DE10008531A1 - Process for treating a product in at least one mixing kneader - Google Patents
Process for treating a product in at least one mixing kneaderInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Eindampfen bzw. zur thermischen Behandlung von zähviskosen Produkten, insbesondere Elastomeren und Thermoplasten, in einem Mischkneter mit zumindest einer mit Misch- bzw. Knetelementen bestückten Rührwelle.The invention relates to a method for continuous Evaporation or for the thermal treatment of viscous viscous Products, especially elastomers and thermoplastics, in a mixing kneader with at least one with mixing or Kneading elements equipped stirrer shaft.
Die industrielle Herstellung von zähviskosen Produkten, insbesondere von Elastomeren und Plasten erfolgt häufig unter Verwendung von Lösungsmitteln, wobei diese Lösungsmittel am Ende des Herstellprozesses durch thermische Abtrennung (Eindampfung) wieder entfernt werden müssen. Vor allem geht es im vorliegenden Ausführungsbeispiel um das kontinuierliche Eindampfen und Entgasen einer Elastomer-Lösung, wobei ein wärmeübergangslimitierter Abschnitt und ein stoffübergangslimitierter Abschnitt zu unterscheiden sind.The industrial production of viscous products, elastomers and plastics in particular are often used using solvents, these Solvent at the end of the manufacturing process thermal separation (evaporation) can be removed again have to. Above all, it deals with the present Embodiment to the continuous evaporation and Degassing an elastomer solution, being a heat transfer limited section and a A distinction must be made between the material transfer limited section.
Die entsprechenden Trennverfahren werden in der Regel in gerührten Wärmeaustauschern und sogenannten Mischknetern durchgeführt, in denen das Produkt durch entsprechende Knet- und Transportelemente von einem Einlass zu einem Auslass transportiert und gleichzeitig mit den Wärmeaustauschflächen in intensiven Kontakt gebracht wird. Derartige Mischkneter sind bspw. in der DE-PS 23 49 106, der EP 0 517 068 A1 und der DE 195 36 944 A1 beschrieben.The corresponding separation processes are usually in stirred heat exchangers and so-called mixing kneaders carried out in which the product by appropriate Kneading and transport elements from one inlet to one Transported and simultaneously with the Heat exchange surfaces are brought into intensive contact. Such mixer kneaders are, for example, in DE-PS 23 49 106, EP 0 517 068 A1 and DE 195 36 944 A1.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den wärmeübergangslimitierten Abschnitt der Verdampfung zu optimieren.The present invention is based on the object heat transfer limited section of the evaporation optimize.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt, dass in ein voreingedampftes viskoses Produktbett kontinuierlich neue niedrig viskose Produktlösung derart eingemischt wird, dass die Viskosität und Konzentration dieses Produktbettes so eingestellt wird, dass der Energieeintrag bestehend aus mechanischer Knetenergie und Wärmeübertragung über den Kontakt mit der Kneterwärmeaustauschfläche maximal ist.To solve this problem that leads to a pre-evaporated viscous product bed continuously new low-viscosity product solution is mixed in such a way that the viscosity and concentration of this product bed like this is set that the energy input consists of mechanical kneading energy and heat transfer via the Contact with the kneading heat exchange surface is maximum.
Dies geschieht bevorzugt in einem Mischkneter, der eine gute Rückmischung aufweist. Dabei handelt es sich bevorzugt um einen sogenannten LIST-DTB-Mischer, der auch in der oben erwähnten DE-PS 23 49 106 dargestellt ist. In diesem Mischer wird das Produkt nicht nur vom Einlass zum Auslass transportiert, sondern durch Rückmischung mit neuem Produkt im ganzen Apparat auch wieder homogen vermischt.This is preferably done in a mixing kneader, the one has good backmixing. It is preferred a so-called LIST-DTB mixer, which is also used in the above mentioned DE-PS 23 49 106 is shown. In this The product is not only a mixer from inlet to outlet transported, but by backmixing with a new product homogeneously mixed again throughout the apparatus.
