DE10002812C2 - Verfahren zur Herstellung eines dielektrischen Glas-Keramikkörpers, der bei niedrigen Temperaturen sinterfähig ist - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines dielektrischen Glas-Keramikkörpers, der bei niedrigen Temperaturen sinterfähig istInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dielektrischer Glas-
Keramikkörper, die bei niedrigen Temperaturen sinterfähig sind und beispielsweise als
dielektrische Keramiken für Mikrowellenresonatoren, Hochfrequenzfilter und monolithi
sche Kondensatoren und Keramiken für mehrschichtige Substrate verwendet werden.
Um elektronische Teile, wie Mikrowellenresonatoren und Hochfrequenzfilter, zu
miniaturisieren, wurden Anstrengungen unternommen, Hohlraumresonatoren durch
dielektrische Keramiken mit jeweils einer hohen dielektrischen Konstante zu ersetzen.
Ein derartiger dielektrischer Resonator macht sich den Effekt zunutze, daß die Wellen
länge einer elektromagnetischen Welle in einem Dielektrikum auf 1/ε½ der Wellenlänge
im freien Raum verkürzt wird, worin ε die dielektrische Konstante des Dielektrikums ist.
Allerdings kann eine dielektrische Keramik mit einem solchen Temperaturkoeffizienten,
daß sie als dielektrischer Resonator verwendbar ist, lediglich eine spezifische dielektri
sche Konstante εr von höchstens 100 aufweisen, die unzureichend ist, um die Anforde
rungen einer weiteren Miniaturisierung von Resonatoren in den fetzten Jahren zu
erfüllen.
Eine wirksame Lösung für diese Anforderung unter der Einschränkung einer niedrigen
dielektrischen Konstante εr von dielektrischen Keramiken ist die Verwendung von
LC-Resonatoren, die in Mikrowellenschaltungen verwendet werden. Ferner kann die
Anwendung eines Laminierungs-Formungsverfahrens, das in der Praxis auf monolithische
Kondensatoren und mehrschichtige Substrate angewandt wurde, auf die
Konstruktion von LC-Resonanzschaltungen zu weiteren miniaturisierten Elektronikteilen
mit hoher Zuverlässigkeit führen.
Um LC-Resonatoren zu erhalten, die jeweils einen hohen Q-Wert in einem Mikrowel
lenbereich durch das Laminierungs-Formungsverfahren aufweisen, müssen die in den
monolithischen Kondensatoren oder mehrschichtigen Substraten zu integrierenden
inneren Elektroden eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Mit anderen Worten,
solche inneren Elektroden müssen aus Gold-, Silber-, Kupfer- oder einem anderen
metallischen Material mit einer hohen elektrischen Leitfähigkeit aufgebaut sein, wobei
die inneren Elektroden gleichzeitig mit dielektrischen Keramiken oder Keramiken für
mehrschichtige Substrate gebrannt werden.
Daher müssen die dielektrischen Materialien eine hohe dielektrische Konstante, einen
hohen Q-Wert und eine hohe Thermostabilität aufweisen und müssen Niedrigtempera
tur-Brenn-Keramikzusammensetzungen sein, die gleichzeitig mit inneren Elektroden,
die aus einem metallischen Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt aufgebaut sind,
gebrannt werden können. Aber nur wenige dielektrische Materialien gewährleisten
diese Anforderungen in einem guten Gleichgewicht.
Als eine mögliche Lösung dieses Problems beschreibt die ungeprüfte japanische
Patentveröffentlichung Nr. 6-40767 beispielsweise eine Technik, die folgende Schritte
einschließt: (1) die Kalzinierung einer hauptsächlich ein BaO-TiO2-REO3/2 enthaltenden
Porzellanzusammensetzung, worin RE ein Seltenerdelement ist, bei einer Temperatur
von 1050°C oder höher, das Mahlen der kalzinierten Zusammensetzung auf einen
mittleren Teilchendurchmesser von 0,8 µm oder weniger und die Zugabe eines haupt
sächlich B2O3 enthaltenden Glaspulvers unter Erhalt eines Materialpulvers; oder (2) die
Zugabe eines vorwiegend B2O3 umfassenden Glaspulvers zu einer Porzellanzusam
mensetzung, die BaO-TiO2-REO3/2 als Hauptkomponente enthält, Kalzinieren der
resultierenden Mischung bei einer Temperatur von 1050°C oder höher und Mahlen der
kalzinierten Mischung auf einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,8 µm oder weni
ger unter Erhalt eines Materialpulvers; und Formen und Brennen des Materialpulvers
unter Erhalt einer Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung.
