DE1167312B - Mass transfer column - Google Patents

Description

Stoffaustauschkolonne Die Erfindung betrifft eine Stoffaustauschkolonne, die senkrecht zur Kolonnenachse in einzelne, durch Zwischenräume voneinander getrennte Stoffaustauschabschnitte unterteilt ist, die jeweils aus einem Bündel von vertikalen, parallel zueinander angeordneten Kanälen bestehen.Mass transfer column The invention relates to a mass transfer column, those perpendicular to the column axis into individual ones separated from one another by spaces Substance exchange sections are divided, each consisting of a bundle of vertical, There are channels arranged parallel to one another.

In einer derartigen Stoffaustauschkolonne kann z. B. die Destillation oder Rektifikation oder aber Extraktion (Absorption) etwa einer Komponente aus einem gasförmigen Gemisch mittels einer fremden, in Stoffaustausch mit dem Gemisch stehenden Abtrennflüssigkeit (Extraktions- oder Absorptionsflüssigkeit) oder aber eine Abtrennung isotoper Elemente aus einem Stoff auf Grund einer chemischen Austauschreaktion vorgenommen werden, z. B. die Trennung von Deuterium und Wasserstoff. Die Trennung von mit verschiedenen Isotopen gebildeten Molekülen, beispielsweise von schwerem und leichtem Wasser, läßt sich selbstverständlich ebenfalls in einer derartigen Austauschkolonne durchführen.In such a mass transfer column, for. B. the distillation or rectification or extraction (absorption) of a component from one gaseous mixture by means of a foreign substance that is in substance exchange with the mixture Separation liquid (extraction or absorption liquid) or a separation isotopic elements made from a substance on the basis of a chemical exchange reaction be e.g. B. the separation of deuterium and hydrogen. The separation of with different Isotopically formed molecules, for example from heavy and light water, can of course also be carried out in such an exchange column.

Bekanntlich haben Stoffaustauschkolonnen, beispielsweise Füllkörperkolonnen, mit steigendem Durchmesser eine kleinere Wirksamkeit, d. h. die theoretische Bodenzahl pro Längeneinheit steht zu dem Kolonnendurchmesser im indirekten Verhältnis. Zur Erzielung einer größeren Wirksamkeit wurden Stoffaustauschvorrichtungen entwickelt, bei denen eine Kolonne, beispielsweise eine Füllkörpersäule, in eine Anzahl von parallel geschalteten Einzelkolonnen mit kleinerem Durchmesser aufgeteilt wird. In der F i g. 1 wird in schematischer Weise eine derartige Rektifiziervorrichtung gezeigt, in welcher zwei parallel an beiden Enden gekoppelte Füllkörperrohre 1 und 2 angeordnet sind. In diesem Falle wird das zu trennende Stoffgemisch in die das untere Ende der Vorrichtung bildende Blase 3 eingespeist. Von hier steigt das Gemisch, das durch eine die Blase mindestens teilweise umgebende nicht dargestellte Heizvorrichtung verdampft wird, in den Austauschrohren 1 und 2 nach oben. Die in den Bohrungen 1 und 2 aufwärts strömenden Dampfmengen seien mit G1 und G2 bezeichnet. In den sich an die oberen Enden der Rohre anschließenden Raum 4 strömt aus den Rohren 1 und 2 die dampfförmige Phase, die auf Grund des in den Rohren stattfindenden Stoffaustausches mit der leichter flüchtigen Komponente des Stoffgemisches stark angereichert ist. In üblicher Weise wird das dampfförmige Kopfprodukt der Kolonne in einer Leitung 5 durch einen Kondensator 6 geführt, aus welchem es verflüssigt in einen Sammelraum 7 im Kopf der Kolonne zurückströmt. Mit 8 ist eine Anschlußleitung für eine nicht gezeigte Druckeinstellvorrichtung bezeichnet. Durch die Kapillaren 9 werden die Rücklaufrnengen L1 und L2 in die Rohre 1 und 2 eingespeist. Wie bereits erwähnt, zeigt F i g. 1 eine der bekannten, aus mehreren parallelen Austauschkanälen bestehende Kolonne in schematischer Darstellunsweise, da sie nur zur Erläuterung der nachfolgenden Betrachtung dienen soll. Um mit den bekannten Kolonnen einen guten Trenneffekt eines Stoffgemisches zu realisieren, ist es wesentlich, daß die in die parallelen Kanäle eingespeisten Flüssigkeits- und Dampfmengen untereinander keine zu starken Streuungen aufweisen. Da Streuungen jedoch bei den bekannten Kolonnen praktisch nicht vermeidbar sind oder nur mit hohem apparativem Aufwand relativ klein gehalten werden können, ist eine wesentliche Verschlechterung der Wirksamkeit der Kolonnen und damit des Trenneffektes des Stoffgemisches die Folge, was folgendes Beispiel zeigt.It is known that mass transfer columns, for example packed columns, the smaller the diameter, the lower the efficiency, d. H. the theoretical plate number per unit length is in an indirect relationship to the column diameter. To the To achieve greater effectiveness, mass transfer devices were developed, in which a column, for example a packed column, in a number of single columns connected in parallel with a smaller diameter are divided. In FIG. 1 is a rectifying device of this type in a schematic manner shown, in which two parallel coupled at both ends packing tubes 1 and 2 are arranged. In this case, the mixture of substances to be separated is divided into the lower end of the device forming bubble 3 fed. From here the mixture rises the heating device (not shown) which at least partially surrounds the bladder is evaporated, in the exchange tubes 1 and 2 upwards. The holes in the 1 and 2 quantities of steam flowing upwards are denoted by G1 and G2. In the at the upper ends of the tubes adjoining space 4 flows out of the tubes 1 and 2 the vapor phase, which is due to the exchange of substances taking place in the tubes is heavily enriched with the more volatile component of the mixture of substances. In the usual way, the vaporous top product of the column is in a line 5 passed through a condenser 6, from which it liquefies in a collecting space 7 flows back in the top of the column. With 8 a connection line is not for one Pressure setting device shown referred to. Through the capillaries 9 are the Return quantities L1 and L2 fed into pipes 1 and 2. As already mentioned, shows Fig. 1 one of the known, consisting of several parallel exchange channels Column in a schematic representation, as it is only used to explain the following Contemplation should serve. In order to achieve a good separation effect with the known columns To realize a mixture of substances, it is essential that the in the parallel channels The quantities of liquid and steam fed in do not vary too widely exhibit. However, since scattering is practically unavoidable in the known columns are or can only be kept relatively small with a high outlay on equipment, is a significant deterioration in the effectiveness of the columns and thus the Separation effect of the mixture of substances, which the following example shows.

