DE1009020B - Verfahren zur Sensibilisierung von Halogensilberemulsionen - Google Patents
Verfahren zur Sensibilisierung von HalogensilberemulsionenInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Halogensilberemulsionen zeigen bekanntlich eine Eigenempfindlichkeit im spektralen Violett. Besonders
bei Chlorsilberemulsionen liegt nur ein kleiner Teil der Empfindlichkeit im sichtbaren Bereich des
Lichtes, während die Hauptempfindlichkeit im Ultraviolett liegt. Beim praktischen Gebrauch wird nun
durch die Wirkung des Glases der weitaus größte Teil dieser Empfindlichkeit abgeschnitten. Dies wirkt sich
vor allem dann aus, wenn mit künstlichem Licht gearbeitet wird, weil dessen kurzwelliger Spektralanteil
sehr gering ist. So wird also bei dem photographischen Kopierprozeß nur ein kleiner Teil des zur Einwirkung
kommenden Lichtes ausgenutzt.
Es ist nun bekannt, daß man durch Zugabe von Farbstoffen einen neuen Empfindlichkeitsbereich
der photographischen Emulsion für das sichtbare Licht zufügen kann und damit eine bessere Lichtausbeute,
d. h. eine höhere Gesamtempfindlichkeit, erreicht.
Es ergibt sich dabei allerdings als schwerwiegender Nachteil, daß für die Verarbeitung in der Dunkelkammer
nur ein kleinerer Spektralanteil des sichtbaren Lichtes zur Verfügung steht, da man ja die
Strahlen ausschalten muß, für die die photographische Schicht zusätzlich empfindlich gemacht worden ist.
Man muß also für die Dunkelkammerbeleuchtung ein physiologisch dunkler erscheinendes Licht anwenden;
dadurch wird aber die Beurteilung des bei der Entwicklung erscheinenden Bildes wesentlich erschwert,
was besonders unangenehm ist, wenn es sich um ein positives Bild, ζ. B. ein Papierbild, handelt. Tatsächlich
werden diese Bilder in der Praxis am besten bei dem physiologisch sehr hellen gelben Licht, etwa des
Agfa Dunkelkammerfilters 112, hergestellt, bei dem eine gute Beurteilung des entstandenen Bildes auf die
richtige Gradation und Schwärzung möglich ist. Selbstverständlich wäre es möglich, etwa eine reine
Chlorsilberemulsion zu verwenden, die dann ohne weiteres bei hellem gelbem Licht verarbeitet werden
kann. Aber man erhält dabei verhältnismäßig lange Belichtungszeiten, insbesondere bei hartarbeitenden
Schichten. Sensibilisiert man diese Chlorsilberemulsion, so tritt eine Erhöhung der Empfindlichkeit und
damit die gewünschte Herabsetzung der Kopierzeit ein. Gleichzeitig aber wird die Empfindlichkeit gegen
das gelbe Dunkelkammerlicht in unerwünschter Weise gesteigert, so daß auch Anbelichtungen eintreten, die
sich als Veränderung der Gradation oder sogar als Schleier auswirken.
Es wurde nun gefunden, daß man eine Empfindlichkeitssteigerung der Halogensilberemulsionen ohne
Verschlechterung der Dunkelkammersicherheit erreichen kann, wenn zur Sensibilisierung Neutrocyanine
folgender allgemeiner Formel
Verfahren zur Sensibilisierung
von Halogensilberemulsionen
von Halogensilberemulsionen
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaft
Agfa Aktiengesellschaft
für Photofabrikation,
Le verkus en-B ayerwerk
Le verkus en-B ayerwerk
Dr. Oskar Riester, Leverkusen,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
\ /
-xc=
-xc=
R1N
OC
verwendet werden.
