DE10042627A1 - Verfahren zum Härten von calciumsilikathydratgebundenen Baustoffen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum hydrothermalen Härten von calciumsilikathydratgebundenen Baustoffen, insbesondere zum Härten von Poren- oder Schaumbeton sowie Kalksandsteinen, in einem Autoklaven, wobei vorgeformte Kuchen vorzugsweise vor dem Autoklavieren mit Wärmeenergie beaufschlagt werden und wobei vorzugsweise der Autoklav vor dem Autoklavierprozeß mit Dampf gespült und/oder evakuiert wird, wobei der Autoklavierprozeß mit einer Hochfahr-, einer Halte- und einer Abfahrphase durchgeführt wird und zumindest die Haltephase temperaturorientiert geregelt wird, indem während der Haltephase die Kerntemperatur des Kuchens gemessen und zum Regeln verwendet wird, wobei zweckmäßigerweise die Energiezufuhr und die Energieabfuhr in üblicher Weise derart erfolgt, daß die Kuchentemperatur im wesentlichen konstant bleibt oder einem vorbestimmten Temperaturverlauf folgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum hydrothermalen Härten von calciumsilikathydratgebundenen Baustoffen, insbesondere zum Härten von Poren- oder Schaumbeton sowie Kalksandsteinen (im folgenden auch CSH-Baustoffe genannt) in einem Autoklaven nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Das Ziel der hydrothermalen Härtung von CSH-Baustoffen ist die Verfestigung von geformten sog. Grünlingen bzw. Kuchen durch die Einwirkung von Temperaturen über 100°C in einer Sattdampfat­ mosphäre in einem Autoklaven zur Bildung verfestigender Calci­ umsilikathydratphasen in Form von einer gut und möglichst homo­ gen ausgebildeten sog. Kartenhaustextur von hauptsächlich plätt­ chenförmigen, gut ausgebildeten Tobermorit-Kristallen aus Roh­ stoffkomponenten, die aus hydrothermal reaktionsfähigem SiO₂, z. B. in Form von Quarz, und hydrothermal reaktionsfähigem CaO, z. B. in Form von Kalkhydrat, bestehen oder beide Komponenten aufweisen.

Dieses Ziel in der Praxis zu erreichen gelingt nicht ausreichend kontrollierbar. Obwohl die Reaktionsmechanismen hinlänglich bekannt sind, können die optimalen Reaktionsbedingungen zum einen in einem großvolumigen Industrieautoklaven nicht gleichmä­ ßig verteilt gewährleistet werden. Zum anderen sind die Reak­ tionsbedingungen im wesentlichen abhängig von den Übertragungs­ bedingungen für die Wärmeenergie des Wasserdampfes, über die die zu härtenden Grünlinge bzw. Kuchen verfügen. (Im folgenden wer­ den bei der Beschreibung der Erfindung die Begriffe Kuchen und Grünling für gleiche Produkte verwendet. Dabei handelt es sich um geformte Rohlinge (Grünlinge), die noch nicht autoklaviert sind und um Formkörper, die autoklaviert werden.

Infolge von Kondensation nehmen die Grünlinge, die herstel­ lungsbedingt schon einen hohen Wassergehalt aufweisen, im Auto­ klaven noch einen weiteren, nicht unerheblichen Wassergehalt in Form von Kondensat auf. Diese Kondensatmenge ist abhängig z. B. vom Luftanteil im Grünling und von seiner außenseitigen Tempera­ tur und Temperaturverteilung im Inneren, die er zu Beginn des Autoklavierens aufweist. Beide Zustände, nämlich die Temperatur und der Luftgehalt können von Grünling zu Grünling und von Grün­ lingscharge zu Grünlingscharge erheblich unterschiedlich sein und können zu unzureichender Durchhärtung und Beschädigung der Formkörper im Autoklaven führen.

