DE102004029911A1 - Production of inorganic layers on a substrate comprises using a hot gas stream and a carrier gas stream containing a precursor which is cooler than the hot gas stream - Google Patents

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Abstract

Production of inorganic layers on a substrate comprises using a hot gas stream and a carrier gas stream containing a precursor which is cooler than the hot gas stream. The hot gas stream and the carrier gas stream are combined to form a mixture close to the substrate to be coated. The temperature of the mixture does not chemically and/or physically influence the whole substrate. An independent claim is also included for a device for producing inorganic layers on a substrate.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung anorganischer Schichten auf einem Substrat unter Verwendung eines Heißgasstroms und eines einen Precursor enthaltenden Trägergasstroms.The The invention relates to a method and an assembly for the production inorganic layers on a substrate using a Hot gas stream and a carrier gas stream containing a precursor.

CVD (chemical vapor deposition)-Prozesse gehören seit langem zum Stand der Technik, was bspw. aus der Monographie "THIN FLIM PROCESSES" von J. L. Vossen und W. Kern hervorgeht. Diesen Prozessen ist gemeinsam, dass in beheizten Gasen Verbindungen zur Reaktion gebracht und auf begrenzenden Oberflächen abgeschieden werden. Dabei spielt die Temperatur der einen Reaktionsraum begrenzenden Oberflächen eine erhebliche Rolle. Ebenso ist es bekannt, einen Gasstrom oder ein Gasgemisch auf eine Substratoberfläche mit einer vorgegebenen Temperatur zu lenken und auf dieser eine Schichtbildung zu erzeugen. Hierzu wird auch auf die verwiesen. Die hierzu erforderlichen hohen Substrattemperaturen schränken die Materialauswahl und die Abscheideraten ein.CVD (Chemical vapor deposition) processes have long been part of the state of the art Technique, which, for example, from the monograph "THIN FLIM PROCESSES" by J. L. Vossen and W. Kern emerges. These processes have in common that in heated gases compounds reacted and deposited on confining surfaces become. The temperature of a reaction space limiting plays surfaces a significant role. It is also known, a gas stream or a gas mixture on a substrate surface with a predetermined To direct temperature and to create a layer formation on this. Reference is also made to this. The required high Restrict substrate temperatures the material selection and the deposition rates.

Bekannt sind auch die sogenannten Plasma-Remote-Verfahren, die sowohl im Vakuum als auch bei Normaldruck arbeiten, siehe z. B. US 5985378 A . Hierbei wird der Reaktionsgasstrom dem ausströmenden Plasmagas nach dessen Erzeugung zugeführt. Die reaktiven Partikel des Plasmas, einschließlich der vorhandenen Ladungsträger reagieren mit dem Reaktionsgas und führen zu schichtbildenden Spezis, die sich auf dem das sogen. Remoteplasma begrenzenden Substrat niederschlagen. Ein großes Problem bei diesen Verfahren ist die parasitäre Beschichtung der plasmaerzeugenden Vorrichtungen.Also known are the so-called plasma remote method, which operate both in vacuum and at atmospheric pressure, see, for. B. US 5985378 A , Here, the reaction gas stream is supplied to the outflowing plasma gas after its production. The reactive particles of the plasma, including the existing charge carriers react with the reaction gas and lead to layer-forming Spezium on the so-called. Knock down remote plasma limiting substrate. A major problem with these methods is the parasitic coating of the plasma generating devices.

Weiterhin gehören Verfahren zum Stand der Technik, bei denen in das Plasma oder in eine Brenngas- oder Knallgasflamme Partikel eingeführt werden, die in dem Plasma oder der Flamme eingeschmolzen und als Schicht auf ein Substrat abgeschieden werden. Die damit erzeugten Schichten sind vergleichsweise dick und in ihrer Verteilung wie auch in ihrer Struktur inhomogen.Farther belong Prior art method in which in the plasma or in a fuel gas or oxyhydrogen flame particles are introduced, which melted in the plasma or the flame and as a layer deposited on a substrate. The layers produced with it are comparatively thick and in their distribution as well as in their structure inhomogeneous.

Bekannt sind auch Verfahren, bei denen in eine Brenn- oder Knallgasflamme metallorganische Verbindungen eingebracht und durch Verbrennungsprozesse, die im Regelfall Hydrolyseprozesse darstellen, auf begrenzenden Oberflächen abgeschieden werden. Diese als Flammenhydrolyseverfahren, CCVD-Combustion oder CVD-Verfahren bekannten Verfahren sind bspw. in US 2272342 A beschrieben und stellen die Grundlage für die Quarzglasproduktion dar. Aus US 4600390 A , EP 0151233 A1 und DD 253257 ist z. B. die Herstellung von SiOx-C-Schichten bekannt. Auch bei diesen Verfahren erfolgt ein hoher Wärmeeintrag auf das Substrat und es können eine Reihe von Materialien damit nicht als haftfeste Schicht abgeschieden werden.Methods are also known in which organometallic compounds are introduced into a fuel or oxyhydrogen flame and are deposited on delimiting surfaces by combustion processes, which as a rule constitute hydrolysis processes. These processes known as flame hydrolysis processes, CCVD combustion or CVD processes are, for example, in US 2272342A described and provide the basis for the production of quartz glass. Off US 4600390 A . EP 0151233 A1 and DD 253257 is z. B. the production of SiO x -C layers known. Even with these methods, a high heat input to the substrate and there is a number of materials can not be deposited as a highly adhesive layer.

Durch die Erfindung sollen die aufgezeigten Mängel vermieden werden. Ihr liegt die Aufgabe zu Grunde ein Verfahren und eine Anordnung zu schaffen, die bei relativ geringem und gut kontrollierbarem Wärmeeintrag und hoher Materialvielfalt sowohl der beschichtbaren Substrate als auch der Schichten selbst die Herstellung homogener, haftfester Schichten mit deutlich höheren Abscheideraten ermöglicht.By the invention intended to avoid the identified shortcomings. you the task is based on a method and an arrangement create, with relatively low and easily controllable heat input and high material diversity of both the coatable substrates as also the layers themselves producing homogeneous, more adhesive Layers with significantly higher Abscheideraten allows.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des ersten und siebzehnten Patentanspruchs gelöst und durch die Merkmale der Unteransprüche vorteilhaft ausgestaltet. Für die Erfindung ist es wesentlich, dass ein heißer Gasstrom, der auch aus einer Flamme oder einem Plasma bestehen kann, mit einem Precursor zusammengeführt wird, welcher aus einer metallorganischen Verbindung, einem Metallhalogenid oder einer anderen verdampfbaren Metallverbindung besteht und in ein Trägergas eingebettet ist. Beide Gasströme werden im oberflächennahen Bereich eines zu beschichtenden Substrats derart zusammengeführt, dass der den Precursor enthaltende kühlere Trägergasstrom der Aufheizung der Substratoberfläche durch den Heißgasstrom entgegenwirkt. Der oberflächennahe Bereich liegt zwischen nahezu Null und 30 mm, vorzugsweise 1 und 10 mm; die Temperatur des Heißgasstroms liegt im Allgemeinen zwischen 500 und 2000°C, die Temperatur des Gasgemischs in der Nähe des Substrats übersteigt regelmäßig 500°C nicht. Das heiße Gas kann auch durch einen Gleich- oder Wechselstrombogen oder durch eine Funkenentladung erzeugt werden oder ein Mikrowellenplasma darstellen.These The object is achieved by the features of the first and seventeenth claims solved and advantageously designed by the features of the subclaims. For the Invention it is essential that a hot gas stream, which also out a flame or a plasma, with a precursor together which is composed of an organometallic compound, a metal halide or another vaporizable metal compound and in a carrier gas is embedded. Both gas streams be near the surface Area of a substrate to be coated merged in such a way that the cooler containing the precursor Carrier gas stream the heating of the substrate surface by the hot gas flow counteracts. The near-surface Range is between nearly zero and 30 mm, preferably 1 and 10 mm; the temperature of the hot gas stream is generally between 500 and 2000 ° C, the temperature of the gas mixture near of the substrate exceeds regularly 500 ° C not. The hot Gas can also by a DC or AC arc or by a Sparks discharge generated or represent a microwave plasma.

