DE102004060832B3

DE102004060832B3 - NMR-Spektrometer mit gemeinsamen Refrigerator zum Kühlen von NMR-Probenkopf und Kryostat

Info

Publication number: DE102004060832B3
Application number: DE102004060832A
Authority: DE
Inventors: Marco Dipl.-Ing. Strobel
Original assignee: Bruker Biospin GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 2004-12-17
Filing date: 2004-12-17
Publication date: 2006-06-14
Anticipated expiration: 2024-12-18
Also published as: GB2422422B; US20060130493A1; GB2422422A; GB0524290D0; US7430872B2

Abstract

Eine NMR-Apparatur mit einem supraleitenden Magnetspulensystem, insbesondere ein NMR-Spektrometer, mit einem Kryostaten, der einen Außenmantel und einen Heliumtank umfasst, in dem das Magnetspulensystem angeordnet ist, sowie mit einem in einer Raumtemperaturbohrung des Kryostaten angeordneten NMR-Probenkopf, der einen gekühlten HF-Resonator zum Empfang von NMR-Signalen aus einer zu untersuchenden Probe enthält und zusammen mit dem NMR-Probenkopf durch einen Kaltkopf eines gemeinsamen mehrstufigen, kompressorbetriebenen Refrigerators gekühlt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Kaltkopf des Refrigerators in einem Halsrohr angeordnet ist, dessen oberes Ende mit dem Außenmantel des Kryostaten und dessen unteres Ende mit dem Heliumtank derart verbunden ist, dass das Halsrohr zusammen mit dem Heliumtank einen Heliumraum begrenzt und dass mindestens ein Kühlkreislauf mit thermisch isolierten Transferleitungen zwischen dem Heliumraum und dem NMR-Probenkopf vorgesehen ist, wobei im Heliumraum vorhandenes kryogenes Helium als Kühlmittel für den Kühlkreislauf dient. Somit ergibt sich eine NMR-Apparatur, die eine Kühlung einer Vielzahl an Elementen mit unterschiedlichen Temperaturniveaus mittels lediglich eines einzigen Kryokühlers realisiert und die Kühlressourcen des verwendeten Refrigerators optimal ausnutzt.

Description

Die Erfindung betrifft ein NMR-Spektrometer mit einem supraleitenden Magnetspulensystem mit einem Kryostaten, der einen Außenmantel und einen Heliumtank umfasst, in dem das Magnetspulensystem angeordnet ist, sowie mit einem in einer Raumtemperaturbohrung des Kryostaten angeordneten NMR-Probenkopf, der einen gekühlten HF-Resonator zum Empfang von NMR-Signalen aus einer zu untersuchenden Probe enthält, und zusammen mit dem NMR-Probenkopf durch einen Kaltkopf eines gemeinsamen mehrstufigen, kompressorbetriebenen Refrigerators gekühlt wird.

Eine derartige Vorrichtung ist aus WO 03/023433 A1 bekannt.

Der NMR-Probenkopf eines NMR-Spektrometers befindet sich zusammen mit einer Messvorrichtung in der Bohrung eines Magnetkryostaten. In diesem Magnetkryostaten ist eine supraleitende Spule, die zur Erzeugung des für NMR-Messungen notwendigen Magnetfelds dient, untergebracht. Sowohl der NMR-Probenkopf als auch der Magnetkryostat müssen im Betrieb auf sehr kleinen Temperaturen gehalten werden. Die durch Wärmeleitung und Wärmestrahlung entstehenden Wärmeverluste stellen daher ein Problem dar.

Aus diesem Grund ist es üblich, einen Refrigerator zum Kühlen des NMR-Probenkopfs vorzusehen. Zur Übertragung der vom Refrigerator erzeugten Kühlleistung dienen Wärmetauscher und eine Transferleitung vom Refrigerator zum NMR-Probenkopf. Die Beschickung des NMR-Probenkopfes mit Kältemittel erfolgt durch Pumpen oder Kompressoren über Transferleitungen. Die gekühlten Bauteile des Probenkopfs befinden sich üblicherweise auf Temperaturen von 10-60 Kelvin. Als Refrigerator kommt beispielsweise ein Gifford-MacMahon-Kühler (GM) oder ein Pulsrohr-Kühler (PT) zum Einsatz.

