DE10050023A1 - Mischvorrichtung und Verfahren zur Herstellung von thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen, insbesondere Additivbatches - Google Patents
Mischvorrichtung und Verfahren zur Herstellung von thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen, insbesondere AdditivbatchesInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mischvorrichtung, mindestens bestehend aus einer Schneckenmaschine S1 und einer Schneckenmaschine S2, wobei S1 wenigstens in der Plastifizier- und Homogenisierzone mit Heizeinrichtungen versehen ist und wobei die Austrittsöffnung von S2 in der Plastifizier- oder Homogenisierzone von S1 mit dem Schneckenzylinder von S1 verbunden ist, wobei wesentlich ist, daß die Verbindung von S1 und S2 durch eine Verbindungsvorrichtung erfolgt, die mit einer bis zur Innenwandung des Schneckenzylinders von S1 wirkenden Kühleinrichtung versehen ist, und die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen, insbesondere Additivbatches, aus mindestens einer thermoplastischen Komponente K1 und mindestens einer Komponente K2, wobei die Schmelz- oder Zersetzungstemperatur T¶S¶K2 von K2 mindestens ca. 50 DEG C niedriger ist als die Temperatur T¶W¶K1, die den Warmformbereich von K1 nach unten begrenzt, wobei K2 zum überwiegenden Anteil erst nach dem Kontakt mit K1 schmilzt.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mischvorrichtung minde
stens bestehend aus einer Schneckenmaschine S1 und einer Schnec
kenmaschine S2, wobei S1 wenigstens in der Plastifizier- und
Homogenisierzone mit Heizeinrichtungen versehen ist und wobei
die Austrittsöffnung von S2 in der Plastifizier- oder Homogeni
sierzone von S1 mit dem Schneckenzylinder von S1 verbunden ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung von S1 und S2 durch
eine Verbindungsvorrichtung erfolgt, die mit einer bis zur Innen
wandung des Schneckenzylinders von S1 wirkenden Kühleinrichtung
versehen ist.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der
Mischvorrichtung zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer
Formmassen, insbesondere sogenannter "Additivbatches".
Des weiteren betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung
thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen, insbesondere Additiv
batches, aus mindestens einer thermoplastischen Komponente K1 und
mindestens einer Komponente K2, wobei die Schmelz- oder Zerset
zungstemperatur TS K2 von K2 mindestens ca. 50°C niedriger ist als
die Temperatur TW K1, die den Warmformbereich von K1 nach unten
begrenzt, welche sich dadurch auszeichnen, daß K2 zum überwiegen
den Anteil erst nach dem Kontakt mit K1 schmilzt.
Außerdem betrifft die Erfindung nach dem erfindungsgemäßen Ver
fahren herstellbare thermoplastisch verarbeitbare Formmassen,
insbesondere Additivbatches, deren Verwendung für die Herstellung
von Folien, Fasern oder Formkörpern sowie die Folien, Fasern oder
Formkörper daraus, sowie die Verwendung von Additivbatches zur
Herstellung von thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen.
Organische Polymere, beispielsweise Thermoplaste, werden in der
Regel im Verlauf mindestens einer Verarbeitungsstufe mit Additi
ven versehen. Bei diesen Additiven handelt es sich beispielsweise
um Stabilisatoren gegen oxidativen Abbau, der durch Licht oder
wärme initiiert sein kann, um Säurefänger, die durch Katalysator
rückstände hervorgerufene Säurerückstände neutralisieren, um
Farbstoffe, Flammschutzmittel, Gleitmittel, Antistatika oder der
gleichen.
Um den oftmals nachteiligen Umgang mit reinen Additiven bei der
Additivierung von thermoplastisch verarbeitbaren Polymeren zu
vermeiden, werden oftmals sogenannte "Additivbatches" eingesetzt.
Bei diesen Additivbatches handelt es sich um spezielle Formmas
sen, bei denen die benötigten Additive in einer Matrix aus bei
spielsweise thermoplastischem Polymer eingebettet sind, wobei
jedoch der Additivgehalt im Vergleich zu üblichen additivierten
Formmassen deutlich höher liegt. Durch Zugabe entsprechender Men
gen eines Additivbatches zu einem beispielsweise nicht-additi
vierten Thermoplasten werden dann Formmassen mit üblichen Addi
tivgehalten hergestellt.
Die üblicherweise zur Herstellung von additivierten thermopla
stisch verarbeitbaren Formmassen oder Additivbatches geeigneten
Mischvorrichtungen und Verfahren sind dem Fachmann bekannt (siehe
beispielsweise Saechtling, Kunststoff-Taschenbuch, Hanser Verlag,
München, Wien, Ausgabe 26, 1995, Seiten 191 bis 246).
Die genannten Additive liegen bei Raumtemperatur meist in Pulver
form oder flüssig vor. Der Einsatz dieser Additive in Pulverform
ist bei der Einarbeitung in die thermoplastisch verarbeitbare
Komponente unter Verwendung der bekannten Mischvorrichtungen und
Verfahren mit Nachteilen verbunden.
Es bilden sich beispielsweise Stäube, die unter Umständen gesund
heitsschädlich sein können oder Staubexplosionen verursachen kön
nen.
Grundsätzlich kann die Einarbeitung von pulverförmigen Additiven
in thermoplastisch verarbeitbare Komponenten, insbesondere zur
Herstellung von Additivbatches, auch problematisch sein, wenn der
Schmelzpunkt mindestens einer Additivkomponente weit unterhalb,
beispielsweise 50°C unterhalb, der Temperatur liegt, die den Warm
formbereich der Thermoplastmatrix nach unten begrenzt, beispiels
weise ca. 110°C. Allgemein können schon Additive mit einem
Schmelzpunkt von ca. 150°C kritisch sein, wenn die Temperatur, die
den Warmformbereich der Thermoplastmatrix nach unten begrenzt,
entsprechend hoch ist, beispielsweise ca. 200°C. Besonders proble
matisch ist die Einarbeitung, wenn der Schmelzpunkt eines Addi
tivs ca. 50 bis 350°C unter der Verarbeitungstemperatur der ther
moplastisch verarbeitbaren Komponente liegt. Beispielsweise ist
die Einarbeitung besonders kritisch, wenn der Schmelzpunkt des
Additivs im Bereich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstempera
tur der Verarbeitungsmaschinen liegen, beispielsweise zwischen
ca. Raumtemperatur und 60°C. Die Probleme, die in diesen Fällen
auftreten können, sind: ein vorzeitiges Aufschmelzen des Additivs
schon in dessen Dosiervorrichtung, wodurch beispielsweise ein zum
Einarbeiten mit einem Extruder nötiger Druckaufbau nicht mehr er
reicht werden kann; die Bildung von Verklebungen und Verbackungen
des Additivs; ungleichmäßige oder falsche Dosierung des Additivs;
nicht-homogene Verteilung des Additivs in der thermoplastisch
verarbeitbaren Komponente beispielsweise aufgrund großer Viskosi
tätsunterschiede zwischen thermoplastischer Komponente und als
niederviskoser Schmelze vorliegendem Additiv; Zersetzung oder
Verfärbung des Additivs in festem oder geschmolzenem Zustand auf
grund zu hoher thermischer Belastung, oftmals unter Einwirkung
von Luftsauerstoff.
Eine Möglichkeit der Einarbeitung solcher Additivkomponenten in
die Thermoplastmatrix ist die Flüssigdosierung des Additivs bei
einer Temperatur oberhalb dessen Schmelztemperatur. Dieses Vorge
hen setzt jedoch die thermische Beständigkeit des Additivs ober
halb seiner Schmelztemperatur voraus. Ist diese Beständigkeit
nicht ausreichend gegeben, können beispielsweise Zersetzung des
Additivs und Verfärbung der thermoplastisch verarbeitbaren Form
massen die Folge sein. Außerdem ist man bei einer Flüssigdosie
rung auf den Einsatz einer zwangsfördernden Pumpe als Dosiervor
richtung beschränkt, da beispielsweise mit einem Extruder kein
zur Dosierung nötiger Druckaufbau mehr erreichbar ist.
EP 565 184 A1 beschreibt Verfahren, in denen mittels Feststoffmi
schern bzw. Extrudern mehrere Additivkomponenten zu granularen
Kompaktaten geformt werden, welche dann in thermoplastische Poly
mere eingearbeitet werden können. Diese rein durch mechanischen
Druck auf die Pulverkomponenten hergestellten Kompaktate sind
meist wenig beständig gegen mechanischen Abrieb, weshalb die Ge
fahr der Staubbildung nicht ausgeschlossen werden kann. Außerdem
neigen solche Kompaktate besonders bei warmer Umgebungstemperatur
zur Verklebung und Verbackung, wenn sie niedrigschmelzende Kompo
nenten enthalten.
WO 98/13412 und EP-A 534 235 offenbaren jeweils Mischvorrichtun
gen, die aus einem Haupt- und einem Seitenextruder bestehen, und
die zur Herstellung von schlagzäh modifizierten Thermoplasten
ausgehend von mindestens einer wasserhaltigen Komponente verwen
det werden. Solche Vorrichtungen haben für die Herstellung von
Additivbatches, bei denen als Additiv mindestens eine Komponente
eingesetzt wird, deren Schmelztemperatur weit unterhalb der Tem
peratur liegt, die den Warmformbereich der Thermoplastmatrix nach
unten begrenzt, oder deren Schmelzpunkt im Bereich oder nur wenig
oberhalb der Umgebungstemperatur der Verarbeitungsmaschinen
liegt, beispielsweise zwischen ca. Raumtemperatur und 60°C, den
Nachteil, daß es im Bereich der Eindosierung von Additiv in die
Thermoplastmatrix zu Verklebungen und ungleichmäßigen Dosierungen
kommen kann. Es können in diesen Fällen keine homogenen thermo
plastisch verarbeitbaren Formmassen erhalten werden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Vorrichtun
gen und Verfahren zur Herstellung homogener thermoplastisch ver
arbeitbarer Formmassen, insbesondere Additivbatches, aus minde
stens einer thermoplastischen Komponente und mindestens einer
weiteren Komponente zur Verfügung zu stellen, wobei die Schmelz-
oder Zersetzungstemperatur der weiteren Komponente weit unterhalb
beispielsweise ca. 50°C unterhalb, der Temperatur liegt, die den
Warmformbereich der thermoplastischen Komponente nach unten be
grenzt, beispielsweise ca. 110°C, bzw. die Schmelz- oder Zerset
zungstemperatur der weiteren Komponente ca. 50 bis 350°C unter der
Verarbeitungstemperatur der thermoplastischen Komponente liegt,
bzw. die Schmelz- oder Zersetzungstemperatur der weiteren Kompo
nente im Bereich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstemperatur
der Verarbeitungsmaschinen liegt, beispielsweise zwischen ca.
