Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung, bevorzugt auf einen
Reaktor, insbesondere auf ein rohrbündelanaloges Reaktorsystem, sowie ein
Verfahren zur Testung von Materialien auf Performance-Eigenschaften unter
Verwendung dieser Anordnung.
Der erfindungsgemäße Reaktor kann nicht nur als Testreaktor, sondern auch zur
Produktion von Substanzen mit Performance-Eigenschaften (Wertprodukten)
bzw. großtechnische Anwendungen, wie z. B. Abgasreinigung und Chemikali
enproduktion, eingesetzt werden.
Für Anordnungen, wie z. B. technische Reaktoren hat die optimale Temperatur
führung bei vielen Anwendungen, wie z. B. bei heterogenkatalytischen Reaktio
nen, eine große Bedeutung für Umsatz, Selektivität und Raum-Zeit-Ausbeute
einer bestimmten Reaktion.
Die exakte und optimale Temperaturführung spielt besonders bei stark endo- als
auch bei stark exothermen Prozessen eine entscheidende Rolle für die oben ge
nannten für die Reaktion charakteristischen Größen. Demgegenüber findet eine
Temperierung bei thermoneutralen Prozessen lediglich zur Aufrechterhaltung
isothermer Bedingungen statt, und zwar zur Aufrechterhaltung einer bestimmten
Reaktionstemperatur oder der Einstellung eines bestimmten zeitlichen oder örtli
chen Temperaturverlaufes.
Solche Maßnahmen zur Temperaturlenkung sind unter anderem einerseits die
direkte Heizung oder Kühlung durch Zugabe von Reaktionskomponenten (a)
und andererseits Wärmeaustausch durch Wärmezu- oder abführung durch Wär
metauschflächen, z. B. Kühl- oder Heizspiralen (b) sowie Zirkulation der ganzen
oder eines Teiles der Reaktionsmischung durch einen äußeren, vom Reaktions
apparat getrennten Wärmetauscher (c).
Für eine Reihe von Anwendungen ist es allerdings nicht nur interessant, iso
therme oder adiabatische Reaktionsführung anzustreben, sondern ein bestimmtes
Temperaturprofil, das sich bei gewöhnlicher adiabatischer Reaktionsführung
nicht ausprägen würde, auf den Reaktor aufzuprägen. Dies ist u. a. bei der
Testung von Heterogenkatalysatoren der Fall.
Derzeit sind drei Varianten von rohrbündelreaktoranalogen Testreaktoren zum
hoch parallelisierten Testen von Heterogenkatalysatoren unter verfahrenstech
nisch relevanten Bedingungen bekannt, nämlich erstens keramische Monolithe
mit Außenheizung, zweitens keramische Module mit Außenheizung, und drit
tens metallische Monolithe mit Innen- bzw. Außenheizung.
Keramische Monolithe mit Außenheizung sind beispielsweise in der WO 97/32208
offenbart. Die unterschiedlichen Zellen eines keramischen Monolithen
sind mit potentiell katalytisch aktiven Substanzen beschichtet und werden mit
einem Gasgemisch durchströmt. Im Abstrom des Monolithen wird der Gasstrom
mittels einer verfahrbaren Kapillare in den einzelnen Zellen auf gewünschte
Zielprodukte untersucht. Der Monolith wird von außen geheizt; er ist hierzu z. B.
in einem geheizten Metallmantel eingelassen oder wird in einem herkömmlichen
Ofen betrieben.
Die zweite Variante aus keramischen Modulen mit Außenheizung ist beispiels
weise in der WO 99/19724 offenbart. Bei diesem Reaktortyp ist der zuvor be
schriebene keramische Monolith durch keramische Module mit einer Vielzahl
von Kanälen ersetzt. Diese keramischen Module können in der Mitte längs der
Kanalrichtung auseinandergenommen werden, was eine vereinfachte Befüllung
der einzelnen Kanäle mit Katalysator ermöglicht.
Ein metallischer Monolith mit Innen- bzw. Außenheizung gemäß der dritten
Variante ist in DE-A 198 09 477 offenbart. Demnach wird ein metallischer Mo
nolith bzw. Rohrreaktor, bei dem in die einzelnen Röhren innerhalb des Mono
lithen potentielle Aktivmassen eingefüllt sind, mit einen Reaktionsgasgemisch
durchströmt. Eine Querdiffusion von Reaktanden in einen anderen Kanal ist
durch die Verwendung von Metall als Reaktionsgefäß ausgeschlossen.