Für das Produkt selbst wird vorab festgestellt, bei welchem Prozentsatz an vorhandenem, flüssigem Bestandteil die Summe aus Wärmeübertragung durch Kontaktwärme und Wärmeeinbringung durch Scherwärme maximal und damit die Verdampfungsgeschwindigkeit am höchsten ist. Dementsprechend wird dann versucht, in dem Mischkneter mit guter Rückmischung das Produkt auf diesem Prozentsatz mit Lösungsmittel zu halten, was durch dosierte kontinuierliche Zugabe von neuem Produkt geschieht, welches immer dünnflüssiger ist und einen höheren Prozentsatz eines Lösungsmittels beinhaltet. Auf diese Weise kann eine Konzentration eingestellt werden, bei welcher die erforderliche Verdampfungsenergie bestehend aus Kontaktwärme und Scherwärme optimiert ist.For the product itself, it is determined in advance which one Percentage of liquid component present the sum from heat transfer through contact heat and Maximum heat input by shear heat and thus the Evaporation rate is highest. Accordingly, an attempt is then made in the mixing kneader good backmixing with the product at this percentage Keep solvent what through metered continuous Adding new product happens, whichever is thinner and a higher percentage of one Includes solvent. In this way, a Concentration can be set at which the required evaporation energy consisting of Contact heat and shear heat is optimized.
Ist das Produkt bei hohem Lösungsmittelanteil anfänglich noch sehr flüssig, so erfolgt das Verdampfen im wesentlichen über die Kontaktwärme, die aus einem geheiztem Gehäusemantel, einer geheizten Welle und/oder geheizten Knetgegenelementen kommt. Je viskoser das Produkt durch die Eindampfung wird, desto mehr nimmt die Kontaktwärmeübertragung ab und umso mehr Scherwärme kommt hinzu, wobei die Summe von beiden ein Maximum durchläuft. Ab einer bestimmten Verminderung des Prozentsatzes an flüssigen Bestandteilen nimmt jedoch die Verdampfungsgeschwindigkeit ganz erheblich ab, da nicht mehr genügend Lösungsmittel vom Gutsinneren an die Oberfläche nachgeliefert werden kann. Erfindungsgemäss soll deshalb der Bestandteil an bspw. Lösungsmittel in einem Prozentbereich gehalten werden, der nahe am Maximum aber unbedingt noch oberhalb dieser Einbruchstelle der Verdampfungsgeschwindigkeit liegt.The product is initially high in solvent still very liquid, so the evaporation takes place in the essentially about the contact heat coming from a heated Housing jacket, a heated shaft and / or heated Kneading counter elements comes. The more viscous the product through Evaporation becomes, the more it takes Contact heat transfer from and the more shear heat comes added, the sum of both going through a maximum. From a certain decrease in the percentage however, liquid components take the Evaporation rate drops considerably since not more enough solvent from the good to the Surface can be supplied later. According to the invention therefore the component of e.g. solvent in one Percentage range are kept, but close to the maximum necessarily above this break-in point Evaporation rate is.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat ferner den Vorteil, dass bei der erhöhten Arbeitsintensität eine Schaumbildung, die von der Flash-Dosierung des Produktes in den Mischkneter herrührt, gebrochen wird, wodurch der Wärmeenergieeintrag nochmals verbessert wird. Die zur Eindampfung benötigte Verdampfungsenergie wird dementsprechend durch die Kombination von Kontaktwärme und Scherwärme maximiert. Die Möglichkeit über die Verdampfung von Lösungsmittel die Produkttemperatur konstant zu halten erlaubt einen hohen Freiheitsgrad in Bezug auf die Regulierung der Scherwärme über die Drehzahl (Schergefälle) und den Füllgrad des Mischkneters.The method according to the invention also has the advantage that with the increased work intensity foaming, that of the flash dosage of the product in the Mixing kneader originates, is broken, whereby the Heat energy input is further improved. The for Evaporation required evaporation energy accordingly through the combination of contact heat and Maximized shear heat. The possibility of evaporation of solvent to keep the product temperature constant allows a high degree of freedom in relation to the Regulation of the shear heat via the speed (shear gradient) and the degree of filling of the mixing kneader.
