DE10041889A1 - Process for thermally changing electrical semiconducting coating material comprises subjecting the material in solid form to an electromagnetic alternating field until the thermal change is effected by inductive heating - Google Patents
Process for thermally changing electrical semiconducting coating material comprises subjecting the material in solid form to an electromagnetic alternating field until the thermal change is effected by inductive heatingInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermi schen Veränderung elektrisch zumindest halbleitender Be schichtungsmaterialien und einen Gegenstand mit einer Be schichtung aus elektrisch wenigstens halbleitendem Material.The present invention relates to a method for thermi electrical change at least semiconducting Be coating materials and an object with a Be Layering of electrically at least semiconducting material.
Es ist seit langem bekannt, daß die Eigenschaften von Gegen ständen verändert werden können, indem die Oberflächen der Gegenstände beschichtet werden. Je nach eingesetztem Be schichtungsmaterial können verringerte Reibung, verringerter Verschleiß, veränderte Reflektivität usw. erhalten werden.It has long been known that the properties of counter stands can be changed by the surfaces of the Objects are coated. Depending on the Be Layering material can reduce friction, decreased Wear, changed reflectivity, etc. can be obtained.
Entsprechend der Vielfalt und Bedeutung von Beschichtungen gibt es auch eine Vielzahl unterschiedlicher Techniken zur Auftragung der Beschichtungsmaterialien auf einen zu be schichtenden Grundkörper. Zu den Techniken, mit denen Be schichtungen auf Materialien wie Keramik, Glas, Metall und/oder Kombinationen derselben aufgetragen werden, gehören u. a. die Sprühpyrolyse (Pyrolyseverfahren), wie sie etwa be schrieben ist von M Mizuhashi, J. Non-Cristalline Solids 38 & 39 (1980), 329 sowie von J. Dutta, Thin Solid Films 239 (1994), 150; die Gasphasenabscheidung (PVD) und Sputterver fahren, wie von L. Meng, Thin Solid Films 237 (1994), 112, beschrieben; und CVD (Chemical-Vaper-Deposition)-Verfahren wie beispielhaft von D. J. Houlton, A. C. Jones, P. W. Hay cock, E. W. Williams, J. Bull, G. W. Critchlow, Chem. Vap. Deposition 1 (1995), 26, sowie von S. R. Vishawakarma, Thin Solid Films 176 (1989), 99, beschrieben. Die vorgenannten Gasphasenprozesse erfordern in der Regel einen beachtlichen technischen Aufwand und demgemäß entsprechend hohe Investiti onskosten, insbesondere bei der Beschichtung großer Bauteile.In accordance with the variety and importance of coatings, there are also a variety of different techniques for applying the coating materials to a base body to be coated. The techniques with which coatings are applied to materials such as ceramic, glass, metal and / or combinations thereof include spray pyrolysis (pyrolysis process), as described, for example, by M Mizuhashi, J. Non-Cristalline Solids 38 & 39 ( 1980 ), 329 and by J. Dutta, Thin Solid Films 239 ( 1994 ), 150; vapor deposition (PVD) and sputtering processes as described by L. Meng, Thin Solid Films 237 ( 1994 ), 112; and CVD (Chemical Vaper Deposition) methods as exemplified by DJ Houlton, AC Jones, PW Hay cock, EW Williams, J. Bull, GW Critchlow, Chem. Vap. Deposition 1 ( 1995 ), 26, and by SR Vishawakarma, Thin Solid Films 176 ( 1989 ), 99. The aforementioned gas phase processes usually require considerable technical effort and accordingly correspondingly high investment costs, especially when coating large components.
Es ist weiter bereits bekannt, mittels naßchemischer Be schichtungsverfahren insbesondere auf der Basis des Sol-Gel- Prozesses Beschichtungen aufzubringen. Bei Sol-Gel-Verfahren sind primär ionische oder molekulare Verbindungen, also Schicht-Material-Vorstufen vorhanden, die auf dem Grundkörper zur Reaktion gebracht werden und sich als amorphe Schicht ab lagern, was die Sol-Gel-Schicht von Suspensionen nanoskaliger Kristalle unterscheidet. Veröffentlichte Arbeiten hierzu stam men beispielsweise Y. Takahashi, Y. Wada, J. Electrochem. Soc. 137 (1) (1990), 267; J. Pütz, Diplomarbeit, Institut für Neue Materialien, Februar 1996; C. J. R. Gonzales-Olivier, J. Non-Crystalline Solids 82 (1986), 400, sowie S. Park, Thin Solid Films 258 (1995), 268. Der Sol-Gel-Prozeß ist besonders anwendbar bei der Erzeugung keramischer Schichten, Schichten aus Glas und Hybridschichten, die aus unterschiedlichen Mate rialien wie Glas und Keramik oder anorganischen und organi schen Stoffen zusammengesetzt sind.It is also already known to apply coatings by means of wet-chemical coating processes, in particular on the basis of the sol-gel process. In sol-gel processes, primarily ionic or molecular compounds, i.e. layer-material precursors, are present which are reacted on the base body and are deposited as an amorphous layer, which distinguishes the sol-gel layer from suspensions of nanoscale crystals. Published work on this comes from, for example, Y. Takahashi, Y. Wada, J. Electrochem. Soc. 137 ( 1 ) ( 1990 ), 267; J. Pütz, diploma thesis, Institute for New Materials, February 1996; CJR Gonzales-Olivier, J. Non-Crystalline Solids 82 ( 1986 ), 400, and S. Park, Thin Solid Films 258 ( 1995 ), 268. The sol-gel process is particularly applicable in the production of ceramic layers, layers of Glass and hybrid layers, which are composed of different materials such as glass and ceramics or inorganic and organic substances.