Der Magnetkryostaten eines NMR-Spektrometers umfasst einen Heliumtank, der den supraleitenden Magneten sowie flüssiges Helium (LHe, 4,2 K) enthält, ein oder mehrere den Heliumtank umschließende Strahlungsschilde, ein äußerer, im folgenden als Außenmantel bezeichneter, Vakuumbehälter sowie ein oder mehrere Halsrohre, die den Heliumtank mit dem Außenmantel verbinden. Die Strahlungsschilde können ebenfalls Behälter sein, welche mit flüssigem Stickstoff (77, 3K) gefüllt sind um den Wärmeeintrag auf den Heliumtank zu verringern. Der Wärmeeintrag in den Heliumtank und auf den Strahlungsschild, aufgrund von Strahlung und Wärmeleitung durch die Halsrohre und weitere Verspannungen, führt zum Verdampfen von Helium und Stickstoff. Um das Abdampfen von teurem Helium und Stickstoff zu verhindern, werden zur Kühlung von Magnetkryostaten ebenfalls Refrigeratoren (PT oder GM-Kühler) eingesetzt.

In den meisten Fällen wird der Kaltfinger direkt in den Magnetkryostaten eingebaut. Dabei wird der Kaltfinger im Kryostaten mit einem oder mehreren Schilden verbunden und/oder kondensiert verdampftes Helium (GHe) im Heliumtank. Diese Methode ist durch die direkte Kühlung effizienter als eine Kühlung mit einem externe Refrigerator und einem Transport des Kältemittels über eine Transferleitung. Eine solche Anordnung mit direkter Kühlung ist in US 6 389 821 B2 beschrieben. Bei dieser Methode wird jedoch mehr Helium kondensiert als verdampft. Es ist daher nötig einen Teil der Kälteleistung durch eine elektrische Heizung auszugleichen. Es bleibt demnach ein Teil der Kühlleistung ungenutzt.

In WO 03/023433 A1 wird vorgeschlagen, den im Magnetkryostaten eingebauten Kaltfinger des Refrigerators nicht nur zum Kühlen des Kryostaten, sondern gleichzeitig auch zum Kühlen des NMR-Probenkopfes zu verwenden. Ein großer Teil der Transferleitungen verlaufen dabei innerhalb des Kryostaten. Daraus ergibt sich die Gefahr, dass eine gelegentlich erforderliche Reinigung des verschmutzen NMR-Probenkopfs einen Wärmeeintrag auf das Magnetspulensystem nach sich zieht und einen Quench der Magnetspule hervorrufen kann.