Entsprechend dieser Technik wird eine dielektrische Porzellanzusammensetzung, die
bei einer Temperatur von gleich oder niedriger als dem Schmelzpunkt von Silber
gesintert werden kann und die eine vergleichsweise hohe spezifische dielektrische
Konstante, einen hohen Q-Wert und einen niedrigen Temperaturkoeffizient einer Reso
nanzfrequenz aufweist, bewerkstelligt. Allerdings erfordert die Technik, bei welcher eine
Hauptkristallphase (z. B. Ba(Nd,Bi)2Ti4O12) bei der Kalzinierung bei einer niedrigen
Temperatur von etwa 1000°C nicht präzipitiert wird, die Kalzinierung bei einer hohen
Temperatur von 1050°C oder höher (vorzugsweise 1100°C bis 1300°C), und die Kalzi
nierung bei einer solch hohen Temperatur ist mit hohen Kosten verbunden.
Aus DE 692 12 097 T2 ist das Vermischen von BaCO3, TiO2, REO3/2 (RE = Nd, Sm, La)
mit Bi2O3 beschrieben. Diese Mischung wird zwischen 900°C und 1270°C kalziniert.
Das kalzinierte Keramikmaterial wird zu einer Korngröße von 0,4 bis 1,0 µm gemahlen
und mit einer B2O3-SiO2 enthaltenden Glaskomponente gemischt. Es wird ein Formkör
per gebildet und bei 900°C zwei Stunden lang in Luft gebrannt.
Aus DE 12 44 038 C ist ein Verfahren zur Herstellung von halbkristallinen keramischen
Körpern mit hoher Dielektrizitätskonstante unter Hinzugabe von CuO beschrieben. Aus
DE 40 28 279 C2 ist die Zugabe von CuO zu der Glaskomponente bei der Bildung einer
dielektrischen keramischen Zusammensetzung bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines
dielektrischen Glas-Keramikkörpers anzugeben, der bei niedrigen Temperaturen
sinterfähig ist, eine hohe spezifische dielektrische Konstante und einen hohen Q-Wert
und eine zufriedenstellende Thermostabilität aufweist.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
Die Unteransprüche sind auf bevorzugte Ausführungsformen gerichtet.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei welchem CuO vor der Kalzinierung
eingemischt wird, wird eine Hauptkristallphase beispielsweise von Ba(Nd,Bi)2Ti4O12
selbst bei niedrigen Kalzinierungstemperaturen präzipitiert, und daher kann eine
dielektrische Porzellanzusammensetzung, die bei niedrigen Temperaturen gesintert
werden kann und eine hohe spezifische dielektrische Konstante und einen hohen
Q-Wert und eine zufriedenstellende Thermostabilität aufweist, leicht hergestellt werden.
Dies liegt daran, daß, wenn CuO einem vorwiegend beispielsweise BaCO3, TiO2,
REO3/2 und Bi2O3 enthaltenden Hauptmaterial zugegeben wird und die erhaltene
Mischung kalziniert wird, CuO eine flüssige Phase bildet und die Reaktion des Haupt
materials beschleunigt und dadurch die Bildung einer Hauptkristallphase beispielsweise
von Ba(Nd,Bi)2Ti4O12 beschleunigt. Ferner verankert sich CuO an der Oberfläche des
Hauptkristallphasenteilchens nach der Kalzinierung und erhöht dadurch das Sinterver
mögen des Hauptkristallphasenteilchens. Zudem erhöht das Mahlen des Hauptkristall
phasenteilchens dessen spezifische Oberfläche, wodurch das Sintervermögen weiter
verbessert wird.
Insbesondere kann die Zugabe von Sinterhilfen einschließlich B2O3-SiO2 oder einer
weiteren Glaskomponente und von CuO zu der gemahlenen Materialmischung die
Brenntemperatur auf 1000°C oder weniger herabsetzen, und die resultierende
Zusammensetzung kann bei einer Temperatur von unterhalb des Schmelzpunktes
einer leitfähigen Substanz, die hauptsächlich beispielsweise Silber, Gold oder Kupfer
enthält, und einen geringen spezifischen Widerstand aufweist, gesintert werden. Das
erhöhte Sintervermögen der Hauptkristallphase kann den Anteil der Sinterhilfe minimie
ren, wodurch Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzungen mit einer hohen
spezifischen dielektrischen Konstante und einem geringen dielektrischen Verlust
erhalten werden.
