DD286668A5 - Anordnung zur simultanen messung mehrerer elemente in einem absorptionsvolumen in der atomabsorptionsspektrometrie - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Messung mehrerer Elemente in einem Absorptionsvolumen in der Atomabsorptionsspektrometrie und ist einsetzbar bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an allen gebraeuchlichen Elementen im Wellenlaengenbereich von 190-860 nm. Die Erfindung ist gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:{simultane Messung; Atomabsorptionsspektrometrie; Impulslampe als Kontinuumstrahler; Echellespektrometer; CCD-Flaechensensor; CCD-Zeilen; Pixel}
Description
Hierzu 2 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der.' Windung
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Messung mehrerer Elemente in der Flammen- und flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie und ist einsetzbar bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an allen gebräuchlichen Elementen im Wellenlängenbereich von 190-86OmTi.
Die Atomabsorptionsspektrometrie ist als analytische Methode mit hoher Leistungsfähigkeit in der Praxis eingeführt. Als Hintergrundstrahler hat sich allgemein die Hohlkathodenlampe durchgesetzt, wohingegen als Absorber die verschiedenen Flammen und Brennertypen und flammenlose Anordnungen je nach Anforderung Verwendung finden. Bei der Analyse wird das vom Hintergrundstrahler erzeugte Licht einer für das gesuchte Element charakteristischen Spektrallinie durch die zu untersuchende Probe auf einen Empfänger geleitet und die Absorption gemessen. Die gemessenen Werte sind der gesuchten Elementkonzentration proportional, solange die Messung frei von Untergrundstörungen ist. Da für ein bestimmtes Analysenelement jeweils eine dieses Element repräsentierende Hohlkathodenlampe verfügbar se!n muß, wurden Versuche unternommen, mehrere Hohlkathodenlampen oder Lichtquellen, die eine kontinuierliche Strahlung aussenden, für eine Mehrelementatomabsorptionsanalyse einzusetzen. Die Anordnung mehrerer Hohlkathodenlampen ist entweder mit Verlusten im Lichtleitwert der Spektrometeranordnung und dadurch mit einer Verschlechterung des Signal-Rausch-Verhältnisses verbunden oder kann nur für ausgewählte Absorptionsvolumina eingesetzt werden. Die Verwendung von Kontinua als Hintergrundstrahlung leidet bei der notwendigen hohen Auflösung der Spektrometer unter zu geringer Strahlungsleistung für den Wollenlängenbereich unter 270 nm. Auch bei der in jüngster Zeit, im wesentlichen gestützt auf die moderne Rechentechnik und moderne Spektrometer, entwickelten „SIMAAC-Methode (T.C. O'Haver, Analyst 109 [1984J S. 211-217) sind die Empfindlichkeiten und die Nachweisgrenzen gegenüber der Atomabsorptionsspektrometrie mit der Hohlkathodoniampo um einen Faktor 3-10 je nach Element verschlechtert. Vorteilhaft ist jedoch dia Möglichkeit der Erweiterung des Kon*entraiionsboreiches von 2 auf 4-5 Größenordnungen in Richtung höherer Konzentrationen durch Veränderung der Bandbreite des Spektrometer oder durch Wobbelung über die Wellenlänge, wobei auch eine Korrektur der unspezifischen Untergrundabsorption möglich ist. Diese Anordnung ist mit einem hohen mechanischen und rechentechnischen Aufwand verbunden. Weiterhin von Nachteil ist die bei dem angewendeten Meßprinzip auftretende Zeitdifferenz zwischen den Messungen auf und neben den Absorptionslinien.
