DE10159782A1

DE10159782A1 - Bindemittelagglomerat, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE10159782A1
Application number: DE10159782A
Authority: DE
Inventors: Sandra Hoffmann; Bernhard Schoettmer; Heinz-Peter Hoffmann; Klaus Neitzer; Michael Horn; Friedhelm Koepnick
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2000-12-13
Filing date: 2001-12-05
Publication date: 2002-07-25
Also published as: RU2293753C2; WO2002048276A1; EP1343854A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat, wobei eine 5 gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem oberhalb eines mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser und eine wäßrige Dispersion der Teilchen mit einem unterhalb eines mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser nach einer Auflösungszeit von 1 h oder weniger jeweils eine Viskosität aufweisen, die um weniger als 20% von der jeweils anderen Viskosität abweicht. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung derartiger teilchenförmiger Bindemittelagglomerate sowie deren Verwendung.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat, wobei eine 5gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem oberhalb eines mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser und eine wäßrige Dispersion der Teilchen mit einem unterhalb eines mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser nach einer Auflösungszeit von 1 h oder weniger jeweils eine Viskosität aufweisen, die um weniger als 20% von der jeweils anderen Viskosität abweicht. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung derartiger teilchenförmiger Bindemittelagglomerate sowie deren Verwendung.

Bindemittel, die ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat enthalten, sind im wesentlichen bekannt. Derartige Bindemittelgemische werden zum Kleben, Verfestigen oder Dichten eingesetzt. Konkrete Beispiele für derartige Anwendungen sind beispielsweise Kleister, Dispersionsklebstoffe, Grundierungen für mineralische Untergründe und dergleichen. Die obengenannten Bindemittel, insbesondere deren pulverförmige Zubereitungen, werden besonders dann zur Herstellung der genannten Produkte eingesetzt, wenn eine Zubereitung der Produkte am Anwendungsort durch einfaches Vermischen mit Wasser möglich und insbesondere vom Anwender durchführbar und erwünscht ist. Der Einsatz solcher Bindemittel bei der Herstellung von Klebstoffen wird insbesondere dann bevorzugt, wenn die Einsatzart der Klebstoffe die Verwendung von vom Anwender selbst zubereiteten Klebstoffen zuläßt. Die Verwendung solcher Bindemittel spart in der Regel Transportkosten, da das Gewicht des Wassers wegfällt. Häufig werden derartige Bindemittel zum flächigen Beschichten eines Untergrunds mit Papier oder anderen Belägen eingesetzt. Eine besonders häufig anzutreffende Verwendung solcher Bindemittel sind Tapetenkleister, die bei der dekorativen Beschichtung von Wänden oder Decken in Innenräumen eingesetzt werden.

Wenn derartige Bindemittel vom Anwender selbst in eine zur Anwendung geeignete Form gebracht werden sollen ist es erforderlich, daß sie eine Reihe von Anforderungen erfüllen, die zum einen die Handhabbarkeit der Bindemittel und zum anderen eine möglichst konstante Produktqualität sowohl im Hinblick auf die Bindemittel selbst als auch auf die aus solchen Bindemitteln herstellbaren Produkte betreffen. Derartige Anforderungen beziehen insbesondere die Portionierbarkeit bei konstanter Produktqualität innerhalb der einzelnen Portionen, die Staubfreiheit beim Verwenden, beispielsweise beim Portionieren der Bindemittel sowie das Lösungsverhalten der Bindemittel ein. Häufig neigen derartige Bindemittel nämlich zur Verklumpung beim Einrühren in Wasser, wodurch entweder inakzeptabel hohe Zeiträume zur Beseitigung der Klumpen erforderlich sind oder aber die Klumpen sich überhaupt nicht auflösen. Bei der Verwendung eines solche Klumpen enthaltenden Produkts ergeben sich jedoch Nachteile im Hinblick auf optische oder technische Störungen. Wenn beispielsweise ein Tapetenkleister solche Klumpen aufweist, kann es insbesondere bei der Verklebung von glatten, unstrukturierten Tapeten zu Störungen in der Oberflächenstruktur kommen.

Weiterhin ist eine möglichst schnelle Einsetzbarkeit eines mit Hilfe der genannten Bindemittel erhaltenen Produkts gefordert. Hierbei wird insbesondere auf eine möglichst schnelle Löslichkeit oder Dispergierbarkeit verbunden mit einem möglichst schnellen Viskositätsaufbau des Produkts Wert gelegt, wobei trotz eines möglichst schnellen Viskositätsaufbaus noch eine klumpenfreie Auflösung oder Dispersion des Bindemittels erfolgen soll.

Häufig wird auch eine möglichst einfache Portionierung der Bindemittel gefordert, um gegebenenfalls auch Produktmengen zubereiten zu können, die nur einen bestimmten Bruchteil eines im Handel befindlichen Packungsvolumens der Bindemittel erfordern. Bei derartigen Portionierungen es jedoch erforderlich, daß alle aus dem Packungsvolumen entnommenen Portionen eine weitgehend identische Zusammensetzung aufweisen, so daß eine in bezug auf unterschiedliche Portionen und Portioniermengen identische Produktqualität nach Herstellung des Produkts durch den Anwender resultiert.

Die in den obengenannten Bindemitteln vorliegenden Bestandteile, nämlich mindestens ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und mindestens ein synthetisches Polymerisat, neigen innerhalb der Bindemittelgemische aufgrund unterschiedlicher Teilchengröße und unterschiedlicher Dichte und Oberflächenstruktur der Teilchen zur Entmischung. Wenn vom Anwender nun eine Portionierung derartiger Bindemittelgemische vorgenommen wird, so können unterschiedliche Portionen eines entmischten Bindemittelgemischs unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen, die zu Produkten mit unterschiedlichen Anwendungseigenschaften führen. Dies ist jedoch unerwünscht, da der Anwender auch bei einer Portionierung der Bindemittel eine gleichbleibende und verläßliche Produktqualität erzielen soll.

Darüber hinaus weisen derartig entmischte Bindemittelzusammensetzungen in der Regel einen hohen Anteil an staubbildenden Bestandteilen auf, die vom Anwender bei der Herstellung des Endprodukts als störend empfunden werden. Weiterhin führen solche Bestandteile bereits beim Abfüllen der Bindemittelzusammensetzungen in eine Verpackung zu einer hohen Staubentwicklung, die entweder aufwendige Maßnahmen zur Staubvermeidung erfordern oder zu einer erhöhten Staubbelastung der mit der Abfüllung der Bindemittel befaßten Personen führen.

In der Vergangenheit wurden verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen, die obengenannten Probleme zu vermeiden.

