DD290268A5 - COMBINED IONIZATION DETECTOR - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen kombinierten Ionisationsdetektor fuer die Analysenmesztechnik, der sowohl als Elektronenanlagerungsdetektor wie auch als Photoionisationsdetektor betrieben werden kann. Der Detektor besteht aus einer Strahlungsquelle, einem Grundkoerper, der eine Laengsbohrung aufweist, in der sich Dichtungen befinden und welcher Querbohrungen besitzt, einer Trennsaeule, die in einer der Dichtungen gefuehrt ist, Anode und Kathode sowie einem Reaktionsraum, wobei die Strahlungsquelle auszerhalb des Reaktionsraumes angeordnet und in der Laengsbohrung ein Lichtleitelement eingepaszt ist, das mit der externen Strahlungsquelle gekoppelt ist. Zwischen dessen Strahlaustrittsflaeche und der Trennsaeule ist der Reaktionsraum ausgebildet, in dem eine der Elektroden angeordnet ist, waehrend sich zumindest eine Gegenelektrode in einer Querbohrung befindet. Der Detektor besitzt ein sehr kleines aktives Volumen, hohe Temperaturbestaendigkeit, ausgeschlossene Kontaminationsgefahr, hohe Empfindlichkeit und hohes Peak-Aufloesungsvermoegen.{Ionisationsdetektor; Trennsaeule; Emitterschicht; Quarzfaser; Detektorvolumen; Detektorempfindlichkeit; Peak-Aufloesung; Trenngenauigkeit}The invention relates to a combined ionization detector for Analysmesmesztechnik, which can be operated both as an electron capture detector as well as a photoionization detector. The detector consists of a radiation source, a base body having a longitudinal bore in which seals are located and which has transverse bores, a separation column guided in one of the seals, anode and cathode and a reaction space, the radiation source being located outside the reaction space and in the longitudinal bore a light guide element is mated, which is coupled to the external radiation source. Between the Strahlaustrittsflaeche and the separation column of the reaction space is formed, in which one of the electrodes is arranged, while at least one counter electrode is in a transverse bore. The detector has a very small active volume, high temperature stability, no risk of contamination, high sensitivity and high peak resolution. {Ionization detector; Trennsaeule; Emitter layer; Quartz fiber; Detector volume; Detector sensitivity; Peak dissolution; Separation accuracy}
Description
Die Erfindung betrifft einen kombinierten lonisationsdetektor für die Analysenmeßtechnik, der ohne Verwendung einer radioaktiven Quelle arbeitet und sowohl als Elektronenanlagerungsdetektor als auch als Photoionisationsdetektor betrieben werden kann.The invention relates to a combined ionization detector for the Analysmeßtechnik, which operates without the use of a radioactive source and can be operated both as a Elektronenanlagerungsdetektor as well as Photoionisationsdetektor.
Charakteristik des bekannton Standes der TechnikCharacteristic of bekannton state of the art
lonisationsdetektoren sind als nichtradioaktive Elektronenanlagerungsdetektoren bekannt.Ionization detectors are known as nonradioactive electron attachment detectors.