Ziel der Erfindung ist ee, an mehreren Elementen in der Analysenprobe mit hoher Empfindlichkeit gleichzeitig atomabsorptionsspektrometrische Messungen einschließlich Untergrundkorrektur ausführen zu können.
atomabsorptionsspektrometrischen Messungen anzugeben, die durch gleichzeitige Analyse an mehreren Elementen in der Analysfenprobe und gleichzeitiger Untergrundkorrektur bei der gleichen Messung wesentliche Merkmale der emissionsspektroskopischen Analyse als Vielelamentverfahren trägt und die durch hohe Meßempfindlichkeit vergleichbar ist mit der bekannten Einelementatomabsorptionsspektrometrie.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Hintergrundstrahler für die Absorptionsmessung das kontinuierliche Spektrum einer Impulslampe in Kombination mit einem an sich bekannten hochauflösenden, lichtstarken Echellespektrometer und mit einem in der Fokalebene des Spektrometer angeordneten speziellen CCD-Flächensensor als Empfängersystem (auch mehrere diskret angeordnete CCD-Zeilensensoren sind möglich) verwendet wird. Der geringen Ausdehnung der einzelnen Pixel des CCD-Flächensensors werden die Ordnungszeilen des Echellespektrometers angepaßt. Die Impulslampen sind so auszuführen, daß bei einem Elektrodenabstand von 1-10mm (1 mm entspricht größenordnungsmäßig der Eintrittsapertur des Spektrometer) mit relativ wenig Energie in einem kleinen Lampenvolumon bei kurzen Biitzdauern eine hohe Strahlungsleistung erreicht wird. Der spektrale Intensitätsverlauf des kontinuierlichen Spektrums der Strahlung der Impulslampe wird durch eine Entladungstemperatur von ca. 15000 K den Transmissionsgraden und den Meßempfindlichkeiten der einzelnen Teile der Anordnung so angepaßt, daß die einzelnen Pixel des CCD-Flächensensors zur E· reichung eines optimalen Signal-Rausch-Verhältnisses für alle Wellenlängen von 190-860 ηm bei jedem Blitz der Impulslampe immer in der Nähe ihrer Sättigung betrieben werden.
Zur Erzielung einer möglichst gleichen Anzahl von Fotoelektronen in allen Pixeln des CCD-Flächensensors im Echellespektrometer pro Blitz der Impulslampe ist erfindungsgemSß eine Blende vorgesehen, die eine Schwächung zu hoher spektraler Strahlungsanteile der Impulslampe bewirkt. Die Blende ist vor dem Kameraspiegel des Echelisspektrometers mit interner Prismenquerdispersion angeordnet. Zur Kompensierung der vom Echellegitter erzeugten wellenlängenabhängigen Blazeeffektivität ist die Blende als eine horizontal durch den optischen Mittelpunkt verlaufende, streifenförmige Abdeckung mit variabler Höhe ausgebildet.
Mit dieser Anordnung ist es möglich, im Echellespektrometer das kontinuierliche Spektrum des Hintergrundstrahlors über den gesamten Wellenlängenbereich in ausgesuchten Teilgebieten zu erfassen, und im Falle der Absorptionsmessung alle interessierenden Elemente in der Probe gleichzeitig zu analysieren. Außerdem enthält jede Einzelmessung mit jedem Lichtimpuls der Impulslampo im Gegensatz zu den bekannten Verfahren die vollständige Information der Absorptionsmessung. Dazu gehören die ungeschwächte Intensität I0 als Mittelwert aus den der Absorptionslinio benachbarten nicht absorbierten Wellenlängenbsreichen, die durch Absorption geschwächte Intensität I auf der Wellenlänge der Absorptionsünio und die Intensivitätswerte einer möglichen Untergrundstörung. Untergrundstörungen werden nur in dem äußr st unwahrscheinlichen Fall der direkten Koinzidenz einer Störlinie im Bereich der Halbwertsbreite der Absorptionslinie nicht erkennbar. Dadurch, daß alle notwendigen Informationen für die Absorptionsmessung mit jedem Lichtblitz durch die Verwendung des CCD-Fläcnensensors erfaßt werden, ist die Verwendung einer Impulslampe erst möglich, da Schwankungen der Strahlungsintensität von Blitz zu Blitz die Meßauswertung nicht beeinflussen.
