DE10138109A1 - Production of optical glass comprises transferring a glass melt into a conditioning sink after melting, and treating the melt with chlorine gas or a mixture of chlorine gas and oxygen which is introduced through a cooled gas feed pipe - Google Patents

Production of optical glass comprises transferring a glass melt into a conditioning sink after melting, and treating the melt with chlorine gas or a mixture of chlorine gas and oxygen which is introduced through a cooled gas feed pipe

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Werner Kiefer
Hildegard Roemer
Uwe Kolberg
Alfred James Thorne
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Abstract

Production of optical glass comprises transferring a glass melt into a conditioning sink after melting; and treating the melt with chlorine gas or a mixture of chlorine gas and oxygen which is introduced through a cooled gas feed pipe. An Independent claim is also included for a device for the production of optical glass comprising a conditioning sink (2), a gas feed pipe (2.1) for introducing chlorine gas or a mixture of chlorine gas and oxygen; and a cooling sleeve (2.2) which encloses the feed pipe and has a connection for a cooling medium.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von optischen Gläsern.The invention relates to a method for producing optical glasses.

Es gibt zahlreiche optische Gläser, an welche besonders hohe Anforderungen gestellt werden. Dabei geht es insbesondere um eine hohe Transmission, um eine hohe Schlierenfreiheit, um die Freiheit von Pt- Partikeln, sowie um einen extrem niedrigen Wassergehalt. Diese Anforderungen werden insbesondere an Gläser für Laser-Zwecke gestellt.There are numerous optical glasses on which particularly high ones Requirements are made. In particular, it is about a high one Transmission to ensure high freedom from streaks and freedom from Pt Particles, as well as an extremely low water content. This Requirements are made in particular of glasses for laser purposes.

Metallische Platin-Teilchen in Lasergläsern absorbieren die eingestrahlte Laserenergie, dabei kommt es zu einer starken örtlichen Überhitzung, die zur Zerstörung des Glaskörpers führen kann.Metallic platinum particles in laser glasses absorb the irradiated Laser energy, which leads to a strong local overheating can lead to the destruction of the vitreous.

Platin in ionischer Form kann bis zu einer gewissen Menge in solchen Gläsern oft toleriert werden. Da aber das Platin in ionischer Form die Transmission des Glases herabsetzt, sollte diese Menge jedoch möglichst gering sein. Eine weitere wichtige Forderung für Lasergläser ist ein möglichst niedriger Gehalt an Hydroxyl-Gruppen, da diese die Lebensdauer der Nd3+-Fluorescenz verkürzen. Darüber hinaus erfolgt durch das Wasser beziehungsweise die Hydroxyl-Gruppen im Glas eine starke, unerwünschte Lichtabsorption oberhalb von 2,7 µm und im Bereich um 1,3 µm, wo sich eine starke und breite Oberschwingungsbande der 2,7 µm- OH-Schwingung ausbildet. Für Hochleistungslaser wird beispielsweise gefordert, daß der Transmissionsverlust bei der Laserwellenlänge (1054 nm) sehr gering (< 0.0015 cm-1) sein muß.A certain amount of platinum in ionic form can often be tolerated in such glasses. However, since the platinum in ionic form reduces the transmission of the glass, this amount should be as small as possible. Another important requirement for laser glasses is the lowest possible hydroxyl group content, since these shorten the lifespan of Nd 3+ fluorescence. In addition, the water or the hydroxyl groups in the glass cause strong, undesirable light absorption above 2.7 µm and in the range around 1.3 µm, where a strong and broad harmonic band of the 2.7 µm OH oscillation is formed , For high-power lasers, for example, it is required that the transmission loss at the laser wavelength (1054 nm) be very small (<0.0015 cm -1 ).

Neben den hohen Anforderungen bei Lasergläsern kommt erschwerend hinzu, daß diese Gläser sehr aggressiv sind, und zwar sowohl gegenüber keramischen Feuerfestmaterialien als auch gegenüber Platin-Metallen und deren Legierungen. In addition to the high requirements for laser glasses, this complicates matters added that these glasses are very aggressive, both against ceramic refractory materials as well as platinum metals and their alloys.  

Keramische Feuerfestmaterialien enthalten meistens Verunreinigungen, so daß bei dem starken Feuerfestangriff die hohen Reinheitsanforderungen, die an optische Gläser gestellt werden, nicht erfüllt werden können.Ceramic refractory materials mostly contain impurities, so that with the strong refractory attack the high purity requirements, that are placed on optical glasses cannot be fulfilled.