So isc nach SU-PS 375548 ist eine Einrichtung bekannt, bei der sich ein Platin-Hitzdraht als Emitter in einer Kammer als Kathode befindet. Der Gasfluß mit den zu analysierenden Substanzen wird hierbei diickt in die Kammer geleitet. Um die Kontamination des Emitters durch die Tostsubstanz zu verringern, wird ein Schutzgas, das diesen umspült, eingesetzt. Nach US-PS 4.304997 wird ebenfalls eine thermische Elektronen-Emissionsquelle in Form eines Hitzdrahtes eingesetzt. Dieser Detektor besteht jedoch aus zwei Kammern, wobei die erste Kammer den Emitter enthält und mit einem Schutzgas gespült wird, durch die zweite Kammer wird das Trägergas mit den zu analysierenden Substanzen geleitet. Durch ein schwaches elektrisches Feld werden die Elektronen vom Ausgang der Emitterkammer in die Kollektorkammer geleitet. Elektronegative Substanzen verringern den Fluß der zum Kollektor diffundierenden Elektronen und bewirken eine Stromminderung. Ein besonderer Nachteil dieser Vorrichtungen besteht darin, daß eine Kontamination des Emitters nicht zu vorhindern ist. Auch in US-PS 4.264817 wird eine thermionische Elektronenquelle eingesetzt, die sich in einem koaxialen Elektronenanlagerungs-Detektor befindet. Hier befindet sich jedoch der Hitzdraht in einem schutzgasgespülten Zylinder, der Öffnungen enthalt, durch die die Elektronen in den Raum zwischen Zylinder und einem Kollektor gelangen, der vom Probegas durchspült wird.So isc to SU-PS 375548 a device is known in which a platinum hot-wire as emitter is in a chamber as a cathode. The gas flow with the substances to be analyzed is in this case led diick into the chamber. In order to reduce the contamination of the emitter by the substance, a protective gas, which surrounds it, is used. According to US Pat. No. 4,304,997, a thermal electron emission source in the form of a hot wire is also used. However, this detector consists of two chambers, the first chamber containing the emitter and is purged with an inert gas through the second chamber, the carrier gas is passed with the substances to be analyzed. A weak electric field conducts the electrons from the emitter chamber exit into the collector chamber. Electronegative substances reduce the flow of electrons diffusing to the collector and cause a reduction in current. A particular disadvantage of these devices is that contamination of the emitter is not to be prevented. Also in US-PS 4,226,488 a thermionic electron source is used, which is located in a coaxial electron deposit detector. Here, however, the hot wire is in a protective gas purged cylinder containing openings through which the electrons get into the space between the cylinder and a collector, which is flushed by Probegas.
Nachteilig bei diesen technischen Lösungen ist, daß eine Kontamination des Hitzdrahtes auch bei dieser Bauweise nicht völlig auszuschließen ist.A disadvantage of these technical solutions is that a contamination of the hot wire is not completely ruled out in this construction.
Nach EP-Anm. 184892 ist ein nichtradioaktiver lonisationsdetektor bekannt, bei dem der Detektorblock aus inertem Material wie PTFE und Kathode wie Anode aus Stahl, der mit Kupferfolie ausgelegt ist, bestehen. Der Raum zwischen den Elektroden bildot die.· Ionisationskammer, in der durch Beschüß einer photoemittierenden Folie mit UV-Licht eine Elektronenwolke gebildet wird. Durch ein elektrisches Potential worden die Elektronen gesammelt, elektronegative Substanzen vermindern den Stromfluß. Außerdem ist durch den Einsatz von Teflon keine Beständigkeit für ein Arbeiten bei höheren Temperaturen gegeben. Weiterhin ist nach J. Chromatogr. 259 (1983) S. 205 ein auf der Basis eines Photoionisationsdetektors arbeitender Elektronenanlagerungsdetektor bekannt. Dem Photoionisaticnsdetektor wird Naphthalen oder Tripropylamin zugemischt, Substanzen, deren lonisierungspotentiale unter der Photonenenergie einer verwendeten UV-Lampe liegen. Die Ionisation dieser Substanzen schafft die notwendigen Elektronenkonzentrationen. Obwohl diese Anordnung als Photoionisationsdetektor wie auch als Elektronenanlagerungsdetektor eingesetzt werden kann, besitzt sie wesentliche Nachteile, die in relativ ungünstigen Nachweisgrenzen liegen (ungenügende Empfindlichkeit und/oder zu große Rauschsignale). So sind die Nachweisgrenzen hier z.B. bei 1 pg für Lindan und Heptachlor bei der Betriebsweise Elektronenanlagerungsdetektor sowie 100pg Anthracen und Naphthalen in der Betriebsweise Photoionisationsdetektor, die damit weit unter den Werten liegen, die aus der Literatur bekannt sind.According to EP-Anm. 184892 a non-radioactive ionization detector is known in which the detector block of inert material such as PTFE and cathode such as steel anode, which is designed with copper foil exist. The space between the electrodes depicts the ionization chamber in which an electron cloud is formed by bombarding a photoemitting film with UV light. The electrons have been collected by an electrical potential, electronegative substances reduce the current flow. In addition, the use of Teflon gives no resistance to working at higher temperatures. Furthermore, according to J. Chromatogr. 259 (1983) p. 205 discloses an electron accumulation detector operating on the basis of a photoionization detector. Naphthalene or tripropylamine, substances whose ionization potentials are below the photon energy of a UV lamp used, are admixed with the photoionization detector. The ionization of these substances creates the necessary electron concentrations. Although this arrangement can be used as a photoionization detector as well as a Elektronenanlagerungsdetektor, it has significant disadvantages, which are in relatively unfavorable detection limits (insufficient sensitivity and / or too large noise signals). Thus, the detection limits are here e.g. at 1 pg for lindane and heptachlor in the operation electron deposit detector and 100pg anthracene and naphthalene in the photoionization detector mode, which are far below the values known from the literature.
