DE102019126626A1

DE102019126626A1 - Zündkerze

Info

Publication number: DE102019126626A1
Application number: DE102019126626.2A
Authority: DE
Inventors: Yutaka Yokoyama; Nobuyoshi ARAKI; Kuniharu Tanaka; Haruki Yoshida; Hironori Uegaki; Toshiki KON; Yusuke NOMURA
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2018-10-03
Filing date: 2019-10-02
Publication date: 2020-04-09
Also published as: US11183819B2; CN110994361B; US20200112146A1; JP6843809B2; JP2020057559A; CN110994361A

Abstract

Eine Zündkerze nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist einen aus einem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper gebildeten Isolator auf, wobei der Isolator 90 Gew.-% oder mehr eines Aluminiumbestandteils in Form von Oxid enthält, und wobei Kristallkörner des Isolators eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Standardabweichung der Korngröße von 1,2 µm oder kleiner aufweisen.

Description

ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zündkerze, insbesondere vom Typ mit einem Isolator, mit verbesserter mechanischer Festigkeit.
Eine Zündkerze für einen Verbrennungsmotor, bei der ein Isolator die Form eines aluminiumoxidbasierten Sinterkörpers, der als Hauptbestandteil Aluminiumoxid enthält, aufweist, ist bekannt. Die Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2000-313657 und die Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2011-70929 offenbaren jeweils eine Technik zur Verbesserung der Spannungsfestigkeitsleistungsfähigkeit des Isolators durch Regulieren des Gehaltsverhältnisses zwischen dem Aluminiumoxid und dem Sinterhilfsmittel wie etwa CaO oder BaO in dem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper.
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
In der letzten Zeit besteht die Forderung nach einer weiteren Verbesserung der mechanischen Festigkeit des Isolators auf ein höheres Maß als jenes durch die obige Technik.
Die vorliegende Erfindung erfolgte, um diese Forderung zu erfüllen. Ein Hauptvorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass eine Zündkerze bereitgestellt wird, die einen Isolator mit einer verbesserten mechanischen Festigkeit aufweist.
Nach einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Zündkerze bereitgestellt, die einen aus einem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper gebildeten Isolator aufweist, wobei der Isolator 90 Gew.-% oder mehr eines Aluminiumbestandteils in Form von Oxid enthält, und wobei Kristallkörner des Isolators eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Standardabweichung der Korngröße von 1,2 µm oder kleiner aufweisen.
Weitere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden ebenfalls aus der folgenden Beschreibung verstanden werden.
Figurenliste

1 ist eine Seitenansicht einer Zündkerze nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Im Folgenden wird nachstehend eine beispielhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung ausführlich beschrieben, ohne darauf beschränkt zu sein.
1 ist eine zur Hälfte geschnittene Seitenansicht einer Zündkerze 10 für einen Verbrennungsmotor nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In 1 ist eine Seite der Zündkerze 10 in Bezug auf ihre Achse O in einem Querschnitt gezeigt. In der vorliegenden Beschreibung werden die obere und die untere Seite von 1 jeweils als Vorder- und Hinterseite der Zündkerze 10 bezeichnet.
Wie in 1 gezeigt, weist die Zündkerze 10 einen Isolator 11, eine Mittelelektrode 15 und ein Metallgehäuse 17 auf.
Der Isolator 11 weist die Form eines aluminiumoxidbasierten Sinterkörpers mit guten mechanischen Eigenschaften und guten Isoliereigenschaften unter Hochtemperaturbedingungen auf. Der Isolator 11 ist im Wesentlichen zylinderförmig mit einer entlang der Achse O hindurch gebildeten axialen Öffnung 12, und weist an seinem Außenumfang eine nach vorn gewandte geneigte Fläche als ersten Eingreifabschnitt 13 und eine nach hinten gewandte geneigte Fläche als zweiten Eingreifabschnitt 14 auf.