Wenn. die in der F i g. 1 dargestellte Kolonne beispielsweise mit unendlichem Rücklaufverhältnis läuft, d. h., die in den Rohren aufsteigende dampfförmige Phase wird in kondensierter Form wieder vollständig in die Rohre zurückgeleitet, es wird also kein Produkt der Kolonne entnommen, so "ist G=L, wobei die Dampfmenge G die Summe der beiden Dampfmengen G1 und G2 und der Rücklauf L die Summe der beiden Flüssigkeitsmengen L1 und L2 bildet. Das Rücklaufverhältnis v ist bekanntlich definiert als G L L , d. h., im Ausführungsbeispiel ist im Rohr 1 das Rücklaufverhältnis Treten bei Verteilung der Teilströme auf die Rohre nun beispielsweise im Rohr 1 Streuungen von nur ± 1 % auf, was für technische Kolonnen schon sehr gut ist, so kann das Rücklaufverhältnis an Stelle von oo im ungünstigsten Fall ± 50 werden. Untersuchungen der Wirksamkeit von Kolonnen, gemessen an der theoretischen Bodenzahl in Abhängigkeit von den Streuungen bezüglich der Verteilung der Teilmengen der flüssigen und dampfförmigen Phasen auf die einzelnen Kanäle einer Kolonne haben jedoch gezeigt, daß diese Streuungen die theoretische Bodenzahl einer Kolonne um so weniger beeinflussen, je kürzer der Stoffaustauschabschnitt ist.If. the in the F i g. 1, for example, runs with an infinite reflux ratio, ie the vapor phase rising in the tubes is completely returned to the tubes in condensed form, so no product is withdrawn from the column, so "G = L, where the amount of vapor G is the The sum of the two amounts of steam G1 and G2 and the return L forms the sum of the two amounts of liquid L1 and L2. As is known, the return ratio v is defined as G LL, ie, in the exemplary embodiment, the return ratio in pipe 1 is If, when distributing the partial flows to the tubes, there are scattering of only ± 1% in tube 1, for example, which is very good for technical columns, the reflux ratio can be ± 50 instead of oo in the worst case. Investigations of the effectiveness of columns, measured on the theoretical number of plates as a function of the scatter with regard to the distribution of the subsets of the liquid and vapor phases on the individual channels of a column have shown that these scatter have less influence on the theoretical number of plates of a column the mass transfer section is shorter.