Solche Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzungen können gleichzeitig mit
beispielsweise aus Gold, Silber oder Kupfer aufgebauten inneren Elektroden mit einem
geringen spezifischen Widerstand gebrannt werden und können Keramikteile oder
mehrschichtige Keramiksubstrate, die intern diese inneren Elektroden aufweisen und
zufriedenstellende Hochfrequenzcharakteristika besitzen, bereitstellen. Außerdem kann
man durch die Verwendung dieser dielektrischen Porzellanzusammensetzungen durch
das Laminierungs-Formungsverfahren weiter miniaturisierte LC-Resonatoren, LC-Filter,
monolithische Kondensatoren und andere elektronische Teile, die jeweils einen hohen
Q-Wert und höhere Funktionen aufweisen, erhalten.
Die Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, welches ein Verfahren zur Herstellung von dielektri
schen Porzellanzusammensetzungen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung veranschaulicht.
Die Erfindung wird nunmehr weiter unter Bezugnahme auf eine Ausführungsform der
Erfindung beschrieben.
Wie in Fig. 1 gezeigt, wird eine Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung
auf die folgende Weise hergestellt. Im ersten Schritt (1) werden Materialpulver, zum
Beispiel BaCO3-, TiO2-, und NdO3/2-Pulver, gewogen und in einer Weise vermischt, so
daß die Molverhältnisse von BaO, TiO2 und NdO3/2 in vorbestimmten Verhältnissen
vorliegen, und Bi2O3-Pulver wird danach der Mischung in einem bestimmten Anteil zu
gesetzt, wodurch ein pulverförmiges Hauptmaterial erhalten wird. Anschließend wird
CuO-Pulver mit dem pulverförmigen Hauptmaterial in einem bestimmen Verhältnis der
Zusammensetzungen vermischt unter Erhalt einer pulverförmigen Keramikmaterialmi
schung.
Im ersten Schritt wird das CuO-Pulver in einem Anteil von 0,1 bis 2,0 Gew.-%, bezogen
auf 100 Gew.-% des pulverförmigen Hauptmaterials, zugegeben. Wenn der Anteil an
CuO-Pulver in diesem Schritt 2,0 Gew.-% überschreitet, kann der Q-Wert der
resultierenden Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung manchmal verrin
gert werden. Wenn dieser demgegenüber weniger als 0,1 Gew.-% beträgt, neigt der
Niedrigtemperatur-Brenneffekt leicht zu einer Verschlechterung.
Als nächstes wird die pulverförmige Keramikmaterialmischung bei einer bestimmten
Kalzinierungstemperatur für eine bestimmte Zeit im zweiten Schritt (2) kalziniert. Die
Kalzinierungstemperatur im zweiten Schritt beträgt 950°C oder mehr. Wenn sie weniger
als 950°C beträgt, kann eine Hauptkristallphase beispielsweise von Ba(Nd,Bi)2Ti4O12
nicht gebildet werden. Die Kalzinierungstemperatur beträgt 1050°C oder weniger im
Hinblick auf die Kosten für die Kalzinierung, da die Hauptkristallphase ausreichend
präzipitiert wird, selbst wenn sie 1050°C oder weniger beträgt. Wenn die Kalzinie
rungstemperatur 1050°C übersteigt, wird das Mahlen der pulverförmigen Keramikmate
rialmischung leicht schwierig.
Im dritten Schritt (3) wird die kalzinierte pulverförmige Keramikmaterialmischung bei
spielsweise mit einer Kugelmühle auf einen mittleren Teilchendurchmesser gemahlen.
Die kalzinierte pulverförmige Keramikmaterialmischung wird auf eine mittlere Teilchen
größe von 2,0 µm oder weniger gemahlen. Wenn der mittlere Teilchendurchmesser der
kalzinierten pulverförmigen Keramikmaterialmischung 2,0 µm überschreitet, neigt das
Sintervermögen der Hauptkristallphase selbst zu einer Verschlechterung, wodurch ein
Brennen bei niedriger Temperatur schwierig wird. Die kalzinierte pulverförmige
Keramikmaterialmischung wird auf eine mittlere Teilchengröße von 0,1 µm oder mehr
gemahlen, da ein solches Pulver weniger Aggregation zeigt und leicht zu Tafeln ge
formt werden kann.
