DE1204431B - Measuring cells for generating an electrical signal to indicate the presence of an ionizable gas component - Google Patents
Measuring cells for generating an electrical signal to indicate the presence of an ionizable gas componentInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
GOInGOIn
Deutsche KL: 421-4/16 German KL: 421-4 / 16
Nummer: 1204431Number: 1204431
Aktenzeichen: B 63048IX b/421File number: B 63048IX b / 421
Anmeldetag: 27. Juni 1961 Filing date: June 27, 1961
Auslegetag: 4. November 1965Opening day: November 4, 1965
Die Erfindung betrifft Meßzellen für ionisierbare Verbindungen, die in einem Gasstrom enthalten sind. Eine derartige Meßzelle kann beispielsweise zur Anzeige von Verunreinigungen bei der Herstellung von Edelgasen, bei der Messung von Luftverunreinigungen, zur Aufspürung explosiver Dämpfe und in Verbindung mit einem Gaschromatographen verwendet werden. Die Erfindung betrifft die Ausgestaltung dieser Meßzellen.The invention relates to measuring cells for ionizable compounds which are contained in a gas stream. Such a measuring cell can be used, for example, to display contamination during the production of Noble gases, in the measurement of air pollution, for the detection of explosive vapors and in connection be used with a gas chromatograph. The invention relates to the design of these measuring cells.
Mehrere Arbeitsweisen derartiger lonisationsmeßzellen sind bekannt. Die selektive Ionisation in einer Wasserstoffflammen-Meßkammer ist in »Gaschromatographie«, Ausgabe 1958, Desty, London, beschrieben. Die Verwendung von radioaktiven Isotopen zur Erzeugung metastabiler Atome im Prüfgas ist von Lovelock im »Journal of Chromatografy«, 1958, Bd. 1, S. 35, beschrieben. Eine weitere Meßzelle dieser Art ist in »Nature«, Dezember 1958, Bd. 182, S. 1663 und 1664, beschrieben. Darin wird das zu untersuchende Trägergas durch eine Kapillare einer Ionisierungskammer zugeführt. Außerdem wird der Meßzelle ein Spülgas, ein Edelgas, wie z. B. Argon, zugeführt. In die Meßzelle wird eine radioaktive Substanz eingebracht, die den Übergang des Argons in einen metastabilen Anregungszustand hervorruft. Diese angeregten Atome stoßen mit den Molekülen des festzustellenden Gases zusammen und ionisieren dasselbe dadurch. Der Ionisierungsstrom zwischen einer in der Meßzelle angeordneten Kathode und Anode dient zur Anzeige des zu messenden Gasanteiles. Die Anwendung radioaktiver Stoffe wie in diesem Fall hat den Nachteil, daß umständliche Sicherheitsmaßregeln bei der Verwendung erforderlich sind und radioaktive Strahler außerdem infolge erheblicher statistischer Schwankungen in der Strahlungsabgabe störendes Rauschen erzeugen.Several modes of operation of such ionization measuring cells are known. The selective ionization in a hydrogen flame measuring chamber is in »gas chromatography«, 1958 edition, Desty, London. The use of radioactive isotopes for Generation of metastable atoms in the test gas is described by Lovelock in the "Journal of Chromatography", 1958, Vol. 1, p. 35. Another measuring cell of this type is in "Nature", December 1958, Vol. 182, Pp. 1663 and 1664. In this, the carrier gas to be examined is passed through a capillary Ionization chamber fed. In addition, the measuring cell is a purge gas, a noble gas, such as. B. argon, fed. A radioactive substance is introduced into the measuring cell, which prevents the transition of argon into creates a metastable excited state. These excited atoms collide with the molecules of the gas to be detected together and thereby ionize the same. The ionization current between a cathode and anode arranged in the measuring cell are used to display the gas content to be measured. The use of radioactive substances as in this case has the disadvantage that it is cumbersome Safety measures are required when using and radioactive emitters as well as a result considerable statistical fluctuations in the radiation output generate disturbing noise.
Demgemäß war es das Ziel, eine Meßzelle zu schaffen, die die gefahrbringende Handhabung von radioaktivem Material vermeidet und außerdem eine Strahlungsquelle verwendet, die einen Rauschpegel ermöglicht, der erheblich unter dem herkömmlicher Anordnungen ist.Accordingly, it was the goal to create a measuring cell that the dangerous handling of avoids radioactive material and also uses a radiation source that has a noise level which is considerably below that of conventional arrangements.