Die Mittelelektrode 15 ist aus einem Metallmaterial (wie etwa einer nickelbasierten Legierung) in eine Stabform gebildet und ist in eine Vorderseite der axialen Öffnung 12 eingesetzt und wird darin gehalten. Ein Metallanschluss 16, der aus einem leitenden Metallmaterial (wie etwa Stahl mit einem niedrigen Kohlenstoffgehalt) gebildet ist, weist die Form eines Stabs, woran ein Hochspannungskabel (nicht gezeigt) angebracht ist, auf, ist in eine Hinterseite der axialen Öffnung 12 eingesetzt und wird darin gehalten, und ist an seinem vorderen Ende in der axialen Öffnung 12 elektrisch mit der Mittelelektrode 15 verbunden.
Das Metallgehäuse 17 ist aus einem leitenden Metallmaterial (wie etwa Stahl mit einem niedrigen Kohlenstoffgehalt) geformt und ist im Wesentlichen zylinderförmig, um in einer mit einem Gewinde versehenen Anbringungsöffnung (nicht gezeigt) des Verbrennungsmotors fixiert zu werden. Das Metallgehäuse 17 ist so um den Außenumfang des Isolators 11 angeordnet, dass es den Isolator 11 durch Einklemmen des ersten und des zweiten Eingreifabschnitts 13 und 14 des Isolators 11 von beiden Seiten in der Richtung der Achse O her hält. Eine Masseelektrode 18, die aus einem Metallmaterial (wie etwa einer nickelbasierten Legierung) in einer Stabform gebildet ist, ist mit dem Metallgehäuse 17 verbunden und liegt der Mittelelektrode 15 so gegenüber, dass zwischen der Mittelelektrode 15 und der Masseelektrode 18 eine Funkenstrecke definiert wird.
Bei der vorliegenden Ausführungsform enthält der Isolator 11 Aluminiumoxid (Al₂O₃) als einen Hauptbestandteil und ein Sinterhilfsmittel als einen Zusatzbestandteil.
Genauer enthält der aluminiumoxidbasierte Sinterkörper, der den Isolator 11 darstellt, 90 Gew.- oder mehr eines Aluminium(AI)bestandteils in Form von Al₂O₃. Die Menge des Al-Bestandteils, der in dem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper enthalten ist, beträgt vorzugsweise 98 Gew.-% oder weniger. Wenn die Menge des Al-Bestandteils, der in dem aluminiumbasierten Sinterkörper enthalten ist, 90 Gew.- % oder mehr beträgt, gewährleistet der aluminiumoxidbasierte Sinterkörper einen hohen Sinterungsgrad und erreicht eine gute Spannungsfestigkeitsleistungsfähigkeit. Der Al-Bestandteil bildet eine Kristallphase von Al₂O₃, BaAl₁₂O₁₉, BaAl₂Si₂O₈ oder dergleichen, und ist in Kristallkörnern oder Korngrenzen des aluminiumoxidbasierten Sinterkörpers vorhanden.
Das Sinterhilfsmittel ist in den Kristallkörnern oder den Korngrenzen des aluminiumoxidbasierten Sinterkörpers als Oxid, Ionen, oder dergleichen vorhanden. Beispiele für das Sinterhilfsmittel sind anorganische Verbindungen wie Oxide, Mischoxide, Hydroxide, Carbonate, Chloride, Sulfate und Nitrate von Si, Mg, Ba, Ca, Seltenerdelementen und dergleichen; und natürliche Mineralien. Diese Sinterhilfsmittel können einzeln oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden. Das Sinterhilfsmittel erfüllt im Allgemeinen die Funktion zur Förderung der Verdichtung des Sinterkörpers, indem es während der Sinterung schmilzt und eine flüssige Phase bildet. Je nach der Art des Sinterhilfsmittels kann das Sinterhilfsmittel auch die Funktion zur Unterdrückung eines abnormen Kornwachstums des Aluminiumoxids und zur Sicherstellung der mechanischen Festigkeit des Isolators 11 erfüllen.
Der aluminiumoxidbasierte Sinterkörper kann zusätzlich beliebige andere Elemente wie etwa unvermeidbare Verunreinigungen in einer Menge, die die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt, enthalten. Beispiele für derartige zusätzliche Elemente sind Na, S, N, B, Ti, Mn, Ni, K, Fe und dergleichen.
Der Isolator 11 und die Zündkerze 10 können durch die folgenden Vorgangsweisen hergestellt werden.