Anschließend wird im vierten Schritt (4) eine RO-B2O3-SiO2-Glaskomponente, die auch als
Sinterhilfe dient, mit der gemahlenen pulverförmigen Keramikmaterialmischung unter
Erhalt einer pulverförmigen Glas-Keramikmaterialmischung vermischt. Die RO-B2O3-SiO2-
Glaskomponente kann auf die folgende Weise erhalten werden. BaO, SrO, CaO, MgO,
Li2O und andere sekundäre Komponenten werden den Hauptkomponenten, B2O3 und
SiO2, zugesetzt, und die resultierende Mischung wird ausreichend vermischt, bei einer
Temperatur von 1100°C bis 1400°C geschmolzen, zum Kühlen in Wasser gegeben und
einem Naßmahlen beispielsweise in Ethanol unterzogen.
Vorzugsweise wird in diesem Schritt CuO als Sinterhilfe zusätzlich zu der RO-B2O3-SiO2-
Glaskomponente zugesetzt. Dieses CuO (kann im Folgenden als "zusätzliches CuO"
bezeichnet sein) selbst dient als Sinterhilfe und dient zur Senkung des Erweichungs
punktes der Glaskomponente.
Es werden 80,0 bis 98,0 Gew.-% der gemahlenen pulverförmigen Keramikmaterialmi
schung, 1,0 bis 20,0 Gew.-% einer RO-B2O3-SiO2-Glaskomponente, worin R Mg, Ca,
Sr, Ba oder ein anderes Erdalkalimetallelement oder Li ist, und ggf. gleich oder weniger als 2,0 Gew.-%
an zusätzlichem CuO kombiniert, um die pulverförmige Niedrigtemperatur-
Brenn-Keramikmaterialmischung (100 Gew.-%) zu erhalten.
Wenn der Anteil der gemahlenen pulverförmigen Keramikmaterialmischung weniger als
80,0 Gew.-% beträgt, können keine zufriedenstellende spezifische dielektrische
Konstante εr und Q-Wert erhalten werden. Wenn dieser demgegenüber 98,0 Gew.-%
übersteigt, kann das Sintern bei niedrigen Temperaturen von 1000°C oder niedriger
schwierig werden. Wenn der Anteil der Glaskomponente weniger als 1,0 Gew.-% be
trägt, kann das Brennen bei niedrigen Temperaturen schwierig werden. Wenn dieser
demgegenüber 20 Gew.-% übersteigt, können die spezifische dielektrische Konstante
εr und der Q-Wert abnehmen. Die Verwendung des zusätzlichen CuO in einem Anteil
von mehr als 2,0 Gew.-% kann den Q-Wert der resultierenden Niedrigtemperatur-
Brenn-Keramikzusammensetzung verringern.
Im fünften Schritt (5) werden angemessene Mengen beispielsweise an organischem
Bindemittel, einem Weichmacher und einem organischen Lösungsmittel der pulverför
migen Glas-Keramikmaterialmischung zugegeben, und die Mischung wird ausreichend
geknetet unter Erhalt einer Aufschlämmung zur Bildung von grünen Keramiktafeln. Die
erhaltene Aufschlämmung wird zu einer Tafel mit einer bestimmten Dicke, beispiels
weise durch ein Rakelmesser-Verfahren, geformt und danach wird darauf ein vorher
festgelegtes Durchgangsloch oder ein Leitermuster gebildet. Die gebildete grüne
Keramiktafel wird danach auf eine bestimmte Größe geschnitten, und es wird eine
Vielzahl an Lagen preßverbunden bzw. -verklebt. Das verklebte Produkt wird danach
beispielsweise bei einer Temperatur von 900°C 1 Stunde lang in Luft unter Erhalt einer
dielektrischen Keramik für eine Vielzahl von elektronischen Keramikteilen oder ein
mehrschichtiges Keramiksubstrat für Hochfrequenz-Kompositteile gebrannt.
