DE1010502B - Liquid distributors for filled distillation columns - Google Patents
Liquid distributors for filled distillation columnsInfo
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Description
Flüssigkeitsverteiler für Füllkörperdestillationskolonnen Die Erfindung betrifft einen Flüssigkeitsverteiler zur Erhöhung der Trennwirkung von Füllkörperdestillationskolonnen. Liquid Distributors for Packed Distillation Columns The Invention relates to a liquid distributor for increasing the separating effect of packed distillation columns.
Die Wirksamkeit einer Füllkörperkolonne ist im wesentlichen abhängig von der Berührungsfläche, die der aufsteigenden dampfförmigen und herabrieselnden flüssigen Phase durch die Füllkörper geboten wird. Diese Berührungsfläche ist keineswegs identisch mit der Füllkörperoberfläche, die vor allem bei den in der Technik verwendeten, nicht kapillarwirksamen Füllkörpern nur unzureichend benetzt wird. Bei niedrigen Dampfgeschwindigkeiten haftet die herabrieselnde Flüssigkeit innerhalb der Füllkörperschicht praktisch nur an den Berührungsstellen der Füllkörper und eine in dieser Beziehung gleichmäßige Benetzung kann nur durch eine gleichmäßige Flüssigkeitsaufgabe erreicht werden. The effectiveness of a packed column is essentially dependent from the contact surface, that of the rising vaporous and trickling down liquid phase is provided by the packing. This touch area is by no means identical to the packing surface, which is mainly used in technology, non-capillary packing is insufficiently wetted. At low At vapor velocities, the trickling liquid adheres within the packing layer practically only at the contact points of the packing and one in this respect Even wetting can only be achieved through an even application of liquid will.
Es ist bekannt, daß eine unzureichende Flüssigkeitsaufgabe, beispielsweise durch einen Siebboden, ein Verteiler rad, eine Brause, einen Spritzkopf mit seinen Abarten oder eine Mehrzahl von Verteilerrohren, dadurch ausgeglichen werden kann, daß mit einer flüssigkeitsstauerzeugenden höheren Dampfgeschwindigkeit in der Füllkörperkolonne gefahren wird. Dieser Flüssigkeitsstau beginnt beispielsweise bei Raschigringen bei einer normalen Dampfgeschwindigkeit (zu) entsprechend der dimensionslosen Formel 0,005 = YD . W 7F g. d sich besonders auf die Güte der Trennwirkung einer Füllkörperkolonne auszuwirken und kann durch weitere Erhöhung der Dampfgeschwindigkeit bis zu einer Grenzgeschwindigkeit (wog) entsprechend der ebenfalls dimensionslosen Formel 0,01= YD » WG yl g-d gesteigert werden. In beiden Beziehungen bedeutet YD = spezifisches Gewicht der dampfförmigen Phase, YF = spezifisches Gewicht der flüssigen Phase, g = Erdbeschleunigung d = Durchmesser der Raschigringe. w = Dampfgeschwindigkeit. It is known that insufficient liquid application, for example through a sieve bottom, a distributor wheel, a shower, a spray head with his Variations or a plurality of distribution pipes, which can be compensated for that with a liquid accumulation generating higher vapor velocity in the packed column is driven. This fluid build-up begins with Raschig rings, for example at a normal steam velocity (zu) according to the dimensionless formula 0.005 = YD. W 7F g. d particularly on the quality of the separating effect of a packed column and can by further increasing the steam speed up to one Limit speed (weighed) according to the also dimensionless formula 0.01 = YD »WG yl g-d be increased. In both relationships, YD = specific Weight of the vapor phase, YF = specific weight of the liquid phase, g = acceleration due to gravity d = diameter of the Raschig rings. w = steam speed.
Eine Steigerung der Dampfgeschwindiglieit über die Grenzgeschwindigkeit hinaus verschlechtert die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne durch steigendes Mitreißen der im Sograum derFüllkörper angestauten Flüssigkeitsteile.An increase in the steam speed above the limit speed in addition, the separating effect of a packed column worsens by increasing it Entrainment of the liquid parts accumulated in the suction space of the filling bodies.
