DE102004054706A1 - Festelektrolytkeramik für elektrochemische Anwendungen - Google Patents

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Abstract

Es wird eine Festelektrolytkeramik für elektrochemische Anwendungen, insbesondere für Gassensoren, wobei wenigstens zwei unterschiedliche, jeweils mit Stabilisatoroxid dotierte Keramikmaterialien vorgesehen sind und mindestens eines der Keramikmaterialien einen Stabilisatoroxidanteil von DOLLAR A 0 bis 10 Gew.-% aufweist, vorgeschlagen, die verbesserte Eigenschaften aufweist. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass sowohl das niederdotierte als auch das höherdotierte Keramikmaterial jeweils einen Stabilisatoroxidanteil von 0 bis 8 Gew.-% aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Festelektrolytkeramik für elektrochemische Anwendungen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Von technischer Bedeutung sind derartige Stoffe insbesondere als ionenleitende Formkörper, die z.B. plättchen- oder fingerförmig sein können, auf ihren einander gegenüberliegenden Oberflächen bzw. auf Oberflächen von Ausnehmungen des Formkörpers Elektroden aufweisen sowie gegebenenfalls Schutzschichten tragen und als Messfühler in Abgasen, z.B. von Kraftfahrzeugen oder dergleichen, eingesetzt werden können. Wesentliche Bedingungen, die hierbei an die Festelektrolytkeramik gestellt werden, betreffen die mechanische Eigenschaften wie Festigkeit und Temperaturschockfestigkeit, sowie die elektrischen Eigenschaften, insbesondere die Ionenleitfähigkeit.
  • Es ist bekannt, dass das als Festelektrolyt üblicherweise eingesetzte Zirkoniumdioxid in drei Modifikationen auftreten kann, der kubischen Hochtemperaturmodifikation, der tetragonalen und der monoklinen Modifikation, die wesentliche Eigenschaftsunterschiede aufweisen. Entsprechende Unterschiede beziehen sich im Wesentlichen auf die oben erwähnten mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Aufgrund der guten Festigkeit und Ionenleitfähigkeit hat sich die tetragonale Zirkoniumdioxidmodifikation zur Herstellung entsprechender Festelektrolytkörper für elektrochemische Anwendungen durchgesetzt.
  • Die mechanische Festigkeit von t-ZrO2 nimmt mit abnehmendem Y-Gehalt bis zu einer Grenze zu. Bei Gehalten unterhalb dieses Grenzwerts tritt spontane Umwandlung in die monokline Modifikation und damit Gefügezerrüttung auf. Andererseits steigt die Leitfähigkeit für O2-Ionen mit zunehmendem Y-Gehalt aufgrund der steigenden Konzentration an O2-Leerstellen. Diese Zusammenhänge sind z.B. in "Keramische Gassensoren" von K.H. Härdtl, in Werkstoffe und Bauteile der Elektrotechnik 5, Keramik, H. Schaunburg (Hrsg.), B.G. Teubner Verlag Stuttgart, S. 219 ff. sowie in R. Stevens, "Zirconia and Zirconia Ceramics", Magnesium Electron Ltd, 1986, Seite 17 und 18, beschrieben.
  • Ein Ansatz, um gleichzeitig eine gute Ionenleitfähigkeit und mechanische Festigkeit zu realisieren besteht darin, ein niedrig dotiertes ZrO2-Pulver oberflächlich mit einer hochdotierten Y-ZrO2-Schicht zu versehen ( EP 0 602 205 ). Nach dem Sintern entsteht ein Gefüge mit Y-reichen Korngrenzen und Y-armen Kornzentren. Die Kornzentren stellen die Triebkraft für die gefügeverstärkende Umwandlung zur Verfügung, während die Korngrenzen ausreichend Leitpfade für die Ionenleitung liefern.
  • Eine weitere Möglichkeit, gleichzeitig die mechanischen Eigenschaften und die O2–-Leitfähigkeit zu verbessern, besteht entsprechend der Druckschrift DE 41 00 105 darin, mindestens zwei handelsübliche Keramikpulver mit unterschiedlichen Stabilisatoroxidanteilen zur Herstellung einer Festelektrolytkeramik einzusetzen. Hierbei werden die guten mechanischen Eigenschaften der niederstabilisierten Keramik und gleichzeitig die guten Leitfähigkeitseigenschaften der hochstabilisierten Keramik ausgenützt.
    •
  • Aufgabe und Vorteile der Erfindung:
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine Festelektrolytkeramik vorzuschlagen, die verbesserte Eigenschaften aufweist.
  • Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Festelektrolytkeramik der einleitend genannten Art, durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Durch die in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen sind vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung möglich.
  • Dementsprechend zeichnet sich eine erfindungsgemäße Festelektrolytkeramik dadurch aus, dass sowohl das niederdotierte als auch das höherdotierte Keramikmaterial jeweils einen Yttriumoxidanteil von 0 bis 8 Gew.% aufweist.
  • Es hat sich gezeigt, dass entsprechend vorteilhafte Yttrium- bzw. Stabilisatoroxidanteile für beide Keramikmaterialien nach derzeitigem Kenntnisstand eine Festelektrolytkeramik realisieren, die weitgehend optimale Eigenschaften bezüglich der mechanischen als auch der elektrischen Eigenschaften aufweist.
  • Vorteilhafterweise wird als Keramikmaterial Keramikpulver, insbesondere bereits handelsübliches Keramikpulver vorgesehen. Vorzugsweise werden erfindungsgemäß dotierte Keramikpulver von verschiedenen Herstellern eingesetzt. Gemäß der Erfindung kann in vorteilhafter Weise auf eine vergleichsweise aufwendige eigene Herstellung entsprechend dotierter Keramikmaterialien bzw. Keramikpulver mit den vorteilhaften Stabilisatoranteilen und gegebenenfalls mit definierter Korngrößenverteilung weitestgehend verzichtet werden. Beispielsweise wird bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Festelektrolytkeramik entsprechend handelsübliche Keramikpulver vorteilhaft vermischt, wobei insbesondere in eine Matrix aus dem höherdotierten Material das niederdotierte Keramikmaterial eingebracht und dabei weitestgehend homogen verteilt wird.
  • In einer besonderen Weiterbildung der Erfindung weist das höherdotierte Keramikmaterial bzw. Keramikpulver einen Yttriumoxidanteil von 6,5 bis 8 Gew.% auf. Hierdurch wird gewährleistet, dass die hydrothermale Beständigkeit der Keramik vergleichsweise gut ausgebildet ist.
  • Beispielsweise ist bei einem Yttriumoxidanteil von deutlich weniger als 6,5 Gew.% beim höherdotierten Keramikmaterial z.T. nur noch bedingt die hydrothermale Beständigkeit der Festelektrolytkeramik gemäß der Erfindung gegeben.
  • Vorzugsweise weist das niederdotierte Keramikmaterial bzw. Keramikpulver einen Yttriumoxidanteil von 4 bis 6 Gew.%, insbesondere im Bereich 4,5–5 Gew.% auf. Die niederdotierte Phase sollte homogen dispergiert sein, damit das Material durch die höherdotierte Gefügeanteile vor hydrothermalem Angriff geschützt ist.
  • In einer vorteilhaften Variante der Erfindung beträgt der Anteil des niederdotierten Keramikmaterials in der Mischung höchstens 15 Gewichtsprozent, insbesondere ca. 5 bis 10 Gew.%. Es hat sich herausgestellt, dass gerade dieser vorteilhafte Bereich eine erfindungsgemäße Festelektrolytkeramik mit besonders guten Eigenschaften gewährleistet.
  • Durch die im Vergleich zum Stand der Technik niedrigen Gehalte an Stabilisatoroxid wird die Leitfähigkeit für Sauerstoffionen vermindert, was jedoch im Fall von elektrochemischen Abgassensoren ein für die Funktion entscheidender Kennwert ist. Es wurde gefunden, dass durch eine vorteilhafte Verminderung des Anteils an SiO2 von ursprünglich > 0,5 Gew.% ( DE 41 00 105 ) auf bevorzugte Werte < 0,5 Gew.% die Sauerstoffionenleitfähigkeit wieder auf ein für die Funktion ausreichendes Niveau gebracht werden kann. Die SiO2-Dotierung stellt sicher, dass die Keramik eine ausreichende Sinteraktivität besitzt. Bei den hier beschriebenen niedrigen SiO2-Gehalten sollte in vorteilhafter Weise ein vergleichsweise feines Keramikpulver eingesetzt werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Festelektrolytkeramik einen Aluminiumoxidanteil von maximal 10 Gew.%, insbesondere zwischen 1 und 5,5 Gew.%, auf. Bei einem entsprechenden Anteil von Aluminiumoxid wird das Gefüge der Festelektrolytkeramik vorgespannt, was sich in vorteilhafter Weise in einer Erhöhung der Festigkeit bemerkbar macht.