Metallorganische Precursorsubstanzen sind vorzugsweise silizium-, titan-, zirkon-, aluminium-, zinn-, wolfram-, molybdän-, eisen-, nickel-, zink- und silberhaltige Verbindungen. Von den Halogeniden sind die des Siliziums, Titans und des Aluminiums besonders geeignet. Als Precursorsubstanzen, die nicht zu den vorgenannten beiden Gruppen gehören, sind Carbonyle und Hydride. Als Trägergasstrom für die Precursormoleküle kann Luft, Stickstoff, Inertgase aber auch Sauerstoff dienen. Diesem Trägergasstrom können zusätzlich Wasserdampf, oxidierende Gase (wie O2 oder O3) Ammoniak (NH3) oder andere Stickstoff enthaltende gasförmige Verbindungen zugesetzt sein. Der Anteil an den Zusätzen übersteigt im Regelfall die Konzentration des Precursors nicht oder steht in einem stöchiometrischen Verhältnis zu den umzusetzenden oder zu oxidierenden Precursorbestandteilen. Die Precursormoleküle in den Gasstrom einzeln oder als Mischung eingebracht werden. In einem Schichtherstellungsvorgang können nacheinander oder gleichzeitig unterschiedliche Heißgase und/oder Precursoren in unterschiedlichen Mengen zugeführt werden.Organometallic precursor substances are preferably silicon, titanium, zirconium, aluminum, tin, tungsten, molybdenum, iron, nickel, zinc and silver compounds. Of the halides, those of silicon, titanium and aluminum are particularly suitable. As precursor substances which do not belong to the aforementioned two groups, carbonyls and hydrides. The carrier gas stream for the precursor molecules can be air, nitrogen, inert gases but also oxygen. In addition, steam, oxidizing gases (such as O 2 or O 3 ), ammonia (NH 3 ) or other nitrogen-containing gaseous compounds may be added to this carrier gas stream. The proportion of the additives as a rule does not exceed the concentration of the precursor or is in a stoichiometric ratio to the reacted or to be oxidized precursor components. The precursor molecules in the gas stream can be introduced individually or as a mixture. In a layer production process, different hot gases and / or precursors can be supplied in different amounts in succession or simultaneously.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf den bekannten Reaktionen des CVD-Verfahrens. Eine besondere Bedeutung kommt dabei der hydrolytischen Zersetzung von hydrolysierenden Precursorverbindungen infolge des Heißgasstroms zu. Durch die Brenngasflamme bzw. das Plasma entstehen H2O sowie dessen Zersetzungsprodukte, wie OH-Radikale und Sauerstoffatome oder deren entsprechende Ionen. Im Einzelfall kommt es zur Bildung von Oxiden bzw. im Fall von thermischen Zersetzungsprozessen auch von Nitriden, Carbiden oder von Metallschichten, die sich an der Substratoberfläche definiert ablagern. Dabei wird die adsorptive Bindung der Precursormoleküle an der Substratoberfläche mit der Bildung von nanomeren Produktvorstufen in der Gasschicht gekoppelt, die sich beim Zusammentreffen des Trägergasstroms und des Heißgasstroms im Oberflächenbereich ausbilden. Die Gasströme müssen so dimensioniert sein, dass der precursorhaltige Trägergasstrom den Heißgasstrom im oberflächennahen Bereich unterschichtet bzw. dass eine optimale Durchwirkungszone an der Oberfläche ausgebildet wird. Durch das Verhältnis der Gasströme ist neben der chemischen Umsetzung auch die Oberflächentemperatur des Substrats steuerbar. Das macht es möglich, neben Metall-, Keramik- und Glassubstraten auch solche aus Kunststoff zu verwenden.The inventive method is based on the known reactions of the CVD method. Of particular importance is the hydrolytic decomposition of hydrolyzing precursor compounds due to the hot gas flow. The fuel gas flame or the plasma produces H 2 O and its decomposition products, such as OH radicals and oxygen atoms or their corresponding ions. In individual cases, oxides or, in the case of thermal decomposition processes, nitrides, carbides or metal layers which deposit on the substrate surface are formed. In this case, the adsorptive binding of the precursor molecules to the substrate surface is coupled with the formation of nanometric product precursors in the gas layer, which form when the carrier gas flow and the hot gas flow coincide in the surface region. The gas streams must be dimensioned so that the precursor-containing carrier gas stream undercuts the hot gas stream in the near-surface region or that an optimum zone of penetration is formed on the surface. Due to the ratio of the gas flows, the surface temperature of the substrate can be controlled in addition to the chemical reaction. This makes it possible to use not only metal, ceramic and glass substrates but also those made of plastic.

Die geometrische Gestaltung der Austrittsöffnungen der Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägergasstroms erlaubt die Einstellung und Optimierung der Beschichtung auf unterschiedlichen Substratgeometrien. Die erfindungsgemäße Anordnung für die Abscheidung anorganischer Schichten auf Substraten ist so getroffen, dass ein oder mehrere precursorhaltige Gasströme mit einem oder mehreren heißen Gasströmen, welche insbesondere Flammen- oder Plasmaströme sind, gekoppelt auf die Oberfläche geführt werden. Die einzelnen Mittel und Elemente, welche die precursorhaltigen Trägerströme zuführen, befinden sich gegenüber den Mitteln und Elementen, welche die heißen Gasströme zuführen, grundsätzlich in unterschiedlichen Abständen zueinander sowie in unterschiedlichen Winkelstellungen zueinander und zur zu beschichtenden Substratoberfläche. Hierzu sind die Mittel und Elemente zueinander und zur Substratoberfläche dreidimensional relativ bewegbar. Dabei beträgt der Winkel α zwischen den geometrischen Achsen der Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und zur Zuführung des Trägerstroms 0 bis 180°, vorzugsweise 0 bis 100°, und der Winkel y zwischen der Normalen zur Substratfläche und der geometrischen Achse zur Zuführung des Trägergasstroms 0 bis 90°. Die Austrittsöffnungen des Mittels zur Zuführung des Heißgasstroms und des Mittels zur Zuführung des Trägergases mit dem Precursor vom Substrat befinden sich in Bereichen a und b zwischen 0 und 50 mm, vorzugsweise ca. 20 mm, wobei der Abstand b der Austrittsöffnung des Trägergasstroms vom Substrat im Allgemeinen kleiner ist als der Abstand α der Austrittsöffnung der Zuführung des Heißgasstroms. Der Abstand der Austrittsöffnungen des Mittels zur Zuführung des Heißgasstroms und des Mittels zur Zuführung des Trägergasstroms in einer zur jeweiligen Normalen auf dem Substrat senkrechten Projektionsebene beträgt 0 bis 10 cm, vorzugsweise 0 bis 5 cm. Jedes Zuführungsmittel kann eine oder mehrere Austrittsöffnungen (Düsen) unterschiedlicher Größe und Form aufweisen. Sind die Austrittsöffnungen als nebeneinander und/oder nacheinander liegende Schlitze gestaltet, so haben sie vorteilhaft eine Breite von 0,1 bis 20 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 5 mm. Diese Größenverhältnisse gelten auch für kreisförmige oder andere Düsenöffnungen. Die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder des Trägergasstroms können im Bedarfsfall aus einer porösen Keramik oder einem metallischen Schwamm bestehen. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms selbst temperierbar oder von einer temperierbaren Wand umgeben sind. Es ist auch günstig, zwischen den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und den Mitteln zur Zuführung des Trägergasstroms Elemente zur thermischen Abschirmung einzufügen, deren variierbare Abstände vom Substrat kleiner sind als der Abstand der Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms vom Substrat und nicht kleiner als 2 mm sein sollen. Die thermische Abschirmung kann als Luft- oder Wasserkühlung oder durch wärmeisolierende Materialien realisiert sein. Schließlich können die vorstehend beschriebenen Mittel und Elemente auf einem gemeinsamen Träger einstellbar angeordnet sein. Auch ist es möglich, die erfindungsgemäße Anordnung in Richtung der Beschichtungsbewegung und quer dazu zur Gewährleistung einer rationellen Beschichtung mehrfach anzuordnen.The geometric design of the outlet openings of the means for feeding the Hot gas stream and the carrier gas stream allows the adjustment and optimization of the coating on different Substrate geometries. The inventive arrangement for the deposition inorganic layers on substrates is made such that one or several precursor-containing gas streams with one or more hot ones Gas streams, which are in particular flame or plasma streams, coupled to the surface guided become. The individual agents and elements which supply the precursor-containing carrier streams are located opposite the means and elements which supply the hot gas streams, basically in different distances to each other and in different angular positions to each other and to the substrate surface to be coated. These are the means and elements relative to each other and to the substrate surface three-dimensionally relative movable. It is the angle α between the geometric axes of the means for supplying the hot gas stream and for the supply of the carrier stream 0 to 180 °, preferably 0 to 100 °, and the angle y between the normal to the substrate surface and the geometric axis for feeding the carrier gas stream 0 to 90 °. The outlet openings the means for feeding of the hot gas stream and the means for feeding the carrier gas with the precursor from the substrate are in areas a and b between 0 and 50 mm, preferably about 20 mm, the distance b the outlet opening the carrier gas stream From the substrate is generally smaller than the distance α of the outlet opening of the feed of the hot gas stream. The distance between the outlet openings the means for feeding of the hot gas stream and the means for feeding the carrier gas stream in a plane perpendicular to the respective normal on the substrate projection plane is 0 to 10 cm, preferably 0 to 5 cm. Each delivery means may be one or several outlet openings (Nozzles) different size and shape exhibit. Are the outlet openings designed as side by side and / or successive slots, so they have advantageously a width of 0.1 to 20 mm, preferably from 0.5 to 5 mm. These proportions also apply to circular or other nozzle openings. The means of delivery of the hot gas stream and / or the carrier gas stream can if necessary from a porous Ceramic or a metallic sponge. It is from Advantage, if the means of delivery the carrier gas stream self-tempered or surrounded by a temperature-controlled wall. It's also cheap between the means for feeding the Hot gas stream and the means for supplying the Carrier gas stream Insert elements for thermal shielding whose variable distances from the Substrate are smaller than the distance of the means for feeding the Hot gas stream should be from the substrate and not smaller than 2 mm. The thermal Shielding can be used as air or water cooling or through heat insulating Be realized materials. Finally, the means described above and elements arranged on a common support adjustable be. It is also possible the inventive arrangement in the direction of the coating movement and across it to ensure to arrange a rational coating several times.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The Invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. It demonstrate:

1 eine grundsätzliche Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung in Ansicht, 1 a basic embodiment of the arrangement according to the invention in view,

2 eine erste Gestaltungsmöglichkeit für die Austrittsöffnungen der Zuführungsmittel für den Heißgas- und Trägergasstrom in Draufsicht, 2 a first design possibility for the outlet openings of the supply means for the hot gas and carrier gas stream in plan view,

3 eine zweite Gestaltungsmöglichkeit für die Austrittsöffnungen gemäß 1 in Draufsicht, 3 a second design possibility for the outlet openings according to 1 in plan view,

4 eine dritte Gestaltungsmöglichkeit für die Austrittsöffnungen gemäß 1 in Draufsicht, 4 a third design option for the outlet openings according to 1 in plan view,

5 eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung in Ansicht, 5 A second embodiment of the arrangement according to the invention in view,

6 eine dritte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung in Ansicht, 6 a third embodiment of the arrangement according to the invention in view,

7 eine vierte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung in Ansicht, 7 A fourth embodiment of the arrangement according to the invention in view,

8 eine erfindungsgemäße Anordnung in Mehrfachanwendung im Seitenriss, 8th an arrangement according to the invention in multiple use in side elevation,

9 die Anordnung der 8 von links gesehen und maßstäblich verkleinert und 9 the arrangement of 8th Seen from the left and scaled down to scale and

10 ein Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms. 10 a means for supplying the carrier gas stream.

In 1 sind ein einen Heißgasstrom 11 formendes Mittel 12 mit einer geometrischen Achse X-X und ein einen Trägergasstrom 13 zuführendes Mittel 14, dessen geometrische Achse Y-Y ist, mit ihren Ausströmöffnungen 121 und 141 dargestellt. Die Ausströmöffnung 121 befindet sich in einem Abstand a = 1–50 mm, bspw. 20 mm, von einem Substrat 15 und die Ausströmöffnung 141 ist b = 1–50 mm, bspw. 20 mm, vom Substrat 15 entfernt. In einer Projektionsebene 16 parallel zum Substrat 15 (rechtwinklig zu einer Normalen 17 zum Substrat 15) beträgt der Mittenabstand c der Ausströmungsöffnungen 121 und 141 0–10 cm, vorzugsweise 0–5 cm und bspw. 1,5 cm. Mit der Normalen 17 schließt die Achse Y-Y einen Winkel γ von 0–90°, bspw. 30°, ein. Zwischen den Achsen X-X und Y-Y befindet sich ein Winkel α von 0–180°, bspw. von 50°. Dabei sind, wie leicht einzusehen ist, die Größen der Winkel α und γ voneinander abhängig; bspw. ist ein Winkel α von nahe 180° nur realisierbar, wenn der Winkel γ nahe 90° beträgt. Zur Beschichtung der Oberfläche 151 des Substrates 15 mit einer anorganischen Schicht 152 erfolgt eine Relativbewegung zwischen der Anordnung 12, 14 und dem Substrat 15 in den durch einen Doppelpfeil 18 angezeigten Richtungen, bspw. eine viermalige Hin- und Herbewegung.In 1 are a hot gas stream 11 forming agent 12 with a geometric axis XX and a carrier gas flow 13 feeding agent 14 , whose geometric axis is YY, with their outflow openings 121 and 141 shown. The discharge opening 121 is located at a distance a = 1-50 mm, for example. 20 mm, from a substrate 15 and the discharge opening 141 b = 1-50 mm, for example 20 mm, from the substrate 15 away. In a projection plane 16 parallel to the substrate 15 (perpendicular to a normal 17 to the substrate 15 ) is the center distance c of the outflow openings 121 and 141 0-10 cm, preferably 0-5 cm and, for example, 1.5 cm. With the normal 17 the axis YY includes an angle γ of 0-90 °, for example 30 °. Between the axes XX and YY is an angle α of 0-180 °, for example. Of 50 °. As will be appreciated, the magnitudes of the angles α and γ are interdependent; For example, an angle α of close to 180 ° can only be realized if the angle γ is close to 90 °. For coating the surface 151 of the substrate 15 with an inorganic layer 152 there is a relative movement between the arrangement 12 . 14 and the substrate 15 in the by a double arrow 18 displayed directions, for example, a four-time back and forth movement.

In 2 sind sechs gleiche Ausströmöffnungen 122 von quer zur Richtung der Hin- und Rückbewegung 18 nebeneinander in gleichen Abständen angeordneten Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms, bspw. runde Brennerdüsen, zu erkennen. Die Anzahl der Ausströmöffnungen 121 sowie ihre Größe und ihre spezielle Anordnung richtet sich wesentlich nach dem Anwendungsfall.In 2 are six equal outlets 122 from transverse to the direction of the back and forth movement 18 arranged side by side at equal intervals means for supplying the hot gas stream, for example. Round burner nozzles to recognize. The number of outflow openings 121 as well as their size and their special arrangement depends essentially on the application.

Während in 2 in Breitenrichtung des Substrats 15 (1) mehrere Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms 11 angeordnet sein sollen, ist es nach 3 auch möglich, ein einziges Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms vorzusehen, dessen Ausströmöffnung als Schlitz 123 gestaltet ist, der sich in Breitenrichtung erstreckt.While in 2 in the width direction of the substrate 15 ( 1 ) a plurality of means for supplying the hot gas stream 11 it should be arranged, it is after 3 also possible to provide a single means for supplying the hot gas flow, the outflow opening as a slot 123 is designed, which extends in the width direction.

Auch in 4 ist nur ein Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms 11 vorgesehen, das sich im wesentlichen in Breitenrichtung erstreckt, dessen Ausströmöffnungen 124 unterschiedliche Formen und Größen haben und auch in Richtung der Relativbewegung (in Längsrichtung des Substrats) hintereinander liegen. Das schließt auch Schlitzformen ein, die sich nicht über die gesamte Breite des Substrats erstrecken. Jede der Ausströmöffnungen 124 kann prinzipiell auch einem gesonderten Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms zugeordnet sein. Die Draufsicht der 4 lässt erkennen, dass die Mittel 12 und 14 auch als poröse Keramik oder als metallischer Schwamm ausgebildet sein können.Also in 4 is only a means for supplying the hot gas flow 11 provided, which extends substantially in the width direction, the outflow openings 124 have different shapes and sizes and also in the direction of the relative movement (in the longitudinal direction of the substrate) are behind each other. This also includes slot shapes that do not extend the full width of the substrate. Each of the discharge openings 124 may in principle also be associated with a separate means for supplying the hot gas stream. The top view of 4 lets realize that the funds 12 and 14 can also be designed as a porous ceramic or as a metallic sponge.