Als Rohmaterialien für den Isolator 11 werden eine AI-Verbindung und das Sinterhilfsmittel in einer Pulverform bereitgestellt. Durch Mischen dieser Rohmaterialpulver mit einem Bindemittel und einem Lösemittel wird eine Aufschlämmung gebildet. Der Aufschlämmung können wie erforderlich andere Zusätze wie etwa ein Plastifiziermittel, ein Entschäumungsmittel und ein Dispergiermittel beigegeben werden. Vorzugsweise wird das Mischen der Rohmaterialpulver für acht Stunden oder länger vorgenommen, um den Mischzustand der Rohmaterialpulver gleichmäßig zu gestalten und eine hohe Verdichtung des Sinterkörpers zu gestatten.
Für die Art der verwendeten AI-Verbindung bestehen keine besonderen Beschränkungen, solange die AI-Verbindung bei dem späteren Brennschritt in Aluminiumoxid umgewandelt wird. Im Allgemeinen wird für das Rohmaterialpulver ein Aluminiumoxidpulver verwendet. Da das Pulver der AI-Verbindung faktisch eine Natrium(Na)verbindung als unvermeidbare Verunreinigung enthält, wird vorzugsweise ein Al-Verbindungspulver mit einer hohen Reinheit verwendet. Zum Beispiel beträgt die Reinheit des Al-Verbindungspulvers vorzugsweise 99,5 % oder mehr.
Damit der Sinterkörper eine gute mechanische Festigkeit gewährleistet, wird die Al-Verbindung vorzugsweise in einer solchen Menge verwendet, dass der Sinterkörper 90 bis 98 Gew.-% Aluminium in Form von Oxid auf Basis des Gesamtgewichts des Sinterkörpers (in Form von Oxid) nach dem Brennschritt von 100 Gew.-% enthält.
Ferner wird bevorzugt, dass das Al-Verbindungspulver eine Teilchengröße D50 (auch als „mittlerer Durchmesser“ bezeichnet) von 0,4 bis 1,5 µm und eine Teilchengröße D90 von 1,0 bis 3,5 µm aufweist, um einen dichten Sinterkörper zu erhalten. Der Ausdruck „Teilchengröße D50“ bezieht sich bei einer Messung einer kumulativen Verteilung der Teilchengrößen auf einen Wert der Teilchengröße bei 50 % in der kumulativen Verteilung. Ebenso bezieht sich der Ausdruck „Teilchengröße D90“ auf einen Wert der Teilchengröße bei 90 % (als Untermaß) in der kumulativen Verteilung. In der vorliegenden Beschreibung ist jedes aus der „Teilchengröße D50“ und der „Teilchengröße D90“ ein Wert, der durch einen Laserbeugungs/Lichtstreuungs-Teilchengrößenverteilungsanalysator (als LA950 von HORIBA Ltd. erhältlich) gemessen wurde.
Der bevorzugte Reinheitsbereich und die Teilchengrößenverteilung des Sinterhilfsmittelpulvers sind im Grunde jenen des Al-Verbindungspulvers gleich.
Für die Art des verwendeten Bindemittels bestehen keine besonderen Beschränkungen, solange das Bindemittel in der Lage ist, den Rohmaterialpulvern eine gute Formbarkeit zu verleihen. Als derartiges Bindemittel kann ein hydrophiles Bindemittel verwendet werden. Beispiele für das hydrophile Bindemittel beinhalten Polyvinylalkohol, wasserlösliches Acrylharz, Gummiarabikum, Dextrin, und dergleichen. Diese Bindemittel können einzeln oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
Die Menge des Bindemittels beträgt vorzugsweise 0,1 bis 7 Masseteile und noch besser 1 bis 5 Masseteile in Bezug auf 100 Masseteile des Rohmaterials.
Für die Art des verwendeten Lösemittels bestehen ebenfalls keine besonderen Beschränkungen, solange die Rohmaterialien in dem Lösemittel dispergiert werden. Beispiele für das Lösemittel beinhalten Wasser, Alkohol, und dergleichen. Diese Lösemittel können einzeln oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
Das Lösemittel wird vorzugsweise in einer Menge von 40 bis 120 Masseteilen und noch besser 50 bis 100 Masseteilen in Bezug auf 100 Masseteile des Rohmaterials verwendet.
