
对于粘度与水相近的一些常用液体(η<10mPas,即参考值F),由于它们的密度与表面张力之比值都要低于水,在相似条件下更容易克服表面张力的作用而形成自行飞行的液滴,所以这一体积流速极限值范围对于这些液体也已经足够高。对于粘度明显地大于水的常用接触角测量用液体(η>10mPas),假设最高粘度为100mPas,表面张力值约45mN/N,密度为1g/ml,对应的On值在0.65以下。在考虑了Ohnesorge数的影响后,液体流动的最低速度至少要在约1.5m/s以上,才能保证0.6mm尺寸的液滴进入希望的自行飞行液滴区域。若再考虑到其它的可能(能量)消耗和必要的安全系数,有必要把最高体积流速定在85ul/s以上。
基于以上的估算和考虑,顾及到多数通常用于接触角测量的液体种类和测量时一般采用的液滴体积范围,注射泵能够达到的最高加液速度定在不低于27-85μl/s。
另外从上面的Weber数计算试可以看出,随着希望的液滴尺寸的减小,为了达到所需的Weber数临界值,液体的流速也必须相应提高。但这也可以通过采用内径更小的加液针管来补偿:在相同的注射泵体积加液速度下,加液针管的内径越小,液体能够达到的(线性)速度越高。但是加液针管内径的减少也将导致液体在流出时阻力/能耗的增加。再者对于同样的注射泵只要电机推力许可,当采用体积更大的注射器时,能够达到的体积加液速度范围也将正比地增加。同时需要考虑的是达到以上要求的加液速度所对应的加速度值。当加速度不够高时,由于起始时的加液速度上升太慢,导致起始的液体在加液针管出口形成一润湿管壁表面的悬滴,在这种情况下,即使后来的加液速度足够高,也可能无法再让已经形成的悬滴自行飞行离开管口,尤其当加液体积(相对于出口的尺寸)比较小时。所以加液的加速度必须有一个足够高的可调节范围,以确保液体能在极短的时间内(几毫秒以内)达到足够高的速度。
基于以上的估算、考虑和实际试验,上述的采用基于电机驱动注射泵的液体分配装置的具体技术参数具有以下的特征:注射泵能够达到的最高加液速度不低于27μl/s,或比较理想地不低于50μl/s,或更理想地不低于105μl/s;它所具有的最高加液加速度不低于3000μl/s2,或比较理想地不低于10000μl/s2,或更理想地不低于30000μl/s2。注射泵所具有的速度/加速度可调节范围,决定了对于某一特定的液体、采用同样的加液针管,能够实现的非接触加液模式的液滴体积范围:速度/加速度可调节范围越大,液滴体积的可调节范围也越大。
Claims (9)
1.一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:通过基于注射泵的加液装置在待测固体试样表面通过非接触的液体分配方式形成一定体积的液滴,将由摄像机抓拍到的、在光源照明下的液滴图像进行分析、测量和计算得到液滴在该固体试样表面的接触角。
2.根据权利要求1所述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:所述的加液装置的最高加液速度不低于27-85μl/s。
3.根据权利要求1所述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:所述最高加液速度计算过程如下:
液体密度ρ,表面张力γ,粘度η,流出针管或喷嘴时的速度ν和特征长度D,它们与表征液体流出形式的We数的关系如下:
<mrow>
<mi>W</mi>
<mi>e</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<mi>&rho;</mi>
<mo>&CenterDot;</mo>
<mi>D</mi>
<mo>&CenterDot;</mo>
<msup>
<mi>&upsi;</mi>
<mn>2</mn>
</msup>
</mrow>
<mi>&gamma;</mi>
</mfrac>
</mrow>
当We大于临界数值参考值E时,液体具备足够的动能能够自行飞离针管或喷嘴的出口,也就是说,此时基于注射泵的加液装置可以进行非接触式加液;
对于粘度η小于参考值F的液体,明确所需的液体特征长度D后,根据已知的液体密度ρ,表面张力γ,粘度η和参考值E,计算出流出针管时的速度ν,进一步换算为加液速度;
对于粘度η大于参考值F的液体,明确所需的液体特征长度D后,根据已知的液体密度ρ,表面张力γ,粘度η,引入修正参数On,On与上述值的关系如下:
<mrow>
<mi>O</mi>
<mi>n</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mi>&eta;</mi>
<msqrt>
<mrow>
<mi>&rho;</mi>
<mo>&CenterDot;</mo>
<mi>D</mi>
<mo>&CenterDot;</mo>
<mi>&gamma;</mi>
</mrow>
</msqrt>
</mfrac>
</mrow>
使用On对前述参考值E进行修正,修正关系如下:
E=12·(1+1.07×On1.6)
根据修正后的参考值E计算出流出针管时的速度ν,进一步换算为加液速度。
4.根据权利要求1或2所述一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:所述加液装置具有双向加液功能;在加液速度较低时,加液装置可进行接触式加液。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的一种具有新型液体分配方法的接触角测量方法,其特征在于:从测量获得的接触角值或者液滴的接触面积可以进一步计算得到固体表面能等表征固体表面和固-液界面属性的参数。
6.采用权利要求1至5任一权利要求所述的接触角测量方法的装置,其特征在于:包括底座(100),底座(100)上依次设有背景光源(200)、平台调节装置(300)和支架(400);所述平台调节装置(300)上端设有样品平台(500);所述支架(400)上端设有横梁(410),横梁(410)末端设有第一上下调节装置(700),第一上下调节装置(700)上设有加液装置(800);支架(400)中部设有摄像装置(600);所述摄像装置(600)和加液装置(800)各自经线缆连接到计算机(900);所述加液装置(800)的针管出口位于样品平台(500)正上方。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于:包括底座(100),底座(100)上设有平台调节装置(300),平台调节装置(300)的侧旁设有支架(400);所述平台调节装置(300)上端设有样品平台(500);所述支架(400)上端设有横梁(410),横梁(410)末端设有第二上下调节装置(1000),第二上下调节装置(1000)上设有摄像支架(1100),摄像支架(1100)内从上到下设有摄像装置(600)和同轴光源(1200),摄像支架(1100)的侧壁设有第一上下调节装置(700),第一上下调节装置(700)上设有加液装置(800);所述摄像装置(600)和加液装置(800)各自经线缆连接到计算机(900)。
8.根据权利要求6或7所述的装置,其特征在于:所述加液装置(800),包括机架(810),机架(810)底部设有电机(801),电机(801)上端设有丝杆(802),丝杆(802)上套设有丝杆螺母(803);机架(810)内壁设有直线导轨(805),直线导轨(805)上设有导轨滑块(804);所述丝杆螺母(803)固定在导轨滑块(804)上,导轨滑块(804)侧壁设有柱塞夹具(808),柱塞夹具(808)下方设有注射器夹具(809),注射器夹具(809)固定在机架(810)上;所述机架(810)侧面设有注射器(820),注射器(820)包括针筒(821),针筒(821)内设有柱塞(822),针筒(821)固定在注射器夹具(809)上,柱塞(822)固定在柱塞夹具(808)上;所述针筒(821)下端连接有加液针管(823)。
9.根据权利要求8所述的一种配置新型液体分配方法的接触角测量装置,其特征在于:所述的导轨滑块(804)下方设有位于电机(801)端面上方的极限位置传感器(807);所述的机架(810)上部设有连接插座(806)。
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