DE10106484A1 - Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom beschrieben, wobei DOLLAR A - der Einsatzstrom (7) partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion (8) und in eine erste Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (13) aufgetrennt wird, DOLLAR A - die Helium-reiche Gasfraktion (8) einer Nachreinigungsstufe (Y), in der adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch eine Helium-Reinfraktion gewonnen wird, zugeführt wird, wobei die in der Nachreinigungsstufe (Y) anfallende, an Helium-abgereicherte Fraktion (11, 12) wieder dem Einsatzstrom (1) zugeführt wird, und DOLLAR A - die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (13) in eine Helium-abgereicherte Gasfraktion (14), die ebenfalls wieder dem Einsatzstrom (1) zugeführt wird, und in eine zweite Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (15) aufgetrennt wird. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird zumindest ein Teilstrom (18, 19) der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion (15) einer rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) zugeführt. DOLLAR A Dieses Verfahren ermöglicht die Verringerung des apparativen bzw. konstruktiven Aufwandes, insbesondere verringert sich der energetische Aufwand für die Gewinnung des Heliums. Ferner kann auf die externe Bereitstellung einer Stickstoff-Gewinnungsanlage, wie beispielsweise einen Luftzerleger, verzichtet werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom, wobei
  • - der Einsatzstrom partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion und in eine erste Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt wird,
  • - die Helium-reiche Gasfraktion einer Nachreinigungsstufe, in der adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch eine Helium-Reinfraktion gewonnen wird, zugeführt wird, wobei die in der Nachreinigungsstufe anfallende, an Helium- abgereicherte Fraktion wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird, und
  • - die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion in eine Helium-abgereicherte Gasfraktion, die ebenfalls wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird, und in eine zweite Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt wird.
Helium wird in großen Mengen im Regelfall aus Erdgas oder aus Erdgasfraktionen - wie sie bspw. in den sog. LNG-Baseload-Anlagen anfallen -, also aus einem Gasgemisch, bestehend im Wesentlichen aus Methan, einem hohen Anteil an Stickstoff und Kohlenwasserstoffen gewonnen. Ein derartiges Gasgemisch weist die folgende typische Zusammensetzung auf: 60% Methan (CH4), 35% Stickstoff (N2) und 5% Helium (He).
Kleinere Mengen Helium können auch in kryogenen Luftzerlegungsanlagen mittels der sog. Tieftemperaturluftzerlegung aus der Luft abgetrennt und so gewonnen werden.
Für die Lagerung sowie den Transport - insbesondere über längere Strecken - wird das gewonnene Helium im Regelfall verflüssigt. Diese Verfahrensweise hat neben dem geringeren benötigten Speicher- bzw. Tankvolumen für das Helium den Vorteil, dass bei dem Verbraucher neben dem Helium selbst auch dessen Kälte und/oder dessen tiefe Temperatur genutzt werden können.
Wird das Helium durch den Einsatz der Tieftemperaturtechnik gewonnen, ist es naheliegend, den im Rohgas enthaltenen Stickstoff abzutrennen, zumindest teilweise zu verflüssigen und als Kältemittel zum Zwecke der Vorkühlung bei der Heliumverflüssigung einzusetzen.
Oftmals wird mittels einer separaten, kryogenen Luftzerlegungsanlage flüssiger Stickstoff zur Verwendung als Kältemittel bei der Heliumverflüssigung erzeugt. Nachteilig bei der kryogenen Stickstoffgewinnung aus Luft ist, dass die zu zerlegende Luft vor ihrer Zuführung in die kryogene Luftzerlegung in Adsorbern von in der kryogenen Luftzerlegung störenden Bestandteilen, wie beispielsweise Wasserdampf und Kohlendioxid, befreit werden muss.