Es wurde schon vorgeschlagen, an Stelle einer Stoffaustauschkolonne, die aus parallelen durchgehenden Kanälen besteht, Kolonnen zu verwenden, bei denen die Kanäle senkrecht zur Kolonnenachse in einzelne Abschnitte unterteilt sind, die durch Zwischenräume voneinander getrennt sind.It has already been proposed, instead of a mass transfer column, which consists of parallel through channels, columns to use in which the channels are divided into individual sections perpendicular to the column axis, which are separated from each other by spaces.

Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß bei derart ausgebildeten Kolonnen erst dann eine hohe Wirksamkeit, d. h. ein hoher Trenneffekt eines Stoffgemisches erzielt wird, wenn für eine intensive Durchmischung der aus einem Abschnitt in einen Zwischenraum ausströmenden Dampfmenge gesorgt wird, bevor der Dampf in den oberen Abschnitt einströmt.The invention is based on the knowledge that when trained in this way Columns only then have a high level of effectiveness, i. H. a high separation effect of a mixture of substances is achieved when for an intensive mixing of one section into one Space escaping steam is taken care of before the steam enters the top Section flows in.

Die Erfindung besteht darin, daß die einzelnen Kanäle jedes Abschnittes an ihrem oberen Ende je von einem Rost abgedeckt sind, der aus schräggestellten Leitelementen gebildet ist.The invention consists in that the individual channels of each section at their upper end are each covered by a grate made of inclined Guiding elements is formed.

Die Erfindung kann sowohl bei Kolonnen angewendet werden, in denen die Kanäle mit Füllkörpern aufgefüllt sind, als auch bei Kolonnen mit leeren Kanälen von relativ kleinem Durchmesser, sogenannte Filmkolonnen. Zweckmäßig sind an den unteren, jeweils an einen Mischraum angrenzenden Enden der Kanäle Leitelemente angeordnet, die bewirken, daß die flüssige Phase aus den einzelnen Kanälen vorzugsweise jeweils in die Mitte der nächst unteren Kanäle einströmt. Bei Stoffaustauschkolonnen, deren Stoffaustauschteil durch mindestens einen Zwischenraum unterbrochen ist, ist es bekannt, an den unteren an einen Zwischenraum angrenzenden Kanälen trichterförmige Leitelemente anzuordnen, welche die in den Kanälen abwärts strömende Flüssigkeit auffangen. Aus diesen Leitelementen strömt die Flüssigkeit durch im Zwischenraum angeordnete Trichter und daran anschließende Röhrchen, welche in der Querschnittsmitte der Kanäle, die am unteren Teil des Zwischenraumes angeordnet sind, endigen. Bei der Erfindung besitzen die Leitelemente vorteilhaft eine eckige Form und bilden einen Tragrost für die einzelnen Kanäle, wobei die Elemente aus konzentrisch ineinandergesteckten, ähnlich geformten Teilelementen gebildet sind.The invention can be applied to columns in which the channels are filled with packing, as well as columns with empty channels of relatively small diameter, so-called film columns. Appropriate are to the lower ends of the ducts, each adjoining a mixing space, are arranged as guide elements, which cause the liquid phase from the individual channels preferably each flows into the middle of the next lower channels. In mass transfer columns whose Mass transfer part is interrupted by at least one space, it is known, funnel-shaped at the lower channels adjoining a gap To arrange guide elements, which the liquid flowing down in the channels catch. The liquid flows from these guide elements through the space arranged funnel and adjoining tubes, which in the middle of the cross-section of the channels, which are arranged at the lower part of the space, end. at According to the invention, the guide elements advantageously have an angular shape and form a support grid for the individual channels, whereby the elements are made of concentrically nested, similarly shaped sub-elements are formed.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich an Hand der in den F i g. 2 bis 3 f dargestellten und im folgenden erläuterten Ausführungsbeispielen der Erfindung. F i g. 2 zeigt die schematische Darstellung einer Rektifizierkolonne, die beispielsweise zur Trennung von leichtem und schwerem Wasser dienen kann. In der F i g. 3 ist ein Ausschnitt einer Stoffaustauschkolonne dargestellt, während die F i g. 3 a bis 3 f Detaildarstellungen der die Mischräume auf beiden Seiten begrenzenden Leitelemente zeigen.Further features of the invention emerge from the FIGS G. 2 to 3 f illustrated and explained in the following embodiments of the Invention. F i g. 2 shows the schematic representation of a rectification column, which can be used, for example, to separate light and heavy water. In the F i g. 3 shows a section of a mass transfer column while the F i g. 3 a to 3 f Detailed representations of the mixing rooms on both sides show delimiting guide elements.