Das zu den 2 bis 4 Gesagte gilt sinngemäß auch für die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 und deren Ausströmöffnungen 141, wobei in den 2 bis 4 den Öffnungen 122, 123, 124 die Ausströmöffnungen 142, 143, 144 entsprechen. Die Durchmesser der Ausströmöffnungen bzw. die Breiten der Schlitze liegen zwischen 0,1 und 20 mm, bevorzugt zwischen 0,5 und 5 mm.That to the 2 to 4 The same applies mutatis mutandis to the means for supplying the carrier gas flow 14 and their outflow openings 141 , where in the 2 to 4 the openings 122 . 123 . 124 the outflow openings 142 . 143 . 144 correspond. The diameters of the outflow openings or the widths of the slots are between 0.1 and 20 mm, preferably between 0.5 and 5 mm.

In 5 werden zur Beschichtung eines Substrats 15 zwei Mittel zur Zuführung von Heißgasströmen 19, 20 in Form von Plasmen 111 und 112 verwendet, die sich in Abständen a1 bzw. a2 vom Substrat 15 befinden und zwischen denen ein Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 angeordnet ist, das vom Zuführungsmittel 19 einen Mittenabstand c1 und vom Zuführungsmitel 20 einen Mittenabstand c2 hat, wobei a1 = a2 = 13 mm und c1 = c2 = 20 mm sein kann. Für a1 und/oder a2 gilt generell 0 bis 5 cm, c1 und/oder c2 können zwischen 0 und 10 cm, bevorzugt zwischen 0,5 und 5 cm liegen. Außerdem befindet sich das temperierbare Zuführungsmittel für den Trägergasstrom 14 im Abstand b vom Substrat 15, der 13 mm betragen kann. Das Mittel zur Zuführung des precursorhaltigen Trägergasstroms 14 schließt mit der Normalen zum Substrat 15 (wie in 1) einen Winkel γ ein, der günstiger Weise 90° beträgt. Die Mittel zur Zuführung der Heißgasströme 19 und 20 schließen mit dem Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 Winkel α1 und α2 ein, die beide 0° betragen können. Mit anderen Worten, die geometrischen Achsen X1-X1, X2-X2 und Y-Y der drei eine Anordnung bildenden Zuführungsmittel 14, 19, 20 sind parallel zueinander gerichtet. Zur Herstellung dünner anorganischer Schichten 152 auf dem Substrat 15 erfolgt, ähnlich wie zu 1 beschrieben, eine mehrmalige Relativbewegung 18 zwischen Substrat 15 und Zuführungsmitteln 14, 19, 20, in deren Verlauf das den Precursor oder die Precursoren enthaltende Trägergas in definierter Weise das Heißgas abkühlt, zugleich aber durch das Heißgas die Precursorverbindungen hydrolytisch schichtbildend zersetzt werden.In 5 be used to coat a substrate 15 two means for supplying hot gas streams 19 . 20 in the form of plasmas 111 and 112 used at distances a 1 and a 2 from the substrate 15 and between which a means for supplying the carrier gas flow 14 is arranged, that of the feeding means 19 a center distance c 1 and from the feeder 20 has a center distance c 2 , where a 1 = a 2 = 13 mm and c 1 = c 2 = 20 mm can be. For a 1 and / or a 2 is generally 0 to 5 cm, c 1 and / or c 2 can be between 0 and 10 cm, preferably between 0.5 and 5 cm. In addition, there is the temperature-controlled supply means for the carrier gas stream 14 at a distance b from the substrate 15 which can be 13 mm. The means for supplying the precursor-containing carrier gas stream 14 closes with the normal to the substrate 15 (as in 1 ) an angle γ, which is favorably 90 °. The means for supplying the hot gas streams 19 and 20 closing with the means for supplying the carrier gas stream 14 Angle α 1 and α 2 , both of which can be 0 °. In other words, the geometric axes X 1 -X 1 , X 2 -X 2 and YY of the three arrangement means forming supply means 14 . 19 . 20 are directed parallel to each other. For the preparation of thin inorganic layers 152 on the substrate 15 takes place, similar to 1 described, a repeated relative movement 18 between substrate 15 and feeding means 14 . 19 . 20 in which the carrier gas containing the precursor or the precursors cools the hot gas in a defined manner, At the same time, however, the precursor compounds are decomposed hydrolytically by the hot gas in a layer-forming manner.

In 6 ist abweichend von 5 zwischen das Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 und das Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms 19 eine zur Anordnung 14, 19, 20 gehörende thermische Abschirmung 21 eingefügt, die sich im Abstand d von dem Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 befindet. Er soll im Bereich von 0–10 mm, vorzugsweise bei 5 mm liegen. Der Abstand der thermischen Abschirmung 21 von vom Substrat 15 liegt zwischen der Abstandsgröße a1 und Null, vorzugsweise zwischen dem Abstand a1 und 2 mm. Zum Trägergaszuführungsmittel 14 ist die thermische Abschirmung 21 etwa parallel gerichtet. Sie kann durch eine wasser- oder luftgekühlte Einrichtung oder durch wärmeisolierende Materialien realisiert werden. Zu den Winkeln α1, α2, γ gilt das zu 5 Gesagte zumindest sinngemäß.In 6 is different from 5 between the means for supplying the carrier gas flow 14 and the means for supplying the hot gas stream 19 one to the arrangement 14 . 19 . 20 associated thermal shielding 21 inserted at a distance d from the means for supplying the carrier gas flow 14 located. It should be in the range of 0-10 mm, preferably 5 mm. The distance of the thermal shield 21 from the substrate 15 is between the distance size a 1 and zero, preferably between the distance a 1 and 2 mm. To the carrier gas supply means 14 is the thermal shield 21 directed approximately parallel. It can be realized by a water or air cooled device or by heat insulating materials. This applies to the angles α 1 , α 2 , γ 5 Said at least mutatis mutandis.

In 7 sind in einer Anordnung zwei thermische Abschirmungen 21 und 22, vorzugsweise parallel zum Zuführungsmittel für den Precursor 14, und zwei Zuführungsmittel für das Heißgas 19, 20 vorgesehen, von die eine thermische Abschirmung 21 zwischen dem Zuführungsmittel 14 und dem Zuführungsmittel für das Heißgas 19 im Abstand d1 und die andere thermische Abschirmung 22 zwischen dem Zuführungsmittel 14 und dem Zuführungsmittel für das Heißgas 20 im Abstand d2 vom Zuführungsmittel für das Trägergas mit Precursor 14 vorgesehen ist. Die Abstände der thermischen Abschirmungen 21, 22 vom Substrat 15 sind entsprechend mit e1 und e2 bezeichnet und liegen in dem zu 6 für e angegebenen Rahmen. Dasselbe gilt auch für die Abstände d1 und d2 bezüglich d. Die Abstände a1, a2 und/oder e1, e2 können einander gleich sein. Die Zuführungsmittel für das Heißgas 19, 20 und für das Trägergas 14 sowie die thermischen Abschirmungen 21 und 22 befinden sich auf einem gemeinsamen Träger 23, der zur Erzeugung einer anorganischen Schicht 152 auf dem Substrat 15 eine wiederholte Relativbewegung zum Substrat 15 in Richtung des Doppelpfeils 18 mit Hilfe nicht dargestellter, an sich bekannter Mittel erfährt. Ebenso können die auf dem Träger 23 angeordneten Funktionselemente 14, 20, 21, 22, 23 einzeln oder in geeigneten Kombinationen miteinander verstellbar sein. Hinsichtlich der Winkeleinstellungen der Zuführungsmittel 14, 19, 20 gilt das zu 5 Gesagte sinngemäß.In 7 are in an array two thermal shields 21 and 22 , preferably parallel to the feed means for the precursor 14 , and two supply means for the hot gas 19 . 20 provided by a thermal shield 21 between the delivery means 14 and the supply means for the hot gas 19 at a distance d 1 and the other thermal shielding 22 between the delivery means 14 and the supply means for the hot gas 20 at a distance d 2 from the supply means for the carrier gas with precursor 14 is provided. The distances of the thermal shields 21 . 22 from the substrate 15 are respectively designated e 1 and e 2 and are in the zu 6 for e given frame. The same applies to the distances d 1 and d 2 with respect to d. The distances a 1 , a 2 and / or e 1 , e 2 may be equal to each other. The supply means for the hot gas 19 . 20 and for the carrier gas 14 as well as the thermal shields 21 and 22 are on a common carrier 23 which produces an inorganic layer 152 on the substrate 15 a repeated relative movement to the substrate 15 in the direction of the double arrow 18 learns by means not shown, known per se. Likewise, those on the carrier 23 arranged functional elements 14 . 20 . 21 . 22 . 23 be adjustable individually or in suitable combinations with each other. With regard to the angular settings of the feeding means 14 . 19 . 20 that applies to 5 Said analogously.

