DE1015969B - Process for the preparation of a hydrocarbon conversion catalyst - Google Patents

Process for the preparation of a hydrocarbon conversion catalyst

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DE1015969B DEST6380A DEST006380A DE1015969B DE 1015969 B DE1015969 B DE 1015969B DE ST6380 A DEST6380 A DE ST6380A DE ST006380 A DEST006380 A DE ST006380A DE 1015969 B DE1015969 B DE 1015969B
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    • C10G11/00Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/02Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils characterised by the catalyst used
    • C10G11/04Oxides

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von als Kontaktkatalysatoren benutzten Feststoffen und insbesondere von Kieselsäure-Tonerde-Katalysatoren. Diese verbesserten Kontaktfeststoffe werden hergestellt, indem man Kieselsäure-Hydrogel mit einem Tonerde-Hydrosol vermahlt und anschließend trocknet. Das erhaltene anorganische Gemisch kann aus 20 bis 60 Gewichtsprozent Tonerde und etwa 80 bis 40 Gewichtsprozent Kieselsäure bestehen und zeichnet sich durch besonders große Beständigkeit gegenüber Dampf sowie andere Eigenschaften, wie z. B. hohe Krackwirksamkeit, aus.The invention relates to an improved process for the production of as contact catalysts used solids and in particular of silica-alumina catalysts. These improved Contact solids are made by mixing silica hydrogel with an alumina hydrosol ground and then dried. The inorganic mixture obtained can be from 20 to 60 percent by weight Alumina and about 80 to 40 percent by weight of silica are made up and are particularly characterized by great resistance to steam and other properties such as B. high cracking effectiveness, the end.

Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Kieselsäure-Hydrogel kann auf eine der folgenden oder ähnliche bekannte Arten hergestellt werden:The silica hydrogel used in the present invention can be based on any of the following or similar known types are produced:

1. Man bringt eine Natriumsilikatlösung mit einem mittels einer Säure regenerierten Kationaustauscherharz in Berührung und läßt das entstandene Hydrosol zu einem Hydrogel erstarren;1. Bring a sodium silicate solution with a cation exchange resin regenerated by means of an acid in contact and allows the hydrosol formed to solidify to form a hydrogel;

2. man mischt Natriumsilikat mit einer Säure, wie z. B. Schwefelsäure, und läßt das entstandene Hydrosol zu einem Hydrogel erstarren, wonach es zur Entfernung der Elektrolyte gewaschen wird;2. one mixes sodium silicate with an acid, such as. B. sulfuric acid, and leaves the resulting hydrosol solidify into a hydrogel, after which it is washed to remove the electrolytes;

3. Hydrolyse von Äthylsilikat; a53. hydrolysis of ethyl silicate; a 5

4. Hydrolyse von Siliziumtetrachlorid, wonach man das Hydrosol zu einem Hydrogel erstarren läßt und wäscht.4. Hydrolysis of silicon tetrachloride, after which the hydrosol is allowed to solidify to form a hydrogel and washes.

Das erhaltene Hydrogel, das, falls erforderlich, durch Waschen im wesentlichen von Verunreinigungen befreit ist, kann etwa 3 bis 20 Gewichtsprozent Kieselsäure (Si O2) und etwa 80 bis 97 Gewichtsprozent Wasser enthalten.The hydrogel obtained, which, if necessary, has been substantially freed from impurities by washing, can contain about 3 to 20 percent by weight of silica (SiO 2 ) and about 80 to 97 percent by weight of water.