So beschreibt beispielsweise die EP-B 0 541 526 rieselfähige, schnell aufschließende Trockenpulver mit Klebstoffcharakter, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung. Die Druckschrift beschreibt, daß sogenannte Spezialkleister ein Gemenge an Bindemitteln aufweisen, die aufgrund unterschiedlicher Partikelgröße und -dichte zur Entmischung und beim Einrühren in Wasser zur Staubentwicklung neigen. Zur Vermeidung dieses Effekts werden in der Druckschrift Trockenpulver vorgeschlagen, die eine Kornstruktur aufweisen, bei welcher der wenigstens überwiegende Anteil des körnigen Trockenguts geschlossene Kerne eines nicht-ionogenen Celluloseethers aufweist, die von einer Hülle eines Redispersionspolymeren umfaßt und mit dieser haftfest verbunden sind. Die Herstellung derartiger Trockenpulver erfolgt dadurch, daß man nichtionogene Celluloseether als Pulver oder wäßrige Pulveraufschlämmung mit einer wäßrigen Polymerdispersion innig vermengt, wobei die wäßrige Phase auf einer Temperatur oberhalb des Trübungspunkts der eingesetzten nicht-ionogenen Celluloseether gehalten wird und das derart gewonnene wäßrige Stoffgemisch unter Einhaltung bestimmter Temperaturbedingungen einer Sprühtrocknung unterworfen wird. Die dadurch erhaltenen Produkte weisen mittlere Teilchendurchmesser im Bereich von etwa 50 bis etwa 500 µm auf. Nachteilig wirkt sich hier der hohe technische Aufwand für das beschriebene Verfahren sowie die Limitierung der Obergrenze für die erzielbare Partikelgröße auf etwa 1-2 mm aus.

Die WO 99/03945 betrifft Agglomerate zur Herstellung eines wäßrigen Bindemittelsystems, die mindestens ein hydrophiles Sprengmittel enthalten, das in Wasser unlöslich ist und einen Quelldruck erzeugt. Zur Herstellung der genannten Stoffe werden die Ausgangsverbindungen als Pulver oder Agglomerate mit einer Korngröße von 0,01 bis 3 mm eingesetzt und anschließend unter Anwendung von Druck zum Agglomerat geformt. Die Formung des Agglomerats wird durch Pressen, beispielsweise Stempelpressen oder Walzenpressen hergestellt. Der dabei angewandte Druck soll weniger als 10 kN/cm² betragen. Eine anschließende Vermahlung der so erhaltenen Agglomerate findet nicht statt. Die beschriebene Vorgehensweise und die beschriebenen Bindemittelagglomerate weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. So ist beispielsweise die Ausbeute an Gutkorn beim beschriebenen Verfahren in der Regel nicht vollständig befriedigen. Darüber hinaus weisen die mit Sieb abgetrennten Bestandteile häufig eine von der ursprünglich eingesetzten Zusammensetzung abweichendes Mischungsverhältnis auf, so da diese Teile nicht mehr problemlos in den Produktionsprozeß zurückgeführt werden können. Weiterhin müssen die einzelnen Agglomerate üblicherweise zur Verhinderung von Abrieb einzeln verpackt werden.

Die WO 97/27258 betrifft ein poröses Formteil zur Herstellung eines wäßrigen Bindemittelsystems. Das beschriebene, poröse Formteil weist vorzugsweise eine zylindrische Form mit porösen Rändern auf. Zum einen ist jedoch die Herstellung der Formteile aufgrund des Einsatzes von Mikrowellentechnik sehr aufwendig, zum anderen werden in der Druckschrift keine Formteile mit einer Teilchengröße beschrieben, die in einem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 10 mm liegen. Der Einsatz größerer Formteile, insbesondere der in der Druckschrift beschriebenen Tabletten, stößt jedoch bei manchen Verbrauchern auf Vorbehalte.

Die EP-B 0 311 873 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines als Kleisterbasis geeigneten Trockenprodukts in Schuppen- oder Granulatform. Die Herstellung des beschriebenen Trockenprodukts erfolgt durch Erhitzen einer 30 bis 80 Gew.-% Wasser enthaltenen Mischung aus einem Celluloseether, einem Stärkederivat und einem in Wasser dispergierbaren bzw. wasserlöslichen Polymeren in dünner Schicht auf Flächen durch Erhitzen auf 80 bis 200°C. Beschrieben wird beispielsweise eine Walzentrocknung, bei der das Produkt ohne Druck auf einer erhitzten Walze getrocknet wird. Nachteilig wirkt sich auch bei dem hier beschriebenen Verfahren aus, daß die erhaltenen Schüttgewichte niedrig sind, was einen Mehraufwand an Verpackung bedeutet. Darüber hinaus läßt sich der Anteil an Methylcellulose nicht beliebig erhöhen, da mit zunehmendem Anteil an Methylcellulose das Schüttgewicht stark verringert wird.

Es bestand daher ein Bedürfnis nach Bindemittelagglomeraten, die eine gute Portionierbarkeit, einen besonders geringen Staubanteil, ein ausgezeichnetes Lösevermögen und eine über alle Teilchengrößen der Bindemittelagglomerate gleichbleibende Qualität und Zusammensetzung aufweisen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand demnach darin, derartige Bindemittelagglomerate, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zur Verfügung zu stellen. Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung, wie im nachfolgenden Text beschrieben, gelöst.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist damit ein Teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat, wobei eine 5gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem oberhalb der mittleren Teilchengröße (D50) liegenden Teilchendurchmesser und eine wäßrige Dispersion der Teilchen mit einem unterhalb der mittleren Teilchengröße (D50) liegenden Teilchendurchmesser nach einer Auflösungszeit von 1 h oder weniger jeweils eine Viskosität aufweisen, die um weniger als 20% von der jeweils anderen Viskosität abweicht.

Unter einem "Bindemittelagglomerat" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine mehr oder weniger poröse, für den praktischen Gebrauch ausreichend fest zusammenhängende Ansammlung aus pulverförmigen Stoffen verstanden. Solche Agglomerate können unregelmäßig geformte Teilchen sein, sie müssen also keine regelmäßige geometrische Form haben, sondern können vielmehr uneben sein oder gar zackige Oberflächen aufweisen. Als Agglomerate werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch auch solche Teilchen bezeichnet, die eine regelmäßige Form mit ebenen oder abgerundeten Oberflächen haben.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate enthalten Stoffe, die sich zur Herstellung von wäßrigen Bindemittelsystemen eigenen. Unter einem wäßrigen Bindemittelsystem sind Lösungen oder Dispersionen zu verstehen, die zum Kleben, Dichten, Verfestigen oder allgemein zur Oberflächenbehandlung geeignet sind. Konkrete Beispiele für derartige Lösungen oder Dispersionen sind Kleister, Dispersionsklebstoffe, Grundierungen für mineralische Untergründe und dergleichen.

