DE102004029911B4 - Method and device for producing inorganic layers - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung anorganischer Schichten auf einem Substrat unter Verwendung mindestens eines durch eine Flamme erzeugten Heißgasstroms und mindestens eines einen Precursor enthaltenden Trägergasstroms, wobei der Heißgasstrom und der Trägergasstrom erst in der Nähe des Substrats zusammengeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Brenngasflamme Wasser sowie dessen Zersetzungsprodukte entstehen, wodurch der Heißgasstrom im Trägergasstrom enthaltene hydrolysierbare Precursorverbindungen hydrolytisch zersetzt nachdem der Heißgasstrom und der Trägergasstrom in einer Durchwirkungszone in der Nähe der Substratoberfläche zusammengeführt worden sind, in welcher der deutlich kühlere Trägergasstrom der Aufheizung der Substratoberfläche durch den Heißgasstrom entgegenwirkt.method for producing inorganic layers on a substrate below Use of at least one hot gas stream generated by a flame and at least one carrier gas stream containing a precursor, the hot gas stream and the carrier gas stream only in the vicinity of the substrate merged be characterized in that by the fuel gas flame water and its decomposition products are formed, whereby the hot gas stream in the carrier gas stream contained hydrolyzable precursor compounds hydrolytically decomposed after the hot gas flow and the carrier gas stream in a penetration zone near the substrate surface are, in which the much cooler Carrier gas stream the heating of the substrate surface by the hot gas flow counteracts.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung anorganischer Schichten auf einem Substrat unter Verwendung eines Heißgasstroms und eines einen Precursor enthaltenden Trägergasstroms.The The invention relates to a method and an assembly for the production inorganic layers on a substrate using a Hot gas stream and a carrier gas stream containing a precursor.
CVD (chemical vapor deposition)-Prozesse gehören seit langem zum Stand der Technik, was bspw. aus der Monographie "THIN FLIM PROCESSES" von J. L. Vossen und W. Kern hervorgeht. Diesen Prozessen ist gemeinsam, dass in beheizten Gasen Verbindungen zur Reaktion gebracht und auf begrenzenden Oberflächen abgeschieden werden. Dabei spielt die Temperatur der einen Reaktionsraum begrenzenden Oberflächen eine erhebliche Rolle. Ebenso ist es bekannt, einen Gasstrom oder ein Gasgemisch auf eine Substratoberfläche mit einer vorgegebenen Temperatur zu lenken und auf dieser eine Schichtbildung zu erzeugen. Hierzu wird auch auf die verwiesen. Die hierzu erforderlichen hohen Substrattemperaturen schränken die Materialauswahl und die Abscheideraten ein.CVD (chemical vapor deposition) processes have been part of the state of the art for a long time, for example from the monograph "THIN FLIM PROCESSES". by JL Vossen and W. Kern. These processes have in common that in heated gases compounds are reacted and deposited on confining surfaces. The temperature of a reaction space limiting surfaces plays a significant role. It is also known to direct a gas stream or a gas mixture to a substrate surface at a predetermined temperature and to produce a layer formation thereon. Reference is also made to this. The high substrate temperatures required for this purpose restrict the choice of material and the deposition rates.
Bekannt
sind auch die sogenannten Plasma-Remote-Verfahren, die sowohl im
Vakuum als auch bei Normaldruck arbeiten, siehe z. B.
Aus
der
werden
wie wärmeempfindliche
(Kunststoff-)Substrate. Ähnliches
gilt für
die aus der
Die
Weiterhin gehören Verfahren zum Stand der Technik, bei denen in das Plasma oder in eine Brenngas- oder Knallgasflamme Partikel eingeführt werden, die in dem Plasma oder der Flamme eingeschmolzen und als Schicht auf ein Substrat abgeschieden werden. Die damit erzeugten Schichten sind vergleichsweise dick und in ihrer Verteilung wie auch in ihrer Struktur inhomogen.Farther belong Prior art method in which in the plasma or in a fuel gas or oxyhydrogen flame particles are introduced, which melted in the plasma or the flame and as a layer deposited on a substrate. The layers produced with it are comparatively thick and in their distribution as well as in their structure inhomogeneous.