Die Produktgasgemische können an den unterschiedlichen Röhren entweder
mittels einer verfahrbaren Kapillare oder eines adressierbaren Ventilsystems
analysiert werden. Vorteil gegenüber dem keramischen Monolithen sind die ein
fach kontrollierbaren Flüsse durch die einzelnen Reaktorrohre und die gleichmä
ßige und gut kontrollierbare Beheizung des Reaktors. Es kann daher auf eine
Vorheizung der Reaktionsgase verzichtet werden, ohne dabei Gefahr zu laufen,
unterschiedliche Temperaturen in den verschiedenen Rohren zu bekommen.
Der metallische Monolith bietet gegenüber dem keramischen Monolithen auch
den großen Vorteil, daß hier neben beschichteten Keramiken, die einfach in die
Röhren eingefügt werden können auch Pulver als Aktivmassen getestet werden
können.
Ein weiterer Festbettreaktor zur parallelen Testung von Mitgliedern einer Mate
rialbibliothek wird in der WO 99/64160 beschrieben. Dieser Reaktor weist eine
Vielzahl von Auffangeinrichtungen für die zu untersuchenden Mitglieder auf
und ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß er mehrere Flußrestriktions
einrichtungen zur Steuerung des Flusses innerhalb des Reaktors aufweist.
Keine der nach dem Stand der Technik beschriebenen Reaktorvarianten löst das
Problem, ein definiertes Temperaturprofil aufzuprägen.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte
Anordnung bereitzustellen, die u. a. dazu geeignet ist, die Testung von Bausteine
einer Materialbibliothek unter Aufprägung eines beliebigen vorbestimmten, vor
zugsweise genau definierten Temperaturprofils zu erzeugen und während der
Testung aufrechtzuerhalten.
Diese und weitere Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst durch eine Anord
nung, insbesondere zur parallelen Testung einer Mehrzahl von Bausteinen einer
Materialbibliothek auf Performance-Eigenschaften, wobei die Anordnung einen
Block mit mindestens einem Reaktionsmodul und mindestens zwei Temperier
modulen aufweist. Weitere Aspekte und Vorteile ergeben sich aus den abhängi
gen Ansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und den Zeichnungen. Der
Begriff "Materialbibliothek" bezeichnet dabei eine Ansammlung mindestens
zweier, vorzugsweise bis zu zehn, weiter bevorzugt bis zu hundert, insbesondere
bis zu tausend und weiter bevorzugt bis zu einhunderttausend Bausteinen, die
sich innerhalb des erfindungsgemäß verwendeten Blocks in mindestens zwei
verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten innerhalb des Blocks befin
den.
Der hierin verwendete Begriff "Baustein einer Materialbibliothek" umfaßt nicht-
gasförmige Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele,
wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen,
Suspensionen und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich
bei den Bausteinen um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindun
gen bzw. Formulierungen, bzw. Gemische bzw. Materialien handeln, wobei der
Begriff "nicht-molekular" Bausteine definiert, die kontinuierlich optimiert bzw.
verändert werden können, im Gegensatz zu "molekularen" Bausteinen, deren
strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen,
also beispielsweise der Variation eines Substitutionsmusters, verändern
lassen. Die Bausteine befinden sich in jeweils voneinander getrennten Ab
schnitten des Reaktionsmoduls und können aus einer oder mehreren chemischen
Komponenten bestehen.
Die zu testenden Bausteine in den einzelnen Reaktionskanälen können unterein
ander gleich oder verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist. Bei einer Op
timierung von Test- bzw. Reaktions- bzw. Produktions- oder Verfahrenspara
metern für einen bestimmten Test, eine bestimmte Reaktion oder eine bestimmte
Produktion ist es jedoch auch gut möglich, daß mehrere identische oder aus
schliesslich identische Substanzen während einer Testung auf ihre Performance-
Eigenschaften hin getestet werden.