Bei als Photoionisationsdetektor arbeitenden lonisationsdetektoren sind mehrere Ausführungsformen bekannt. Sie bestehen aus einer UV-Strahlungsquelle und einer Ionisationskammer, die zwei Elektroden enthält. Ihre Wirkungsweise beruht darauf, daß das die Ionisationskammer ständig durchfließende Trägergas von der UV-Strahlung einer Quelle (bevorzugt werden Photonen von 8,3eV, 9,5eV. 10,2eV oder 11,7eV) nicht, die gaschromatographisch getrennten Substanzen mit lonisierungsenergien untbihalb der Photonenenergien dagegen ionisiert werden und damit ein Stromfluß in der Ionisationskammer hervorgerufen wird.When working as photoionization detector ionization detectors several embodiments are known. They consist of a UV radiation source and an ionization chamber containing two electrodes. Their mode of action is based on the fact that the carrier gas continuously flowing through the ionization chamber is not affected by the UV radiation of a source (preferably photons of 8.3 eV, 9.5 eV, 10.2 eV or 11.7 eV), the gas chromatographically separated substances having ionization energies below that By contrast, photon energies are ionized and thus a current flow in the ionization chamber is caused.
Die ersten In dor Literatur beschriebenen Vorrichtungen wie In Anal. Chem. 33 (1961) 163; Nature 188 (1960)401; J. Chromatogr. 9 (1962) 192; Anal. Chem. 36 (1964) 1900; Anal. Chom. 43 (1971) 1987, dio auf dom Prinzip der Photoionisation zur Mossung von Substanzkonzontratlonen beruhen, haben den Nachtoil, daß die Ionisationskammer mit Unterdruck betrieben werden muß, was zur Verringerung der Empfindlichkeit und zu einer starken Durchflußabhängigkoit dos Moßsignals führt. Dieso Dotoktoron sind schwer handhabbar, botrlebsinstabil und erfordern die Verwendung oinor Vakuumpumpe. Dio Ionisation der zu analysierenden Substanzen erfolgt dabei nicht nur durch Photonon, sondern auch durch andoro ionisierte Teilchen und qngerogto Molokülo, die in der Entladungslampe erzeugt wordon.The first in dor literature described devices such as in Anal. Chem. 33 (1961) 163; Nature 188 (1960) 401; J. Chromatogr. 9 (1962) 192; Anal. Chem. 36 (1964) 1900; Anal. Chom. 43 (1971) 1987, based on the principle of photoionization for the removal of substance concentrate ions, have the effect that the ionization chamber must be operated under reduced pressure, which leads to a reduction of the sensitivity and to a strong flow-dependent coefficient of measurement signal. Dieso Dotoktoron are difficult to handle, botrlebsinstabil and require the use oinor vacuum pump. Dio ionization of the substances to be analyzed is carried out not only by photonon, but also by andoro ionized particles and qngerogto Molokülo which generated in the discharge lamp wordon.
Nach Chromatographie 6(1973) 375 und 7 (1974) 3 sind Photoionisationsdotoktoron bekannt, bei denon dio genannton Nachteile dor fonsterloson Vorrichtungen eliminiort worden konnten. Die Verwendung dichter UV-Lampon erlaubt hier, dio Ionisationskammer unter atmosphärischen Bedingungen zu betroibon. Obwohl der Botrieb dieser Detektoren damit einfacher ist, haben sie aber den Nachteil einer goringen Empfindlichkeit bei hohom Rauschpegel.After Chromatographie 6 (1973) 375 and 7 (1974) 3 Photoionisationsdotoktoron are known in denon dio genannton disadvantages dor Fonsterloson devices could be eliminated elimination. The use of dense UV lampon here allows the ionization chamber to be betroic under atmospheric conditions. Although the Botrieb of these detectors so simpler, but they have the disadvantage of goringen sensitivity at high noise level.