Die erfindungsgemäßen teilchenförmigen Bindemittelagglomerate müssen zum Erhalt eines gebrauchsfertigen Produkts, beispielsweise eine Kleisters, eines Dispersionsklebstoffs, eines Dichtmittels oder einer Grundierung für mineralische Untergründe, vom Anwender zunächst mit einer geeigneten Menge Wasser vermischt, das heißt, darin aufgelöst oder darin dispergiert werden.

Die erfindungsgemäßen, teilchenförmigen Bindemittelagglomerate weisen im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Größe von mindestens etwa 0,01 und höchstens etwa 50 mm, beispielsweise etwa 0,05 bis etwa 20 mm auf. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die Agglomerate eine Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa 8 oder etwa 0,4 bis etwa 6 mm auf. Für bestimmte Anwendungen können sowohl die Ober- als auch die Untergrenze, beispielsweise durch geeignete Siebverfahren, auf Zwischenwerte der genannten Grenzen eingestellt werden. So kann beispielsweise die Untergrenze für die Mindestteilchengröße der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate bei etwa 0,5, 0,8, 1,2, 1,5, 2,0, 2,5 oder 3 mm liegen. Die Obergrenze für die Teilchengröße der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate kann beispielsweise bei 5,5, 5, 4,5, 4, 3,5 oder 3,2 mm liegen.

Der Begriff "Teilchengröße" betrifft im Rahmen der vorliegenden Erfindung die tatsächliche Größe der einzelnen erfindungsgemäßen Bindemittelagglomeratteilchen. Je nach Herstellungsverfahren weisen die Bindemittelagglomeratteilchen eine bestimmte Verteilung der Teilchengrößen innerhalb eines bestimmten Bereichs auf. Wenn die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomeratteilchen beispielsweise durch ein geeignetes Formgebungsverfahren in einer im wesentlichen gleichen Größe hergestellt werden, so kann die Verteilung der Teilchengrößen eng sein, beispielsweise um etwa 10% oder etwa 5% um eine mittlere Teilchengröße (D50) abweichen. Wenn die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomeratteilchen beispielsweise durch Vermahlen eines vorkompaktierten Bindemittelagglomerats hergestellt werden, so kann die Teilchengrößenverteilung deutlich breiter sein, beispielsweise etwa 1000% oder etwa 500% um einen bestimmten Mittelwert der Teilchengrößenverteilung abweichen. So kann ein erfindungsgemäßes Bindemittelagglomerat beispielsweise Teilchen in einer Größe von etwa 0,4 bis etwa 6 mm oder etwa 1, 2 bis 3 mm aufweisen.

Die mittlere Teilchengröße D50 der Bindemittelteilchen bedeutet im Rahmen des vorliegenden Textes diejenige Teilchengröße, bei der 50% der Teilchen einen größeren Durchmesser als D50 und 50% der Teilchen einen kleineren Durchmesser als D50 aufweisen.

Die Messung der mittleren Teilchengröße (D50) erfolgt im allgemeinen durch nach dem Prinzip der Lichtstreuung arbeitende Partikelgrößenanalysatoren der Fa. Coulter, beispielsweise Coulter-Laserdiffraktometer.

In der Praxis ist die Bestimmung des D50-Werts jedoch oft hinderlich. Häufiger wird auf eine Größenbestimmung durch Siebfraktionierung der Teilchen in mehrere Fraktionen zurückgegriffen, wobei sich anstatt eines Werts D50 in Abhängigkeit von der Zahl der Siebfraktionen verschiedene Größenintervalle ergeben. Für jedes Größenintervall wird dabei der Gewichtsanteil der innerhalb dieses Intervalls liegenden Teilchen im Verhältnis zum Gesamtgewicht der gemessenen Teilchen angegeben. Das erste und da letzte Intervall weisen dabei naturgemäß nur eine Intervallgrenze auf und sind nach oben bzw. unten nur durch das größte bzw. kleinste tatsächlich im Teilchengemisch vorliegende Teilchen begrenzt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird nun ein Wert Tm als mittleres Teilchengrößenintervall definiert. Zur Bestimmung von Tm müssen mindestens drei Siebfraktionen vorliegen, wobei die Fraktion mit der geringsten Teilchengröße und die Fraktion mit der größten Teilchengröße jeweils mindestens 2 Gew.-% der gesamten Teilchen aufweisen müssen. Bei einer ungeraden Anzahl von Siebfraktionen, beispielsweise Fraktionen 1, 2 und 3, wird nun die Zahlenmäßig mittlere Fraktion (im Beispiel: Fraktion 2) als Tm gesetzt. Wenn die Zahl der Fraktionen gerade ist, beispielsweise Fraktionen 1, 2, 3 und 4, so wird Tm als Einzelwert bestimmt, nämlich als diejenige Größe, bei der eine Trennung von Fraktion 2 und Fraktion 3 stattgefunden hat.

Vorzugsweise wird bei der Bestimmung von Tm so vorgegangen, daß der Anteil an Teilchen mit einem jeweils unterhalb und oberhalb von Tm liegenden Wert jeweils mindestens etwa 3, 4 oder 5 Gew.-% oder mehr, beispielsweise mehr als etwa 10, 15, 20, 25 oder 30 Gew.-% beträgt. Wenn mit einer großen Zahl von Fraktionierungssieben gearbeitet wurde, lassen sich zu diesem Zweck beispielsweise mehrere aufeinanderfolgende oder nicht aufeinanderfolgende untere Fraktionen und mehrere aufeinanderfolgende oder nicht aufeinanderfolgende obere Fraktionen zusammenfassen.

Die Teilchengrößenverteilung der erflndungsgemäßen Bindemittelagglomerate kann nach der Herstellung durch geeignete Verfahren auf einen bestimmten Wert eingestellt werden. Ein besonders geeignetes Verfahren ist das Sieben der Agglomeratteilchen. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform werden nach der Herstellung der Bindemittelagglomeratteilchen Teilchen mit einer Größer von weniger als etwa 0,1 mm, vorzugsweise weniger als 0,2, 0,3 oder 0,4 mm durch Sieben aussortiert.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate weisen aufgrund ihrer Zusammensetzung und ihres Herstellungsverfahrens den Vorteil auf, daß Fraktionen unterschiedlicher Teilchengrößen eine im wesentlichen identische oder zumindest so ähnliche Zusammensetzung aufweisen, daß einzelne Fraktionen mit einer bestimmten Teilchengröße jeweils ein in seinen Anwendungseigenschaften identisches oder wenigstens nahezu identisches Profil aufweisen.