Bei der Anordnung nach der deutschen Auslegeschrift 1 074 293 wird das zu messende Gas dadurch ionisiert, daß durch ein in der Meßzelle vorgesehenes Fenster UV-Strahlung in diese eintritt und dadurch die Ionisation durch Strahlung bewirkt. In der französischen Patentschrift 1 220 332 ist ebenfalls eine radioaktive Substanz in die Meßzelle eingebracht. Es wird dabei weiterhin vorgeschlagen, die radioaktive Substanz so am Eingang der Meßzelle anzuordnen, daß die Ionisierung stattfindet, bevor der ionisierteWith the arrangement according to German Auslegeschrift 1 074 293, the gas to be measured is thereby ionized so that UV radiation enters through a window provided in the measuring cell and thereby the ionization caused by radiation. In the French patent 1 220 332 is also one radioactive substance introduced into the measuring cell. It is still suggested that the radioactive To arrange the substance at the entrance of the measuring cell in such a way that the ionization takes place before the ionization
Meßzellen zur Erzeugung eines elektrischen
Signals zur Anzeige der Gegenwart einer
ionisierbaren GaskomponenteMeasuring cells for generating an electrical
Signals to indicate the presence of a
ionizable gas component
Anmelder:Applicant:
Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Calif.Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Calif.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,Dr. phil. G. B. Hagen, patent attorney,
München-Solln, Franz-Hals-Str. 21Munich-Solln, Franz-Hals-Str. 21
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Maurice Robert Burnell,Maurice Robert Burnell,
William Smith Gallaway, Fullerton, Calif.;William Smith Gallaway, Fullerton, Calif .;
Richard Albert Foster, La Habra, Calif.Richard Albert Foster, La Habra, Calif.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 27. Juni 1960 (38 907) - -V. St. v. America June 27, 1960 (38 907) - -
Gasstrahl, der das zu messende Gas enthält, in das Feld zwischen Anode und Kathode der Meßzelle eintritt. Gas jet containing the gas to be measured enters the field between the anode and cathode of the measuring cell.
Gemäß der Erfindung, die in den Patentansprüchen gekennzeichnet ist, werden zur Ionisierung des zu analysierenden Gases Elektronen verwendet, die durch Fotoemission einer Metalloberfläche, vorzugsweise hervorgerufen durch Ultraviolettstrahlung, erzeugt werden. Diese Elektronen haben durchschnittlich nicht genügend Energie, um das Trägergas, wie z. B. Argon, zu ionisieren. Ihre Energie, die noch durch die Beschleunigung durch eine Anode hohen Potentials vergrößert wird, reicht aber aus, die zu analysierenden Substanzen zu ionisieren. Selbst wenn man die Anordnung gemäß deutscher Auslegeschrift 293 durch das Einbringen von Sekundärelektronen emittierenden Metalloberfläche in den Strahlengang innerhalb der Meßzelle umändern würde, wären damit noch erhebliche Nachteile verbunden. Die zu analysierenden Bestandteile des Prüfgases würden durch den Raum der Meßzelle fließen, indem die Elektronen erzeugt werden. Dabei können Teile des Prüfgases Strahlung absorbieren, was wiederum den Fluß der emittierten Elektronen, die den Grundstrom und die Empfindlichkeit der Meßzelle bestim-According to the invention, which is characterized in the claims, are used to ionize the analyzing gas uses electrons generated by photoemission of a metal surface, preferably caused by ultraviolet radiation. These electrons have an average not enough energy to generate the carrier gas, e.g. B. argon to ionize. Your energy that still is increased by the acceleration by an anode of high potential, but is sufficient that too to ionize the substances to be analyzed. Even if you have the arrangement according to the German interpretative document 293 by introducing secondary electron-emitting metal surfaces into the beam path would change within the measuring cell, this would still have considerable disadvantages. The components of the test gas to be analyzed would flow through the space of the measuring cell by the electrons are generated. Parts of the test gas can absorb radiation, which in turn the flow of the emitted electrons, which determine the basic current and the sensitivity of the measuring cell.
509 720/361509 720/361
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men, ändert. Außerdem würden sich Bestandteile des thermischen Energie von 0,038 eV bei Raumtempezu
prüfenden Gases sowie des Trägergases, selbst bei ratur ergeben sich so effektive Energien bis über
kleinster Verunreinigung desselben, auf der Sekun- 12 eV. In Argon haben sich Werte bis zum Doppeldärelektronen
durch Einwirkung von UV-Strahlung ten dieses Effektivwertes ergeben,
emittierenden Metalloberfläche niederschlagen. Ein 5 Die in der erfindungsgemäß separat angeordneten
solcher Überzug im Innern des Gaskanals auf der Elektronenerzeugungskammer gebildeten Elektronen
emittierenden Metallfläche würde die Emissionseigen- strömen mit einem Spülgasstrom in die erste Ionisaschaften