Vorzugsweise werden als zu testende Bausteine folgende Klassen von Substan
zen/Materialien getestet: Heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, Lu
minophore, elektro-optische, supraleitende oder magnetische Substanzen, oder
Gemische aus zwei oder mehr davon; insbesondere intermetallische Verbindun
gen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxide, ionische oder kovalente Verbindun
gen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metalllegierungen, Keramiken, orga
nometallische Verbindungen und Verbundmaterialien, Dielektrika, Thermoelek
trika, magnetoresistive und magnetooptische Materialien, organischen Verbin
dungen, Enzyme, pharmazeutische Wirkstoffe, Substanzen für Nahrungs- und
Nahrungsergänzungsmittel, Futter- und Futterergänzungsmittel und Kosmetika
und Gemische aus zwei oder mehr Oxiden.
Unter dem Begriff "Performance-Eigenschaften" werden die mit der erfindungs
gemäßen Anordnung meßbaren Eigenschaften der Bausteine verstanden. Dieser
Begriff umfaßt - je nach Art der Testung - u. a. katalytische, elektrische, thermi
sche, mechanische, morphologische, optische, und magnetische Eigenschaften
der getesteten Substanzen, wobei auch zwei oder mehr Performance-
Eigenschaften getestet werden können.
Vorzugsweise stellt die Anordnung einen Reaktor, weiter bevorzugt ein rohr
bündelanaloges Reaktorsystem dar. Die erfindungsgemäße Anordnung erlaubt
die simultane oder sequentielle Testung einer Mehrzahl von Substanzen auf de
ren Performance-Eigenschaften, wobei die Testparameter, d. h. die eine oder
mehrere Größe, die die Art und Bedingungen der Testung festlegen, wie z. B.
Druck, Temperatur, etc. frei gewählt werden können.
Die Anordnung umfaßt einen Block. Dessen äußere Gestalt unterliegt keinerlei
Beschränkungen und kann die Form eines Quaders, eines Kubus, eines Zylinders
oder eines Prismas aufweisen. Der Block weist eine Unterteilung in Temperier-
und Reaktionsmodul(e) auf. Diese Temperier- und Reaktionsmodule sind mit
einander vorzugsweise nicht fest verbunden, sondern können individuell frei
ausgetauscht, entnommen und neu kombiniert werden. Vorzugsweise sind die
Reaktionsmodule und die Temperiermodule scheibenförmig ausgebildet. Die
Summe der Anzahl der Temperier- und Reaktionsmodule ist nach oben hin nicht
beschränkt und beträgt typischerweise 3 bis 300, wobei die Anzahl der Tempe
riermodule stets um mindestens 1 höher ist als die Anzahl der Reaktionsmodule.
Dabei folgt typischerweise auf jedes Reaktionsmodul ein Temperiermodul, wo
bei vorzugsweise beim Vorhandensein von einem Reaktionsmodul dieses von
mindestens zwei Temperiermodulen seitlich begrenzt ist. Jedoch ist es auch
möglich, neben den Reaktionsmodulen jeweils mindestens ein Kühl- und minde
stens ein Heizmodul als Temperiermodul vorzusehen, wobei hier jeweils die
Abfolge frei wählbar ist.
Bezüglich des Materials der erfindungsgemäß verwendeten Module bzw. des
Blocks existieren keine besonderen Beschränkungen, solange die verwendeten
Materialien den Testbedingungen standhalten, bzw. sich gegenüber den zu te
stenden Substanzen inert verhalten. Vorzugsweise werden Keramiken, Metalle
oder Metalllegierungen, wie z. B. Messing, Aluminium, Edelstähle, wie z. B. solche
mit den Werkstoffnummern 1.4401, 1.4435, 1.4541, 1.4571, 1.4573, 1.4575,
2.4360/2.4366, 2.4615/2.4617, 2.4800/2.4810, 2.4816, 2.4851, 2.4856, 2.4858,
1.4767, 1.4401, 2.4610, 1.4765, 1.4847, 1.4301.
Innerhalb des erfindungsgemäß verwendeten Blocks können entlang der Reakti
onsstrecke durch die Temperiermodule Temperaturprofile aufgeprägt werden,
die sonst nur in hintereinandergeschalteten Reaktoren realisiert werden können.