Man versucht dem Temperaturproblem zu begegnen durch eine Vor­ behandlung der Grünlinge, bei der einer Auskühlung entgegenge­ wirkt und eine gleichmäßigere Temperaturverteilung im Grünling angestrebt wird, indem dem Autoklaven z. B. eine Heizkammer vor­ geschaltet wird, in der die Grünlinge mit Wärmeenergie beauf­ schlagt werden. Andere, mehr oder weniger gleichwertige Maßnah­ men sehen beheizte Gärkammern oder warme Hallen, vorgewärmte Härteböden bzw. Härteformen, Vermeidung von Zugluft oder kurze Standzeiten vor dem Autoklaven vor.

Sämtliche Maßnahmen bezüglich der Temperaturbehandlung verhin­ dern im wesentlichen aber lediglich eine Auskühlung. Eine opti­ mal gleichmäßige Temperaturverteilung im Grünling kann in wirt­ schaftlich vertretbarer Zeit nicht erreicht werden.

Die Lufteinschlüsse im Grünling, die ebenfalls die Reaktionen während der Autoklavierung beeinträchtigen können, werden durch Spülen des mit Grünlingen gefüllten Autoklaven mit Wasserdampf und/oder Evakuieren reduziert. Insbesondere durch das Evakuieren soll eine Vergleichmäßigung der Temperaturverteilung im Grünling bewirkt werden. Eine homogene Temperaturverteilung läßt sich aber auch damit nicht erreichen.

Die Temperaturbehandlungen sowie das Spülen und/oder Evakuieren reduzieren gleichwohl Härteschäden und den Energiebedarf zum Härten und verkürzen die Autoklavierungsdauer, sofern ein be­ stimmter Zustand der Grünlinge in engen Grenzen gewährleistet ist.

Der Zustand der Grünlinge vor der Vorbehandlung unterliegt je­ doch Produktionsschwankungen, die vor der Vorbehandlung nicht ohne weiteres erkannt werden können, und auf die in der Praxis nicht reagiert werden kann. Insofern können die Maßnahmen der Vorbehandlung lediglich auf durchschnittliche Zustandswerte ausgelegt werden und entsprechend auch nur durchschnittlich greifen.

Ebenso wird die sog. Autoklavenreise auf den vermeintlichen Zustand der Grünlinge vor dem Autoklavieren abgestellt und ver­ meintlich optimiert.

Das Autoklavieren beinhaltet i. d. R. eine Hochfahr-, eine Halte- und eine Abfahrphase. Idealisiert soll während der Hoch- und Abfahrphase die Temperatur des Kuchens linear erhöht bzw. abge­ senkt werden. In der Haltephase soll die Temperatur des härten­ den Kuchens möglichst konstant auf Reaktionstemperatur gehalten werden.

In der Praxis wird versucht, dies indirekt durch Regelungen des Autoklaven zu erreichen, z. B. durch eine Dampfdruck- und/oder Dampfmengenregelung. Wesentlicher Nachteil dieser Regelung ist, daß auf Produktionsschwankungen und ungleiche Autoklavparameter sowie Prozeßstörungen praktisch nicht reagiert werden kann.

Bei der Druckregelung wird über Druckaufnehmer der Druck im Inneren des Autoklaven gemessen. Abhängig von der Differenz zwischen eingestelltem Soll-Wert und gemessenem Ist-Wert wird ein Regelventil in der Leitung für die Dampfzufuhr geöffnet oder geschlossen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Mes­ sung des Drucks im Behälterinneren sehr träge ist und gerade bei sehr kleinen Behälterdrücken (z. B. im Vakuum) sehr große Dampfmengen in den Autoklaven strömen können, was zur Beschädigung der darin enthaltenen Kuchen führen kann.