Abweichend von 7 können mit oder ohne thermische Abschirmungen 21, 22 zwei Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 vorgesehen sein, deren Abstand voneinander zwischen 0 und 5 cm, vorzugsweise 0 und 2 cm liegt und die unterschiedlich temperiert sein können. Der Abstand zwischen den Mitteln zur Zuführung der Heißgasströme 19 und 20 kann rationell bis zu 20 cm, vorzugsweise bis zu 5 cm betragen. In jedem Fall können die der Herstellung der anorganischen Schichten auf dem Substrat 15 sowohl unterhalb als auch oberhalb des Substrats angeordnet sein.Deviating from 7 can with or without thermal shields 21 . 22 two means for supplying the carrier gas stream 14 be provided, the distance between each other between 0 and 5 cm, preferably 0 and 2 cm and which may be different temperatures. The distance between the means for supplying the hot gas streams 19 and 20 can be rational up to 20 cm, preferably up to 5 cm. In any case, those of the preparation of the inorganic layers on the substrate 15 be arranged both below and above the substrate.

In den 8 bis 10 sind auf zwei identisch ausgestatteten Trägern 24, 25 zwei erfindungsgemäße Anordnungen 26, 27 vorgesehen, wie sie im Wesentlichen zu 5 beschrieben worden sind. Beide Anordnungen 26, 27 sind in Richtung ihrer Relativbewegung 18 zu einem Substrat 28 nacheinander angeordnet und schließen mit einer in 9 rechtwinklig zur Zeichenebene gerichteten Bezugsebene 35 Winkel β1 bzw. β2 von 0–30°, hier 21–23° ein. Jede der Anordnungen 26, 27 weist ein zum in einer Richtung gekrümmten Substrat (Profilblech) 28 normal gerichtetes Mittel zur Zuführung des Trägergasstromes 29, 30 mit Precursoren sowie zwei um Winkel α1 = α2 = 11–13° zur Normalen und aufeinander zu geneigte Mittel zur Zuführung der Heißgasströme 31, 32 bzw. 33, 34 (z. B. selbst ansaugende Deltabrenner) auf. Die Längen der Mittel zur Zuführung der Gasströme 29, 30, 31, 32, 33, 34 betragen 50 mm. Die dem Substrat 28 zugewandten Oberflächen 291, 301 der Precursorzuführungen 29, 30 sind entsprechend dem Substrat 28 gekrümmt und auf eine Länge von 30 mm mit sechs regelmäßig angeordneten Austrittsöffnungen 292, 302 (10) versehen. Die Abstände f1 und f2 zwischen den Austrittsöffnungen 311 und 321 sowie 331 und 341 der Brenner 31, 32 sowie 33, 34 betragen im vorliegenden Fall 25 mm, allgemein 20–30 mm. Die Mittenabstände c1, c2 der Precursorzuführungen 29, 30 von den zugehörigen Brennern 31, 32 bzw. 33, 34 sind gleich und betragen für jede Anordnung 26, 27 c1 = c2 = 15 mm, allgemein 10–20 mm. Die (mittleren) Abstände der Austrittsöffnungen der Mittel zur Zuführung der Gasströme 29 bis 34 vom Substrat 28 betragen 30 mm, allgemein 10 bis 50 mm. Der Abstand g der Anordnungen 26 und 27 parallel zur Bewegungsrichtung 18 voneinander liegt bei 20 mm, allgemein zwischen 5 und 50 mm.In the 8th to 10 are on two identically equipped straps 24 . 25 two arrangements according to the invention 26 . 27 provided as they are essentially too 5 have been described. Both arrangements 26 . 27 are in the direction of their relative movement 18 to a substrate 28 arranged one after the other and close with an in 9 Reference plane directed at right angles to the plane of the drawing 35 Angle β1 or β2 from 0-30 °, here 21-23 °. Each of the arrangements 26 . 27 has a substrate curved in one direction (profile sheet) 28 normally directed means for supplying the carrier gas stream 29 . 30 with precursors as well as two means α 1 = α 2 = 11-13 ° to the normal and mutually inclined means for supplying the hot gas flows 31 . 32 respectively. 33 . 34 (eg self-priming delta burners). The lengths of the means for supplying the gas streams 29 . 30 . 31 . 32 . 33 . 34 be 50 mm. The the substrate 28 facing surfaces 291 . 301 the Precursorzuführungen 29 . 30 are according to the substrate 28 curved and to a length of 30 mm with six regularly arranged outlet openings 292 . 302 ( 10 ) Mistake. The distances f 1 and f 2 between the outlet openings 311 and 321 such as 331 and 341 the burner 31 . 32 such as 33 . 34 are in the present case 25 mm, generally 20-30 mm. The center distances c 1 , c 2 of the Precursorzuführungen 29 . 30 from the associated burners 31 . 32 respectively. 33 . 34 are the same and are for each arrangement 26 . 27 c 1 = c 2 = 15 mm, generally 10-20 mm. The (average) distances of the outlet openings of the means for supplying the gas streams 29 to 34 from the substrate 28 are 30 mm, generally 10 to 50 mm. The distance g of the arrangements 26 and 27 parallel to the direction of movement 18 each other is 20 mm, generally between 5 and 50 mm.

In jedem Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 29, 30 befindet sich ein Hohlraum 293, 303 mit einer Prallplatte 294, 304, auf die das einströmende, den Precursor enthaltende Trägergas 295, 305 trifft und an der vorbei als relativ homogener Gasstrom zu den Austrittsöffnungen 292, 302 strömt.In each means for supplying the carrier gas stream 29 . 30 there is a cavity 293 . 303 with a baffle plate 294 . 304 to which the incoming, the precursor-containing carrier gas 295 . 305 meets and passes by as a relatively homogeneous gas flow to the outlet openings 292 . 302 flows.

Beim Beschichten des Substrats 28, das ein poliertes Aluminiumspiegelblech sein kann, mit einer SiOx-Schicht 281 zum Schutz gegen Korrosionen, bewegen sich die Träger 24, 25 mit den Anordnungen 26, 27 relativ zum Substrat 28 von 100 mm/s, allgemein von 50 bis 500 mm/s. Das Blech wird vorher mit Hilfe der Brenner 31, 32, 33, 34 oder anderer Heißgaszuführungsmittel auf 80°C, allgemein auf 60 bis 100°C vorgewärmt. Danach wird den Brennern, die eine geeignete Luftmenge selbst ansaugen, ein Propangasstrom als Brenngas von 1,5 l/min, allgemein 1–2,5 l/min zugeführt, so dass die Leistung zweier zusammenwirkender Brenner 31, 32 bzw. 33, 34 2,3 bis 2,5 kW, allgemein 1,5–4 kW beträgt. Als Trägergasstrom wird N2 verwendet, von dem 1,5 l/min (allgemein 1.0–5 l/min) bei 40°C (allgemein 20–60°C) über Tetramethoxisilan (TMOS) als Precursor geleitet und dem unmittelbar vor dem Austritt aus der Düse 292 mittels eines Bypass 20 l/min (allgemein 10–50 l/min) O2 beigegeben werden. Die Anzahl der Hin- und Rückbewegungen (Relativbewegungen zwischen Substrat und Anordnungen) beträgt fünf (allgemein 2–8). Bei dieser Behandlung heizt sich das Substrat 28 nicht über 130°C auf. Die Temperaturbelastung bleibt also weit unter der für A1 kritischen Erweichungstemperatur von 170–200°C.When coating the substrate 28 , which may be a polished aluminum mirror sheet, with an SiO x layer 281 To protect against corrosion, the carriers move 24 . 25 with the orders 26 . 27 relative to the substrate 28 of 100 mm / s, generally from 50 to 500 mm / s. The sheet is previously using the burner 31 . 32 . 33 . 34 or other hot gas supply means at 80 ° C, generally preheated to 60 to 100 ° C. Thereafter, the burners, which suck a suitable amount of air itself, a pro pangasstrom supplied as a fuel gas of 1.5 l / min, generally 1-2.5 l / min, so that the power of two co-operating burner 31 . 32 respectively. 33 . 34 2.3 to 2.5 kW, generally 1.5-4 kW. As the carrier gas stream N 2 is used, of which 1.5 l / min (generally 1.0-5 l / min) at 40 ° C (generally 20-60 ° C) passed over tetramethoxysilane (TMOS) as a precursor and the immediately before the exit from the nozzle 292 by means of a bypass 20 l / min (generally 10-50 l / min) O 2 are added. The number of back and forth movements (relative movements between substrate and assemblies) is five (generally 2-8). In this treatment, the substrate heats up 28 not above 130 ° C. The temperature load thus remains well below the critical for A1 softening temperature of 170-200 ° C.