Bei den naßchemischen Beschichtungstechniken werden Sol-Gel- Systeme und/oder Beschichtungssupensionen von mikrostruktu rierten Teilchen und/oder Nanoteilen, insbesondere Nanoparti keln durch Tauch- oder Spinnüberzug, Aufsprühen, Drucken usw. aufgetragen, was eine preisgünstige, insbesondere großflächi ge Beschichtung sogar strukturierter Schichten ermöglicht.In wet chemical coating techniques, sol-gel Systems and / or coating suspensions of microstructure particles and / or nanoparticles, especially nanoparticles by dipping or spinning, spraying, printing, etc. applied what an inexpensive, especially large area coating even structured layers.
Die über naßchemische Verfahren aufgebrachten Beschichtungen unterscheiden sich jedoch von den durch Gasphasenprozessen hergestellten in ihren Eigenschaften, insbesondere was die Größe der in der Schicht vorhandenen Teilchen sowie die Schicht-Dichte angeht. Die Dichte, die mit dem Kristallisati onsgrad zusammenhängt einen beachtlichen Einfluß auf die phy sikalischen Eigenschaften der erzeugten Schicht. So ändern sich Brechzahl, Reflexionsvermögen, Permitivität, Suszeptibi lität, elektrische Leitfähigkeit, Permeabilität usw. So ist typischerweise die elektrische Leitfähigkeit von Beschich tungen etwa aus ITO (Indium-Zinn-Oxyd) und ATO (Antimon-Zinn- Oxyd) niedriger, wenn diese über naßchemische zu Beschich tungstechniken aufgetragen werden, als wenn die Beschichtun gen durch Vakuumprozesse hergestellte werden. Zudem muß bei der Herstellung einer Schicht im Regelfall mehr als ein Schichtparameter beachtet werden. So werden beispielsweise gleichzeitig hohe beziehungsweise spezifisch einstellbare Leitfähigkeiten, hohe Transparenz, also Transmissivität für sichtbares Licht und geringe Schichtdicken gewünscht, die we nige Nanometer bis einige Mikrometer dick sein sollen.. Es ist aus G. Gasparro, J. Pütz, D. Ganz, M. A. Aegerter, Euro- Sun '96, Int. Symp. on Optical Materials Technology for Ener gy Efficiency and Solar Energy Conversion, 1996, bekannt, daß für eine optimale Funktionalität der Schicht eine möglichst hohe Dichte, die idealerweise dem theoretisch möglichen Wert entspricht, angestrebt werden muß.The coatings applied by wet chemical processes however differ from those due to gas phase processes manufactured in their properties, especially what the Size of the particles present in the layer as well as the Layer density is concerned. The density with the crystallization onsgrad has a significant impact on phy sical properties of the layer produced. So change refractive index, reflectivity, permittivity, susceptibility lity, electrical conductivity, permeability, etc. typically the electrical conductivity of Beschich such as ITO (indium tin oxide) and ATO (antimony tin Oxyd) lower if this is to be coated via wet chemical processing techniques are applied as if the coating be produced by vacuum processes. In addition, at the production of a layer usually more than one Layer parameters are taken into account. For example at the same time high or specifically adjustable Conductivities, high transparency, i.e. transmissivity for Visible light and thin layers desired, which we should be a few nanometers to a few micrometers thick is from G. Gasparro, J. Pütz, D. Ganz, M. A. Aegerter, Euro- Sun '96, Int. Symp. On Optical Materials Technology for Ener gy Efficiency and Solar Energy Conversion, 1996, known that one for an optimal functionality of the layer high density, ideally the theoretically possible value corresponds, must be sought.
Neben der Dichte spielt auch die Teilchengröße eine beachtli che Rolle, denn viele Teilcheneigenschaften sind größenabhän gig. So ändern sich mit der Größe der in einer Schicht vor handenen Teilchen die katalytischen Eigenschaften der Schicht, die elektrische Eigenschaften, die optische Transpa renz usw. Es werden sogar Übergänge von Ferro- zu Superpara magnetismus beobachtet, wenn die zur Ausbildung von Mehrdomä nenteilchen erforderliche Volumengrenze unterschritten wird. Die Größe der Teilchen in einer Schicht ist jedoch abhängig von der Herstellungsweise, also dem chemischen Herstellungs verfahren und der nachfolgenden Schichtbehandlung, beispiels weise durch Wärmezufuhr zwecks Teilchenkristallisierung und/oder Versinterung. Die Eigenschaften einer Beschichtung sind damit stark davon abhängig, ob die Schichten aus einer Suspension, Dispersion, mittels Lösungsmitteln, durch Vakkum deposition usw. hergestellt werden.In addition to the density, the particle size also plays a considerable role role, because many particle properties depend on size gig. So change with the size of those in a shift existing particles the catalytic properties of the Layer, the electrical properties, the optical transpa renz etc. There are even transitions from Ferro to Superpara magnetism observed when used to form multi-domains below the required volume limit. However, the size of the particles in a layer is dependent on the method of manufacture, i.e. the chemical manufacture procedure and the subsequent layer treatment, for example wise by supplying heat for particle crystallization and / or sintering. The properties of a coating are heavily dependent on whether the layers consist of one Suspension, dispersion, by means of solvents, by vacuum deposition, etc.
