DD295919A5

DD295919A5 - Verfahren zur anwendung der roentgenstrahlflooreszenmessung fuer die bestimmung von sulfationen in sulfathaltigem wasser

Info

Publication number: DD295919A5
Application number: DD34196390A
Authority: DD
Inventors: Boris Koltunow; Joachim Dipl-Ing Lantzsch; Gunter Dr Rer Nat Kiessig; Christoph Dipl-Ing Weissbach; Bernd Dipl-Ing Schaefer
Original assignee: Sdag Wismut
Priority date: 1990-06-22
Filing date: 1990-06-22
Publication date: 1991-11-14

Abstract

Die Erfindung gehoert in das Gebiet der Chemie und bezieht sich auf das Analysieren von Stoffen. Sie betrifft die automatisierte Messung des Sulfatgehaltes in sulfathaltigem Wasser und findet Anwendung bei der Kontrolle und Steuerung, insbesondere von Abwasserreinigungsanlagen, hydrometallurgischen Aufbereitungsverfahren und Prozeszwasserkreislaeufen. Die Erfindung nutzt die Erkenntnis, dasz ueber die Roentgenstrahlfluoreszenzmessung von Bariumionen der Sulfatgehalt in sulfathaltigem Wasser indirekt stoechiometrisch bestimmt werden kann.{Chemie, analysieren; Messung; Sulfatgehalt; Wasser; Abwasserreinigungsanlage; Prozeszwasserkreislauf; Roentgenstrahlfluoreszenz; Bariumionen, automatisiert}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet dor Erfindung

Die Erfindung gehört in das Gebiet der Chemie und bezieht sich auf das Analysieren von Stoffen.

Sio betrifft die automatisierte Messung dos Sulfatgahattes in sulfathaltigom Wasser und findet Anwendung bei der Kontrollo und Steuerung, insbesondere von Abwasserreinigungsanlagen, hydrometallurgischen Aufbereitungsverfahren und Prozeßwassorkreisläufon.

Charakteristik des bokannten Standos der Technik

Die quantitative Bestimmung von Sulfat in sulfathaltigem Wasser erfolgt gewöhnlich durch Fällung und Wägung in Form von Bariumsulfat, H. Romy, Lehrbuch der anorganischen Chemie, Akademische Verlagsgosellschaft Leipzig, Band 1,1970, S.655. Für einen quantitativen Nachweis ist d&3 8· bis 12stünd!ge Stehen der Probe vor dem Filtrieren dos Niederschlages erforderlich. Deshalb Ist diese Methode zur Prozeßüberwachung ungeeignet. Din kontinuierliche Bostimmung von Elementen kann mit Hilfo der Messung der Röntgenstrahlfluoreszenz erfolgen. In der PS DD246170 werden hierzu Vokuummeßköpfe beschrieben, Jedoch bereitet die Bostimmung von Elomonton mit niedrigor Ordnungszahl, wie z. B. Schwefel, mittels Röntgenstrahlfluoreszenzmessung aufgrund der niedrigen Energie der zu messenden Strahlung große Problome. Die Schwächung der charakteristischen Röntgenstrahlfluoreszenz des Schwefels in Wasser ist so groß, daß keine verwertbaren Meßergebnisse erhalten werden. In der PS DD263358 wird deshalb vorgeschlagen, das Sulfat in sulfathaltigem Wasser als Bariumsulfat auszufällen, den Niederschlag abzufiltrieren, zu waschen und mit Bindemitteln zu Tablotten zu pressen und den Bariumgohalt durch Röntgenstrahlfl'joreszenzmessung zu bestimmen und daraus stöchiometrisch den Schwefel bzw. Sulfatgehalt zu berechnen. Dieses Verfahren ist schwierig, de 3t, nur bei Erhaltung von in der Routineanalytik schwer zu realisierenden Bedingungen, wie lange Kristallisationszeiten, hohe Temperaturen gelingt, gut filtriorbare Niederc-.hläge zu erhalten. Das Vorpressen des Niederschlages mit Bindemitteln zu Tabletten und deren Messen macht eine Automatisierung dos Analysenverfahrens praktisch unmöglich.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, das Verfahren zur Anwendung der Röntgonstrahlfluoreszonzmessung für die Bostimmung von Sulfationen in sulfathaltigem Wasser zu voroinfachen und damit eine kostengünstige Prozeßüberwachung zu erreichen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dio Verfahrensschritte zur Anwendung der Röntgenf luoreszenzmessung für die Bestimmung von Sulfationen in sulfathaltigem Wasser so zu vereinfachen, daß das Verfahren mit herkömmlichen Analysengeräten automatisierbarwird und kontinuierlich durchgeführt werden kann.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zu sulfathaltigem Wasser, welches keine weiteren Anionen enthalten

darf, die mit Bariumionen schwerlösliche Niederschläge bilden, ein definierter Überschuß an Bariumchlorid in Form von 0,1 - bis 1,5molarer wäßriger Lösung zugegeben und durchmischt wird. Dabei fallen die Sulfationen als Bariumsulfat aus. Nach Absetzen des Niederschlages und/oder Filtrieren wird der Bariumgehalt dos sulfathaltigen Wassers direkt mittels Messung der Röntgenstrahlfluoreszenz bestimmt. Aus dem Bariumgehalt wird stöchiometrisch der Sulfatgehalt des sulfathaltigen Wassers berechnet.