verschlechtern. Es ist aber bekannt, daß bei tionskammer und mischen sich dort mit dem Prüfgas
der Erzeugung von Sekundärelektronen äußerste aus der Meßkolonne. Dabei bewirken sie infolge ihres
Sauberkeit notwendig ist. io nun höheren Energieniveaus die Ionisierung der Be-men, changes. In addition, components of the thermal energy of 0.038 eV at room temperature would be tested as well as the carrier gas, even at temperature this would result in effective energies up to the smallest contamination of the same, on the second 12 eV. In argon, values up to double electrons have resulted from the action of UV radiation t of this effective value,
knock down emitting metal surface. An electron-emitting metal surface formed in the inventive coating arranged separately in the interior of the gas channel on the electron generation chamber would worsen the emission inherent currents with a purge gas flow into the first ionic shaft. But it is known that at tion chamber and mix there with the test gas of the generation of secondary electrons outermost from the measuring column. In doing so, they effect is necessary as a result of their cleanliness. io now higher energy levels the ionization of the loading
Demgemäß werden die ionisierenden Elektronen standteile des Prüfgasstromes. Infolge elastischer und gemäß der Erfindung durch Fotoemission in einem nichtelastischer Zusammenstöße mit dem Spülgas Raum der Meßzelle erzeugt, der von dem Raum, in (Argon) und anderen anwesenden Gasen verlieren dem ihre Einwirkung auf das Prüfgas vonstatten geht, Elektronen jedoch einen Teil der erreichten Energie, getrennt ist, so daß das Träger- und das Prüfgas mit 15 Da der erste Anregungszustand von Argon 11,6 eV der Elektronenquelle nicht in Berührung kommt. beträgt, wirkt das Argon als Energieabfluß und hält Durch ein Spülgas, wie z. B. Argon, werden die Elek- die Elektronenenergie so etwa auf diesem Niveau, tronen dem Raum zugeführt, in den die Ionisation Dadurch wird bewirkt, daß nur eine geringe Ionisades Prüfgases erfolgt. Gelangen sie in Nähe der in tion des Spülgases eintritt. Gase mit geringerer Ionider Ionisationsmeßzelle angeordneten Anode, so 20 sationsspannung werden jedoch ionisiert und können werden sie durch diese beschleunigt und erhalten da- dadurch rasch und bequem gemessen werden. Die mit die zur Ionisierung des Prüfgases notwendige Arbeitsweise der Ionisierungskammer ist ähnlich der Energie. Jedoch wird das Trägergas nicht ionisiert. eines Geiger-Proportionalzählers; die Elektrode wird Damit werden die oben angeführten Nachteile über- positiv geladen, so daß von der Ionisierung von Bewunden, die entstehen würden, wenn man bei den 25 standteilen des Prüfgases herrührende Elektronen an seitherigen Anordnungen die zur Ionisierung des der Elektrode gesammelt v/erden. Durch Steigerung Prüfgases notwendigen Elektronen durch Emission der Spannung der Ionisationskammer kann eine Vervon Sekundärelektronen beispielsweise durch UV- vielfachung der Elektronen durch Stoßionisation erStrahlung erzeugen würde. Die Verwendung von reicht werden, so daß ein stärkeres elektrisches Signal radioaktiven Substanzen zur Ionisierung und die da- 30 erzielt wird.Accordingly, the ionizing electrons are part of the test gas flow. As a result of elastic and, according to the invention, by photo emission in a non-elastic collision with the purge gas, the measuring cell creates space, which loses its effect on the test gas from the space in (argon) and other gases, but electrons lose part of the energy achieved , is separated, so that the carrier gas and the test gas with 15 Since the first state of excitation of argon 11.6 eV does not come into contact with the electron source. is, the argon acts as an energy drain and holds. B. Argon, the electrons are the electron energy at about this level, electrons supplied to the room in which the ionization. This causes only a small amount of ionization of the test gas. Get close to where the purge gas enters. Gases with a lower anode arranged in the ionic ionization measuring cell, such as the ionization voltage, are, however, ionized and can be accelerated by this and can thus be measured quickly and conveniently. The mode of operation of the ionization chamber, which is necessary for ionizing the test gas, is similar to the energy. However, the carrier gas is not ionized. a Geiger proportional counter; This means that the above-mentioned disadvantages are excessively charged, so that from the ionization of wounds that would arise if electrons from the 25 constituents of the test gas were collected on previous arrangements, those for ionizing the electrode. By increasing the electrons required for test gas by emitting the voltage of the ionization chamber, secondary electrons can be converted, for example, by UV multiplication of the electrons through impact ionization. The use of so that a stronger electrical signal radioactive substances for the ionization and the DA-30 is obtained enough.