Neben der eigentlichen Testeinrichtung, dem oben definierten Block, kann die
erfindungsgemäße Anordnung Einrichtungen zur Zuführung der Substanzen,
Einrichtungen zum Zu- und Abführen von Edukten, beispielsweise Gasen, die
zur Testung der Performance-Eigenschaften dienen, und Einrichtungen zur
Analyse von Produkten, die nach der Reaktion mit den zu testenden Bausteinen,
beispielsweise Heterogenkatalysatoren, erhalten werden, und/oder Einrichtungen
zur Analyse der Bausteine selbst nach Durchlaufen der Testung aufweisen. Fer
ner kann die erfindungsgemäße Anordnung auch Einrichtungen zur Datenanaly
se und automatisierten Steuerung der Testung umfassen. Vorzugsweise umfaßt
die Anordnung einen Führungselement oder eine oder mehrere Basisplatten, in
dem der Block, bzw. die Module angeordnet sind.
Durch die modulare Bauweise kann der komplette Block einfach demontiert
werden. Diese modulare Bauart erleichtert u. a. den Probenwechsel, z. B. beim
Testen von Katalysatoren, und die damit verbundenen mechanischen Arbeiten
erheblich.
Die erfindungsgemäße Anordnung kann unter anderem als rohrbündelanaloger
Testreaktor zur hoch parallelisierten Testung von Heterogenkatalysatoren unter
verfahrenstechnisch relevanten Bedingungen eingesetzt werden. Verfahren
stechnisch relevante Bedingungen, hier u. a. Druck und/oder Temperaturbereiche
sowie Gasmengen und -gemische, lassen Rückschlüsse über die Leistungsfähig
keit des Katalysators unter den beabsichtigten Einsatzbedingungen zu.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen unter Bezugnahme
auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Anordnung zur Testung von Hete
rogenkatalysatoren beschrieben. Bei der Testung von Bausteinen mit anderen
Performance-Eigenschaften ist das dabei gesagte analog anwendbar bzw. wird -
wo dies notwendig erscheint - separat erläutert. Zur besseren Erläuterung wird
teilweise auf die beiliegenden Figuren Bezug genommen, hierbei zeigen:
Fig. 1 Die Module eines Ausführungsbeispiels der Erfindung;
Fig. 2 Den Verlauf des Reaktandenstroms und des Wärmeträger
stroms durch die Reaktionsmodule bzw. die Temperiermodule
gemäß des ersten Ausführungsbeispiels der Erfindung; und
Fig. 3 Ein Reaktionsmodul und ein Temperiermodul gemäß eines
zweiten Ausführungsbeispiels der Erfindung.
Fig. 4 Ein Reaktionsmodul mit speziellen Innenrohren zum verein
fachten Probenwechsel.
Wie in Fig. 1 zu ersehen, umfaßt die Anordnung vorzugsweise alternierende
Einheiten von Reaktionmodulen 100 und Temperiermodulen 200; diese sitzen
weiter bevorzugt auf einem (nicht gezeigten) Führungselement. Dabei folgt vor
zugsweise immer ein Temperiermodul 200 auf ein Reaktionsmodul 100 und das
ganze System wird vorzugsweise von zwei Temperiermodulen 200 eingerahmt,
um auch bei den äußeren Reaktionsmodulen eine homogene Temperaturkon
trolle (Temperaturdifferenzen < 1°C, vorzugsweise ≦ 0,5°C, weiter bevorzugt ≦
0,3°C) zu gewährleisten.
Die Reaktionsmodule 100 weisen vorzugsweise jeweils eine Vielzahl, d. h. 2
oder mehr, vorzugsweise 5 bis 100 und insbesondere 8 bis 12, jeweils in Abhängigkeit
von den Abmessungen des Reaktionsmoduls, von Reaktionskanälen 110
auf, die weiter bevorzugt reihenförmig nebeneinander angeordnet sind.
Die Reaktionskanäle sind vorzugsweise rohrförmig, weiter bevorzugt durchge
hend und insbesondere rohrförmig und durchgehend in dem mindestens einen
Reaktionsmodul ausgebildet. Wahlweise können die Kanäle auch ein- oder beid
seitig automatisch oder manuell verschlossen werden.
Die Reaktionskanäle 110 können mit den zu testenden Bausteinen entweder au
tomatisiert oder manuell befüllt werden, wobei in Abhängigkeit von dem zu te
stenden Baustein auch Auffangeinrichtungen bzw. Einrichtungen zur Fixierung
der Bausteine in die Reaktionskanäle eingebracht werden können bzw. sich be
reits darin befinden. Darüberhinaus ist es auch möglich, die Wände der Reakti
onskanäle mit den Substanzen, z. B. einer katalytisch aktiven Substanz zu be
schichten.