Raumtemperatur und 60°C, bei denen die oben genannten Probleme
nicht auftreten.
Diese Aufgabe wird von den eingangs definierten Mischvorrichtun
gen und Verfahren, die im folgenden näher beschrieben sind,
erfüllt.
Die erfindungsgemäße Mischvorrichtung besteht mindestens aus ei
ner Schneckenmaschine S1 und einer Schneckenmaschine S2. Prinzi
piell kann die Mischvorrichtung auch aus mehr als den genannten
Schneckenmaschinen aufgebaut sein.
Unter Schneckenmaschinen sind generell alle Apparate zu verste
hen, die mit schnecken-, schrauben- oder wendelartigen Förderein
richtungen oder mit diesen Fördereinrichtungen gleichwirkenden
Fördereinrichtungen versehenen sind, und die zur Verarbeitung von
festen, plastisch verformbaren oder flüssigen Stoffen geeignet
sind. Beispielsweise sind als Schneckenmaschinen Schneckenkneter,
Plastifikatoren, Ko-Kneter, Knetmischer, Scherwalzenextruder oder
Schneckenextruder geeignet. Schneckenextruder sind bevorzugt,
Doppelschneckenextruder sind besonders bevorzugt. Geeignete
Schneckenmaschinen sind beispielsweise in Saechtling, Kunststoff-
Taschenbuch, Hanser Verlag, München, Wien, Ausgabe 26, 1995, Sei
ten 191 bis 246, beschrieben.
Schneckenmaschinen weisen üblicherweise Abschnitte unterschiedli
cher Funktion, sogenannte "Zonen" auf. Die unterschiedlichen
Zonen der Schneckenmaschinen sind nicht notwendigerweise iden
tisch mit den einzelnen Bauteilen wie Gehäuseteilen oder Schnec
kensegmenten, aus denen die Schneckenmaschinen, beispielsweise
Extruder, montiert sind. Eine Zone besteht in der Regel aus meh
reren Bauteilen. Die einzelnen Zonen können je nach Funktion
unterschiedliche räumliche Ausdehnungen, beispielsweise unter
schiedliche Längen oder Volumina, haben.
Üblicherweise weisen Schneckenmaschinen eine oder mehrere der im
folgenden beschriebenen Zonen auf. Darüberhinaus können Schnec
kenmaschinen aber auch Zonen aufweisen, deren Funktion im folgen
den nicht explizit beschrieben wird.
Unter Dosierzone ist der Abschnitt einer Schneckenmaschine zu
verstehen, in der eine oder mehrere Komponenten, beispielsweise
ein thermoplastisch verarbeitbares Polymer, der Schneckenmaschine
zugeführt wird. Diese Zuführung kann mit einer Dosiereinrichtung
erfolgen, die beispielsweise aus einer obenliegenden Öffnung in
der Schneckenmaschine mit aufgesetztem Trichter besteht, so daß
die zu dosierende Komponente durch Schwerkraft in die Schnecken
maschine gelangt. Die Dosiereinrichtung kann aber auch beispiels
weise aus einer Förderschnecke oder einem Extruder bestehen,
durch die die zu dosierende Komponente durch die Dosieröffnung
der Schneckenmaschine gedrückt wird. Geeignete Extruder für Do
sierzwecke sind beispielsweise Zweischneckenextruder mit kämmen
den, gegenläufigen Schnecken. Für flüssige Komponenten sind auch
Pumpen als Dosiereinrichtung geeignet. Die Dosiereinrichtungen
arbeiten meist automatisch. Enthält die Dosierzone mehrere Do
sieröffnungen, so können diese z. B. hintereinander entlang einer
gedachten Achse in Längsrichtung der Schneckenmaschine, kreisför
mig entlang des Umfanges der Schneckenmaschine oder entlang einer
imaginären Helix um die Schneckenmaschine herum angeordnet sein.
Unter Plastifizierzone ist der Abschnitt einer Schneckenmaschine
zu verstehen, in dem eine Komponente in einen warmformbaren,
meist schmelzflüssigen oder plastisch verformbaren, Zustand
gebracht wird. In der Regel wird dies durch Beheizen oder mecha
nisch eingebrachte Energie erreicht. Zum Einbringen mechanischer
Energie kommen als Plastifizierungselemente die dem Fachmann
geläufigen Bauteile in Betracht, beispielsweise Schneckenelemente
mit geringer Steigung in Förderrichtung, Knetblöcke mit schmalen
oder breiten, fördernden oder nichtfördernden Knetscheiben,
Schneckenelemente mit einer Steigung entgegen der Förderrichtung,
oder eine Kombination solcher Elemente. Die Auswahl der Plastifi
zierungselemente in der Plastifizierzone richtet sich hinsicht
lich ihrer Art, Anzahl und Dimensionierung nach den Komponenten
der Polymermischung, insbesondere nach der Viskosität und Erwei
chungstemperatur sowie der Mischbarkeit der Komponenten.
Unter Homogenisierzone ist der Abschnitt einer Schneckenmaschine
zu verstehen, in dem eine oder mehrere Komponenten, von denen
mindestens eine im warmformbaren Zustand ist, homogenisiert wer
den. Diese Homogenisierung erfolgt meist durch Mischen, Kneten
oder Scheren. Geeignete Misch-, Knet- und Scherelemente sind bei
spielsweise die bereits als Plastifizierungselemente beschriebe
nen Mittel.
Unter Ausstoßzone ist der Abschnitt einer Schneckenmaschine zu
verstehen, in dem der Austrag der thermoplastisch verarbeitbaren
Formmasse, beispielsweise des Additivbatches, aus der Schnecken
maschine vorbereitet und durch die Austrittsöffnung durchgeführt
wird. Die Ausstoßzone besteht meist aus einer Förderschnecke und
einem geschlossenen Gehäuseteil, das mit einer definierten Aus
trittsöffnung abgeschlossen ist.
Bevorzugt wird als Austrittsöffnung ein Düsenkopf verwendet, der
beispielsweise als Düsenplatte oder Düsenleiste ausgebildet ist,
wobei die Düsen kreisförmig (Lochdüsenplatte), schlitzförmig oder
in anderer Weise gestaltet sein können. Das im Falle einer Düsen
platte als Strang ausgetragene Produkt wird wie üblich, z. B. in
Wasser abgekühlt und granuliert. Speziell bei Verwendung einer
Schlitzdüse ist Würfelgranulierung möglich.
In einer besonderen Ausführungsform wird statt der oben beschrie
benen Düsenleiste mit der sonst üblichen Kombination aus Stran
gabzug, Wasserbad und Granulator ein besonderer Düsenkopf mit
anschließender Unterwassergranulierung eingesetzt. Hierbei tritt
das flüssige oder plastische Material durch eine Düsenplatte mit
bevorzugt kreisförmig angeordneten runden Bohrungen, wird unter
Wasser von rotierenden Messern abgetrennt und unter Wasser abge
kühlt, wobei das Material zu mehr oder weniger runden, perlförmi
gen Körnern erstarrt. Bei der Anordnung der Bohrungen sind jedoch
auch andere als kreisförmige Anordnungen und andere als runde
Lochformen gebräuchlich.
In einer weiteren Ausführungsform wird statt des Austrags über
Düsenleiste, Wasserbadkühlung und Granulierung ein Heißabschlags
verfahren eingesetzt, wobei das aus dem Düsenkopf austretende
flüssige oder plastische Material nicht durch Flüssigkeit ge
kühlt, sondern nach Austritt aus dem Düsenkopf nach kurzer Luft
kühlung noch im heißen Zustand zerkleinert (granuliert) wird. Das
entstehende Granulat wird danach weiter gekühlt oder kühlt bei
der Weiterverarbeitung ab, sofern dies notwendig ist.
Additivbatches werden bevorzugt als Granulat hergestellt. Sofern
die thermoplastisch verarbeitbare Formmasse kein Additivbatch
ist, sondern in diesem Verarbeitungsstadium bereits alle Zusätze
und Additive in der für die gewünschte Endanwendung geeigneten
Menge enthält, ist auch die Weiterverarbeitung im heißen Zustand
oder die Direktextrusion von Platten, Folien, Rohren und Profilen
vorteilhaft.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform ist die Ausstoßzone
mit einer Vorrichtung zur Filtration des aus der Schneckenma
schine austretenden flüssigen oder plastischen Materials verse
hen, die sich vor dem Düsenkopf befindet. Derartige Vorrichtungen
zur kontinuierlichen Schmelzefiltration sind dem Fachmann bekannt
und handelsüblich. Man kann, falls notwendig, zwischen Ausstoß
zone und Schmelzefiltration ein Förderorgan installieren, bei
spielsweise eine Schmelzepumpe oder einen Schneckenförderer, um
in der Schmelze den zum Passieren der Filtereinheit notwendigen
Druck aufzubauen.
Das aus der Filtrationsvorrichtung austretende flüssige oder pla
stische Material wird granuliert bzw. auf andere Art weiterverar
beitet, wie es bereits beschrieben wurde.
Eine Schneckenmaschine kann darüberhinaus weitere Zonen enthal
ten, beispielsweise Entlüftungs- oder Entgasungszonen zum Abfüh
ren gasförmiger Bestandteile oder Abquetsch- und Entwässerungszo
nen zum Abtrennen und Austragen flüssiger Bestandteil, bei denen
es sich um Wasser, aber auch um andere Stoffe handeln kann. Ent
gasungs-, Abquetsch- und Entwässerungszonen sowie deren appara
tive Ausführung und Anordnung sind in WO 98/13412 beschrieben,
weshalb bezüglich dieser Merkmale ausdrücklich auf die genannte
Schrift verwiesen wird.
Ein Abschnitt einer Schneckenmaschine kann auch zwei oder mehr
der genannten Zonen vereinigen. Wird beispielsweise in die Homo
genisierzone eines Extruders ein weiterer Stoff zudosiert, so
fungiert die Homogenisierzone gleichzeitig als Dosierzone. In
analoger Weise können die anderen der genannten Zonen in einem
Abschnitt der Schneckenmaschine gleichzeitig realisiert sein.
Die einzelnen Zonen können räumlich voneinander klar abgrenzbar
sein oder kontinuierlich ineinander übergehen. So ist beispiels
weise bei einem Extruder der Übergang von der Plastifizierzone in
die Homogenisierzone räumlich nicht immer klar abgrenzbar. Es
findet oftmals ein kontinuierlicher Übergang zwischen den beiden
Zonen statt.