Die Herstellung von hochreinen und schlierenfreien optischen Gläsern erfolgt vorzugsweise in Pt-Tiegeln. In Pt-Tiegeln wird die Bildung von Schlieren durch aufgelöstes Feuerfestmaterial vermieden. Bei den meisten optischen Gläsern ist der Pt-Angriff und damit die Verunreinigung durch Pt in Form von Pt-Teilchen oder Pt-Färbung gering. Sehr aggressive Gläser, wie zum Beispiel die Lasergläser, greifen das Pt jedoch sehr stark an, insbesondere beim Einschmelzen des Gemenges. Die dadurch in die Glasschmelze eingetragene Pt-Menge ist für einige Anwendungen zu hoch. In der Glasschmelze werden je nach Redox-Zustand der Schmelze entweder Pt-Teilchen gebildet oder das Pt färbt als Ion das Glas, so daß die Lichttransmission erniedrigt wird. Für Hochleistungslasergläser kann Platin in metallischer Form nicht und in ionischer Form nur bis zu einer Menge von < 200 ppm toleriert werden.The production of high-purity and streak-free optical glasses is preferably done in Pt crucibles. In Pt crucibles the formation of Avoid streaks through dissolved refractory material. Most of them optical glass is the Pt attack and thus the contamination by Pt low in the form of Pt particles or Pt staining. Very aggressive glasses, such as the laser glasses, but attack the Pt very strongly, especially when melting the batch. The thereby in the The amount of Pt melted in is too high for some applications. Depending on the redox state, the melt is in the glass melt either Pt particles are formed or the Pt colors the glass as an ion so that the light transmission is reduced. For high performance laser glasses can Platinum in metallic form not and in ionic form only up to one Quantity of <200 ppm can be tolerated.

Aggressive optische Gläser, insbesondere die Lasergläser, werden daher bevorzugt in einer Wanne aus Schlicker-gegossenem Kieselglas eingeschmolzen. Dabei wird in Kauf genommen, daß es in der keramischen Einschmelzwanne zu einem starken Abtrag und damit zu einer starken Schlierenbildung kommt. Bei sehr niedrig schmelzenden Gläsern können durch späteres intensives Rühren die durch die starke Auflösung des Kieselglases entstehenden Schlieren wieder aufgelöst werden. Aufgrund des starken Abtrages ist die Standzeit und damit die Produktionszeit solcher Wannen sehr kurz.Aggressive optical glasses, especially laser glasses, are therefore preferably in a tub made of slip-cast silica glass melted down. It is accepted that it is in the ceramic Melting tub to a strong removal and thus to a strong Streaking is coming. With very low melting glasses by later vigorous stirring which by the strong dissolution of the The streaks of silica glass can be dissolved again. by virtue of The heavy removal is the service life and thus the production time such tubs very short.

Bei der Herstellung von optischen Gläsern schließt sich der keramischen Einschmelzwanne ein Läuterteil und ein Homogenisierungsteil aus Pt an. Die Glasschmelze greift das Pt deutlich weniger an als das entsprechende Gemenge. Die in der keramischen Einschmelzwanne gebildeten Schlieren werden in der Läuterkammer und dem Rührteil, beide aus Pt, wieder weitgehend aufgelöst. Obwohl der Pt-Angriff der Glasschmelze geringer ist als der Gemengeschmelze, findet insbesondere in der Läuterkammer bei den hohen Läutertemperaturen noch ein deutlicher Pt-Angriff statt. Da im Laserglas keine Pt-Teilchen vorhanden sein dürfen, muß das gelöste Pt im oxidierten Zustand gehalten werden. Durch Einleiten von Sauerstoff in die Glasschmelze kann das Pt in der oxidierten Stufe gehalten werden beziehungsweise metallisches Pt in der Glasschmelze in die oxidierte Stufe überführt werden.When manufacturing optical glasses, ceramic closes Melting tub a refining part and a homogenizing part made of Pt. The glass melt attacks the Pt significantly less than the corresponding one  Mixture. The streaks formed in the ceramic melting pan are again in the refining chamber and the stirring part, both made of Pt largely dissolved. Although the Pt attack of the glass melt is lower than the batch melt, especially in the refining chamber the high refining temperatures there is still a clear Pt attack. Since in Pt glass particles must not be present in laser glass, the dissolved Pt must be kept in an oxidized state. By introducing oxygen into the The Pt can be kept in the oxidized stage in the glass melt or metallic Pt in the glass melt in the oxidized stage be transferred.

Das Einleiten von Sauerstoff in Glasschmelzen ist bekannt. Beim Schmelzen optischer Gläser reicht es aus, den Sauerstoff durch ein Pt-Rohr einzuleiten, das von oben oder von unten in die Glasschmelze eingeführt wird.The introduction of oxygen into glass melts is known. At the It is sufficient to melt optical glasses, the oxygen through a Pt tube initiate that introduced from above or from below into the glass melt becomes.

Durch das Einleiten von getrocknetem Sauerstoff in die Glasschmelze wird nicht nur das Pt aufoxidiert, sondern auch der Wassergehalt der Schmelze etwas reduziert.By introducing dried oxygen into the glass melt not only did the Pt oxidize, but also the water content of the melt somewhat reduced.