Mit diesem Verfahren wird die Probenvorbehandlung auf die Grundoperation des Dosierens von Flüssigkeiten und des Filtrierens beschränkt, die mit bekannten Analysengeräten nach entsprechender Anpassung an das Röntgenstrahlfluoreszenzgerät automatisierbar ist. Damit wird eine kontinuierliche Analysierung von sulfathaltigem Wasser ermöglicht.

Ausführungsbolsplel

Die Erfindung wird an nachstehendem Ausführungsbelspiol niihor erläutert. In der zugohörigon Zeichnung zeigt Figur 1 oino Prinzlpsklzzo dos Ausführungsbelsploles. In Tabelle 1 wurden Vorsuchsergobnlsse zusammengestellt.

Daszu untersuchende sulfathaltige Wasser, welches keino weiteren Anlonen enthalten darf, dlo mit Barlumionon schworlosllche

Niederschlage bilden, wird über die Rohrleitung 1 in den Reaktionsbehälter 2 gepumpt, bis der Überlauf 3 erreicht wird, Dann

wird die Zufuhr dos sulfathaltigon Wassers oingostollt, der Überlauf 3 geschlossen und ein definierter Überschuß von

Bariumchlorid in Form von 0,1- bis 1,6molaror wäßriger Lösung übor die Rohrleitung 4 zugogoben, Übor die Rohrleitung 5 erfolgt eine kurze Durchmischung mit Preßluft und danach das Absetzen oinos Niederschlages Im Reaktionsbehälter 2. Durch die

Filterplatte 6 wird mit dor Pumpe 7 die Lösung in die Meßkuvette 8 gepumpt, bis durch den Überlauf 9 ein konstanter Flüssigkeitsstand erreicht ist. Dann wird mit dem Meßkopf 10, die Röntgenstrahlfluoreszenz gemessen und diese an die Auswerte· und Steuereinholt übermittelt. Der Moßkopf 10 bostoht aus 3 Americiumquellen (241 Am) mit einer Aktivität von je 18,5GBq zur Anregung dor Ka-LInIo des Bariums. Die Röntgenfluoreszenzstrahlung wird mit einem Szintillationsdetektor hoher Auflösung mit einem NaJ(TI)-Krlstall gemessen.

Nach der Messung worden die Behälter 2 und 8 über die Ventile 12 in den Abproduktebehälter 13 entloert. Mit sulfathaltigem Wasser aus der Rohrleitung 1 wird der Reaktionsbehälter 2 gespült, mit Preßluft aus Rohrleitung 5 die Filterplatte 6 gereinigt. Danach beginnt dor neue Meßzyklus. Die Ergebnisse von 3 Messungen im Bereich von 8 bis 11 g/l Sulfat sind in Tabelle 1 enthalten. Zum Vergleich erfolgte eine gravimotrische Bestimmung. Die Abweichung zur Röntgenfluoroszenzmessung ist gering.

Tabelle 1: Versuchsorgebnisso

Probe 1

Probe 2

Probe 3

Volumen Reaktionsbehälter 2	(ml)	350	350	350
Volumen Meßkuvette 8	(ml)	250	250	250
Bariumchloridkonzentration	(mol/l)	1	1	1
Bariumchloridmenge	(ml)	39	39	39
Bariumkonzentration Meßkuvette 8	(g/l)	2,65	1,41	0,18
Sulfatkonzontration gemessen	(g/l)	8,64	9,60	10,56
Sulfatkonzentration gravimetrisch	(g/l)	8,71	9,63	10,50
Abweichung	(g/l)	-0,07	-0,03	+0,06

Claims

1. Verfahren zur Anwendung der Röntgonstrahlfluoreszenzmessung für die Bestimmung von Sulfationen in sulfathaltigem Wasser, welches ohne weitere, mit Bariumionen schwerlösliche Niederschläge bildende Anionen vorliegt, gekennzeichnet dadurch, daß einem Teil des sulfathaltigen Wassers ein definierter Überschuß an Bariumchlorid zugegeben und durchmischt wird, nach Absetzen eines Niederschlages und/oder Filtrieren der Bariumgehalt des sulfathaltigen Wassers direkt mittels Messung der Röntgenstrahlfluoreszenz bestimmt wird und aus dem Bariumgehalt indirekt der Sulfatgehalt des sulfathaltigen Wassers stöchiometrisch berechnet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß Bariumchlorid als 0,1- bis 1,5molare wäßrige Lösung eingesetzt wird.