Wie allgemein bekannt ist, können die verschiedenen Zonen einer
Schneckenmaschine, beispielsweise eines Extruders, individuell
geheizt oder gekühlt werden, um entlang der Förderrichtung ein
optimales Temperaturprofil einzustellen. Geeignete Heiz- und Küh
leinrichtungen sind dem Fachmann bekannt. Beispielhaft seien als
Heizeinrichtungen genannt: Direktbefeuerung, elektrische Heizbän
der, von wärmeübertragenden Medien wie Wasser, Silikonölen, Pa
raffinen oder ähnlichen zur Wärmeübertragung geeigneten organi
schen Verbindungen, anorganischen Salzschmelzen wie beispiels
weise Natriumnitrat-/Kaliumnitratmischungen oder niedrig schmel
zenden Metallegierungen oder auch Gasen, beispielsweise Wasser
dampf, durchströmte Heizrohre oder Heizmäntel. Elektrische Behei
zung oder durchströmte Heizmäntel oder -rohre sind bevorzugt.
Beispiele für geeignete Kühleinrichtungen sind: Luftkühlung, Pel
tierelemente, von zur Wärmeabführung geeigneten Medien wie Was
ser, Salzlösungen, Solen oder tiefschmelzenden organischen Ver
bindungen durchströmte Kühlrohre oder Kühlmäntel. Durchströmte
Kühlrohre oder Kühlmäntel sind bevorzugt.
Die im Einzelfall zu wählenden Temperaturen und räumlichen Abmes
sungen der einzelnen Zonen unterscheiden sich in Abhängigkeit der
chemischen und physikalischen Eigenschaften der Komponenten und
deren Mengenverhältnissen.
Die Schneckenmaschine S1 weist erfindungsgemäß mindestens eine
Dosierzone, mindestens eine Plastifizierzone und mindestens eine
Homogenisierzone auf.
Die Schneckenmaschine S1 ist wenigstens in der Plastifizier- und
Homogenisierzone mit Heizeinrichtungen versehenen. Auch andere
Zonen von S1, beispielsweise Dosier-, Ausstoß- oder Entgasungszo
nen können beheizt sein. Bevorzugt ist die Ausstoßzone mit einer
Heizeinrichtung versehen. Zonen von S1, die nicht Plastifizier-
oder Homogenisierzone sind, können auch mit Kühleinrichtungen
versehen sein. Bevorzugt ist die Dosierzone von S1 mit einer
Kühleinrichtung versehen.
Die Schneckenmaschine S2 besitzt üblicherweise mindestens eine
Dosierzone. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dosier
zone von S2 mit einer Entgasungsöffnung versehen.
Die Schneckenmaschine S2 kann mit oder ohne Heiz- oder Kühlein
richtungen ausgeführt sein. Bevorzugt ist S2 in einer, mehreren
oder allen Zonen mit einer Kühlvorrichtung versehen.
Bei der erfindungsgemäßen Mischvorrichtung ist die Austrittsöff
nung von S2 in der Plastifizier- oder Homogenisierzone von S1 mit
dem Schneckenzylinder von S1 verbunden. Bevorzugt erfolgt die
Verbindung in der Homogenisierzone von S1. Wesentlich ist, daß
die Verbindung von S1 und S2 durch eine Verbindungsvorrichtung
erfolgt, die mit einer bis zur Innenwandung des Schneckenzylin
ders von S1 wirkenden Kühleinrichtung versehen ist.
Unter Schneckenzylinder ist der Raum innerhalb der Schneckenma
schine zu verstehen, in dem die Schneckenelemente rotieren, be
ziehungsweise in dem das zu verarbeitende Material transportiert
wird. Die Innenwandung des Schneckenzylinders ist die Wandung des
Gehäuses der Schneckenmaschine, die mit dem zu verarbeitenden Ma
terial in Kontakt steht.
Bei der Verbindungsvorrichtung kann es sich um ein separates Bau
teil, beispielsweise einen Übergabestutzen, handeln. Im Sinne der
Erfindung sind unter dem Begriff "Verbindungsvorrichtung" aber
auch an S1 fest angebrachte Vorrichtungen, beispielsweise Flan
sche oder Schraubverbindungen, zu verstehen, an die S2 direkt
angeschlossen werden kann. In diesen Fällen sind die an S1 fest
angebrachten Verbindungsvorrichtungen und/oder die Schneckenma
schine S2 selbst mit einer Kühleinrichtung versehen, die bis zur
Innenwandung des Schneckenzylinders von S1 wirkt, beispielsweise
einem ganz- oder teilgekühltem Gehäuseschuß.
Für die Kühlung der Verbindungsvorrichtung sind ebenfalls die
genannten Kühleinrichtungen geeignet.
Die Temperatur von S1, mit Ausnahme der Dosierzone von S1, wählt
man in der Regel so, daß sie deutlich oberhalb der Temperatur
liegt, die den Warmformbereich der in S1 zu verarbeitenden ther
moplastisch verformbaren Komponente nach unten begrenzt. In der
Regel bedeutet dies, daß die Temperatur von S1, mit Ausnahme der
Dosierzone von S1, gleich oder höher ist als die Erweichungstem
peratur des zu verarbeitenden Thermoplasten. Bevorzugt wählt man
dabei Temperaturen von mindestens 50°C, besonders bevorzugt minde
stens 60°0C, oberhalb der Erweichungstemperatur. Diese und die im
folgenden genannten Temperaturangaben für Schneckenmaschinen
beziehen sich jeweils auf die Temperatur, die die einsatzstoff-
oder produktberührenden Teile der Schneckenmaschine, beispiels
weise die Innenwandung des Schneckenzylinders eines Extruders,
haben. Die Obergrenze des Temperaturbereiches richtet sich nach
der Beschaffenheit der eingesetzten thermoplastisch verarbeitba
ren Komponenten sowie optional weiterer vorhandener Komponenten.
Man bevorzugt dabei Temperaturen, bei denen keine Schädigung der
Komponenten auftritt. Im allgemeinen wählt man Temperaturen im
Bereich von 150°C bis 400°C, bevorzugt 160°C bis 350°C. Die Dosier
zone von S1 wird in der Regel bei einer Temperatur gehalten, die
unter der Schmelz- oder Erweichungstemperatur der dosierten
Stoffe liegt, um ein Anbacken in dieser Zone zu verhindern.
Die Temperatur der Schneckenmaschine S2 und/oder der Verbindungs
vorrichtung wählt man üblicherweise so, daß die Ausstoßtemperatur
der in S2 verarbeiteten Komponenten so niedrig ist, daß diese
Komponenten zum überwiegenden Anteil in fester Form aus S2 ausge
stoßen werden. Dabei führt man S2 im allgemeinen keine Wärme von
außen zu, sondern kühlt vorzugsweise nach an sich bekannten oder
den genannten Methoden derart, daß der Schneckenzylinder von S2
und/oder die Verbindungsvorrichtung unter die Schmelztemperatur
der zu dosierenden Komponente abgekühlt werden, beispielsweise
auf Raumtemperatur.
Eine wesentliche Eigenschaft der erfindungsgemäßen Mischvorrich
tung ist, daß die Verbindung von S1 und S2 durch eine Verbin
dungsvorrichtung erfolgt, die mit einer bis zur Innenwandung des
Schneckenzylinders von S1 wirkenden Kühleinrichtung versehen ist.
Erfindungsgemäß ist die Verbindungsvorrichtung ca. 50°C bis 350°C
kälter als die Innenwandung des Schneckenzylinders von S1 im
Bereich der Verbindungsstelle. Beispielsweise weist die Verbin
dungsvorrichtung eine Temperatur von nicht mehr als ca. 60°C,
bevorzugt nicht mehr als 50°C, besonders bevorzugt nicht mehr als
30°C auf, während die Innenwandung des Schneckenzylinders von S1
im Bereich der Verbindungsstelle eine Temperatur von mehr als
ca. 110°C, bevorzugt mehr als 130°C, besonders bevorzugt mehr als
150°C aufweist. Die im Einzelfall zu wählenden Temperaturen rich
ten sich nach den zu mischenden Komponenten K1 und K2.
Weiterhin ist eine wesentliche Eigenschaft der erfindungsgemäßen
Mischvorrichtung, daß S2 eine Schnecke besitzt, die im Übergang
von S2 zu S1 einen Druck aufbaut, der genügend hoch ist, um gegen
den Druck von S1 zu fördern. So kann beispielsweise die Schnecke
von S2 im Übergang von S2 zu S1 eingängig und/oder mit enger wer
denden Schneckengängen versehen sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden als Schneckenmaschi
nen S1 ein sogenannter Hauptextruder und als Schneckenmaschine S2
ein sogenannter Seitenextruder eingesetzt.
Die erfindungsgemäße Anordnung jedes einzelnen Extruders kann
kostensparend unter Hilfenahme von marktüblichen Extruderbautei
len nach dem Baukastenprinzip aufgebaut werden. Solche Bauteile
sind in Form unterschiedlich ausgestalteter Schnecken- und zuge
hörigen Gehäuseabschnitten, sogenannten "Schüssen", verfügbar und
ermöglichen eine genaue Anpassung des Extruders an das spezielle
Konfektionierungsproblem.
Als Haupt- und/oder Seitenextruder kann man Einschneckenextruder
oder Doppelschneckenextruder, die gleichsinnig drehend und inein
andergreifend, als auch gegenläufig kämmend sowie nicht kämmend
sein können, verwenden. Bevorzugt werden als Haupt- und/oder Sei
tenextruder Doppelschneckenextruder eingesetzt. Besonders bevor
zugt sind gleichsinnig drehende, kämmende Doppelschneckenextru
der.
Im Bereich der Dosierzonen und - sofern vorhanden - in Entlüf
tungs- oder Entgasungszonen sind die Extruderschnecken des Haupt-
und/oder Seitenextruders in der Regel als normal-fördernde
Schnecken ausgebildet. Der Seitenextruder ist bevorzugt in allen
Zonen mit normal-fördernden Schnecken ausgerüstet. Normalför
dernde Schnecken im Sinne dieser Anmeldung bestehen überwiegend
aus Elementen mit "Erdmenger"-Profil (vollständig selbstreini
gend), Schubkantenelementen, Elementen mit Trapezprofil, Elemen
ten mit Rechteckprofil oder Kombination dieser Elemente. Die Ent
gasungsöffnungen vorhandener Entgasungszonen kann man im Bedarfs
fall auch mit den in der Praxis üblichen Stopfschnecken versehen,
jedoch ist dies in der Regel nicht notwendig.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Hauptextruder ein in
der Plastifizier- und Homogenisierzone überwiegend mit Knet-,
Misch- und Scherelementen versehener Schneckenextruder. Die ent
sprechenden Knet-, Misch- und Scherelemente wählt man je nach dem
rheologischen Verhalten der thermoplastischen und anderen Kompo
nenten. Geeignete Misch-, Knet und Scherelemente wurden bereits
beschrieben.