International durchgesetzt haben sich Photoionisationsdotoktoron, bei denen die UV-Strahlungsquelle mit einem Kristallfenster abgeschlossen und von der Ionisationskammer getrennt ist. Dabei wird die Lampe in dor Regel gasdicht an die Kammer angeflanscht, wie z. B. in SU-PS 968751 beschrieben, wobei das empfindliche Kristallfenster mochanisch belastet wird. Die Kammer kann auch nicht gasdicht mit der UV-Lampe verbunden sein. So ist nach DD-PS 248880 eine nicht gasdichte Variante mit dem Nachteil einer verringerten Peak-Auflösung bekannt sowie eine weitere, nach WP G01 N/317146 bereits vorgeschlagene Variante, die mit Make-up-Gas arbeitet und diesen Nachteil zwar vermeidet, wobei aber die wesentlichen Nachteile von Anordnungen mit Kristallfenstern, die in den lonisationsraum hineinragen bz<v. an ihn angoflanscht werden, erhalten bleiben: daß sich Spuren der zu analysierenden Substanzen auf den Kristallfenstern niederschlagen können und so dio Strahlungsausbeute stark reduzieren und die Grenze der Temperaturbelastbarkeit, die durch die Fenstcrkittung sowie die begrenzte Temperaturbelastbarkeit unumgänglicher Dichtungen bestimmt wird.Photoionization phototools, in which the UV radiation source is terminated with a crystal window and separated from the ionization chamber, have gained international acceptance. The lamp is usually gas-tight flanged to the chamber in dor usually such. As described in SU-PS 968751, wherein the sensitive crystal window is loaded mochanisch. The chamber can not be connected to the UV lamp gas-tight. Thus, according to DD-PS 248880 a non-gas-tight variant with the disadvantage of a reduced peak resolution known and another, according to WP G01 N / 317146 already proposed variant that works with make-up gas and avoids this disadvantage, but the main disadvantages of arrangements with crystal windows, which project into the ionization space bz <v. to be kept in contact therewith, that traces of the substances to be analyzed can be deposited on the crystal windows and thus greatly reduce the radiation yield and the limit of the temperature resistance, which is determined by the window covering and the limited temperature resistance of unavoidable gaskets.
Weiterhin bemüht man sich bei gasdichten und nicht gasdichten Anordnungen um eine Miniturisierung des lonisationsraumos, damit Peakverbreiterungen beim Betrieb mit Kapillarsäulen ausgeschlossen werden können. Spezioll für einen Betrieb mit Kapillarsäulen konstruierte Photoionisationsdetektoren haben Reaktionsvolumina von ca. 250μΙ (Anal, Chem. 5511983] 2160), von 225μΙ bzw. von 50μΙ (J. High Resolut. Chromatogr. Chormatogr. Commun. 2 (1979) 243 bzw. 4 (1981) 233). Um dem Trend nach weiterer Miniaturisierung und Verwendung von „narrow-bore"-Kapillaren entgegenzukommen und die Vorteile eines konzentrationsabhängigen Detektors voll ausnutzen zu können, sind jedoch nicht wesentlich geringere Reaktionsvolumina erforderlich.Furthermore, efforts are made in gas-tight and non-gas-tight arrangements to a Miniturisierung the ionisationsraumos, so that peak broadening when operating with capillary columns can be excluded. Specifically designed for operation with capillary columns Photoionisationsdetektoren have reaction volumes of about 250μΙ (Anal, Chem 5511983] 2160), 225μΙ and 50μΙ (J. High Resolut. Chromatogr. Chormatogr. Commun. 2 (1979) 243 and 4 respectively (1981) 233). However, to accommodate the trend toward further miniaturization and narrow-bore capillary use, and to take full advantage of the advantages of a concentration-dependent detector, not significantly lower reaction volumes are required.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, einen nichtradioaktiven lonisationsdetektor mit geringer Störanfälligkeit zu schaffen, der sich durch eine hohe Empfindlichkeit und großes Peakauflösungsvermögen auszeichnet, bei dem jede Kontamination der Strahlungsquelle vermieden wird und der sowohl als Elektronenanlagerungsdetektor wie auch als Photoionisationsdetoktor betrieben werden kann.The object of the invention is to provide a non-radioactive ionization detector with low susceptibility, which is characterized by a high sensitivity and high peak resolution, in which any contamination of the radiation source is avoided and which can be operated both as Elektronenanlagerungsdetektor as well as Photoionisationsdetoktor.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen lonisationsdetektor zu schaffen, bei dom jeder Kontakt zwischen Strahlungsquelle und Probengas ausgeschlossen ist und der ein sehr kleines Detektorvolumen aufweist, mit einer konzentriert zugeführten Strahlungsenergie.The invention has for its object to provide an ionization detector, in dom any contact between the radiation source and sample gas is excluded and has a very small detector volume, with a concentrated supplied radiation energy.