Der Wassergehalt der Glasschmelze kann nur durch Einleiten von O2-Gas über einen längeren Zeitraum auf die geforderten Werte reduziert werden. Die Zeit, die hierfür benötigt wird, ist so lange, daß dies nur in einem diskontinuierlichen Schmelzprozeß möglich ist. Abgesehen davon, daß ein diskontinuierliches Verfahren teurer ist als ein kontinuierliches Verfahren, hat das Verfahren den Nachteil, daß sich während der langen Bubblingzeit zu viel Pt in der Glasschmelze löst und somit die geforderte Transmission nicht mehr erreicht werden kann.The water content of the glass melt can only be reduced to the required values by introducing O 2 gas over a longer period of time. The time required for this is so long that this is only possible in a discontinuous melting process. Apart from the fact that a batch process is more expensive than a continuous process, the process has the disadvantage that too much Pt dissolves in the glass melt during the long bubbling time and the required transmission can therefore no longer be achieved.

Es ist weiterhin bekannt, daß der Wassergehalt einer Glasschmelze auch durch Zugabe von Chloriden verringert werden kann. Das Wasser der Glasschmelze bildet mit dem Chlor des Chlorids HCl, das entweicht. Die Löslichkeit der Chloride in der Glasschmelze ist jedoch beschränkt. Es hat sich gezeigt, daß mit Zugabe von Chloriden die geforderten niedrigen H2O- beziehungsweise OH-Gehalte nicht erreicht werden konnten.It is also known that the water content of a glass melt can also be reduced by adding chlorides. The water of the glass melt forms with the chlorine of the chloride HCl, which escapes. However, the solubility of the chlorides in the glass melt is limited. It has been shown that the required low H 2 O or OH contents could not be achieved with the addition of chlorides.

Durch Einleiten von Cl2-Gas anstelle von O2-Gas kann die Zeit zum Austreiben von H2O aus der Glasschmelze deutlich verkürzt werden.By introducing Cl 2 gas instead of O 2 gas, the time for expelling H 2 O from the glass melt can be significantly reduced.

Während sich beim Entwässern der Glasschmelze mit O2-Gas in den Gasblasen durch das Eindiffundieren von H2O aus der Glasschmelze ein H2O-Partialdruck aufbaut, der dem weiteren Eindiffundieren von H2O aus der Glasschmelze entgegenwirkt, findet beim Entwässern der Glasschmelze mit Cl2-Gas in der Cl2-Gasblase mit dem eindiffundierten H2O aus der Glasschmelze eine chemische Reaktion statt. Aus Cl2 und H2O bildet sich HCl und O2. Dadurch bleibt, der H2O-Partialdruck in der Cl2-Gasblase stets niedrig beziehungsweise das H2O-Partialdruckgefälle zwischen Glasschmelze und Cl2-Glasblase hoch.While the glass melt is dewatered with O 2 gas in the gas bubbles by the diffusion of H 2 O from the glass melt, an H 2 O partial pressure builds up, which counteracts the further diffusion of H 2 O from the glass melt, while the glass melt is dewatered a chemical reaction takes place with Cl 2 gas in the Cl 2 gas bubble with the diffused H 2 O from the glass melt. HCl and O 2 form from Cl 2 and H 2 O. As a result, the H 2 O partial pressure in the Cl 2 gas bubble always remains low or the H 2 O partial pressure drop between the glass melt and the Cl 2 gas bubble remains high.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß durch das Einleiten von Cl2-Gas mit Hilfe eines Platinrohres Platin in die Glasschmelze eingetragen wird und dadurch der zulässige Wert an Platin in der Glasschmelze überschritten wird.The disadvantage of this method is that by introducing Cl 2 gas with the aid of a platinum tube, platinum is introduced into the glass melt and the permissible value of platinum in the glass melt is thereby exceeded.

Das Einleiten von Cl2-Gas mit Hilfe eines keramischen Rohres wie beispielsweise einem Kieselglasrohr hat den Nachteil, daß sich das Kieselglasrohr bereits nach sehr kurzer Zeit in der Glasschmelze aufgelöst hat.The introduction of Cl 2 gas with the aid of a ceramic tube such as a silica glass tube has the disadvantage that the silica glass tube has dissolved in the glass melt after a very short time.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit welchen optische Gläser erzeugt werden können, die eine hohe Transmission aufweisen, die frei von Pt-Teilchen und störenden Schlieren sind und die einen niedrigen Gehalt an H2O- beziehungsweise OH-Gruppen aufweisen.The invention has for its object to provide a method and an apparatus with which optical glasses can be produced which have a high transmission, which are free of Pt particles and disturbing streaks and which have a low content of H 2 O and Have OH groups.

Diese Aufgabe wird durch die selbständigen Ansprüche gelöst.This task is solved by the independent claims.

Der wesentliche Gedanke besteht darin, in eine Glasschmelze nach dem Einschmelzen ein Cl2-Gas oder ein Gemisch aus Cl2-Gas und O2-Gas durch ein gekühltes Gasleitungsrohr einzuleiten. Dabei ist darauf zu achten, daß eine Reaktion zwischen dem Material des Rohres, mit welchem das Gas eingeleitet wird, und dem Cl2-Gas selbst nicht eintritt.The main idea is to introduce a Cl 2 gas or a mixture of Cl 2 gas and O 2 gas into a glass melt after melting through a cooled gas pipe. Care must be taken to ensure that there is no reaction between the material of the tube with which the gas is introduced and the Cl 2 gas itself.

