WO2002037083A1 - Verfahren zur messung der partikelgrösse, der partikelkonzentration und der partikelgrössenverteilung von dispersen systemen - Google Patents
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Classifications
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- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
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Definitions
- the invention relates to a method for measuring the particle size, the particle concentration and the particle size distribution in dispersions with electromagnetic radiation fields or wave fields with small cross sections of the measuring beams at different wavelengths and the evaluation of the signal fluctuations at at least one wavelength.
- a measurement at different wavelengths enables the evaluation of the particle size dependency of the received signals to determine the particle size and the particle concentration in dispersions.
- Measurement methods for online monitoring of particle sizes and particle concentrations are of great importance in many process engineering processes to ensure high product quality. Suitable measuring methods must work in a time-stable manner in the required concentration range and record the particle size range that is important for the process. There is also a need for inexpensive measurement methods.
- Measuring methods which use different wavelengths for particle measurement (Zahoransky: Technischen Messen 61 (1994) 7/8, Crawley, Cournil: Powder Technology 91 (1997) 197-208). These processes are based on a simple principle and can be carried out under industrial conditions.
- a major disadvantage of previous spectrophotometric particle measurement methods is that, due to the optical behavior of the particles, the range that can be evaluated for size and concentration measurement ends at approximately 3-5 ⁇ m. The presence of larger particles adversely affects the measurement. This means that these measuring methods cannot be used if there are particles in the middle and upper micrometer range.
- DE 19711494 C1 describes a method for particle size measurement by measuring the attenuation of radiation after passing through a defined measuring section, the temporal signal curve being used for variable particle size determination by variable temporal or spatial averaging and being subjected to a non-linear operation.
- the temporal signal curve being used for variable particle size determination by variable temporal or spatial averaging and being subjected to a non-linear operation.
- Particles ⁇ 500 nm cannot be detected.
- the object of the invention is to provide a method for particle measurement that captures a particle size range from approximately 30 nm to a few millimeters in one evaluation step.
- Another advantage of the measurement at several wavelengths and the evaluation of the signal fluctuations according to the invention is the suppression of the coarse particles in the targeted measurement of fine particles (eg particle abrasion in coarse suspensions). It could be determined that by evaluating further statistical parameters the Signal fluctuations such as skewness or excess statements regarding the presence of coarse particles or a structure formation in highly concentrated dispersions are possible.
- the evaluation of spectrophotometric measurement values from small measurement beam cross-sections with regard to the statistical turbidity fluctuations enables the particle size determination from approximately 30 nm to a few millimeters in one evaluation step with the measurement method according to the invention. In contrast to the prior art, the measuring range is significantly expanded with the method according to the invention.
- FIG. 1 shows the measurement principle using the example of an extinction measurement.
- FIG. 2 shows the standard deviation of the transmission over the particle size.
- FIG. 3 shows a ratio of the extinction coefficients of polystyrene particles in water for wavelengths of 470 nm and 875 nm
- Figure 1 shows the principle of measurement using the example of an absorbance measurement with light of different wavelengths.
- the upper light source with wavelength 1 shines through the dispersion with a geometrically small beam cross section. Due to the geometrically small beam cross-section, the statistical fluctuations (e.g. the standard deviation) can be evaluated for this light source in addition to the mean value of the transmission.
- the other light sources have a wavelength different from wavelength 1 and are evaluated with regard to the average transmission. The evaluation of the individual measured variables at the different wavelengths takes place with regard to the mean particle diameter, the particle size distribution and the concentration of the dispersion.
- FIG. 2 shows the standard deviation of the transmission over the particle size for a given light beam cross section.
- FIG. 3 shows the ratio of absorbance measurements of different wavelengths over the particle size.
- T (x, ⁇ , cn) e ⁇ [- cn * Kext (x, ⁇ , m) * Ap (x) * L] ⁇ 1 ⁇
- ⁇ T (x, ⁇ , cn) [T (N-VN) - T (N + VN) J
- N cn * Ames * L with
- the ratio of the expected values of the measurement beam attenuation of at least two wavelengths is evaluated in accordance with FIG. 3, with a clear correlation in the range between 30 nm and approximately 2 ⁇ m Particle size is observed. In the case of larger particles, this ratio is approximately constant; particle size assignment is not possible here.