Es ist also möglich, Schichten durch Wärmebehandlung zu ver ändern. Dies ist vorteilhaft, wenn man von sehr kleinen schichtbildenden Teilchen, d. h. Nanopartikeln ausgeht, um dünne Schichten zu bilden; per se ist dies gerade bei sehr dünnen Schichten vorteilhaft, weil auch hier noch eine Viel zahl von Teilchen übereinander liegen, was bestimmte Schicht fehler statistisch ausmittelt und weitgehend homogene Schich ten ergibt. Ausgehend von derartigen Nanostrukturen kann dann durch gezielte Wärmezufuhr eine Eigenschaftsveränderung er zielt werden.It is therefore possible to ver layers by heat treatment to change. This is beneficial if you are from very small layer-forming particles, d. H. Nanoparticles runs out to to form thin layers; per se, this is especially true thin layers advantageous because here too there is still a lot number of particles overlying each other, what certain layer error statistically averaged and largely homogeneous layer ten results. Based on such nanostructures can then a change in properties through targeted heat supply aims to be.
So ist es möglich naßchemisch erzeugte Schichten aus partiku lären Systemen durch Sintern zu verdichten. Eine derartige Verdichtung durch Sintern erfordert in der Regel Temperatu ren, die, vor allem bei keramischen Beschichtungsmaterialien, über 1.000°C liegen. Neben der Veränderung durch Sintern ist auch eine Eigenschaftsveränderung lediglich durch Kristalli sation bei naßchemisch, also insbesondere über Sol-Gel- Verfahren hergestellten Schichten möglich, da die Kristalli sation bei geringeren Temperaturen als die Verdichtung und/oder Versinterung erfolgt. Durch gezielte Wärme und genau dosierte Wärmezufuhr lassen sich also Kristallisationsgrad, Dichte, Porösität, Porengröße und andere Stoffeigenschaften einstellen. Bei Dotierung der schichtbildenden Teilchen kann durch eine Nachkristallisation sogar ein Transport der Dotie rungen auf spezifische Gitterplätze erreicht werden, was die Materialeigenschaften ebenfalls einstellt. Ein derartiger Transport der Dotiermaterialien auf geeignete Gitterplätze läßt sich bei reinen Fällungsprozessen häufig nicht einstel len, jedenfalls nicht genau.So it is possible wet chemical layers made of particulate densify systems by sintering. Such Densification by sintering usually requires temperatu which, especially with ceramic coating materials, are above 1,000 ° C. Besides the change due to sintering also a change in properties only by crystalli sation with wet chemical, in particular via sol-gel Processed layers possible because the Kristalli sation at lower temperatures than compression and / or sintering takes place. Through targeted heat and precisely dosed heat supply can be crystallization degree, Density, porosity, pore size and other material properties to adjust. When doping the layer-forming particles by post-crystallization even a transport of the dotie specific grid positions can be achieved, which the Material properties also sets. Such one Transport of the doping materials to suitable lattice sites can often not be set in pure precipitation processes len, at least not exactly.
Es ist bekannt, eine Verdichtung durch Sintern in einem Ofen vorzunehmen, wobei die mit dem Beschichtungsmaterial versehe nen Körper mit diesem in einem Ofen aufgeheizt werden, bis die Materialien wie erforderlich thermisch verändert sind.It is known to densify by sintering in an oven to carry out, provided with the coating material a body with this in an oven until the materials are thermally changed as required.
Dies ist jedoch nachteilig, da gerade bei großen und massiven Grundkörpern entsprechend dimensionierte Öfen erforderlich sind, das Verhältnis von eingesetzter Energie zur Erwärmung des Grundkörpers und benötigter Energie zur Veränderung des Beschichtungsmaterials schlecht ist und sich überdies ther misch empfindliche Grundkörper allenfalls wenig und unzurei chend erwärmen lassen.However, this is disadvantageous, especially with large and massive ones Base bodies with appropriately dimensioned stoves required are the ratio of energy used to heating of the basic body and the energy required to change the Coating material is bad and moreover ther Mix sensitive base body at most little and inadequate let it warm up.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Neues für die gewerbliche Anwendung bereitzustellen.The object of the present invention is to create something new to provide for commercial use.
Die Lösung dieser Aufgabe wird unabhängig beansprucht. Bevor zugte Ausführungsformen finden sich in den abhängigen Ansprü chen.The solution to this problem is claimed independently. Before drawn embodiments can be found in the dependent claims chen.