Bekannt
sind auch Verfahren, bei denen in eine Brenn- oder Knallgasflamme
metallorganische Verbindungen eingebracht und durch Verbrennungsprozesse,
die im Regelfall Hydrolyseprozesse darstellen, auf begrenzenden
Oberflächen
abgeschieden werden. Diese als Flammenhydrolyseverfahren, CCVD-Combustion
oder CVD-Verfahren bekannten Verfahren sind bspw. in
Durch die Erfindung sollen die aufgezeigten Mängel vermieden werden. Ihr liegt die Aufgabe zu Grunde ein Verfahren und eine Anordnung zu schaffen, die bei relativ geringem und gut kontrollierbarem Wärmeeintrag und hoher Materialvielfalt sowohl der beschichtbaren Substrate als auch der Schichten selbst die Herstellung homogener, haftfester Schichten mit deutlich höheren Abscheideraten ermöglicht.By the invention intended to avoid the identified shortcomings. you the task is based on a method and an arrangement create, with relatively low and easily controllable heat input and high material diversity of both the coatable substrates as also the layers themselves producing homogeneous, more adhesive Layers with significantly higher Abscheideraten allows.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des ersten und sechzehnten Patentanspruchs gelöst und durch die Merkmale der Unteransprüche vorteilhaft ausgestaltet. Für die Erfindung ist es wesentlich, dass ein heißer Gasstrom, der auch aus einer Flamme bestehen kann, mit einem Precursor zusammengeführt wird, welcher aus einer metallorganischen Verbindung, einem Metallhalogenid oder einer anderen verdampfbaren Metallverbindung besteht und in ein Trägergas eingebettet ist. Beide Gasströme werden im oberflächennahen Bereich eines zu beschichtenden Substrats derart zusammengeführt, dass der den Precursor enthaltende kühlere Trägergasstrom der Aufheizung der Substratoberfläche durch den Heißgasstrom entgegenwirkt. Der oberflächennahe Bereich liegt zwischen nahezu Null und 30 mm, vorzugsweise 1 und 10 mm; die Temperatur des Heißgasstroms liegt im Allgemeinen zwischen 500 und 2000°C, die Temperatur des Gasgemischs in der Nähe des Substrats übersteigt regelmäßig 500°C nicht.This object is solved by the features of the first and sixteenth claim and advantageously designed by the features of the subclaims. For the invention it is essential that a hot gas stream, which may also consist of a flame, is combined with a precursor which consists of an organometallic compound, a metal halide or another vaporizable metal compound and is embedded in a carrier gas. Both gas streams are brought together in the near-surface region of a substrate to be coated in such a way that the cooler carrier gas stream containing the precursor counteracts the heating up of the substrate surface by the hot gas stream. The near-surface range is between almost zero and 30 mm preferably 1 and 10 mm; the temperature of the hot gas stream is generally between 500 and 2000 ° C, the temperature of the gas mixture in the vicinity of the substrate regularly does not exceed 500 ° C.