Es können Haupt- und/oder Seitenextruder mit Schnecken mit klei
ner, mittlerer oder großer Gangtiefe (sog. "tiefgeschnittene
Schnecken") verwendet werden. Die Gangtiefe der einzusetzenden
Schnecken ist maschinentypabhängig. Der jeweils einzusetzende Ma
schinentyp richtet sich nach der jeweiligen Aufgabe.
Die Gangzahl der Schnecken des Haupt- und/oder Seitenextruders
kann variieren. Bevorzugt werden für den Seitenextruder im Über
gang zum Hauptextruder eingängige Schnecken eingesetzt. Ansonsten
werden zweigängige Schnecken bevorzugt verwendet. Jedoch können
auch Schnecken mit anderen Gangzahlen, beispielsweise eingängige
oder dreigängige, eingesetzt werden, oder solche Schnecken, die
Abschnitte mit unterschiedlichen Gangzahlen aufweisen.
Die Schneckendrehzahlen des Haupt- und/oder Seitenextruders kön
nen innerhalb eines weiten Bereiches variieren. Bevorzugt werden
relativ hohe Drehzahlen verwendet. Geeignete Drehzahlen der
Schnecken des Haupt- und/oder Seitenextruders liegen unabhängig
voneinander im Bereich von 50 bis 1200 U/min-1, bevorzugt von 100
bis 1000 U/min-1, besonders bevorzugt 400 bis 900 U/min-1.
In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße
Mischvorrichtung aus einem Haupt- und einem Seitenextruder, wobei
der Hauptextruder eine mittels Wasserkühlung auf ca. Raumtempera
tur gekühlte Dosierzone und auf 150°C bis 400°C beheizte Plastifi
zier-, Homogenisier und Ausstoßzonen aufweist und mit einer mit
50 U/min bis 1200 U/min gleichsinnig rotierenden Doppelschnecke
bestückt ist. Die Doppelschnecke des Hauptextruders ist zweigän
gig ausgeführt und in der Dosier- und Ausstoßzone mit normalför
dernden, in der Plastifizier- und Homogenisierzone mit Misch-,
Knet- und/oder Scherelementen versehen. Bevorzugt im Bereich der
Homogenisierzone des Hauptextruders ist ein Seitenextruder mit
seiner Austrittsöffnung an den Schneckenzylinder des Hauptextru
ders angeschlossen. Die Verbindung des Seitenextruders und des
Hauptextruders erfolgt durch einen Übergabestutzen, der mit einer
bis zur Innenwandung des Schneckenzylinders des Hauptextruders
wirkenden Wasserkühlung versehen ist, so daß der Übergabestutzen
im Bereich der Verbindungsstelle zum Hauptextruder 50°C bis 350°C
kälter ist als die Innenwandung des Schneckenzylinders des Haupt
extruders im Bereich der Verbindungsstelle. Der Seitenextruder
ist bevorzugt vollständig wassergekühlt, beispielsweise auf Raum
temperatur. Der Seitenextruder ist vorteilhaft mit einer mit
50 U/min bis 1200 U/min gleichsinnig rotierenden Doppelschnecke
bestückt, die im Übergang vom Seiten- zum Hauptextruder einen
Druck aufbaut, der genügend hoch ist, um gegen den Schmelzedruck
des Hauptextruders zu fördern. Bevorzugt ist die Doppelschnecke
des Seitenextruders im Übergang zum Hauptextruder eingängig, in
den anderen Bereichen zweigängig, ausgeführt und mit normalför
dernden Schneckenelementen versehen.
Die erfindungsgemäßen Mischvorrichtungen sind zur Herstellung
thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen, insbesondere sogenann
ter Additivbatches, geeignet. Sie sind besonders gut zur Herstel
lung thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen, insbesondere
Additivbatches, aus mindestens einer thermoplastischen Komponente
K1 und mindestens einer Komponente K2 geeignet, wobei die
Schmelz- oder Zersetzungstemperatur TS K2 der Komponente K2 weit
unterhalb, beispielsweise ca. 50°C unterhalb, der Temperatur TW K1
liegt, die den Warmformbereich der thermoplastischen Komponente
nach unten begrenzt, beispielsweise ca. 110°C, bzw. wobei TS K2 ca.
50 bis 350°C unter der Verarbeitungstemperatur von K1 liegt, bzw.
wobei TS K2 im Bereich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstempe
ratur der Verarbeitungsmaschinen liegt, beispielsweise zwischen
ca. Raumtemperatur und 60°C.
Im folgenden werden die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstel
lung thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen, insbesondere Ad
ditivbatches, aus mindestens einer thermoplastischen Komponente
K1 und mindestens einer Komponente K2 beschrieben, wobei die
Schmelz- oder Zersetzungstemperatur TS K2 der Komponente K2 weit
unterhalb, beispielsweise ca. 50°C unterhalb, der Temperatur TW K1
liegt, die den Warmformbereich der thermoplastischen Komponente
nach unten begrenzt, beispielsweise ca. 110°C, bzw. wobei TS K2 ca.
50 bis 350°C unter der Verarbeitungstemperatur von K1 liegt, bzw.
wobei TS K2 im Bereich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstempe
ratur der Verarbeitungsmaschinen liegt, beispielsweise zwischen
ca. Raumtemperatur und 60°C. Bei den erfindungsgemäßen Verfahren
wird K1 auf eine Temperatur größer als TW K1 erwärmt, die Kompo
nente K2 mittels einer auf eine Temperatur kleiner als TS K2
gekühlten Dosiervorrichtung zudosiert, eine Vermischung der Kom
ponenten K1 und K2 durchgeführt und die erhaltene thermoplastisch
verarbeitbare Formmasse bzw. der Additivbatch nach einem optional
durchführbaren Formgebungsprozeß wieder auf eine Temperatur klei
ner als TW K1 abgekühlt, wobei wesentlich ist, daß K2 zum überwie
genden Anteil erst nach dem Kontakt mit K2 schmilzt.
Als thermoplastische Komponente K1 sind prinzipiell alle thermo
plastisch verarbeitbaren Stoffe geeignet.
Beispielhaft seien amorphe oder teilkristalline thermoplastische
Polymere genannt, u. a. auch Polyolefine wie Polyethylen niedriger
oder hoher Dichte, Polypropylen, Polyolefino- oder -blockpoly
mere, Polyolefinwachse, Polycarbonate, Polyalkylenterephthalate
wie Polybutylenterephthalat und Polyethylenterephthalat, biolo
gisch abbaubare Polymere, beispielsweise Polylactid, Polycapro
lacton oder aliphatisch-aromatische Copolyester aus beispiels
weise Terephthalsäure, Adipinsäure und Butandiol, Polyoxymethy
len, Polymethylmethacrylat, Polyphenylensulfid, Polysulfone,
Polyethersulfone, Polyketone und Polyamide sowie Mischungen die
ser Thermoplasten. Außerdem können auch thermoplastische Elasto
mere wie thermoplastisches Polyurethan (TPU) als Komponente K1
verwendet werden.
Im allgemeinen sind amorphe Polymere bevorzugt. Beispielhaft
seien genannt: Polymethylmethacrylat; Copolymere aus Methylmeth
acrylat und homologe C2-C8-Alkylester der (Meth)acrylsäure; Copo
lymere aus Styrol und Acrylnitril (SAN-Polymere) sowie aus Styrol
und Methylmethacrylat, Maleinsäureanhydrid, α-Methylstyrol, ker
nalkylierten und kernchlorierten Styrolen sowie Butadien, bei
spielsweise Styrol-Butadien-Copolymere oder Styrol-Butadien-
Blockcopolymere; Polystyrol; Polyvinylchlorid; Copolymere von
Vinylchlorid mit Vinylidenchlorid, Propylen und Vinylestern;
bevorzugt sind Polymethylmethacrylat und SAN-Polymere sowie Poly
styrol und dessen Copolymere.
Ebenso kann man als Komponente K1 Copolymere auf Basis von Sty
rol/Maleinsäureanhydrid, Styrol/imidiertem Maleinsäureanhydrid,
Styrol/Maleinsäureanhydrid/imidiertem Maleinsäureanhydrid, Sty
rol/Methylmethacrylat/imidiertem Maleinsäureanhydrid, Styrol/
Methylmethacrylat, Styrol/Methylmethacrylat/Maleinsäureanhydrid,
Methylmethacrylat/imidiertem Maleinsäureanhydrid, Styrol/imidier
tem Methylmethacrylat, imidiertem Polymethylmethacrylat oder
Mischungen dieser Polymere verwenden.
Bei allen genannten thermoplastischen Komponenten K1 kann das
Styrol ganz oder teilweise durch α-Methylstyrol, oder durch ker
nalkylierte Styrole, oder durch Acrylnitril ersetzt sein. Von den
zuletzt genannten Komponenten K1 sind solche auf Basis von α-Me
thylstyrol/Acrylnitril, Styrol/Maleinsäureanhydrid, Styrol/Me
thylmethacrylat und Copolymere mit imidiertem Maleinsäureanhydrid
bevorzugt.
K1 kann auch ein Gemisch mehrerer thermoplastisch verarbeitbarer
Stoffe sein. K1 kann auch ein Gemisch aus mindestens einem ther
moplastisch verarbeitbarem Stoff und einem oder mehreren Stoffen
sein, die als solche nicht thermoplastisch verarbeitbar sind,
wenn das Gemisch all dieser Stoffe thermoplastisch verarbeitbar
ist.