Die oben gebildete Aufschlämmung wird durch Sprühtrocknen usw. zu einem körnigen Pulver von kugelförmigen Teilchen granuliert. Vorzugsweise weist das körnige Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 30 bis 200 µm und noch besser 50 bis 150 µm auf. In der vorliegenden Beschreibung ist die „durchschnittliche Teilchengröße“ ein Wert, der durch einen Laserbeugungs/Lichtstreuungs-Teilchengrößenverteilungsanalysator (als LA950 von HORIBA Ltd. erhältlich) gemessen wurde.
Das körnige Pulver wird mit einer Gummipresse, einer Formpresse oder dergleichen pressgeformt. Natürlich ist das Verfahren zur Formung des körnigen Pulvers nicht auf das Pressformen beschränkt. Das körnige Pulver kann alternativ durch jedes beliebige andere Verfahren wie etwa Spritzgießen geformt werden. Der Formkörper wird durch Schleifen mit einer kunstharzgebundenen Schleifscheibe in eine gewünschte Form geformt.
Der so geformte Formkörper wird in einer Luftatmosphäre innerhalb von vier Stunden auf eine Höchsttemperatur von 1450 °C oder höher erhitzt, bei der Höchsttemperatur für eine bis eineinhalb Stunden gebrannt, und dann abgekühlt. Als Folge wird der aluminiumoxidbasierte Sinterkörper erhalten. Die mechanische Festigkeit des aluminiumbasierten Sinterkörpers (als der Isolator 11) wird durch Unterdrücken eines abnormen Kornwachstums des Aluminiumoxids sichergestellt.
Andererseits werden die Mittelelektrode 13 und die Masseelektrode 16 jeweils durch Bearbeiten des Elektrodenmaterials wie etwa einer nickelbasierten Legierung zu einer vorherbestimmten Form und vorherbestimmten Abmessungen gebildet. Ferner wird das Metallgehäuse 15 durch plastisches Bearbeiten zu einer vorherbestimmten Form und vorherbestimmten Abmessungen gebildet. Die Masseelektrode 16 wird durch Widerstandsschweißen usw. mit dem Metallgehäuse 15 verbunden. Die Mittelelektrode 13 und der Metallanschluss 16 werden durch ein bekanntes Verfahren in den Isolator 11 gesetzt. Der Isolator 11, in den die Mittelelektrode 13 und der Metallanschluss 16 gesetzt wurden, wird in dem Metallgehäuse 15, mit dem die Masseelektrode 16 verbunden wurde, montiert. Dann wird ein distaler Endabschnitt der Masseelektrode 16 so zu der Mittelelektrode 13 hin gebogen, dass ein distales Ende der Masseelektrode 16 einem vorderen Ende der Mittelelektrode 13 gegenüberliegt. Dadurch wird die Zündkerze 10 fertiggestellt.
Bei der vorliegenden Ausführungsform weisen die Kristallkörner des Isolators 11 eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Korngrößenstandardabweichung von 1,2 µm oder kleiner auf. Die Korngröße der Kristallkörner wird durch die Intercept-Methode bestimmt, wie später ausführlich beschrieben werden wird.
Die durchschnittliche Korngröße und die Korngrößenstandardabweichung der Kristalle des Isolators 11 können durch Regulieren der Teilchengrößenverteilungen des-Al-Verbindungspulvers und des Sinterhilfsmittelpulvers, die Menge des verwendeten Sinterhilfsmittelpulvers, und dergleichen gesteuert werden. Wahrscheinlich wird in dem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper ein Kornwachstum, das zu einer größeren Korngröße führt, auftreten, wenn die Teilchengröße des Al-Verbindungspulvers oder des Sinterhilfsmittelpulvers klein ist, oder wenn die Menge des verwendeten Sinterhilfsmittelpulvers groß ist. Wenn die Kristallkörner des Isolators 11 eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Korngrößenstandardabweichung von 1,2 µm oder kleiner aufweisen, wird eine unter der Wirkung einer Belastung auf den Isolator 11 erzeugte Beanspruchung wirksam zerstreut, so dass das Auftreten eines Risses aufgrund einer Konzentration der Beanspruchung auf ein beliebiges der Kristallkörner verhindert wird. Entsprechend wird die mechanische Festigkeit des Isolators 11 verbessert.