durch bedingten Sicherheitsanordnungen an einem Bei einer Ausführungsform ist eine verhältnismäßigby conditional safety arrangements on an In one embodiment, one is relative
derartigen Gerät sowie die damit verbundenen hohen große Elektronenerzeugungskammer vorgesehen, die Kosten sind eliminiert. Durch die Ausschaltung des eine Ultraviolettlampe enthält. Die Ionisationskambeachtlichen Störpegels radioaktiver Substanz ist die mer ist relativ klein. Ihre Mindestgröße ist durch die Empfindlichkeit des Gerätes erhöht. 35 Durchbruchspannung zwischen den Elektroden undSuch a device as well as the associated high large electron generating chamber are provided, the costs are eliminated. By turning off the an ultraviolet lamp it contains. The Ionisationskambeachtlichen interference level radioactive substance is the me r is relatively small. Their minimum size is increased by the sensitivity of the device. 35 Breakdown voltage between electrodes and
Die Verwendung von Wasserstoffflammen-Meß- der Kammerwand bestimmt. Die Empfindlichkeit der kammern, wie sie beispielsweise in der oben ange- Meßzelle ist annähernd proportional dem Volumen, führten Literaturstelle beschrieben sind, ist mit dem Das Volumen soll auch nicht so groß sein, daß eine Nachteil behaftet, daß sie in Räumen oder Gebieten Verbreiterung der Impulsspitzen durch Verteilung mit Explosionsgefahr nicht möglich ist. Außerdem 40 der Bestandteile des Prüfgases im Trägergas eintritt, wird für Anwendungsgebiete, wo ein rasch veränder- Das Spülgas unterstützt eine scharfe Ausbildung der licher Probegehalt gemessen werden soll, wie dies das den einzelnen Bestandteilen der Probe zuzuordnenbeispielsweise bei der Gaschromatographie der Fall den Impulsspitzen bzw. erzeugt ein kleineres effekist, eine Meßzelle mit einem sehr geringen effektiven tives Volumen, da die Bestandteile des Prüfgases mit Volumen benötigt. Auch diesen Anforderungen ge- 45 höherer Geschwindigkeit durch die Zelle gespült nügt eine Anordnung gemäß der Erfindung. werden.The use of hydrogen flame gauges determines the chamber wall. The sensitivity of the chambers, such as those in the above- measuring cell is approximately proportional to the volume, led literature reference are described is with the The volume should also not be so large that a The disadvantage is that they broaden the pulse peaks through distribution in rooms or areas with the risk of explosion is not possible. In addition, 40 of the components of the test gas enter the carrier gas, is used for areas of application where a rapidly changing The purge gas supports a sharp formation of the Licher sample content is to be measured, how this can be assigned to the individual components of the sample, for example in gas chromatography the case of the pulse peaks or produces a smaller effekist, a measuring cell with a very low effective tive volume, since the components of the test gas with Volume required. These requirements are also flushed through the cell at a higher speed an arrangement according to the invention is sufficient. will.
Kurz zusammengefaßt werden die oben angeführ- Als Material für die angestrahlte Fläche der Elek-Briefly summarized are the above-mentioned as material for the illuminated surface of the elec-
ten Aufgaben gemäß der Erfindung wie folgt gelöst. tronenerzeugungskammer kommen solche Metalle in In eine Meßzelle herkömmlicher Art wird das Prüf- Betracht, deren Elektronenaustrittsarbeit geringer als gas, das in einem Trägergas mitgeführt wird, einge- 50 die Energie ist, die von der optischen Lichtquelle bei bracht. Durch ein Spülgas werden der Meßzelle Elek- Abgabe von Protonen abgegeben wird. Es eignen sich tronen zugeführt, die durch Fotoemission in einer als derartige Materialien Aluminium, Wismuth, Cadzweiten, mit dieser Meßzelle verbundenen Kammer mium, Kobalt, Kupfer, Blei, Molybdän, Silber, Tanerzeugt werden. Die Elektronen werden durch die der tal, Zinn und Zink. Es können auch metallische Flä-Meßzelle angeordnete Anode beschleunigt. Der Spül- 55 chen in oxydischer Form vorliegen. Vorzugsweise gasstrom vermischt sich mit dem das Prüfgas enthal- wird Kupfer verwendet, da hier eine Oxydation die tenden Trägergasstrom. Daraufhin findet die Ionisie- Emission von Photoelektronen nicht nennenswert rung des Prüfgases statt. Der Ionisierungsstrom zwi- ändert. Bei Metall mit niederer Austrittsarbeit, wie sehen Anode und Kathode wird gemessen. z. B. Kalium oder Caesium, genügt nicht im sicht-ten objects according to the invention solved as follows. In a conventional type of measuring cell, the test is taken into account, the electron work function of which is lower than the gas carried in a carrier gas, which is the energy brought by the optical light source. Electrons are released from the measuring cell by means of a flushing gas. It is suitable trons supplied, which are generated by photo emission in a material such as aluminum, bismuth, cadecond, connected to this measuring cell chamber mium, cobalt, copper, lead, molybdenum, silver, tan. The electrons are made up of the tal, tin and zinc. It is also possible to accelerate anode arranged in a metallic surface measuring cell. The rinses are in oxidic form. The gas stream preferably mixes with the one containing the test gas. Copper is used, since an oxidation is the tendency for the carrier gas stream. The ionization emission of photoelectrons then takes place in the test gas. The ionization current between changes. For metal with a low work function, see the anode and cathode are measured. z . B. potassium or cesium, is not sufficient in the visible
Die Vorgänge in der erfindungsgemäßen Meßzelle 60 baren Bereich. Es können auch Röntgenstrahlen verwerden zur Zeit wie folgt gedeutet: wendet werden. Als Spülgase kommen außer ArgonThe processes in the measuring cell according to the invention 60 baren range. X-rays can also be used currently interpreted as follows: to be turned. In addition to argon, the purging gases are used
Das Auftreffen energiereicher Protonen auf die noch Helium, Neon, Krypton und Xenon in Betracht, metallische Oberfläche des Gehäuses bewirkt einen vorausgesetzt, daß sie hinreichend rein vorliegen. Austritt von Elektronen mit einer Energie, die nur Weiterhin ist an das Spülgas und an das Trägergas wenig oberhalb der thermischen Energie liegt. Diese 65 die Anforderung zu stellen, daß ihre Ionisationsnehmen in der Edelgasatmosphäre infolge des elek- spanne über der Ionisationsspannung des Prüfgases trischen Feldes eine Energie an, die mehrere hundert- liegt, so daß sie nicht von den in die Ionisationskammal so groß ist wie die thermische Energie. Bei einer mer eintretenden Elektronen ionisiert werden.The impact of high-energy protons on the helium, neon, krypton and xenon still in consideration, metallic surface of the housing causes one provided that they are sufficiently clean. Egress of electrons with an energy that is only further to the purge gas and to the carrier gas is little above the thermal energy. These 65 make the requirement that their ionization take place in the noble gas atmosphere as a result of the elec- tric span above the ionization voltage of the test gas tric field to an energy that is several hundred, so that it is not from the in the ionization chamber is as great as the thermal energy. With a mer entering electrons are ionized.