Trotz der geschilderten Niafluahmen zur Erzeugung gleichmäßiger Flüssigkeitsbeaufschlagung von Füllkörperkolonnen hat die herabrieselnde Flüssigkeit schon nach kurzer Rieselhöhe die Tendenz, größere Bäche zu bilden, die mit zunehmender Schichthöhe sich vorwiegend in der Nähe des Kolonnenmantels sammeln. Vor allem bei großen Kolonnendurchmessern und großen Füllkörperdurchmessern tritt die Bachbildung nach dem Kolonnenmantel verstärkt in Erscheinung und verschlechtert die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne. In spite of the described niaflueframes for the generation of an even application of liquid From packed columns, the trickling down liquid already has a short trickle height the tendency to form larger streams, which become predominant with increasing layer height collect near the column jacket. Especially with large column diameters and large packing diameters, the stream formation occurs after the column jacket increases in appearance and worsens the separating effect of a packed column.
In der Praxis unterteilt man deshalb die Füllkörperschfcht und vermindert die Bachbildung durch die Zwischenschaltung weiterer bereits geschilderter Flüssigkeitsverteiler. Nachteilig ist bei dieser Methode der Verlust an derjenigen Füllkörperschichthöhe, die für den Einbau des betreffenden Flüssigkeitsverteilers benötigt wird. Der Vorteil der größeren Trennwirkung der verbleibenden Füllkörperschichten wird durch den Nachteil der durch den Einbau neuer Flüssigkeitsverteiler fehlenden Füllkörperschichten praktisch wiederaufgehoben. In practice, therefore, one subdivides the filler strength and reduced the formation of a brook through the interposition of further liquid distributors already described. The disadvantage of this method is the loss of that packing layer height which is required for the installation of the relevant liquid distributor. The advantage the greater separation effect of the remaining packing layers is due to the disadvantage the missing packing layers due to the installation of new liquid distributors repealed.
Ein weiterer Weg, die Trennwirkung von großen Kolonnen mit großen Füllkörpern - allerdings ohne die Verwendung eines Flüssigkeitsverteilerszu erhöhen, wurde in der deutschen Patentschrift 645 545 aufgezeigt. Die hier vorgeschlagene Methode, Bündelkolonnen zu verwenden, fand in der Praxis trotz bester Trennwirkung solcher Apparate keinen Eingang. Die Aufteilung der herabrieselnden Flüssigkeit auf die vielen Einzelrohre der Bündelkolonne bereitet außerordentliche Schwierigkeiten. Another way, the separation effect of large columns with large Packing - but without increasing the use of a liquid distributor, was shown in the German patent specification 645 545. The one suggested here Method of using bundle columns found in practice despite the best separation effect such apparatus does not have an entrance. The division of the trickling liquid the many individual tubes of the bundle column cause extraordinary difficulties.
Auch der Vorschlag nach der deutschen Patentschrift 699 767, einen Teil der Dämpfekondensation in jedem einzelnen Rohr der Bündelkolonne vorzunehmen, fand für die Praxis keine befriedigende Lösung dieser Probleme, da durch diese Maßnahme der Materialaufwand für solche Bündelkolonnen zu groß wurde. Also the proposal according to the German patent 699 767, a To carry out part of the vapor condensation in each individual tube of the bundle column, found no satisfactory solution to these problems in practice, because this measure the cost of materials for such bundled columns became too great.
Um die geschilderten Nachteile der üblichen Füllkörperschichtanordnung mit Zwischenschaltung von ebenen Flüssigkeitsverteilern, wie Siebboden, Tüllenböden usw., zu überwinden, werden in neueren Patentschriften konische Verteiler vorgeschlagen, die innerhalh der Füllkörperschicht angeordnet werden können, um jeden Verlust an Füllkörperschichthöhe zu vermeiden. To the described disadvantages of the usual packing layer arrangement with the interposition of level liquid distributors, such as sieve trays, Spout bottoms, etc., to be overcome, are conical distributors in more recent patents proposed that can be arranged within the packing layer to to avoid any loss of packing height.