Metallorganische Precursorsubstanzen sind vorzugsweise silizium-, titan-, zirkon-, aluminium-, zinn-, wolfram-, molybdän-, eisen-, nickel-, zink- und silberhaltige Verbindungen. Von den Halogeniden sind die des Siliziums, Titans und des Aluminiums besonders geeignet. Als Precursorsubstanzen, die nicht zu den vorgenannten beiden Gruppen gehören, sind Carbonyle und Hydride zu nennen. Als Trägergasstrom für die Precursormoleküle kann Luft, Stickstoff, Inertgase aber auch Sauerstoff dienen. Diesem Trägergasstrom können zusätzlich Wasserdampf, oxidierende Gase (wie O2 oder O3) Ammoniak (NH3) oder andere Stickstoff enthaltende gasförmige Verbindungen zugesetzt sein. Der Anteil an den Zusätzen übersteigt im Regelfall die Konzentration des Precursors nicht oder steht in einem stöchiometrischen Verhältnis zu den umzusetzenden oder zu oxidierenden Precursorbestandteilen. Die Precursormoleküle können in den Gasstrom einzeln oder als Mischung eingebracht werden. In einem Schichtherstellungsvorgang können nacheinander oder gleichzeitig unterschiedliche Heißgase und/oder Precursoren in unterschiedlichen Mengen zugeführt werden.Organometallic precursor substances are preferably silicon, titanium, zirconium, aluminum, tin, tungsten, molybdenum, iron, nickel, zinc and silver compounds. Of the halides, those of silicon, titanium and aluminum are particularly suitable. As precursor substances which do not belong to the aforementioned two groups, carbonyls and hydrides may be mentioned. The carrier gas stream for the precursor molecules can be air, nitrogen, inert gases but also oxygen. In addition, steam, oxidizing gases (such as O 2 or O 3 ), ammonia (NH 3 ) or other nitrogen-containing gaseous compounds may be added to this carrier gas stream. The proportion of the additives as a rule does not exceed the concentration of the precursor or is in a stoichiometric ratio to the reacted or to be oxidized precursor components. The precursor molecules can be introduced into the gas stream individually or as a mixture. In a layer production process, different hot gases and / or precursors can be supplied in different amounts in succession or simultaneously.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf den bekannten Reaktionen des CVD-Verfahrens. Eine besondere Bedeutung kommt dabei der hydrolytischen Zersetzung von hydrolysierenden Precursorverbindungen infolge des Heißgasstroms zu. Durch die Brenngasflamme entstehen H2O sowie dessen Zersetzungsprodukte, wie OH-Radikale und Sauerstoffatome oder deren entsprechende Ionen. Im Einzelfall kommt es zur Bildung von Oxiden bzw. im Fall von thermischen Zersetzungsprozessen auch von Nitriden, Carbiden oder von Metallschichten, die sich an der Substratoberfläche definiert ablagern. Dabei wird die adsorptive Bindung der Precursormoleküle an der Substratoberfläche mit der Bildung von nanomeren Produktvorstufen in der Gasschicht gekoppelt, die sich beim Zusammentreffen des Trägergasstroms und des Heißgasstroms im Oberflächenbereich ausbilden. Die Gasströme müssen so dimensioniert sein, dass der precursorhaltige Trägergasstrom den Heißgasstrom im oberflächennahen Bereich unterschichtet bzw. dass eine optimale Durchwirkungszone an der Oberfläche ausgebildet wird. Durch das Verhältnis der Gasströme ist neben der chemischen Umsetzung auch die Oberflächentemperatur des Substrats steuerbar. Das macht es möglich, neben Metall-, Keramik- und Glassubstraten auch solche aus Kunststoff zu verwenden.The inventive method is based on the known reactions of the CVD method. Of particular importance is the hydrolytic decomposition of hydrolyzing precursor compounds due to the hot gas flow. The fuel gas flame produces H 2 O and its decomposition products, such as OH radicals and oxygen atoms or their corresponding ions. In individual cases, oxides or, in the case of thermal decomposition processes, nitrides, carbides or metal layers which deposit on the substrate surface are formed. In this case, the adsorptive binding of the precursor molecules to the substrate surface is coupled with the formation of nanometric product precursors in the gas layer, which form when the carrier gas flow and the hot gas flow coincide in the surface region. The gas streams must be dimensioned so that the precursor-containing carrier gas stream undercuts the hot gas stream in the near-surface region or that an optimum zone of penetration is formed on the surface. Due to the ratio of the gas flows, the surface temperature of the substrate can be controlled in addition to the chemical reaction. This makes it possible to use not only metal, ceramic and glass substrates but also those made of plastic.