Aus der deutschen Patentanmeldung 100 07 440 ist ein gattungsbildendes Verfahren bekannt; siehe beispielsweise das in der Fig. 3 und der zugehörigen Figurenbeschreibung offenbarte Verfahren. Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, dass die gleichzeitige Gewinnung einer Stickstoff-Reinfraktion, die bei der Verflüssigung der gewonnenen Helium-Reinfraktion zur Anwendung kommen kann, nicht möglich ist. Es ist somit eine zusätzliche Bereitstellung von (flüssigem) Stickstoff erforderlich. Zu diesem Zwecke wird im Regelfall eine separate Luftzerlegungsanlage vorgesehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom anzugeben, bei dem neben einer Verringerung des apparativen bzw. konstruktiven Aufwandes insbesondere der energetische Aufwand für die Gewinnung des Heliums verringert werden kann. Ferner soll auf die externe Bereitstellung eines Stickstoff- Gewinnungsanlage, wie beispielsweise einen Luftzerleger, verzichtet werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest ein Teilstrom der zweiten Stickstoff­ reichen Flüssigfraktion einer rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie weitere Ausgestaltungen desselben, die Gegenstände von Unteransprüchen sind, seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Der wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltende Einsatzstrom wird über Leitung 1 der ersten Stufe des Kompressors C1 zugeführt, in dieser verdichtet und anschließend im Wärmetauscher E1 abgekühlt. Vor der zweiten Stufe des Kompressors C1' wird ein weiterer Einsatzstrom 1', der einen höheren Druck als der über Leitung 1 zugeführte Einsatzstrom aufweist, zugeführt. In der zweiten Stufe des Kompressors C1' erfolgt eine weitere Verdichtung auf einen Druck zwischen 15 und 25 bar. Anschließend wird der verdichtete Einsatzstrom im Wärmetauscher E2 abgekühlt. Über Leitung 2 wird nunmehr ein Großteil des verdichteten Einsatzstromes dem Wärmetauscher E4, der vorzugsweise als Plattenwärmetauscher ausgebildet ist, zugeführt und in diesem partiell kondensiert.
Ein Teilstrom des verdichteten Einsatzstromes wird jedoch zuvor über Leitung 3 in einem offenen Kreislauf einem (Booster)Kompressor C2 zugeführt, in diesem verdichtet und anschließend im Wärmetauscher E3 abgekühlt. Anschließend tritt dieser Strom ebenfalls in den Wärmetauscher E4 ein, wird in diesem abgekühlt und über Leitung 4 einer Expansionsturbine X zugeführt und in dieser entspannt. Der entspannte und abgekühlte Strom wird über Leitung 5 wiederum dem Wärmetauscher E4 zugeführt, in diesem angewärmt und über Leitung 6 vor der zweiten Stufe des Kompressors C1' dem Einsatzgasstrom zugeführt. Dieser offene Kreislauf dient der Bereitstellung der für die Stofftrennung und Erzeugung der Stickstoff-Reinfraktion - auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird - in dem Wärmetauscher E4 benötigten Kälte.
Der in dem Wärmetauscher E4 abgekühlte und partiell kondensierte Teilstrom des verdichteten Einsatzstromes wird über Leitung 7 einem ersten Abscheider D1 zugeführt. Dieser Strom wird dabei in dem Wärmetauscher E4 zumindest bis zu einer Temperatur gekühlt, bei der ein Großteil des in ihm enthaltenen Methans und Stickstoffes kondensiert ist. Dies hat zur Folge, dass in dem Abscheider D1 eine Anreicherung von Helium in der Dampfphase erfolgt. Somit kann am Kopf des Abscheiders D1 über Leitung 8 eine Helium-reiche Gasfraktion abgezogen werden. Der Heliumgehalt dieser Fraktion liegt zwischen 60 und 90%. Die Helium-reiche Gasfraktion wird im Wärmetauscher E4 wieder angewärmt und einer adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch arbeitenden Nachreinigungsstufe Y zugeführt.