So werden beispielsweise bei der Herstellung von Arzneimitteln,
Pflanzenbehandlungsmitteln, Futtermitteln und/oder Nahrungsmit
teln durch Schmelzextrusion als polymere Bindemittel Polymere,
Copolymere, Cellulosederivate, Saccharose, Stärke, Stärkederi
vate, modifizierte Stärke oder Mischungen der genannten Stoff
gruppen als Komponente K1 eingesetzt, beispielsweise Polyvinyl
pyrrolidon (PVP), Copolymerisate von N-Vinylpyrrolidon (NVP) und
Vinylacetat oder Vinylpropionat, Copolymerisate von Vinylacetat
und Crotonsäure, teilverseiftes Polyvinylacetat, Polyvinylalko
hol, Polyhydroxyalkylacrylate, Polyhydroxyalkylmethacrylate,
Polyacrylate und Polymethacrylate (Eudragit-Typen), Copolymeri
sate von Methylmethacrylat und Acrylsäure, Polyacrylamide, Poly
ethylenglykole, Polyvinylformamid (gegebenenfalls partiell oder
vollständig hydrolysiert), wasserquellbare Polyurethane mit einer
Glasübergangstemperatur Tg < 20°C, Celluloseester, Celluloseether,
insbesondere Methylcellulose und Ethylcellulose, Hydroxyalkylcel
lulosen, insbesondere Hydroxypropylcellulose, Hydroxyalkyl-Alkyl
cellulosen, insbesondere Hydroxypropyl-Ethylcellulose, Cellulo
sephthalate, insbesondere Celluloseacetatphthalat und Hydroxypro
pylmethylcellulosephthalat, und Mannane, insbesondere Galactoman
nane. Davon sind Polyvinylpyrrolidon, Copolymerisate von N-Vinyl
pyrrolidon und Vinylestern, Polyhydroxyalkylacrylate, Polyhydro
xyalkylmethacrylate, Polyacrylate, Polymethacrylate, Alkylcellu
losen und Hydroxyalkylcellulosen besonders bevorzugt.
Das polymere Bindemittel erweicht oder schmilzt in der Gesamtmi
schung aller Komponenten üblicherweise unter 180°C, vorzugsweise
unter 130°C, wobei sich ein plastisches Gemisch bildet. Erforder
lichenfalls wird die Erweichungs- oder Schmelztemperatur durch
übliche, beispielsweise pharmakologisch akzeptable weichmachende
Hilfsstoffe herabgesetzt. In diese als polymere Bindemittel wir
kende Komponente K1 werden beispielsweise niedrigschmelzende oder
thermisch empfindliche Wirkstoffe, beispielsweise pharmazeutische
Wirkstoffe, Enzyme oder Vitamine eingearbeitet.
Die Herstellung der genannten Komponenten K1 ist dem Fachmann
bekannt oder kann nach an sich bekannten Methoden erfolgen.
Der sogenannte Warmformbereich eines thermoplastischen Stoffes
ist der Temperaturbereich, innerhalb dessen eine thermoplastische
Verarbeitung möglich ist. Im Idealfall kann für die Temperatur,
die den Warmformbereich nach unten begrenzt eine exakt definierte
Temperatur angegeben werden (beispielsweise die Schmelztemperatur
einer Verbindung). Meist ist der Warmformbereich jedoch nicht
durch exakt definierte Temperaturgrenzen charakterisierbar. Viel
mehr ist beispielsweise beim Erwärmen eines Thermoplasten ein
kontinuierlicher Übergang vom festen in den plastischen, d. h.
warm-verformbaren, Zustand zu beobachten. Im Sinne der Erfindung
ist unter der Temperatur TW K1, die den Warmformbereich von K1 nach
unten begrenzt, die Temperatur oder der Temperaturbereich zu ver
stehen, innerhalb dessen der Übergang vom beispielsweise festen,
nicht-warmformbaren in den plastischen Warmformbereich stattfin
det. Nach oben wird der Warmformbereich eines thermoplasischen
Stoff es meist durch die Temperatur begrenzt, bei der noch keine
nennenswerte Zersetzung, Abbau, Verfärbung o. ä. zu beobachten
sind. Auch hier ist es meist nicht möglich, eine exakte Tempera
tur anzugeben; vielmehr gibt es Temperaturbereiche innerhalb
derer eine Warmverformbarkeit, beispielsweise jeweils in Abhän
gigkeit von mechanischer Belastung oder Verarbeitungszeit, gerade
noch möglich ist, ohne daß negative Effekte aufgrund der Tempera
tur zu beobachten sind.
So liegt beispielsweise die Temperatur TW K1 bei teilkristallinen
Thermoplasten in der Nähe der Schmelztemperatur der Kristallite.
Beispielsweise liegt die Schmelztemperatur der Kristallite von
Polyethylen hoher Dichte bei ca. 130 bis 146°C, der Warmformbe
reich für Polyethylen hoher Dichte liegt üblicherweise im Bereich
von ca. 120 bis 300°C. Für weitere Beispiele dieser Art wird auf
Franck/Biederbick, Kunststoff-Kompendium, Vogel Buchverlag Würz
burg, 2. Auflage 1988, Seiten 252-256, verwiesen.
Bei amorphen Thermoplasten liegt im allgemeinen die Temperatur
TW K1 wenig oberhalb deren Glasübergangstemperatur Tg. Beispiels
weise liegt die Glasübergangstemperatur von Styrol-Acrylnitril-
Copolymeren (SAN) bei ca. 106°C, der Warmformbereich für SAN liegt
üblicherweise im Bereich von ca. 110 bis <300°C. Für weitere Bei
spiele dieser Art wird auf Franck/Biederbick, Kunststoff-Kompen
dium, Vogel Buchverlag Würzburg, 2. Auflage 1988, Seiten 263-266,
verwiesen.
Als Komponente K2 sind beispielsweise die bei der Polymerverar
beitung üblichen Additive und Hilfsmittel geeignet, deren Tempe
ratur TS K2 weit unterhalb, beispielsweise ca. 50°C unterhalb, der
Temperatur TW K1 liegt, die den Warmformbereich der thermoplasti
schen Komponente nach unten begrenzt, beispielsweise ca. 110°C,
bzw. deren Temperatur TS K2 ca. 50 bis 350°C unter der Verarbei
tungstemperatur von K1 liegt, bzw. deren Temperatur TS K2 im Be
reich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstemperatur der Verar
beitungsmaschinen liegt, beispielsweise zwischen ca. Raumtempera
tur und 60°C. Auch Mischungen mehrerer dieser Stoffe sind geeig
net.
Als Komponente K2 sind beispielsweise Verbindungen geeignet, die
den folgenden Verbindungsklassen angehören:
- - primäre Antioxidantien, wie sterisch gehinderte Phenole;
- - sekundäre Antioxidantien, wie Phosphite, Phosphonite, Thioester;
- - organische oder anorganische Säurefänger;
- - Lichtschutz-Additive, wie UV-Absorber und sterisch gehinderte Amine.
Gebräuchliche primäre Antioxidantien sind beispielsweise sterisch
gehinderte Phenole, wie Tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphe
nyl)propionyloxymethyl]methan sowohl in amorpher als auch kri
stalliner Form, Octadecyl-3-(3',5'-di-t-butyl-4'-hydroxyphe
nyl)propionat, 1,3,5-Tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)isocya
nurat, (1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyben
zyl)benzol) und butylierte Reaktionsprodukte aus p-Kresol und
Dicyclopentadien.
Als amorphes Tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propio
nyloxymethyl]methan sei beispielsweise das Produkt der
Fa. EniChem Synthesis mit dem Handelsnamen Anox 20 AM genannt.
Als kristallines Tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)pro
pionyloxymethyl]methan sei beispielsweise das Produkt der
Fa. EniChem Synthesis mit dem Handelsnamen Anox 20 oder Irganox
1010 der Fa. Ciba-Geigy genannt.
Ein Octadecyl-3-(3',5'-di-t-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat,
welches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise das Verkaufs
produkt Anox PP18 der Fa. EniChem Synthesis oder Irganox 1076 der
Fa. Ciba-Geigy.
Ein 1,3,5-Tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)isocyanurat, wel
ches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise das Verkaufspro
dukt Anox 1C-14 der Fa. EniChem Synthesis.
Ein (1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyben
zyl)benzol, welches eingesetzt werde kann, ist beispielsweise
Irganox 1330 der Fa. Ciba-Geigy.
Ein butyliertes Reaktionsprodukt aus p-Kresol und Dicyclopenta
dien mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von
600-700 g/mol, welches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise
Wingstay L der Fa. Goodyear Tire & Rubber Company.
Gebräuchliche sekundäre Antioxidantien sind beispielsweise
Tris(2,4-di-t-butyl-phenyl)phosphit, Bis-(2,4-di-t-butyl-phe
nyl)-pentaerythrityl-diphosphit und Tetrakis-(2,4-di-t-butyl-phe
nyl)-4,4'-biphenylylendiphosphonit.
Ein Tris(2,4-di-t-butyl-phenyl)phosphit, welches eingesetzt wer
den kann, ist beispielsweise das Verkaufsprodukt Alkanox 240 der
Fa. EniChem Synthesis oder Irgafos 168 der Fa. Ciba-Geigy.
Ein Bis-(2,4-di-t-butyl-phenyl)-pentaerythrityl-diphosphit, wel
ches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise das Verkaufspro
dukt Ultranox 626 der Fa. General Electric.
Ein Tetrakis-(2,4-di-t-butyl-phenyl)-4,4'-biphenylylendiphospho
nit, welches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise das Ver
kaufsprodukt Sandostab PEPQ der Fa. Sandoz.
Gebräuchliche Thioester sind beispielsweise Dilaury-3,3'-thiodi
propionat (Irganox PS 800 von Fa. Ciba-Geigy) und Distearylthio
dipropionat (DSTP, Irganox PS 802 von Fa. Ciba-Geigy).
Gebräuchliche Säurefänger sind zum Beispiel Stearate, insbeson
dere des Calciums, Zinks, Magnesiums oder Aluminiums; Oxide, ins
besondere Zinkoxid oder Magnesiumoxid oder Titanoxid; syntheti
sche oder natürliche Carbonate, beispielsweise Calciumcarbonat
oder Hydrotalcit.
Die genannten Verbindungen sind dem Fachmann bekannt und frei
verkäuflich. So kann beispielsweise Hydrotalcit, eine Verbindung
der Formel Mg6Al2(OH)16(CO3).4H2O, von Fa. Kyowa unter dem Handels
namen DHT4A bezogen werden.
Gebräuchliche Lichtschutz-Additive sind beispielsweise 2(2'-Hy
droxy-3'-t-butyl-5'-methylphenyl)-5-chlorobenzotriazol und 2-Hy
droxy-4-octylbenzophenon.
Ein 2(2'-Hydroxy-3'-t-butyl-5'methylphenyl)-5-chlorobenzotriazol,
welches eingesetzt werden kann, ist beispielsweise Uvazol 236 der
Fa. EniChem Synthesis oder Tinuvin 326 der Fa. Ciba-Geigy.
Als 2-Hydroxy-4-octyloxybenzophenon ist Chimassorb 81 der
Fa. Ciba-Geigy einsetzbar.