Ein Grundgedanke der vorliegenden Erfindung ist somit darin zu sehen, daß die zunächst nur geringe Leitfähigkeit der naß chemisch aufgebrachten Schichten ausgenutzt wird, um Energie induktiv, also durch Hervorrufen von Wirbelströmen, selektiv in der Schicht zu deponieren. Dabei wird die Erkenntnis aus genützt, daß es trotz der gerade durch die vorzunehmende thermische Behandlung erst zu erhöhenden elektrischen Leitfä higkeit des partikulären, also Nanoteilchen aufweisenden und/oder daraus bestehenden und/oder Sol-Gel- Beschichtungsmaterials und des Umstandes, daß das Beschich tungsmaterial im Regelfall auf einen Grundkörper nur in sehr dünnen Schichten von beispielsweise einigen µm Dicke aufge tragen und aus Nanopartikel gebildet wird, insbesondere mit hochfrequenten elektromagnetischen Wechselfeldern möglich ist, so starke Wirbelströme zu erzeugen, daß sich die ge wünschte thermische Veränderung des Beschichtungsmaterials einstellt.A basic idea of the present invention is thus in it to see that the initially low conductivity of the wet chemically applied layers is used to generate energy inductive, i.e. by creating eddy currents, selective to deposit in the shift. Thereby, the knowledge is made takes advantage of the fact that, despite the fact that the thermal treatment only to be increased electrical guidelines ability of the particulate, i.e. having nanoparticles and / or existing and / or sol-gel Coating material and the fact that the coating material on a base body only in very general thin layers of, for example, a few microns thick wear and is formed from nanoparticles, especially with high-frequency electromagnetic alternating fields possible is to generate eddy currents so strong that the ge desired thermal change of the coating material sets.
In einer besonders bevorzugten Variante sind die Nanoteil chen, die das Beschichtungsmaterial bilden und/oder ein Be standteil desselben sind, zu 90 Anteilsprozent nicht größer als 100 nm. Dies stellt auch bei sehr dünnen Schichten sicher, daß die Schichten an jeder Stelle aus einer Vielzahl überein ander liegender Teilchen aufgebaut sind, was sicherstellt, daß sich nur geringe lokale Schwankungen der Schichtdicken usw. ergeben. Noch geringere Teilchengrößen, wobei z. B. 90 Anteilsprozent nicht größer als 50 nm sind, sind weiter be vorzugt, weil die Sintertemperaturen weiter absinken. Ein sichtigerweise ergeben noch geringere Teilchengrößen weiter verbesserte Schichthomogenitäten. Trotzdem ist noch eine gute Verarbeitbarkeit mit der erfindungsgemäßen Wirbelstromerwär mung gewährleistet.In a particularly preferred variant, the nanoparticles Chen, which form the coating material and / or a Be 90 percent of the share are not larger than 100 nm. This ensures even with very thin layers, that the layers match at any point from a variety other particles are built up, which ensures that there are only slight local fluctuations in the layer thicknesses etc. result. Even smaller particle sizes, with e.g. B. 90 Percentages of share not larger than 50 nm are further be preferred because the sintering temperatures continue to drop. A obviously smaller particle sizes still result improved layer homogeneity. Still is a good one Processability with the eddy current heater according to the invention guaranteed.
Das Verfahren kann und wird bevorzugt für Schichtdicken klei ner 100 µm eingesetzt werden, was die Anwendung für Ver schleißschutzbeschichtungen eröffnet. Es ist aber auch an wendbar für insbesondere optische Beschichtungen mit Sub-µm- Dicke.The method can and is preferred for layer thicknesses ner 100 µm are used, which is the application for Ver wear protection coatings opened. But it is also on reversible for in particular optical coatings with sub-µm Thickness.
Die erfindungsgemäße Wärmebehandlung ermöglicht zugleich ein Entfernen von organischen Lösungsmitteln, die im Stand der Technik ausgebrannt werden müssen, eine Verfestigung von an organischen Bindern, beziehungsweise eine Entbinderung und/oder Prozeßhilfsmittelentfernung. Für die Entfernung von Fremdstoffen ist vorteilhaft, daß die Erwärmung nicht von au ßen nach innen erfolgt wie in herkömmlichen Öfen, sondern die gesamte Schicht praktisch gleichzeitig erwärmt wird und so eine Dichteerhöhung bei einsetzendem Erwärmen der äußeren Schichten verhindert wird, die andernfalls ein Ausgasen be ziehungsweise Austreiben unerwünschter Prozeßhilfsmittel ver hindern könnten.The heat treatment according to the invention also enables Removal of organic solvents that are known in the art Technology must be burned out, a solidification of at organic binders or debinding and / or process aid removal. For the removal of Foreign substances is advantageous in that the heating does not occur from outside The inside is done like in conventional ovens, but the entire layer is heated practically at the same time and so a density increase when the outer heating begins Prevents layers that would otherwise outgas or pulling out unwanted process aids could hinder.
