DE10054782A1 - Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung von dispersen Systemen - Google Patents
Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung von dispersen SystemenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung von dispersen Systemen durch Messung von Strahlung beim Bestrahlen oder Durchstrahlen von Aerosolen und Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen ausgewertet werden, wobei mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt verwendet wird, dessen Größenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
Description
Gregory (LIT) beschreibt ein Messverfahren auf der Grundlage von statistischen
Signalfluktuationen zur qualitativen Überwachung von Flockungsprozessen, bei der die
Standardabweichung des Messignals einem Flockungsgrad zugeordnet wird.
Aus DE 295 03 030 ist eine Anordnung zur Partikelgrößenbestimmung von näherungsweise
monodispersen Aerosolen bekannt.
Aus der DE 197 11 494 C1 ist ein Verfahren zur Partikelgrößenmessung durch Messung der
Abschwächung von Strahlung nach Durchlaufen einer definierten Messstrecke, wobei der
zeitliche Signalverlauf durch variable zeitliche oder räumliche Mittelwertbildung zur
Partikelgrößenbestimmung verwendet und einer nichtlinearen Operation unterzogen wird. Hier
wird jedoch keine getrennte Auswertung mehrerer Wellenlängen vorgenommen. Partikel < 500 nm
können nicht erfasst werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Partikelmessung anzugeben, dass einen
Partikelgrößenbereich von ca. 30 nm bis zu einigen Millimetern in einem Auswerteschritt
erfasst.
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten
Merkmalen dadurch gelöst, dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen
auswertet werden, wobei mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt
verwendet wird, dessen Größenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
Vorteilhafte Varianten des Verfahrens sind in den Unteransprüchen genannt.
Es hat sich gezeigt, dass durch eine simultane Auswertung von spektralphotometrischen
Messungen hinsichtlich des Mittelwertes und der durch die Signalfluktuationen bedingten
Standardabweichung der gemessenen Strahlschwächung sowohl Grobpartikel oberhalb von 5 µm
als auch Feinpartikel kleiner 5 µm in einem Auswerteschritt größenselektiv erfassbar sind. Der
Informationsgehalt einer Messung liegt so wesentlich über dem einer getrennten Anwendung der
Auswertemethoden.
Ein weiterer Vorteil der Messung bei mehreren Wellenlängen und der erfindungsgemäßen
Auswertung der Signalfluktuationen besteht in der Ausblendung der Grobpartikel bei der
gezielten Messung von Feinanteilen (z. B. Partikelabrieb in groben Suspensionen). Es konnte
ermittelt werden, dass durch eine Auswertung weiterer statistischer Kenngrößen der
Signalfluktuationen wie Schiefe oder Exzess Aussagen bezüglich dem Vorhandensein grober
Partikel oder einer Strukturbildung in hochkonzentrierten Dispersionen möglich sind.
Die Auswertung von spektralfotometrischen Messwerten aus kleinen Messstrahlquerschnitten
hinsichtlich der statistischen Trübungsfluktuationen ermöglicht mit dem erfindungsgemäßen
Messverfahren die Partikelgrößenbestimmung von etwa 30 nm bis zu einigen Millimetern in
einem Auswerteschritt. Im Gegensatz zum Stand der Technik wird mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren der Messbereich wesentlich erweitert.
Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In den
Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine Darstellung des Messprinzips am Beispiel einer Extinktionsmessung
Fig. 2 eine Darstellung der Standardabweichung der Transmission über der Partikelgröße
Fig. 3 ein Verhältnis der Extinktionskoeffizienten von Polystyrolpartikeln in Wasser für
Wellenlängen von 470 nm und 875 nm
Die Fig. 1 zeigt das Prinzip der Messung am Beispiel einer Extinktionsmessung mit Licht
unterschiedlicher Wellenlängen. Dabei durchstrahlt die obere Lichtquelle mit der Wellenlänge 1
mit einem geometrisch kleinen Strahlquerschnitt die Dispersion. Aufgrund des geometrisch
kleinen Strahlquerschnittes können bei dieser Lichtquelle neben dem Mittelwert der
Transmission auch die statistischen Schwankungen (z. B. die Standardabweichung) ausgewertet
werden. Die weiteren Lichtquellen haben eine von der Wellenlänge 1 verschiedene Wellenlänge
und werden hinsichtlich der mittleren Transmission ausgewertet. Die Auswertung der einzelnen
Messgrößen bei den unterschiedlichen Wellenlängen erfolgt hinsichtlich des mittleren
Partikeldurchmessers, der Partikelgrößenverteilung sowie der Konzentration der Dispersion.
In der Fig. 2 ist für einen gegebenen Lichtstrahlquerschnitt die Standardabweichung der
Transmission über der Partikelgröße aufgezeichnet. Die Fig. 3 zeigt das Verhältnis von
Extinktionsmesswerten unterschiedlicher Wellenlängen über der Partikelgröße.