Im nachgeschalteten zweiten Mischkneter wird das Produkt durch eine entsprechende Geometrie der Knetelemente einer Pfropfenströmung unterworfen. In diesem zweiten Mischkneter findet die stoffübergangslimitierte Eindampfung statt, weshalb hier bevorzugt zweiwellige Mischkneter verwendet werden, die unter dem Namen LIST-ORP (EP 0 517 068 A1) und LIST-CRP (DE 195 36 944 A1) im Handel sind. In diesem Mischkneter mit Pfropfenströmung ist wesentlich, dass die Oberfläche des Produktes möglichst schnell erneuert wird, da von dieser Oberfläche die Flüssigkeit abdampft. Da sich die Verdunstungsstellen mehr und mehr in das Gutsinnere zurückziehen, müss die Produktoberfläche durch intensivers Kneten permanent erneuert werden. Ferner ist eine gute Produkttemperaturkontrolle notwendig. The product is in the downstream second mixer kneader by a corresponding geometry of the kneading elements Plug flow subjected. In this second mixer kneader the evaporation limited by mass transfer takes place, which is why twin-screw mixers are preferred be under the name LIST-ORP (EP 0 517 068 A1) and LIST-CRP (DE 195 36 944 A1) are on the market. In this Mixing kneader with plug flow is essential that the Surface of the product is renewed as quickly as possible, because the liquid evaporates from this surface. That I the evaporation points more and more into the good interior withdraw, the product surface must intensify Kneading can be renewed permanently. It is also a good one Product temperature control necessary.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt inFurther advantages, features and details of the invention result from the following description more preferred Exemplary embodiments and with reference to the drawing; this shows in
Fig. 1 eine Seitenansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung zum Behandeln eines Produktes in zumindest einem Mischkneter; Fig. 1 is a side view of an inventive apparatus for treating a product in at least one mixing kneader;
Fig. 2 eine Frontansicht eines Teils der Vorrichtung gemäss Fig. 1. FIG. 2 shows a front view of part of the device according to FIG. 1.
In Fig. 1 sind zwei Mischkneter 1 und 2 miteinander verbunden. Bei dem Mischkneter 1 handelt es sich um einen Kneter mit einer guten Rückmischung, wie er bspw. unter der Bezeichnung LIST-DTB auf dem Markt ist. Auf diesen DTB bezieht sich die DE-PS 23 49 106. Ein Mischkneter mit guter Rückmischung zeichnet sich dadurch aus, dass das Produkt im gesamten Mischkneter homogen miteinander vermischt wird.In Fig. 1, two mixer kneaders 1 and 2 are connected to each other. The mixing kneader 1 is a kneader with a good backmixing, as it is on the market, for example, under the name LIST-DTB. DE-PS 23 49 106 relates to this DTB. A mixing kneader with good backmixing is characterized in that the product is homogeneously mixed with one another in the entire mixing kneader.