Die geometrische Gestaltung der Austrittsöffnungen der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägergasstroms erlaubt die Einstellung und Optimierung der Beschichtung auf unterschiedlichen Substratgeometrien. Die erfindungsgemäße Anordnung für die Abscheidung anorganischer Schichten auf Substraten ist so getroffen, dass ein oder mehrere precursorhaltige Gasströme mit einem oder mehreren heißen Gasströmen, welche insbesondere Flammenströme sind, gekoppelt auf die Oberfläche geführt werden. Die einzelnen Einrichtungen und Elemente, welche die precursorhaltigen Trägerströme zuführen, befinden sich gegenüber den Einrichtungen und Elementen, welche die heißen Gasströme zuführen, grundsätzlich in unterschiedlichen Abständen zueinander sowie in unterschiedlichen Winkelstellungen zueinander und zur zu beschichtenden Substratoberfläche. Hierzu sind die Einrichtungen und Elemente zueinander und zur Substratoberfläche dreidimensional relativ bewegbar. Dabei beträgt der Winkel α zwischen den geometrischen Achsen der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstroms und zur Zuführung des Trägerstroms 0 bis 180°, vorzugsweise 0 bis 100°, und der Winkel γ zwischen der gemeinsamen geometrischen Achse der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstromes zur Substratfläche und der geometrischen Achse zur Zuführung des Trägergasstroms 0 bis 90°. Die Austrittsöffnungen der Einrichtung zur Zuführung des Heißgasstroms und der Einrichtung zur Zuführung des Trägergases mit dem Precursor vom Substrat befinden sich in Bereichen a und b zwischen 0 und 50 mm, vorzugsweise ca. 20 mm, wobei der Abstand b der Austrittsöffnung des Trägergasstroms vom Substrat im Allgemeinen kleiner ist als der Abstand a der Austrittsöffnung der Zuführung des Heißgasstroms. Der Abstand der Austrittsöffnungen der Einrichtung zur Zuführung des Heißgasstroms und der Einrichtung zur Zuführung des Trägergasstroms in einer zur jeweiligen gemeinsamen geometrischen Achse der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstromes auf dem Substrat senkrechten Projektionsebene beträgt 0 bis 10 cm, vorzugsweise 0 bis 5 cm. Jede Zuführungseinrichtung kann eine oder mehrere Austrittsöffnungen (Düsen) unterschiedlicher Größe und Form aufweisen. Sind die Austrittsöffnungen als nebeneinander und/oder nacheinander liegende Schlitze gestaltet, so haben sie vorteilhaft eine Breite von 0,1 bis 20 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 5 mm. Diese Größenverhältnisse gelten auch für kreisförmige oder andere Düsenöffnungen. Die Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder des Trägergasstroms können im Bedarfsfall aus einer porösen Keramik oder einem metallischen Schwamm bestehen. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Einrichtungen zur Zuführung des Trägergasstroms selbst temperierbar oder von einer temperierbaren Wand umgeben sind. Es ist auch günstig, zwischen den Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstroms und den Einrichtungen zur Zuführung des Trägergasstroms Elemente zur thermischen Abschirmung einzufügen, deren variierbare Abstände vom Substrat kleiner sind als der Abstand der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstroms vom Substrat und nicht kleiner als 2 mm sein sollen. Die thermische Abschirmung kann als Luft- oder Wasserkühlung oder durch wärmeisolierende Materialien realisiert sein. Schließlich können die vorstehend beschriebenen Einrichtungen und Elemente auf einem gemeinsamen Träger einstellbar angeordnet sein. Auch ist es möglich, die erfindungsgemäße Anordnung in Richtung der Beschichtungsbewegung und quer dazu zur Gewährleistung einer rationellen Beschichtung mehrfach anzuordnen.The geometric design of the outlet openings of the means for supplying the hot gas stream and the carrier gas stream allows the adjustment and optimization of the coating on different substrate geometries. The inventive arrangement for the deposition of inorganic layers on substrates is such that one or more precursor-containing gas streams with one or more hot gas streams, which are in particular flame streams, coupled to the surface. The individual devices and elements which supply the precursor-containing carrier streams are, in principle, at different distances from each other and at different angular positions relative to one another and to the substrate surface to be coated, with respect to the devices and elements which supply the hot gas streams. For this purpose, the devices and elements relative to each other and to the substrate surface are three-dimensionally relatively movable. In this case, the angle α between the geometric axes of the devices for supplying the hot gas stream