Andere gebräuchliche Lichtschutz-Additive sind sterisch gehin
derte Additive wie Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacat
und Poly-(N-β-hydroxyethyl)-2,2,6,6-tetramethyl-4-hydroxy-piperi
dyl-succinat.
Als Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacat kann Uvaseb 770
der Fa. EniChem Synthesis oder Tinuvin 770 der Fa. Ciba-Geigy
eingesetzt werden.
Als Poly-(N-β-hydroxyethyl)-2,2,6,6-tetramethyl-4-hydroxy-piperi
dyl-succinat ist Tinuvin 622 der Fa. Ciba-Geigy einsetzbar.
Bei K2 kann es sich aber auch beispielsweise um Wachse, Oligomere
oder Polymere, wie zum Beispiel Ethylen-Propylen-Dien-Monomer-
Kautschuke (EPDM) oder Styrol-Butadien-Blockcopolymere, handeln,
sofern deren Temperatur TS K2 weit unterhalb, beispielsweise ca.
50°C unterhalb, der Temperatur TW K1 liegt, die den Warmformbereich
der thermoplastischen Komponente nach unten begrenzt, beispiels
weise ca. 110°C, bzw. deren Temperatur TS K2 ca. 50 bis 350°C unter
der Verarbeitungstemperatur von K1 liegt, bzw. deren Temperatur
TS K2 im Bereich oder nur wenig oberhalb der Umgebungstemperatur
der Verarbeitungsmaschinen liegt, beispielsweise zwischen ca.
Raumtemperatur und 60°C.
Bei K2 kann es sich aber beispielsweise auch um niedrigschmel
zende oder thermisch empfindliche Wirkstoffe, beispielsweise
pharmazeutische Wirkstoffe, Enzyme oder Vitamine handeln, die
beispielsweise in die bereits beschriebene, als polymere Binde
mittel wirkende Komponente K1 eingearbeitet und durch Schmel
zextrusion zu Tabletten oder ähnlichen Darreichungsformen weiter
verarbeitet werden können.
Die genannten Komponenten K2 weisen in der Regel eine definierte
Schmelztemperatur TS K2 auf. Es ist jedoch auch möglich, besonders
wenn K2 eine Mischung mehrerer Stoffe ist, daß anstelle einer
definierten Schmelztemperatur ein Temperaturbereich existiert,
innerhalb dessen beim Erwärmen von K2 ein Übergang von der festen
Phase in eine flüssige, plastische, verformbare, viskose oder
fließfähige Phase erfolgt. In diesen Fällen ist erfindungsgemäß
unter TS K2 der Temperaturbereich zu verstehen, innerhalb dessen
der genannte Übergang stattfindet. Bei Mischungen verschiedener
Stoffe entspricht TS K2 oft dem Schmelzpunkt der niedrigstschmel
zenden Verbindung.
Es ist auch möglich, daß TS K2 nicht die Schmelztemperatur der Kom
ponente K2 ist, sondern die Temperatur, bei der die thermische
Zersetzung der Komponente K2 so groß wird, daß ihre Funktion
beeinträchtigt wird, beispielsweise bei pharmazeutischen Wirk
stoffen, oder die erfindungsgemäßen Additivbatches oder thermo
plastisch verarbeitbaren Formmassen in ihrer Qualität negativ
beeinflußt werden, beispielsweise durch Verfärbung.
Bei den erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von thermo
plastischen Formmassen können in der Regel 80 bis 99,99 Gew.-% K1
und 0,01 bis 20 Gew.-% K2, bevorzugt 90 bis 99,99 Gew.-% K1 und
0,01 bis 10 Gew.-% K2, besonders bevorzugt 95 bis 99,9 Gew.-% K1
und 0,1 bis 5 Gew.-% K2 und insbesondere 97 bis 99,9 Gew.-% K1
und 0,1 bis 3 Gew.-% K2 eingesetzt werden, wobei die Gew.-%
jeweils auf die Gesamtmasse von K1 und K2 bezogen sind.
Falls die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Addi
tivbatches eingesetzt werden, liegen die Gehalte an K2 in der Re
gel deutlich höher. Für die Herstellung von Additivbatches werden
üblicherweise 30 bis 99 Gew.-% K1 und 1 bis 70 Gew.-% K2, bevor
zugt 40 bis 99 Gew.-% K1 und 1 bis 60 Gew.-% K2, besonders bevor
zugt 50 bis 98 Gew.-% K1 und 2 bis 50 Gew.-% K2 und insbesondere
55 bis 95 Gew.-% K1 und 5 bis 45 Gew.-% K2 eingesetzt, wobei die
Gew.-% jeweils auf die Gesamtmasse von K1 und K2 bezogen sind.
Weiterhin können bei den erfindungsgemäßen Verfahren, bevorzugt
bei den erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von thermo
plastischen Formmassen, die Komponenten K1 und/oder K2 bei der
Polymerverarbeitung übliche Additive und Hilfsmittel oder aber
auch Elastomere, beispielsweise Schlagzähmodifier, enthalten, die
nicht unter die Definition von K2 fallen. Additivbatches werden
in der Regel nicht mit weiteren Additiven, die nicht unter die
Definition von K2 fallen, versehen. Dies erübrigt sich meist des
halb, da bei der Herstellung einer thermoplastischen Formmasse
unter Verwendung von Additivbatches in diesem Verarbeitungs
schritt ggf. gewünschte weitere Additive eingearbeitet werden
können. Aus diesem Grund enthalten Additivbatches selbst bei
spielsweise nur dann weitere Additive, die nicht unter die Defi
nition von K2 fallen, wenn die Additivbatches selbst z. B. gegen
UV-Licht oder Temperatureinflüsse stabilisiert werden müssen.
In den nach den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten thermo
plastischen Formmassen beträgt der Anteil an Additiven und Hilfs
mitteln, die nicht unter die Definition von K2 fallen, bezogen
auf die Gesamtheit aller eingesetzten Stoffe, in der Regel von
0 bis zu 60, vorzugsweise bis zu 30 Gew.-%. Die jeweils tatsäch
lich eingesetzte Menge an Additiven oder Hilfsmitteln ist stark
abhängig von Art und Funktion des Additivs oder Hilfsmittels.
Übliche Additive und Hilfsmittel, die nicht unter die Definition
von K2 fallen, können beispielsweise Stabilisatoren und Oxidati
onsverzögerer, Mittel gegen Wärmezersetzung und Zersetzung durch
ultraviolettes Licht, Gleit- und Entformungsmittel, Farbstoffe,
Pigmente, Weichmacher, Antistatika, Flammschutzmittel sowie fa
ser- oder teilchenförmige Füll- bzw. Verstärkungsstoffe sein,
deren Schmelztemperatur TS nicht um die bei der Definition von K2
genannten Beträge unter TW K1 liegen. Im folgenden werden beispiel
haft einige dieser Additive und Hilfsmittel genannt.
Oxidationsverzögerer und Wärmestabilisatoren, die im erfindungs
gemäßen Verfahren, bevorzugt zur Herstellung thermoplastisch ver
arbeitbarer Formmassen, zugesetzt werden können, sind z. B. ste
risch gehinderte Phenole, Hydrochinone, Phosphite und Abkömmlinge
und substituierte Vertreter dieser Gruppe und Mischungen dieser
Verbindungen, vorzugsweise in Mengen bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht aller Komponenten der erfindungsgemäßen Form
massen.
Beispiele für UV-Stabilisatoren sind substituierte Resorcine, Sa
licylate, Benzotriazole und Benzophenone, die man im allgemeinen
in Mengen bis zu 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aller
Komponenten der erfindungsgemäßen Formmassen, einsetzen kann.
Gleit- und Entformungsmittel, die man in der Regel bis zu
1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aller Komponenten der
erfindungsgemäßen Formmassen, den Polymeren zusetzen kann, sind
beispielsweise Stearinsäure, Stearylalkohol, Stearinsäurealkyl
ester und -amide sowie Ester des Pentaerythrits mit langkettigen
Fettsäuren. Geeignete Farbstoffe sind organische Farbstoffe wie
Anthrachinonrot, organische Pigmente und Lacke wie Phthalocyanin
blau, anorganische Pigmente wie Titandioxid und Cadmiumsulfid.
Als Weichmacher seien Dioctylphthalat, Dibenzylphthalat und
Butylbenzylphthalat genannt.
Als Flammschutzmittel kann man die üblichen Präparate oder Kom
binationen davon einsetzen wie roten Phosphor, Phosphor-Verbin
dungen wie die Ester der Phosphorsäure, der phosphorigen Säure,
von Phosphon- und Phosphinsäure sowie tertiäre Phosphine und
Phosphinoxide, beispielsweise Triphenylphosphinoxid, halogenierte
organische und anorganische Verbindungen wie Tetrabrom-bisphenol-
A-polycarbonat, Metalloxide wie Antimontrioxid, Fluor-Verbindun
gen wie Polytetrafluorethylen sowie weitere an sich bekannte
Flammschutzmittel.
Als verstärkend wirkende Füllstoffe seien beispielsweise Kalium
titanat-Whisker, Kohlenstoff- und vorzugsweise Glasfasern ge
nannt. Die verwendeten Glasfasern können aus E-, A- oder C-Glas
sein und sind vorzugsweise mit einer Schlichte und einem Haftver
mittler ausgerüstet. Ihr Durchmesser beträgt in der Regel 5 bis
100 µm, bevorzugt 6 bis 20 µm. Nach ihrer Einarbeitung weisen
die faserförmigen Füllstoffe vorzugsweise eine mittlere Länge von
0,05 bis 10 mm, insbesondere 0,1 bis 6 mm, besonders bevorzugt
0,3 bis 6 mm, auf. Man kann aber auch Endlosfasern (rovings) ver
wenden.
Andere geeignete Füllstoffe sind beispielsweise Glaskugeln, Wol
lastonit, Calciumcarbonat, Quarzmehl, Silicium- und Bornitrid,
Mineralfasern, Aluminiumoxidfasern und Glimmer. Ferner seien
Metallflocken (z. B. Aluminiumflocken K 102 der Fa. Transmet.
Corp.), Metallpulver, Metallfasern, metallbeschichtete Füllstoffe
(z. B. nickelbeschichtete Glasfasern) sowie andere Zuschlagstoffe,
die elektromagnetische Wellen abschirmen können, genannt, wobei
die Aluminiumflocken K 102 der Fa. Transmet. Corp. bevorzugt
sind. Besonders bevorzugt sind Mischungen ausgewählt aus der
Gruppe bestehend aus Aluminiumflocken, Kohlenstoffasern, Leitfä
higkeitsruß und nickelbeschichteten C-Glasfasern.