Bei dem Mischkneter 2 handelt es sich dagegen um einen Kneter mit einer sogenannten Propfenströmung, wie er bspw. unter dem Namen LIST-CRP oder LIST-ORP auf dem Markt ist. Die entsprechenden Schutzrechte hierfür sind in der EP 0 517 068 und der DE 195 36 944 A1 veröffentlicht. Bei einem Mischkneter mit guter Propfenströmung wird das Produkt vom Einlass zum Auslass transportiert, ohne dass eine axiale Vermischung mit dem nachfolgenden Produkt stattfindet. Deshalb befindet sich in der Regel ein Einlass 3 für das Produkt an einem Ende des Mischkneters und ein Auslass 4, der im vorliegenden Fall als eine Austragsdoppelschnecke ausgebildet ist, am anderen Ende des Mischkneters 2.The mixing kneader 2 , on the other hand, is a kneader with a so-called plug flow, as it is on the market, for example, under the name LIST-CRP or LIST-ORP. The corresponding property rights for this are published in EP 0 517 068 and DE 195 36 944 A1. In a mixer kneader with a good plug flow, the product is transported from the inlet to the outlet without axial mixing with the subsequent product. Therefore, there is usually an inlet 3 for the product at one end of the mixing kneader and an outlet 4 , which in the present case is designed as a discharge twin screw, at the other end of the mixing kneader 2 .
Der Mischkneter 1 besitzt dagegen einen Einlass 5 etwa in der Mitte des Mischkneters und eine Austragsdoppelschnecke 6 am Ende des Mischkneters 1. In beiden Mischknetern sind jeweils zwei Wellen 7 und 8 bzw. 9 und 10 angedeutet, an denen Misch-, Transport- bzw. Knetelemente 11 angeordnet sind, die mit den Wellen drehen, wie dies unter anderem in den o. g. Schutzrechten beschrieben ist.The mixer kneader 1 , on the other hand, has an inlet 5 approximately in the middle of the mixer kneader and a discharge twin screw 6 at the end of the mixer kneader 1 . In both mixing kneaders, two shafts 7 and 8 or 9 and 10 are indicated, on which mixing, transporting or kneading elements 11 are arranged, which rotate with the shafts, as is described, inter alia, in the above mentioned protective rights.
In einer Zuleitung 12 zu dem Einlass 5 ist eine Pumpe 13, ein Wärmetauscher 14 und ein Druckhalteventil 15 eingeschaltet. Diese als Flasheinrichtung bezeichnete Vorrichtung heizt das Produkt vor.In a feed line 12 to the inlet 5 , a pump 13 , a heat exchanger 14 and a pressure maintaining valve 15 are switched on. This device, called the flash device, preheats the product.
In dem Mischkneter 1 wird ein grosser Teil des flüssigen Bestandteils des Produktes ausgedampft, wobei dem Mischkneter 1 Wärme zugeführt wird. Hierzu können bspw. ein Gehäusemantel 16, die Kneterwellen 7 und 8 bzw. die Knetelemente 11 beheizt werden. Der ausgedampfte Bestandteil verlässt den Mischkneter 1 über ein Brüdendom 17, wobei in eine entsprechende Ableitung 18 ein Kondensator 19 und eine Inertgaspumpe 20 eingeschaltet sind.In the mixing kneader 1 a large part of the liquid component of the product is evaporated, wherein the mixing kneader 1 is supplied heat. For this purpose, for example, a housing jacket 16 , the kneader shafts 7 and 8 or the kneading elements 11 can be heated. The evaporated component leaves the mixer kneader 1 via a vapor dome 17 , a condenser 19 and an inert gas pump 20 being switched into a corresponding discharge line 18 .
In Fig. 2 ist im übrigen dargestellt, dass der Mischkneter 1 auch nur eine Welle 21 aufweisen kann.In Fig. 2 is shown, moreover, that the mixing kneader 1 may have only one shaft 21.
Das von dem flüssigen Bestandteil weitgehend befreite Produkt wird aus dem Mischkneter 1 durch die Austragsdoppelschnecke 6 ausgetragen und über eine Leitung 22 und ein Druckhalteventil 23 dem Einlass 3 des Mischkneters 2 zugeführt. Auch dieser Mischkneter 2 weist einen Brüdendom 24 auf, der in eine Ableitung 25 übergeht, in die ein Kondensator 26 bzw. eine Inertgaspumpe 27 eingeschaltet sind.The product largely freed from the liquid constituent is discharged from the mixing kneader 1 through the discharge twin screw 6 and fed to the inlet 3 of the mixing kneader 2 via a line 22 and a pressure-maintaining valve 23 . This mixing kneader 2 also has a vapor dome 24 , which merges into a discharge line 25 , into which a condenser 26 or an inert gas pump 27 are switched on.