Bekanntgeworden ist eine Vorrichtung in Gestalt eines konischen Verteilerbodens gemäß der deutschen Patentschrift 592 906. Dieser Verteilerboden weist Löcher auf, von denen die weiten für den Dampf und die engen für den Flüssigkeitsdurchtritt vorgesehen sind. Bei verschmutzenden bzw. korrodierenden Flüssigkeiten setzen sich die engen Ablauflöcher gem zu, so daß im Extremfall praktisch nur 25 O/o der Füllkörperschicht in der Mitte der Kolonne vollkommen berieselt werden. A device in the form of a conical distributor base has become known according to the German patent specification 592 906. This distributor base has holes, the wide ones for the steam and the narrow ones for the liquid passage are provided. In the case of contaminating or corrosive liquids, they will settle the narrow drainage holes according to, so that in the extreme case practically only 25% of the packing layer be completely sprinkled in the middle of the column.
Die deutsche Patentschrift 747 159 beschreibt eine Abart des geschilderten konischen Verteilerbodens, nämlich kegelstumpfförmige Einzelringe, die mit flachem Anstellwinkel konisch und treppenförmig so gelagert sind, daß sie sich nicht oder nur wenig überdeckeln und ein nach innen oder außen gerichtetes Gefälle für die Flüssigkeit ergeben. The German patent specification 747 159 describes a variant of the described conical distributor base, namely frustoconical single rings with flat Angle of attack are conical and stepped so that they are not or cover only a little and an inward or outward slope for the Result in liquid.
Der Nachteil beider Verteilervorrichtungen liegt darin begründet, daß ihre Dimensionierung außerordentlich stark von der Flüssigkeitsbeaufschlagung abhängig ist. Derartige konische Verteilerböden sind also nicht gleichzeitig für jeden Kolonnendruck und jede Kolonnenbelastung anwendbar. Ein weiterer Nachteil dieser konischen Verteilerböden und gleichfalls von in der Füllkörperschicht eingebauten verschieden langen und konisch zusammenlaufenden Verteilerrinnen, beispielsweise'nach der USA.-Patentschrift 2 639 130, ist die Querschnittsverengung, die bei hohen Dampfbelastungen eine vorzeitige Flutung einer Füllkörperkolonne auslöst und dadurch ihre Durchsatzleistung verringert. The disadvantage of both distribution devices is due to the fact that that their dimensioning is extremely dependent on the exposure to liquid is dependent. Such conical distributor trays are therefore not for the same time any column pressure and any column loading applicable. Another disadvantage these conical distributor trays and also built into the packing layer different lengths and conical converging distribution channels, for example'nach U.S. Patent 2,639,130, is the cross-sectional constriction that occurs at high steam loads premature flooding of a packed column triggers and thereby its throughput decreased.
Alle Nachteile der geschilderten Verfahren und Vorrichtungen zur Erhöhung der Trennleistung bzw. zur gleichmäßigen Flüssigkeitsbeaufschlagung einer Füllkörperl;olonne werden erfindungsgemäß durch die Anordnung senkrecht oder nahezu senkrecht in der Füllkörperschicht angeordneter Flüssigkeitsverteiler 1 vermieden. Senkrechte Flüssigkeitsverteiler vermindern nur zu einem unbedeutenden Bruchteil den freien Querschnitt von Füllkörperkolonnen und können in der primitivsten Weise wirtschaftlich hergestellt und in Füllkörperkolonnen eingebaut werden. All the disadvantages of the described methods and devices for Increase in the separation performance or for even application of liquid to a According to the invention, packing elements are vertical or almost vertical due to the arrangement Liquid distributor 1 arranged vertically in the packing layer is avoided. Vertical liquid distributors only reduce to an insignificant fraction the free cross-section of packed columns and can in the most primitive way can be produced economically and installed in packed columns.