Das gekühlte Einleitungsrohr besteht aus einem inneren Rohr zum Einleiten von Gas und einem das innere Rohr umgebenen Kühlmantel. Mit Hilfe des Kühlmantels wird die Temperatur des inneren Rohres unterhalb einer kritischen Temperatur gehalten, oberhalb der das Material des inneren Rohres mit dem Chlorgas reagieren würde.The cooled inlet pipe consists of an inner pipe for introduction of gas and a cooling jacket surrounding the inner tube. With the help of Cooling jacket is the temperature of the inner tube below one critical temperature kept above which the material of the interior Rohres would react with the chlorine gas.

Das Einleiten von Cl2-Gas oder Gemischen aus O2 und Cl2-Gasen in die Glasschmelze zur Erniedrigung des H2O-Gehaltes ist in der Glasindustrie nicht Stand der Technik, da es erhebliche technische Schwierigkeiten bereitet.The introduction of Cl 2 gas or mixtures of O 2 and Cl 2 gases into the glass melt to lower the H 2 O content is not state of the art in the glass industry, since it causes considerable technical difficulties.

Grundsätzlich kann zum Einleiten von Cl2-Gas in die Glasschmelze ein Rohr aus Kieselglas verwendet werden. Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß das Kieselglasrohr von der heißen, aggressiven Glasschmelze rasch unter Bildung von Schlieren aufgelöst wird.In principle, a tube made of silica glass can be used to introduce Cl 2 gas into the glass melt. However, practice has shown that the silica glass tube is quickly dissolved by the hot, aggressive glass melt with the formation of streaks.

Versuche haben ergeben, daß auch Rohre aus Pt ungeeignet sind für das Einleiten von Cl2-Gas in die heiße Glasschmelze. In der heißen Glasschmelze wird das Pt von dem Cl2-Gas aber auch von dem Gemisch aus Cl2-Gas und O2-Gas, so stark angegriffen, daß es sich bereits nach wenigen Tagen vollständig in der Glasschmelze auslöst. Der in die Glasschmelze eingetragene Pt-Gehalt übersteigt dabei bei weitem die erlaubte Grenze. Wird das Cl2-Gas von unten durch ein Platinrohr in einen Platintiegel eingeleitet, dann führt die Auflösung des Platins zu einem Leck im Boden des Platintiegels und die Glasschmelze läuft aus. Damit verbunden wäre eine erhebliche Gefährdung des Personals sowie eine langfristige Unterbrechung der Produktion.Tests have shown that Pt tubes are also unsuitable for introducing Cl 2 gas into the hot glass melt. In the hot glass melt, the Pt is attacked so strongly by the Cl 2 gas, but also by the mixture of Cl 2 gas and O 2 gas, that it dissolves completely in the glass melt after only a few days. The Pt content entered into the glass melt far exceeds the permitted limit. If the Cl 2 gas is introduced from below through a platinum tube into a platinum crucible, the dissolution of the platinum leads to a leak in the bottom of the platinum crucible and the glass melt runs out. This would entail a significant risk to personnel and a long-term interruption in production.

Das gleiche geschieht, wenn an Stelle des Platinrohres ein Keramikrohr von unten in die Glasschmelze eingeführt wird.The same happens if a ceramic tube from is introduced into the bottom of the glass.

Es wurde gefunden, daß der Pt-Angriff durch das Cl2-Gas weitgehend unterbunden werden kann, wenn das Pt-Rohr, das mit dem Cl2-Gas in Berührung kommt, eine bestimmte kritische Temperatur nicht übersteigt. Die Platinauflösung nimmt oberhalb 250°C stark zu. Die Platintemperatur sollte daher 250°C nicht überschreiten und vorzugweise unter 100°C liegen. Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß das Pt-Rohr, durch daß das Cl2-Gas geleitet wird, durch einen Kühlmantel unter der kritischen Temperatur gehalten wird.It has been found that the Pt attack by the Cl 2 gas can be largely prevented if the Pt tube which comes into contact with the Cl 2 gas does not exceed a certain critical temperature. The platinum resolution increases sharply above 250 ° C. The platinum temperature should therefore not exceed 250 ° C and should preferably be below 100 ° C. According to the invention this is achieved in that the Pt tube through which the Cl 2 gas is passed is kept below the critical temperature by a cooling jacket.