Bei der Regelung über die Dampfmenge handelt es sich zwar um eine relativ schnelle Meß- und Regelmethode. Nachteilig an die­ sem Verfahren ist jedoch, daß die Dauer eines nach dieser Größe geregelten Verfahrensschrittes nicht genau vorhergesagt werden kann, da die erforderliche Dampfmenge von einer Reihe von Pro­ zeßparametern, wie Temperatur des Autoklaven und Temperatur und Feuchte des zu härtenden Kuchens abhängig ist.

Darüber hinaus ist aus der DE 198 47 780 C1 eine Regelung über die Temperatur im Inneren des Autoklaven bekannt. Dabei wird in der Anfahrphase nach der Temperatur bzw. dem Temperaturgradien­ ten im freien Raum des Autoklaven geregelt. Nachteilig an dieser Methode ist, daß das oder die Thermometer dem Einfluß der Strah­ lungstemperatur der Autoklavenwand ausgesetzt sind und somit die Meßergebnisse verfälscht werden, weshalb diese Regelung in Kom­ bination mit einer Druckregelung eingesetzt werden muß.

Alle bekannten Methoden haben den Nachteil, daß die Art und Weise, wie die Druckerhöhung im Autoklaven stattfindet, fest vorgegeben ist und sich nur grob am Material, das sich im Auto­ klaven befindet, orientiert. Schwankungen in den Materialeigen­ schaften, wie unterschiedliche Feuchtegehalte oder Temperaturen oder Produktionsstörungen können damit nicht ausgeglichen wer­ den.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs beschriebe­ nen Art zu schaffen, das es ermöglicht, den Hydrothermalprozeß optimal zu regeln und dabei eine Möglichkeit zu schaffen, sowohl auf Produktionsschwankungen bezüglich der Grünlinge als auch auf den Zustand der Grünlinge vor dem Autoklavieren und während des Autoklavierens sowie auf Autoklavparameter und auf Prozeßstörun­ gen unmittelbar und schnell regelnd zu reagieren.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden in den Unter­ ansprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung sieht grundsätzlich eine temperaturorientierte Regelung vor, wobei die Temperatur im Kuchen gemessen wird. Dabei werden erfindungsgemäß mindestens zwei Thermometer in unterschiedlichen Tiefen im zu härtenden Material positioniert. Besonders geeignet sind stahlummantelte PT100-Widerstandsther­ mometer mit verstärkter Spitze und entsprechender Länge. Zweck­ mäßigerweise wird die Temperatur des Materials im Oberflächenbe­ reich und die Temperatur des Materials im Kernbereich gemessen. Beispielsweise wird bei einem Porenbetonblock mit einer Breite bzw. Höhe von 60 cm die Temperatur im Kern in einer Tiefe von etwa 30 cm und die Temperatur an der Oberfläche in einer Tiefe von etwa 3 cm gemessen.

Nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird in der Haltephase die Autoklavenfahrweise in Abhängigkeit von der Kern­ temperatur des Kuchens gesteuert. Hat sich nach der Hochfahr­ phase die gewünschte Temperatur im Kern des Kuchens eingestellt, wird die Energiezufuhr und die Energieabfuhr in üblicher Weise derart geregelt, daß die Kuchentemperatur im wesentlichen kon­ stant bleibt oder einem vorbestimmten Temperaturverlauf folgt.