Gemäß dem vorgenannten Verfahren kann eine Niedrigtemperatur Brenn-Keramik
zusammensetzung erhalten werden, wobei eine Hauptkristallphase bei einer ver
gleichsweise niedrigen Kalzinierungstemperatur von 950°C bis 1050°C präzipitiert
wird, und auf diese Weise können die Kosten für die Kalzinierung gesenkt werden, wo
bei die Zusammensetzung bei einer Temperatur von gleich oder niedriger als den
Schmelzpunkten von Silber und dergleichen sinterfähig ist und eine vergleichsweise
hohe spezifische dielektrische Konstante, einen hohen Q-Wert und einen niedrigen
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz besitzt.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren können dielektrische Keramiken und
mehrschichtige Keramiksubstrate durch Bilden des gewünschten Leitermusters oder
Durchgangslochs in einer grünen Keramiktafel, Laminieren und Preßverkleben der
Tafel und Unterziehen des verklebten Produkts einem Brennen oder einer anderen
Verarbeitung erhalten werden. Solche dielektrischen Keramiken können beispielsweise
für Mikrowellenresonatoren, Hochfrequenzfilter und monolithische Kondensatoren
verwendet werden, und solche mehrschichtigen Keramiksubstrate können auf Hochfre
quenz-Verbundteile, wie spannungsgeregelte Oszillatoren, angewendet werden.
Die Erfindung wird untenstehend weiter ausführlich unter Bezugnahme auf Beispiele
erläutert, die nicht auf eine Einschränkung des Umfangs der Erfindung abzielen.
In diesen Beispielen wurden Keramikzusammensetzungen wie folgt hergestellt.
Zunächst wurde eine Reihe von pulverförmigen Keramikmaterialmischungen (Keramik
komponenten) durch Zugabe von CuO zu einem BaO-TiO2-REO3/2-B2O3-Hauptmaterial
auf die folgende Weise hergestellt.
Zu Beginn wurden BaCO3, TiO2 und NdO3/2 gewogen und unter Erhalt von Mischungen
vermischt. Als nächstes wurde Bi2O3-Pulver jeder der Mischungen zugegeben, wodurch
eine Reihe von pulverförmigen Hauptmaterialen erhalten wurde, und CuO-Pulver wurde
mit den pulverförmigen Hauptmaterialien unter Erhalt einer Reihe von pulverförmigen
Keramikmaterialmischungen vermischt. Die Pulver wurden danach bei Temperaturen
im Bereich von 900°C bis 1200°C 2 Stunden lang kalziniert und wurden mit einer
Kugelmühle gemahlen, wodurch pulverförmige Keramikmaterialmischungen erhalten
wurden, die als die Porzellane S1 bis S20 in Tabelle 1 angegeben sind. Die Parameter
einschließlich der Verhältnisse der Zusammensetzungen (Mol-%) und der Anteile
(Gew.-%) der Materialien und die mittleren Teilchendurchmesser (D50) der gemahle
nen Pulver sind in Tabelle 1 weiter unten angegeben.
Der Anteil von B2O3 basiert auf dem Rest des Hauptmaterials, und der CuO-Anteil
bezogen auf dem gesamten Hauptmaterial.
Mit * wurden diejenigen Probennummern außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches
gekennzeichnet.
Als nächstes wurde eine Reihe an Glaspulvern unter Zugabe von BaO, SrO, CaO, MgO
und Li2O zu Hauptkomponenten, B2O3 und SiO2, in den in Tabelle 2 angegebenen Ver
hältnissen der Zusammensetzungen (Gew.-%) hergestellt. Die Glaspulver wurden bei
Temperaturen im Bereich von 1100°C bis 1400°C geschmolzen, zum Kühlen in Wasser
gegeben und einem Naßmahlen in Ethanol unterzogen unter Erhalt einer Reihe von
Glaspulvern (Glaskomponenten) G1 bis G3, wie in Tabelle 2 angegeben.
Ein Glaspulver G1 bis G3 wurde den pulverförmigen Keramikmaterialmischungen S1
bis S20 in den in Tabelle 3 definierten Verhältnissen der Zusammensetzungen unter
Erhalt von Materialmischungspulver hinzugegeben. CuO-Pulver (zusätzliches CuO)
wurde danach jedem der Materialmischungspulver in den in Tabelle 3 gezeigten Antei
len unter Erhalt einer Reihe von pulverförmigen Glas-Keramikmaterialmischungen zu
gegeben. Zweckmäßige Mengen eines organischen Bindemittels, eines Weichmachers,
eines organischen Lösungsmittels und dergleichen wurden jeder der pulverförmigen
Glas-Keramikmaterialmischungen zugegeben, und die resultierenden Mischungen
wurden unter Erhalt von Aufschlämmungen für grüne Keramiktafeln geknetet.