Um Risse noch wirksamer durch eine Beanspruchungszerstreuung zu verhindern und dadurch die mechanische Festigkeit des Isolators 11 weiter zu verbessern, wird bevorzugt, dass die Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner des Isolators 11 1,0 µm oder weniger beträgt. Es wird auch bevorzugt, dass die durchschnittliche Korngröße der Kristallkörner des Isolators 11 1,0 µm oder weniger beträgt, um Risse noch wirksamer durch eine Beanspruchungszerstreuung zu verhindern und dadurch die mechanische Festigkeit des Isolators 11 weiter zu verbessern. Wenn die untere Grenze der Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner des Isolators 11 0,2 µm beträgt, ist es möglich, die Prozesskontrolle zur Steuerung der Korngrößenstandardabweichung auf ein geringes Maß zu erleichtern, und zugleich möglich, die Zähigkeit des Isolators 11 sicherzustellen, indem den Kristallkörnern mit einer verhältnismäßig großen Größe gestattet wird, eine Funktion zur Verhinderung einer Entwicklung von Rissen zu erfüllen.
Hier ist die Korngröße der Kristallkörner des Isolators 11 ein Wert, der durch Polieren oder Schleifen eines Querschnitts eines Teils des Isolators 11, der sich in Vorderrichtung vor dem ersten Eingreifabschnitt 13 befindet, und Betrachten des polierten oder geschliffenen Querschnitts des Isolators 11 gemessen wird. In einem Zustand, in dem die Zündkerze 10 an dem Verbrennungsmotor angebracht ist, ist jener Teil des Isolators 11, der sich vor dem ersten Eingreifabschnitt 13 befindet, dem Verbrennungsgas ausgesetzt. Der Teil des Isolators 11, der sich vor dem ersten Eingreifabschnitt 13 befindet, ist tendenziell einer Biegebelastung durch den Druck des Verbrennungsgases ausgesetzt und birgt daher die Gefahr eines Bruchs aufgrund dieser Biegebelastung. Durch Verbessern der mechanischen Festigkeit dieses vorderen Teils des Isolators 11 wird das Auftreten von Schäden wie etwa eines Bruchs in dem Isolator 11 wirksam verhindert.
BEISPIELE
Die folgende Erfindung wird nachstehend durch die folgenden Beispiele ausführlicher beschrieben. Es sollte sich verstehen, dass die folgenden Beispiele erläuternd sind und die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt sein soll.
Herstellung von aluminiumoxidbasierten Sinterkörpern
Als Rohmaterialpulver wurden Aluminiumoxidpulver und Sinterhilfsmittelpulver mit verschiedenen Teilchengrößenverteilungen bereitgestellt. Die verwendeten Sinterhilfsmittelpulver waren Pulver von SiO₂ und Pulver von Carbonaten von Ba, Ca und Mg. Diese Rohmaterialpulver wurden in verschiedenen Verhältnissen gemischt. Jedes der sich ergebenen pulvrigen Rohmaterialien wurde mit Polyvinylalkohol als Bindemittel und Wasser als Lösemittel gemischt, wodurch eine Aufschlämmung gebildet wurde. Die Aufschlämmung wurde durch Sprühtrocknen zu einem körnigen Pulver aus kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 100 µm granuliert. Das körnige Pulver wurde mit einer Formpresse pressgeformt und dadurch zu einem säulenförmigen Körper mit einem rechteckigen Querschnitt geformt. Der säulenförmig geformte Körper wurde in einem Temperaturbereich von 1450 °C bis 1650 °C für ein bis acht Stunden in einer Luftatmosphäre gebrannt. Der so erhaltene Sinterkörper wurde mit einer Oberflächenschleifmaschine usw. zu einem wie in JIS R1601:2008 definierten Versuchsstück mit einer Dicke von 3 mm und einer Breite von 4 mm bearbeitet.
Auf diese Weise wurden durch passendes Festlegen der Teilchengrößenverteilungen (D50 und D90) der Rohmaterialpulver aluminiumoxidbasierte Sinterkörper mit verschiedenen durchschnittlichen Korngrößen und Korngrößenverteilungen als Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 23 hergestellt. Die jeweiligen aluminiumoxidbasierten Sinterkörper wiesen eine relative Dichte von 94 bis 99 % auf.
Die oben hergestellten Sinterkörper wurden durch die folgenden Verfahren bewertet.