Uberraschenderweise hat sich herausgestellt, daß die Formgebung solcher senkrechter Flüssigkeitsverteiler auf Grund allgemeiner Gesetzmäßigkeiten vorgenommen werden muß, um optimale Verhältnisse für die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne zu erreichen. Surprisingly, it has been found that the shape of such vertical liquid distributor made on the basis of general principles must be in order to achieve optimal conditions for the separating effect of a packed column to reach.
Als wichtigste Lehre zur Durchführung des Erfindungsgedankens hat der Befund zu gelten, daß die Höhe eines Verteilerblecbes etwa seinem Krümmungsradius entsprechen soll. Als zweckmäßig hat es sich weiter herausgestellt, die Verteilerbleche so anzuordnen, daß ihre Krümmung der Krümmung des Kolonnenmantels entgegengesetzt ist, da dadurch erst die Flüssigkeit in ausreichendem Maße von der Kolonnenwandung abgezogen wird. Has as the most important teaching for the implementation of the inventive concept the finding to apply that the height of a distributor plate is approximately its radius of curvature should correspond. It has also been found to be useful to use the distributor plates to be arranged so that their curvature opposes the curvature of the column jacket is, because only then the liquid is sufficiently removed from the column wall is deducted.
Dieser Effekt kann dadurch erhöht werden, daß die gekrümmten Verteilerbleche in sich gewellt sind. Eine Steigerung der Trennwirkung innerhalb der Füllkörperkoloniie wird außerdem dadurch erreicht, daß die Verteilerblechc mit Löchern versehen werden. Die Lochzahl kann so gesteigert werden, daß die Ver teilerbleche kapillarwirksame Eigenschaften erhalten und beispielsweise als gekrümmte Siebbleche bzw. gekrümmte Maschendrahtuetze in eine Füllkörperkolonne eingebaut werden können. This effect can be increased by the fact that the curved distributor plates are curled in themselves. An increase in the separation effect within the packed column is also achieved in that the distributor plates are provided with holes. The number of holes can be increased so that the United divider plates act as capillaries Properties preserved and for example as curved screen plates or curved Wire mesh nets can be installed in a packed column.
Die Krümmung der Verteilerbleche soll vorzugsweise der Krümmung der Kolonnenwandung entsprechen. Wird beispielsweise die Krümmung stärker, also mit einem kleineren oder auch bei ungleichmäßiger Krümmung nur teilweise kleineren als dem der Kolonnenkrümmung entsprechenden Radius ausgeführt, dann wird die Flüssigkeit noch mehr von dem Kolonnenmantel abgezogen und nach der Mitte der Füllkörperschicht gelenkt. The curvature of the distributor plates should preferably match the curvature of the Correspond to the column wall. For example, if the curvature becomes stronger, i.e. with a smaller or even with uneven curvature only partially smaller than the radius corresponding to the curvature of the column, then the liquid becomes even more of the column jacket is drawn off and towards the middle of the packing layer steered.
Der Krümmungsradius der Verteilerbleche ist demnach ein Maßstab für die Beeinflussung der Flüssigkeitsberieselung. Um die durch die senkrechten Verteilerbleche erzeugte und der normalen Randgängigkeit entgegenwirkende innere Randgängigkeit optimal zu becinflussen, muß die Höhe der Verteilerbleche etwa ihrem halben bis vierfachen, vorzugsweise aber einfachen bis doppelten Krümmungsradius, entsprechen. Die Rieselflüssigkeit, die sich nach solchen Hölen in der Verteilerblechzone verstärkt angesammelt hat. muß durch darunterliegende, zweckmäßig versetzte Verteilerbleche auf ihrem weiteren Rieselweg neu beeinflußt und damit verteilt werden. The radius of curvature of the distributor plates is therefore a measure for the influence of the liquid sprinkling. To the through the vertical distributor plates internal marginal permeability that counteracts normal marginal permeability To be able to influence optimally, the height of the distributor plates must be about half their height four times, but preferably single to double the radius of curvature correspond. The trickling liquid that increases in the distribution plate zone after such hollows has accumulated. must through appropriately offset distributor plates underneath can be re-influenced on their further trickle path and thus distributed.