Im Falle des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles sei die Nachreinigungsstufe Y als ein adsorptiv arbeitender Prozess, beispielsweise als ein sog. Pressure-Swing-Adsorption-Process, ausgelegt. Derartige Prozesse sind hinlänglich bekannt. Der Übersichtlichkeit halber ist die Nachreinigungsstufe Y daher lediglich als Black-Box dargestellt.
Aus der Nachreinigungsstufe Y wird über Leitung 10 eine Helium-Reinfraktion abgezogen und gegebenenfalls einem Verflüssigungsprozess zugeführt. Über Leitung 11 wird eine an Helium-abgereicherte Fraktion aus der Nachreinigungsstufe Y abgezogen und im Kompressor C3 auf den Druck des Einsatzstromes in der Leitung 1 verdichtet. Nach erfolgter Abkühlung im Wärmetauscher E6 wird die verdichtete Helium-abgereicherte Fraktion über Leitung 12 dem Einsatzstrom in der Leitung 1 beigemischt.
Aus dem Sumpf des Abscheiders D1 wird eine Stickstoff-reiche Flüssigfraktion über Leitung 13 abgezogen, im Ventil a entspannt und dem zweiten Abscheider D2 zugeführt.
Am Kopf des zweiten Abscheiders D2 wird über Leitung 14 ebenfalls eine Helium- abgereicherte Gasfraktion abgezogen, im Wärmetauscher E4 angewärmt und anschließend der über Leitung 11 aus der Nachreinigungsstufe Y abgezogenen Helium-abgereicherten Fraktion beigemischt.
Aus dem Sumpf des Abscheiders D2 wird über Leitung 15 eine weitere Stickstoff- reiche Flüssigfraktion abgezogen. Ein kleiner Teilstrom dieser Flüssigfraktion wird über Leitung 16 der Gasfraktion in der Leitung 14 zugemischt, wobei diese Flüssigfraktion jedoch zuvor im Ventil b entspannt wird. Die Zumischung dieses Teilstromes der Flüssigfraktion dient der Bereitstellung der erforderlichen Spitzenkälte am kalten Ende des Wärmetauschers E4.
Der größere Anteil der über Leitung 15 aus dem Sumpf des Abscheiders D2 abgezogenen Stickstoff-reichen Flüssigfraktion wird über Leitung 18 dem Wärmetauscher E5 zugeführt und in diesem gegen einen Stickstoff-reichen Strom - auf den im Folgenden noch näher eingegangen wird - angewärmt. Anschließend erfolgt eine weitere Anwärmung und teilweise Verdampfung im Wärmetauscher E4 bevor dieser Teilstrom der Stickstoff-reichen Flüssigfraktion über Leitung 19 der Rektifikationskolonne T im Bereich ihres Sumpfes zugeführt wird.
In der Rektifikationskolonne T erfolgt hinsichtlich des Methangehalts eine Abreicherung auf ca. 1%. Die Rektifikationskolonne T kann im Kopfbereich einen Kondensator aufweisen, der beispielsweise in Form eines separaten stehenden Wärmetauschers oder eines gewickelten Wärmetauschers ausgebildet sein kann. Ferner kann - wie in der Figur dargestellt - eine Stickstoff-reiche Gasfraktion über Leitung 23 aus der Rektifikationskolonne T abgezogen, im Wärmetauscher E5 partiell kondensiert und als Rücklauf wieder auf die Rektifikationskolonne T gegeben werden. Der Kopfteil der Rektifikationskolonne T dient hierbei als Abscheider zur Abtrennung einer flüssigen Stickstoff-Reinfraktion aus der über Leitung 24 aus dem Kopf der Rektifikationskolonne T abgezogenen Gasfraktion.
Der Abzug der flüssigen Stickstoff-Reinfraktion aus der Rektifikationskolonne T erfolgt über Leitung 26, wobei diese Fraktion über das Ventil d in einen dritten Abscheider D3 entspannt wird. Aus dem Sumpf des Abscheiders D3 wird die gewonnene Stickstoff- Reinfraktion über Leitung 28 ihrem weiteren Verwendungszweck - wie beispielsweise als Kältemitte bei der Heliumverflüssigung - zugeführt.