Durch diese Anordnung wird der Korrelationsgrad der Meßwerterfassung so stark erhöht, daß insbesondere für geringe Absorptionen eine erhebliche Verbesserung der Meßgenauigkeit erreicht wird. Für die Zahl der von einem Blitz der Blitzlampe in einem Pixel des o.g. CCD-Flächensensors der beschriebenen Spektrometeranordnung generierten Fotoelektronen N(λ) gilt:
ί(λ) - SpektraldichtederBlitzlampeinW/m'srm
Λ - Lichtleitwert des Echellespektrometers = 4,2· 10~"m'sr
riEchix) - spektrale Effektivität des Echellespektrometers, beträgt ca. 40 % bei 800 nm, fallend auf ca. 10 % bei
200 nm und wird annähernd 5 · 105 · X (Wellenlänge in m)
δ (X) - spektrale Bandbreite des Echellespektrometers: 10"s · λ in m
t6 - ImpulslängcdesBlitzesca. 100ps
N(X) = 2,6-1O10 X3 L(X)
Im Idealfall ist L(X) gerade so groß, daß für alle Wellenlängen im Spektralbereich von 200 bis 860nm die gleiche Zahl von Elektronen generiert wird. Diese Zahl soll möglichst der Sättigungskapazität von 10' Elektronen/Pixel nahekommen.
Lio<M = 10β/2,6· 1010·λ3
-^y-W/m'srm(Wellenlängeinm) λ
Plasmen mit Tempersturen von ca. 1,5 104K mit einem spektralen Verlauf, die dem spektralen Verlauf des schwarzen Strahlers nahekommen, sind innerhalb einer erfindungsgemäßen Meßanordnung zur Simultan-AAS als Hintergrundstrahler anwendbar. Diese Plasmen können mit Impulslampen realisiert werden.
Es zeigen
Fig. 1: Eine erfindungsgemäße Anordnung in schematischer Darstellung, Fig. 2: Diagramm der Spektraldichteverteilungen.
Ein Echellespektrometer in Tetraederanordnung mit Eintrittsspalt 1 (20 · 200pm2), sphärischem Kollimatorspiegel 2 und Kameraspiegel 3(f = 500mm), Echellegitter 4 (75 Linien/mm, 60 120mm2 Gitterfläche) und interner Prismenquerdispersion-Quarzprisma 5,25° Prismenwinkel - wird als spektromotrische Ar.ordnung benutzt. Als Strahlungsensor dient ein CCD-Flächensensor in der Fokalebene 6 dos Spektrometer, welcher an don für die Atomabsorptionsspektrometrie relevanten Spektralpositionen einzelne modifiziorte CCD-Sensorzeilen 7 besitzt, deren Sensorelemente (64 Pixel mit 20 200μη-ι2 Pixelfläche, Sättigungskapazität 10° Elektronen/Pixel) in Richtung der Dispersion des Echellegitters verlaufen, so daß die Intensität auf den Wellenlängen der jeweiligen Absorptionslinie und deren spektrale Umgebung simultan gemessen werden können und eine überlappungsfreie Abbildung des Spektrums einer Lichtquelle (auch eines kontinuierlichen Spektrums) über alle Wellenlängen von 190-860ηm möglich ist. Zur definierten Abschwächung unerwünscht hoher Strahlungsanteile des Hintergrundstrahlers wird eino Blende 8 vor dem Kameraspiegel angebracht.Die spektrale Auflösung bei der o.g. Spaltbreite (Spaltbreite entspricht der Pixelbreite) boträgt R = 10s. Der Lichtleitwert entsprechend der realisierbaren Kollimatorfläche von 50 53 mm2 und dem Öffnungsverhältnis f/10 beträgt Λ = 4,2 10~7cm:sr. Wird als Lichtquelle beispielsweise eine Xenon-Impulsquarzlampe 9 geringer Baugröße mit geringem Elektrodenabstand (größer gleich 1 mm) verwendet, kann mit wenig elektrischer Energie bei kurzzeitigen Impulsentladungen mit einer Impulsdauer von 100-1000με durch die umgesetzte elektrische Leistung bei Strahlungstemperaturen von ca. 15000K ein kontinuierliches Spektrum hoher Strahlungsleistung auch im UV-Gebiet unter 270nm erzeugt werden. Ein