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Die seither vorliegenden Messungen schließen die 24. In der Elektronenerzeugungskammer ist eine Möglichkeit nicht aus, daß in der Elektronenerzeu- Elektronenquelle angeordnet. Gemäß der dargestellgungskammer auch metastabile Atome des Spülgases ten vorzugsweisen Ausführungsform ist eine Ultraerzeugt werden. Die metastabilen Atome gelangen violettlampe 25 in einem Sockel 26 und dieser wieder ebenfalls in die Ionisationskammer und tragen dort 5 in einem Stopfen 27 befestigt, die Lampe 25 wird von durch Zusammenstöße mit Bestandteilen des Prüf- einer Stromquelle 28 gespeist. Das Gehäuse umgases auch zur Ionisation derselben bei. Die Haupt- schließt eine metallische Räche, die beim Auftreffen ionierungsarbeit scheint jedoch von den Elektronen der Strahlung aus der Lampe Photoelektronen abgibt, herzurühren, da ihre mittlere Translationsgeschwin- Zweckmäßig kann das Gehäuse aus einem Kupferdigkeit etwa das Fünftausendfache derjenigen von io rohr bestehen, welches sowohl das mechanische GeArgon (das beispielsweise als Spülgas verwendet häuse für die Meßzelle abgibt und außerdem als wird) beträgt. Der Übergang vom metastabilen Zu- metallische Fläche wirkt. Weiterhin sind übliche Vorstand in den stabilen Zustand wirkt bei den Spülgas- richtungen zur Messung der Ionisation vorgesehen, atomen auch als Energieabfiuß für die energiereich- einschließlich einer Stromquelle 31 und eines Eleksten Elektronen, so daß dadurch die Möglichkeit 15 trometer-Verstärkers 32; die Wand des Metallgehäueiner Ionisation des Trägergases ebenfalls verringert ses und eine Elektrode 33 bilden die Ionisationskamwird. mer, die Elektrode ist in einem Isolierstopfen 34 Als optische Energiequellen zur Elektronenerzeu- befestigt. Für den Gasaustritt aus der Ionisationsgung kommen außer Ultraviolettlampen auch noch kammer ist eine Gasableitung 35 vorgesehen. Eine Quecksilberlichtbogen, Wasserstofflampen, Xenon- 20 Gaszuführung 36 dient zur Einleitung eines Gaslampen, Heizdrähte oder Röntgenröhren in Betracht, stromes in die Elektronenerzeugungskammer. Eine sofern das Auftreffen der von ihnen ausgesendeten weitere Gaszuführung 37 ist vorgesehen, um das Strahlen auf eine metallische oder metalloxydische Prüfgas aus der chromatographischen Kolonne in die Fläche das Auftreten von Elektronen bewirkt. Ionisationskammer einzuführen.The measurements available since then close the 24. There is one in the electron generation chamber Possibility not from that arranged in the electron generation electron source. According to the presentation chamber metastable atoms of the purge gas, the preferred embodiment, is ultra-generated will. The metastable atoms reach violet lamp 25 in a base 26 and this again also in the ionization chamber and carry there 5 fixed in a plug 27, the lamp 25 is from A power source 28 is fed by collisions with components of the test. Gas circulated around the housing also contribute to the ionization of the same. The main one closes a metallic avenge that on impact ionization work, however, seems to be due to the electrons of the radiation from the lamp giving off photoelectrons, Because their mean translational speed can be expediently made of copper about five thousand times that of io Rohr, which contains both the mechanical GeArgon (The housing used for example as a purge gas for the measuring cell and also as is). The transition from the metastable to metallic surface is effective. Furthermore are usual board members acts in the stable state in the purge gas directions intended for measuring the ionization, atoms also as an energy outflow for the energetic - including a power source 31 and an elec- tron Electrons, so that thereby the possibility of 15 trometer amplifier 32; the wall of the metal housing Ionization of the carrier gas is also reduced and an electrode 33 will form the ionization chamber. mer, the electrode is fastened in an insulating plug 34 as an optical energy source for generating electrons. For the gas exit from the ionization In addition to ultraviolet lamps, a gas discharge line 35 is also provided. One Mercury arc, hydrogen lamps, xenon 20 gas supply 36 is used to initiate a gas lamp, Heating wires or X-ray tubes into consideration, currents into the electron generation chamber. One provided that the impingement of the further gas supply 37 sent out by them is provided in order to Radiate a metallic or metal oxide test gas from the chromatographic column into the Area causes the appearance of electrons. Introduce ionization chamber.