Jede der Aufschlämmungen für grüne Keramiktafeln wurde zu einer Tafel von 50 µm
Dicke durch das Rakelmesser-Verfahren geformt, und die geformte grüne Keramiktafel
wurde in Stücke von 30 mm Länge und 10 mm Breite geschnitten. Die Stücke wurden
auf eine Dicke von 0,5 mm laminiert und das resultierende Laminat wurde preßverklebt.
Das verklebte Laminat wurde bei 900°C 1 Stunde lang in Luft gebrannt unter Erhalt von
geformten Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzungen, die als die Proben
Nr. 1 bis Nr. 29 in Tabelle 3 angegeben sind.
Die erhaltenen Proben Nr. 1 bis Nr. 29 wurden Messungen der spezifischen dielektri
schen Konstante εr, des Q-Wertes, der Veränderungsrate der elektrostatischen Kapa
zität mit der Temperatur (Temperaturkoeffizient der dielektrischen Konstante) Tcc
(ppm/C) unterzogen. Die spezifische dielektrische Konstante r wurde bei einer
Frequenz von 1 MHZ ermittelt. Die gemessenen Charakteristika sind auch in Tabelle 3
gezeigt.
Die Resultate der Proben Nr. 1 bis Nr. 6 zeigen, daß der bevorzugte Mengenbereich des
CuO-Pulvers in dem pulverförmigen Hauptmaterial 0,1 bis 2,0 Gew.-% beträgt.
Genauer gesagt, wenn der Anteil des CuO-Pulvers in dem pulverförmigen Haupt
material 2,0 Gew.-% wie bei der Probe Nr. 1 überstieg, neigte der Q-Wert der resultie
renden Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung leicht zu einer Abnahme.
Wenn er demgegenüber weniger als 0,1 Gew.-% wie bei Probe Nr. 5 betrug, war das
Sintervermögen unzureichend, und es verschlechterte sich der mit dem Niedrigtempe
ratur-Brennen verbundene Vorteil. Wenn kein CuO-Pulver wie bei der Probe Nr. 6
kompoundiert wurde, muß der Anteil der Glaskomponente 10 Gew.-% überschreiten,
um ein ausreichendes Sintervermögen zu erhalten, was zu einer etwas herabgesetzten
spezifischen dielektrischen Konstante εr führte.
Die Resultate der Proben Nr. 3 und 7 bis 11 zeigen, daß die Kalzinierungstemperatur
der pulverförmigen Keramikmaterialmischung vorzugsweise 950°C oder höher ist.
Wenn die Kalzinierungstemperatur 900°C war wie bei der Probe Nr. 7, neigte das
Sintervermögen der resultierenden Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammen
setzung leicht zu einer Abnahme. Demgegenüber, selbst wenn die Kalzinierungstempe
ratur niedriger als 1050°C war wie bei den Proben Nr. 3, 8 und 9, konnten Niedrigtem
peratur-Brenn-Keramikzusammensetzungen mit einer hohen spezifischen dielektri
schen Konstante εr, einem hohen Q-Wert und einem niedrigen Temperaturkoeffizienten
der dielektrischen Konstante Tcc erhalten werden.
Anhand der Resultate der Proben Nr. 3 und 12 bis 14 zeigt sich, daß die kalzinierte
pulverförmige Keramikmaterialmischung vorzugsweise auf einen mittleren Teilchen
durchmesser von 2,0 µm oder weniger gemahlen wird. Wenn das Pulver nur auf einen
mittleren Teilchendurchmesser von 3,0 µm gemahlen wurde wie bei der Probe Nr. 14,
war das Sintervermögen unzureichend und das Brennen bei niedriger Temperatur
wurde schwierig. Weiter bevorzugt wird die kalzinierte pulverförmige Keramikmaterial
mischung auf einen mittleren Teilchendurchmesser von 1,0 µm oder weniger für einen
höheren Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante Tcc gemahlen.