Durch diese Regelung können Härteschäden reduziert werden. Im Bedarfsfall kann die Dauer der Halte- bzw. Reaktionsphase ohne weiteres verlängert werden. Eine Pufferzeit, wie sie bisher in der Haltephase vorgesehen war, ist nicht mehr erforderlich. Dementsprechend kann die Prozeßzeit reduziert werden.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird auch die Spülphase, in der bei geöffnetem Dampfaustrittsventil Dampf in den Autoklaven eingeblasen wird, wobei der Druck im Inneren des Autoklaven nicht erhöht wird, ebenfalls temperaturorientiert geregelt. Als Regelgröße dient die Temperatur im Oberflächenbe­ reich des Kuchens. Dabei wird entweder ein Temperaturgradient oder eine festgelegte Zeit vorgegeben, in der die Temperatur im Oberflächenbereich z. B. auf Kerntemperatur erwärmt wird. Den Grenzwert bzw. den Endwert dieser Phase bildet die Temperatur im Kuchenkern. Sobald die Oberflächentemperatur den gleichen Wert aufweist wie die Kerntemperatur, wird der Prozeßschritt beendet. Die Gefahr, daß zuwenig gespült wird, indem die Randtemperatur bzw. die Temperatur im Oberflächenbereich kälter als die Kern­ temperatur bleibt, kann nach diesem erfindungsgemäßen Verfah­ rensschritt eliminiert werden. Auch die Gefahr, daß zuviel ge­ spült wird, indem sich eine höhere Randtemperatur als die Kern­ temperatur einstellt, kann vermieden werden. Dadurch wird Ener­ gie eingespart, die sowohl durch zu langes Spülen als auch beim Evakuieren, bei dem der Kuchen wieder abgekühlt werden muß, ver­ braucht wird.

Eine weitere erfindungsgemäße Maßnahme sieht vor, das Evakuieren anhand der Kuchentemperatur zu regeln. Dabei wird der Prozeß­ schritt dann beendet, wenn die Temperatur des Kuchenkerns und des Kuchenrandes innerhalb eines bestimmten Grenzbereichs, z. B. ≦ 0,1°C, liegen. Durch diese erfindungsgemäße Maßnahme wird gewährleistet, daß die Luft aus dem Kuchen nahezu vollständig entfernt wird. Die Gefahr, daß aufgrund von Restluft im Kuchen die Wärmeübergänge während der Hochfahrphase oder der Haltephase verschlechtert werden, kann vermieden werden. Hinzu kommt, daß die Prozeßzeit optimiert werden kann, woraus Energieeinsparung resultiert. Darüber hinaus resultiert aus der erfindungsgemäßen Regelung der Evakuierphase eine Einsparung von Prozeßzeit, weil sichergestellt ist, daß durch die Entfernung von Luft aus dem Kuchen keine Temperaturgradienten aufgrund verschlechteter Wär­ meübergänge entstehen.

Wie beim Spülen kann dadurch vermieden werden, daß entweder nicht tief genug evakuiert wird, Restluft im Kuchen verbleibt und Schäden wie nicht durchgehärtetes Material entstehen können, oder daß zu tief evakuiert wird und damit unnötig Zeit und Ener­ gie verbraucht wird.

Die Erfindung sieht zudem zweckmäßigerweise vor, die Hochfahr­ phase ebenfalls temperaturorientiert zu regeln. Ziel dabei ist es, die Temperatur des Kuchens während der Druckerhöhung linear bis zu einem vorgegebenen Endwert zu erhöhen. Dies erfolgt er­ findungsgemäß dadurch, daß die Temperatur im Oberflächenbereich des Materials zur Regelung verwendet wird. In überraschender Weise hat sich gezeigt, daß es lediglich auf die Temperatur im Randbereich ankommt. Offenbar stellt sich dort immer die Satt­ dampftemperatur ein, die offenbar auch nicht von Strahlungsef­ fekten der Autoklavenwand beeinflußt wird. Abhängig von einem vorgegebenen Temperaturgradienten wird aufgrund der Temperatur­ messung ein Regelventil in der Dampfleitung angesteuert und die zur linearen Erhöhung der Temperatur erforderliche Dampfmenge eingeleitet. Dabei kann vorteilhaft sein, eine zusätzliche Dampfmengenmessung vorzusehen und diese grenzwertgebend zu ver­ wenden.

