DE10113294A1 - Bildung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen aus kaustischen Mutterlaugen - Google Patents

Bildung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen aus kaustischen Mutterlaugen

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen, wobei eine flüssige Aluminiumoxidhydrat-Phase in Kontakt gebracht wird mit einer Hilfsmittelphase, beinhaltend ein organisches Hilfsmittel mit mindestens einer der folgenden Eigenschaften: DOLLAR A (A) einem Trübungspunkt in einem Bereich von 40 bis 80 DEG C, DOLLAR A (B) einer Viskosität im Bereich von 100 bis 1000 mPaÈs, DOLLAR A (C) einem HLB-Wert im Bereich von 1 bis 19, DOLLAR A (D) einer OH-Zahl im Bereich von 50 bis 250 mgKOH/g, DOLLAR A (E) einem Erstarrungspunkt im Bereich von unter 10 DEG C, DOLLAR A (F) einem Flammpunkt gemäß DIN 51758 von > 70 DEG C, DOLLAR A Aluminiumhydrat-haltige Kristalle, erhältlich nach diesem Verfahren, eine Aluminiumhydrat-Phase beinhaltende Zusammensetzung sowie die Verwendung von Aluminiumhydrat-haltigen Kristallen und -Phasen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydrat-haltigen Kristallen, Aluminiumhydrat-haltige Kristalle, erhältlich nach diesem Verfahren, eine Aluminiumhydrat-Phase beinhaltende Zusammensetzung sowie die Verwendung von Aluminiumhydrat-haltigen Kristallen und -Phasen.
Die Herstellung von Aluminium aus Bauxit bedient sich heutzutage hauptsächlich des sogenannten Bayer-Verfahrens. Um großtechnisch Aluminium mit hohen Reinheiten zu gewinnen, ist es wünschenswert, daß die aus dem Bayer-Verfahren stammenden Vorprodukte zur Aluminiumherstellung gleichfalls eine hohe Reinheit aufweisen. In dem Bayer-Verfahren werden Rohstoff-Bauxite aus natürlichem Vorkommen eingesetzt. Diese Bauxite sind in aller Regel mit einer Reihe von Verunreinigungen belastet, die während des Bayer-Verfahrens von dem Produkt abgetrennt werden sollten, das zu Aluminium weiterverarbeitet wird.
Ein wichtiges Produkt, aus dem Aluminium hergestellt wird, stellen Aluminiumhydrate, vorzugsweise Aluminiumtrihydrat, dar. Dieses Aluminiumtrihydrat stellt nicht nur eine Vorstufe für die Aluminiumproduktion, sondern für eine Reihe auf Aluminiumoxid basierenden Produkten dar.
Neben der Tatsache, daß diese Verunreinigungen die Qualität der vorgenannten Produkte beeinträchtigen, wirken sich Verunreinigungen nachteilig auf die Verarbeitbarkeit der Aluminiumhydratkristalle aus. So wird beispielsweise das Kristallwachstum von Aluminiumhydratkristallen durch die Gegenwart von Oxalaten derart beeinträchtigt, daß nur in den nachfolgenden Arbeitsschritten unbefriedigend verarbeitbare Kristalle von kleiner Größe erhalten werden.
EP 286 034 offenbart ein Verfahren zur Verminderung des Prozentsatzes an kleinen Aluminiumtrihydrat-Kristallen durch die Zugabe einer wirksamen Menge von zwei ineinander löslichen Komponenten (A) und (B) zu dem Mutterliquor, wobei es sich bei der Komponente (A) um ein oberflächenaktives Agens handelt, das Komponente (B) in dem Mutterliquor dispergiert, und es sich bei der Komponente (B) um ein Öl handelt.
Dieses Verfahren ist nachteilhaft, da ein Zweikomponentensystem eingesetzt werden muß, das vor dem Einsatz in dem Bayer-Verfahren vorgemischt werden muß.
US 4,578,255 offenbart ein Bayer-Verfahren, in dem die Reinheit des aus dem Bayer- Verfahren erhaltenen Produkts durch die Zugabe von wasserlöslichen kationischen Vinylpolymeren mit quartären Ammoniumsalzen erfolgt.
Auch dieses Verfahren ist insofern verbesserungswürdig, da hier ein polymerer Stoff zugesetzt wird, der zunächst aufwendig aus Monomeren synthetisiert werden muß.