Vorzugsweise werden die Reaktionskanäle mit beliebigen Formkörpern oder
Pulvern befüllt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können in die
Reaktionskanäle 110 spezielle Innenrohre z. B. mit Katalysatorstühlen eingesetzt
werden, die einen Transfer der Katalysatorproben in den Reaktorraum erleich
tern.
Eine derartige Ausführungsform mit Innenrohr ist schematisch in Fig. 4 gezeigt.
Wie sich aus Fig. 4 ergibt, werden die Innenrohre 120, die wie oben beschrieben
ausgeführt sein können, in die Reaktionskanäle 110 des Reaktionsmoduls 100
eingeführt und können dann beispielsweise mit einer Katalysatorprobe befüllt
werden.
Die Reaktionsmodule 100 können über ein Leitungssystem bzw. Kapillaren mit
einem Eduktreservoir, vorzugsweise einem Fluidreservoir verbunden werden.
Vorzugsweise sind die einzelnen Reaktionskanäle des Reaktionsmoduls separat
bezüglich der sie durchströmenden Edukte bzw. Gase ansteuerbar.
Bevorzugt sind Massenflußregler in den einzelnen Kapillaren vorgesehen, wel
che gewährleisten, daß der Fluß durch jeden Reaktionskanal 110 im Reaktions
modul 100 individuell kontrolliert werden kann.
Ferner kann die erfindungsgemäße Anordnung Einrichtungen zur Flußkontrolle
aufweisen. Beispielsweise ist eine passive, restriktive Flußkontrolle aller Reakti
onskanäle dadurch möglich, indem räumlich vor den Reaktionskanälen Flußre
striktoren, wie z. B. Metallplatten mit Bohrungen und/oder Fritten vorgesehen
werden, die den Fluß des einströmenden Gases kontrollieren und eine weitge
hende Gleichverteilung der einströmenden Gase über die einzelnen Reaktions
kanäle hinweg gewährleisten.
Ferner ist es möglich, eine derartige Einrichtung zur passiven, restriktiven Fluß
kontrolle hinter den Reaktionskanälen des Reaktionsmoduls vorzusehen, wobei
eine derartige Einrichtung die gleiche Wirkung wie die oben beschriebene Fluß
kontrolle vor den Reaktionskanälen besitzt.
Als Einrichtungen zur passiven Flußkontrolle sind zu nennen: Sintermetallplat
ten, gesinterte Keramikfritten, gebohrte Metallplatten, geeignete Kapillaren in
geeigneten Einschraubungen.
Eine individuelle, aktive restriktive Flußkontrolle, die vorzugsweise automati
siert verläuft, ist durch Vorsehen eines Regelventils, beispielsweise eines Nadel
ventils, vor der Analyseeinheit möglich. Dadurch wird der Fluß in dem jeweils
individuell analysierten Reaktionskanal kontrolliert.
Das mindestens eine Reaktionsmodul 100 umfasst vorzugsweise weiterhin
Analysekanäle zur Probenentnahme, wobei weiter bevorzugt jedem Reaktionskanal
110 in dem mindestens einen Reaktionsmodul mindestens ein Analyseka
nal zugeordnet ist.
Dabei stellt der bzw. die Analysekanäle eine Verbindung zwischen dem Reakti
onskanal und der Analyseeinheit dar. Typischerweise werden über die Analyse
kanäle der Abstrom mindestens eines Reaktionskanals vorzugsweise die Ab
ströme aller Reaktionskanäle einer Analyseeinheit zugeführt. Typischerweise
weisen die Analyseeinrichtungen wiederum Selektionseinrichtungen auf, die es
ermöglichen, die individuellen Abströme jeweils einzeln durch eine geeignete
Analysetechnik zu analysieren. Die gerade nicht analysierten Abströme werden
dabei in einer geeigneten Auffangeinrichtung gesammelt und verworfen. Als
Selektionseinrichtungen eignen sich alle dafür verwendeten herkömmlichen Ein
richtungen, wie z. B. Multiportventile.