Mit der in den 8 bis 10 beschriebenen Beschichtungsvorrichtung und den vorstehend beschriebenen Verfahrensparametern wird auf dem A1-Spiegelblech eine 100 nm (allgemein 50–200 nm) dicke und homogene SiOx-Schutzschicht 281 abgeschieden.With the in the 8th to 10 described coating apparatus and the process parameters described above, a 100 nm (generally 50-200 nm) thick and homogeneous SiO x protective layer on the A1 mirror plate 281 deposited.

Zur Beschichtung eines Glassubstrats mit TiOx kommt die Anordnung gemäß 5 mit folgenden Änderungen bzw. Konkretisierungen zur Anwendung. Die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms 19, 20 sind Kammbrenner mit einreihiger Düsenleiste von 300 mm Länge. Denen entsprechend ist das Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms 14 mit einer einreihigen Düsenleiste von 300 mm Länge als Ausströmöffnung gestaltet. Die Abstände c1 und c2 zwischen den Zuführungsmitteln sind gleich und betragen 13 mm, allgemein 10–19 mm. Das Mittel zur Zuführung des Trägergases 14 steht senkrecht auf dem Substrat 15; allgemein kann das Mittel 14 mit dem Substrat einen Winkel von 65–90° eieinschließen. Die Winkel α1 und α2 bezüglich der Achse Y-Y des Zuführungsmittels 14 sind gleich 15°, allgemein 0–25°. Die Abstände a1 und a2 zwischen den Ausströmöffnungen der Heißgaszuführungen 19, 20 und dem Substrat 15 sind gleich und betragen 6 mm, allgemein 2–15 mm. Die Ausströmöffnung des Mittels zur Trägergaszuführung 14 befindet sich in einem Abstand von 4 mm, allgemein 2–15 mm vom Substrat 15.For coating a glass substrate with TiO x , the arrangement comes according to 5 with the following changes or concretizations. The means for supplying the hot gas stream 19 . 20 are comb burners with a single row nozzle bar of 300 mm length. Accordingly, the means for supplying the carrier gas flow 14 designed with a single-row nozzle bar of 300 mm in length as a discharge opening. The distances c 1 and c 2 between the feeding means are the same and are 13 mm, generally 10-19 mm. The means for supplying the carrier gas 14 is perpendicular to the substrate 15 ; Generally, the agent can 14 with the substrate at an angle of 65-90 °. The angles α 1 and α 2 with respect to the axis YY of the feeding means 14 are equal to 15 °, generally 0-25 °. The distances a 1 and a 2 between the outflow openings of the hot gas supply 19 . 20 and the substrate 15 are the same and amount to 6 mm, generally 2-15 mm. The outflow opening of the means for carrier gas supply 14 is located at a distance of 4 mm, generally 2-15 mm from the substrate 15 ,

Das Verfahren der Beschichtung gestaltet sich mit dieser modifizierten Anordnung nach 5 folgendermaßen: Nachdem das Glassubstrat 15 ohne Precursorzufuhr viermal (allgemein 2–6 mal) zur Erwärmung hin und zurück durchgelaufen ist, wird ein heißer Gasstrom (maximal ca. 1400°C) durch Verbrennen eines Propan-Luft-Gemisches erzeugt. Dabei werden 100 l/h (allgemein 30–200 l/h) Propan und 1000 l/h (allgemein 800–1400 l/h) Luft den Mitteln zur Erzeugung des Heißgasstroms 19, 20 zugeführt und eine Gesamtbrennerleistung von ca. 2 kW (allgemein 0,8–5 kW) bewirkt. Der Trägergasstrom fließt mit 600 l/min (allgemein 300–800 l/min) durch das Mittel 14 und enthält als Trägergas synthetische Luft und als Precursor Titantetraisopropylat, das bei 70°C (allgemein 20–90°C) aufgenommen wird. Die Geschwindigkeit der Relativbewegung zwischen dem Glassubstrat 15 und den Zuführungsmitteln 14, 19, 20 beträgt 150 mm/s (allgemein 10–500 mm/s). Das Glassubstrat 14 läuft an den Zuführungsmitteln 14, 19, 20 fünfmal (allgemein 1–16-mal) vorbei und wird auf ca. 120°C aufgeheizt. Der Erweichungspunkt des Glassubstrats liegt bei ca. 650°C. Mit der modifizierten Anordnung und den eben genannten Verfahrensparametern ist eine Abscheidung von Titanoxidschichten 152 durch ein flammengestütztes Verfahren möglich. Die Schichten sind transparent, wischfest und besitzen einen Brechungsindex von 2,0 bis 2,3. Mit den bevorzugt genannten Verfahrensparametern liegen typische Schichtdicken zwischen 30 und 80 nm.The method of coating is designed according to this modified arrangement 5 following: the glass substrate 15 without precursor feed four times (generally 2-6 times) to go back and forth for heating, a hot gas stream (maximum about 1400 ° C) is generated by burning a propane-air mixture. In this case, 100 l / h (generally 30-200 l / h) of propane and 1000 l / h (generally 800-1400 l / h) of air are the means for generating the hot gas stream 19 . 20 supplied and a total burner power of about 2 kW (generally 0.8-5 kW) causes. The carrier gas stream flows through the medium at 600 l / min (generally 300-800 l / min) 14 and contains as the carrier gas synthetic air and as a precursor Titantetraisopropylat, which is recorded at 70 ° C (generally 20-90 ° C). The speed of relative movement between the glass substrate 15 and the feeding means 14 . 19 . 20 is 150 mm / s (generally 10-500 mm / s). The glass substrate 14 runs on the feeder means 14 . 19 . 20 over five times (generally 1-16 times) and is heated to about 120 ° C. The softening point of the glass substrate is about 650 ° C. With the modified arrangement and the process parameters just mentioned is a deposition of titanium oxide layers 152 possible by a flame-supported process. The layers are transparent, smudge-resistant and have a refractive index of 2.0 to 2.3. With the preferred process parameters mentioned, typical layer thicknesses are between 30 and 80 nm.

Die gemäß Vorstehendem modifizierte Anordnung der 5 ist auch zur Beschichtung von Kunststoffsubstraten (Polycarbonat) mit SiOx verwendbar, wenn beispielsweise folgende Verfahrensparameter eingehalten werden. Durch Verbrennen eines Propan-Luft-Gemisches wird ein heißer Gasstrom erzeugt. Dabei fließen Propan mit 80 l/h (allgemein 30–200 l/h) und Luft mit 1300 l/h (allgemein 800–1400 l/h) zur Erzeugung des heißen Gasstroms zusammen. Es ergibt sich eine Gesamtbrennerleistung von 1,8 kW (allgemein von 0,8 – 5 kW). Als Trägergas wird Stickstoff verwendet, der mit 600 l/h (allgemein 300–800 l/h) fließt. Precursor ist TMOS, das bei 40°C (allgemein 20–60°C) verdampft. Über einen Bypass wird Luft oder ein N2/O2-Gemisch mit einem O2-Gehalt von 0–100%, bevorzugt 50–100% mit dem Trägergasstrom vor dem Verlassen der Ausströmöffnung des Mittels 14 (5) zugegeben. Im Bypass strömen 1700 l/h (allgemein 0–2500 l/h) Luft oder N2/O2-Gemisch. Die Geschwindigkeit der Relativbewegung zwischen dem Substrat 15 und den Zuführungsmitteln 14,19, 20 der 5 liegt bei 400 mm/s (allgemein 10–500 mm/s). Die Anzahl der Durchläufe mit Precursorzufuhr beträgt 5 (allgemein 1–16). Vor dem Beschichtungsprozess werden die Polycarbonatsubstrate in zwei Durchläufen ohne Precursorzufuhr aber mit Bypassstrom vorgewärmt. Die Temperatur der Polycarbonatsubstrate übersteigt im Beschichtungsprozess nicht 100°C. Auf diese Weise ist eine Abscheidung von SiOx-Schichten 152 auf relativ hitzeempfindlichen Kunststoffsubstraten 15 durch ein flammengestütztes Atmosphärendruck-Verfahren möglich. Die Schichten sind transparent und wischfest und haben eine Dicke von 50–200 nm, vorzugsweise 80–150 nm, exakt bspw. 100 nm.The modified according to the above arrangement of 5 is also suitable for coating plastic substrates (polycarbonate) with SiO x , if, for example, the following process parameters are observed. By burning a propane-air mixture, a hot gas stream is generated. Propane flows at 80 l / h (generally 30-200 l / h) and air at 1300 l / h (generally 800-1400 l / h) to produce the hot gas stream. The result is a total burner output of 1.8 kW (generally from 0.8 to 5 kW). The carrier gas used is nitrogen, which flows at 600 l / h (generally 300-800 l / h). Precursor is TMOS, which evaporates at 40 ° C (generally 20-60 ° C). Via a bypass is air or an N 2 / O 2 mixture having an O 2 content of 0-100%, preferably 50-100% with the carrier gas stream before leaving the outflow opening of the agent 14 ( 5 ) was added. In the bypass flow 1700 l / h (generally 0-2500 l / h) air or N 2 / O 2 mixture. The speed of relative movement between the substrate 15 and the feeding means 14 . 19 . 20 of the 5 is 400 mm / s (generally 10-500 mm / s). The number of runs with precursor feed is 5 (generally 1-16). Before the coating process, the polycarbonate substrates are preheated in two passes without Precursorzufuhr but with bypass flow. The temperature of the polycarbonate substrates does not exceed 100 ° C. in the coating process. In this way, a deposition of SiO x layers 152 on relatively heat sensitive plastic substrates 15 possible by a flame-supported atmospheric pressure method. The layers are transparent and smudge-resistant and have a thickness of 50-200 nm, preferably 80-150 nm, exactly 100 nm, for example.

Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All in the description, the following claims and the drawing Features can both individually and in any combination with each other invention essential be.

1111
HeißgasstromHot gas stream
12, 19, 20, 31, 32, 33, 3412 19, 20, 31, 32, 33, 34
Mittel zur Zuführung des Heißgasstromsmedium to the feeder of the hot gas stream
1313
TrägergasstromCarrier gas stream
14, 29, 3014 29, 30
Mittel zur Zuführung des Trägergasstromsmedium to the feeder the carrier gas stream
15, 2815 28
Substratesubstrates
1616
Projektionsebeneprojection plane
1717
Normale (Senkrechte)normal (Vertical)
1818
Doppelpfeil (Relativbewegung)double arrow (Relative movement)
21, 2221 22
thermische Abschirmungenthermal shields
23, 24, 2523 24, 25
Trägercarrier
26, 2726 27
Anordnungenarrangements
121, 122, 124, 141, 142,121 122, 124, 141, 142,
144, 292, 302, 311, 321,144 292, 302, 311, 321,
331, 341331 341
Ausströmöffnungen, AustrittsöffnungenOutflow openings, outlet openings
123, 143123 143
Schlitzeslots
151, 291, 301151 291, 301
Oberflächensurfaces
152, 281152 281
anorganische Schichteninorganic layers
293, 303293, 303
Hohlräumecavities
294, 304294, 304
PrallplattenFlapper
295, 305295, 305
Trägergascarrier gas
X-X, Y-Y, X1-X1,XX, YY, X 1 -X 1 ,
X2-X2 X 2 -X 2
geometrische Achsengeometric axes
a, a1, a2, b, c, c1, c2, d,a, a 1 , a 2 , b, c, c 1 , c 2 , d,
d1, d2, e, e1, e2, f1, f2 d 1 , d 2 , e, e 1 , e 2 , f 1 , f 2
Abstände, MittenabständeDistances, center distances
α, α1, α2, β1, β2, γα, α 1 , α 2 , β 1 , β 2 , γ
Winkelangle

Claims (42)