Die so gewonnene Stickstoff-Reinfraktion weist eine Reinheit von über 99% auf.
Aus dem Kopf des Abscheiders D3 wird über Leitung 27 eine Stickstoff-reiche Gasfraktion abgezogen, im Wärmetauscher E4 nach vorheriger Zumischung der Gasfraktion aus der Leitung 24 angewärmt - sie dient somit der Kälteausnutzung im Wärmetauscher E4 - und anschließend über Leitung 25 an die Atmosphäre abgegeben.
Gegebenenfalls kann - wie dies ebenfalls in der Figur dargestellt ist - ein Teilstrom der Stickstoff-reichen Flüssigfraktion aus dem Abscheider D2 über Leitung 17 und Entspannungsventil c der über Leitung 20 aus dem Sumpf der Rektifikationskolonne T abgezogenen Methan und Stickstoff enthaltenden Flüssigfraktion beigemischt und über Leitung 21 ebenfalls dem Wärmetauscher E4 zugeführt werden. Dieser im Wesentlichen aus Methan und Stickstoff bestehende Strom kann dann über Leitung 22 einem Verflüssigungsprozess - wie er beispielsweise in LNG-Baseload-Anlagen zur Anwendung kommt - und/oder einer Verstromung unterworfen werden.
Die noch geringe Mengen Helium enthaltende, nichtverflüssigbare Gasfraktion, die über Leitung 24 am Kopf der Rektifikationskolonne T abgezogen wird, kann ebenfalls der Gasfraktion in der Leitung 14 beigemischt werden und nach einer Rückverdichtung im Kompressor C3 wieder dem Einsatzstrom in der Leitung 1 beigemischt werden. Mittels dieser Ausgestaltung kann die Heliumausbeute noch weiter gesteigert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass der apparative Aufwand für die Gewinnung einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion vergleichsweise niedrig ist. So werden prinzipiell lediglich zwei Abscheider D1 und D2 sowie eine Rektifikationskolonne T benötigt. Die mittels dieser Verfahrensweise gewonnene Menge der Stickstoff-Reinfraktion ist für eine Verflüssigung der gewonnenen Helium-Reinfraktion ausreichend. Es kann daher auf eine separate Stickstoff-Gewinnungsanlage, wie beispielsweise einen Luftzerleger, verzichtet werden.

Claims (6)

1. Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff- Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom, wobei
der Einsatzstrom (7) partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion (8) und in eine erste Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (13) aufgetrennt wird,
die Helium-reiche Gasfraktion (8) einer Nachreinigungsstufe (Y), in der adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch eine Helium-Reinfraktion gewonnen wird, zugeführt wird, wobei die in der Nachreinigungsstufe (Y) anfallende, an Helium-abgereicherte Fraktion (11, 12) wieder dem Einsatzstrom (1) zugeführt wird, und
die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (13) in eine Helium-abgereicherte Gasfraktion (14), die ebenfalls wieder dem Einsatzstrom (1) zugeführt wird, und in eine zweite Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (15) aufgetrennt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
zumindest ein Teilstrom (18, 19) der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion (15) einer rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom (16) der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion (15) der Helium-abgereicherten Gasfraktion (14) zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom (17) der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion (15) ggf. nach einer vorherigen Vermischung mit einer Methan-reichen Flüssigfraktion (20) aus der rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) angewärmt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Teilstrom (3) des Einsatzstromes (7) ein offener Expanderkreislauf (C2, E3, X, 4, 5, 6) zur Kältebereitstellung realisiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom (1, 1') vor der partiellen Kondensation (E4) ein- oder mehrstufig verdichtet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass (eine) in der rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) anfallende Helium-enthaltende Fraktion(en) der Helium-abgereicherten Gasfraktion (14) und/oder dem Einsatzstrom (1) zugemischt wird bzw. werden.
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