Vergleich des Verlaufs des kontinuierlichen Spektrums mit der Spektraldichte des schwarzen Strahlers bei Temperaturen zwischen 104 K und 1,9 104K zeigt Fig. 2. Bei dem oben angegebenen Auflösungsvermögen des Echellospektrometers und der vorausgesetzten geringen Spaltbreiten von 20μηι worden spektrale Bandbreiten in der Größe der Halbwertsbreite der Absorptionslinie erreicht. Als Absorptionsraum 10 für die zu untersuchende Analysensubstanz dienen sowohl Flammen als auch Grafitrohranordnungen, deren Lichtleitwert wos< iitlich höher ist als der Lichtloitwert des Spektrometers.Die Impulslanipo 9 wird mithin probismlos im Abbildungsverhältnis 1:1 bei einem Öffnungsverhältnis f/10 durch den Absorptionsraum 10 hindu'ch auf den Eintrittsspalt 1 des Cchellespektrometers abgebildet.
Claims (4)
1. Anordnung zur simultanen Messung mehrerer Elemente in einem Absorptionsvolumen in der Atomabsorptionsspektrometrie, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:
- Einsatz einer Impulslampe als Kontinuumstrahler, wobei der spektrale Intensitätsverlauf der Strahlung der Impulslampe ein kontinuierliches, dem Spektrum eines schwarzen Strahlers mit einer Strahlungstemperatur von ca. 1500ΌΚ ähnliches Spektrum darstellt,
- hochauflösendes Echellespektrometer zur Untersuchung des entstehenden «Absorptionsspektrums,
- CCD-Flächensensor als Empfänger, daraus modifizierten CCD-Zeilen mitwenigen Pixeln besteht, die an den Orten von ausgewählten Spektrallinien eines Echellespektrums und deren Umgebung positioniert sind,
wobei der CCD-Flächensensor bei jedem Blitz der Impulslampe immer in der Nähe der Sättigung seiner Einzelpixel für alle Wellenlängen arbeitet.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Impulslampe vorzugsweise eine Xenon-Impulsquarzlampe vorgesehen ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer möglichst gleichen Anzahl von Fotoelektronen in allen Pixeln des CCD-Flächensensors im Echellespektrometer pro Blitz der Impulslampe eine Blende vorgesehen ist zur Schwächung zu hoher spektraler Strahlungsanteile der Impulslampe.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende vordem Kameraspiegei des Echellespektrometers mit interner Prismenquerdispersion angeordnet ist, wobei die Blende zur Kompensierung der vom Echellegitter erzeugten wellenlängenabhängigen Blazeeffektivität als eine horizontal durch den optischen Mittelpunkt verlaufende, streifenförmige Abdeckung mit variabler Höhe ausgebildet ist.
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| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee | ||
| WVSA | Restitution into prior status due to demand | ||
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) |
Owner name: BERTHOLD GMBH & CO. KG, 75323 BAD WILDBACH, DE |
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| RPV | Change in the person, the name or the address of the representative (searches according to art. 11 and 12 extension act) |
Representative=s name: PATENTANWAELTE BOSCH, GRAF V. STOSCH, JEHLE, 80639 |
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| ASS | Change of applicant or owner |
Owner name: BERTHOLD GMBH & CO. KG, BAD WILDBAD Effective date: 20030619 |
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| IF04 | In force in the year 2004 |
Expiry date: 20090704 |