Zur Überprüfung, ob ein identisches oder wenigstens nahezu identisches Anwendungsprofil vorliegt, wird im Rahmender vorliegenden Erfindung die Bestimmung der Viskosität einer 5gew.-%igen wäßrigen Lösung oder Dispersion einer bestimmten Fraktion mit einer bestimmten Teilchengröße oder eines Gemischs verschiedener Fraktionen unterschiedlicher Teilchengröße herangezogen. Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate zeichnen sich dadurch aus, daß eine 5gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem oberhalb eines mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser und eine 5gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem unterhalb des mittleren Teilchengrößenintervalls (Tm) liegenden Teilchendurchmesser nach einer Auflösungszeit von 1 h oder weniger jeweils eine Viskosität aufweisen, die um weniger als 20% von der jeweils anderen Viskosität abweicht.

Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate bei einer noch weitergehenden Verfeinerung der Einteilung der Größenfraktionen ebenfalls eine nur gering voneinander abweichende Viskosität auf. So ist es beispielsweise bevorzugt, wenn bei einer Aufteilung der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate in drei, vier, fünf, sechs oder mehr Fraktionen mit unterschiedlicher Teilchengrößenverteilung eine jeweils 5gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen die obengenannten Anforderungen im Hinblick auf die Abweichung der Viskosität erfüllt. Es ist dabei besonders bevorzugt, wenn die Viskositätsabweichung weniger als etwa 15%, beispielsweise weniger als etwa 10 oder weniger als etwa 5% beträgt. Die ähnlichen oder identischen Viskositäten der einzelnen Fraktionen unterschiedlicher Teilchengröße stellen sich vorzugsweise bereits nach einer Auflösungszeit von weniger als 50 Minuten oder weniger als 30 Minuten oder weniger als 10 Minuten ein.

Die Viskosität der einzelnen Fraktionen wird dabei gemäß Brookfield RVT, 20 Upm, 20°C gemessen. Die Wahl einer für den zu messenden Viskositätsbereich geeigneten Spindel ist dem Fachmann bekannt.

Die erfindungsgemäßen teilchenförmigen Bindemittelagglomerate enthalten mindestens ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid. Als natürliche oder synthetische Polysaccharide eignen sich beispielsweise Stärke oder Cellulose sowie deren durch geeignete Verfahren erhältliche, an einer oder mehreren OH-Gruppen substituierte Derivate.

Als Stärke oder als Basis der Stärkederivate eignen sich sämtliche Stärketypen wie Kartoffelstärke, Maisstärke, Weizenstärke, Reisstärke, Milostärke, Tapiokastärke oder Gemische aus zwei oder mehr der genannten Stärken und dergleichen. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Stärke oder Stärkederivate auf Basis von Kartoffel- oder Maisstärke oder deren Gemische eingesetzt.

Die Stärke sollte wasserlöslich, eventuell zumindest wasserquellbar sein. Insbesondere ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung modifizierte Stärke geeignet, wobei eine entsprechende Modifikation durch physikalische oder geringe chemische Einwirkung zustande kommt. Konkrete Beispiele für derartige Stärkederivate sind partiell abgebaute Stärke und Quellstärke.

Die Stärkederivate sollten insbesondere wasserlöslich bzw. zumindest wasserquellbar sein. In diesem Zusammenhang sind insbesondere Stärkeester oder Stärkeether geeignet, vor allem carboxylierte oder alkoxylierte Stärken. Als carboxylierte oder alkoxylierte Stärken eignen sich sämtliche entsprechend modifizierte, bereits oben genannte natürliche Stärketypen. Brauchbare Stärkederivate weisen einen Carboxylierungsgrad von etwa 0,1 bis etwa 2,0 oder einen Alkoxylierungsgrad von etwa 0,05 bis etwa 1,5 auf. Geeignete Stärkederivate können auch mit difunktionellen Verbindungen vernetzt sein, wie sie beispielsweise aus der EP-B 0 311 873 (Seite 3, Zeile 49 bis Seite 4, Zeile 5) bekannt sind.

Als Celluloseverbindungen eignen sich neben der natürlichen Cellulose insbesondere die Celluloseether. Geeignet sind beispielsweise Carboxymethylcellulose (CMC), Carboxymethylmethylcellulose (CMMC), Ethylcellulose (EC), Hydroxypropylcellulose (HPC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Hydroxybutylcellulose (HBC), Hydroxybutylmethylcellulose (HBMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), Hydroxyethylcarboxymethylcellulose (HECMC), Hydroxyethylethylcellulose (HEEC), Hydroxypropylcellulose (HPC), Hydropropylcarboxymethylcellulose (HPCMC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), Methylhydroxyethylcellulose (MHEC), Methylhydroxyethylpropylcellulose (MHEPC), Methylcellulose (MC) und Propylcellulose (PC), wobei Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Methylhydroxycellulose und Methylhydroxypropylcellulose sowie Gemische aus zwei oder mehr davon sowie die Alkalisalze der CMC und die leicht ethoxylierte MC oder Gemische aus zwei oder mehr der genannten Verbindungen.

Die genannten Cellulosederivate können leicht vernetzt sein, damit sie bei einem pH-Wert von über 8 löslich sind und die Lösung in Wasser verzögert wird. Die Vernetzung kann beispielsweise in bekannter Weise durch Glyoxal-Addition erfolgen.

Neben den beschriebenen Polysacchariden und deren Derivaten enthält ein erfindungsgemäßes Bindemittelagglomerat noch mindestens ein synthetisches Polymerisat.

Derartige synthetische Polymerisate werden beispielsweise zur Verstärkung der Klebkraft bzw. zur Verbesserung der Wasserfestigkeit eines unter Verwendung eines aus einem erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerat erhältlichen Produkts erhaltenen Endprodukts zu gewährleisten. Als synthetische Polymerisate eignen sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere redispergierbare Dispersionspulver von vollsynthetischen Polymeren (Basispolymerisate). Grundsätzlich handelt es sich dabei um Homo- und Copolymerisate von Vinylalkohol, Vinylestern, Styrol, Acrylsäureestern und Vinylchlorid.

Als Basispolymerisat geeignete Vinylesterpolymerisate sind beispielsweise Vinylacetat- Homopolymere, Copolymere des Vinylacetats mit Ethylen- und/oder Vinylchlorid und/oder weiteren Vinylestern wie Vinyllaurat, Versaticsäurevinylestern, Vinylpivalat oder Estern von Maleinsäure oder Fumarsäure oder Copolymere aus zwei oder mehr der genannten Monomeren oder Homopolymerisate von Vinylestern von gesättigten C_3-8- Alkylcarbonsäuren oder deren Copolymerisate mit Ethylen, Vinylchlorid oder weiteren Vinylestern.