Die Lichtschwächung in einer Dispersion kann mit dem Lambert/Beer'schen Gesetz beschrieben
werden. Für Partikel gleicher Größe erhält man für den Transmissionsgrad T folgenden
Zusammenhang:
T(x, λ, cn) = e^[cn.Kext(x, λ, m).Ap(x).L] (1)
T(x, λ, cn) = e^[cn.Kext(x, λ, m).Ap(x).L] (1)
mit
T - Transmissionsgrad
cn - Partikelanzahlkonzentration
m - relativer Brechungsindex
λ - Lichtwellenlänge
Kext(x, λ) - Extinktionskoeffizient der Partikelgröße x
Ap - geometrische Partikelprojektionsfläche
L - Schichtdicke der Suspension
T - Transmissionsgrad
cn - Partikelanzahlkonzentration
m - relativer Brechungsindex
λ - Lichtwellenlänge
Kext(x, λ) - Extinktionskoeffizient der Partikelgröße x
Ap - geometrische Partikelprojektionsfläche
L - Schichtdicke der Suspension
Führt man die Messung mit einem Lichtstrahlquerschnitt Ames durch, der in der Größenordnung
der Partikelprojektionsfläche Ap liegt, treten messbare Signalfluktuationen auf (Fig. 2). Unter
der vereinfachten Annahme, dass diese Fluktuationen ausschließlich durch statistische
Schwankungen der Partikelanzahl N im Messstrahl hervorgerufen werden, ergibt sich für die
Standardabweichung der Transmission σT folgender Zusammenhang:
σT(x, λ, cn) = [T(N - √N) - T(N + √N)]
= T sinh(√N Kext(x, λ, m).Ap(x)/Ames) (2)
wobei
N = cn.Ames.L
mit
Ames - Querschnittfläche des Messstrahles
N - mittlere Partikelgröße im Messvolumen
N = cn.Ames.L
mit
Ames - Querschnittfläche des Messstrahles
N - mittlere Partikelgröße im Messvolumen
Eine verfeinerte Beschreibung der Standardabweichung der Transmission liefert Informationen
bezüglich der Polydispersität, von Randzoneneffekten sowie von Partikel-Partikel-
Überlappungseffekten für Partikelgrößen < 1 µm (Wessely: VDI Fortschritt-Bericht Nr.: 773,
1998).
Für die Bestimmung einer mittleren Partikelgröße aus Messwerten der Messstrahlschwächung
bei unterschiedlichen Wellenlängen wird das Verhältnis der Erwartungswerte der
Messstrahlschwächung von minimal zwei Wellenlängen entsprechend der Fig. 3 ausgewertet,
wobei im Bereich zwischen 30 nm und etwa 2 µm ein eindeutiger Zusammenhang zur
Partikelgröße zu beobachten ist. Bei größeren Partikeln ist dieses Verhältnis etwa konstant, eine
Partikelgrößenzuordnung ist hier nicht möglich. Um die Partikel < 1 µm zu quantifizieren, wird
eine weitere mittlere Partikelgröße durch die Kombination der Gleichungen (1) und (2) anhand
der Standardabweichung der Transmission bestimmt, die insbesondere die gröberen Partikel
bewertet.
Da sich die Berechnungsmethoden für die mittleren Partikelgrößen hinsichtlich des bewerteten
Partikelgrößenbereiches unterscheiden, sind die berechneten Mittelwerte nicht identisch. Jeder
Mittelwert gibt die Situation in zugehörigen Bewertungsbereich wieder, aber nicht den
tatsächlichen Mittelwert der vorhandenen Partikelgrößenverteilung. Durch Vergleichsrechnung
wird eine Partikelgrößenverteilung bestimmt, die die Mittelwerte der Bewertungsbereiche der
spektralphotometrischen Messungen und der statistischen Auswertung wiedergibt. Nur durch die
gleichzeitige Anwendung beider Methoden zur Bestimmung von mittleren Partikelgrößen kann
ein sehr breiter Partikelgrößenbereich in einem Auswerteschritt abgedeckt werden.
Erfahrungsgemäß ist die Strahlschwächung durch eine Dispersion häufig nicht mit der Gleichung
(1) beschreibbar. Die messbare Strahlschwächung ist mit zunehmender Konzentration oft
deutlich geringer als die mit Gleichung (1) vorausberechnete. Es hat sich gezeigt, dass das
Verhältnis der Erwartungswerte der Stahlschwächung dennoch nahezu konstant ist und zur
Partikelgrößenbestimmung genutzt werden kann. Für die Berechnung der Konzentration ist eine
Linearisierung der Zusammenhänge nach Gleichung (1) erforderlich. Praktisch hat sich dafür
der empirische Ansatz E = ln(l/T) = Emess + A.Emess B bewährt. Diese Herangehensweise ist neu.