Als Schlagzähmodifier kann man beispielsweise elastische Polymere
wie Naturkautschuk, Polybutadien, Ethylen-Propylen-Kautschuke,
Polyorganosiloxane ("Siliconkautschuke"), Polyisopren, Copolymere
aus Butadien, Styrol und Acrylnitril, Polyethylacrylat, Polybuty
lacrylat, Polyethylhexylacrylat sowie Copolymere von Acrylestern
mit Butadien oder Acrylaten, Styrol, Acrylnitril und Vinylethern
einsetzen.
Die Herstellung solcher Schlagzähmodifier ist dem Fachmann
bekannt.
Den Anteil an Schlagzähmodifier bezogen auf das Gesamtgewicht
aller Komponenten der erfindungsgemäßen Formmassen wählt man in
der Regel im Bereich von 5 bis 95, bevorzugt von 10 bis
50 Gew.-%.
Je nach Wahl der Komponente K1, d. h. abhängig von der Temperatur
TW K1 der jeweils eingesetzten thermoplastischen Komponente, kann
ein bestimmtes Additiv entweder unter die Definition von K2 fal
len (beispielsweise wenn das Additiv einen Schmelzpunkt von 60°C
und K1 eine Erweichungstemperatur von 150°C hat) oder auch nicht
(beispielsweise wenn das gleiche Additiv einen Schmelzpunkt von
60°C und K1 eine Erweichungstemperatur von 70°C hat).
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich thermoplastisch
verarbeitbare Formmassen, insbesondere Additivbatches, aus K1 und
K2 herstellen, wobei TS K2 weit unterhalb, beispielsweise ca. 50°C
unterhalb, der Temperatur TW K1 liegt, die den Warmformbereich der
thermoplastischen Komponente nach unten begrenzt, beispielsweise
ca. 110°C, bzw. wobei TS K2 ca. 50 bis 350°C unter der Verarbei
tungstemperatur von K1 liegt, bzw. wobei TS K2 im Bereich oder nur
wenig oberhalb der Umgebungstemperatur der Verarbeitungsmaschinen
liegt, beispielsweise zwischen ca. Raumtemperatur und 60°C.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird K1 auf eine Temperatur
größer als TW K1 erwärmt, die Komponente K2 mittels einer auf eine
Temperatur kleiner als TS K2 gekühlten Dosiervorrichtung zudosiert,
eine Vermischung der Komponenten K1 und K2 durchgeführt und die
erhaltene thermoplastisch verarbeitbare Formmasse bzw. der Addi
tivbatch nach einem optional durchführbaren Formgebungsprozeß
wieder auf eine Temperatur kleiner als TW K1 abgekühlt, wobei
wesentlich ist, daß K2 zum überwiegenden Anteil erst nach dem
Kontakt mit K1 schmilzt.
Geeignete Dosiervorrichtungen und Kühlvorrichtungen für K2 sowie
geeignete Mischvorrichtungen und Formgebungsvorrichtungen für die
Formmassen aus K1 und K2 wurden bereits bei der Beschreibung der
erfindungsgemäßen Mischvorrichtungen genannt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Ver
fahren werden die thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen bzw.
die Additivbatches aus K1 und K2 unter Verwendung der beschriebe
nen erfindungsgemäßen Mischvorrichtungen hergestellt.
Besonders bevorzugt sind Verfahren, bei denen die Komponente K1
in einer Schneckenmaschine S1 in eine plastisch verformbare oder
schmelzflüssige Form gebracht wird und die Komponente K2 mit
Hilfe der Schneckenmaschine S2 in überwiegend fester Form in die
plastisch verformbare oder flüssige Komponente K1 dosiert wird.
In S1 wird dabei die Mischung der Komponenten durchgeführt,
gefolgt von einem optionalen Formgebungsprozeß wie beschrieben.
Mögliche Ausführungsformen der Schneckenmaschinen wurden be
schrieben.
Bei einem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren wird K1 in die
Dosierzone eines Hauptextruders dosiert, wobei der Hauptextruder
eine mittels Wasserkühlung auf ca. Raumtemperatur gekühlte Do
sierzone und auf 150°C bis 400°C beheizte Plastifizier-, Homogeni
sier- und Ausstoßzonen aufweist und mit einer mit 50 U/min bis
1200 U/min gleichsinnig rotierenden Doppelschnecke bestückt ist.
Die Doppelschnecke des Hauptextruders ist zweigängig ausgeführt
und in der Dosier- und Ausstoßzone mit normal-fördernden, in der
Plastifizier- und Homogenisierzone mit Misch-, Knet- oder Scher
elementen versehen. Bevorzugt im Bereich der Homogenisierzone des
Hauptextruders ist ein Seitenextruder mit seiner Austrittsöffnung
an den Schneckenzylinder des Hauptextruders angeschlossen. In die
Dosierzone des Seitenextruders wird K2 dosiert. Die Verbindung
des Seitenextruders und des Hauptextruders erfolgt durch einen
Übergabestutzen, der mit einer bis zur Innenwandung des Schnec
kenzylinders des Hauptextruders wirkenden Wasserkühlung versehen
ist, so daß der Übergabestutzen 50°C bis 350°C kälter ist als die
Innenwandung des Schneckenzylinders des Hauptextruders im Bereich
der Verbindungsstelle, d. h., daß der Übergabestutzen so kalt ist,
daß K2 zum überwiegenden Anteil erst nach dem Kontakt mit K1
schmilzt. Der Seitenextruder ist bevorzugt vollständig wasserge
kühlt, beispielsweise auf Raumtemperatur. Der Seitenextruder ist
vorteilhaft mit einer mit 50 U/min bis 1200 U/min gleichsinnig
rotierenden Doppelschnecke bestückt. Bevorzugt ist die Doppel
schnecke des Seitenextruders im Übergang zum Hauptextruder ein
gängig, in den anderen Bereichen zweigängig, ausgeführt und mit
normal-fördernden Schneckenelementen versehenen, so daß im Über
gang vom Seiten- zum Hauptextruder ein Druck aufgebaut wird, der
genügend hoch ist, um gegen den Druck des Hauptextruders zu för
dern. Das Verfahren ist so ausgeführt, daß K2 im wesentlichen in
fester Form in die aufgeschmolzene bzw. erweichte Komponente K1
eingebracht wird, d. h. der überwiegende Anteil von K2 schmilzt
bzw. erweicht erst nach dem Kontakt mit K1. Nach Mischung der
Komponenten K1 und K2 wird die thermoplastisch verarbeitbare
Formmasse durch die Austrittsöffnung des Hauptextruders ausgesto
ßen, gegebenenfalls einem Formgebungsprozeß unterzogen, bevorzugt
wird granuliert, und abgekühlt.
In einer Abwandlung dieser Ausführungsformen können den Komponen
ten K1 und/oder K2 auch die genannten bei der Polymerverarbeitung
üblichen Additive oder Hilfsmittel oder beispielsweise Elastomere
zugegeben werden, die nicht unter die Definition von K2 fallen,
oder die genannten Additive oder Hilfsmittel oder Elastomere ge
trennt dosiert werden. Auch K1 und K2 können an mehr als einer
Dosierstelle zugegeben werden, wie bei der Beschreibung der er
findungsgemäßen Mischvorrichtung dargelegt.
Bevorzugt werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Additivbat
ches hergestellt.
In diesem Fall besteht die Polymermatrix K1 üblicherweise aus dem
gleichen Material wie der zu additivierende Thermoplast oder ist
mit diesem zumindest verträglich. Beispielsweise können Stabili
satoren K2 für zu stabilisierende Acrylnitril-Butadien-Styrol-
(ABS), Acrylester-Styrol-Acrylnitril- (ASA) oder Styrol-Acrylni
tril-Copolymere (SAN) sinnvollerweise in SAN-Copolymer eingear
beitet werden. Soll Polystyrol (PS) oder dessen Blends additi
viert werden, eignet sich als Polymermatrix K1 für den Additiv
batch PS.
Der Gewichtsanteil der Additive an den Additivbatches richtet
sich nach der Art der Stoffe und der gewünschten Anwendung; er
kann beispielsweise bei Pigmenten bis zu 60 Gew.-%, bezogen auf
die Summe der Gewichte von Polymermatrix K1 und Additiv, betra
gen. Werden niedrigschmelzende Additive K2 verwendet, insbeson
dere Additive, deren Schmelztemperatur nur wenig über Raumtempe
ratur liegt, beträgt der Gewichtsanteil dieser Additive K2 am
Additivbatch meist bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Ge
wichte von Polymermatrix K1 und Additiv K2. Meist richtet sich
der Gewichtsanteil von K2 nach der Aufnahmefähigkeit des Matrix
materials K1; der erhaltene Additivbatch muß noch verarbeitbar
sein.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Mischvorrichtungen und/oder Ver
fahren sind homogene thermoplastisch verarbeitbare Formmassen,
insbesondere Additivbatches, aus mindestens einer thermoplasti
schen Komponente K1 und mindestens einer weiteren Komponente K2
herstellbar, wobei die Schmelz- oder Zersetzungstemperatur TS K2
der weiteren Komponente weit unterhalb, beispielsweise ca. 50°C
unterhalb, der Temperatur TW K1 liegt, die den Warmformbereich der
thermoplastischen Komponente nach unten begrenzt, beispielsweise
ca. 110°C, bzw. wobei TS K2 ca. 50 bis 350°C unter der Verarbei
tungstemperatur von K1 liegt, bzw. wobei TS K2 im Bereich oder nur
wenig oberhalb der Umgebungstemperatur der Verarbeitungsmaschinen
liegt, beispielsweise zwischen ca. Raumtemperatur und 60°C, ohne
daß aufgrund vorzeitigen Aufschmelzens von K2 Probleme bezüglich
Verklebung oder Verbackung bei der Dosierung, bezüglich des zum
Dosieren von K2 nötigen Druckaufbaus, bezüglich der Vermischung
der einzelnen Komponenten oder bezüglich Zersetzung oder Verfär
bung von K2 auftreten, oder Inhomogenitäten in den erfindungsge
mäßen thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen, insbesondere den
Additivbatches, auftreten.
Die erfindungsgemäßen Additivbatches sind hervorragend zur Addi
tivierung, und damit zur Herstellung homogener thermoplastisch
verarbeitbarer Formmassen, geeignet.
Die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Formmassen und/oder
der erfindungsgemäßen Additivbatches hergestellten Folien, Fasern
oder Formkörper zeichnen sich durch eine. sehr gute Homogenität
aus.