In dieser Formel bedeutet R1 Alkyl-, Aralkyl-,
Aryl-, Acyl-, Acylester-, Alkylsulfosäure- und andere Gruppen; R2 und R3 sind gleich oder verschieden und
stellen Wasserstoffatome, Alkyl-, Aralkyl-, Arylgruppen oder einen Heterocyclus ohne Stickstoff dar,
wobei R1 und R3 oder R2 und R3 ringförmig verbunden
sein können; η ist eine ganze Zahl von 3 bis 12; Z und Y sind NH-, NR-Gruppen, wobei R dieselbe
Bedeutung wie R1 hat, oder Sauerstoff-, Schwefeloder Selenatome, wobei Z und Y gleich oder verschieden
substituiert und durch einen Ringschluß miteinander verbunden sind. Ringsysteme dieser Art sind
beispielsweise Thiohydantoin, Rhodanin, Isorhodanin, Selenorhodanin, Oxythionaphthen, Indandion, Pyrazolon.
Das ganze Farbstoffmolekül kann auch vervielfacht sein, indem beispielsweise die Ringstickstoffatome
miteinander durch einen zweiwertigen organischen Rest, wie zum Beispiel eine Alkylengruppe, verbunden
sind.
Die Herstellung dieser Neutrocyanine erfolgt nach dem Verfahren des deutschen Patents 927 043.
709 510/356
Die Farbstoffe ergeben insbesondere bei solchen photographischen Emulsionen, die vorwiegend aus
Chlorsilber bestehen, Empfindlichkeitssteigerungen bis zum etwa lOfachen der Eigenempfindlichkeit und
lassen trotzdem eine gefahrlose Verarbeitung bei hellgelbem Licht zu. Ein wesentlicher Vorteil dieser
Sensibilisatoren besteht darin, daß bei ihrer Anwendung völlig ungefärbte Schichten nach der Verarbeitung
zurückbleiben, während sonst bei guten Sensibilisatoren häufig eine sogenannte Restfärbung in der
Gelatine oder in der Barytschicht bleibt, die sich durch eine gelbliche Tönung ähnlich einem Gelbschleier
auswirkt.
Ein weiterer Vorteil besteht in ihrer Beständigkeit gegenüber den üblichen Emulsionszusätzen, wie
Stabilisatoren, Netzmitteln, fluoreszierenden Substanzen usw.
Die Zugabe der Sensibilisatoren erfolgt z. B. in Mengen von 3 bis 100 mg je nach der gewünschten
Empfindlichkeitssteigerung. Sie kann zu einem beliebigen Zeitpunkt erfolgen, so z. B. als Gießzusatz zur
fertigen Emulsion oder bereits während der Nachdigestion, oder die Sensibilisatoren werden im sogenannten
Badeverfahren angewandt.
Beispiel 1 Der gelbe Farbstoff folgender Konstitution H,
C=C
O=C
C = S
CRHS
C2H5
ergibt eine Steigerung um das 5- bis ofache, und das
Sensibilisierungsmaximum liegt bei 442 ηαμ.
Beispiel 4 Der Farbstoff folgender Konstitution
CH,
H9C
HX.
CH,
C = S
O=C
CH,
CH,
Se
C2H5
H2C
H2C
C=C
OC
ergibt eine Steigerung um das ofache der Ausgangsempfindlichkeit
einer steilen Chlorsilberemulsion beim Zusatz von 30 mg zu lkg Emulsion; das Sensibilisierungsmaximum
liegt bei 434 ηιμ.
C4H9
40
zeigt ein Sensibilisierungsmaximum bei etwa 454 ιημ
und eine Steigerung der Empfindlichkeit einer Chlorsilberemulsion, die etwa 2°/o Jodsilber enthält, auf das
1 Ofache.
H2 H2
C—C,
C—C,
X—C'
XIo Xlo
Hn Ho
X=C
Beispiel 2 Der blaßgelbe Farbstoff folgender Konstitution
H2
C
C
CH,
C2H5
Die Steigerung beträgt das ofache; das Sensibilisierungsmaximum
liegt bei 436 ιημ,
H2
H2C
H2C
CH,
C=C
C = S
N O = C
CH,
C, Hs
55
60
ergibt eine Steigerung der Empfindlichkeit auf das etwa 7fache bei einer mittelsteilen Chlorsilberemulsion;
Sensibilisierungsmaximum bei etwa 434 ηιμ.