Die Länge der Verteilerbleche richtet sich nach der in gleicher Höhe innerhalb der Füllkörperschicht angeordneten Zahl der Bleche. Es wurde gefunden, daß, abgesehen von Sonderfällen, vorzugsweise drei, bei größeren Kolonnen auch vorzugsweise vier oder sechs Verteilerbleche je Höheneinheit Anwendung finden sollen. In ersterem Fall wird die Flüssigkeitsverteilung beispielsweise in jeweils vier Füllkörperzonen durch die Verteilerbleche beeinflußt. Diese optimalen Anordnungen werden beispielsweise in Fig. 1 und 2 dargestellt, bei denen der nächste Abstand der Verteilerbleche von dem Kololmenmittelpunkt etwa ein Drittel des Kolonnenradius beträgt. Die Zusammenfassung mehrerer Verteilerbleche zu einer Verteilergruppe 2, wie sie diese Abbildungen zeigen, ergibt außerdem eine ausgezeichnete und vor allem für Vakuumkolonnen erwünschte Kolonnenversteifung. The length of the distributor plate depends on the same height number of metal sheets arranged within the packing layer. It was found, that, apart from special cases, preferably three, with larger columns also preferably four or six distributor plates per height unit should be used. In the former In this case, the liquid distribution is, for example, in four packing zones each influenced by the distributor plates. These optimal arrangements are, for example shown in Fig. 1 and 2, in which the next spacing of the distributor plates of the column center is about one third of the column radius. The abstract several distributor plates to a distributor group 2, as shown in these figures, also gives an excellent and especially desirable for vacuum columns Column stiffening.
Die Verbindung einer Verteilergruppe mit der Kolonnenwand 3 kann vollkommen dicht ausgeführt, nur geheftet oder angeschraubt werden, aber auch unterlassen werden.The connection of a distribution group to the column wall 3 can be complete executed tightly, only stapled or screwed on, but also refrained from.
Die Lage der Verteilergruppen zueinander ist gleichfalls von größerer Bedeutung. Es wurde gefunden, daß hauptsächlich zwei Anordnungen und ihre Kombinationsmöglichkeiten gute Trennergehnisse zeigen. The position of the distribution groups to one another is also greater Meaning. It has been found that mainly two arrangements and their possible combinations show good separation results.
Das eine Extrem entsprechend der Fig. 3 versieht nur jede zweite Höheneinheit der Füllkörperschicht mit einer Verteilergruppe, während bei dem anderen Extrem eiitsprechend der Fig. 4 jede Höheneinheit der Füllkörperschicht mit einer gegen die benachbarte versetzte Verteilergruppe vorsieht. The one extreme according to FIG. 3 provides only every second Unit height of the packing layer with one distribution group, while with the other Extremely according to FIG. 4, each height unit of the packing layer with one against the adjacent offset distribution group.
Die verschiedensten Kombinationsmöglichkeitell beicler Extrem anordnungen sind möglich und verbessern gleichfalls die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne. A wide variety of possible combinations for extreme arrangements are possible and also improve the separating effect of a packed column.
Die Anordnung von Verteilerblechen gemäß der Erfindung ist allgemein nützlich und notwendig in Apparaturen, in denen eine Flüssigkeit gleichmäßig eine Füllkörper- oder Kontaktschicht berieseln und meistens im Gegenstrom zu einer Gasphase strömen soll. The arrangement of manifolds in accordance with the invention is general useful and necessary in apparatus in which a liquid is uniformly one Sprinkle the packing or contact layer and mostly in countercurrent to a gas phase should flow.
Beispiele 1. Eine nach Fig. 4 mit Verteilerblechen in Dreiergruppen ausgerüstete Füllköiperkolonne mit einem Durchmesser von 2600 ruf bat eine Füllung mit Rascbigringeii von 50 mm Durchmesser. Examples 1. One according to FIG. 4 with distributor plates in groups of three equipped packing column with a Diameter of 2600 ruf asked for a filling with Rascbigringeii 50 mm in diameter.