Zur weiteren Veranschaulichung wird im folgen- 25 Gemäß einer speziellen Ausbildung der Meßzelle den ein Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf nach F i g. 2 wird die Ionisationskammer 24 von die Zeichnungen beschrieben. einem Kupferrohr mit 9,5 mm Außendurchmesser Fig. 1 ist ein Blockbild und veranschaulicht die gebildet, dann ergibt sich eine Ionisationskammer Anwendung der Meßzelle in Verbindung mit einem mit einem Volumen von etwa 1 ml. Die Lampe 25 Gaschromatographen; 30 war vom Typ Pen-Ray Nr. 11-SC-l, die Elektronen-F i g. 2 zeigt eine vorzugsweise Ausführungsform erzeugungskammer bestand aus einem Stück Kupferder Meßzelle gemäß der Erfindung; rohr mit 15,9 mm Außendurchmesser. Es wurde eine Fig. 3 bis 10 zeigen abgeänderte Ausführungsfor- veränderliche 2000-V-Stromquelle verwendet in Vermen der Meßzelle gemäß Fig. 2; bindung mit einem Mikro-Mikro-Amperemeter (Mo-Fig. Il und 12 zeigen weitere, abgeänderte Aus- 35 dell Kiethley Mr. 410) als Verstärker. Die Meßzelle führungsformen, die mit einem Beschleunigungsgitter der Erfindung wird bei chromatographischen Analyneben der Elektronenquelle ausgestattet sind. sen in der gleichen Weise wie übliche MeßkammernFor further illustration, the following is an exemplary embodiment with reference to FIG. 2, the ionization chamber 24 of the drawings will be described. a copper tube with an outer diameter of 9.5 mm FIG. 1 is a block diagram and illustrates the formation of an ionization chamber using the measuring cell in conjunction with one with a volume of about 1 ml. The lamp 25 gas chromatograph; 30 was of the Pen-Ray No. 11-SC-1 type, the electron-fi g. Figure 2 shows a preferred embodiment of the generating chamber consisting of a piece of copper of the measuring cell according to the invention; tube with an outer diameter of 15.9 mm. 3 to 10 show a modified embodiment of a variable 2000 V current source used in conjunction with the measuring cell according to FIG. 2; binding with a micro-micro-ammeter (Mo-Fig. II and 12 show further, modified versions 35 del l Kiethley Mr. 410) as an amplifier. The measuring cell guide, which is equipped with an accelerator grid of the invention in chromatographic analysis in addition to the electron source. sen in the same way as usual measuring chambers
Die Meßzelle der Erfindung wird nachfolgend in verwendet.The measuring cell of the invention is used below in.
Verbindung mit einem Gaschromatographen be- Die im einzelnen gewählte Anordnung der Bauschrieben; sie ist jedoch auf diese Anwendungsform 40 elemente der Meßzelle ist nicht entscheidend. Die nicht beschränkt und kann bei der Analyse beliebiger Ausführungsform gemäß F i g. 3 ist ähnlich der von Prüfgasströme mit ionisierbaren Verbindungen ein- F i g. 2, sie enthält jedoch einen nach innen gerichgesetzt werden. teten Rücken 40 an der Verbindungsstelle der beiden F i g. 1 zeigt eine typische Anordnung eines Gas- Kammern des Gehäuses sowie eine Prallplatte 41, die Chromatographen mit einem Druck- oder Strömungs- 45 auf der Zuführungsleitung 37 kurz vor deren Ende regler 15, einer Probezuführung 16, der chromatogra- befestigt ist. Eine solche Bauart erzwingt eine intenphischen Kolonne 17, einer Meßzelle 18 und einem sivere Vermischung der zwei eintretenden Gasströme Schreiber 19. Der Fluß des Trägergases wird durch und beseitigt praktisch vollständig jegliche Diffusion den Druckregler 15 gesteuert; gewöhnlich wird Argon des Prüf gases aus der Kolonne in die Elektronenverwendet, es können jedoch auch andere Gase wie 5° erzeugungskammer 23. Ausführungsformen entspre-Helium eingesetzt werden. chend der Fig. 2 und 3 werden im allgemeinen als Zu einer bestimmten Zeit wird eine Probemenge geradlinige Zellen bezeichnet. Fig. 4 zeigt eine ähndurch die Probezuführung 16 in das Trägergas einge- liehe Bauart, bei der der Fluß des Gasstromes durch spritzt, die Bestandteile der Probe werden beim die Elektronenerzeugungskammer 23 rechtwinklig Durchtritt durch die chromatische Kolonne vonein- 55 zum Gasstrom durch die Ionisationskammer 24 verander getrennt. Die Meßzelle liefert einen Ausgangs- läuft. Diese Bauform wird gewöhnlich als L-Zelle bestrom, dieser zeigt die Zeitdauer an, welche für jeden zeichnet.Connection with a gas chromatograph. However, it is on this application form 40 elements of the measuring cell is not critical. the not restricted and can be used in the analysis of any embodiment according to FIG. 3 is similar to that of Test gas flows with ionizable compounds in FIG. 2, but it contains an inwardly directed will. teten back 40 at the junction of the two F i g. 1 shows a typical arrangement of a gas chamber of the housing and a baffle plate 41, which Chromatograph with a pressure or flow 45 on the supply line 37 just before its end controller 15, a sample feed 16, which is chromatographically attached. Such a design enforces an intenphic Column 17, a measuring cell 18 and a sivere mixing of the two incoming gas streams Writer 19. The flow of carrier gas becomes through and virtually completely eliminates any diffusion the pressure regulator 15 is controlled; Usually argon of the test gas from the column is used in the electrons, However, other gases such as 5 ° generation chamber 23 can also be used. Embodiments correspond to helium can be used. 2 and 3 are generally referred to as At a given time, a sample of straight cells is called straight line cells. Fig. 4 shows a similar through the sample feed 16 in the carrier gas lent type, in which the flow of the gas stream through splashes, the constituent parts of the sample become rectangular at the electron generation chamber 23 Passage through the chromatic column from one to the other 55 to the gas flow through the ionization chamber 24 separated. The measuring cell delivers an output run. This design is usually powered as an L-cell, this shows the length of time that draws for each.