and for supplying the carrier stream is 0 to 180 °, preferably 0 to 100 °, and the angle γ between the common geometric axis of the means for supplying the hot gas stream to the substrate surface and the geometric axis for supplying the carrier gas flow 0 to 90 °. The outlet openings of the device for supplying the hot gas stream and the means for supplying the carrier gas with the precursor from the substrate are in areas a and b between 0 and 50 mm, preferably about 20 mm, wherein the distance b of the outlet opening of the carrier gas stream from the substrate in Generally smaller than the distance a of the outlet opening of the supply of the hot gas stream. The distance between the outlet openings of the means for supplying the hot gas stream and the means for supplying the carrier gas flow in a plane perpendicular to the respective common geometric axis of the means for supplying the hot gas stream on the substrate projection is 0 to 10 cm, preferably 0 to 5 cm. Each supply device may have one or more outlet openings (nozzles) of different size and shape. If the outlet openings are designed as side by side and / or successive slots, they advantageously have a width of 0.1 to 20 mm, preferably 0.5 to 5 mm. These proportions also apply to circular or other nozzle openings. The means for supplying the hot gas stream and / or the carrier gas stream may, if necessary, consist of a porous ceramic or a metallic sponge. It is advantageous if the means for supplying the carrier gas stream itself are temperature-controlled or surrounded by a temperature-controllable wall. It is also advantageous to insert elements for thermal shielding between the devices for supplying the hot gas stream and the devices for supplying the carrier gas stream, whose variable distances from the substrate are smaller as the distance of the means for supplying the hot gas flow from the substrate and should not be less than 2 mm. The thermal shield can be realized as air or water cooling or by heat-insulating materials. Finally, the devices and elements described above can be arranged to be adjustable on a common carrier. It is also possible to arrange the arrangement according to the invention several times in the direction of the coating movement and transversely thereto to ensure a rational coating.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The Invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. It demonstrate:
In
In
Während in
Auch
in
Das
zu den
In
In
In
Abweichend
von
In
den
In
jeder Einrichtung zur Zuführung
des Trägergasstroms
Beim
Beschichten des Substrats
Mit
der in den
Zur
Beschichtung eines Glassubstrats mit TiOx kommt
die Anordnung gemäß
Mit
der modifizierten Anordnung und den eben genannten Verfahrensparametern
ist eine Abscheidung von Titanoxidschichten
Die
gemäß Vorstehendem
modifizierte Anordnung der
Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All in the description, the following claims and the drawing Features can both individually and in any combination with each other invention essential be.
- 1111
- HeißgasstromHot gas stream
- 12, 19, 20, 31, 32, 33, 3412 19, 20, 31, 32, 33, 34
- Einrichtung zur Zuführung des HeißgasstromsFacility to the feeder of the hot gas stream
- 1313
- TrägergasstromCarrier gas stream
- 14, 29, 3014 29, 30
- Einrichtung zur Zuführung des TrägergasstromsFacility to the feeder the carrier gas stream
- 15, 2815 28
- Substratesubstrates
- 1616
- Projektionsebeneprojection plane
- 1717
- gemeinsame geometrische Achse der Einrichtungen zur Zuführung des Heißgasstromes (Normale)common geometric axis of the means for supplying the hot gas flow (normal)
- 1818
- Doppelpfeil (Relativbewegung)double arrow (Relative movement)
- 21, 2221 22
- thermische Abschirmungenthermal shields
- 23, 24, 2523 24, 25
- Trägercarrier
- 26, 2726 27
- Anordnungenarrangements
- 121, 122, 124, 141, 142, 144, 292, 302, 311, 321, 331, 341121 122, 124, 141, 142, 144, 292, 302, 311, 321, 331, 341
- Ausströmöffnungen, AustrittsöffnungenOutflow openings, outlet openings
- 123, 143123 143
- Schlitzeslots
- 151, 291, 301151 291, 301
- Oberflächensurfaces
- 152, 281152 281
- anorganische Schichteninorganic layers
- 293, 303293, 303
- Hohlräumecavities
- 294, 304294, 304
- PrallplattenFlapper
- 295, 305295, 305
- Trägergascarrier gas
- X-X, Y-Y, X1-X1, X2-X2 XX, YY, X 1 -X 1 , X 2 -X 2
- geometrische Achsengeometric axes
- a, a1, a2, b, c, c1, c2, d, d1, d2, e, e1, e2, f1, f2 a, a 1 , a 2 , b, c, c 1 , c 2 , d, d 1 , d 2 , e, e 1 , e 2 , f 1 , f 2
- Abstände, MittenabständeDistances, center distances
- α, α1, α2, β1, β2, γα, α 1 , α 2 , β 1 , β 2 , γ
- Winkelangle
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