- a further average particle size is determined by the combination of equations ⁇ 1 ⁇ and ⁇ 2 ⁇ based on the standard deviation of the transmission, which in particular evaluates the coarser particles.
- the calculated mean values are not identical. Each mean value reflects the situation in the associated evaluation area, but not the actual mean value of the existing particle size distribution.
- a particle size distribution is determined by comparison calculation, which represents the mean values of the evaluation areas of the spectrophotometric measurements and the statistical evaluation. A very broad particle size range can only be covered in one evaluation step if both methods are used to determine average particle sizes.
- the solution of the system of equations enables the calculation of the particle size and the particle concentration in a very wide measuring range. Since the system of equations for monodisperse particles is overdetermined, additional degrees of freedom can be used to increase the measurement certainty.
- the particle size distribution in a maximum of 2-l classes or scattering parameters of the particle size distribution and the particle concentration can be calculated by solving the system of equations.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Partikelgrösse, der Partikelkonzentration und der Partikelgrössenverteilung von dispersen Systemen durch Messung von Strahlung beim Bestrahlen oder Durchstrahlen von Aerosolen und Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen auswertet werden, wobei mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt verwendet wird, dessen Grössenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
Description
Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung von dispersen Systemen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung in Dispersionen mit elektromagnetischen Strahlungsfeldern oder Wellenfeldern mit kleinen Querschnitten der Messstrahlen bei unterschiedlichen Wellenlängen und der Auswertung der Signalschwankungen bei mindestens einer Wellenlänge. Eine Messung bei unterschiedlichen Wellenlängen ermöglicht die Auswertung der Partikelgrößenabhängigkeit der empfangenen Signale zur Bestimmung der Partikelgröße und der Partikelkonzentration in Dispersionen.
Messmethoden zum on-line-Monitoring von Partikelgrößen und Partikelkonzentrationen sind in vielen verfahrenstechnischen Prozessen zur Gewährleistung einer hohen Produktqualität von großer Bedeutung. Geeignete Messmethoden müssen im geforderten Konzentrationsbereich zeitstabil arbeiten und den für den Prozess wichtigen Partikelgrößenbereich erfassen. Weiterhin besteht ein Bedarf an kostengünstigen Messmethoden.
Es sind Messverfahren bekannt, die unterschiedliche Wellenlängen zur Partikelmessung nutzen (Zahoransky: Technisches Messen 61(1994)7/8, Crawley, Cournil: Powder Technology 91(1997) 197-208). Diese Verfahren basieren auf einem einfachen Prinzip und sind unter industriellen Bedingungen durchführbar. Ein wesentlicher Nachteil bisheriger spektralphotometrischer Partikelmessverfahren besteht darin, dass aufgrund des optischen Verhaltens der Partikel der zur Größen- und Konzentrationsmessung auswertbare Bereich bei etwa 3 - 5 μm endet. Das Vorhandensein größerer Partikel wirkt sich nachteilig auf die Messung aus. Somit sind diese Messverfahren beim Vorhandensein von Partikeln im mittleren und oberen Mikrometerbereich nicht einsetzbar.
Die Verwendung von geometrisch kleinen Querschnitten der Lichtstrahlen ermöglicht es, die durch größere Partikel (z.B. >10 μm) verursachten Fluktuationen des Trübungssignals zu detektieren.
Gregory (LIT) beschreibt ein Messverfahren auf der Grundlage von statistischen Signalfluktuationen zur qualitativen Überwachung von Flockungsprozessen, bei der die Standardabweichung des Messignals einem Flockungsgrad zugeordnet wird. Aus DE 29503030 ist eine Anordnung zur Partikelgrößenbestimmung von näherungsweise monodispersen Aerosolen bekannt.