WO 99/30794 offenbart ein Bayer-Verfahren, in dem die Klärung, Filtration und Mengenkontrolle von Rotschlamm enthaltenden Flüssigkeiten durch Emulsionspolymere, insbesondere hochmolekulare Polyacrylate, in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels, das beispielsweise ein C1-C10-lineares oder verzweigtes Alkylphenolethoxylat sein kann, erfolgt.
Neben der Tatsache, daß genauso wie in der vorstehenden Offenbarung hier ebenfalls ein zunächst aus Monomeren zu polymerisierendes Hilfsmittel eingesetzt werden muß, handelt es sich hier um Reinigungsvorgänge im Rot-Bereich und nicht um die Herstellung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen, die im Weiß-Bereich des Bayer-Verfahrens erfolgt.
Allgemein liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, die sich aus dem Stand der Technik ergebenden Nachteile zu überwinden.
Ferner besteht eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, Aluminiumoxidhydrat-Kristalle von hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, Aluminiumoxidhydrat-Kristalle von einer Größe zur Verfügung zu stellen, die für die Weiterverarbeitung in Aluminiumoxid- und Aluminiumprodukte besonders geeignet ist.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen, wobei eine flüssige Aluminiumoxidhydrat- Phase in Kontakt gebracht wird mit einer Hilfsmittelphase, beinhaltend ein organisches Hilfsmittel mit mindestens einer der folgenden Eigenschaften:
  • A) einem Trübungspunkt gemäß DIN 53917 im Bereich von 40 bis 80, bevorzugt von 50 bis 70 und besonders bevorzugt von 55 bis 65°C;
  • B) einer Viskosität gemessen mit einem Brookfield-Spindel-Viskosimeter RV2110 im Bereich von 100 bis 1000, bevorzugt von 200 bis 500 und besonders bevorzugt von 250 bis 350 mPa.s,
  • C) einem HLB-Wert gemäß W. C. Griffin, J. Soc. Cosmet. Chem., 1, 311 (1950) im Bereich von 1 bis 19, bevorzugt von 5 bis 15, besonders bevorzugt von 8 bis 13 und darüber hinaus bevorzugt von 10,7 bis 11,1;
  • D) einer OH-Zahl im Bereich von 50 bis 250, bevorzugt von 70 bis 150 und besonders bevorzugt von 90 bis 130 mg KOH/g,
  • E) einem Erstarrungspunkt gemäß von unter 10, bevorzugt unter 0 und besonders bevorzugt im Bereich von -2 bis -20°C,
  • F) Einen Flammpunkt gemäß DIN 51758 von < 70, bevorzugt < 100 und besonders bevorzugt < 150°C.
Weitere erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen stellt jede mögliche Kombination der Eigenschaften mit den Buchstaben A, B, C, D, E und F dar. Unter diesen bevorzugt sind A, B, C, D, AB, AC, AD, BC, AD, AE, AF, ABC, BCD, BCDE, BCDEF, ABD, ABDE, ABCD, ABCDE, ABCDEF wobei ABCDEF besonders bevorzugt und ABDE darüber hinaus bevorzugt ist.
Das Inkontaktbringen erfolgt mittels dem Fachmann bekannten üblichen Verfahren, beispielsweise durch Einrühren, Einspritzen oder Einstreuen der Hilfsmittelphase, wobei Einspritzen bevorzugt ist. Ferner ist es bevorzugt, dass das Inkontaktbringen unter Rühren erfolgt. Hierbei ist es wiederum bevorzugt, dass mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 10 bis 1000, bevorzugt von 50 bis 500 und besonders bevorzugt von 70 bis 200 U/min gerührt wird. Rührgeschwindigkeit und Rührwerk sollten vorzugsweise so gewählt werden, dass die zu rührenden Masse zwar in Bewegung und Austausch gebracht wir, jedoch in die Masse keine Gas durch Blasenbildung eingetragen wird.
Die Hilfsmittelphase beinhaltet vorzugsweise mindestens 10, bevorzugt mindestens 50 und besonders bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Hilfsmittelphase, des organischen Hilfsmittels.