Das Platinrohr mit Kühlmantel besteht beispielsweise aus einem Pt-Rohr, das von einem Kühlmantel aus Pt umgeben wird. Als Kühlmedium kann Wasser oder ein Wärmeöl verwendet werden.The platinum tube with cooling jacket consists, for example, of a Pt tube, which is surrounded by a Pt cooling jacket. Can be used as a cooling medium Water or a heating oil can be used.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bestehen die gekühlten Kontaktflächen aus einem gegen Cl2-Gas nicht beständigen Konsturktionswerkstoff, der mit einer gegen Cl2-Gas bei den herrschenden Temperaturen chemisch beständigen Schicht überzogen ist. Die Schicht kann zum Beispiel aus einer dünnen Pt-Schicht bestehen, die auf den Konsturktionswerkstoff aufgetragen wird. According to a further embodiment of the invention the cooled contact surfaces consist of a Cl 2 gas against non-resistant Konsturktionswerkstoff provided with a against Cl 2 gas at the prevailing temperatures chemically resistant layer is coated. The layer can consist, for example, of a thin Pt layer, which is applied to the construction material.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform besteht darin, daß die gekühlten Kontaktflächen aus einem gegen Cl2-Gas nicht beständigen Konstruktionswerkstoff bestehen, der mit einem hochfluorhaltigen Kunststoff beschichtet ist. Durch die Kühlung ist gewährleistet, daß die Zersetzungstemperatur des Kunststoffes nicht überschritten wird. Der fluorhaltige Kunststoff wird von dem Cl2-Gas nicht angegriffen.Another preferred embodiment consists in that the cooled contact surfaces consist of a construction material which is not resistant to Cl 2 gas and which is coated with a high-fluorine plastic. The cooling ensures that the decomposition temperature of the plastic is not exceeded. The Cl 2 gas does not attack the fluorine-containing plastic.

Durch die Kühlung sollten auch die mit fluorhaltigem Kunststoff überzogenen Konstruktionsmaterialien auf Temperaturen unterhalb von 400°C, vorzugsweise unterhalb 300°C gehalten werden.The cooling should also include those with fluorine-containing plastic coated construction materials to temperatures below 400 ° C, preferably kept below 300 ° C.

In beiden Ausführungsformen können als Konstruktionswerkzeuge eine Vielzahl von Materialien, wie zum Beispiel Stähle oder Kupfer eingesetzt werden. Dadurch kann die eingesetzte Menge an Edelmetall deutlich verringert werden.In both embodiments, a A variety of materials, such as steel or copper, are used become. This allows the amount of precious metal to be used clearly be reduced.

Eine Ausführungsform besteht darin, daß das Pt-Rohr mit Kühlmantel von oben in die Glasschmelze eingeführt wird. Der Kühlmantel, der das Platinrohr umgibt, kühlt nicht nur das innere Pt-Rohr, durch daß das Cl2- Gas in die heiße Schmelze eingeleitet wird, sondern auch den Außenmantel, der mit dem aufsteigenden Cl2-Gas in Berührung kommen kann. In der heißen Glasschmelze bildet sich auf dem Außenmantel eine dünne Glasschicht, welche die Außenseite vor den aufsteigenden Cl2- Gasblasen schützt.One embodiment consists in that the Pt tube with cooling jacket is inserted into the glass melt from above. The cooling jacket that surrounds the platinum tube not only cools the inner Pt tube through which the Cl 2 gas is introduced into the hot melt, but also the outer jacket, which can come into contact with the rising Cl 2 gas. In the hot glass melt, a thin glass layer forms on the outer jacket, which protects the outside from the rising Cl 2 gas bubbles.

Die Einleitung des Cl2-Gases von oben in die Glasschmelze ist technologisch relativ einfach, sie hat allerdings den Nachteil, daß der Glasschmelze durch das gekühlte Doppelrohr viel Wärme entzogen wird.The introduction of the Cl 2 gas from above into the glass melt is technologically relatively simple, but it has the disadvantage that a lot of heat is removed from the glass melt by the cooled double tube.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung wird das Cl2- Gas von unten in die heiße Glasschmelze eingeleitet. Die erfindungsgemäße Vorrichtung bewirkt durch eine geeignete Kühlung, daß alle vom Glas unbedeckten Metallflächen, die in Kontakt mit den Gasen kommen können, sich nicht über eine kritische Temperatur erhitzen, bei der die verwendeten Metalle von den verwendeten Gasen aufgelöst werden. Der Kühlmantel umgibt das Rohr vorzugsweise bis zu der Mündung.According to a preferred embodiment of this invention, the Cl 2 gas is introduced into the hot glass melt from below. By suitable cooling, the device according to the invention has the effect that all metal surfaces which are not covered by the glass and which can come into contact with the gases do not heat up above a critical temperature at which the metals used are dissolved by the gases used. The cooling jacket preferably surrounds the pipe up to the mouth.

Bei einer Pt-Wanne kann das Gaseinlaßrohr mit Kühlmantel direkt eingeschweißt werden. Da das Glas durch den Kühlmantel einfriert, kann das Gaseinleitrohr auch in ein Loch im Boden eingeführt werden. Üblicherweise ragt die Spitze nur wenige Zentimeter in die Glasschmelze hinein. Bei Bedarf kann sie aber auch weiter in den Bodenbereich hineinragen.With a Pt well, the gas inlet pipe with cooling jacket can be used directly be welded in. Because the glass freezes through the cooling jacket, can the gas inlet pipe can also be inserted into a hole in the floor. Usually the tip protrudes only a few centimeters into the glass melt into it. If necessary, it can also continue into the floor area protrude.