Die obengenannten Acrylsäureester, Methacrylsäureester oder Styrolpolymerisate leiten sich aus der Polymerisation von Styrol oder Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure ab. Als Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure werden vorzugsweise Ester mit geradkettigen oder verzweigten oder cyclischen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 20 C- Atomen eingesetzt. Weitere Styprolpolymerisate können beispielsweise Copolymerisate von Styrol mit einem oder mehreren weiteren Monomeren sein. Geeignet sind beispielsweise Styrol-Butadiencopolymerisate. Als Vinylchlorid-Polymerisate sind Vinylchlorid-Ethylencopolymere geeignet.

Vorzugsweise werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Redispersionspulver Vinylacetat-Homopolymere, Vinylacetat-Ethylen-Copolymere oder Copolymere von Vinylestern von gesättigten C_3-8-Alkylcarbonsäuren und Ethylen mit einem Ethylengehalt von 1 bis etwa 40 Gew.-% Ethylen und 0 bis etwa 40 Gew.-% weiteren Vinylestern aus der Gruppe der Vinylester von gesättigten C_3-8-Alkylcarbonsäuren oder Vinylchlorid oder Gemischen aus zwei oder mehr davon, Styrolacrylate wie Styrol-Butylacrylat oder Styrol- Ethylhexylacrylat mit einem Styrolgehalt von 1 bis etwa 70 Gew.-% eingesetzt. Diese redispergierenden Polymerisate werden üblicherweise durch Sprühtrocknung von Polymerdispersionen in Sprühtürmen hergestellt.

Es kann zweckmäßig sein, wenn im Rahmen der vorliegenden Erfindung die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate zwei oder mehr der genannten synthetischen Polymerisate enthalten.

Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden als Polymerisatteilchen Gemische aus einem Homopolymerisat und einem Copolymerisat eingesetzt. Als Homopolymerisat geeignet sind die bereits obengenannten Homopolymerisate, insbesondere jedoch Homopolymerisate von Vinylestern, vorzugsweise Polyvinylacetat. Als Copolymerisate sind ebenfalls die obengenannten Copolymerisate geeignet. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform werden in den genannten Gemischen von zwei oder mehr Polymerisatteilchen jedoch Copolymere von Ethylen und Vinylacetat, Vinylacetat und Vinylversatat oder Terpolymere, insbesondere Ethylen-Vinylacetat-Acrylat-Terpolymere eingesetzt.

Der Anteil an Homopolymerisaten in derartigen Gemischen von Polymerisatteilchen beträgt vorzugsweise mindestens etwa 20 Gew.-%, vorzugsweise jedoch 40 Gew.-% oder mehr, beispielsweise mindestens etwa 50 Gew.-%. Geeignete Mischungsverhältnisse von Homopolymerisaten und Copolymerisaten sind beispielsweise etwa 75 : 25 oder etwa 80 : 20.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate können neben den genannten Inhaltsstoffen, nämlich mindestens einem natürlichen oder synthetischen Polysaccharid und mindestens einem synthetischen Polymerisat noch weitere Zusatzstoffe enthalten.

Geeignete Zusatzstoffe sind beispielsweise Verbindungen, die eine Alkalisierung des durch Auflösen der erfindungsgemäßen wasserlöslichen Zubereitungen herstellbaren Klebstoffs bewirken. Hierzu zählen beispielsweise Ammonium-, Alkali- und/oder Erdalkalimetallhydroxide, die wasserlöslichen, vorzugsweise pulverförmigen Alkalimetallsilikate (Wasserglas), insbesondere Natrium- oder Kaliumwasserglas sowie Ammoniak und Amine oder basische Salze und Neutralsalze, die sich von starken und schwachen Säuren ableiten. Hierzu gehören beispielsweise die Alkalisalze der Kohlensäure oder der Carbonsäuren oder der tertiären Phosphate. Ebenfalls geeignet sind die Salze, insbesondere die Alkalisalze organischer Säuren wie Natriumformiat, Natriumacetat oder Natriumcitrat. Die genannten Verbindungen können alleine oder als Gemisch aus zwei oder mehr davon eingesetzt werden.

Wenn im Rahmen der Auflösung der erfindungsgemäßen wasserlöslichen Zubereitungen eine Alkalisierung erfolgen soll, dann beträgt der Anteil der obengenannten Zusatzstoffe an den gesamten erfindungsgemäßen Bindemittelagglomeraten im allgemeinen etwa 0,1 bis etwa 2 Gew.-%.

Weiterhin als Zusatzstoffe geeignet sind Netz- und Konservierungsmittel, Konsistenzbildner und Zusatzkomponenten mit Klebkraft wie Dextrine, ionogene Celluloseether oder sonstige wäßrige Polymerzubereitungen oder Gemische aus zwei oder mehr der genannten Zusatzstoffe. Ebenfalls als Zusatzstoffe geeignet sind Hilfsstoffe wie Anti-Verbackmittel, beispielsweise Rutil (TiO₂), Kreide, Kalkmehl, gefällte Kieselsäure, pyrogene Kieselsäure, Zeolithe, Bentonite, Gips oder Anhydrit.

Erfindungsgemäße Bindemittelagglomerate enthalten beispielsweise bis zu etwa 20 Gew.-% derartiger Zusatzstoffe.

