DE10146395B4 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von RTV-1-Massen - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) zusammengemischt werden, wobei das durch die Rohstoffe eingetragene Wasser in der Mischzone vollständig mit dem Vernetzer reagiert und sich in den RTV-1-Massen kein durch Rohstoffe eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen lässt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen RTV-1-Massen in einem Mischer mit einer aus Rotor-Stator-System bestehenden Mischzone.
  • Organopolysiloxanmassen, die unter Ausschluss von Feuchtigkeit lagerfähig sind und unter Zutritt von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur vernetzen, sog. RTV-1-Massen, sind bereits seit langem bekannt.
  • Für die Herstellung von RTV-1-Massen sind verschiedene Verfahren bekannt. Wegen der hohen Produktivität sind kontinuierliche Verfahren besonders bevorzugt. Das dabei zu lösende Problem ist insbesondere die kontinuierliche und homogene Einmischung von Füllstoffen in die hochviskosen Polymerkomponenten, insbesondere dann, wenn es sich um verstärkende Füllstoffe mit großen Oberflächen handelt. Die Mischungsherstellung muss so erfolgen, dass im fertigen Produkt keine Füllstoffpartikel mehr sichtbar sind. Eine weitere Schwierigkeit bereitet das mit den Füllstoffen eingetragene Wasser, welches dann, wenn die Mischung nicht homogen ist, durch lokale Überkonzentration des Wassers auch noch mehrere Tage nach der Mischungsherstellung zur Bildung von Inhomogenitäten durch Vernetzung der RTV-1-Mischung um die nicht homogen eingemischten Füllstoffpartikel herum führen kann. So werden beispielsweise in der EP 234 226 A2 in einem ersten Schritt ein Teil der Bestandteile in einem kontinuierlich arbeitenden geschlossenen Mischer vereinigt und in einem zweiten Schritt in einem oszillierenden Pilgerschrittkneter die restlichen Bestandteile zudosiert und die Masse in diesem Kneter homogenisiert. Um Reaktionszeiten zwischen den einzelnen Mischschritten zu ermöglichen, wurde darüber hinaus ein weiteres dreistufiges Verfahren entwickelt und in EP 940 445 A1 beschrieben. In EP 739 652 A1 wird ein Verfahren beschrieben, das ohne eine solche Reaktionszeit auskommt, aber darauf angewiesen ist, dass das in der Mischung enthaltene Wasser, welches über die Rohstoffe eingetragen wird, in einem der Mischungsherstellung nachgeschalteten Schritt entfernt werden muss. Da sich das Wasser in den Compounds noch nachweisen lässt, ist offenbar die Einmischung der Füllstoffe mit dem verwendeten Aggregat nicht ausreichend. Die Mischung enthält nicht vollständig benetzte Füllstoffpartikel in denen sich das Wasser befindet. Wenn die Mischung vollständig ist, dann reagiert das Wasser mit dem Vernetzer irreversibel und ließe sich somit nicht mehr nachweisen.
  • Ein weiteres in EP 688 598 B1 beschriebenes Verfahren benutzt einen speziell konstruierten, aus zwei Mischkammern bestehenden Mischer, bei dem zunächst eine Mischung aus Flüssigkeiten und einem Pulver in einer ersten, oberen Mischkammer hergestellt wird, worauf in der zweiten, unteren Mischkammer das Mischgut zum Zwecke der Homogenisierung durch ein zweites unabhängiges Mischorgan nochmals stark geschert wird und weitere flüssige Komponenten zugemischt werden.
  • In EP 10 08 613 A2 wird die Verwendung einer Mischturbine mit axialem Fluß beschrieben. Diese Mischturbine wurde bereits in EP 234 226 A2 in Kombination mit einem Pilgerschrittkneter verwendet. Die Mischergebnisse mittels eines solchen Mischers sind zwar ausgezeichnet, ein wesentlicher Nachteil besteht jedoch darin, dass diese Art von Mischern nicht selbstreinigend sind, das heißt, dass im Inneren des Mischers sich Beläge aus Füllstoff und Flüssigkeit bilden, die bereits bei mehr als 24-stündigem Betrieb zu einer Verschlechterung der Dichtmassenqualität durch Füllstoffpartikel führt. Dieses Problem läßt sich nur durch häufiges regelmäßiges Reinigen der Mischturbine lösen.
