DD279073A1 - ROUNDGENDIFRACTOMETER WITH AUTOMATIC ADJUSTMENT OF THE HORIZONTAL DIVERSITY LICENSE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Röntgendiffraktometer zur Durchführung von Beugungsanalysen an vorwiegend polykristallinen Substanzen. Das Röntgendiffraktometer besitzt eine senkrecht zur Primärstrahlrichtung verschiebbare Horizontaldivergenzblende mit einem elektrischen Antrieb, der mit der mikroelektronischen Steuerung des Röntgendiffraktometers gekoppelt ist. Bei der röntgenographischen Justierung wird die Horizontaldivergenzblende automatisch positioniert, so dass eine Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung ausgeschlossen wird.{Röntgendiffraktometer; Beugungsanalysen; polykristalline Substanzen; Horizontaldivergenzblende; Primärstrahlrichtung, Antrieb; Steuerung; Justierung; Gefährdung; Röntgenstrahlung}The invention relates to an X-ray diffractometer for carrying out diffraction analyzes of predominantly polycrystalline substances. The X-ray diffractometer has a horizontal diverging diaphragm which can be displaced perpendicular to the primary beam direction and has an electric drive which is coupled to the microelectronic control of the X-ray diffractometer. In the X-ray adjustment, the horizontal divergence diaphragm is automatically positioned, so that a hazard to the operator by X-radiation is excluded {X-ray diffractometer; Diffraction analysis; polycrystalline substances; Horizontal divergence panel; Primary beam direction, drive; Control; Adjustment; Endangering; X-rays}
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Die Erfindung betrifft ein Röntgendiffraktometer zur Durchführung von Beugungsanalysen an vorwiegend polykristallinen Substanzen.The invention relates to an X-ray diffractometer for carrying out diffraction analyzes of predominantly polycrystalline substances.
Die bekannten RöntgendiMraktometer bestehen aus einer Röntgenröhre und einem Goniometer mit einem Strahleneintrittsblendensystem, einem um die Goniometerachse drehbaren Probenträger und einem um den doppelten Winkelbetrag wie der Probenträger um ein und dieselbe Goniometerachse schwenkbaren Detektorarm, auf dem sich das Strahlenaustrittsblendensystem und der Detektor für die Registrierung der von der Röntgenröhre ausgehenden und an der Probe reflektierten Röntgenstrahlung befinden.The known RöntgendiMraktometer consist of an X-ray tube and a goniometer with a beam entrance diaphragm system, a rotatable about the goniometer axis sample carrier and a double angle as the sample carrier about the same goniometer pivoting detector arm on which the beam exit diaphragm system and the detector for the registration of X-ray emitted by the X-ray tube and reflected by the sample.
Bei den bekannten Röntgendiffraktometern werdet ι unterschiedliche Mitte! und Methoden zur röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers angewendet.In the known X-ray diffractometers ι different center! and methods for X-ray adjustment of the X-ray diffractometer applied.
Ziel der Justierung ist es, die Achse des vom Fokus der Röntgenröhre ausgehenden Primärstrahlenbündels mit der Richtung in Übereinstimmung zu bringen, die durch das Strahleneintrittsblendensystem (insbesondere durch die Horizontaldivergenzblende), die Goniometerachse und das Strahlenaustrittsblendensystem (insbesondere durch die Detektorblende) in der Nullstellung der Winkelskala des Detektorarmes bestimmt ist.The aim of the adjustment is to bring the axis of the primary beam emanating from the focus of the X-ray tube into agreement with the direction through the beam entry diaphragm system (in particular through the horizontal divergence diaphragm), the goniometer axis and the beam exit diaphragm system (in particular through the detector diaphragm) in the zero position of the angular scale the detector arm is determined.
Im allgemeinen wird bei den bekannten Ftöntgendiffraktomelern diese durch Strahleneintrittsblendensystem, Goniometerachse und Strahlenaustrittsblendensyste η bestimmte Richtung durch Fluchtung mit Hilfe optischer Mittel eingestellt. In der Folge ist die röntgenographische Justierung der Röntgenröhre bezüglich dieser Richtung notwendig.In general, in the known Ftöntgendiffraktomelern this determined by radiation inlet diaphragm system, goniometer axis and Strahlenaustrittsblendensyste η certain direction by alignment by means of optical means. As a consequence, the X-ray adjustment of the X-ray tube with respect to this direction is necessary.
Bekannt sind Röntgendiffraktometer, tei dene ι diese Justierung dadurch erreicht wird, daß Justiermittel vorgesehen sind, die es erlauben, das Goniometer gegenüber der g atrennt aufgestellten feststehenden Röntgenröhre zu bewegen. Weiterhin sind Röntgendiffraktometer bekannt, bei denen die Röntgenröhre auf einer fest mit dem Goniometer verbundenen Vorrichtung u°.festigt wird, die es erlaubt, die Röntgenröhre gegenüber dem Goniometer zu bewegen.Are known X-ray diffractometer, tei dene ι this adjustment is achieved in that adjusting means are provided which allow it to move the goniometer relative to the g atrennt erected fixed x-ray tube. Furthermore, X-ray diffractometers are known in which the X-ray tube is fixed on a device fixedly connected to the goniometer, which allows the X-ray tube to be moved relative to the goniometer.