Erfindungsgemäß wird dies durch einen lonisationsdetektor erreicht, mit einer Strahlungsquelle, einem Grundkörper, der eine Längsbohrung aufweist, in der sich Dichtungen befinden und welcher Querbohrungen besitzt, einer Mikrosäule, die in einer der Dichtungen geführt ist, Anode und Kathode sowie einem Reaktionsraum, wobei die Strahlungsquelle außerhalb des Reaktionsraumes angeordnet und in der Längsbohrung ein dort abisoliertes Lichtleitelement eingepaßt ist, das mit der externen Strahlungsquelle lichtleitend gekoppelt ist.According to the invention this is achieved by an ionization detector having a radiation source, a base body having a longitudinal bore in which seals are located and which has transverse bores, a microcolumn which is guided in one of the seals, anode and cathode and a reaction space, wherein the Radiation source arranged outside the reaction space and in the longitudinal bore a there stripped light guide is fitted, which is coupled in a photoconductive manner with the external radiation source.
Zwischen dor Strahlaustrittsfläche des Lichtleitelementes und der Trennsäule ist der Reaktionsraum ausgebildet. In diesem ist eine der Elektroden angeordnet, während mindestens eine Gegenelektrode in der Querbohrung angebracht ist, die zu dem Reaktionsraum weist.Between the beam exit surface of the light guide and the separation column of the reaction space is formed. In this one of the electrodes is arranged, while at least one counter electrode is mounted in the transverse bore facing the reaction space.
Das Lichtleitelement besteht aus einem Material mit einer Energieübertragung im Bereich von 8 bis 24eV. Hierzu wird zweckmäßigerweise Magnesiumfluorid verwendet, da es die für eine Ionisation erforderliche Lichtenergie besonders gut übertragen kann.The light guide is made of a material having an energy transfer in the range of 8 to 24eV. Magnesium fluoride is expediently used for this purpose since it can transfer the light energy required for ionization particularly well.
In der Betriebsart Elektronenanlagerungsdetektor wird einem Trägergas, das von der UV-Strahlung, die das Linhtleitelement überträgt, nicht ionisiert wird, ein von der UV-Strahlung ionisierbares Gas im ppm-Bereich zugemischt. Die Zumischung wird zweckmäßigerweise so vorgenommen, daß dem die Trennsäule verlassenden Trägergas, ζ. B. N2, über dio Querbohrung, die in den lonisationsraum weist, das Trägergas, ein Make-up-Gas-Gemisch, z. B. N2/Propen, zugeführt wird.In the electron accumulation detector mode, a carrier gas which is not ionized by the UV radiation which transmits the linth-conducting element is admixed with a UV-ionizable gas in the ppm range. The admixture is suitably made so that the carrier gas leaving the column, ζ. B. N 2 , via dio transverse bore, which points into the ionization space, the carrier gas, a make-up gas mixture, for. B. N 2 / propene, is supplied.
Zwischen der im Reaktionsraum angeordneten Kathode und der in der Querbohrung befindlichen Anode bzw. Anoden wird ein elektrisches Feld angelegt, so daß bei Anwesenheit der zugemischten ionisierbaren Komponente ein ständiger Grundionisationsstrom von 10~9 bis 10"8A fließt. Wenn nun elektronegative Probesubstanzen die Trennsäule verlassen, erfolgt im Reaktionsraum die Bildung negativer Ionen, die ihrerseits mit positiven Ladungsträgern rekombinieren oder vom Gasstrom aus dem Reaktionsraum getragen werden, so daß der Grundionisationsstrom sinkt. Diese Absenkung ist dabei proportional der Konzentration der elektronegativen Komponenten im Trägergas.Between the arranged in the reaction chamber cathode and the anode or anodes located in the transverse bore, an electric field is applied, so that in the presence of the blended ionizable component is a constant Grundionisationsstrom of 10 -9 to 10 "flows 8 A. Now, when electronegative sample substances, the separation column In the reaction space, the formation of negative ions, which in turn recombine with positive charge carriers or are carried by the gas flow out of the reaction space, so that the base ionization current sinks, is proportional to the concentration of the electronegative components in the carrier gas.