Die Viskositätszahl (VZ [ml/g]) des SAN wurde nach DIN 53 726 an
0,5 gew-%iger Lösung in Dimethylformamid bei 25°C bestimmt.
Die Fließfähigkeit (MVI [ml/10 min]) des SAN wurde nach ISO 1133 B
bei 220°C und einer Belastung von 10 kg bestimmt.
Die Schmelztemperaturen der Additive wurden anhand von DSC-Mes
sungen bei einer Aufheiz- bzw. Abkühlrate von 20 K/min während
des ersten Abkühlzyklus bestimmt (Verbindung A3) oder den Her
stellerangaben entnommen (Verbindung A2).
A1) SAN aus 73 Gew.-% Styrol und 27 Gew.-% Acrylnitril mit einer
Viskositätszahl VZ von 65 ml/g und einer Fließfähigkeit MVR von
52 ml/10 min. TW K1
für dieses Polymer ist ca. 130°C, die übliche Verarbeitungstempe
ratur für dieses Polymer beträgt ca. 160-300°C.
A2) Dilauryl-3,3'-thiodipropionat (Irganox PS 800 von Ciba-Geigy)
mit einem Schmelzbereich von 38-40°C.
A3) 1,1,3-Tri(2'-methyl-4'-hydroxy-5'-tert.-butylphenyl)butan
(Lowinox CA von Great Lakes Inc.) mit einer Schmelztemperatur von
181°C.
Es wurde ein Zweischneckenextruder ZSK 40 der Fa. Werner und
Pfleiderer, bestehend aus 8 Gehäuseschüssen (die Zählung der
Gehäuseschüsse beginnt bei 1, der Dosierzone, und setzt sich in
Förderrichtung bis 8, der Ausstoßzone, fort) und einem dazu gehö
renden Schneckenpaar, verwendet. Der Außendurchmesser der Schnec
ken betrug 40 mm, die Gehäuseschußlänge jeweils 140 mm. In den
auf ca. 28°C wassergekühlten Gehäuseschuß 1, der mit einer oben
liegenden Dosieröffnung versehen war, wurde A1 und A3 dosiert.
Die Gehäuseschüsse 2 bis 8 wurden auf 160 bis 180°C beheizt.
Gehäuseschuß 4 war mit einer seitlichen Anschlußöffnung für einen
Seitenextruder B2) versehen. Die Schnecken waren in den Gehäuse
schüssen 1 und 2 mit neutral-fördernden Elementen, im Gehäuse
schuß 3 mit neutral-fördernden Elementen und Knetblöcken und in
den Gehäuseschüssen 4 bis 8 mit Zahnmischelementen sowie fördern
den und nichtfördernden Knetblöcken versehen. Die Drehzahl der
gleichläufig rotierenden, zweigängig ausgeführten Doppelschnecke
betrug 440 U/min. Der Austrag erfolgte über eine Düsenplatte.
Es wurde ein Zweischneckenextruder ZSK 25 der Fa. Werner und
Pfleiderer, bestehend aus 6 Gehäuseschüssen (die Zählung der
Gehäuseschüsse beginnt bei 1, der Entlüftungszone, und setzt sich
in Förderrichtung bis 6, der Verbindung zum Hauptextruder, fort)
und einem dazu gehörenden Schneckenpaar, verwendet. Der Außen
durchmesser der Schnecken betrug 25 mm, die Gehäuseschußlänge je
weils 100 mm. Die Gehäuseschüsse 1 bis 6 wurden mit Wasser auf
ca. 28°C gekühlt. Gehäuseschuß 1 besaß eine oben-liegende Entlüf
tungsöffnung. An Gehäuseschuß 2 war seitlich ein Zweischneckenbe
schicker zur Dosierung von A2 angebracht. Gehäuseschuß 6 mündete
in einen mit Wasser auf 28°C gekühlten Übergabestutzen. Dieser
Übergabestutzen war an Gehäuseschuß 4 des Hauptextruders B1) an
geschlossen. Die Schnecken des Seitenextruders waren in allen
Gehäuseschüssen und im Übergabestutzen mit neutral-fördernden
Elementen versehen und in den Gehäuseschüssen 1 bis 5 zweigängig,
im Gehäuseschuß 6 und im Übergabestutzen eingängig ausgeführt.
Die Drehzahl der gleichläufig rotierenden Doppelschnecke betrug
490 U/min.
In der erfindungsgemäßen Mischvorrichtung bestehend aus Hauptex
truder B1) und mittels Übergabestutzen mit diesem verbundenen
Seitenextruder B2) konnten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
folgende Durchsätze (jeweils in kg/h) erreicht werden:
In allen Versuchen wurden glatte, optisch homogene (bestimmt
durch Lichtmikroskopie bei 266-facher Vergrößerung), abziehbare
Stränge erhalten.
Versuch V1: Wie bei Versuch 1 des oben angeführten erfindungsge
mäßen Beispiels, jedoch ohne Kühlung des Übergabestutzens, wurde
Versuch V1 durchgeführt. Es konnte nur eine unzureichende Mi
schung der Komponenten erreicht werden. Aus der Düse des Hauptex
truders trat nicht eingemischte Komponente A2 aus. Der erhaltene
Strang war inhomogen. Das Produkt ließ sich nicht granulieren.
Die Beispiele belegen, daß sich mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Mischvorrichtungen und/oder Verfahren homogene Additivbatches aus
einer thermoplastischen Komponente, einer hochschmelzenden Addi
tivkomponente und einer weiteren Komponente K2 herstellen lassen,
wobei die Schmelz- oder Zersetzungstemperatur der weiteren Kompo
nente weit unterhalb der Temperatur liegt, die den Warmformbe
reich der thermoplastischen Komponente nach unten begrenzt, ohne
daß aufgrund vorzeitigen Aufschmelzens von K2 Probleme bezüglich
Verklebung oder Verbackung bei der Dosierung, bezüglich des zum
Dosieren von K2 nötigen Druckaufbaus, bezüglich der Vermischung
der einzelnen Komponenten oder bezüglich Zersetzung oder Verfär
bung von K2 auftraten, oder Inhomogenitäten in den erfindungsge
mäßen Additivbatches auftraten.
Die erhaltenen Additivbatches waren homogen und ohne Staub-, Ver
backungs-, Verklebungs- oder Abriebsbildung zur Additivierung von
Polymeren einsetzbar.
Claims (16)
1. Mischvorrichtung mindestens bestehend aus einer Schnecken
maschine S1 und einer Schneckenmaschine S2, wobei S1 wenig
stens in der Plastifizier- und Homogenisierzone mit Heizein
richtungen versehen ist und wobei die Austrittsöffnung von
S2 in der Plastifizier- oder Homogenisierzone von S1 mit dem
Schneckenzylinder von S1 verbunden ist, dadurch gekennzeich
net, daß die Verbindung von S1 und S2 durch eine Verbindungs
vorrichtung erfolgt, die mit einer bis zur Innenwandung des
Schneckenzylinders von S1 wirkenden Kühleinrichtung versehen
ist.
2. Mischvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verbindungsvorrichtung ca. 50°C bis 350°C kälter ist
als die Innenwandung des Schneckenzylinders von S1 im Bereich
der Verbindungsstelle.
3. Mischvorrichtung gemäß Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verbindungsvorrichtung eine Temperatur von
nicht mehr als ca. 60°C aufweist, und die Innenwandung des
Schneckenzylinders von S1 im Bereich der Verbindungsstelle
eine Temperatur von mehr als ca. 110°C aufweist.
4. Mischvorrichtung gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Schnecke von S2 im Übergang von S2 zu S1
einen genügend hohen Druck aufbauen kann, um gegen den Druck
von S1 zu fördern.
5. Verwendung einer Mischvorrichtung gemäß den Ansprüchen 1
bis 4 zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer Form
massen.
6. Verwendung gemäß Anspruch 5, zur Herstellung von Additivbat
ches.
7. Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer
Formmassen aus mindestens einer thermoplastischen Komponente
K1 und mindestens einer Komponente K2, wobei die Schmelz-
oder Zersetzungstemperatur TS K2 von K2 mindestens ca. 50°C
niedriger ist als die Temperatur TW K1, die den Warmformbereich
von K1 nach unten begrenzt, bei dem K1 auf eine Temperatur
größer als TW K1 erwärmt wird, die Komponente K2 mittels einer
auf eine Temperatur kleiner als TS K2 gekühlten Dosiervorrich
tung zudosiert wird, eine Vermischung der Komponenten K1 und
K2 erfolgt und die erhaltene thermoplastisch verarbeitbare
Formmasse nach einem optional durchführbaren Formgebungspro
zeß wieder auf eine Temperatur kleiner als TW K1 abgekühlt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß K2 zum überwiegenden Anteil
erst nach dem Kontakt mit K1 schmilzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem TS K2 ca. 50 bis 350°C unter
der Verarbeitungstemperatur von K1 liegt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 8, bei dem die Schmelz- oder
Zersetzungstemperatur TS K2 von K2 nicht mehr als ca. 60°C be
trägt, und die Temperatur TW K1, die den Warmformbereich von K1
nach unten begrenzt, mehr als ca. 110°C beträgt.
10. Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 9, zur Herstellung von Addi
tivbatches.
11. Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 10, bei dem in einer Misch
vorrichtung gemäß Ansprüchen 1 bis 4 die Komponente K1 in
einer Schneckenmaschine S1 auf eine Temperatur größer als TW K1
erwärmt wird und die Komponente K2 mit Hilfe der Schneckenma
schine S2 in die Komponente K1 dosiert wird.
12. Thermoplastisch verarbeitbare Formmassen herstellbar durch
Verwendung einer Mischvorrichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis
4 und/oder nach Verfahren gemäß den Ansprüchen 7 bis 11.
13. Additivbatches herstellbar durch Verwendung einer Mischvor
richtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 4 und/oder nach Verfahren
gemäß den Ansprüchen 7 bis 11.
14. Verwendung von Additivbatches gemäß Anspruch 13 zur Herstel
lung von thermoplastisch verarbeitbaren Formmassen.
15. Verwendung thermoplastisch verarbeitbarer Formmassen gemäß
Ansprüchen 12 oder 14 für die Herstellung von Folien, Fasern
oder Formkörpern.
16. Folien, Fasern oder Formkörper herstellbar aus thermopla
stisch verarbeitbaren Formmassen gemäß Ansprüchen 12 oder 14.
Priority Applications (10)
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KR10-2003-7004835A KR20030034250A (ko) | 2000-10-06 | 2001-10-04 | 열가소적으로 가공가능한 성형 재료, 특히 첨가제 배치를제조하기 위한 혼합 장치 및 방법 |
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