Ein Beispiel für ein verwendbares Kieselsäure-Hydrogel ist folgendes: Natriumsilikatlösung (NaO-3,25SiO2) mit einem spezifischen Gewicht von 1,21 wird unter Rühren mit einem gleichen Volumen Schwefelsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,19 gemischt. Man läßt das klare Hydrosol zu einem Hydrogel erstarren und etwa 24 Stunden lang altern. Danach wird das Hydrogel in Stücke von einer Größe von weniger als etwa 2,5 cm Durchmesser gebrochen und mit Wasser mit niedrigem Mineralgehalt bei etwa 20 bis 38° unter Perkolieren gewaschen. Hierfür benutzt man etwa 10 Volumen Wasser pro Volumen Hydrogel während einer Zeit von etwa 48 Stunden. Das entstandene gereinigte Hydrogel enthält etwa 10 Gewichtsprozent Kieselsäure und etwa 90 Gewichtsprozent Wasser. Durch entsprechende Wahl der verschiedenen Variablen können ähnliche Kieselsäure-Hydrogele hergestellt werden, die z. B. 5 bis 15% Kieselsäure enthalten.An example of a silica hydrogel that can be used is the following: Sodium silicate solution (NaO-3.25SiO 2 ) with a specific gravity of 1.21 is mixed with an equal volume of sulfuric acid with a specific gravity of 1.19 while stirring. The clear hydrosol is allowed to solidify into a hydrogel and age for about 24 hours. The hydrogel is then broken into pieces less than about 2.5 cm in diameter and washed with low mineral water at about 20 to 38 ° with percolation. For this purpose, about 10 volumes of water per volume of hydrogel are used over a period of about 48 hours. The resulting purified hydrogel contains about 10 percent by weight silica and about 90 percent by weight water. By appropriate choice of the various variables, similar silica hydrogels can be prepared which e.g. B. contain 5 to 15% silica.

Das Tonerde-Hydrosol kann z. B. aus einem Alkoholat wie folgt hergestellt werden: 100 GewichtsteileThe alumina hydrosol can e.g. B. from an alcoholate be prepared as follows: 100 parts by weight

zur Herstellung eines Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators for the preparation of a hydrocarbon conversion catalyst

Anmelder:Applicant:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte, Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Dr. W. Beil and A. Hoeppener, lawyers, Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 20. Mai 1952Claimed priority: V. St. v. America May 20, 1952

metallisches Aluminium werden in Gegenwart von etwa 0,001 bis 0,01 Teil eines Katalysators, wie z. B. Quecksilberchlorid, mit etwa 1000 bis 3000 Teilen Alkohol gemischt. Mit Ausnahme von Methylalkohol können die meisten nicht substituierten aliphatischen Alkohole unterhalb C10 verwendet werden; ein wasserunlöslicher Alkohol jedoch, wie z. B. Amylalkohol oder eine Mischung der isomeren Amylalkohole, wird bevorzugt. Das Aluminiummetall setzt sich mit dem Alkohol um, wobei sich Wasserstoff bildet, der als Gas entweicht, sowie Aluminiumalkoholat, das in dem überschüssigen Alkohol oder dem Kohlenwasserstofflösungsmittel, mit dem der Alkohol gemischt sein kann, in Lösung bleibt. Bei Verwendung eines wasserunlöslichen Alkohols wird der Reaktionsmischung vorzugsweise eine Kohlenwasserstofffraktion zugesetzt, in deren Siedebereich der Siedebereich des Alkohols liegt; hierdurch wird das feste Aluminiumalkoholat in Lösung gehalten und die Rückgewinnung des Alkohols erleichtert.metallic aluminum are in the presence of about 0.001 to 0.01 part of a catalyst, such as. B. mercury chloride, mixed with about 1000 to 3000 parts of alcohol. With the exception of methyl alcohol, most non-substituted aliphatic alcohols may be used C below 10; however, a water-insoluble alcohol, such as e.g. B. amyl alcohol or a mixture of the isomeric amyl alcohols is preferred. The aluminum metal reacts with the alcohol, producing hydrogen, which escapes as a gas, as well as aluminum alcoholate, which remains in solution in the excess alcohol or the hydrocarbon solvent with which the alcohol may be mixed. When using a water-insoluble alcohol, a hydrocarbon fraction is preferably added to the reaction mixture, in the boiling range of which the boiling range of the alcohol lies; this keeps the solid aluminum alcoholate in solution and facilitates the recovery of the alcohol.