Die Resultate der Proben Nr. 3 und Nr. 27 bis 30 zeigen, daß CuO vorzugsweise der
gemahlenen pulverförmigen Keramikmaterialmischung in einem Anteil von 2,0 Gew.-%
oder weniger zugegeben wird. Wenn der Anteil etwa 2,0 Gew.-% wie bei der
Probe Nr. 29 überstieg, neigte der Q-Wert der resultierenden Niedrigtemperatur-Brenn-
Keramikzusammensetzung leicht zu einer Abnahme. Wenn kein CuO wie bei der Probe
Nr. 30 kompoundiert wurde, verschlechterte sich das Sintervermögen.
Wie in den Resultaten der Proben Nr. 3 und Nr. 23 bis 26 gezeigt, ist es bevorzugt, daß
80,0 bis 98,0 Gew.-% der gemahlenen pulverförmigen Keramikmaterialmischung
(Keramikkomponente) und 1,0 bis 20,0 Gew.-% eines RO-B2O3-SiO2-Glaspulvers
(Glaskomponente) vermischt werden, um 100 Gew.-% der pulverförmigen Glas-
Keramikmaterialmischung herzustellen. Wenn der Anteil der Keramikkomponente 98,0 Gew.-%
überschritt und der Anteil der Glaskomponente weniger als 1,0 Gew.-% wie bei
der Probe Nr. 23 betrug, neigte das Sintervermögen leicht dazu, unzureichend zu sein.
Wenn der Anteil der Keramikkomponente weniger als 80,0 Gew.-% ausmachte und
derjenige der Glaskomponente 20,0 Gew.-% wie bei der Probe Nr. 26 überschritt,
neigten die spezifische dielektrische Konstante und der Q-Wert leicht zu einer Abnah
me.
Die Resultate der Proben Nr. 2 bis 4, 8 bis 10, 13, 15, 17, 19, 21, 22, 25, 27 und 28
zeigen, daß die Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung vorzugsweise
durch die folgenden Schritte hergestellt wird: Vermischen von 0,1 bis 2,0 Gew.-% CuO
mit einem BaO-TiO2-REO2/3-Bi2O3-Hauptmaterial unter Erhalt einer pulverförmigen
Keramikmaterialmischung, Kalzinieren der pulverförmigen Keramikmaterialmischung
bei einer Temperatur von 950°C oder höher, Mahlen des kalzinierten Pulvers auf einen
mittleren Teilchendurchmesser von 2,0 µm oder weniger, Vermischen von
1,0 bis 20,0 Gew.-% einer RO-B2O3-SiO2-Glaskomponente und 2,0 Gew.-% oder weni
ger des zusätzlichen CuO mit 80,0 bis 98,0 Gew.-% des erhaltenen Keramikmaterial
pulvers unter Erhalt einer pulverförmigen Glas-Keramikmaterialmischung und Formen
und Brennen der pulverförmigen Glas-Keramikmaterialmischung unter Erhalt einer
Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzung. Die so erhaltene Keramikzu
sammensetzung ist bei einer Temperatur von 900°C oder niedriger sinterfähig und
kann bei vergleichsweise niedriger Temperatur (insbesondere bei 950°C bis 1050°C)
kalziniert werden, und sie kann bei geringen Kosten leicht hergestellt werden, da die für
das Kalzinieren und Sintern erforderlichen Temperaturen gesenkt werden können. Dies
ist auch eine dielektrische Keramikzusammensetzung, die zufriedenstellend ist bezüg
lich der dielektrischen Konstante εr, des Q-Werts, des Temperaturkoeffizienten der
dielektrischen Konstante Tcc und der anderen elektrischen Charakteristika und thermi
schen Charakteristika.
Die Resultate zeigen, wie auf diese Weise beschrieben, daß die Sintertemperatur der
resultierenden Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammensetzungen auf 900°C oder
niedriger durch Zugabe einer RO-B2O3-SiO2-Glaskomponente zu einer BaO-TiO2-REO3/2-
Bi2O3-Keramikkomponente und eine weitere Zugabe von CuO zu der Mischung gesenkt
werden konnte. Ferner wiesen die Niedrigtemperatur-Brenn-Keramikzusammen
setzungen eine hohe spezifische dielektrische Konstante εr, einen hohen Q-Wert und
einen zufriedenstellenden Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante Tcc
auf.