Bestandteil zum Durchfluß durch die Kolonne erfor- Zwei Ausführungsformen von Γ-Zellen sind in den derlich ist, und gibt außerdem eine quantitative F i g. 5, 6 und 7 dargestellt. In der Meßzelle gemäß Messung jeden Bestandteils. Der Ausgangsstrom 60 Fig. 5 liegen die Achsen der beiden rohrförmigen aus der Meßzelle wird gewöhnlich in irgendeiner Bauelemente, welche die beiden Kammern des GeForm für die spätere Durchsicht und Prüfung häuses bilden, in der gleichen Ebene, während diese aufgezeichnet, kann jedoch auch nur für die gleich- Achsen in der Bauform gemäß den F i g. 6 und 7 zeitige visuelle Beobachtung auf ein Zeigergerät über- gegeneinander versetzt sind. In der Ausführungsform tragen werden. 65 gemäß Fig. 8 und 9 ist die Elektronenerzeugungs-Die Meßzelle ist im einzelnen in Fi g. 2 dargestellt; kammer 23 ringförmig um die Ionisationskammer 24 sie umfaßt ein Gehäuse 22 mit einer Elektronen- gelegt, an Stelle der geraden Lampe 25 wird eine erzeugungskammer 23 und einer lonisierungskammer kreisförmige Lampe 42 verwendet. In einer prakti-Component for flow through the column required. Two embodiments of Γ cells are in the that is, and also gives a quantitative figure. 5, 6 and 7 shown. In the measuring cell according to Measurement of each component. The output current 60 Fig. 5 are the axes of the two tubular The measuring cell is usually converted into some kind of structural element which forms the two chambers of the GeForm for later perusal and examination house form, in the same plane, during this recorded, but can also only for the same axes in the design according to the F i g. 6 and 7 early visual observation on a pointer device are offset from one another. In the embodiment will wear. 65 of Figures 8 and 9 is the electron generation die The measuring cell is shown in detail in Fi g. 2 shown; chamber 23 ring-shaped around the ionization chamber 24 it comprises a housing 22 with an electron placed, instead of the straight lamp 25 is a generating chamber 23 and an ionization chamber circular lamp 42 is used. In a practical
Claims (1)
Ende der Hülse 72. Die Rohrleitung 36 zur Zufüh- Eine andere Bauart einer Meßzelle mit Beschleurung des Argon-Spülungsgases endet in einer anderen nigungsanode ist in Fig. 12 dargestellt. Ein metal-Rohrbefestigung 77 und steht mit der Kammer 71 in lisches Rohr 60 ist an beiden Enden mit Isolierstop-Verbindung. Die Lampe 25 wird von einer Hülse 78 20 fen 61 bzw. 62 verschlossen. Eine Einlaßleitung 63 getragen, welche mittels einer Rohrbefestigung 79 am von der gaschromatischen Kolonne führt durch einen Block angebracht ist; die Lampe liegt in der Kammer der Stopfen, hier den Stopfen 62, während eine Gas-71 oberhalb der Rohrleitung 37. Vorzugsweise ist die austrittsleitung 64 im anderen Stopfen angeordnet Hülse 72 etwas konisch ausgebildet, wodurch bessere ist; Zu- und Ableitung gestatten einen guten Gasfiuß Gasströmungseigenschaften innerhalb der Meßzelle 25 durch das Rohr. Die Ultraviolettlampe 25 ist in erzielt werden. Die Abgasleitung 35 führt durch den einem Sockel 26 befestigt, welcher von dem Stopfen Sockel 73 und steht mit dem Inneren der Hülse 72 in 62 getragen wird. Eine Beschleunigungsanode wie Verbindung. Diese Bauart ergibt eine feste und über- etwa das Gitter 50 erstreckt sich zwischen den Stopsichtliche Meßzelle, die leicht hergestellt, zusammen- fen 61 und 62 und umgibt die Lampe 25. Die Ionisagesetzt und wieder ausemandergebaut werden kann 30 tionsmeßvorrichtung gemäß Fig. 11 kann betrieben und gut gegen äußere Einflüsse abgeschirmt ist. Die werden, indem die positive Seite der Stromquelle 45 Meßzellen gemäß F i g. 3 bis 10 werden in gleicher mit der Anode 50 und die andere Klemme mit der Weise wie die Meßzelle gemäß F i g. 2 angeschlossen Röhre 60 verbunden wird. Bei dieser besonderen und betrieben. Ausführungsform liegen die Elektronenquelle undFig. 