Weiterhin kann ein erfindungsgemäßes Bindemittelagglomerat noch Additive enthalten. Als Additive eignen sich insbesondere wasserlösliche nichtionische Polymere aus der Gruppe der Polyvinylpyrrolidone, Vinylpyrrolidon/Vinylester-Copolymere, wasserlösliche amphotere Polymere aus der Gruppe der Alkylacrylamid/Acrylsäure-Copolymere, Alkylacrylamid/Methacrylsäure-Copolymere, Alkylacrylamid/Methylmetharylsäure- Copolymere, Alkylacrylamid/Acrylsäure/Alkylaminoalkyl(meth)acrylsäure-Copolymere, Alkylacrylamid/Methacrylsäure/Alkylaminoalkyl(meth)acrylsäure-Copolymere, Alkylacrylamid/Methylmethacrylsäure/Alkylaminoalkyl(meth)acrylsäure-Copolymere, Alkylacrylamid/Alkylmethacrylat/Alkylaminoethylmethacrylat/Alkylmethacrylat Copolymere, Copolymere aus ungesättigten Carbonsäuren, kationisch derivatisierten ungesättigten Carbonsäuren, gegebenenfalls weiteren ionischen oder nichtionogenen Monomeren, wasserlösliche zwitterionische Polymere aus der Gruppe der Acrylamidoalkyltrialkylammoniumchlorid/Acrylsäure-Copolymere sowie deren Alkali- und Ammoniumsalze, Acrylamidoalkyltrialkylammoniumchlorid/Methacrylsäure- Copolymere sowie deren Alkali- und Ammoniumsalze, Methacroylethylbetain/Methacrylat-Copolymere, wasserlösliche anionische Polymere aus der Gruppe der Vinylacetat/Crotonsäure-Copolymere, Vinylpyrrolidon/Vinylacrylat- Copolymere, Acrylsäure/Ethylacrylat/N-tert.-Butylacrylamid-Terpolymere, Pfropfpolymere aus Vinylestern, Estern von Acrylsäure oder Methacrylsäure allein oder im Gemisch, copolymerisiert mit Crotonsäure, Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Polyalkylenoxiden und/oder Polyalkylenglycolen, gepfropfte und vernetzte Copolymere aus der Copolymerisation von mindestens einem Monomeren vom nicht-ionischen Typ, mindestens einem Monomeren vom ionischen Typ, von Polyethylenglycol und einem Vernetzer durch Copolymerisation mindestens eines Monomeren jeder der drei folgenden Gruppen erhaltenen Copolymere, Ester ungesättigter Alkohole und kurzkettiger gesättigter Carbonsäuren und/oder Ester kurzkettiger gesättigter Alkohole und ungesättigter Carbonsäuren, ungesättigte Carbonsäuren, Ester langkettiger Carbonsäuren und ungesättigter Alkohole und/oder Ester aus den Carbonsäuren der Gruppe mit gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten C_8-18-Alkoholen, Terpolymere aus Crotonsäure, Vinylacetat und einem Allyl- oder Methallylester, Tetra- und Pentapolymere aus Crotonsäure oder Allyloxyessigsäure, Vinylacetat oder Vinylpropionat, verzweigten Allyl- oder Methallylestern, Vinylethern, Vinylestern oder geradkettigen Allyl- oder Methallylestern, Crotonsäure-Copolymere mit einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe Ethylen, Vinylbenzol, Vinylmethylether, Acrylamid und deren wasserlöslicher Salze, Terpolymere aus Vinylacetat, Crotonsäure und Vinylestern einer gesättigten aliphatischen in α-, β- oder γ-Stellung verzweigten Monocarbonsäure, wasserlöslichen kationische Polymeren aus der Gruppe der quaternierten Cellulose-Derivate, Polysiloxane mit quaternären Gruppen, kationischen Guar-Derivate, polymeren Dimethyldiallylammoniumsalze und deren Copolymere mit Estern und Amiden von Acrylsäure und Methacrylsäure, Copolymere des Vinylpyrrolidons mit quaternierten Derivaten des Dialkylaminoacrylats und -methacrylats, Vinylpyrrolidon- Methoimidazoliniumchlorid-Copolymere, quaternierter Polyvinylalkohol, unter den INCI- Bezeichnungen Polyquaternium 2, Polyquaternium 17, Polyquaternium 18 und Polyquaternium 27 angegebenen Polymere.

Die genannten Additive können in einer Menge von etwa 2 bis etwa 10 Gew.-% in den erfindungsgemäßen Bindemittelagglomeraten vorliegen.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate zeichnen sich durch eine besonders gute und schnelle Löslichkeit in Wasser aus. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate liegt darin, daß die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate im wesentlichen über die gesamte Fraktion an Bindemittelagglomeraten in einzelnen Abschnitten mit bestimmter Teilchengröße eine im wesentlichen identische Zusammensetzung und damit eine im wesentlichen identische Produktqualität aufweisen. Die erfindungsgemäßen Bindemittel lassen sich durch ein im Rahmen des nachfolgenden Textes näher beschriebenes Verfahren herstellen. Wesentlich dabei ist, daß die das Bindemittelagglomerat bildenden Stoffe einem Druck von mehr als 10 kN/cm² ausgesetzt und anschließend zerkleinert werden.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch ein Verfahren zur Herstellung eines Bindemittelagglomerats, bei dem eine Zusammensetzung, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat einem Druck von mehr als 10 kN/cm² ausgesetzt und anschließend zerkleinert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet eine Formung der Bestandteile des erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerats unter Druck und eine anschließende Zerkleinerung. So lassen sich Bindemittelagglomerate mit einer im wesentlichen beliebigen mittleren Teilchengröße erhalten, die je nach Anwendungsbereich durch geeignete Wahl der Zerkleinerungsart eingestellt werden kann. Überraschend ist in diesem Zusammenhang, daß die Anwendung hoher Drücke von mehr als 10 kN/cm² zu Bindemittelagglomeraten führt, die eine schnelle Löslichkeit verbunden mit einem schnellen Viskositätsautbau aufweisen.

Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem Druck von bis zu etwa 150 kN/cm², insbesondere einem Druck von bis zu 100 kN/cm² ausgesetzt. Ein besonders geeigneter Druckbereich liegt beispielsweise bei etwa 30 bis etwa 80, insbesondere etwa 40 bis etwa 70 oder 60 kN/cm².

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mittels Walzenkornpaktierung durchgeführt. Die bei der Walzenkompaktierung anliegende Druckfläche ist nicht exakt bekannt, daher wird in diesem Fall die Walzenanpreßkraft angegeben. Um unterschiedlichen Walzenbreiten Rechnung zu tragen wird dabei auf die spezifische Anpreßkraft abgestellt. Die spezifische Walzenanpreßkraft entspricht der tatsächlichen Anpreßkraft geteilt durch die Breite der Walze oder die Arbeitsbreite, d. h., die Breite auf der Material kompaktiert wird.

Die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten Drücke werden beispielsweise bei einer spezifischen Walzenanpreßkraft von etwa 2 bis zu etwa 150 kN, insbesondere von etwa 5 oder etwa 7 bis zu etwa 80 kN erreicht. Ein besonders geeigneter Bereich für die spezifische Walzenanpreßkraft liegt beispielsweise bei etwa 10 bis etwa 50, insbesondere etwa 15 bis etwa 40 oder etwa 20 bis etwa 30 kN.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Bestandteile der Bindemittelagglomerate, nämlich mindestens ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und mindestens ein synthetisches Polysaccharid und mindestens ein synthetisches Polymerisat in einem teilchenförmigen Zustand eingesetzt. Hierbei hat es sich für das erfindungsgemäße Verfahren als bevorzugt herausgestellt, wenn mindestens 10 Gew.-% der natürlichen oder synthetischen Polysaccharidteilchen und mindestens 10 Gew.-% der Polymerisatteilchen eine Größe von etwa 0,1 bis etwa 0,5 mm aufweisen. Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sollten mindestens 20, mindestens 30, mindestens 40 oder mindestens 50 Gew.-% der Polysaccharidteilchen oder der Polymerisatteilchen oder beide eine Größe aufweisen, die innerhalb des genannten Bereichs liegt. Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Anteil an Polymerisatteilchen oder Polysaccharidteilchen oder beiden, der innerhalb des genannten Bereichs liegt, sogar noch über den genannten Werten liegen, beispielsweise bei bis zu 60, 70, 80 oder 90 Gew.-% oder darüber.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Polysaccharidteilchen oder Polymerisatteilchen eingesetzt, die einen der obengenannten Anteile an Gewichtsprozent innerhalb eines Teilchengrößenbereichs von 0,1 bis 0,4 mm oder 0,1 bis 0,3 mm oder 0,1 bis 0,2 mm aufweisen.