Auch der Abstrom der Testung kann individuell durch Kapillaren erfolgen. In
einer besonderen Ausführungsform kann die Analyse des Abstromes mittels
einer verfahrbaren Kapillare erfolgen, wobei hier vorzugsweise über die Kapilla
re mittels einer geeigneten Pumpeinrichtung der Abstrom oder Teile davon ab
gesaugt wird.
Besonders bevorzugt werden computergesteuerte, mechanisch bewegliche
"Schnüffelvorrichtungen", wie sie detailliert in der WO 99/41005 beschrieben
werden, eingesetzt.
Anstelle der oben beispielhaft beschriebenen Analyse von Abströmen zur
Testung von katalytischen Eigenschaften als Performance-Eigenschaft von Bau
steinen können selbstverständlich auch andere Performance-Eigenschaften der
Bausteine, wie z. B. Struktur- oder Morphologieänderung bzw. Einflüsse von
äußeren Testparametern wie z. B. Druck und Temperatur auf die zu testenden
Bausteine untersucht werden. Dabei können entweder die Bausteine aus dem
Reaktionsmodul entnommen und extern getestet werden. Vorzugsweise werden
jedoch die Bausteine - insbesondere um weitere äußere Einflüsse auszuschließen
- im Reaktionsmodul belassen und dort "in situ" analysiert. Dies kann bei
spielsweise durch optische Detektionsverfahren, die vorzugsweise räumlich auf
gelöst durchgeführt werden können, über beispielsweise Glasfaseroptiken erfol
gen.
Wie eingangs erwähnt, kann die erfindungsgemäße Anordnung nicht nur als
Testreaktor, sondern auch zur Produktion von Substanzen mit Performance-
Eigenschaften bzw. für großtechnische Anwendungen, wie z. B. Abgasreinigung
und Chemikalienproduktion eingesetzt werden und dann selbstverständlich ent
sprechend ausgestaltet werden.
Bezüglich der Analysemethoden zur Bestimmung der Performance-
Eigenschaften der getesteten Substanzen existieren prinzipiell keine Beschrän
kungen. Bei der Analyse der katalytischen Eigenschaften von Substanzen, die
potentielle homogene oder heterogene Katalysatoren sind, umfassen bevorzugte
Analysemethoden insbesondere Infrarot-Thermographie, vorzugsweise in Kom
bination mit Massenspektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Mi
kro-GC, dispersive FT-IR-Spektroskopie, Ramanspektroskopie, MR, UV, UV-
VIS, NMR, GC-MS, Infrarot-Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-
Thermographie/dispersive FT-IR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem
Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GC-MS, Farbdetektion
mit chemischem Indikator/dispersive FT-IR-Spektroskopie, sowie photoakusti
sche Analyse.
Die Temperiermodule 200, vorzugsweise in Scheibenform, weisen jeweils min
destens ein Heizelement und/oder mindestens ein Kühlelement auf. Diese sind
vorzugsweise jeweils unabhängig voneinander kontrollierbar bzw. steuerbar
bzw. bezüglich der Temperatur einstellbar (s. Fig. 3; Heiz- bzw. Kühlelemente
(220, 230, 240, 250)). Vorzugsweise sind die jeweiligen Heizmodule in der La
ge, ein vorherbestimmtes Temperaturprofil entlang der Reaktionskanäle 110 in
mindestens einem, vorzugsweise in einem angrenzenden Reaktionsmodul (110)
zu erzeugen. Weiter bevorzugt sind die Heiz- und/oder Kühlelemente (220, 230,
240, 250) so angeordnet, daß das vorbestimmte Temperaturprofil für alle Reak
tionskanäle 110 in einem Reaktionsmodul 100 gleich erzeugt werden kann.
In einer Ausführungsform umfaßen die Temperiermodule elektrische Heizele
mente, wie z. B. eingeschweißte Heizdrähte. Alternativ oder zusätzlich dazu
können die Temperiermodule 200 Kanäle, die mit Wärmeträgermedien wie Ga
sen, Flüssigkeiten, Lösungen oder Schmelzen beschickt werden, aufweisen.
Die Temperiermodule weisen hierzu bevorzugt Kanäle für ein Wärmeträgerme
dium auf, wobei die Kanäle gemäß eines weiteren Aspekts der Erfindung bevor
zugt senkrecht zur Richtung der Reaktionskanäle (s. Fig. 1) verlaufen.