Erfindungsgemäß erfolgt die Cl2-Gas Einleitung zur Reduktion des Wassergehaltes vorzugsweise in einem gesonderen Gefäß, dem Konditionier-Becken, da das Cl2-Gas nach Verlassen der Glasschmelze aufgefangen und entsorgt werden muß. Das Aufoxidieren der Glasschmelze mit Hilfe von O2-Gas kann sowohl zusammen mit dem Cl2-Gas durch Zugabe des entsprechenden Mischgases, als auch in dem nachgeschalteten Läuterteil erfolgen. Das Läuterteil kann wie das Konditionier-Becken aus Platin bestehen. Ein Becken aus Kieselglas eignet sich schlecht als Läuterbecken, da es zum einen schnell auflösen und zum anderen Schlieren erzeugen würde, die sich im folgenden Verlauf der Schmelze nicht mehr auflösen.According to the invention, the Cl 2 gas is introduced to reduce the water content, preferably in a separate vessel, the conditioning basin, since the Cl 2 gas has to be collected and disposed of after it has left the glass melt. The glass melt can be oxidized with the aid of O 2 gas, both together with the Cl 2 gas by adding the corresponding mixed gas, and in the refining part connected downstream. The refining part, like the conditioning basin, can consist of platinum. A pebble made of pebble glass is not very suitable as a refining basin, because it would dissolve quickly on the one hand and create streaks on the other, which no longer dissolve in the subsequent course of the melt.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß das Einschmelzen des Glases nicht in einem Kieselglasbecken, sondern in einem mit Hochfrequenz beheizten Skulltiegel erfolgt. Das Einschmelzen der hochaggressiven Gläser in einem Skulltiegel hat den Vorteil, daß sich beim Einschmelzen keine Schlieren bilden können und die Lebensdauer des Skulltiegels im Prinzip nicht beschränkt ist. Another embodiment of the invention is that Melt the glass not in a pebble glass basin, but in a skull crucible heated with high frequency. The melting down The highly aggressive glasses in a skull crucible have the advantage that no streaks can form during melting and the service life of the skull crucible is in principle not restricted.  

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Läuterung der Glasschmelze in einem mit Hochfrequenz beheizten Tiegel erfolgt. Platintiegel werden bei den relativ hohen Läutertemperaturen verstärkt angegriffen. Dagegen erfolgt in einem Skulltiegel, der zum Beispiel aus wassergekühlten Platinrohren gebildet wird, kein merklicher Platinangriff.Another embodiment of the invention is that the Purification of the glass melt in a crucible heated with high frequency he follows. Platinum crucibles are used at the relatively high refining temperatures increasingly attacked. In contrast, takes place in a skull crucible Example is formed from water-cooled platinum tubes, no noticeable Platinum attack.

Als Lasergläser finden Gläser mit folgendem Zusammensetzungsbereich (in Gewichtsprozent) Anwendung:
P2O3: 50-65; Al2O3: 5-15; K2O: 10-25; BaO: 10-15; MgO: 5-10; Nd2O3: 0-2.Glasses with the following composition range (in percent by weight) are used as laser glasses:
P 2 O 3 : 50-65; Al 2 O 3 : 5-15; K 2 O: 10-25; BaO: 10-15; MgO: 5-10; Nd 2 O 3 : 0-2.

Die Erfindung ist anhand der Zeichnung näher erläutert. Darin ist im einzelnen folgendes dargestellt:The invention is explained in more detail with reference to the drawing. In it is in each shown the following:

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine erste Ausführungsform einer Schmelzanlage. Fig. 1 shows a schematic representation of a first embodiment of a melting plant.

Fig. 2 zeigt in schematischer Darstellung eine zweite Ausführungsform einer Schmelzanlage. Fig. 2 shows a schematic representation of a second embodiment of a melting plant.

In Fig. 1 sieht man ein Einschmelzbecken 1. Dieses besteht aus Kieselglas. Dem Einschmelzbecken 1 ist ein Konditionierbecken 2 nachgeschaltet. Auf dieses folgt ein Läuterbecken 3. Am Ende befindet sich ein Homogenisierbecken 4.In FIG. 1, there is a melting-1. This consists of silica glass. The melting basin 1 is followed by a conditioning basin 2 . This is followed by a lauter tun 3 . At the end there is a homogenizing basin 4 .

Die Schmelze gelangt aus dem Einschmelzbecken 1 in das Konditionierbecken 2. Durch ein Platinrohr 2.1 wird Cl2-Gas in das Konditionierbecken 2 eingeleitet. Das Platinrohr 2.1 ist von einem Kühlmantel 2.2 umgeben. Durch den Kühlmantel 2.2 strömt Wasser. Hierdurch wird das Platinrohr 2.2 und damit auch das hier durchströmende Cl2-Gas auf einem Temperaturwert unterhalb der kritischen Temperatur gehalten, so daß keine Reaktion zwischen dem Cl2-Gas und dem Platin des Platinrohres 2.1 stattfindet.The melt passes from the melting basin 1 into the conditioning basin 2 . By a tubular plate 2.1 Cl 2 gas introduced into the Konditionierbecken second The platinum tube 2.1 is surrounded by a cooling jacket 2.2 . Water flows through the cooling jacket 2.2 . As a result, the platinum tube 2.2 and thus also the Cl 2 gas flowing through here are kept at a temperature value below the critical temperature, so that no reaction takes place between the Cl 2 gas and the platinum of the platinum tube 2.1 .