Besonders geeignet ist beispielsweise eine Methylhydroxyethylcellulose, die im Bereich von 0,125 mm bis 0,2 mm einen Anteil von etwa 45 bis etwa 75 Gew.-% aller Teilchen aufweist. Als Redispersionspulver sind beispielsweise solche geeignet, die eine der Teilchengrößenverteilung der Polysaccharidteilchen entsprechende Teilchengrößenverteilung aufweisen. Besonders geeignet sind Redispersionspulver, die im Bereich von 0,1 bis 0,2 mm einen Anteil von mindestens 40 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 50 Gew.-% oder mehr als 60 Gew.-% aufweisen.

Besonders geeignete Vertreter der obengenannten Polymerisat- und Polysaccharidtypen sind beispielsweise Methylhydroxyethylcellulose MHEC 6000 PR (Hersteller: Henkel KGaA, Düsseldorf) und das Redispersionspulver ELOTEX HM 100 (Hersteller: Firma Elotex).

Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Polymerisatteilchen ein Gemisch aus zwei oder mehr verschiedenen Polymerisatteilchen eingesetzt. Vorzugsweise handelt es sich beim Gemisch aus Polymerisatteilchen um ein Gemisch aus Homopolymerisatteilchen und Copolymerisatteilchen, wobei geeignete Homo- und Copolymerisate bereits oben im Rahmen des vorliegenden Textes genannt wurden. Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt der Anteil an Homopolymerisat in Gemischen derartiger Polymerisatteilchen mindestens etwa 20 Gew.-%.

Zum Einsatz im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind beispielsweise Polysaccharide, die folgende Korngrößenverteilung aufweisen:

< 0,8 mm	maximal 0,2%
< 0,4 mm	30 ± 5%
< 0,2 mm	55 ± 5%
< 0,1 mm	10 ± 5%
< 0,1 mm	5 ± 3%

Ebenfalls geeignet ist eine Methylhydroxyethylcellulose mit folgender Teilchengrößenverteilung:

< 0,2 mm	20%
< 0,25 mm	45-75%

Geeignete Redispersionspulver weisen beispielsweise eine Teilchengrößenverteilung wie folgt auf:

< 0,4 mm	0,3-0,7%
< 0,2 mm	5-18%
< 0,1 mm	50-75%
< 0,1 mm	15-40%

Die Prozentangaben beziehen sich dabei auf das Gewicht der Teilchen.

Die teilchenförmigen Polysaccharide und teilchenförmigen synthetischen Polymerisate werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens einem Druck ausgesetzt, der größer als 10 kN/cm² ist. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß entsprechende Portionen eines zum erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerat führenden Gemischs in eine geeignete Presse, beispielsweise eine Stempelpresse, eingeführt werden.

Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das erfindungsgemäße Verfahren jedoch mit einer Walzenpresse, insbesondere einer Glattwalzenpresse, durchgeführt. Hierbei wird ein zum erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerat führendes Stoffgemisch mittels Walzen kontinuierlich gepreßt und anschließend unter Zuhilfenahme einer geeigneten Mahlapparatur auf die gewünschte Teilchengröße vermahlen. In diesem Fall gelten die oben für die Walzenpreßkraft und die spezifische Walzenpreßkraft genannten Werte.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, beispielsweise der BEPEX Pharmakompaktor L 200/50 P und die Siebmühle FC 200 geeignet.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Bindemittelagglomeratteilchen weisen beispielsweise folgende Teilchengrößenverteilung auf (Angaben in Gew.-%):

10-20%	< 2,5 mm
30-50%	< 1,6 mm
20-30%	< 1 mm
5-15%	< 0,8 mm
4-12%	< 0,4 mm
0,1-3%	< 0,4 mm

Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bindemittelagglomerate weisen eine ausgezeichnete Löslichkeit und einen schnellen Viskositätsautbau auf. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch ein teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, das nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate eignen sich, wie bereits im Rahmen des vorliegenden Textes beschrieben, zur Herstellung von Oberflächenbeschichtungsmitteln.

Als Oberflächenbeschichtungsmittel werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere Kleister, Dispersionsklebstoff, Grundierungen und dergleichen bezeichnet.

Die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate ergeben mit Wasser rasch eine klumpenfreie wäßrige Lösung bzw. Dispersion. Bei einer solchen Lösung bzw. Dispersion handelt es sich vorzugsweise um einen Kleister, also einen Klebstoff in Form eines wäßrigen Quellungsprodukts, das schon bei relativ niedriger Feststoffkonzentration eine hochviskose, nicht-fadenziehende Masse bildet. Diese Kleister eignen sich vorzugsweise zum Verkleben von Tapeten und anderen Wandbelägen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate können auch andere wäßrige Klebstoffe hergestellt werden. Die Bindemittelagglomerate eignen sich - bei entsprechender Zusammensetzung - auch zur Herstellung von klumpenfreien Grundierungen für mineralische Untergründe, wie Putz, Estrich oder Beton an Wänden, Decken und Böden. Ein so verfestigte Oberfläche wird in der Regel anschließend beschichtet, beispielsweise mit Farbe, einer Spachtelmasse oder mit einem Klebstoff. Auch wäßrige Klebstoffe für textile oder keramische Beläge von Böden, Wänden und Decken lassen sich leicht klumpenfrei mit Hilfe der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate herstellen.

Zur Herstellung eines Kleisters geht man beispielsweise folgendermaßen vor:

Zunächst werden die erfindungsgemäßen Agglomerate unter Rühren zu vorgelegtem Wasser gegeben. Anschließend wird gegebenenfalls so lange weitergerührt, bis sich die Agglomerate aufgelöst haben und eine der geplanten Anwendung entsprechende Viskosität ausgebildet haben.

Die Anwendungskonzentration der erfindungsgemäßen Bindemittel beträgt dabei beispielsweise etwa 1 bis etwa 50 Gew.-%, insbesondere etwa 1 bis etwa 10 Gew.-%. Für eine Kleisteranwendung sind beispielsweise Anwendungskonzentrationen von etwa 1 bis etwa 10 Gew.-% geeignet, für Pulverklebstoffe etwa 10 bis etwa 20 Gew.-%.