Ferner ist erfindungsgemäß ein Verfahren bevorzugt, wobei das Hilfsmittel ein Adukt aus einem C7- bis C30-Alkylphenol und einem C2- bis C10-Alkylenoxid ist. In dieser Ausführungsform ist ein C8- bis C20-Alkylphenol bevorzugt und ein C10- bis C15- Alkylphenol besonders bevorzugt. Weiterhin ist ein C2- bis C7-Alkylenoxid bevorzugt und ein C2- bis C3-Alkylenoxid besonders bevorzugt. Hierunter wiederum sind Ethylenoxid (EO) und Propylenoxid (PO) bevorzugt, wobei Ethylenoxid besonders bevorzugt ist. Ferner ist es erfindungsgemäß bevorzugt, daß das Alkylphenol und das Alkylenoxid in einem Molverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 20, bevorzugt 1 : 4 bis 1 : 15 und besonders bevorzugt 1 : 5 bis 1 : 10 eingesetzt wird.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, daß die Aluminiumoxidhydrat-Phase aus dem Weiß-Bereich der Bauxit-Aufarbeitung nach dem Bayer-Verfahren stammt. Bevorzugt kommt das erfindungsgemäße Verfahren im Bayer-Verfahren nach der Sicherheitsfiltration, insbesondere durch einen Kelly- Filter oder einen Aktivkohlefilter, bevorzugt einem Kellyfilter, zum Einsatz.
Ferner ist es in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, daß die Aluminiumoxidhydrat-Phase einen Aluminiumoxidhydrat-Gehalt von mindestens 10, bevorzugt mindestens 50 und besonders bevorzugt im Bereich von 55 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase, hat und mindestens eine der folgenden Eigenschaften zeigt:
  • a) einen SiO2-Gehalt im Bereich von maximal 5, bevorzugt maximal 1 und besonders bevorzugt von maximal 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat,
  • b) einen Fe2O3-Gehalt im Bereich von maximal 5, bevorzugt maximal 1 und besonders bevorzugt von maximal 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat;
  • c) einen Na2O-Gehalt im Bereich von maximal 10, bevorzugt maximal 5 und besonders bevorzugt von maximal 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat,
  • d) einen Wassergehalt bei einer Temperatur von 110°C im Bereich von 5 bis 45, bevorzugt von 5 bis 20 und besonders bevorzugt von 5 bis 12%, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase.
Weitere erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen stellt jede mögliche Kombination der Eigenschaften mit den Buchstaben a, b, c und d dar. Unter diesen bevorzugt sind a, b, c, d, ab, ac, ad, bc, ad, abc, bcd,, abd, abcd, wobei abcd besonders bevorzugt ist.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, daß das Inkontaktbringen bei einer Temperatur der Aluminiumoxidhydrat- Phase von mindestens 50, bevorzugt mindestens 60 und besonders bevorzugt mindestens 70 und darüber hinaus bevorzugt mindestens 80°C erfolgt, wobei es ferner bevorzugt ist, daß das Inkontaktbringen maximal bei einer Temperatur von 150°C erfolgt.
Außerdem besteht eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß das Adukt eine Verbindung mit der allgemeinen Formel
mit
R = C1- bis C9-Alkyl, wobei die para-Stellung von R am Benzolring bevorzugt ist,
n = im Mittel 1 bis 20, bevorzugt 2 bis 15 und besonders bevorzugt 3 bis 10 ist.
Ferner ist es in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, daß das organische Hilfsmittel in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 1000, bevorzugt 1 bis 500 und besonders bevorzugt 2 bis 250 ppm, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase, eingesetzt wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung einen Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristall, erhältlich nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren. Es ist bevorzugt, daß der Aluminiumoxidhydrat-haltige Kristall das zuvor definierte organische Hilfsmittel in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 2, bevorzugt 0,05 bis 1 und besonders bevorzugt 0,1 bis 0,5 ppm, bezogen auf den Kristall, beinhaltet. Zudem ist es bevorzugt, daß der Aluminiumoxidhydrat-haltige Kristall einen Oxalatgehalt von weniger als 100, bevorzugt weniger als 50, besonders bevorzugt weniger als 10 und darüber hinaus bevorzugt weniger als 1 ppm, bezogen auf den Kristall, aufweist.
Ausserdem betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung, die eine Aluminiumoxidhydrat-Phase und das vorstehend beschriebene organische Hilfsmittel in einem Menge im Bereich von 0,01 bis 1000, bevorzugt 1 bis 300 und besonders bevorzugt 5 bis 250 ppm, bezogen auf die Zusammensetzung, beinhaltet.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung des vorstehend beschriebenen Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristalls oder der zuvor beschriebenen Zusammensetzung zur Gewinnung von Aluminium oder zur Herstellung von Aluminiumoxidprodukten, vorzugsweise Grünkörper, Keramik aller Art, Füllstoffe, vorzugsweise für Reiniger, Waschmittel und Zahnpasta.