Die hochfrequenten elektromagnetischen Felder werden dabei im Bereich einiger Kilohertz bis in den Megahertz-Bereich lie gen. Bevorzugt ist die Verwendung von Frequenzen im Bereich um 100 bis 500 Kilohertz, da sich in diesem Frequenzbereich hinreichend starke elektromagnetische Wechselfelder mit ge ringem Aufwand erzeugen lassen und die Energie durch den Skin-Effekt gut in auch dünnen Schichten deponiert werden kann. Die Frequenz steigt aber typisch mit sinkender Teil chengröße. Die Zeiten zum Sintern betragen typisch bei übli chen Leistungen nur wenige Sekunden. Dabei erfolgt vor dem Sintern gegebenenfalls auch eine Kristallisation.The high-frequency electromagnetic fields are in the Range from a few kilohertz to the megahertz range gen. The use of frequencies in the range is preferred around 100 to 500 kilohertz because it is in this frequency range sufficiently strong alternating electromagnetic fields with ge can be generated with little effort and the energy through the Skin effect can be deposited well in even thin layers can. However, the frequency typically increases with a falling part size. The times for sintering are typical at übli performance in just a few seconds. It takes place before Sintering may also involve crystallization.
Die Beaufschlagung mit einem hochfrequenten elektromagneti schen Wechselfeld erzeugt also durch Induktion die gewünschte thermische Veränderung, die insbesondere bis zu einer Ver dichtung wie durch herkömmliches Sintern fortgesetzt werden kann. Die Wärmbebehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt dabei so schnell, daß ein schnelles thermisches Aus heilen von Fehlstellen, ein sogenanntes "rapid thermal annea ling" ermöglicht wird. Eine solche Behandlung war zuvor le diglich durch Infrarotblitze bekannt, die sich aber insbeson dere bei im Infraroten absorbierenden Grundkörpern nicht an wenden lassen.The application of a high-frequency electromagnetic The alternating field generates the desired one by induction thermal change, in particular up to a ver seal as is continued by conventional sintering can. The heat treatment according to the present invention takes place so quickly that a quick thermal off healing of imperfections, a so-called "rapid thermal annea ling ". Such treatment was previously le diglich known by infrared flashes, but in particular this is not the case with base bodies absorbing in the infrared have it turned.
Es ist ausreichend, elektrisch nur halbleitendes partikuläres Material als Beschichtungsmaterial zu verwenden, wobei insbe sondere eine Dotierung für das Material zur Erzielung der Halbleitung verwendet werden kann.It is sufficient to only electrically semiconductive particulate To use material as a coating material, in particular special doping for the material to achieve the Semiconductors can be used.
Als Beschichtungsmaterial kommen insbesondere Indium-Zinn- Oxyd, fluordotiertes Zinn-Oxyd, Antimon-Zinn-Oxyd, Zink-Oxyd, Nitride, Carbide, Boride, Titanate, Niobate, Tantalate allge mein Perowskite, Eisenoxide, TiN, TiC, Ti(CN), TaC, AlN sowie Vorläufer der vorgenannten Substanzen, sowie Halbleiter des III-IV und/oder III-V Typus in Frage. Insbesondere fluordo tiertes Zinn-Oxyd hat durch die Dotierung auch als Nanoteil chen eine hinreichende Leitfähigkeit. Ähnliche Dotierungen sind zum Beispiel auch mit Ito möglich.In particular, indium tin Oxide, fluorine-doped tin oxide, antimony-tin oxide, zinc oxide, Nitrides, carbides, borides, titanates, niobates, tantalates in general my perovskite, iron oxides, TiN, TiC, Ti (CN), TaC, AlN as well Precursors of the aforementioned substances, as well as semiconductors of the III-IV and / or III-V type in question. In particular fluordo The doped tin oxide also has a nanoparticle sufficient conductivity. Similar allocations are also possible with Ito, for example.
Keramisches Beschichtungsmaterial kann genauso verwendet wer den wie elektrisch leitfähiges, insbesondere Metalle und/oder intermetallische Verbindungen, solange die Leitfähigkeit aus reicht, Wirbelströme zu leiten.Ceramic coating material can also be used who the like electrically conductive, especially metals and / or intermetallic compounds as long as the conductivity is off is enough to conduct eddy currents.
Das Beschichtungsmaterial wird typischerweise auf den Grund körper in einer dünnen Schicht aufgebracht, und zwar typi scherweise naßchemisch, also mit einem Fluid, etwa durch Tauch- und/oder Spinnüberziehen, Sprühen, Drucken, insbeson dere Offset- und/oder Siebdrucken, Rakeln, Gießen und Walzen und/oder Kombinationen dieser Verfahren. The coating material will typically get to the bottom body applied in a thin layer, typically usually wet chemical, i.e. with a fluid, for example Dip and / or spin coating, spraying, printing, in particular offset and / or screen printing, knife coating, casting and rolling and / or combinations of these methods.
Das Fluid wird im Regelfall eine organische Substanz, d. h. ein organisches Lösungsmittel und/oder Wasser sein und be vorzugt wird das Beschichtungsmaterial zur Erzielung beson ders gleichmäßiger Resultate vor der Beaufschlagung mit dem Elektromagnetfeld zumindest vorgetrocknet, was durch Warm luft, Abstehen usw. erfolgen kann.The fluid usually becomes an organic substance, i.e. H. be an organic solvent and / or water and be the coating material is particularly preferred to achieve even results before the application of the Electromagnetic field at least pre-dried, what by warm air, stand off, etc. can take place.