Verfahren zur Herstellung anorganischer Schichten auf einem Substrat unter Verwendung mindestens eines Heißgasstroms und mindestens eines einen Precursor enthaltenden Trägergasstroms, dadurch gekennzeichnet, dass der Heißgasstrom und der Trägergasstrom, der deutlich kühler ist als der Heißgasstrom, erst in der Nähe des zu beschichtenden Substrats zu einem Gemisch zusammengeführt werden, dessen Temperatur das Gesamtsubstrat nicht chemisch und/oder physikalisch beeinflusst.A method for producing inorganic layers on a substrate using at least one hot gas stream and at least one precursor-containing carrier gas stream, characterized in that the hot gas stream and the carrier gas stream, which is significantly cooler than the hot gas stream, only in the vicinity of the substrate to be coated to a mixture be merged whose temperature does not chemically and / or physically affects the entire substrate. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Heißgasstrom aus einer Flamme und/oder einem Plasma besteht.Method according to claim 1, characterized in that the hot gas stream from a flame and / or a plasma. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Precursor eine metallorganische Verbindung, ein Metallhalogenid oder eine andere verdampfbare Metallverbindung enthält.Method according to claim 1, characterized in that the precursor is an organometallic Compound, a metal halide or other vaporizable metal compound contains. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die metallorganische Verbindung Ti, Zr, Al, Sn, W, Mo, Fe, Ni, Ag und/oder Zn enthält.Method according to claim 3, characterized in that the organometallic compound Ti, Zr, Al, Sn, W, Mo, Fe, Ni, Ag and / or Zn. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallhalogenid vorzugsweise Si, Ti und/oder Al enthält.Method according to claim 3, characterized in that the metal halide is preferably Si, Ti and / or Al contains. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die verdampfbare Metallverbindung ein Carbonyl oder ein Hydrid ist.Method according to claim 3, characterized in that the vaporizable metal compound is a carbonyl or a hydride. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägergasstrom aus Luft, Stickstoff, Sauerstoff und/oder Inertgasen besteht.Method according to claim 1, characterized in that the carrier gas stream of air, nitrogen, Oxygen and / or inert gases exists. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem Trägergasstrom weitere Gase zugesetzt sind, deren Anteile die Konzentration des jeweiligen Precursors nicht übersteigt oder in einem stöchiometrischen Verhältnis zu den umzusetzenden oder zu oxidierenden Precursorbestandteilen stehen.Method according to claim 7, characterized in that the carrier gas stream added more gases are, whose shares the concentration of the respective precursor does not exceed or in a stoichiometric relationship to be reacted or oxidized Precurserbestandteilen. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Gase Wasserdampf, oxidierende Gase und/oder stickstoffhaltige Verbindungen verwendet werden.Method according to claim 8, characterized in that as further gases water vapor, oxidizing Gases and / or nitrogen-containing compounds can be used. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Heißgasstrom oxidierende und/oder hydrolysierende Bestandteile enthält.Method according to claim 1, characterized in that the hot gas stream oxidizing and / or containing hydrolyzing ingredients. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidierenden und hydrolysierenden Bestandteile im Heißgasstrom gebildet werden.Method according to claim 10, characterized in that the oxidizing and hydrolyzing Ingredients in the hot gas stream be formed. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidierenden und hydrolysierenden Bestandteile dem Heißgasstrom zugesetzt werden.Method according to claim 10, characterized in that the oxidizing and hydrolyzing Ingredients of the hot gas stream be added. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Heißgasstrom eine Temperatur von 500°C bis 2000°C besitzt.Method according to claim 10, characterized in that the hot gas stream is at a temperature of 500 ° C to 2000 ° C possesses. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flamme durch die Verbrennung eines Brenngas-Luft- oder Brenngas-Sauerstoffgemisches gebildet wird.Method according to claim 2, characterized in that the flame by the combustion a fuel gas-air or fuel gas-oxygen mixture is formed. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma durch eine Funkenentladung, eine Gleichspannungsentladung, einen Gleich- oder Wechselstrombogen oder eine Mikrowellenentladung erzeugt wird.Method according to claim 2, characterized in that the plasma by a spark discharge, a DC discharge, a DC or AC or a microwave discharge is generated. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schichtherstellungsvorgang nacheinander unterschiedliche Heißgase und/oder Precursoren in unterschiedlichen Mengen zugeführt werden.Method according to claim 1, characterized in that in a layer manufacturing process successively different hot gases and / or precursors be supplied in varying amounts. Anordnung zur Herstellung anorganischer Schichten auf einem Substrat unter Verwendung eines Heißgasstroms und eines einen Precursor enthaltenden Trägergasstroms, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms mit seiner Austrittsöffnung in einem Abstand a = 1 mm bis 50 mm und mindestens ein Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms, der deutlich kühler ist als der Heißgasstrom, mit seiner Austrittsöffnung in einem Abstand b = 1 mm bis 50 mm vom Substrat angeordnet sind, und dass die geometrischen Achse des Mittels zur Zuführung des Trägergasstroms mit der Normalen zum Substrat einen Winkel γ = 0° bis 90° und die geometrische Achse des Mittels zur Zuführung des Heißgasstroms mit der geometrischen Achse zur Zuführung des Trägergasstroms einen Winkel α = 0° bis 180° einschließt.Arrangement for producing inorganic layers on a substrate using a hot gas stream and a Precursor-containing carrier gas stream, characterized in that at least one means for supplying the hot gas stream with its outlet at a distance a = 1 mm to 50 mm and at least one means for feed the carrier gas stream, the much cooler is as the hot gas stream, with its outlet are arranged at a distance b = 1 mm to 50 mm from the substrate, and that the geometric axis of the means for feeding the Carrier gas stream with the normal to the substrate an angle γ = 0 ° to 90 ° and the geometric axis of the Means for feeding of the hot gas stream with the geometric axis for supplying the carrier gas flow an angle α = 0 ° to 180 °. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Abstände a und b unterschiedlich sind, vorzugsweise der Abstand a größer als der Abstand b ist.Arrangement according to claim 17, characterized in that the distances a and b are different are preferably, the distance a is greater than the distance b. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und das Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms zum Substrat unterschiedlich geneigt sind.Arrangement according to claim 17, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and the means for delivery the carrier gas stream are inclined differently to the substrate. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms bezüglich der Normalen zur Substratebene im Wesentlichen symmetrisch angeordnet sind.Arrangement according to claim 17, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and the means of delivery the carrier gas stream in terms of the normal to the substrate plane arranged substantially symmetrically are. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α vorzugsweise zwischen 0 und 100 liegt.Arrangement according to claim 17, characterized in that the angle α preferably between 0 and 100 lies. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der Austrittsöffnungen des Mittels zur Zuführung des Heißgasstroms und des Mittels zur Zuführung des Trägergasstroms in einer zur Normalen senkrechten Projektionsebene 0 bis 10 cm, vorzugsweise bis 5 cm beträgt.Arrangement according to claim 17, characterized in that the distance of the outlet openings the means for feeding of the hot gas stream and the means for feeding of the carrier gas stream in a normal to the normal plane of projection 0 to 10 cm, preferably to 5 cm. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur Durchführung von Relativbewegungen zwischen dem Substrat, den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und den Mitteln zur Zuführung des Trägergasstroms vorgesehen sind.Arrangement according to claim 17, characterized in that means for carrying out Relative movements between the substrate, the means for supplying the Hot gas stream and the means of delivery the carrier gas stream are provided. Anordnung gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms auf einem gemeinsamen Träger angeordnet sind.Arrangement according to claim 23, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and the means of delivery the carrier gas stream on a common carrier are arranged. Anordnung gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms auf dem Träger einstellbar angeordnet sind.Arrangement according to claim 24, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and the means of delivery the carrier gas stream on the carrier are arranged adjustable. Anordnung gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Relativbewegung zwischen dem Substrat einerseits und den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägergasstroms andererseits eine sich wiederholende Hin- und Rückbewegung ist.Arrangement according to claim 23, characterized in that the relative movement between the Substrate on the one hand and the means for supplying the hot gas stream and the carrier gas flow, on the other hand is a repetitive back and forth movement. Anordnung gemäß den Ansprüchen 17 und 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms jeweils mehrere, im Wesentlichen rechtwinklig zur Hin- und Rückbewegung angeordnete Düsen als Austrittsöffnungen aufweisen.Arrangement according to claims 17 and 26, characterized in that the means for supplying the Hot gas stream and / or the means for feeding the carrier gas stream each several, substantially perpendicular to the back and forth movement arranged nozzles as outlet openings exhibit. Anordnung gemäß den Ansprüchen 17 und 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsöffnungen in Richtung der Hin- und Rückbewegung nacheinander angeordnet sind.Arrangement according to claims 17 and 27, characterized in that the outlet openings towards the back and forth Return movement in succession are arranged. Anordnung gemäß den Ansprüchen 17 und 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsöffnungen oder die Düsen unterschiedliche Größe haben.Arrangement according to claims 17 and 26, characterized in that the outlet openings or the nozzles have different size. Anordnung gemäß Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen einen Durchmesser und die Schlitze eine Breite von 0,1 bis 20 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 5 mm haben.Arrangement according to claim 28, characterized in that the nozzles have a diameter and the Slits a width of 0.1 to 20 mm, preferably from 0.5 to 5 mm. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms aus einer porösen Keramik bestehen.Arrangement according to claim 17, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and / or the means for feeding the carrier gas stream from a porous Ceramics exist. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms aus einem metallischen Schwamm bestehen.Arrangement according to claim 17, characterized in that the means for supplying the hot gas stream and / or the means for feeding the carrier gas stream consist of a metallic sponge. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms von einer temperierbaren Wand umgeben sind.Arrangement according to claim 17, characterized in that the means for supplying the Carrier gas stream surrounded by a temperable wall. Anordnung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und den Mitteln zur Zuführung des Trägergasstroms Elemente zur thermischen Abschirmung eingefügt sind, deren Abstand vom Substrat kleiner ist als der Abstand der Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms vom Substrat.Arrangement according to claim 17, characterized in that between the means for supplying the Hot gas stream and the means of delivery the carrier gas stream Elements for thermal shielding are inserted, their distance from the substrate is smaller than the distance of the means for supplying the hot gas stream from the substrate. Anordnung gemäß Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der Elemente zur thermischen Abschirmung vom Substrat 2 mm nicht unterschreitet.Arrangement according to claim 34, characterized in that the distance of the elements to the thermal Shielding from the substrate does not fall below 2 mm. Anordnung gemäß Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der thermischen Abschirmung vom Substrat variabel ist.Arrangement according to claim 34, characterized in that the distance of the thermal shield is variable from the substrate. Anordnung gemäß mindestens einem der Ansprüche 17 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen zwei Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms mindestens ein Mittel zur Zuführung des Trägergasstroms angeordnet ist.Arrangement according to at least one of the claims 17 to 36, characterized in that between two means for feed of the hot gas stream at least one means of delivery the carrier gas stream is arranged. Anordnung gemäß den Ansprüchen 24, 33, 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Elemente der thermischen Abschirmung und/oder die temperierbare Wand auf dem gemeinsamen Träger der Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägergasstroms angeordnet sind.Arrangement according to claims 24, 33, 34, characterized in that the elements of the thermal Shielding and / or the temperature-controlled wall on the common carrier the means of delivery of the hot gas stream and the carrier gas stream are arranged. Anordnung gemäß Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass jedes der Elemente und Mittel gegenüber dem gemeinsamen Träger verstellbar und einstellbar gelagert ist.Arrangement according to claim 38, characterized in that each of the elements and means are opposite to the common carrier adjustable and adjustable is stored. Anordnung gemäß mindestens einem der Ansprüche 17 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und/oder des Trägergasstroms Strömungsleitflächen zugeordnet sind.Arrangement according to at least one of the claims 17 to 39, characterized in that the means for supplying the Hot gas flow and / or the carrier gas stream Associated flow control surfaces are. Anordnung gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche 17 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass im Verlauf der Beschichtung die Mittel zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägergasstroms in Abhängigkeit von der Oberflächengestalt des Substrats gesteuert werden.Arrangement according to at least one of the preceding claims 17 to 40, characterized in that in the course of the coating the means of delivery of the hot gas stream and the carrier gas stream dependent on from the surface shape the substrate are controlled. Anordnung gemäß mindestens einem der Ansprüche 17 bis 41, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Durchführung einer Beschichtung in Richtung der hin- und hergehenden Relativbewegung zwischen den Mitteln zur Zuführung des Heißgasstroms und des Trägerstroms einerseits und dem Substrat andererseits und/oder senkrecht zu dieser Richtung mehrfach vorhanden ist.Arrangement according to at least one of the claims 17 to 41, characterized in that they are used to carry out a Coating in the direction of the reciprocating relative movement between the means of delivery of the hot gas stream and the carrier current on the one hand and the substrate on the other hand and / or perpendicular to this Direction exists several times.
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