Zusammensetzung des Sinterkörpers
Jeder der Sinterkörper wurde durch eine Röntgenfluoreszenzanalyse oder eine chemische Analyse analysiert. Unter Verwendung der Analyseergebnisse wurden der Al₂O₃- und der Sinterhilfsmittelgehalt in jedem Sinterkörper auf Basis des Gesamtgewichts der jeweiligen detektierten Bestandteile (in Form von Oxid) als 100 % bestimmt.
Teilchengrößenverteilungen der Rohmaterialpulver
Die Teilchengrößen D50 und D90 der jeweiligen Rohmaterialpulver wurden mit einem Laserbeugungs/Lichtstreuungs-Teilchengrößenverteilungsanalysator (als LA950 von HORIBA Ltd. erhältlich) gemessen.
Durchschnittliche Korngröße und Standardabweichung der Kristallkörner
Jeder der Sinterkörper wurde geschnitten. Der erhaltene Querschnitt wurde durch Hochglanzpolieren und dann durch thermisches Ätzen behandelt. Anstelle des thermischen Ätzens kann ein chemisches Ätzen vorgenommen werden. Der behandelte Querschnitt des Versuchsstücks wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) betrachtet. Bei der REM-Betrachtung wurde die Beschleunigungsspannung des REM auf 15 kV eingerichtet; und der Arbeitsabstand des REM wurde auf 10 bis 12 mm eingerichtet. REM-Bilder des Querschnitts wurden jeweils mit einem rechteckigen Sichtfeld von 20 µm × 15 µm zufällig an zehn Stellen aufgenommen.
Die aufgenommenen REM-Bilder wurden jeweils mit einer Bildanalysesoftware („Analysis Five“, von der Soft Imaging System GmbH erhältlich) binarisiert. Der Binarisierungsschwellenwert wurde wie folgt festgelegt. Von den REM-Bildern wurden das sekundäre Elektronenbild und das reflektierte Elektronenbild geprüft. Entlang dunkel gefärbter Grenzen (die Korngrenzen entsprechen) auf dem reflektierten Elektronenbild wurden Linien gezogen, um die Positionen der Korngrenzen zu bestimmen. Das reflektierte Elektronenbild wurde geglättet, während die Ränder der Korngrenzen beibehalten wurden. Dann wurde aus dem reflektierten Elektronenbild eine Kurve mit der Helligkeit an der waagerechten Achse und der Frequenz an der senkrechten Achse erhalten. Da die erhaltene Kurve zwei Spitzen aufwies, wurde die Helligkeit an dem Mittelpunkt zwischen diesen beiden Spitzen als Binarisierungsschwellenwert festgelegt.
Unter Verwendung der binarisierten REM-Bilder wurde die Korngröße der Kristallkörner durch die folgende Intercept-Methode bestimmt. Zunächst wurden jene Kristallkörner gewählt, die wenigstens eine der beiden diagonalen Linien des rechteckigen Bereichs schnitten. Der größte Durchmesser eines jeden der gewählten Kristallkörner wurde als längerer Durchmesser D1 gemessen. Der größte Durchmesser wurde hier als Maximalwert unter den in allen Richtungen gemessenen Außendurchmessern des Kristallkorns definiert. Ferner wurde der Außendurchmesser eines jeden der gewählten Kristallkörner entlang einer geraden Linie, die durch den Mittelpunkt des längeren Durchmessers D1 verläuft und sich senkrecht zu dem längeren Durchmesser D1 erstreckt, als kürzerer Durchmesser D2 gemessen. Der Durchschnittswert aus dem längeren und dem kürzeren Durchmesser D1 und D2 wurde als scheinbare Korngröße des Kristallkorns berechnet. Der Durchschnitt der scheinbaren Teilchengrößenwerte der Anzahl von n Kristallkörnern, die wenigstens eine der beiden diagonalen Linien jedes Bilds schnitten, wurde als die durchschnittliche Korngröße der Kristallkörner in dem Sichtfeld des Bilds bestimmt. Die Standardabweichung der Verteilung der scheinbaren Teilchengrößenwerte der Anzahl von n Kristallkörnern, die wenigstens eine der beiden diagonalen Linien jedes Bilds schnitten, wurde als die Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner in dem Sichtfeld des Bilds bestimmt. Angesichts des Umstands, dass die durchschnittliche Korngröße und die Korngrößenstandardabweichung von einem Sichtfeld des Bilds zu einem anderen etwas variieren, wurden jeweils die Durchschnittswerte der durchschnittlichen Korngrößen und der Korngrößenstandardabweichungen in zehn Sichtfeldern als durchschnittliche Korngröße und Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner des Sinterkörpers angenommen.