Das Konditionierbecken 2 weist eine Abzugshaube 2.3 auf, durch welche Cl2-Gas abgeführt und einer Entsorgungseinrichtung zugeführt wird.The conditioning basin 2 has an extractor hood 2.3 , through which Cl 2 gas is discharged and fed to a disposal device.

Das dem Konditionierbecken nachgeschaltete Läuterbecken 3 kann in üblicher Weise betrieben werden, um den Läuterprozeß durchzuführen.The refining basin 3 downstream of the conditioning basin can be operated in a conventional manner in order to carry out the refining process.

Das Homogenisierungsbecken 4 ist mit einem Rührer 4.1 versehen. Es weist einen Ablauf 4.2 auf. Sämtliche Schmelze-berührten Teile bestehen aus Platin.The homogenization basin 4 is provided with a stirrer 4.1 . It has a sequence 4.2 . All parts in contact with the melt are made of platinum.

Die in Fig. 2 dargestellte Anlage zeigt wiederum ein Einschmelzbecken 1, ein Konditionierbecken 2 sowie ein Läuterbecken 3. Diese sind jeweils als Skulltiegel ausgeführt. Man erkennt jeweils eine schematisch dargestellte Hochfrequenzspule, mittels welcher Hochfrequenzenergie in den Inhalt des betreffenden Beckens eingekoppelt wird.The system shown in FIG. 2 again shows a melting basin 1 , a conditioning basin 2 and a refining basin 3 . These are each designed as skull crucibles. A schematically illustrated high-frequency coil can be seen, by means of which high-frequency energy is coupled into the content of the relevant pool.

An das Läuterbecken 3 schließt sich wieder ein Homogenisierungsbecken mit Rührer an - hier nicht dargestellt. Es kann wiederum aus Platin bestehen.The refining basin 3 is followed by a homogenizing basin with a stirrer - not shown here. Again, it can consist of platinum.

Die Anlage hat den Vorteil, daß weder beim Einschmelzen noch beim Bubbling mit Cl2-Gas noch beim Läutern Platin in die Glasschmelze gelangen kann. Auch hier ist das Konditionierbecken 2 wieder mit einem Platinrohr 2.1 zum Einleiten von Cl2-Gas versehen, ferner mit einem Kühlmantel 2.2 zum Einleiten von Kühlwasser, und mit einer Cl2- Abzugshaube 2.3. The system has the advantage that platinum cannot get into the glass melt either during melting or when bubbling with Cl 2 gas or during refining. Here too, the conditioning basin 2 is again provided with a platinum tube 2.1 for introducing Cl 2 gas, also with a cooling jacket 2.2 for introducing cooling water, and with a Cl 2 extractor hood 2.3 .

Da die Homogenisierung bei deutlich niedrigerer Temperatur erfolgt, ist der Platinangriff vernachlässigbar. Die wassergekühlten Rohre, die den Skulltiegel bilden, sollten beim Konditionierbecken aus Platinmetall, einer Platinmetallegierung bestehen oder mit einem fluorhaltigen Kunststoff, vorzugsweise mit Teflon, beschichtet sein, da sonst eine Korrosion durch das Chlorgas nicht auszuschließen ist. Vorzugsweise werden bei extrem hohen Reinheitsanforderungen die beiden Skulltiegel für das Einschmelzen und die Läuterung aus dem gleichen Material hergestellt. Bei etwas geringeren Reinheitsanforderungen können die Metallrohre dieser beiden Skulltiegel auch aus Kupfer oder Edelstahl hergestellt werden.Since the homogenization takes place at a significantly lower temperature the platinum attack is negligible. The water-cooled pipes that the Skull crucibles should be one of the platinum metal conditioning pools Platinum metal alloy or with a fluorine-containing plastic, preferably coated with Teflon, otherwise corrosion will result the chlorine gas cannot be excluded. Preferably be at extreme high purity requirements, the two skull crucibles for melting and the refining is made of the same material. With something The metal pipes of these two can meet lower purity requirements Skull crucibles can also be made of copper or stainless steel.

Die wassergekühlte Bubblingdüse ist durch den Skullboden hindurchgeführt. Das Einschmelzbecken ist vorzugsweise durch eine Brücke 1.2 in zwei Bereiche unterteilt.The water-cooled bubbling nozzle is led through the skull bottom. The melting basin is preferably divided into two areas by a bridge 1.2 .