Die Temperaturregelung kann nach einem anderen Gesichtspunkt der Erfindung
ebenfalls individuell auf die einzelnen Rohre oder Rohrmodule abgestimmt wer
den.
In der abgebildeten Ausführungsform sind die Berührungsflächen zwischen den
Reaktionsmodulen 100 und den Temperiermodulen 200 planar ausgestaltet, wo
bei die Berührungsflächen zur Vergrößerung der Kontaktoberfläche auch zuein
ander komplementäre Reliefstrukturen, z. B. Wellen oder Prismen, aufweisen
können. Hierbei sind jedoch strengere Anforderungen an die Kompatibilität der
Wärmeausdehnungskoeffizienten zu stellen. Die Temperiermodule 200 weisen
vorzugsweise jeweils mehrere Kanäle 210 für ein Wärmeträgermedium auf. Da
bei sind die Kanäle (210) für ein Wärmeträgermedium in den Temperiermodulen
vorzugsweise so angeordnet, daß sie im Block senkrecht zur Längsrichtung der
Reaktionskanäle verlaufen. Dies ist in Fig. 1 gezeigt.
In der dort gezeigten Ausführungsform sind die Kanäle 210 durchgehend, wobei
sie im Betrieb über (nicht gezeigte) Anschlüsse an ein Leitungssystem gekoppelt
sind. Der Fluß des Wärmeträgermediums im Verhältnis zum Reaktandenstrom
ist schematisch in Fig. 2 dargestellt.
In einer anderen Ausführungsform laufen die Kanäle schlangenförmig durch die
Temperiermodule, so daß pro Temperiermodul nur jeweils ein Zulauf und ein
Abfluß erforderlich ist.
Während sich in dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 jeweils ein Tempe
riermodul 200 über die gesamte Länge der Reaktionskanäle 110 erstreckt, sind
die Temperiermodule des Ausführungsbeispiels gemäß Fig. 3 in Teilmodule
220, 230, 240, 250 zerlegt, welche es einfacher ermöglichen, ein Temperaturpro
fil aufzuprägen. Hierbei erstrecken sich die einzelnen Teilmodule jeweils nur
über einen Längenabschnitt der Reaktionskanäle, wobei die Kanäle für das
Wärmeträgermedium wiederum senkrecht zu den Reaktionskanälen 110 verlau
fen. Die Teilmodule 220, 230, 240, 250 können, wie die Temperiermodule 200,
durchgehende oder schlangenförmige Kanäle aufweisen.
Ein Temperaturprofil kann beliebige Anordnungen von wärmeren und kälteren
Zonen entlang eines Reaktionskanals aufweisen. Dabei ist sowohl die Anzahl
der Temperaturzonen, als auch die in den jeweiligen Temperaturzonen ange
strebte Temperatur fast nicht limitiert. Während beim heutigen Stand der Tech
nik in einem separaten Reaktionsbehälter eine Vor/Nachheizung oder -kühlung
erfolgt, kann dies bei dem hier beschriebenen Konzept in einem rohrbündelana
logen Reaktor erfolgen. Somit ist es möglich in einem rohrbündelanalogen Re
aktor Reaktionen unter verschiedenen Bedingungen (Temperaturen) durchzuführen. Solche kompakten Reaktoren sind interessante Bausteine für Forschungs
zwecke oder als kleine, kompakte Anlagen, die bei starken Platzbeschränkun
gen, wie sie zum Beispiel auf Schiffen oder Bohrinseln herrschen, sinnvoll sind.
Ferner kann das mindestens eine Reaktionsmodul 100 und/oder die Temperier
module 200 jeweils mindestens einen Temperaturfühler, insbesondere ein Thermoelement
zur Temperaturkontrolle aufweisen. Der mindestens eine Tempera
turfühler ist dabei vorzugsweise in dem mindestens einen Reaktionsmodul an
mindestens einen Reaktionskanal angrenzend angeordnet.
Wie sich aus obigem ergibt, betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfah
ren zur parallelen oder sequentiellen Testung von Bausteinen auf Performance-
Eigenschaften, wobei die Materialien in einer erfindungsgemäßen Anordnung
getestet wird, d. h. bestimmten Testungen unterzogen wird.