Mit anderen Worten, das Brennen bei niedriger Temperatur kann durch Vermischen
von CuO mit einer BaO-TiO2-REO3/2-Bi2O3-Keramikzusammensetzung, einer Haupt
komponente, bei der Herstellung eines Kalzinierungsmaterials einer dielektrischen
Keramikzusammensetzung, Kalzinieren der resultierenden Mischung bei einer Tempe
ratur von 950°C oder höher und Mahlen der kalzinierten Materialmischung auf einen
mittleren Teilchendurchmesser von 2 µm oder weniger, vorzugsweise 1 µm oder
weniger, erreicht werden. Außerdem ermöglicht die Zugabe kleiner Anteile eines Glas
materials, das vorwiegend ein RO-B2O3-SiO2 enthält, und eines weiteren Anteils an
CuO als Sinterhilfen zu dem gemahlenen Material das Brennen bei niedrigen Tempe
raturen von 1000°C oder niedriger, vorzugsweise 900°C oder niedriger, unter gleichzei
tiger Beibehaltung der hohen spezifischen dielektrischen Konstante εr und des
Q-Wertes der dielektrischen Keramikzusammensetzung.
Ähnliche Vorteile wie obenstehend können auch durch Vermischen von CuO mit einer
Glaskomponente in den in Tabelle 3 gezeigten Verhältnissen, um ein Glaspulver
herzustellen, und durch Zugabe des resultierenden Glaspulvers zu einem Materialmi
schungspulver in den in Tabelle 3 angegebenen Anteilen erzielt werden.
Wie auf diese Weise beschrieben, kann das Verfahren zur Herstellung von dielektri
schen Porzellanzusammensetzungen, in welchem eine Hauptkristallphase bei ver
gleichsweise niedrigen Temperaturen präzipitiert wird, zu Niedrigtemperatur-Brenn-
Keramikzusammensetzungen führen, die bei niedrigen Temperaturen sinterfähig sind
und eine hohe spezifische dielektrische Konstante und einen hohen Q-Wert und eine
zufriedenstellende Thermostabilität aufweisen.
Dies liegt daran, daß, wenn CuO einem BaCO3-TiO2-REO3/2-Bi2O3-Hauptmaterial
zugegeben wird und die erhaltene Mischung kalziniert wird, CuO eine flüssige Phase
während der Kalzinierung bildet und die Reaktion des Hauptmaterials für Porzellanzu
sammensetzungen beschleunigt und dadurch die Bildung einer Hauptkristallphase
beispielsweise von Ba(Nd,Bi)2Ti4O12 beschleunigt. Ferner verankert sich CuO an der
Oberfläche des Hauptkristallphasenteilchens nach der Kalzinierung und erhöht dadurch
das Sintervermögen des Hauptkristallphasenteilchens. Zudem erhöht das Mahlen des
Hauptkristallphasenteilchens dessen spezifische Oberfläche, wodurch das Sinterver
mögen weiter verbessert wird.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines dielektrischen Glas-Keramikkörpers, der bei
niedrigen Temperaturen sinterfähig ist, mit folgenden Schritten:
- 1. Vermischen von CuO mit einem BaO-TiO2-REO3/2-Bi2O3-Hauptmaterial, worin RE ein Lanthanoid-Element ist und CuO in einem Anteil von 0,1 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Hauptmaterials, zugesetzt wird;
- 2. Kalzinieren der Keramikmaterialmischung bei 950°C ≦ T ≦ 1050°C;
- 3. Mahlen des kalzinierten Keramikmaterials auf einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 µm bis 2,0 µm;
- 4. Mischen des gemahlenen Keramikmaterials mit einer RO-B2O3-SiO2- Glaskomponente unter Erhalt einer Glas-Keramikmischung, wobei 80,0 bis 98,0 Gew.-% des gemahlenen Keramikmaterials und 1,0 bis 20,0 Gew.-% des RO-B2O3-SiO2-Glasmaterials, worin R ein Erdalkalimetall ist, vermischt werden;
- 5. Formen der Glas-Keramikmischung zu einem Grünkörper und Brennen des Grünkörpers bei T ≦ 1000°C.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt (4) die 1,0
bis 20,0 Gew.-% des RO-B2O3-SiO2-Glasmaterials Li2O enthalten.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in
Schritt (4) bis zu 2,0 Gew.-% zusätzliches CuO beigemischt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
Hauptkristallphase Ba(Nd,Bi)2Ti4O12 gebildet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im
Inneren des Grünkörpers eine Elektrode positioniert wird.
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