  • Des weiteren sind z.B. aus US 3 194 540 Mischer bekannt, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeiten. Derartige Mischer werden sowohl zur Emulsionsherstellung, als auch zum Einmischen von Feststoffen in Flüssigkeiten benutzt. Bei diesen Geräten rotiert ein Rotor innerhalb eines stillstehenden Stators. Der Stator besitzt Schlitze, die in ihrer Breite variabel sein können. Der Rotor kann ebenfalls derartige Schlitze beitzen, die durch evolutenförmige Förderelemente ergänzt sein können. Es können auch nur die Förderelemente vorhanden sein. Der Rotor saugt das Material an und schleudert es radial gegebenenfalls durch seine und die Schlitze des Stators nach außen. Dabei wirken die Statorzähne, die dessen Schlitze begrenzen, als Aufprallfläche und der Spalt zwischen Rotor und Stator führt zur Scherung. Diese Mischer sind in der Regel so aufgebaut, dass man bis zu drei Rotor-Stator-Paare hintereinander einbauen kann, jeweils mit unterschiedlichen Schlitzbreiten. Je anspruchsvoller die Dispergieraufgabe ist, desto mehr Werkzeuge mit engeren Schlitzbreiten baut man ein.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von RTV-1-Massen bereitzustellen, das die Herstellung in einem einzigen Schritt mittels eines üblichen Mischers ermöglicht, der ohne Zwischenreinigung über einen langen Zeitraum betrieben werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor- Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers α,ω- Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) zusammengemischt werden, wobei das durch die Rohstoffe eingetragene Wasser in der Mischzone vollständig mit dem Vernetzer reagiert und sich in dem RTV-1-Massen kein durch Rohstoffe eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen lässt.
  • Es wurde nun gefunden, dass sich eine aus einem einzelnen Rotor-Stator-System bestehende Mischzone hervorragend dazu eignet, RTV-1-Massen bereits in einer solchen Qualität zu liefern, die keinerlei Nachmischen zum Zwecke der weiteren Homogenisierung erfordert. Dabei ist es nicht erforderlich, dass der Rotor selbst Mischelemente besitzt. Reaktionszeiten zwischen einzelnen Mischschritten sind nicht erforderlich. Das durch die Rohstoffe eingetragene Wasser reagiert in der Mischzone vollständig mit dem Vernetzer und muss somit nicht nachträglich entfernt werden. Die Homogenität bezüglich der Füllstoffeinmischung und die Lagerstabilität der RTV-1-Mischungen sind ausgezeichnet.
  • Auch bei Lagerung der so hergestellten Mischungen bilden sich keine sich vergrößernden Partikel, die durch Reaktion von in nicht vollständig benetzten Füllstoffpartikeln befindlichem Wasser mit der RTV-1-Masse entstehen könnten.
  • Als α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A) werden vorzugsweise lineare α,ω-Dihydroxypoly(diorganosiloxane) der allgemeinen Formel(I) HO-[R2SiO]m-H (I), eingesetzt, worin
    R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8-Kohlenwasserstoffreste bedeutet und
    m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO-terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa·s entsprechen.
  • Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind lineare und cyclische gesättigte und ungesättigte Alkylreste, wie der Methylrest, Arylreste, wie der Phenylrest, Alkarylreste, wie Tolylreste und Aralkylreste, wie der Benzylrest.
  • Bevorzugt als Rest R sind unsubstituierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei der Methylrest besonders bevorzugt ist.
  • Die Organopolysiloxane (A) besitzen vorzugsweise eine Viskosität von 100 bis 700000 mPa·s, insbesondere von 20000 bis 350000 mPa·s, jeweils gemessen bei 23° C.
  • Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 40, insbesondere mindestens 50 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 90, insbesondere höchstens 80 Gew.-% Organopolysiloxan (A) eingesetzt.
  • Als Vernetzer (B) eingesetzt werden im Verfahren vorzugsweise Silane, welche mit den Hydroxylgruppen des α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxans kondensierbare Gruppen aufweisen, sowie oligomere Kondensationsprodukte dieser Silane. Insbesondere als Vernetzer (B) eingesetzt werden Silane der allgemeinen Formel (II) R1 nSiX(4-n)(II) ,in der
    R1 einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl-, Amino-C1-C6-alkyl-, Amino-C1-C6-alkylenamino- oder Cyanogruppen substituierte C1-C10-Kohlenwasserstoffreste,
    X Wasserstoff-, Fluor, Chlor- oder Bromatome, C1-C4-Alkoxy-, C1-C4-Acyloxy-, Amino-, C1-C4-Alkylamino-, C1-C4-Dialkylamino-, -C1-C6-Alkylamido-, -(N-C1-C4-Alkyl)-C1-C6-alkylamido- oder Si-O-N= gebundene C3-C6-Ketoximogruppen und
  • n die Werte 0, 1 oder 2 bedeuten.
  • Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 0,5, insbesondere mindestens 2 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 15, insbesondere höchstens 10 Gew.-% Vernetzer (B) eingesetzt.
  • Beispiele für Füllstoffe (C) sind nicht verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von bis zu 50 m2/g, wie carbonsäurebelegte Kreiden, Quarz, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Zeolithe, Metalloxidpulver wie Aluminium-, Titan-, Eisen- oder Zinkoxide bzw. deren Mischoxide, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Gips, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas- und Kunststoffpulver, wie Polyacrylnitrilpulver; verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g wie pyrogen hergestellte Kieselsäure, gefällte Kieselsäure, Ruß wie Furnace- und Acetylenruß und Silicium-Aluminium-Mischoxide großer BET-Oberfläche; faserförmige Füllstoffe wie Asbest sowie Kunststofffasern.