10 shows another embodiment of the or grid 50 has opposite the wall of the measuring chamber chamber, which has a positive potential from a solid copper block 70 43 and can accordingly be made. Inside the block 70 5 anode are designated. In the application, a chamber 71 was created by suitable measures, such as drilling the anode normally at a potential of. A sleeve 72, operated about 800 V opposite the chamber wall, which serves as the wall of the ionization chamber, projects the special acceleration anode according to that from a base 73, which in turn by means of an embodiment according to FIG. 11 is for operating plate 74 against an outer surface of the block 70 ge ίο of the measuring cell is not necessary because the positive bracket is attached. An insulating disk 75 is arranged between the plate 74 and the base of the device for ionization measurement, the kel 73, and the telelectrode 33 required for increasing the energy of the electrons is fixed in the insulating disk 75 and can erect the field. The grid 50 can be used and protrudes into the sleeve 72. The conduit 37 from which, by intercepting part of the photochromatographic column, leads through a tube 15 emitted electrons, the basic current or perturbation 76 into the block 70 and ends at the open level too control or decrease.
The end of the sleeve 72. The pipeline 36 for the supply line. Another type of measuring cell with evacuation of the argon flushing gas ends in a different leveling anode is shown in FIG. A metal pipe fastener 77 and stands with the chamber 71 in lisches pipe 60 is at both ends with Isolierstop connection. The lamp 25 is closed by a sleeve 78, 20 fen 61 and 62, respectively. An inlet conduit 63 is carried which is attached by means of a pipe fastener 79 to the gas chromatic column leading through a block; The lamp lies in the chamber of the stopper, here the stopper 62, while a gas 71 is located above the pipe 37. The outlet line 64 is preferably arranged in the other stopper and the sleeve 72 is somewhat conical, which makes it better; Infeed and discharge allow a good gas flow. Gas flow properties within the measuring cell 25 through the pipe. The ultraviolet lamp 25 is to be achieved in. The exhaust pipe 35 passes through the one base 26 attached, which is supported by the plug base 73 and stands with the interior of the sleeve 72 in 62. An accelerating anode like compound. This type of construction results in a solid and extends over approximately the grid 50 between the stops visible measuring cells, which are easily produced, join together 61 and 62 and surround the lamp 25. The ionization device can be set and dismantled again and is well shielded against external influences. By placing the positive side of the current source 45 measuring cells according to FIG. 3 to 10 are in the same way with the anode 50 and the other terminal with the manner as the measuring cell according to FIG. 2 connected tube 60 is connected. At this particular and operated. Embodiment lie the electron source and
sehen die Metallwandung und das Gitter ist eine 65 ..
Stromquelle 51 zur Elektronenbeschleunigung ge- Patentansprüche:
schaltet. Die in der Kammer 43 erzeugten energie- 1. Meßzelle zur Erzeugung eines elektrischen reichen Elektronen werden von dem durch die Rohr- Signals zur Anzeige der Gegenwart einer festzu-Inside the electron generating chamber 43 is the inside of the tube was arranged with a metal foil from an electron source, which is placed with the elec- Correspondingly, according to the embodiment according to FIG. 55, the ionization chamber must have a positive and a negative electrode, FIG. 2 can match. The electron generator can, however, also be supplied from a glass tube. Furthermore, devices are available in which the two electrodes are attached. Establishing an electric field in the chamber. It should also be noted that the electron generator is equipped with which the energy of the electrons generated in the chamber, even a wall made of glass or mer, can be considerably increased. 60 Quartz with the metal surface inside the chamber. According to the embodiment according to and the light source outside the chamber aufwei-Fig. 11 is inside the tube 43 around the sen, the radiation from the light source, lamp 25, a metal screen or grille 50 is arranged, then through the glass wall to which the grille is attached to the insulating plug 27. Directed between metal surface,
see the metal wall and the grille is a 65 ..
Power source 51 for electron acceleration.
switches. The energy- 1. measuring cell generated in the chamber 43 for generating an electrically rich electron are controlled by the signal through the pipe to indicate the presence of a
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1074293;
französische Patentschrift Nr. 1220 332;
»Nature« (London), 182 (1958), 4, S. 1663 und 1664.Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1074293;
French Patent No. 1220 332;
"Nature" (London), 182 (1958), 4, pp. 1663 and 1664.
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