Die erhaltene Aluminiumalkoholatlösung wird danach durch Zusatz von 10 bis 100 Gewichtsteilen Eisessig pro 100 Gewichtsteile des in dem Verfahren verwendeten metallischen Aluminiums in ein Hydrosol umgewandelt. Die Alkoholatlösung, in der die Essigsäure enthalten ist, wird sodann rasch mit 3500 bis 10 000 Gewichtsteilen Wasser pro 100 Gewichtsteile Aluminiummetall gemischt. Die Temperatur des Wassers kann etwa 15 bis 100°', vorzugsweise etwaThe aluminum alcoholate solution obtained is then added by adding 10 to 100 parts by weight Glacial acetic acid per 100 parts by weight of the metallic aluminum used in the process in a hydrosol converted. The alcoholate solution, in which the acetic acid is contained, then quickly becomes 3500 mixed up to 10,000 parts by weight of water per 100 parts by weight of aluminum metal. The temperature of the Water can be about 15 to 100 ° ', preferably about

709 697/378709 697/378

3 43 4

65 bis 82°, betragen. An Stelle von Eisessig können in öfen oder rotierenden Trockenvorrichtungen bei andere Peptisierungsmittel, wie z. B. Ameisensäure, einer Temperatur von etwa 120 bis 260°' getrocknet verwendet werden. Auf diese Weise wird ein durch- werden. Der getrocknete Katalysator kann dann auf sichtiges Tonerde-Hydrosol erhalten, das 2 bis 6Ge- eine für Wirbelschichtumwandlungsverfahren von wichtsprozent Tonerde enthält. Nach einer anderen 5 Kohlenwasserstoffen geeignete Teilchengröße vermah-Ausführungsform des Verfahrens kann man den Eis- len oder durch wohlbekannte Vorrichtungen in Körnessig einfach der Alkoholatlösung zusetzen und die chen oder Kügelchen geformt werden, die bei der sauergestellte Lösung direkt mit dem Kieselsäure- derartigen Umwandlung als feststehendes oder be-Hydrogel verarbeiten. Diese Verfahrensart erschwert wegtes Katalysatorbett dienen können, jedoch etwas die Wiedergewinnung des Alkohols. io .65 to 82 °. Instead of glacial acetic acid, you can use ovens or rotating dryers other peptizers, e.g. B. formic acid, a temperature of about 120 to 260 ° 'dried be used. In this way one will get through. The dried catalyst can then be used Obtained visible alumina hydrosol, the 2 to 6Ge for fluidized bed conversion processes of contains weight percent clay. According to another 5 hydrocarbons suitable particle size mill embodiment The process can be carried out using the Eislen or by well-known devices in Körnessig simply add the alcoholate solution and the small or spheres are formed that are used in the acidified solution directly with the silicic acid- such conversion as a fixed or be-hydrogel to process. This type of process makes it difficult for a catalytic bed to be removed, however, something about the recovery of alcohol. ok

An Stelle der Gewinnung des Tonerde-Hydrosols ΰ ei SP 1 el l Instead of obtaining the alumina hydrosol ΰ ei S P 1 el l

aus einem Alkoholat kann man auch in bekannter Für die Herstellung eines Tonerde-Hydrosyls wer-an alcoholate can also be used in a known manner for the production of an alumina hydrosyl