Aus der DE 19711494 Cl ist ein Verfahren zur Partikelgrößenmessung durch Messung der Abschwächung von Strahlung nach Durchlaufen einer definierten Messstrecke, wobei der zeitliche Signalverlauf durch variable zeitliche oder räumliche Mittelwertbildung zur Partikelgrößenbestimmung verwendet und einer nichtlinearen Operation unterzogen wird. Hier wird jedoch keine getrennte Auswertung mehrerer Wellenlängen vorgenommen. Partikel < 500 nm können nicht erfasst werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Partikel messung anzugeben, dass einen Partikelgrößenbereich von ca. 30 nm bis zu einigen Millimetern in einem Auswerteschritt erfasst.
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Merkmalen dadurch gelöst, dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen auswertet werden, wobei mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt verwendet wird, dessen Größenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
Vorteilhafte Varianten des Verfahrens sind in den Unteransprüchen genannt.
Es hat sich gezeigt, dass durch eine simultane Auswertung von spektralphotometrischen Messungen hinsichtlich des Mittelwertes und der durch die Signalfluktuationen bedingten Standardabweichung der gemessenen Strahlschwächung sowohl Grobpartikel oberhalb von 5 μm als auch Feinpartikel kleiner 5 μm in einem Auswerteschritt größenselektiv erfassbar sind. Der Informationsgehalt einer Messung liegt so wesentlich über dem einer getrennten Anwendung der Auswertemethoden.
Ein weiterer Vorteil der Messung bei mehreren Wellenlängen und der erfindungsgemäßen Auswertung der Signalfluktuationen besteht in der Ausblendung der Grobpartikel bei der gezielten Messung von Feinanteilen (z.B. Partikelabrieb in groben Suspensionen). Es konnte ermittelt werden, dass durch eine Auswertung weiterer statistischer Kenngrößen der
Signalfluktuationen wie Schiefe oder Exzess Aussagen bezüglich dem Vorhandensein grober Partikel oder einer Strukturbildung in hochkonzentrierten Dispersionen möglich sind. Die Auswertung von spektralfotometrischen Messwerten aus kleinen Messstrahlquerschnitten hinsichtlich der statistischen Trübungsfluktuationen ermöglicht mit dem erfindungsgemäßen Messverfahren die Partikelgrößenbestimmung von etwa 30 nm bis zu einigen Millimetern in einem Auswerteschritt. Im Gegensatz zum Stand der Technik wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Messbereich wesentlich erweitert.
Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine Darstellung des Messprinzips am Beispiel einer Extinktionsmessung Fig. 2 eine Darstellung der Standardabweichung der Transmission über der Partikelgröße Fig. 3 ein Verhältnis der Extinktionskoeffizienten von Polystyrolpartikeln in Wasser für Wellenlängen von 470 nm und 875 nm
Die Figur 1 zeigt das Prinzip der Messung am Beispiel einer Extinktionsmessung mit Licht unterschiedlicher Wellenlängen. Dabei durchstrahlt die obere Lichtquelle mit der Wellenlänge 1 mit einem geometrisch kleinen Strahlquerschnitt die Dispersion. Aufgrund des geometrisch kleinen Strahlquerschnittes können bei dieser Lichtquelle neben dem Mittelwert der Transmission auch die statistischen Schwankungen (z. B. die Standardabweichung) ausgewertet werden. Die weiteren Lichtquellen haben eine von der Wellenlänge 1 verschiedene Wellenlänge und werden hinsichtlich der mittleren Transmission ausgewertet. Die Auswertung der einzelnen Messgrößen bei den unterschiedlichen Wellenlängen erfolgt hinsichtlich des mittleren Partikeldurchmessers, der Partikelgrößenverteilung sowie der Konzentration der Dispersion.
In der Figur 2 ist für einen gegebenen Lichtstrahlquerschnitt die Standardabweichung der Transmission über der Partikelgröße aufgezeichnet. Die Figur 3 zeigt das Verhältnis von Extinktionsmesswerten unterschiedlicher Wellenlängen über der Partikelgröße.