Es ist wünschenswert, das Kühlen des NMR-Probenkopfs und des Magnetkryostaten so einfach und effizient wie möglich zu gestalten. Dabei soll möglichst wenig der vom Refrigerator erzeugten Kühlleistung ungenutzt bleiben. Dies bedeutet, dass beispielsweise eine Wärmelast bei 60 Kelvin nicht durch eine Kühlquelle bei 10 K gekühlt werden sollte, da der Wirkungsgrad dann sehr schlecht ist. Zweistufige Kryokühler sind daher zur Kühlung von Elementen unterschiedlicher Temperaturniveaus besonders geeignet, da hier Kühlleistung auf zwei unterschiedlichen Temperaturniveaus abgegriffen werden kann. Zur Kühlung eines Heliumtanks und eines Strahlungsschildes sind die vom Kryokühler zur Verfügung gestellten zwei Temperaturniveaus ausreichend. Die Kühlung des NMR-Probenkopfes erfordert jedoch zwei zusätzliche Temperaturniveaus zur Kühlung des Vorverstärkers und des Resonators. Die in WO 03/023433 A1 beschriebene Methode lässt eine Optimierung dieser Kühlung nicht zu, da es hier keinen Zugriff auf Temperaturen zwischen den beiden Temperaturniveaus des Pulsrohrkühlers gibt und daher das Optimum des Kühlbetriebs bei derartigen Vorrichtungen im Allgemeinen nicht erreicht werden kann. Bei den bekannten Vorrichtungen geht daher immer noch ein erheblicher Teil der Eingangsleistung des Kühlers, die bei etwa 4-8kW liegt, verloren.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein NMR-Spektrometer vorzuschlagen, bei der Probenkopf- und Magnetkryostaten von einem gemeinsamen Refrigerator gekühlt werden, wobei die Kühlressourcen des verwendeten Refrigerators optimal ausgenutzt werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Kaltkopf des Refrigerators in einem Halsrohr angeordnet ist, dessen oberes Ende mit dem Außenmantel des Kryostaten und dessen unteres Ende mit dem Heliumtank derart verbunden ist, dass das Halsrohr zusammen mit dem Heliumtank einen Heliumraum begrenzt, und dass mindestens ein Kühlkreislauf mit thermisch isolierten Transferleitungen zwischen dem Heliumraum und dem NMR-Probenkopf vorgesehen ist, wobei im Heliumraum vorhandenes kryogenes Helium als Kühlmittel für den Kühlkreislauf dient.

Bei einer derartigen Anordnung wird daher für den Kühlkreislauf kein zusätzliches Kühlmittel benötigt. Da die Temperatur des Heliums abhängig von der Position innerhalb des Heliumtanks unterschiedlich ist, ist es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung prinzipiell möglich, Helium mit unterschiedlichen Temperaturen für den Kühlkreislauf bzw. die Kühlkreisläufe zu entnehmen. Die erfindungsgemäße Anordnung kann den verschiedenen Temperaturniveaus der zu kühlenden Objekte daher optimal gerecht werden und somit einen verbesserter Wirkungsgrad realisieren. Darüber hinaus übernehmen bei der erfindungsgemäßen Anordnung der Heliumraum und die Oberfläche des Kaltkopfs die Rolle eines Wärmetauschers. Dadurch entfallen etliche Wärmetauscher, welche den Einbau direkt im Magnetkryostaten erheblich erschweren und zudem zusätzliche Wärmeverluste verursachen würden. Zudem entschärft die erfindungsgemäße Bauweise die Verstopfungsproblematik der Transferleitung, wie sie bisher bei NMR-Probenköpfen auftritt, da sich bei der erfindungsgemäßen Anordnung eventuelle Ablagerungen im Heliumraum absetzen können und demnach nicht in der Transferleitung verbleiben und diese verschmutzen.

Vorzugsweise verlaufen die Transferleitungen des Kühlkreislaufs zumindest teilweise außerhalb des Kryostaten, so dass eine einfachere Wartung gewährleistet wird.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung umfasst der Kühlkreislauf außerhalb des Kryostaten einen Wärmetauscher und eine Pumpe. Die Pumpe dient zum Umwälzen und somit der Rückführung des Kühlmittels in den Heliumtank. Das Kühlmittel nimmt zunächst im Wärmetauscher Wärme auf, welche es nach Durchlaufen der Pumpe wieder an denselben abgibt. Dadurch wird es ermöglicht, mit nur einem minimalen Leistungsverlust das Kühlmittel mittels einer konventionellen Pumpe umzuwälzen.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass die Transferleitungen einen gemeinsamen thermisch isolierten Leitungsabschnitt aufweisen und die Transferleitung, die sich auf dem niedrigsten Temperaturniveau befindet, von mindestens einem Strahlungsschild, das sich auf einem höheren Temperaturniveau befindet, thermisch abgeschirmt wird. Als Strahlungsschild kann beispielsweise eine auf einem höheren Temperaturniveau befindliche Transferleitung dienen. Die Transferleitung auf dem niedrigsten Temperaturniveau ist so einer verringerten Temperaturdifferenz ausgesetzt, was die Energieverluste und die Anforderung an die Isolierung des Leitungsabschnitts verringert.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Transferleitungen koaxial angeordnet sind. Die Transferleitung auf dem niedrigsten Temperaturniveau befindet sich vorteilhafterweise im Zentrum der Anordnung.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Anordnung weisen die Transferleitungen im Heliumraum jeweils mindestens eine Öffnung auf, wobei sich die Öffnungen der Transferleitungen auf verschiedenen Temperaturniveaus befinden.