Weise Aluminium, das vorzugsweise mit 0,05 bis den 700 g Aluminiumdrehspäne durch Bedecken mit etwa 1 Gewichtsprozent Quecksilber amalgamiert etwa 21 1 %iger Essigsäurelösung, in der etwa 15 g oder mit anderen bekannten Beschleunigungsmitteln, 15 Quecksilberacetat enthalten sind, amalgamiert. Nach wie z. B. Jod, behandelt wurde, mit 10 bis 100 Ge- etwa 1 Stunde wird die Amalgamierlösung abgegossen wichtsteilen einer wäßrigen Lösung von Essig- oder und das amalgamierte Aluminium mit 381 l°/oiger Ameisensäure mit einer Säurekonzentration von etwa Essigsäurelösung bedeckt. Die Mischung wird 20 Stun-1 bis 3 °A> bei einer Temperatur von etwa 28 bis 70° den lang bei etwa 50° gehalten. Das entstandene, etwa umsetzen. Die verdünnte Säurelösung reagiert wäh- 20 3,2 Gewichtsprozent Tonerde enthaltende Tonerderend des Verlaufes von 10 bis 48 Stunden mit einem Hydrosol wird von dem nicht umgesetzten amalga-Teil des amalgamierten Aluminiums, wobei ein Ton- mierten Aluminium dekantiert.Way aluminum, preferably with 0.05 to 700 g of aluminum turnings by covering with about 1 percent by weight of mercury amalgamated about 21 1% acetic acid solution, in which about 15 g or amalgamated with other known accelerating agents containing 15 mercury acetate. To such as B. iodine, was treated with 10 to 100 Ge for about 1 hour, the amalgamating solution is poured off parts by weight of an aqueous solution of vinegar or and the amalgamated aluminum with 381 l% Formic acid covered with an acid concentration of about acetic acid solution. The mixture will be 20 hours-1 to 3 ° A> held at a temperature of about 28 to 70 ° for a long time at about 50 °. The resulting, for example realize. The dilute acid solution reacts for alumina containing 3.2 percent by weight of alumina the course of 10 to 48 hours with a hydrosol is removed from the unreacted amalga part of amalgamated aluminum, with a toned aluminum being decanted.

erde-Hydrosol erhalten wird, in dem 1 bis 3 oder Für die Herstellung des Kieselsäure-Hydrogelsearth hydrosol is obtained in which 1 to 3 or For the preparation of the silica hydrogel

5 Gewichtsprozent Tonerde enthalten sind, je nach werden 151 Natriumsilikat- (Na2O · 3,25 Si O2-)Loerstens Menge und Zerteilungsgrad des verwendeten 25 sung mit einem spezifischen Gewicht von 1,21 langsam Aluminiummetalls, zweitens Konzentration der Essig- unter Rühren zu 151 Schwefelsäurelösung mit einem oder Ameisensäurelösung, drittens Temperatur und spezifischen Gewicht von 1,19 bei einer Temperatur viertens Zeit, während der die gelöste Säure mit dem von etwa 16° zugesetzt. Man läßt die Mischung legierten Aluminium in Berührung gebracht wird. 24 Stunden lang stehen. Das Hydrogel wird in Stücke5 percent by weight alumina are included, depending on the sodium silicate be 151 (Na 2 O · 3.25 Si O 2 -) Loerstens amount and degree of dispersion of the 2 5 solution with a specific gravity of 1.21 slow aluminum metal, second concentration of the acetic acid used with stirring to 151 sulfuric acid solution with one or formic acid solution, third temperature and specific gravity of 1.19 at a temperature fourth time during which the dissolved acid is added with that of about 16 °. The alloyed aluminum mixture is allowed to come into contact. Stand for 24 hours. The hydrogel will be in pieces

Es bestehen außerdem weitere, allerdings weniger 30 gebrochen und mit destilliertem Wasser so lange gegeeignete Verfahren zur Herstellung von Tonerde- waschen, bis es frei von Sulfationen ist. Das ge-Hydrosolen, die dem Fachmann wohlbekannt sind. So waschene Kieselsäure-Hydrogel enthielt etwa 100/o können z.B. Aluminiumsalze, wie z.B. Aluminium- SiO2.There are also other methods, albeit less broken, that are suitable for the production of alumina washes with distilled water until it is free of sulfate ions. The ge hydrosols, which are well known to those skilled in the art. Silica hydrogel washed in this way contained about 10 0 / o, for example, aluminum salts, such as aluminum-SiO 2 .