Die Funktionsweise der vorliegenden Erfindung wird anhand eines Beispiels näher erläutert: The operation of the present invention is illustrated of an example:
In 77% Cylohexan ist bspw. ein Elastomer, nämlich Styrol- Butadien-Styrol (SBS), gelöst. In einem Batch-Versuch wurde das Eindampf- und Entgasungsverhalten dieses gelösten Elastomer untersucht und die Verdampfungsgeschwindigkeit über die Zeit dargestellt. Von 77% bis auf 40% Lösungsmittelkonzentration ist die Verdampfungsgeschwin digkeit hauptsächlich von der Kontaktwärme des Produktes mit dem geheizten Gehäusemantel, den geheizten Wellen 7 und 8 und den geheizten Knetelementen 11 abhängig.For example, an elastomer, namely styrene-butadiene-styrene (SBS), is dissolved in 77% cyclohexane. The evaporation and degassing behavior of this dissolved elastomer was investigated in a batch test and the evaporation rate over time was shown. From 77% to 40% solvent concentration, the Verdampfungsgeschwin speed is mainly dependent on the contact heat of the product with the heated housing jacket, the heated shafts 7 and 8 and the heated kneading elements 11 .
Im Bereich von 40% bis 25% des Lösungsmittels nimmt die Knetenergie infolge der steigenden Viskosität des Produktes (bis 1300 Pas bei 80 s-1 Schergefälle) erheblich zu, ohne dass dabei die Kontaktwärmeübertragung wesentlich abnimmt. Das bedeutet, dass zu der Kontaktwärme eine erhebliche Scherwärme hinzutritt. Gleichzeitig ist aber die Lösungsmittelkonzentration noch hoch genugt, damit der gesamte Energieeintrag zur Verdampfung des Lösungsmittels genutzt werden kann, so dass die Produkttemperatur konstant bleibt. Damit wird in diesem Bereich die Effektivität des Kneters maximiert.In the range of 40% to 25% of the solvent, the kneading energy increases considerably due to the increasing viscosity of the product (up to 1300 Pas at 80 s -1 shear rate) without the contact heat transfer decreasing significantly. This means that a considerable amount of shear heat is added to the contact heat. At the same time, however, the solvent concentration is still high enough so that the entire energy input can be used to evaporate the solvent, so that the product temperature remains constant. This maximizes the effectiveness of the kneader in this area.
Unterhalb von 23% Lösungsmittel verlangsamt sich die Verdampfungsgeschwindigkeit drastisch. Dies kommt daher, weil an der Produktoberfläche nicht mehr genügend Lösungsmittel vorhanden ist und der Lösungsmittelnachschub aus dem Inneren gebremst ist. Damit verlangsamt sich die Trocknungsgeschwindigkeit erheblich. Der Beginn dieser Geschwindigkeitsabnahme ist durch einen scharfen Knick in der Trocknungskurve gekennzeichnet.Below 23% solvent, the slows down Evaporation rate drastically. This is because because there is no longer enough on the product surface Solvent is present and the solvent replenishment is braked from the inside. This slows down the Drying speed considerably. The beginning of this Decrease in speed is due to a sharp kink marked on the drying curve.
Erfindungsgemäss wird dieses Produktverhalten in dem Mischkneter 1 mit guter Rückmischung ausgenutzt, indem die Konzentration des Lösungsmittels immer bei etwa 25% Cyclohexan gehalten wird. Dies erfolgt über eine Steuerung der Zulaufmenge an frischem Produkt und über eine Regulierung der Knetenergie mittels der Wellendrehzahl und dem Füllgrad.According to the invention, this product behavior is used in the mixing kneader 1 with good backmixing, in that the concentration of the solvent is always kept at about 25% cyclohexane. This is done by controlling the feed quantity of fresh product and regulating the kneading energy by means of the shaft speed and the degree of filling.