Gegenüber einem Kleister, der direkt aus den pulverförmigen, ursprünglich eingesetzten Stoffen hergestellt wurde, zeigt der mit Hilfe der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate hergestellte Kleister praktisch keine Veränderung in gebrauchswichtigen Eigenschaften wie Viskosität, Naßklebkraft und Trockenklebkraft. Gegenüber einer üblichen, pulverförmigen Bindemittelzusammensetzung weist ein erfindungsgemäßes Bindemittelagglomerat jedoch viele Vorteile auf. So ist beispielsweise eine Handhabung der erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate ohne Staubbildung und damit ohne Belästigung des Anwenders möglich. Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Bindemittelagglomerate einfach portioniert werden, wobei die einzelnen Portionen eine im wesentlichen identische Qualität im Hinblick auf die Anwendungseigenschaften aufweisen.

Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)

Aus 80% MHEC 6000 PR und 20% Polyvinylacetat (HM 100, Firma Elotex) wurde ein staubendes, entmischendes Kleisterprodukt mit einem Schüttgewicht von ca. 420 bis 440 g/l hergestellt. Das Pulver wurde anschließend in Wasser mit einer Temperatur von 20 °C eingerührt und der Viskositätsaufbau gemessen.

Viskositätsaufbau

3 min	2250 mPa.s
10 min	6500 mPa.s
60 min	9000 mPa.s (Endviskosität)

Beispiel 2

Aus 80% MHEC 6000 PR und 20% Polyvinylacetat (HM 100, Firma Elotex) wurde ein staubendes, entmischendes Kleisterprodukt mit einem Schüttgewicht von ca. 420 bis 440 g/l hergestellt.

Dieses Kleisterprodukt wurde anschließend in einem Pharmakompaktor L 200/50 P (Firma Hosokawa Bepex) kompaktiert und anschließend mittels einer Siebmühle FC 200 zerkleinert. Der Pharmakompaktor wies Glattwalzen mit einer Arbeitsbreite von 5 cm auf, die angelegte Walzenpreßkraft betrug 100 kN, die spezifische Walzenpreßkraft betrug 10 kN. Die Siebfraktionierung in der Siebmühle wurde auf 0,5-3,25 mm eingestellt. Es wurden 70% Gutkorn erhalten. Das Gutkorn präsentierte sich als portionierbares, staubfreies Agglomerat mit einem Schüttgewicht von etwa 400 g/l. Das Produkt ließ sich einwandfrei in Wasser anrühren. Die Messung des Viskositätsaufbaus nach dem einrühren in Wasser mit einer Temperatur von 20°C verlief wie folgt:

Viskositätsaufbau

3 min	2000 mPa.s
10 min	6000 mPa.s
60 min	9000 mPa.s (Endviskosität)

Beispiel 3

Aus 80% MHEC 6000 PR und 18% Polyvinylacetat (HM 100, Firma Elotex) und 2% PEG 4000 wurde ein staubiges, nicht portionierbares Kleisterprodukt mit einem Schüttgewicht von etwa 440 g/l hergestellt. Dieses Kleisterprodukt wurde anschließend im Pharmakompaktor, wie oben beschrieben, bei einer Walzenpreßkraft von 100 kN/cm² und einer spezifischen Walzenpreßkraft von 20 kN kompaktiert. Eine Siebfraktionierung wurde für den Bereich 0,6 - 4 mm vorgenommen. Die Ausbeute betrug etwa 72% an Gutkorn. Erhalten wurde ein portionierbares, staubfreies Agglomerat mit einem Schüttgewicht von etwa 425 g/l, das sich klumpenfrei und einfach in Wasser anrühren ließ. Die Messung des Viskositätsaufbaus nach dem einrühren in Wasser mit einer Temperatur von 20°C verlief wie folgt:

Viskositätsaufbau

3 min	2000 mPa.s
10 min	6000 mPa.s
60 min	9000 mPa.s (Endviskosität)

Claims

1. Teilchenförmiges Bindemittelagglomerat, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und ein synthetisches Polymerisat, wobei eine 5 Gew.-%ige wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem oberhalb der mittleren Teilchengröße (D50) liegenden Teilchendurchmesser und eine wäßrige Lösung oder Dispersion der Teilchen mit einem unterhalb der mittleren Teilchengröße (D50) liegenden Teilchendurchmesser nach einer Auflösungszeit von 1 h oder weniger jeweils eine Viskosität aufweisen, die um weniger als 20% von der jeweils anderen Viskosität abweicht.

2. Bindemittelagglomerat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 50% der Teilchen einen Durchmesser von mehr als 0,5 mm aufweisen.

3. Bindemittelagglomerat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskositätsabweichung weniger als 10% beträgt.

4. Bindemittelagglomerat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens ein Additiv enthält.

5. Bindemittelagglomerat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als mindestens ein Polysaccharid ein Polysaccharid auf Cellulosebasis enthält.

6. Verfahren zur Herstellung eines Bindemittelagglomerats, bei dem eine Zusammensetzung, mindestens enthaltend ein natürliches oder synthetisches Polysaccharid und mindestens ein synthetisches Polymerisat einem Druck von mehr als 10 kN oder einer spezifischen Walzenanpreßkraft von 2 kN/cm oder mehr ausgesetzt und anschließend zerkleinert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das natürliche oder synthetische Polysaccharid und das synthetische Polymerisat teilchenförmig sind.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 10 Gew.-% der Polysaccharidteilchen und mindestens 10 Gew.-% der Polymerisatteilchen eine Größe von 0,1 bis 0,5 mm aufweisen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 20 Gew.-% der Polysaccharidteilchen und mindestens 20 Gew.-% der Polymerisatteilchen eine Größe von 0,1 bis 0,5 mm aufweisen.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisatteilchen ein Gemisch aus zwei oder mehr Polymerisaten eingesetzt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisatteilchen ein Gemisch aus einem Homopolymerisat und einem Copolymerisat eingesetzt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisatteilchen ein Gemisch aus einem Homopolymerisat und einem Copolymerisat eingesetzt wird, wobei der Anteil an Homopolymerisat mindestens 20 Gew.-% beträgt

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck durch eine Walze ausgeübt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung einem Druck von mehr als 30 kN/cm² oder einer spezifischen Walzenanpreßkraft von mindestens 5 kN/cm ausgesetzt wird.

15. Teilchenförmiges Bindemittelaggregat, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 14.

16. Verwendung eines Bindemittelaggregats nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder einer nach einem der Ansprüche 6 bis 14 hergestellten Zusammensetzung zur Herstellung von Oberflächenbeschichtungsmitteln.