Der Grundkörper kann aus wärmeempfindlichem und/oder isolie rendem Material ausgewählt sein. Beispiele sind insbesondere Glas, etwa silikathaltiges Glas, Keramiken, keramische Glä ser, sowie Kunststoffe, insbesondere PMMA, PE, PET.The base body can be made of heat-sensitive and / or isolie material. Examples are particular Glass, such as silicate-containing glass, ceramics, ceramic glass ser, as well as plastics, in particular PMMA, PE, PET.
Der Grundkörper wird bevorzugt deutlich schlechter leiten als die Beschichtungsmaterialien. Um die Energie des elektroma gnetischen Wechselfeldes besonders vollständig in den Be schichtungen zu konzentrieren, ist es insbesondere bevorzugt, wenn der Grundkörper dafür eine wenigstens zwei Größenordnun gen niedrigere elektrische Leitfähigkeit als das zumindest halbleitende Beschichtungsmaterial besitzt. Um dies zu ge währleisten, kann insbesondere ein zwecks Leitfähigkeitserhö hung dotiertes Beschichtungsmaterial gewählt werden. Die im Vergleich niedrige Leitfähigkeit gewährleistet, daß der Grundkörper unabhängig von der Eindringtiefe des elektroma gnetischen Wechselfeldes, die etwa durch den Skineffekt be stimmt ist, Energie primär lediglich vom erwärmten Beschich tungsmaterial erhält. Da das Beschichtungsmaterial bei dünnen Schichten nur eine geringe Wärmekapazität aufweist und sich dementsprechend sehr rasch bis zur thermischen Veränderung, die bevorzugt eine Sinterung, Verdichtung und/oder Kristalli sation ist, erwärmen läßt, ist gewährleistet, daß der Grund körper schon aufgrund der unterschiedlichen Wärmekapazitäten nur sehr wenig und allenfalls lokal nahe der Oberfläche durch den übertretenden Wärmestrom erwärmt wird. Eine derartige Er wärmung ist auch bei Kunststoffgrundkörpern und dergleichen insbesondere deshalb sogar erwünscht, weil sie die Anhaftung des Beschichtungsmaterials auf dem Grundkörper, insbesondere durch diffusiven Materialaustausch, d. h. durch "Diffusions bonding" wesentlich verbessern kann. Schutz wird auch für Körper mit dergestalt vorgesehener Beschichtung beansprucht.The base body will preferably conduct significantly worse than the coating materials. To the energy of the elektroma gnetic alternating field particularly completely in the Be to concentrate layers, it is particularly preferred if the basic body for this is at least two orders of magnitude lower electrical conductivity than that at least possesses semiconducting coating material. To do this ensure, in particular, for the purpose of increasing conductivity hung doped coating material can be selected. The in Low conductivity comparison ensures that the Basic body regardless of the penetration depth of the elektroma alternating magnetic field, which may be due to the skin effect is true, energy primarily from the heated coating receives material. Because the coating material is thin Layers only have a low heat capacity and themselves accordingly very quickly up to the thermal change, which preferably sintering, compaction and / or crystallization sation is allowed to heat, it is guaranteed that the reason body due to the different heat capacities very little and at most locally close to the surface the excess heat flow is heated. Such a he Warming is also the case with plastic bodies and the like particularly desirable even because they are attached of the coating material on the base body, in particular through diffusive material exchange, d. H. through "diffusions bonding "can significantly improve protection Body with such intended coating claimed.
Es ist somit möglich, die Beschichtungsmaterialien lokal auf Temperaturen zu erwärmen, die deutlich oberhalb jener Tempe raturen liegen, denen der Grundkörper als Ganzes ohne Defor mation und/oder Zersetzung ausgesetzt werden könnte. Die Nanoteilchen erlauben dabei ein Sintern bereits bei Tempera turen und/oder Zeiten, in welchen der Grundkörper auch bei hoher Wärmeempfindlichkeit unverändert bleibt. Es sei aber erwähnt, daß eine geringe, d. h. nichtschädigende Vorerwärmung der Gesamtanordnung und/oder der obersten Schicht(en) dann Vorteile bieten kann, wenn die Leitfähigkeiten des Beschich tungsmaterials durch Temperaturerhöhung insbesondere vor und/oder bei der ersten induktiven Einkopplung von Wirbel strömen verändert werden soll, insbesondere bei halbleitenden Materialien erhöht werden soll.It is thus possible to apply the coating materials locally Warm temperatures well above that tempe the basic body as a whole without defor mation and / or decomposition could be exposed. The Nanoparticles already allow sintering at tempera tures and / or times in which the base body also at high heat sensitivity remains unchanged. But it is mentions that a small, i.e. H. non-damaging preheating the overall arrangement and / or the top layer (s) then Can offer advantages if the conductivity of the coating processing material by increasing the temperature in particular and / or in the first inductive coupling of vertebrae currents should be changed, especially with semiconducting Materials should be increased.
