DE10046207C2 - Verfahren zur Aufbereitung von Pflanzenölmethylestern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines nach dem Alkaliverfahren, durch Umesterung aus Pflanzenölen, hergestellten Pflanzenölmethylesters.

Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von Pflanzenölmethylestern in dezentralen Anlagen durch die alkalische Umesterung.

Bei diesen Verfahren werden die geringsten Aufbereitungskosten nach einer Umesterung dann erzielt, wenn das Ausgangsprodukt weniger als 0,5% freie Fettsäure und einen Wasseranteil < 0,01% enthält. Steigen die Anteile dieser beiden Komponenten nur geringfügig, so ist die Hygroskopizität des bei der Umesterung entstehenden Glycerins nicht mehr ausreichend, um den chemisch entstandenen und den vorgelegten Wasseranteil des Pflanzenöles zu binden. Das Wasser verbleibt entsprechend dem Verteilungsgleichgewicht zwischen beiden Phasen zu einem verhältnismäßig höheren Anteil im Ester und als Folge davon auch ein entsprechender Anteil der aus der freien Fettsäure gebildeten Seifen, ein entsprechender Anteil des freigesetzten Glycerins sowie der nicht umgesetzte Anteil des zugesetzten Katalysators.

Das erfordert eine Nachreinigung der Esterphase von den über der Norm liegenden Seifen, dem Glycerin und dem Katalysator.

Diese Reinigung wird in der Regel durch eine Wäsche mit Wasser mit oder ohne vorheriger Zersetzung der Seifen durch Ansäuern oder der Neutralisation des Ätzkalis (KOH) herbeigeführt, wobei ein Wasseranteil im Verhältnis zum Produkt von ca. 20% erforderlich ist.

Bekannt ist auch ein Vorgang der Solubilisierung im pharmezeutischen, kosmetischen und mikrobiologischen Bereich, wobei stets standardisierte Solubilisierungsmittel zugesetzt werden (vergl. DE 31 23 943 A1 und DE 42 25 427 A1).

Dabei werden oftmals gleichzeitig chemische Veränderungen eingeleitet (vergl. DE 35 37 708 C2).

Aber auch die Aufkonzentration von Wirkstoffen oder die Abtrennung von Komponenten für die nachfolgende Analytik, wie in DE 198 50 429 A1 beschrieben, ist bekannt.

Die DE 43 44 991 A1 beschreibt verschiedene Verbindungen, die in der Regel Ethoxilatgruppen enthalten und nicht ionisch sind, zum Zwecke der physikalischen Umwandlung kristalliner Phasen.

Selbst wasserlösliche Inertgase können für den Solubilisierungsprozeß herangezogen werden. Die Solubilisierung von Reaktionskomponenten mit kationischen Tensiden wird in der DE 44 13 059 A1 und in der DE 44 46 440 A1 beschrieben.

Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß zum Erzielen einer Wirkung durch Solubilisation, nämlich das Löslichmachen eines in einer bestimmten Flüssigkeit unlöslichen Stoffes durch Zusatz von Lösungsvermittlern (gem. Römpp Lexikon Chemie, 10. Auflage, Band 5, S. 4141) Stoffe mit tensidischem Charakter zugesetzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung von Pflanzenölmethylestern so zu gestalten, daß eine Senkung des Wasseranteils im Reinigungsprozeß erfolgt, ein Ansäuern des Esters vermieden und bei gleichzeitiger Senkung des in den Prozeßgruppen enthaltenen Produktvolumens eine kürzere Durchlaufzeit durch die Anlage erreicht wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Anspruch 1 gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich mit den in den untergeordneten Ansprüchen genannten Merkmalen.

Das Wesen der Erfindung ist, an Stelle der Löslichkeit der Verunreinigungen im Wasser, bestehend aus Seifen, Glycerin und Katalysator, die Solubilisation zu nutzen.