Nachfolgend wird die Erfindung durch nicht limitierender Beispiele verdeutlicht.
BEISPIELE Allgemeine Vorschrift
In einem 150 ml Glaskolben gefüllt mit 100 ml Green Liquour (entnommen aus dem Bayerverfahren nach der Sicherheitsfiltration durch Kellyfiltration und geimpft mit 12 g Aluminiumhydroxid mit einer Teilchengröße Meiner 45 gin "Seed Charge") wurden 5 ml einer 10%-igen Intrasol® NP6-Emulsion (erhältlich von der Firma Stockhausen GmbH & Co. KG, Deutschland) mit einer Spritze zugegeben. Anschließend wurde der Kolben in einen Blockthermostaten mit Magnetrührer bei einer Temperatur von 74°C und einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min über 22 Stunden gehalten. Danach wurden die Kristalle über eine Vakuumfiltration abgetrennt und mit 500 ml entionisierten Wasser mit einer Temperatur von 80°C gewaschen. Der Filterkuchen wird in einem Ofen bei einer Temperatur zwischen 100 und 110°C bis zur Gewichtskonstants getrocknet. Auf einer Laboranlysenwaage wurde das Kuchengewicht bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen, wobei eine flüssige Aluminiumoxidhydrat-Phase in Kontakt gebracht wird mit einer Hilfsmittelphase, beinhaltend ein organisches Hilfsmittel mit mindestens einer der folgenden Eigenschaften:
  • A) einem Trübungspunkt in einem Bereich von 40 bis 80°C,
  • B) einer Viskosität im Bereich von 100 bis 1000 mPa.s,
  • C) einem HLB-Wert im Bereich von 1 bis 19,
  • D) eine OH-Zahl im Bereich von 50 bis 250 mgKOH/g,
  • E) einem Erstarrungspunkt im Bereich von unter 10°C,
  • F) einem Flammpunkt gemäß DIN 51758 von < 70°C.
2. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Hilfsmittel ein Addukt aus einem C7- bis C30-Alkylphenol und einem C2- bis C10-Alkylenoxid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Aluminiumoxidhydrat-Phase aus dem Weißbereich der Bauxitaufarbeitung nach dem Bayerverfahren stammt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Aluminiumoxidhydrat-Phase einen Aluminiumoxidhydrat-Gehalt von mindestens 10 Gew.-%, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase, hat und mindestens eine der folgenden Eigenschaften zeigt:
  • a) einen SiO2-Gehalt im Bereich von maximal 5 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat,
  • b) einen Fe2O3-Gehalt im Bereich von maximal 5 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat,
  • c) einen Na2O-Gehalt im Bereich von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf das Aluminiumoxidhydrat,
  • d) einen Wassergehalt bei einer Temperatur von 110°C im Bereich von 5 bis 45%, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das in Kontakt bringen bei einer Temperatur der Aluminiumoxidhydrat Phase von mindestens 50°C erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei das Addukt eine Verbindung mit der allgemeinen Formel
mit
R = C1- bis C9-Alkyl,
n = im Mittel 1 bis 20 ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das organische Hilfsmittel in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 1000 ppm, bezogen auf die Aluminiumoxidhydrat-Phase, eingesetzt wird.
8. Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristall, erhältlich nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
9. Aluminiumoxidhydrat-haltiger Kristall, beinhaltend das in einem der Ansprüche 1, 2 und 6 definierte organische Hilfsmittel in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 2 ppm, bezogen auf den Kristall.
10. Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristall nach Anspruch 8 oder 9 mit einem Oxalatgehalt von weniger als 100 ppm, bezogen auf den Kristall.
11. Zusammensetzung, beinhaltend eine Aluminiumoxidhydrat-Phase und das in einem der Ansprüche 1, 2 und 6 definierte organische Hilfsmittel in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 1000 ppm, bezogen auf die Zusammensetzung.
12. Verwendung des Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristalls nach einem der Ansprüche 8 bis 10 oder der Zusammensetzung nach Anspruch 11 zur Gewinnung von Aluminium oder zur Herstellung von Aluminiumoxidprodukten.
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