chlorid, durch Dialyse oder Behandlung mit einem Das Kieselsäure-Hydrogel und das Tonerde-chloride, by dialysis or treatment with a The silica hydrogel and the alumina

Anionenaustauscherharz in verdünnte Hydrosole um- 35 Hydrosol werden im Verhältnis von 11,3 kg Kieselgewandelt werden. säure-Hydrogel zu 25,2 1 Tonerde-Hydrosol gemischt. Das nach einem der oben beschriebenen Verfahren Das Mischen erfolgt durch 24stündiges Mahlen in hergestellte Tonerde-Hydrosol wird in einer Kugel- einer Kugelmühle. Die Kugelmühle wird etwa zu mühle oder durch sonstiges mechanisches Mischen mit einem Drittel mit Schleifsteinchen aus Kiesel von Kieselsäure-Hydrogel gründlich vermengt, und zwar 40 etwa 2,5 cm Durchmesser gefüllt. Nach dem Kugelin solchen Mengen, daß ein Produkt mit etwa 2/3 bis mahlen wird die Mischung bei etwa 122° getrock-4 Gewichtsteilen Kieselsäure pro· Gewichtsteil Ton- net. Bevor man den getrockneten Katalysator auf erde, auf Trockengehalt bezogen, hergestellt wird. seine Wirksamkeit prüft, wird er in zylindrische, Für das Mischen benutzt man Kugel-, Stab-, Knet-, 0,47 · 0,47 cm große Körnchen geformt und durch Kolloidmühlen oder andere Misch- und Homogenisier- 45 lostündiges Erhitzen bei 540° aktiviert. Der Katalyvorrichtungen. Die für das Mischen benötigte Zeit sator enthält 36,2 Gewichtsprozent Al2O3 und 63,8 Gehängt von der Leistung der Mischvorrichtung ab; so wichtsprozent SiO9. wurden z. B. 4 bis 24 Stunden für eine Kugelmühle . . für ausreichend befunden. Bei einer anderen Ausfüh- ±3 ei spiel ζ rungsform des Verfahrens kann die Mischung etwa 50 Man stellt ein Tonerde-Hydrosol her, indem man 1 Stunde lang in einer Kugelmühle gemischt und etwa 216 g metallisches Aluminium in einer Mischung dann durch eine Kolloidmühle geschickt werden. In- aus 4 1 gemischten isomeren Amylalkoholen und 4 1 folge seiner thixotropischen Beschaffenheit wird das Erdölschwerbenzin mit einem Siedepunkt von 106 bis Kieselsäure-Hydrogel während des Mahl- und Misch- 176°, unter Verwendung von 0,2 g Quecksilberchlorid Vorgangs in ein Hydrosol umgewandelt. Falls er- 55 als Katalysator, löst. Der Aluminiumalkoholatlösung wünscht, kann diese Umwandlung durch Zusatz werden etwa 40 g Eisessig zugesetzt und die Mischung von Ammoniak, zur Erhöhung des pH-Wertes der unmittelbar darauf durch Mischen mit etwa 13,61 Mischung auf etwa 7 bis. 9, unterstützt und beschleu- Wasser bei etwa 82° hydrolysiert. Nach ostündigem η igt werden. Außerdem-kann, falls erwünscht, das ruhigem Stehen wird der größte Teil des regenerierten Kieselsäure-Hydrogel vorher allein 1 bis 4 Stunden 60 Alkohols und Kohlenwasserstoffs aus dem Tonerdelang gemahlen werden, um seine Umwandlung zu Hydrosol dekantiert. Der restliche Alkohol und einem - Hydrosol vor Zusatz des Tonerde-Hydrosols Kohlenwasserstoff werden durch Destillation entfernt, herbeizuführen. Nach gründlichem Mischen wird die Das auf diese Weise erhaltene Hydrosol wird durch Mischung vorzugsweise. durch Versprühen in einen etwa lostündiges Kugelmahlen mit 2,72 kg gewasche-Strom erhitzter Luft, bei etwa 200 bis 650°, getrock- 65 nem, nach Beispiel 1 hergestelltem Kieselsäure-Hydronet, wobei mikrospheroidale Teilchen von einer Größe gel gemischt. Nach dem Kugelmahlen wird die Mivon etwa 20 bis 400 Mikron für die A^erwendung schung bei etwa 122° getrocknet, pelletisiert und bei als Katalysator bei Wirbelschichtbehandlungen von 538° aktiviert. Dieser Katalysator enthält etwa 60 GeKohlenwasserstoffen erhalten werden. An Stelle von wichtsprozent Tonerde und 40 Gewichtsprozent Kiesel-Trocknen durch Sprühtrocknung kann die Mischung 70 