Die Lichtschwächung in einer Dispersion kann mit dem Lambert/Beer'schen Gesetz beschrieben werden. Für Partikel gleicher Größe erhält man für den Transmissionsgrad T folgenden Zusammenhang:
T(x,λ,cn) = eΛ[- cn * Kext(x,λ,m)* Ap(x) * L] { 1 }
mit
T - Transmissionsgrad cn - Partikelanzahlkonzentration m - relativer Brechungsindex λ - Lichtwellenlänge
Kext(x,λ) - Extinktionskoeffizient der Partikelgröße x
Ap - geometrische Partikelprojektionsfläche
L - Schichtdicke der Suspension
Führt man die Messung mit einem Lichtstrahlquerschnitt Ames durch, der in der Größenordnung der Partikelprojektionsfläche Ap liegt, treten messbare Signal fluktuationen auf (Fig. 2). Unter der vereinfachten Annahme, dass diese Fluktuationen ausschließlich durch statistische Schwankungen der Partikelanzahl N im Messstrahl hervorgerufen werden, ergibt sich für die Standardabweichung der Transmission σT folgender Zusammenhang:
σT(x,λ,cn) = [T(N-VN)- T(N+VN)J
= T sinh(^N Kext(x,λ,m)* Ap(x)/Ames) {2} wobei
N = cn * Ames * L mit
Ames - Querschnittfläche des Messstrahles N - mittlere Partikelgröße im Messvolumen
Eine verfeinerte Beschreibung der Standardabweichung der Transmission liefert Informationen bezüglich der Polydispersität, von Randzoneneffekten sowie von Partikel-Partikel- Überlappungseffekten für Partikelgrößen > 1 μm (Wessely: VDI Fortschritt-Bericht Nr.: 773, 1998).
Für die Bestimmung einer mittleren Partikelgröße aus Messwerten der Messstrahlschwächung bei unterschiedlichen Wellenlängen wird das Verhältnis der Erwartungswerte der Messstrahlschwächung von minimal zwei Wellenlängen entsprechend der Fig. 3 ausgewertet, wobei im Bereich zwischen 30 nm und etwa 2 μm ein eindeutiger Zusammenhang zur
Partikelgröße zu beobachten ist. Bei größeren Partikeln ist dieses Verhältnis etwa konstant, eine Partikelgrößenzuordnung ist hier nicht möglich. Um die Partikel > 1 μm zu quantifizieren, wird eine weitere mittlere Partikelgröße durch die Kombination der Gleichungen { 1 } und{2} anhand der Standardabweichung der Transmission bestimmt, die insbesondere die gröberen Partikel bewertet.
Da sich die Berechnungsmethoden für die mittleren Partikel großen hinsichtlich des bewerteten Partikelgrößenbereiches unterscheiden, sind die berechneten Mittelwerte nicht identisch. Jeder Mittelwert gibt die Situation in zugehörigen Bewertungsbereich wieder, aber nicht den tatsächlichen Mittelwert der vorhandenen Partikelgrößenverteilung. Durch Vergleichsrechnung wird eine Partikelgrößenverteilung bestimmt, die die Mittelwerte der Bewertungsbereiche der spektralphotometrischen Messungen und der statistischen Auswertung wiedergibt. Nur durch die gleichzeitige Anwendung beider Methoden zur Bestimmung von mittleren Partikelgrößen kann ein sehr breiter Partikelgrößenbereich in einem Auswerteschritt abgedeckt werden.
Erfahrungsgemäß ist die Strahlschwächung durch eine Dispersion häufig nicht mit der Gleichung { 1 } beschreibbar. Die messbare Strahlschwächung ist mit zunehmender Konzentration oft deutlich geringer als die mit Gleichung { 1 } vorausberechnete. Es hat sich gezeigt, dass das Verhältnis der Erwartungswerte der Stahlschwächung dennoch nahezu konstant ist und zur Partikelgrößenbestimmung genutzt werden kann. Für die Berechnung der Konzentration ist eine Linearisierung der Zusammenhänge nach Gleichung { 1 } erforderlich. Praktisch hat sich dafür der empirische Ansatz E = ln(l/T) = Emess+ A * Enιess B bewährt. Diese Herangehensweise ist neu.