Biegefestigkeit des Sinterkörpers
Die Sinterkörper (zehn Versuchsstücke für jede Art von Sinterkörper) wurden gemäß JIS R1601:2008 im Hinblick auf ihre Dreipunkt-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur (5 bis 35 °C) untersucht. Der Durchschnittswert der Ergebnisse der Dreipunkt-Biegefestigkeitsversuche wurde als die Biegefestigkeit des Sinterkörpers angesetzt.

Die Zusammensetzungen und Bewertungsergebnisse der jeweiligen Sinterkörper sind in TABELLE 1 gezeigt. TABELLE 1

Nr.	Zusammensetzung (Gew.-%)		Teilchendurchmesserverteilung (µm)		Kristallkorngröße (µm)		Biegefestigkeit (MPa)
Nr.	Al₂O₃	Sinterhilfsmittel	D50	D90	durchschnittliche Korngröße	Standardabweichung	Biegefestigkeit (MPa)
1	92,61	7,39	0,58	1,23	0,79	0,44	654
2	93,04	6,96	0,58	1,20	0,87	0,42	729
3	93,26	6,74	0,58	1,21	0,89	0,48	708
4	93,28	6,72	0,56	1,20	0,86	0,48	674
5	93,13	6,87	0,60	1,23	0,86	0,47	709
6	93,19	6,81	0,64	1,27	0,88	0,42	673
7	95,46	4,54	0,49	1,01	0,66	0,30	737
8	95,26	4,74	0,97	1,98	0,95	0,78	601
9	93,44	6,56	0,89	1,69	0,92	0,58	631
10	94,55	5,45	0,89	1,70	0,93	0,59	610
11	94,11	5,89	0,80	1,69	0,92	0,61	621
12	93,69	6,31	0,90	1,70	0,92	0,57	630
13	93,45	6,55	0,88	1,67	0,93	0,56	622
14	94,12	5,88	0,89	1,67	0,91	0,56	620
15	92,88	7,12	0,97	2,00	1,03	0,89	598
16	93,45	6,55	1,08	2,10	1,21	0,80	581
17	93,14	6,86	1,10	2,22	1,10	0,98	582
18	93,29	6,71	0,59	1,23	1,15	1,08	568
19	94,21	5,79	1,37	3,47	1,47	1,18	552
20	93,40	6,60	1,68	3,80	1,69	0,95	525
21	93,38	6,62	1,55	3,76	1,54	1,06	545
22	93,34	6,66	0,67	2,07	1,03	1,23	532
23	93,31	6,69	0,88	5,59	1,62	1,38	520

Wie in TABELLE 1 dargestellt, zeigten die Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 19, bei denen die Kristallkörner eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Korngrößenstandardabweichung von 1,2 µm oder kleiner aufwiesen, eine Biegefestigkeit von 550 MPa oder mehr. Die Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 19 verfügten über eine höhere Biegefestigkeit als die Versuchsstücke Nr. 20 bis Nr. 23, bei denen die Kristallkörner eine durchschnittliche Korngröße von größer als 1,5 µm oder eine Korngrößenstandardabweichung von größer als 1,2 µm aufweisen.
Die Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 17, bei denen die Kristallkörner eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Korngrößenstandardabweichung von 1,0 µm oder kleiner aufwiesen, zeigten eine Biegefestigkeit von 580 MPa oder mehr, was höher als jene der Versuchsstücke Nr. 18 und Nr. 19 mit einer durchschnittlichen Korngröße der Kristallkörner von 1,5 µm oder kleiner und einer Korngrößenstandardabweichung von größer als 1,0 µm und kleiner oder gleich 1,2 µm war.