säure. Nach 24stündigem Dämpfen bei 566° unterAnion exchange resin is converted into dilute hydrosols in a ratio of 11.3 kg of silica. acid hydrogel mixed to 25.2 1 alumina hydrosol. According to one of the processes described above, the mixing takes place by grinding for 24 hours in the produced alumina hydrosol in a ball mill. The ball mill is roughly milled or, by other mechanical mixing, thoroughly mixed with a third of the grindstone made of silica hydrogel pebbles, to be precise 40 about 2.5 cm in diameter. After Kugelin amounts such that a product with about 2/3 to grind the mixture at about 122 ° is getrock net-4 parts by weight of silica per part by weight · sound. Before the dried catalyst is prepared on earth, based on dry matter. To test its effectiveness, it is made into cylindrical shape. For mixing, balls, sticks, kneading, 0.47 x 0.47 cm granules are used and then heated by colloid mills or other mixing and homogenising for 45 hours at 540 ° activated. The catalytic devices. The time required for mixing contains 36.2 percent by weight Al 2 O 3 and 63.8 depending on the performance of the mixing device; so weight percent SiO 9 . were z. B. 4 to 24 hours for a ball mill. . found to be sufficient. In another embodiment of the process, the mixture can be mixed for about 50%. An alumina hydrosol is prepared by mixing in a ball mill for 1 hour and then passing about 216 g of metallic aluminum in a mixture through a colloid mill . From 4 1 mixed isomeric amyl alcohols and 4 1, due to its thixotropic nature, the petroleum spirit with a boiling point of 106 to silica hydrogel is converted into a hydrosol during the grinding and mixing process at 176 °, using 0.2 g of mercury chloride . If it acts as a catalyst, it dissolves. The Aluminiumalkoholatlösung wishes this conversion, by adding about 40 g of glacial acetic acid are added and the mixture of ammonia, for increasing p H -value of immediately by mixing with about 13.61 mixture to about 7 to. 9, supports and accelerates water hydrolyzed at about 82 °. After η igt for an hour. In addition, if desired, standing still, most of the regenerated silica hydrogel may be previously ground for 1 to 4 hours of alcohol and hydrocarbon alone from the alumina to decant its conversion to hydrosol. The remaining alcohol and a - hydrosol before the addition of the alumina hydrosol hydrocarbon are removed by distillation to bring about. After thorough mixing, the hydrosol thus obtained is preferred by mixing. by spraying in about 1 hour ball milling with 2.72 kg of washed-stream heated air, at about 200 to 650 °, dried silicic acid hydronet prepared according to Example 1, with microspheroidal particles of one size gel mixed. After ball milling, the Mivon is about 20 to 400 microns for the application, dried at about 122 °, pelletized and activated as a catalyst in fluidized bed treatments of 538 °. This catalyst contains about 60 Ge hydrocarbons. Instead of weight percent alumina and 40 weight percent silica drying by spray drying, the mixture can be acidic. After steaming for 24 hours at 566 ° below

42 kg/m2 Druck erhält man einen Katalysator, der sich gut für Kdhlenwasserstoffumwandlungsreaktionen, insbesondere nach dem Wirbelschichtverfahren und in Gegenwart von Wasserdampf, eignet. Der Katalysator ist ein guter Polymerisations- und Reformierungskatalysator. 42 kg / m 2 pressure, a catalyst is obtained which is well suited for hydrocarbon conversion reactions, in particular by the fluidized bed process and in the presence of steam. The catalyst is a good polymerization and reforming catalyst.