Beispiel 3
Der Farbstoff folgender Konstitution
N |
h/
γ |
H2C | S. / CH |
CH2 | 2 | |
CH3 | C= O = |
HC / \ |
\ ζ / |
I CH2 |
C = S | |
H2
c |
Cp | / | ||||
H2C \ |
/ C C \ |
H5 | ||||
\ / N |
||||||
C0 | ||||||
Die Steigerung beträgt das 7- bis 8fache; das Sensibilisierungsmaximum
liegt bei 456 ΐημ. Beispiel 9
Ein Farbstoff der Konstitution
Der Farbstoff
H2C
H, C
CH,
H2 C H2C
H, C
H, C
C=C O = C
C = S
N C4H9
C9H5
CH2
CH2
C=C O = C
C = S
N C2H5
steigert die Empfindlichkeit einer Chlorsilberemulsion auf das 6- bis 7fache; das Sensibilisierungsmaximum ao
liegt bei 436 ηιμ.
Beispiel 8 Der Farbstoff folgender Konstitution H9C
H2C
C=C O = C
C = S
CH2
CH,
C2H6
H2C
H2C
N
(CH2)O
(CH2)O
H2C C=
I
H„C CH
C=C O = C
C = S
gelöst in Aceton-Methylpyrrolidon 1 : 1, ergibt eine
Steigerung auf das 9fache bei einer sehr steilen Chlorsilberemulsion; das Sensibilisierungsmaximum liegt
bei 442 ιημ.
Beispiel Ein Farbstoff der Konstitution
H2
C
C
C = S
O = C H2C
H2C
H2C
C=C O = C
C = S
C2H6
45 N
CH,
CH,
C2H6
wird in Methylpyrrolidon 1 : 1000 gelöst und einer
Chlorsilberemulsion vor dem Gießen zugefügt. Die ergibt in einer Chlorsilberemulsion eine Steigerung
Empfindlichkeitssteigerung beträgt das 6- bis 7fache; 50 auf das 3- bis 4fache; das Sensibilisierungsmaximum
das Sensibilisierungsmaximum liegt bei 439 πιμ. liegt bei 430 ηιμ.
Ein Farbstoff der Konstitution
H2 C.
H2C
HX
C=C O = C
C2H6
N CH,
C=S S=C
CH,
/ H2C
C=C
\
C = O N
C2H6
CH2
CH,
ergibt bei einer Chlorsilberemulsion eine Steigerung auf das 9fache; das Sensibilisierungsmaximum liegt bei 440 πιμ.
Claims (3)
1. Verfahren zur Sensibilisierung von Halogensilberemulsionen,
dadurch gekennzeichnet, daß man Neutrocyanine der allgemeinen Formel
(H2C)n R3
R1N
OC
"Υ-
verwendet, worin R1 eine Alkyl-, Aralkyl-, Aryl-,
Acyl-, Acylester-, Alkylsulfosäure oder ähnliche Gruppen bedeutet, R2 = R3 oder verschieden davon
ist und ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Aralkyl-, Arylgruppe oder einen Heterocyclus ohne
Stickstoff darstellt, wobei R1 und R3 oder R2
und R3 ringförmig verbunden sein können, η eine
ganze Zahl von 3 bis 12 ist, Z und Y NH-, NR-Gruppen darstellen, wobei R die gleiche Bedeutung
wie R1 hat, oder Sauerstoff-, Schwefel- oder Selenatome,
wobei Z und Y gleich oder verschieden substituiert und durch einen Ringschluß miteinander
verbunden sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Neutrocyanine verwendet werden,
die als Ringsysteme Thiohydantoin, Rhodanin, Isorhodanin, Selenorhodanin, Oxythionaphthen,
Indandion, Pyrazolon enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Neutrocyanine verwendet
werden, deren Farbstoffmolekül vervielfacht ist, indem die Ringstickstoffatome miteinander durch
eine Alkylengruppe verbunden sind.
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