Die Transferleitung auf dem niedrigeren Temperaturniveau führt das Kältemittel dem NMR-Probenkopf zu. Die Position der Öffnung dieser Transferleitung (untere Öffnung) bestimmt die Temperatur des aus dem Heliumraum abgeführten Kältemittels. Nach der Erwärmung im NMR-Probenkopf und Durchlaufen des zuvor beschriebenen Wärmetauschers und Pumpe wird das Gas durch die Öffnung der Transferleitung auf dem höheren Temperaturniveau (obere Öffnung) in den Gasraum zurückgeführt. Die Temperatur auf der Höhe der oberen Öffnung sollte in etwa der des zugeführten Gases entsprechen. Der Gasstrom, der sich zwischen den Öffnungen einstellt, wird entlang des Kaltkopfs abgekühlt und nutzt die Fähigkeit des Kaltkopfs auch auf Temperaturniveaus zwischen denen der beiden Kühlstufen Energie aufzunehmen. Die Anpassungsmöglichkeit der Temperaturen durch die Position der Öffnungen sowie die Abkühlung entlang des Kaltkopfs erlauben eine optimale Anpassung der Leistungsfähigkeit des Kaltkopfs an seine zu kühlenden Bauteile.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Transferleitungen lösbar im Halsrohr montiert, insbesondere einsteckbar, ist. hierdurch können die Transferleitungen auf einfache Art und Weise in den Heliumraum eingeführt oder entfernt und aufgewärmt werden, ohne dem Magnetkryostaten Wärme zuzuführen, welche evtl. zu einem Quench führen könnte oder wobei erhebliche Mengen Kältemittel verdampfen würde. Bei einer besonders bevorzugte Ausführungsform der NMR-Anordnung sind die Transferleitungen in Richtung der Achse des Halsrohrs verschiebbar. Hierdurch wird die Wahl der Temperaturniveaus ermöglicht.

Insbesondere für die Kühlung eines NMR-Probenkopfs ist es von vorteilhaft, wenn zwei Kühlkreisläufe auf verschiedenen Temperaturniveaus vorgesehen sind, wobei der Kühlkreislauf auf dem höheren Temperaturniveau zur Kühlung eines Vorverstärkers des NMR-Probenkopfes und der Kühlkreislauf auf dem niedrigeren Temperaturniveau zur Kühlung des Resonators vorgesehen ist.

Vorzugsweise ist der gemeinsame Refrigerator ein Pulsrohrkühler. Pulsrohrkühler arbeiten besonders vibrationsarm und erzeugen somit nur minimale Störungen im Probenvolumen.

Bei einer speziellen Ausführungsform der Erfindung ist im Heliumtank eine thermische Barriere mit einem Joule-Thomson-Ventil vorgesehen. In dem Joule-Thomson-Ventil kühlt das im Heliumtank befindliche Helium durch adiabatische Entspannung weiter ab und verflüssigt sich teilweise. Durch diese Anordnung ist es möglich dem NMR-Probenkopf mehr Leistung zuzuführen, da sich aufgrund der thermischen Barriere beispielsweise die Temperatur der zweiten Stufe des Kaltkopfs erhöhen lässt ohne die Temperatur im Heliumbad (4.2 K) zu beeinflussen. Ebenfalls möglich ist eine Absenkung der Temperatur im Heliumbad bei gleich bleibender Leistung für den NMR-Probenkopf. Die Effektivität des Gesamtsystems verbessert sich hierdurch erheblich.