Durch die erfindungsgemäße temperaturorientierte Regelung der Hochfahrphase kann eine gleichmäßige und schonende Erwärmung des Materials kontrolliert werden. In Kombination mit dieser Rege­ lung sieht die Erfindung vorzugsweise vor, auch die Kerntempera­ tur während der Hochfahrphase zu kontrollieren. Wird festge­ stellt, daß die Kerntemperatur des Kuchens der Randtemperatur nur sehr zögerlich folgt, ist dies ein Hinweis auf verschlech­ terte Wärmeübergänge aufgrund von Luftanreichung im Kuchen. Dem kann in der Haltephase und der Abfahrphase mit entsprechenden Gegenmaßnahmen begegnet werden.

Schließlich sieht die Erfindung nach einer besonderen Ausfüh­ rungsform vor, auch die Druckabsenkungsphase bzw. Abfahrphase temperaturorientiert zu regeln, indem die Energiezufuhr derart gesteuert wird, daß ein linearer Temperaturabfall bewirkt wird. Ebenso wie bei der Druckerhöhungsphase bzw. der Hochfahrphase wird der Prozeßschritt der Druckabsenkung bzw. der Abkühlung des Materials nach der Temperatur des Materials geregelt. Erfin­ dungsgemäß wird in diesem Fall die Kerntemperatur und nicht die Oberflächentemperatur des Materials als Regelgröße verwendet.

Aus der Verwendung dieser Regelgröße resultiert eine gleichmäßi­ ge und schonende Abkühlung des Materials.

Claims (11)

1. Verfahren zum hydrothermalen Härten von calciumsilikathy­ dratgebundenen Baustoffen, insbesondere zum Härten von Poren- oder Schaumbeton sowie Kalksandsteinen, in einem Autoklaven wobei vorgeformte Kuchen vorzugsweise vor dem Autoklavieren mit Wärmeenergie beaufschlagt werden und wobei vorzugsweise der Autoklav vor dem Autoklavierprozeß mit Dampf gespült und/oder evakuiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklavierprozeß mit einer Hochfahr-, einer Halte- und einer Abfahrphase durchgeführt wird und zumindest die Hal­ tephase temperaturorientiert geregelt wird, indem während der Haltephase die Kerntemperatur des Kuchens gemessen und zum Regeln verwendet wird, wobei zweckmäßigerweise die Energiezufuhr und die Energieabfuhr in üblicher Weise der­ art erfolgt, daß die Kuchentemperatur im wesentlichen kon­ stant bleibt oder einem vorbestimmten Temperaturverlauf folgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein stahlummanteltes PT100-Widerstandsthermometer mit ver­ stärkter Spitze und entsprechender Länge verwendet wird, das im Kuchen entsprechend plaziert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Hochfahrphase temperaturorientiert geregelt wird, indem während des Hochfahrens die Temperatur des Kuchens im Oberflächenbereich des Materials gemessen und zum Regeln verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in einer Tiefe von 2-7 cm, insbesondere von 3-5 cm gemessen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 und/oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Dampfmengenmessung erfolgt und zum Regeln mitverwendet wird, die vorzugsweise grenzwertgebend ver­ wendet wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Abfahrphase temperaturorientiert geregelt wird, indem die Kerntemperatur gemessen und für die Regelung verwendet wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Spülphase temperaturorientiert geregelt wird, indem die Temperatur im Oberflächenbereich des Kuchens gemessen und zur Regelung verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß derart geregelt wird, daß die Oberflächentemperatur auf Kerntemperatur gebraucht wird.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß auch das Evakuieren temperaturorientiert geregelt wird, indem sowohl die Oberflächentemperatur wie auch die Tempe­ ratur des Kuchenkerns gemessen und zur Regelung der Evaku­ ierungsphase verwendet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung solange erfolgt, bis die Temperatur des Ku­ chenkerns und des Kuchenrandes innerhalb eines bestimmten Grenzbereiches liegen.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß temperaturorientiert geregelt wird, bis die Temperatur des Kuchenkerns und des Kuchenrandes innerhalb eines Grenzbe­ reichs von z. B. ≦ 0,1°C liegen.