In der in der F i g. 2 dargestellten Rektifizierkolonne 10 sind nur die für die Erfindung wesentlichen Merkmale gezeigt. In der Kolonne sind drei Stoff austauschabschnitte 11, 12, 13 angeordnet, die aus je drei parallelen, Füllkörper enthaltenden Kanälen 11a, 11b, 11c, 12a, 12b, 12c, 13a, 13b, 13c bestehen. Die zwischen den einzelnen Abschnitten sich befindenden Zwischenräume sowie der an den obersten Abschnitt anschließende Raum sind erfindungsgemäß als Mischräume 14,15,16 dadurch ausgebildet; daß alle Kanäle an ihren oberen Begrenzungsflächen von aus schräggestellten Leitelementen 17 gebildeten Rosten 18 abgedeckt sind. An ihren jeweils an einen Mischraum angrenzenden unteren Enden sind die Kanäle mit Rosten 19 aus Leitelementen 20 versehen, die eine trichterartige Form aufweisen.In the FIG. Rectifying column 10 shown 2 are shown only the essential features of the invention. In the column there are three mass exchange sections 11, 12, 13 , each consisting of three parallel channels 11a, 11b, 11c, 12a, 12b, 12c, 13a, 13b, 13c containing fillers. The spaces between the individual sections and the space adjoining the uppermost section are, according to the invention, designed as mixing spaces 14, 15, 16; that all channels are covered at their upper boundary surfaces by grids 18 formed from inclined guide elements 17. At their lower ends each adjoining a mixing space, the channels are provided with grids 19 made of guide elements 20 which have a funnel-like shape.

Die F i g. 2 zeigt weiterhin eine an den oberen Raum 16 der Kolonne angeschlossene Leitung 21 zur Herausführung des dampfförmigen Produktes aus der Kolonne. Dieses wird in einem Kondensator 22 verflüssigt und kann über ein Entnahmeventil 23 zur weiteren Verwendung entnommen werden. Mindestens teilweise wird jedoch das Kondensat durch eine Leitung 25 in einen oberen Sammelraum 26 geführt, aus dem es als Rücklauf in dosierter Form durch Kapillaren 27 a, 27 b, 27 c in die Kanäle 11 a, 11 b, 11 c des obersten Austauschabschnittes strömt. Mit 24 ist eine Anschlußleitung für eine nicht dargestellte Druckeinstellvorrichtung bezeichnet. Das zu trennende Stoffgemisch wird durch eine Leitung 28, in der ein Drosselorgan 29 angeordnet ist, in den Mischraum 14 der Kolonne eingeleitet. Im Falle, daß das Stoffgemisch flüssig ist, wird in der Kolonne in dem entsprechenden Mischraum eine Verteilvorrichtung angeordnet, aus der eine dosierte Verteilung in die einzelnen Kanäle des unteren Austauschabschnittes erfolgt.The F i g. 2 also shows a line 21 connected to the upper space 16 of the column for removing the vaporous product from the column. This is liquefied in a condenser 22 and can be removed via an extraction valve 23 for further use. At least partially, however, the condensate is passed through a line 25 into an upper collecting chamber 26, from which it flows as a return in metered form through capillaries 27 a, 27 b, 27 c into the channels 11 a, 11 b, 11 c of the uppermost exchange section . With a connecting line for a pressure setting device, not shown, is designated. The mixture of substances to be separated is introduced into the mixing space 14 of the column through a line 28 in which a throttle element 29 is arranged. In the event that the mixture of substances is liquid, a distribution device is arranged in the column in the corresponding mixing space, from which a metered distribution into the individual channels of the lower exchange section takes place.