2. In einer diskontinuierlich arbeitenden Kolonne mit einem lsolonnendurchmesser von 1 m, etwa 12 in hoch mit 25-mm-Raschigringen gefüllt, wurde aus einem idealen Dreistoffgemisch die bereits angereicherte Haup tkomponen te zweimal unter verschiedelaien apparativen Bedingungen fraktioniert redes till iert. 2. In a discontinuous column with a 1-column diameter of 1 m, about 12 in high filled with 25 mm Raschig rings, turned out to be an ideal Three-substance mixture the already enriched main component twice under different apparatus conditions fractionated redes till ated.
Beidemal war die Zusammensetzung des Einsatzproduktes mit 18 % .4, 55 % B, 27 % C bei 10 m3 Blaseninhalt gleichartig und die Siedepunkte der Komponenten ,d, Li, C lagen nur 4 bzw. 4,50 C auseinander.In both cases the composition of the input product was 18% .4, 55% B, 27% C with 10 m3 bubble content similar and the boiling points of the components , d, Li, C were only 4 and 4.50 C apart.
Die erhaltenen zehn Fraktionen hatten jeweils die folgenden Siedebereiche: a) Bei Ausstattung der Kolonne mit zehn handelsüblichen konischen Vertei lerhöden mit Dampf- und Flüssigkeitslöchern und Einhaltung eines Rückflußverhältnisses voti 25 :1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Fraktion - 3.0 2,2 1.9 1.7 1,7 1.9 2.3 - - 0 b) Bei Ausstattung der Kolonne mit acht nach Fig. 3 der Patentschrift angeordneten 1.4 m hohen Verteilergruppen wobei jede Vertei lergruppe aus vier Vertei lerblechen besteht, deren Krümmungsradius dem Kolonnenradins entspricht und Einhaltung eines Rückflußverhältnisses von nur v = 15 :1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Fraktion - 7;3 1,5 1,2 1.0 1,0 1,2 1,7 - ° C Trotz geringerem Rückflußverhältnis entsprechend einem größeren Durchsatz ist die Ausbeute an Fraktionell mit gleichwertigem bzw. besserem Destillat bei der mir Verteilerblechen gemäß der Erfindung ausgerüsteten Kolonne um etwa 50 O/o gegenüber der mit konisclleil Verteilerböden ausgestatteten Kolonne gestiegen.The ten fractions obtained each had the following boiling ranges: a) If the column is equipped with ten commercially available conical distributors with vapor and liquid holes and compliance with a reflux ratio voti 25: 1 1st 2nd 3rd 4th 5th 6th 7th 8th 9th 10th parliamentary group - 3.0 2.2 1.9 1.7 1.7 1.9 2.3 - - 0 b) When equipping the column with eight arranged according to Fig. 3 of the patent 1.4 m high distribution groups, each distribution group consisting of four distribution plates exists, whose radius of curvature corresponds to the column radius and compliance with a Reflux ratio of only v = 15: 1 1st 2nd 3rd 4th 5th 6th 7th 8th 9th 10th fraction - 7; 3 1.5 1.2 1.0 1.0 1.2 1.7 - ° C Correspondingly despite the lower reflux ratio a higher throughput is the yield of fraction with equivalent resp. better distillate with the distributor plates equipped with me according to the invention Column by about 50% compared to that equipped with conical distributor trays Column increased.
Claims (11)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DER13090A DE1010502B (en) | 1953-12-03 | 1953-12-03 | Liquid distributors for filled distillation columns |
Applications Claiming Priority (1)
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DER13090A DE1010502B (en) | 1953-12-03 | 1953-12-03 | Liquid distributors for filled distillation columns |
Publications (1)
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DE1010502B true DE1010502B (en) | 1957-06-19 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DER13090A Pending DE1010502B (en) | 1953-12-03 | 1953-12-03 | Liquid distributors for filled distillation columns |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1010502B (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3364124A (en) * | 1965-01-11 | 1968-01-16 | Phillips Petroleum Co | Fractional distillation column having changing multi-liquid path flow |
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-
1953
- 1953-12-03 DE DER13090A patent/DE1010502B/en active Pending
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