  • Generell ist es von Vorteil, insbesondere für die hydrothermale Beständigkeit der Festelektrolytkeramik, das niederdotierte Zirkonoxid bzw. der niederdotierte Yttriumoxidanteil im Gefüge dispers zu verteilen und insbesondere darauf zu achten, dass dieses nicht perkoliert. Beispielsweise ist die erfindungsgemäße Festelektrolytkeramik als Dispersion ausgebildet.
  • Vorzugsweise weisen die Keramikmaterialien bzw. Keramikpulver ähnliche bzw. vergleichbare Partikelgrößenverteilungen auf. Es hat sich gezeigt, dass entsprechend ausgebildete Festelektrolytkeramiken besonders vorteilhafte Eigenschaften aufweisen.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Festelektrolytkeramik erfolgt beispielsweise in einem ersten Schritt damit, dass die keramischen Rohstoffe miteinander vermischt und dispergiert werden, wobei das Keramikmaterial mit dem niederdotierten Yttriumoxidanteil in die Matrix aus dem Keramikmaterial mit höherdotiertem Yttriumoxidanteil eingebracht und homogen verteilt wird. Entsprechende Hilfsstoffe, beispielsweise wie die Siliziumoxidanteile bzw. Aluminiumoxidanteile und gegebenenfalls weitere, werden entsprechend eingebracht bzw. homogen verteilt. Anschließend können unterschiedlichste Verfahrensschritte zur Formgebung der Festelektrolytkeramik durchgeführt werden. Beispielsweise können hier alle denkbaren Verfahren wie Foliengießen, Extrudieren, etc. angewendet werden.
  • Einer der letzten Verfahrensschritte ist das Sintern der miteinander vermischten Rohstoffe und die anschließende Abkühlung. Gegebenenfalls können abschließend vorteilhafte Schutzschichten bzw. Belegungen auf die Festelektrolytkeramik aufgebracht werden.
  • Gemäß der Erfindung ist es besonders von Vorteil, die beiden Keramikmaterialien bzw. Keramikpulver mit entsprechenden Stabilisatoranteilen derart vorteilhaft zu vermischen, dass vor allem nach der Sinterung insbesondere Körner mit geringerer Dotierung in einer höherdotierten Matrix erhalten bleiben. Diese Körner wandeln bei Rissfortschritt bevorzugt von der tetragonalen Phase in die monokline Phase um, wodurch das Risswachstum gebremst wird. Durch die homogene Verteilung der schwächerdotierten Phase in der stärkerdotierten Matrix ist diese vor hydrothermaler Zersetzung in vorteilhafter Weise geschützt.
    •
  • Beispielsweise weist eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ca. 5 bis 8 Gew.% des niederdotierten Keramikmaterials bzw. Keramikpulvers, bis zu 0,3 Gew.% Siliziumoxid (SiO2), 1 bis 5,5 Gew.% Aluminiumoxid und einen Rest auf, der im Wesentlichen aus dem höher dotierten Keramikmaterial bzw. Keramikpulver besteht.

Claims (11)

  1. Festelektrolytkeramik für elektrochemische Anwendungen, insbesondere für Gassensoren, wobei wenigstens zwei unterschiedliche, jeweils mit Yttriumoxid dotierte ZrO2-Keramikmaterialien vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl das niederdotierte als auch das höhendotiere Keramikmaterial jeweils einen Yttriumoxidanteil von 0 bis 8 Gew.% aufweist.
  2. Festelektrolytkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das höherdotierte Keramikmaterial einen Yttriumoxidanteil von 6,5 bis 8 Gew.% aufweist.
  3. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das niederdotierte Keramikmaterial einen Yttriumoxidanteil von 4 bis 6 Gew.% aufweist.
  4. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das niederdotierte Keramikmaterial einen Yttriumoxidanteil von 4,5 bis 5 Gew.% aufweist.
  5. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des niederdotierten Keramikmaterials höchstens 15 Gew.% beträgt.
  6. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des niederdotierten Keramikmaterials in der Mischung 5 bis 10 Gew.% beträgt.
  7. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Festelektrolytkeramik einen Siliziumoxid-Anteil von höchstens 0 bis 0,5 Gew.% aufweist.
  8. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Festelektrolytkeramik einen Siliziumoxid-Anteil von 0 bis 0,3 Gew.% aufweist.
  9. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Festelektrolytkeramik einen Aluminiumoxid-Anteil von maximal 10 Gew.% aufweist.
  10. Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Festelektrolytkeramik einen Aluminiumoxid-Anteil von 1 bis 5,5 Gew.% aufweist.
  11. Verwendung einer Festelektrolytkeramik nach einem der vorgenannten Ansprüche für eine Abgassonde.
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