Wenn der Gasstrom im lonisationsraum keine Beimischung enthält, die eine Grundionisation bewirkt, arbeitet der lonisationsdetektor als Photoionisationsdetektor. Dann werden alle Komponenten, die die Trennsäule verlassen und deren lonisationspotential unter der Energie der Photonen liegt, ionisiert und ein zwischen den Elektronen angelegtes elektrisches Feld bewirkt die Sammlung der Ladungsträger. Bei Anwesenheit ionisierbarer Substanzen fließt also ein Strom, dessen Größe der Konzentration der Substanz im Trägergas proportional .ct.If the gas stream in the ionization space contains no admixture which causes a basic ionization, the ionization detector operates as a photoionization detector. Then, all components leaving the separation column and whose ionization potential is below the energy of the photons are ionized and an electric field applied between the electrons causes the collection of charge carriers. In the presence of ionizable substances thus flows a current whose size of the concentration of the substance in the carrier gas proportional .ct.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungebeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt den erfindungsgemaßen Detektor schematisch, im Schnitt.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. The accompanying drawing shows the detector according to the invention schematically, in section.
Ein Grundkörpor 1 besitzt eine Längsbohrung 2, in der zwei Dichtungsolomente 3 und 4 eingebracht sind. In dem Dichtungselement 3 ist eine Trennsäule 5, in diesem Beispiel als ü:iarzkapillarsäule ausgeführt, angebracht; in dem anderen Dichtungselement 4 ist ein dort abisoliertes Lichtleitelemont 6 geführt, das in diesem Beispiel aus einer einkristallinen Magnesiumfluoridfaser besteht und dossen Strahlaustrittsfläche 7 hochpoliert ist.A basic body 1 has a longitudinal bore 2, in which two sealing torques 3 and 4 are introduced. In the sealing element 3, a separation column 5, in this example designed as üarzkapillarsäule mounted; in the other sealing element 4 is a stripped there Lichtleitelemont 6 out, which consists in this example of a monocrystalline Magnesiumfluoridfaser and Dossen beam exit surface 7 is highly polished.
Zwischen dor Strahlaustrittsfläche 7 und der Trennsäule 5 besteht oin Roaktionsraum 8, in dem eine Kathode 9 angeordnet ist.Between the jet exit surface 7 and the separation column 5 is oin Roaktionsraum 8, in which a cathode 9 is arranged.
Die Dichtungselemente 3 und 4 übernehmen gleichzeitig eine Zentrierfunktion für die Trennsäule 5 und das Lichtleitelement 6.The sealing elements 3 and 4 simultaneously take over a centering function for the separation column 5 and the light-guiding element 6.
In dem Grundkörper 1 sind weiterhin eine Anode 10 in einer Querbohrung 11 angeordnet, wobei letztere auf den Reaktionsraum 8 weist, sowie eine weitere Querbohrung 12 am Ende der Längsbohrung 2.In the main body 1, an anode 10 are further arranged in a transverse bore 11, the latter points to the reaction chamber 8, and a further transverse bore 12 at the end of the longitudinal bore. 2
Bei einer Benutzung des Detektors als Photoionisationsdetektor wird ein Gemisch von Bonzen, Toluen und p-Xylen auf einer 2B-m-Dünnfilmkapillare (Quarz) getrennt und in den Reaktionsraum 8 geleitet, der ein Volumen von 3μΙ besitzt. Als Trägergas wird Reinststickstoff eingesetzt. Die aus der Strahlaustrittsfläche 7 von 0,5mm2 austretende energiereiche Strahlung, die in diesem Fall aus einer Lyman-Alpha-Linie von 10,2 eV besteht, wird auf den Ausgang der Trennsäule 5 gerichtet, so daß es zur Photoionisation der austretenden Substanzen kommt und nach der Ladungsträgertrennung durch eine Gleichspannung von 50V, die zwischen der Kathode 9 und der Anode 10 liegt, zeigt die hier nicht weiter dargestellte Nachfolgeolo.ktronik (Verstärker, Integrator, Schreiber) die Substanzpeaks auf.When using the detector as a photoionization detector, a mixture of bonzes, toluene and p-xylene is separated on a 2B-m thin-film capillary (quartz) and passed into the reaction space 8, which has a volume of 3μΙ. The carrier gas used is pure nitrogen. The high-energy radiation emerging from the beam exit surface 7 of 0.5 mm 2 , which in this case consists of a Lyman-alpha line of 10.2 eV, is directed to the exit of the separation column 5, so that photoionization of the exiting substances occurs and after the charge carrier separation by a DC voltage of 50 V, which is located between the cathode 9 and the anode 10, the Nachfolgeolo.ktronik (amplifier, integrator, recorder) not shown here on the substance peaks.