Des Weiteren kann es vorteilhaft sein wenn der Kompressor des Refrigerators zusätzlich mindestens einen der Kühlkreisläufe antreibt. Es wird somit kein zusätzlicher Kompressor benötigt.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den Zeichnungen. Ebenso können die vorstehend genannten und die weiter aufgeführten Merkmale je für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung;
2 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts der in 1 dargestellten erfindungsgemäßen Anordnung;
3 eine weitere schematische Darstellung eines Ausschnitts der in 1 dargestellten erfindungsgemäßen Anordnung zur Veranschaulichung der Anpassung der Temperaturniveaus; und
4 eine schematische Darstellung eine detaillierteren Ausschnitts der in 1 dargestellten erfindungsgemäßen Anordnung mit JT-Ventil und thermischer Barriere im Halsrohr.
Die wesentlichen Bestandeile des Magnetkryostaten sind ein Außenmantel 1, ein Heliumtank 2, der ein supraleitendes Magnetspulensystem 3 sowie flüssiges Helium enthält, ein Strahlungsschild 4, sowie ein oder mehrere Halsrohre 5a, die den Heliumtank 2 mit dem Außenmantel 1 verbinden.
Das NMR-Spektrometer umfasst einen NMR-Probenkopf 6 mit einem Resonator 7 und einem Vorverstärker 8. Der Transport des Kältemittels erfolgt durch vakuumisolierte Transferleitungen 9a, 9b. Der NMR-Probenkopf 6 ist in einer Raumtemperaturbohrung 10 des Magnetkryostaten angeordnet. Die zu untersuchende Probe befindet sich während einer NMR-Messung in einem Probenvolumen 11, welches vom Resonator 7 umgeben ist. Es gibt sehr viele verschiedene Beschaltungen des NMR-Probenkopfs 2. Diese sind in US 5 889 456 A dargestellt. In den hier dargestellten Varianten wird immer die einfachste Beschaltung verwendet.
Bei der in 1 dargestellten Ausführungsform des erfindungsgemäßen NMR-Spektrometers wird der NMR-Probenkopf 6 mittels eines Kühlkreislaufs gekühlt, in dem eine Pumpe 12 oder ein Kompressor den Kühlmittelstrom durch die Transferleitungen 9a, 9b antreibt. Die Transferleitung 9a für den Hinfluss und die Transferleitung 9b für den Rückfluss des Kältemittels zu bzw. vom NMR-Probenkopf 6 verlaufen innerhalb eines gemeinsamen Leitungsabschnitts. Auf diese Weise kann die Transferleitung 9b, die sich auf einem niedrigeren Temperaturniveau als die Transferleitung 9a befindet, die Transferleitung 9a abschirmen. Die Durchflussrate des Kühlkreislaufs wird durch ein Regelventil 13 reguliert. Ein Kaltkopf 14 befindet sich in einem Halsrohr 5b und kühlt dort den Strahlungsschild 4 und das im Heliumtank 2 befindliche Helium.
2 zeigt einen Ausschnitt der erfindungsgemäßen Anordnung im Bereich des Halsrohrs 5b des Magnetkryostaten. Die Transferleitungen 9a, 9b ragen in den Heliumraum im Halsrohr 5b hinein und weisen zwei Öffnungen 15, 16 auf, die sich auf unterschiedlichen Temperaturniveaus befinden auf. Die unterschiedlichen Temperaturniveaus werden durch eine unterschiedliche Positionierung der Öffnungen 15, 16 der Transferleitungen 9a, 9b bezüglich der Achse 17 des Halsrohrs 5b realisiert. Zur Kühlung des NMR-Probenkopfs 6 tritt das kalte Helium an der unteren Öffnung 15 in die Transferleitung 9a ein. Nach Durchströmen