Die Solubilisation ist der Effekt der sprunghaften Änderung der Gleichgewichtsverteilung einer oder mehrere Komponenten zwischen zwei Phasen und wird durch die Bildung von Mizellen, in diesem Fall von inversen Mizellen, erreicht, welche sich in Systemen von Wasser - Lipid - Tensid bilden.

Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt die im Ester vorhandenen Seifen als Tensid und bewirkt durch eine gezielte Einstellung des Verhältnisses Wasser - Tensid - Lipid und einer gezielten Verteilung der zwei Komponenten Wasser und Lipid in Form einer Emulsion den Vorgang der Solubilisierung zur Abtrennung der Seifen und anderer wasserlöslicher Stoffe.

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin,

• - daß eine Senkung des Wasserverbrauches beim Reinigungsprozeß entsteht,
• - daß eine kürzere Durchlaufzeit erreicht wird,
• - daß kleinere Aufstellungsflächen für die Anlage und
• - daß ein geringeres Investitionsvolumen erforderlich ist.

Die Erfindung soll nachfolgend anhand dreier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.

Beispiel 1

Die abgetrennte Ester-Phase wird in einem Rührwerk mit ca. 2% Wasser gemischt, so daß sich eine gut sichtbare Trübung bildet. Die Trübung besteht aus dem fein verteilten Wasser einer Tropfengröße von < 0,5 mm, welche vom Ester umgeben ist. Unmittelbar nach dem Mischprozeß wird das Produkt einem Separator zugeführt, welcher für das Produkt vorzugsweise eine Beschleunigung von 16000 g bei einer Verweilzeit von 30 s erreicht. Bei dieser Trennung im Separator wird als schwere Phase eine Wasser-Fraktion abgezogen, welche die ca. 100-fache Menge an Seife, KOH und Glycerin enthält als im gleichem Volumina Ester der leichteren Phase vorhanden ist.

Beispiel 2

Die abgetrennte Ester-Phase wird von einer Pumpe angesaugt und in eine Saug- oder Druckleitung eine Wassermenge von ca. 2% mittels einer Dosierpumpe oder eines Nadelventils dosiert. Die noch als zwei Phasen zu erkennende Strömung wird über einen statischen Mischer zu einer Tropfengröße von < 0,5 mm emulgiert. Das als trübe erscheinende Mischprodukt wird wie im Beispiel 1 einem Separator zugeführt und in zwei Phasen getrennt.

Beispiel 3

Die abgetrennte Ester-Phase wird von einer Pumpe mit einem sehr starken Mischeffekt, vorzugsweise einer Kreiselpumpe, angesaugt und in die Saugleitung eine Wassermenge von ca. 2% dosiert. Das auf der Druckseite der Pumpe austretende Produkt ist mit dem dosierten Wasser ausreichend gemischt und kann wie unter Beispiel 1 mittels Separator getrennt werden.

Claims (4)

1. Verfahren zur Aufbereitung von Pflanzenölmethylestern, die durch Umesterung nach dem Alkaliverfahren aus Pflanzenölen gewonnen worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass das Auswaschen der störenden wasserlöslichen Bestandteile durch eine Solubilisation erfolgt, wobei Wasser einerseits maximal in der Größenordnung zugesetzt wird, dass im verteilten Zustand - also nach Mischung - mit den im Ester vorhandenen Seifen sich eine Tropfengröße bildet, die im physikalischen Sinne inverse Mizellen darstellen, bei welchen die Volumenoberfläche mit der Menge der Seifen korreliert, und Wasser andererseits minimal in der Größenordnung zugesetzt wird, daß die Größe der inversen Mizellen ausreichend ist, durch eine Zentrifugalbeschleunigung in einem Seperator eine vollständige Trennung zwischen dem Ester und der wässerigen Phase herbeizuführen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen des für die Mizellenbildung erforderlichen Wassers mit dem Ester in einem statischen Mischer erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Überwachung des zugesetzten Wassers durch die Bestimmung der Neutralisationszahl im Waschwasser erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine Kühlung des eintretenden Produkts in den Separator die minimale Mizellenkonzentration herabgesetzt wird.