Die Erfindung wird im folgenden nur beispielsweise beschrie ben.The invention is described below by way of example only ben.
Ein Grundkörper aus PMMA, einem elektrischen Nichtleiter aus Kunststoff, wird durch Besprühen mit einer organischen Be schichtungssuspension, die ITO (Indium-Zinn-Oxyd) Nanoparti kel enthält, überzogen und bei Raumtemperatur getrocknet. Nach dem Trocknen wird der PMMA-Grundkörper mitsamt der ge trockneten Beschichtung einem hochfrequenten elektromagneti schen Wechselfeld ausgesetzt, wodurch induktiv Wirbelströme in der Indium-Zinn-Oxyd-Beschichtung erregt werden, was das Beschichtungsmaterial induktiv erhitzt. Dabei werden noch nicht ausgetrocknete oder nicht gebundene organische Restsub stanzen vollständig ausgetrieben.A basic body made of PMMA, an electrical non-conductor Plastic, is by spraying with an organic Be stratification suspension, the ITO (indium tin oxide) nanopartis contains, coated and dried at room temperature. After drying, the PMMA base body together with the ge dried coating a high frequency electromagnetic alternating field exposed, causing inductive eddy currents excited in the indium tin oxide coating what that Coating material heated inductively. Doing so Undried or unbound organic residue punch completely driven out.
Zugleich bleibt der die Beschichtung tragende PMMA- Grundkörper als elektrischer Nichtleiter, in dem keine Wir belströme induziert werden können, praktisch auf Raumtempera tur. Das Wechselfeld wird mit einer Stärke gewählt, die aus reicht, um in die ITO-Schicht so viel Energie einzukoppeln, daß diese sich bleibend sinterhaft verdichtet. Dabei wird das Wechselfeld so stark gewählt, daß die Versinterung schnell in einem sehr kurzen Zeitraum erfolgt, in welchem keine wesent lichen Wärmemengen in das PMMA abfließen können. Nachdem das ITO-Beschichtungsmaterial thermisch durch die induzierten Wirbelströme dauerhaft verdichtet wurde, wird die Zuführung von hochfrequenter elektromagnetischer Energie beendet, wor auf der beschichtete Grundkörper, der nur in und sehr nahe der sehr dünnen Schicht aufgeheizt wurde, sich praktisch in stantan auf Raumtemperatur befindet.At the same time, the PMMA Basic body as an electrical non-conductor in which no we Bel currents can be induced, practically at room temperature door. The alternating field is chosen with a strength that consists of is enough to inject so much energy into the ITO layer that it is permanently sintered. It will Alternating field chosen so strong that the sintering quickly in a very short period in which no significant quantities of heat can flow into the PMMA. After that ITO coating material thermally induced by the Eddy currents have been compressed permanently, the feeder ended by high frequency electromagnetic energy, wor on the coated body that is only in and very close the very thin layer has been heated up, practically in stantan is at room temperature.
Wichtig ist bei dieser Erwärmungstechnik, daß die zur thermi schen Veränderung benötigte Energie praktisch ausschließlich in das Beschichtungsmaterial ohne Beeinflussung des Grundkör pers eingekoppelt wird. Diese selektive lokale Absorbtion von zur Erwärmung benötigter Energie erlaubt eine schnelle und hohe Verdichtung des Beschichtungsmaterials ohne oder mit al lenfalls mäßiger Substraterwärmung. Dies ermöglicht es, Indi um-Zinn-Oxyd, dessen Verdichtungstemperatur weit über der ty pischen thermischen Belastungsgrenze des PMMA liegt, als ke ramische Schicht mit vorgegebener Dichte, Porengröße, Porösi tät usw. auf einem wärmeempfindlichen Träger vorzusehen.It is important with this heating technology that the thermi change almost exclusively requires energy in the coating material without influencing the basic body pers is coupled. This selective local absorption of energy required for heating allows a quick and high compression of the coating material with or without al possibly moderate substrate heating. This enables Indi um tin oxide, the compression temperature of which far exceeds the ty The thermal thermal load limit of the PMMA is ke Ramische layer with a given density, pore size, porous act etc. on a heat-sensitive carrier.
Der erhaltene beschichtete PMMA-Körper weist eine feste Ver bindung zu der Indium-Zinn-Oxyd-Beschichtung auf, die damit besonders haltbar ist. Dabei treten auch keine signifikanten Spannungen aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizien ten von Grundkörper und Beschichtung auf.The coated PMMA body obtained has a solid Ver bond to the indium tin oxide coating on it is particularly durable. There are also no significant ones Tensions due to different expansion coefficients base body and coating.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird handelsübliches- Borosilikatglas, wie es für Fensterscheiben eingesetzt wird, mit einer Suspension aus ATO-Nanopartikeln beschichtet und danach getrocknet. Bei der nachfolgenden Einkoppelung von hochfrequenter elektromagnetischer Energie wird die Energie, d. h. die Feldstärke und die Frequenz des eingestrahlten Wech selfeldes zeitlich variiert. Da mit der Frequenz auch die Eindringtiefe des Elektromagnetfeldes in die Beschichtung verändert wird, ergibt sich eine lokal gesteuerte Energiezu fuhr über die Beschichtung hinweg. Demgemäß variiert über die Schicht hinweg auch der Verdichtungsgrad, sodaß eine Gradien tenschicht erhalten wird. Es ist vorauszusehen, daß das Ver fahren auch bei alkalihaltigen Gläsern gute Ergebnisse lie fert.In a further exemplary embodiment, commercially available Borosilicate glass, as used for window panes, coated with a suspension of ATO nanoparticles and then dried. With the subsequent coupling of high-frequency electromagnetic energy becomes the energy d. H. the field strength and the frequency of the incoming change selfeldes varies in time. Because with the frequency also Penetration depth of the electromagnetic field in the coating is changed, there is a locally controlled energy ran over the coating. Accordingly, varies across the Layer also the degree of compaction, so that a gradient layer is obtained. It is anticipated that the Ver drive good results even with alkaline glasses finished.