Als weiterer Vorteil konnte beobachtet werden, dass bei Einhaltung dieser Konzentration keine Schaumbildung auftritt, was zu einem besseren Wärmedurchgangskoeffi zienten führt. Die verfahrensgemässe Fahrweise des Mischkneters 1 ist von grossem Einfluss auf den "Scale-up" des hier durchgeführten wärmeübergangsbestimmten Trockungsabschnittes.As a further advantage, it could be observed that, if this concentration is adhered to, no foaming occurs, which leads to a better heat transfer coefficient. The procedure according to the method of the mixing kneader 1 has a major influence on the "scale-up" of the drying section determined here for the heat transfer.
Die so eingedampfte Lösung wird mittels der Austragdoppelschnecke 6 aus dem Mischkneter 1 kontinuierlich ausgetragen, gleichzeitig durch Scherung in der Schnecke aufgewärmt und in den Mischkneter 2 eingeflasht. In diesem Mischkneter 2 wird ein stoffübergangslimitierter Trocknungsabschnitt durchgeführt, bei dem im wesentlichen keine Oberflächenverdunstung mehr stattfindet. Die Verdunstungsstellen, deren Gesamtheit den sogenannten Trocknungsspiegel darstellt, ziehen sich mehr und mehr in das Gutsinnere zurück. Die Flüssigkeit muss diffundieren.The solution thus evaporated is continuously discharged from the mixing kneader 1 by means of the discharge twin screw 6 , and at the same time warmed up by shearing in the screw and blown into the mixing kneader 2 . In this mixing kneader 2 , a drying section limited in material transfer is carried out, in which essentially no surface evaporation takes place. The evaporation points, the entirety of which represents the so-called drying level, are withdrawing more and more into the interior of the estate. The liquid must diffuse.
Für diesen Verfahrensabschnitt ist der Mischkneter 2 auf Grund der Wellengeometrie und der Kinematik mit einer maximalen Oberflächenerneuerung, Propfenströmung und guter Produkttemperatur-Kontrollmöglichkeit ausgestattet.Due to the shaft geometry and the kinematics, the mixer kneader 2 is equipped with a maximum surface renewal, plug flow and good product temperature control options for this process section.
Das entgaste Elastomer wird am Schluss mit der zweiten Austragdoppelschnecke 4 aus dem Mischkneter 2 ausgetragen. Das Elastomer beinhaltet noch einen Restlösungsmittelgehalt unter 1000 ppm. The degassed elastomer is finally discharged from the mixing kneader 2 with the second discharge twin screw 4 . The elastomer still contains a residual solvent content below 1000 ppm.
11
Mischkneter
Mixer kneader
22
Mischkneter
Mixer kneader
33rd
Einlass
inlet
44
Austragdoppelschnecke
Discharge twin screw
55
Einlass
inlet
66
Austragdoppelschnecke
Discharge twin screw
77
Wellen
waves
88th
Wellen
waves
99
Wellen
waves
1010th
Wellen
waves
1111
Knetelemente
Kneading elements
1212th
Zuleitung
Supply
1313
Pumpe
pump
1414
Wärmetauscher
Heat exchanger
1515
Druckhalteventil
Pressure control valve
1616
Gehäusemantel
Housing jacket
1717th
Brüdendom
Dome of the Brothers
1818th
Ableitung
Derivative
1919th
Kondensator
capacitor
2020th
Pumpe
pump
2121
Welle
wave
2222
Leitung
management
2323
Druckhalteventil
Pressure control valve
2424th
Brüdendom
Dome of the Brothers
2525th
Ableitung
Derivative
2626
Kondensator
capacitor
2727
Pumpe
pump
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