der Transferleitung 9a wird das Helium im Resonator 7 und anschließend im Vorverstärker 8 auf ca. 70-90 K erwärmt und kühlt den Resonator 7 auf ca. 6-20K, sowie den Vorverstärker 8 auf ca. 70K ab. Durch die Transferleitung 9b wird das Kältemittel zurückgeleitet und in einem Wärmetauscher 18 auf knapp unter Umgebungstemperatur(ca. 290K) erwärmt. Das warme Helium wird jetzt nach durchströmen des Regelventils 13 in der Pumpe 12 verdichtet und zurück in den Wärmetauscher 18 geführt. Dort wird es wieder abgekühlt und weiter durch die Transferleitung 9b an der oberen Öffnung 16 wieder in den Heliumraum eingespeist. Nach dem Eintritt in den Heliumraum vermischt sich das zurückgeführte Helium mit dem Helium in Heliumtank 2 und kühlt auf dem Weg zur unteren Öffnung 15 beim Entlangströmen am Kaltkopf 14 ab.
Je nach Verwendung der NMR-Apparatur können sich die Anforderungen an die Temperaturniveaus der zu kühlenden Bauteile ändern. Die erfindungsgemäße Anordnung erlaubt durch das Bereitstellen von verschiebbaren Transferleitungen 9a, 9b und einem Kältemittelreservoir mit kontinuierlichem Temperaturübergang, im Bereich von der Temperatur des rückgeführten Heliums bis zu 4,2K des im Heliumtank 2 befindlichen flüssigen Heliums, eine nahezu beliebige Wahl der Temperatur des in den Transferleitungen 9a, 9b geführten Kältemittels. Im Allgemeinen sind die Transferleitungen 9a, 9b miteinander verbunden und weisen ein gemeinsames Endstück 19 auf. Die Einstellung der gewünschten Temperaturniveaus erfolgt durch Verschieben des Endstücks 19 der Transferleitungen 9a, 9b, und somit der Öffnungen 15, 16, entlang der Achse 17 des Halsrohrs 5b in eine Position X. Dies ist in 3 schematisch dargestellt. Die Transferleitungen 9a, 9b sind derart konstruiert, dass sie mühelos aus dem Halsrohrbereich entfernt werden können, so dass eine bequeme Reinigung der Transferleitungen 9a, 9b beziehungsweise des NMR-Probenkopfs 6 ermöglicht wird, ohne den Kühlprozess des Kryostaten zu beeinflussen.
In 4 ist eine erfindungsgemäße Anordnung dargestellt in welcher durch ein im Heliumraum integriertes Joule-Thomson-Ventil 20 und einer thermischen Barriere 21 eine Verschiebung der Leistungstemperaturen möglich ist. Die Expansion des Helium-Gases durch das Joule-Thomson-Ventil 20 bewirkt, dass dem im Heliumtank 2 befindlichem Helium zusätzlich Wärme entzogen wird und somit die Kühlleistung des Kühlkreislaufs erhöht wird. Durch die auf diese Weise gewonnene Kühlleistung kann dem Kühlkreislauf des NMR-Probenkopfs 6 mehr Leistung zugeführt werden. Ebenfalls möglich ist eine Absenkung der Temperatur im Heliumtank 2 bei gleich bleibender Leistung für den NMR-Probenkopf 6.
Insgesamt ergibt sich eine wartungsfreundliche NMR-Apparatur, die eine effiziente Kühlung einer Vielzahl an Elementen mit unterschiedlichen Temperaturniveaus mittels lediglich eines einzigen Refrigerators realisiert. Die Flexibilität der Anordnung hinsichtlich der zur Verfügung stehenden Temperaturniveaus, die auf die benötigten Kühltemperaturen optimiert werden können, erlauben eine höchst effektiven Ausnutzung der Kühlleistung des Refrigerators und somit einen verbesserten Wirkungsgrad.