In der F i g. 3 ist ein Ausschnitt einer erfindungsgemäß ausgebildeten Rektifizierkolonne vergrößert dargestellt. Die beiden dargestellten Stoffaustauschabschnitte bestehen hierbei aus parallelen Kanälen 11 a bis 11 e bzw.12 a bis 12 e.In FIG. 3 shows an enlarged section of a rectifying column designed according to the invention. The two mass transfer sections shown here consist of parallel channels 11 a to 11 e or 12 a to 12 e.

Die F i g. 3 a und 3 b zeigen Detaildarstellungen eines aus schräggestellten Lamellen 17 bestehenden, jeweils einen Kanal abdeckenden Abdeckrostes 18 im Längsschnitt und in Aufsicht. Die F i g. 3 c und 3 d zeigen im Ausschnitt in schematischer Weise zwei Beispiele für eine mögliche Anordnung mehrerer, aus Leitelementen bestehender Abdeckroste für die Kanäle des Stoffaustauschteiles einer Kolonne, die derart orientiert sind, daß eine gute Durchmischung der aus den einzelnen Kanälen ausströmenden dampfförmigen Phase erzielt wird: Die Abdeckroste sind hierbei als Quadrate dargestellt, und die Pfeile bezeichnen die Richtung der ausströmenden dampfförmigen Phase in Projektion auf die horizontale obere Begrenzungsfläche eines Stoff austauschteiles. F i g. 3 c stellt einen Quadrant eines Stoffaustauschteiles dar, wenn eine rotierende Bewegung der dampfförmigen Phase auftreten soll. Die F i g. 3 e und 3 f zeigen Detaildarstellungen eines von eckigen, konzentrisch ineinandergesteckten Leitelementen 20 gebildeten Tragrostes 19.The F i g. 3 a and 3 b show detailed representations of an oblique position Slats 17 existing, each covering a channel cover grating 18 in longitudinal section and under supervision. The F i g. 3 c and 3 d show a section in a schematic manner two examples of a possible arrangement of several, consisting of guide elements Cover grids for the channels of the mass transfer part of a column that is oriented in this way are that a thorough mixing of the vapor flowing out of the individual channels Phase is achieved: The grids are shown here as squares, and the Arrows indicate the direction of the outflowing vapor phase in projection on the horizontal upper boundary surface of a substance exchange part. F i g. 3 c represents a quadrant of a mass transfer part when a rotating movement the vapor phase should occur. The F i g. 3 e and 3 f show detailed representations one of the angular, concentrically nested Guiding elements 20 formed support grid 19.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Stoffaustauschkolonne, die senkrecht zur Kolonnenachse in einzelne, durch Zwischenräume voneinander getrennte Stoffaustauschabschnitte unterteilt ist, die jeweils aus einem Bündel von vertikalen, parallel zueinander angeordneten Kanälen bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kanäle (11a, 11b, 11c, 12a, 12b, 12c, 13a, 13b 13c) jedes Abschnittes an ihrem oberen Ende je von einem Rost (18) abgedeckt sind, der aus schräggestellten Leitelementen (17) gebildet ist. Claims: 1. Mass transfer column which is subdivided perpendicular to the column axis into individual mass transfer sections separated from one another by spaces, each consisting of a bundle of vertical channels arranged parallel to one another, characterized in that the individual channels (11 a, 11 b, 11 c , 12a, 12b, 12c, 13a, 13b, 13c) of each section are covered at their upper end by a grate (18) which is formed from inclined guide elements (17). 2. Stoffaustauschkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an den unteren Enden der Kanäle (11 a, 11 b, 11 c, 12 a, 12 b, 12 c, 13 a, 13 b, 13 c) Leitelemente (19) angeordnet sind, die eine eckige Form besitzen und einen Tragrost für die einzelnen Kanäle bilden, wobei die Elemente aus konzentrisch ineinandergesteckten, ähnlich geformten Teilelementen (20) gebildet sind. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 231828; »Industrial Chemist«, 1952, S. 60.2. Mass transfer column according to claim 1, characterized in that at the lower ends of the channels (11 a, 11 b, 11 c, 12 a, 12 b, 12 c, 13 a, 13 b, 13 c) guide elements (19) are arranged which have an angular shape and form a support grid for the individual channels, the elements being formed from concentrically nested, similarly shaped sub-elements (20). References considered: U.S. Patent No. 2,231,828; "Industrial Chemist", 1952, p. 60.