Alternativ zur Auswertung der Extinktionsverhältnisse kann man bei einer Messung von
Dispersionen unbekannter Partikelgröße und Konzentration in Abhängigkeit der Anzahl der
verwendeten Wellenlängen i folgendes Gleichungssystem lösen:
T1(x, λ1, cn) = exp[-cn.Kext(x, λ1, m).Ap(x).L]
σT1(x, λ1, cn) = T sinh(√(cn.Ames.L)Kext(x, λ1, m).Ap(x)/Ames)
T2(x, λ2, cn) = exp[-cn.Kext(x, λ2, m).Ap(x).L]
σT2(x, λ2, cn) = T sinh(√(cn.Ames.L)Kext(x, λ2, m).Ap(x)/Ames)
Ti(x, λi, cn) = exp[-cn.Kext(x, λi, m).Ap(x).L]
σTi(x, λi, cn) = T sinh(√(cn.Ames.L) Kext(x, λi, m).Ap(x)/Ames)
Die Lösung des Gleichungssystems ermöglicht die Berechnung der Partikelgröße und der
Partikelkonzentration in einem sehr breiten Messbereich. Da das Gleichungssystem für
monodisperse Partikel überbestimmt ist, können zusätzliche Freiheitsgrade zur Erhöhung der
Messsicherheit verwendet werden. Für polydisperse Dispersionen können durch Lösung des
Gleichungssystems die Partikelgrößenverteilung in maximal 2i - 1 Klassen oder Streuparameter
der Partikelgrößenverteilung sowie die Partikelkonzentration berechnet werden.
Claims (12)
1. Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der
Partikelgrößenverteilung von dispersen Systemen durch Messung von Strahlung beim
Bestrahlen oder Durchstrahlen von Aerosolen und Dispersionen, dadurch gekennzeichnet,
dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen auswertet werden, wobei
mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt verwendet wird, dessen
Größenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung Licht im
Wellenlängenbereich von 300 nm bis 2500 nm ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung mit Ultraschall
erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwächung der
Strahlung gemessen wird, wobei jeder Messstrahl eine definierte Weglänge in der Dispersion
durchstrahlt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Dispersion
gestreute Strahlung gemessen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlschwächung und
die gestreute Strahlung gleichzeitig gemessen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Signalverlauf digital
erfasst und einer Mittelwertbildung unterworfen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass den zeitlichen Verlauf der
Signale mindestens eines geometrisch kleinen Messstrahls bei mindestens einer Wellenlänge
hinsichtlich der statistischen Kennwerte des Transmissionsgrades wie Mittelwert,
Standardabweichung, Schiefe, Exzeß usw. ausgewertet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgröße und
Partikelkonzentration sowohl aus den statistischen Parametern der Signale aus den
geometrisch kleinen Messstrahlen als auch aus den Mittelwerten der Signale für die
verwendeten Lichtwellenlängen berechnet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die bestimmten Partikelgrößen in
einem Auswerteschritt so miteinander verrechnet werden, dass eine für den gesamten
Partikelgrößenbereich repräsentative mittlere Partikelgröße, die Partikelkonzentration sowie
die Partikelgrößenverteilung ermittelt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass folgende
Verfahrensschritte durchgeführt werden:
Erzeugung der Signale in einem kleinen Lichtstrahlquerschnitt mit einer Mischwellenlänge (z. B. Glühlicht)
aufteilen der Lichtwellenlängen auf ein Detektorarray (z. B. mit Hilfe eines Polychromators)
Mittelwertbildung für alle gemessenen Wellenlängen,
Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7-8 für mehrere Wellenlängen
Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte
Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9-10.
Erzeugung der Signale in einem kleinen Lichtstrahlquerschnitt mit einer Mischwellenlänge (z. B. Glühlicht)
aufteilen der Lichtwellenlängen auf ein Detektorarray (z. B. mit Hilfe eines Polychromators)
Mittelwertbildung für alle gemessenen Wellenlängen,
Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7-8 für mehrere Wellenlängen
Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte
Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9-10.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass folgende
Verfahrensschritte durchgeführt werden:
Erzeugung der Signale in mehreren Lichtstrahlen unterschiedlicher Wellenlängen, wobei mindestens ein Lichtstrahlquerschnitt klein ausgeführt wird und wahlweise Mischwellenlängen oder monochromatische Strahlung angewendet werden
Mittelwertbildung für alle Messstrahlen und Wellenlängen
Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7-8 für mindestens einen kleinen Messstrahlquerschnitt
Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte
Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9-10.
Erzeugung der Signale in mehreren Lichtstrahlen unterschiedlicher Wellenlängen, wobei mindestens ein Lichtstrahlquerschnitt klein ausgeführt wird und wahlweise Mischwellenlängen oder monochromatische Strahlung angewendet werden
Mittelwertbildung für alle Messstrahlen und Wellenlängen
Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7-8 für mindestens einen kleinen Messstrahlquerschnitt
Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte
Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9-10.
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Publications (1)
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Owner name: WESSELY, BENNO, 01326 DRESDEN, DE ALTMANN, JUSTUS, |
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