Die Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 14, bei denen die Kristallkörner eine durchschnittliche Korngröße von 1,0 µm oder kleiner und eine Korngrößenstandardabweichung von 1,0 µm oder kleiner aufwiesen, zeigten eine Biegefestigkeit von 600 MPa oder mehr, was höher als jene der Versuchsstücke Nr. 15 bis Nr. 17 mit einer durchschnittlichen Korngröße der Kristallkörner von größer als 1,0 µm und kleiner oder gleich 1,5 µm und einer Korngrößenstandardabweichung von 1,0 µm oder kleiner war.
Als jedes der Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 19 einer Beanspruchung unter der Wirkung einer Belastung darauf ausgesetzt wurde, war es in der Lage, die Beanspruchung zu zerstreuen und das Auftreten eines Risses aufgrund einer Konzentration der Beanspruchung auf ein beliebiges der Kristallkörner zu unterdrücken. Daher wird angenommen, dass die mechanische Festigkeit der Versuchsstücke Nr. 1 bis Nr. 19 verglichen mit den Versuchsstücken Nr. 20 bis Nr. 23 verbessert war. Es wird angenommen, dass bei den Versuchsstücken Nr. 1 bis Nr. 17 eine größere Wirkung zur Unterdrückung einer Beanspruchungskonzentration und zur Verhinderung einer Rissbildung als bei den Versuchsstücken Nr. 18 und Nr. 19 erhalten wurde, da die Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner bei den Versuchsstücken Nr. 1 bis Nr. 17 kleiner als bei den Versuchsstücken Nr. 18 und Nr. 19 war. Darüber hinaus wird angenommen, dass bei den Versuchsstücken Nr. 1 bis Nr. 14 eine größere Wirkung zur Unterdrückung einer Beanspruchungskonzentration und zur Verhinderung einer Rissbildung als bei den Versuchsstücken Nr. 15 bis Nr. 17 erhalten wurde, da die durchschnittliche Korngröße der Kristallkörner bei den Versuchsstücken Nr. 1 bis Nr. 14 kleiner als bei den Versuchstücken Nr. 15 bis Nr. 17 war.
Obwohl die vorliegende Erfindung oben unter Bezugnahme auf die bestimmte Ausführungsform und Beispiele beschrieben wurde, sollen die Ausführungsform und die Beispiele, die oben beschrieben wurden, das Verständnis der vorliegenden Erfindung erleichtern, aber die Erfindung nicht darauf beschränken. An der obigen Ausführungsform und den Beispielen können verschiedene Änderungen und Abwandlungen vorgenommen werden, ohne von dem Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Bei der obigen Ausführungsform wurde die vorliegende Erfindung auf die Zündkerze 10 angewendet, bei der zwischen der Mittelelektrode 15 und der mit dem Metallgehäuse 18 verbundenen Masseelektrode 18 eine Funkenentladung erzeugt wird. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Art von Zündkerze beschränkt, sondern ist auf jede beliebige Art von Zündkerze, bei der der Isolator die Form eines aluminiumoxidbasierten Sinterkörpers aufweist, anwendbar. Zum Beispiel kann die vorliegende Erfindung alternativ auf eine Zündkerze, bei der eine Barrierenentladung um den Isolator, der die Mittelelektrode umgibt, erzeugt wird, oder eine Zündkerze, bei der an einem vorderen Ende der Mittelelektrode, die durch den Isolator verläuft, eine Koronaentladung erzeugt wird, angewendet werden.
Die gesamten Inhalte der Japanischen Patentanmeldung Nr. 2018-188625 (am 3. Oktober 2018 eingereicht) werden hier durch Nennung aufgenommen. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Ansprüche definiert.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 2018188625 [0052]

Claims

Zündkerze (10), aufweisend einen aus einem aluminiumoxidbasierten Sinterkörper gebildeten Isolator (11), wobei der Isolator (11) 90 Gew.-% oder mehr eines Aluminiumbestandteils in Form von Oxid enthält, und wobei Kristallkörner des Isolators (11) eine durchschnittliche Korngröße von 1,5 µm oder kleiner und eine Standardabweichung der Korngröße von 1,2 µm oder kleiner aufweisen.
Zündkerze (10) nach Anspruch 1, wobei die Korngrößenstandardabweichung der Kristallkörner des Isolators (11) 1,0 µm oder weniger beträgt.
Zündkerze (10) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die durchschnittliche Korngröße der Kristallkörner des Isolators (11) 1,0 µm oder weniger beträgt.