Als Verbindung zwischen den Skulltiegeln können Skullrinnen eingesetzt werden, wodurch ebenfalls der Eintrag von Verunreinigungen vermieden wird.Skull troughs can be used as a connection between the skull crucibles are avoided, which also prevents the entry of contaminants becomes.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von optischen Gläsern mit hohen Qualitätsanforderungen wie hoher Lichttransmission, hoher Schlierenfreiheit, die frei von Platinteilchen sind und einen sehr niedrigen Gehalt an Wasser beziehungsweise Hydroxyl-Gruppen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasschmelze nach dem Einschmelzen in ein Konditionierbecken überführt wird, in dem die Glasschmelze mit Cl2-Gas oder einem Gemisch aus Cl2-Gas und O2- Gas behandelt wird, das durch ein gekühltes Gaseinleitungsrohr eingeleitet wird.1. A process for the production of optical glasses with high quality requirements such as high light transmission, high freedom from streaks, which are free of platinum particles and contain a very low content of water or hydroxyl groups, characterized in that the glass melt is transferred to a conditioning basin after melting , in which the glass melt is treated with Cl 2 gas or a mixture of Cl 2 gas and O 2 gas, which is introduced through a cooled gas inlet pipe. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gaseinleitungsrohres und damit des hierin geführten Gases unterhalb eines kritischen Wertes gehalten wird, bei welchem das Material des Gaseinleitungsrohres mit dem Gas reagiert.2. The method according to claim 1, characterized in that the Temperature of the gas inlet pipe and thus that contained in it Gas is kept below a critical value at which the material of the gas inlet pipe reacts with the gas. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gaseinleitungsrohres auf einen Wert von unterhalb 400°C, 300°C, 250°C, 100°C gehalten wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of the gas inlet pipe to a value of is kept below 400 ° C, 300 ° C, 250 ° C, 100 ° C. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Material der mit dem einzuleitenden Gas in Kontakt stehenden Flächen Platin oder eine Legierung aus Platin gewählt wird, und das diese Flächen auf einer Temperatur von unter 250°C, vorzugsweise unter 100°C gehalten werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that as the material with the gas to be introduced into Contact surfaces platinum or an alloy of platinum is selected, and that these surfaces at a temperature of below 250 ° C, preferably kept below 100 ° C. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Material der mit dem einzuleitenden Gas in Kontakt stehenden Flächen eine fluorhaltige Kunststoffbeschichtung gewählt wird, und das diese Flächen auf einer Temperatur von unter 400°C, vorzugsweise unter 300°C gehalten werden.5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that as the material with the gas to be introduced into Contacting surfaces with a fluorine-containing plastic coating  is selected, and that these surfaces at a temperature of below 400 ° C, preferably kept below 300 ° C. 6. Vorrichtung zum Herstellen von optischen Gläsern mit hohen Qualitätsanforderungen wie hoher Lichttransmission, hoher Schlierenfreiheit, die frei von Platinteilchen sind und einen sehr niedrigen Gehalt an Wasser beziehungsweise Hydroxyl-Gruppen enthalten,
  • 1. mit einem Konditionierbecken (2);
  • 2. mit einem Gaseinleitungsrohr (2.1) zum Einleiten von Cl2-Gas oder O2-Gas oder einem Gemisch aus diesen beiden;
  • 3. mit einem Kühlmantel (2.2), der das Gaseinleitungsrohr (2.1) umhüllt und der einen Anschluß für ein Kühlmedium aufweist.
6. Device for producing optical glasses with high quality requirements such as high light transmission, high freedom from streaks, which are free of platinum particles and contain a very low content of water or hydroxyl groups,
  • 1. with a conditioning basin ( 2 );
  • 2. with a gas inlet tube ( 2.1 ) for introducing Cl 2 gas or O 2 gas or a mixture of these two;
  • 3. with a cooling jacket ( 2.2 ) which envelops the gas inlet tube ( 2.1 ) and which has a connection for a cooling medium.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der mit dem einzuleitenden Gas in Kontakt stehenden Flächen Platin oder eine Platinlegierung ist.7. The device according to claim 6, characterized in that the Material in contact with the gas to be introduced Is platinum or a platinum alloy. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Platin oder die Platinlegierung durch Beschichtung aufgebracht ist.8. The device according to claim 7, characterized in that the Platinum or the platinum alloy is applied by coating. 9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der mit dem einzuleitenden Gas in Kontakt stehenden Flächen mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtet ist.9. The device according to claim 6, characterized in that the Material in contact with the gas to be introduced Surfaces are coated with a fluorine-containing plastic. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gaseinleitungsrohr (2.1) von unten her in das Konditionierbecken (2) eingeführt ist.10. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that the gas inlet tube ( 2.1 ) is inserted from below into the conditioning basin ( 2 ). 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Einschmelzbecken und/oder das Konditionierbecken (2) und/oder das Läuterbecken aus hochfrequenz-beheizten Skulltiegeln bestehen.11. Device according to one of claims 6 to 10, characterized in that the melting basin and / or the conditioning basin ( 2 ) and / or the refining basin consist of high-frequency heated skull crucibles. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallrohre des Konditionierbeckens aus Platin bestehen oder mit Platin oder mit Kunststoff beschichtet sind.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the Metal pipes of the conditioning basin consist of platinum or with Platinum or coated with plastic. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionierbecken (2) eine Abzugshaube (2.3) zum Abführen von Cl2-Gas aufweist.13. Device according to one of claims 6 to 12, characterized in that the conditioning basin ( 2 ) has an extractor hood ( 2.3 ) for removing Cl 2 gas. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugshaube (2.3) platinbeschichtet ist oder aus Platin besteht.14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the hood ( 2.3 ) is platinum-coated or consists of platinum.
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