  • Die genannten Füllstoffe (C) können hydrophobiert sein, beispielsweise durch die Behandlung mit Organosilanen bzw. -siloxanen oder mit Stearinsäure oder durch Veretherung von Hydroxylgruppen zu Alkoxygruppen. Es kann eine Art von Füllstoff, es kann auch ein Gemisch von mindestens zwei Füllstoffen eingesetzt werden.
  • Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 2, insbesondere mindestens 5 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 40, insbesondere höchstens 15 Gew.-% Füllstoff (C) eingesetzt.
  • Der Zusatz weiterer Bestandteile, wie zum Beispiel Katalysatoren, Pigmente und Fungicide, ist möglich. Weitere Bestandteile können auch in einem weiteren Verfahrensschritt zugemischt werden.
  • Das bevorzugte Verfahren wird mit 1 erläutert: In eine Rotor-Stator-Mischvorrichtung (5) werden über den Einlass (6) α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) im freien Fall dosiert.
  • Die Mischwerkzeuge der Mischvorrichtung (5) umfassen den Stator (2), welcher Aussparungen, vorzugsweise kammartige Aussparungen aufweist und den Rotor (3), welcher Aussparungen, insbesondere kammartige Aussparungen aufweist und/oder Förderelemente, insbesondere evolutenförmige Förderelemente, besitzt und welcher durch die Antriebswelle (1) angetrieben wird. Zwischen Stator (2) und Rotor (3) befindet sich ein Spalt. Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) werden durch den Rotor (3) vermischt und durch die Aussparungen an Rotor (3) und Stator (2) gepresst, wobei die Mischung stark geschert wird. Auf dem weg zum Auslass (4) wird dem Produkt keine weitere Mischenergie mehr zugeführt.
  • Nach einmaligem Passieren der Mischvorrichtung (5) sind keine störenden Inhomogenitäten mehr festzustellen.
  • Der Begriff Polysiloxane soll im Rahmen der vorliegenden Erfindung dimere, oligomere und polymere Siloxane umfassen.
  • Im nachstehend beschriebenen Beispiel beziehen sich alle Angaben von Teilen mit Prozentsätzen, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Des Weiteren beziehen sich alle Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 25° C. Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und Raumtemperatur, also bei etwa 20° C, bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt.
    •
  • In ein Rotor-Stator-Mischaggregat (5) werden über den Einlass (6) 730 kg/h einer Mischung von 71 % eines α,ω-Dihydroxypolydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 80000 mPas, 23,5 % eines α,ω-Bis-trimethylsiloxypolydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mPas und 5,5 % eines Oligomerengemisches aus Acetoxysilanen (Vernetzer ES 24 der Wacker-Chemie GmbH, München) sowie 62 kg/h einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET Oberfläche von 150 m2/g im freien Fall dosiert. Das Mischaggregat wird hierbei mit einer Drehzahl von 2500 min–1 betrieben. Der Rotor (3) besitzt lediglich 6 evolutenförmige Förderorgane, jedoch keine Mischelemente. Nach einmaligem passieren der als kammartige Aussparungen (42 Zähne mit einer Breite von 13 mm und einem Abstand von 9 mm) ausgebildeten Mischwerkzeuge des Stators (2) (Innendurchmesser 275 mm) sind bereits keine störenden Inhomogenitäten mehr festzustellen. Auf dem Weg zum Austrag (4) wird dem Produkt keine weitere Mischenergie mehr zugeführt. Die Mischung bleibt auch bei Lagerung über einen längeren Zeitraum homogen. Es bilden sich keine Inhomogenitäten durch lokale Vernetzung der Mischung. Das heißt, das die Mischung kein Wasser mehr enthält.
  • Auch nach 12-wöchigem ununterbrochenem Betrieb der Vorrichtung gemäß 1. wurde keine Veränderung der Dichtmassenqualität festgestellt, d.h. in der Vorrichtung selbst lagern sich keine störenden Verunreinigungen ab, die beim unkontrollierten Ablösen die Dichtmasse unbrauchbar machen könnten.

Claims (6)

  1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) zusammengemischt werden, wobei das durch die Rohstoffe eingetragene Wasser in der Mischzone vollständig mit dem Vernetzer reagiert und sich in den RTV-1-Massen kein durch Rohstoffe eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen lässt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A) lineare α,ω-Dihydroxypoly(diorganosiloxane) der allgemeinen Formel(I) HO-[R2SiO]m-H(I), eingesetzt werden, worin R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8-Kohlenwasserstoffreste bedeutet und m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO-terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa·s entsprechen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem 40 bis 80 Gew.-% Orgänopolysiloxan (A) eingesetzt werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem als Vernetzer (B) Silane, welche mit den Hydroxylgruppen des α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxans kondensierbare Gruppen aufweisen, sowie oligomere Kondensationsprodukte dieser Silane eingesetzt werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem 0,5 bis 15 Gew.-% Vernetzer (B) eingesetzt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bei dem 2 bis 40 Gew.-% Füllstoff (C) eingesetzt werden.
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