Bei einer Benutzung des Detektors als Elektronenanlagerungsdetektor gelangt in diesem Beispiel ebenfalls Rcinststickstoff als Trägergas zum Einsatz, jedoch wird über die Querbohrung 11 Reinststickstoff mit einer Konzentration von 10 ppm Propen in den Reaktionsraum geleitet. Als Trennsäule 5 wird jetzt eine Dickfilmkapillare (25m Länge, Material Quarz) verwendet. Es soll ein Gemisch von CH]CI2, CHCI3, CCI4, C2HCL3, C2CU und C2CI6 analysiert werden.When the detector is used as an electron addition detector, in this example also nitrogen is used as the carrier gas, however pure nitrogen with a concentration of 10 ppm of propene is passed into the reaction space via the transverse bore 11. As separation column 5 now a Dickfilmkapillare (25m length, quartz material) is used. It is a mixture of CH] Cl 2 , CHCl 3 , CCI 4 , C 2 HCL 3 , C 2 CU and C 2 CI 6 are analyzed.
Die aus der Strahlaustrittsfläche 7 austretende Strahlung (10,2eV) ionisiert Probemoleküle und bei Anlegen von -60V-Spannungsimpulsen variabler Frequenz (sogenannter Konstant-Strom-Bntriebswoiso) an die Kathode wird ein Grundionisationsstrom registriert.The radiation (10.2eV) emerging from the beam exit surface 7 ionizes sample molecules and, upon application of -60V voltage pulses of variable frequency (so-called constant current drive mode) to the cathode, a base ionization current is registered.
Gelangen nun die gaschromatographisch getrennten Substanzen in den Reaktionsraum, werden durch Elektronenanlagerung negative Ionen gebildet, die mit positiven Ionen rekombinieren oder aus dem Reaktionsraum getragen werden. Die darausNow get the gas chromatographically separated substances in the reaction space, negative ions are formed by electron accumulation, which recombine with positive ions or are carried out of the reaction space. The result
resultierende Änderung des lonisationsstromes wird bei der Konstant-Strom-Methode durch die Frequenzänderung der Absaugimpulse kompensiert und die Änderung der Impulsfrequenz ist ein Maß für die Konzentration der in den lonisationsraum gelangenden Komponente.resulting change of the ionization current is compensated in the constant-current method by the frequency change of the Absaugimpulse and the change of the pulse frequency is a measure of the concentration of the reaching into the ionization component.
Claims (3)
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| DD33472089A DD290268A5 (en) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | COMBINED IONIZATION DETECTOR |
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| DD290268A5 true DD290268A5 (en) | 1991-05-23 |
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|---|---|
| DD (1) | DD290268A5 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855850A (en) * | 1995-09-29 | 1999-01-05 | Rosemount Analytical Inc. | Micromachined photoionization detector |
| WO2007081416A1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Honeywell International Inc. | Ionization-based detection |
-
1989
- 1989-11-21 DD DD33472089A patent/DD290268A5/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855850A (en) * | 1995-09-29 | 1999-01-05 | Rosemount Analytical Inc. | Micromachined photoionization detector |
| US7476852B2 (en) | 2005-05-17 | 2009-01-13 | Honeywell International Inc. | Ionization-based detection |
| WO2007081416A1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Honeywell International Inc. | Ionization-based detection |
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