Alternativ zur Auswertung der Extinktionsverhältnisse kann man bei einer Messung von Dispersionen unbekannter Partikelgröße und Konzentration in Abhängigkeit der Anzahl der verwendeten Wellenlängen i folgendes Gleichungssystem lösen:
Tι(x,λι,cn) = exp[- cn * Kext(x,λι .m)* Ap(x) * L] σTι(x,λι,cn) = T sinh(V(cn * Ames * L) Kext(x,λι,m)* Ap(x)/Ames)
T2(x,λ2,cn) = exp[- cn * Kext(x,λ2,m)* Ap(x) * L] σT2(x,λ2,cn) = T sinh(V(cn * Ames * L) Kext(x,λ2,m)* Ap(x)/Ames)
T;(x,λi,cn) = exp[- cn * Kext(x,λi,m)* Ap(x) * L] σT;(x,λi,cn) = T sinh( (cn * Arnes * L) Kext(x,λj,m)* Ap(x)/Ames)
Die Lösung des Gleichungssystems ermöglicht die Berechnung der Partikelgröße und der Partikelkonzentration in einem sehr breiten Messbereich. Da das Gleichungssystem für monodisperse Partikel überbestimmt ist, können zusätzliche Freiheitsgrade zur Erhöhung der Messsicherheit verwendet werden. Für polydisperse Dispersionen können durch Lösung des Gleichungssystems die Partikelgrößenverteilung in maximal 2i-l Klassen oder Streuparameter der Partikelgrößenverteilung sowie die Partikelkonzentration berechnet werden.
Claims
1. Verfahren zur Messung der Partikelgröße, der Partikelkonzentration und der Partikelgrößenverteilung von dispersen Systemen durch Messung von Strahlung beim Bestrahlen oder Durchstrahlen von Aerosolen und Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung mindestens zwei unterschiedliche Wellenlängen auswertet werden, wobei mindestens ein Messstrahl mit geometrisch kleinem Querschnitt verwendet wird, dessen Größenordnung im Bereich der zu messenden Partikel liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung Licht im Wellenlängenbereich von 300 nm bis 2500 nm ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung mit Ultraschall erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwächung der Strahlung gemessen wird, wobei jeder Messstrahl eine definierte Weglänge in der Dispersion durchstrahlt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Dispersion gestreute Strahlung gemessen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahl Schwächung und die gestreute Strahlung gleichzeitig gemessen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Signal verlauf digital erfasst und einer Mittelwertbildung unterworfen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass den zeitlichen Verlauf der Signale mindestens eines geometrisch kleinen Messstrahls bei mindestens einer Wellenlänge hinsichtlich der statistischen Kennwerte des Transmissionsgrades wie Mittelwert, Standardabweichung, Schiefe, Exzeß usw. ausgewertet werden.
. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgröße und Partikelkonzentration sowohl aus den statistischen Parametern der Signale aus den geometrisch kleinen Messstrahlen als auch aus den Mittelwerten der Signale für die verwendeten Lichtwellenlängen berechnet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die bestimmten Partikelgrößen in einem Auswerteschritt so miteinander verrechnet werden, dass eine für den gesamten Partikelgrößenbereich repräsentative mittlere Partikelgröße, die Partikelkonzentration sowie die Partikelgrößenverteilung ermittelt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden:
- Erzeugung der Signale in einem kleinen Lichtstrahlquer-schnitt mit einer Mischwellenlänge (z.B. Glühlicht)
- aufteilen der Lichtwellenlängen auf ein Detektorarray (z.B. mit Hilfe eines Polychromators)
- Mittelwertbildung für alle gemessenen Wellenlängen,
Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7 - 8 für mehrere Wellenlängen Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte
- Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9 - 10.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden:
- Erzeugung der Signale in mehreren Lichtstrahlen unterschiedlicher Wellenlängen, wobei mindestens ein Lichtstrahlquerschnitt klein ausgeführt wird und wahlweise Mischwellenlängen oder monochromatische Strahlung angewendet werden
- Mittelwertbildung für alle Messstrahlen und Wellenlängen
- Berechnung der statistischen Parameter nach Anspruch 7 - 8 für mindestens einen kleinen Messstrahlquerschnitt
- Vergleich der berechneten Werte mit einem zulässigen Signalbereich und Auswahl der zulässigen Messwerte - Berechnung der Partikelkonzentration und der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung nach Anspruch 9 - 10.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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2001
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