Dabei lassen sich im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens insbesondere
die folgenden Reaktionen untersuchen bzw. katalytisch aktive Substanzen für
derartige Reaktionen testen:
Beispiele geeigneter Reaktionen sind die Zersetzung von Stickoxiden, die Ammo
niaksynthese, die Ammoniak-Oxidation, Oxidation von Schwefelwasserstoff zu
Schwefel, Oxidation von Schwefeldioxid, Direktsynthese von Methyl-chlorsilanen,
Ölraffination, oxidative Kopplung von Methan, Methanolsynthese, Hydrierung von
Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, Umwandlung von Methanol in Kohlenwasser
stoffe, katalytische Reformierung, katalytisches Cracken und Hydrocracken, Koh
levergasung und -verflüssigung, Brennstoffzellen, heterogene Photokatalyse, Syn
these von Ethern, insbesondere MTBE und TAME, Isomerisierungen, Alkylierun
gen, Aromatisierungen, Dehydrierungen, Hydrierungen, Hydroformylierungen,
selektive bzw. partielle Oxidationen, Aminierungen, Halogenierungen, nukleophile
aromatische Substitutionen, Additions- und Eliminierungsreaktionen, Dimerisie
rungen, Oligomerisierungen und Metathese, Polymerisationen, enantioselektive
Katalyse und biokatalytische Reaktionen und zur Materialprüfung, und dabei ins
besondere zur Bestimmung von Wechselwirkungen zwischen zwei oder mehr
Komponenten an Oberflächen oder Substraten, insbesondere bei Composit-
Materialien.
Die erfindungsgemäße Anordnung stellt durch ihre modulare Bauweise von Re
aktions- und Temperierelementen eine wesentliche Verbesserung gegenüber
dem Stand der Technik dar.
Durch die modulare Bauweise ist eine gute Erreichbarkeit sämtlicher Teile ge
währleistet. Die gute Erreichbarkeit wird gemäß einer besonders bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung durch die Aufhängung des Blocks in einen
Rahmen bzw. Rack erleichtert.
Gerade beim Katalysatorwechsel ist dies von großer Bedeutung, da nur über eine
gute Erreichbarkeit der einzelnen Verbindungen ein zeitsparendes automatisier
tes Öffnen und Schließen der Anschlüsse gewährleistet werden kann.
Die Aufhängung in den Führungselementen/Basisplatten gewährleistet gleich
zeitig eine hohe Dichte an Meß-, Regel- und Reaktionselementen auf einem sehr
kleinen Raum, was große Vorteile bei Reaktoren mit einer großen Anzahl an
Reaktionskanälen bietet, da so lange Wege der Gase durch die Kapillaren der
Zu- und Abführung vermieden werden. Dadurch werden die Totvolumina ver
kleinert und die Analysenzeiten können erheblich verkürzt werden.
Ein weiterer großer Vorteil besteht in der Nutzung der modularen Heizelemente.
Innerhalb dieser Heizelemente können bei der Nutzung von Wärmeträgermedien
sehr einfach auch Kühlstrecken implementiert werden. So kann einfach entlang
eines Reaktionsrohres ein Temperaturprofil mit heißen und kälteren Abschnitten
aufgeprägt werden. Gerade zur Vermeidung und Unterdrückung von
Hot-Spot-Bildung kann eine solche Kühlstrecke hoch interessant sein. Durch
solche kombinierte Kühl- und Heizstrecken ist eine Temperaturkontrolle mit
Abweichungen < 0,1°C möglich.
Der modulare Aufbau gewährleistet eine hohe Wartungsfreundlichkeit, der Re
aktor ist einfach zu reinigen, die Katalysatoren können schnell und einfach gewechselt
werden. Die Anordnung kann beispielsweise als Reaktor über einen
großen Temperaturbereich präzise betrieben werden und kann für 2 oder 3 Pha
senreaktionen mit heterogenen oder homogenen Katalysatoren eingesetzt wer
den.
Auch bei Verstopfungen von einzelnen Rohren können diese problemloser als
Scheibenelement ausgetauscht werden. In einer Scheibe können fast beliebig
viele Reaktionskanäle untergebracht werden. Weitere, ebenfalls notwendige Ar
beiten an den modularen Heizelementen werden auch erheblich erleichtert.