Röntgenspektren der Katalysatorproben zeigen, daß die nach der vorliegenden Erfindung aus demTonerde-Hydrosol hergestellten Katalysatoren wesentlich amorpher und weniger kristallinisch als der übliche Katalysator sind. Es ist bekannt, daß amorphe Katalysatorstrukturen bei katalytischen Reaktionen beste Resultate ergeben. Es wird daher vermutet, daß die durch die vorliegende Erfindung erzielte Verbesserung auf die höchst amorphe Zusammensetzung des hergestellten Katalysators zurückzuführen ist, obwohl sich die Erfindung nicht unbedingt auf diese Theorie beschränkt.X-ray spectra of the catalyst samples show that the present invention from the alumina hydrosol Catalysts produced are much more amorphous and less crystalline than the usual Are a catalyst. It is known that amorphous catalyst structures are best in catalytic reactions Results. It is therefore believed that the improvement achieved by the present invention is due to the highly amorphous composition of the catalyst produced, although the invention is not necessarily limited to this theory.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: 20PATENT CLAIMS: 20 1. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators, der etwa 20 bis 60 Gewichtsprozent Tonerde und 80 bis 40 Gewichtsprozent Kieselsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kieselsäuregel mit einem Kieselsäuregehalt von etwa 3 bis 20 Gewichtsprozent mit einem Tonerde-Hydrosol mit einem Tonerdegehalt von etwa 2 bis 6 Gewichtsprozent mindestens so lange mechanisch gemischt wird, bis sich das Kieselsäure-Hydrogel in ein Hydrosol umwandelt, wonach die erhaltene Mischung bei einer Temperatur von mindestens 120° getrocknet wird.1. Process for the production of a hydrocarbon conversion catalyst, which contains about 20 to 60 percent by weight of alumina and 80 to 40 percent by weight of silica, characterized in that, that a silica gel with a silica content of about 3 to 20 percent by weight with an alumina hydrosol with an alumina content of about 2 to 6 percent by weight Mechanical mixing is carried out at least until the silica hydrogel turns into a hydrosol converts, after which the mixture obtained is dried at a temperature of at least 120 ° will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tonerde-Hydrosol in bekannter Weise durch Behandlung von amalgamiertem Aluminium mit verdünnter Säure hergestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the alumina hydrosol in known Way is made by treating amalgamated aluminum with dilute acid. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung durch Zusatz von Ammoniak auf einen pH-Wert von etwa 7 bis 9 gestellt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the mixture is provided by adding ammonia to a pH value of about 7 to ninth 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminium-Hydrosol ein Alkoholatsol verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that an alcoholate sol as the aluminum hydrosol is used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vermahlene homogene Mischung durch Versprühen in einen Strom heißer Luft innerhalb eines Temperaturbereiches von 200 bis 650° getrocknet wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the ground homogeneous mixture by spraying in a stream of hot air within a temperature range of 200 is dried up to 650 °. In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 371 237, 2 449 847.
Considered publications:
U.S. Patent Nos. 2,371,237, 2,449,847.
7C9 697/278 9.7C9 697/278 9.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2371237A (en) * 1945-03-13 Alumina gel catalysis
US2449847A (en) * 1945-02-21 1948-09-21 Standard Oil Co Manufacturing alumina gel from amalgamated aluminum

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2371237A (en) * 1945-03-13 Alumina gel catalysis
US2449847A (en) * 1945-02-21 1948-09-21 Standard Oil Co Manufacturing alumina gel from amalgamated aluminum

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