Es sei erwähnt, daß gegebenenfalls der Schichtzustand bei der thermischen Veränderung etwa optisch erfaßt werden kann, um die Energiezufuhr regelnd zu beeinflußen.It should be mentioned that the layer condition at the thermal change can be detected optically, for example to regulate the energy supply.
Es sei erwähnt, daß die thermisch zu verändernden Beschich tungsmaterialien nicht zwingend bereits auf einen Grundkörper aufgebracht sein müssen, sondern auch als Formling behandelt werden können.It should be mentioned that the coating to be changed thermally materials are not necessarily already on a basic body must be applied, but also treated as a molding can be.
Es sei weiter erwähnt, daß die Beschichtungsmaterialien be ziehungsweise Nanoteilchen nicht zwingend auf einem Grundkör per aufgebracht sein müssen, sondern auch in einen Grundkör per, d. h. in eine Grundkörpermatrix eingebettet sein können und/oder in einer Flüssigkeit oder anderem Fuid behandelt werden können. Dabei können die Nanoteilchen als Energiekopp ler wirken, über welche Wirbelstromenergie in den Grundkörper eingekoppelt werden kann. Auch bei diesem Verfahren können sich die Beschichtungsmaterialien beziehungsweise Nanoteil chen in ihren Eigenschaften ändern. Die Nanoteilchendichte in der Matrix kann variiert werden, um eine gewünschte Absorpti on der elektromagnetischen Energie im Körper beziehungsweise in der Matrix zu erreichen und/oder die Eindringtiefe selek tiv zu verändern. Wie bei der Auftragung einer dünnen Schicht und deren nachfolgender Sinterung, Dichteveränderung usw. ist von entscheidender Bedeutung, daß eine selektive Erwärmung der Nanoteilchen erfolgt, während diese sich in Wärmekontakt mit einem umgebenden Medium sehr viel größerer Masse und da mit höherer Wärmekapazität befinden. Man erhält wiederum eine selektive Erwärmung, aber anders als bei der Dichtsinterung kann es erwünscht sein, die Nanoteilchen solange und soweit zu erwärmen, daß die Gesamtmatrix ebenfalls insgesamt einen Temperaturanstieg erfährt. So können Nanoteilchen als Ener giekoppler und sogenannten Hotspots verwendet werden. Diese nanoskaligen Energie- und Wäremekoppler ermöglichen bei ihrem Einbau in Grundkörper, Matrizes und/oder ihre Einbringung in Flüssigkeiten die Erwärmbarkeit durch elektromagnetische Fel der gezielt vorzunehmen. Bei Auslegung auf vorgegebene elek tromagnetische Frequenzen läßt sich dadurch auch eine elek tromagnetische Abschirmwirkung erzielen. Bei den letztgenann ten Anwendungen kommt es nicht darauf an, daß eine erzielte thermische Veränderung dauerhaft bewirkt wird, sondern viel mehr wird hier die Erwärmung als thermische Veränderung selbst angestrebt.It should also be mentioned that the coating materials be or nanoparticles not necessarily on a base body must be applied by, but also in a basic body per, d. H. can be embedded in a basic matrix and / or treated in a liquid or other fuid can be. The nanoparticles can act as an energy coupling act through which eddy current energy in the body can be coupled. You can also use this procedure the coating materials or nanopart change their properties. The nanoparticle density in the matrix can be varied to achieve a desired absorpti on the electromagnetic energy in the body respectively to reach in the matrix and / or the penetration depth selek tiv to change. Like applying a thin layer and their subsequent sintering, density change, etc. vital that selective warming The nanoparticles take place while they are in thermal contact with a surrounding medium of much larger mass and there with higher heat capacity. You get one again selective heating, but different from the dense sintering it may be desirable to keep the nanoparticles as long and as far to heat that the total matrix also a total Experiences temperature rise. So nanoparticles can be used as ener giekoppler and so-called hotspots are used. This Nanoscale energy and heat couplers allow for their Installation in base body, matrices and / or their incorporation in Liquids heated by electromagnetic fields who make targeted. When designed for specified elec tromagnetic frequencies can also be an elec achieve tromagnetic shielding effect. With the latter ten applications it is not important that one achieved thermal change is caused permanently, but a lot heating is more than a thermal change aspired to.
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