1: Außenmantel
2: Heliumtank
3: Magnetspulensystem
4: Strahlungsschild
5a: Halsrohr (Magnetsystem)
5b: Halsrohr (Kaltkopf)
6: NMR-Probenkopf
7: Resonator
8: Vorverstärker
9a: Transferleitung (Hinfluss)
9b: Transferleitung (Rückfluss)
10: Raumtemperaturbohrung
11: Probenvolumen
12: Pumpe
13: Regelventil
14: Kaltkopf
15: untere Öffnung
16: obere Öffnung
17: Achse des Halsrohrs
18: Wärmetauscher
19: Endstück der Transferleitung
20: Joule-Thomson-Ventil
21: thermische Barriere

Claims

NMR- Spektrometer mit einem supraleitenden Magnetspulensystem (3) mit einem Kryostaten, der einen Außenmantel (1) und einen Heliumtank (2) umfasst, in dem das Magnetspulensystem (3) angeordnet ist, sowie mit einem in einer Raumtemperaturbohrung (10) des Kryostaten angeordneten NMR-Probenkopf (6), der einen gekühlten HF-Resonator (7) zum Empfang von NMR-Signalen aus einer zu untersuchenden Probe enthält, und zusammen mit dem NMR-Probenkopf (6) durch einen Kaltkopf (14) eines gemeinsamen mehrstufigen, kompressorbetriebenen Refrigerators gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Kaltkopf (14) des Refrigerators in einem Halsrohr (5b) angeordnet ist, dessen oberes Ende mit dem Außenmantel (1) des Kryostaten und dessen unteres Ende mit dem Heliumtank (2) derart verbunden ist, dass das Halsrohr (5b) zusammen mit dem Heliumtank (2) einen Heliumraum begrenzt, und dass mindestens ein Kühlkreislauf mit thermisch isolierten Transferleitungen (9a, 9b) zwischen dem Heliumraum und dem NMR-Probenkopf (6) vorgesehen ist, wobei im Heliumraum vorhandenes kryogenes Helium als Kühlmittel für den Kühlkreislauf dient.
NMR-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) des Kühlkreislaufs zumindest teilweise außerhalb des Kryostaten verlaufen
NMR-Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlkreislauf außerhalb des Kryostaten einen Wärmetauscher (18) und eine Pumpe (12) umfasst.
NMR-Spektrometer einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) einen gemeinsamen thermisch isolierten Leitungsabschnitt aufweisen und die Transferleitung (9a), die sich auf dem niedrigsten Temperaturniveau befindet, von mindestens einem Strahlungsschild, das sich auf einem höheren Temperaturniveau befindet, thermisch abgeschirmt wird.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) koaxial angeordnet sind.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) im Heliumraum jeweils mindestens eine Öffnung (15, 16) aufweisen, wobei sich die Öffnungen (15, 16) der Transferleitungen (9a, 9b) auf verschiedenen Temperaturniveaus befinden.
NMR-Spektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) lösbar im Halsrohr (5b) montiert, insbesondere einsteckbar, ist.
NMR-Spektrometer nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Transferleitungen (9a, 9b) in Richtung der Achse (17) des Halsrohrs (5b) verschiebbar ist.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Kühlkreisläufe auf verschiedenen Temperaturniveaus vorgesehen sind, wobei der Kühlkreislauf auf dem höheren Temperaturniveau zur Kühlung eines Vorverstärkers (8) des NMR-Probenkopfes (6) und der Kühlkreislauf auf dem niedrigeren Temperaturniveau zur Kühlung des Resonators (7) vorgesehen ist.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der gemeinsame Refrigerator ein Pulsrohrkühler ist.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Heliumtank (2) eine thermische Barriere (21) mit einem Joule-Thomson-Ventil (20) vorgesehen ist.
NMR-Spektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kompressor des Refrigerators zusätzlich mindestens einen der Kühlkreisläufe antreibt.