Bekannt ist weiterhin ein Röntgendiffraktometer für Routineuntersuchungen, das im WP 621 K/3049105 beschrieben wurde, bei dem die röntgenographische Justierung dadurch vereinfacht wird, daß die Primärstrahlrichtung durch den Fokus der ortsfest am Goniometer angebrachten Röntgenröhre und durch die in den Probenträger einsetzbare Spaltblende, deren Mitte in der Goniometerachse liegt, festgelegt wird. Die Horizontaldivergenzblende wird mittels Verschiebung senkrecht zur Primärstrahlrichtung und die Detektorblende mittels Drehung des Detektorarmes um die Goniometerachse in die durch Fokus der Röntgenröhre und Spaltblende festgelegte Primärstrahlrichtung röntgenographisch justiert. Der Nullpunkt der Winkelskala der Drehung des Detektorarmes wird durch mechanische oder elektronische Mittel in die justierte Position des Detektorarmes, bei der die Detektorblende in der Primärstrahlrichtung liegt, verschoben.Also known is an X-ray diffractometer for routine examinations, which has been described in WP 621 K / 3049105, in which the X-ray adjustment is simplified by the fact that the primary beam direction through the focus of the fixed fixed to the goniometer X-ray tube and through the insertable into the sample holder slit diaphragm whose center in the goniometer axis is determined. The horizontal divergence diaphragm is adjusted by means of displacement perpendicular to the primary beam direction and the detector diaphragm by means of rotation of the detector arm about the goniometer axis in the fixed by focus of the X-ray tube and slit diaphragm primary beam direction X-ray. The zero point of the angular scale of the rotation of the detector arm is shifted by mechanical or electronic means to the adjusted position of the detector arm with the detector aperture in the primary beam direction.
Bei den bekannten Röntgendiffraktometern gibt es verschiedene Sicherheitseinrichtungen, die im Meßbetrieb die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung weitestgehend ausschließen.In the known X-ray diffractometers, there are various safety devices that exclude as far as possible the danger of the operator by X-ray radiation during measurement operation.
Die röntgenographische Justierung ist jedoch vom Operator durch Manipulationen am Röntgendiffraktometer in der Nähe des Primärstrahlenbündels und Beobachtung des Strahlenganges mittels Leuchtschirmen oder der im Detektor registrierten und angezeigten Impulsrate durchzuführen, wobei eine Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung während der Justierung auftreten kann.However, the X-ray adjustment is to be performed by the operator by manipulations on the X-ray diffractometer in the vicinity of the primary beam and observation of the beam path by means of fluorescent screens or the registered and displayed pulse rate in the detector, with a threat to the operator by X-rays during adjustment may occur.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Durch die Erfindung soll die röntgenographische Justierung eines Röntgendiffraktometers für Routineuntersuchungen automatisiert und die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung beseitigt werden.The invention is intended to automate the X-ray adjustment of an X-ray diffractometer for routine examinations and to eliminate the endangerment of the operator by X-ray radiation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgendiffraktometer gemäß WP 621 K/3049105 so auszubilden, daß die röntgenographische Justierung des Röntgendiffraktometers automatisch durchgeführt werden kann und dadurch die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung bei der Justierung entfällt. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die am Strahleneintrittsblendensystem angebrachte, senkrecht zur Primärstrahlrichtung verschiebbare Horizontaldivergenzblende einen elektrischen Antrieb für die Verschiebung der Blende senkrecht zur Strahlrichtung und eine elektronische Steuerung für diesen Antrieb besitzt, der in die Steuerung des Röntgendiffraktometers einbezogen ist.The invention has for its object to form an X-ray diffractometer according to WP 621 K / 3049105 so that the X-ray calibration of the X-ray diffractometer can be performed automatically and thereby eliminates the risk of X-ray exposure to the operator. According to the invention, this object is achieved in that the mounted on the beam entry diaphragm system, displaceable perpendicular to the primary beam direction horizontal divergence diaphragm has an electric drive for the displacement of the diaphragm perpendicular to the beam direction and an electronic control for this drive, which is included in the control of the X-ray diffractometer.
Bei der röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers muß die Horizontaldivergenzblende durch Verschiebung senkrecht zur Primärstrahlrichtung, die durch den Fokus der Röntgenröhre und eine Spaltblende im Probenträger bestimmt ist, so justiert werden, daß der durch sie hindurchtretendt) Strahl die Spaltblende im Probenträger passiert.In the X-ray calibration of the X-ray diffractometer, the horizontal divergence diaphragm must be adjusted by displacement perpendicular to the primary beam direction, which is determined by the focus of the X-ray tube and a slit in the sample carrier, so that the beam passing through it passes through the slit in the sample carrier.
Gemäß der Erfindung wird die Verschiebung der Horizontaldivergenzblende mittels des elektrischen Antriebs durchgeführt. Bei schrittweiser oder kontinuierlicher Verschiebung der Horizontaldivergenzblende mittels der elektronischen Steuerung und gleichzeitiger Registrierung der Intensität des Primärstrahlenbündels im Detektor wird die Stellung der Horizontaldivergenzblende ermittelt, bei der maximale Intensität vorliegt.According to the invention, the displacement of the horizontal divergence diaphragm is performed by means of the electric drive. With gradual or continuous displacement of the horizontal divergence diaphragm by means of the electronic control and simultaneous registration of the intensity of the primary beam in the detector, the position of the horizontal divergence diaphragm is determined at which maximum intensity is present.
Diese Stellung der Horizontaldivergenzblende wird anschließend durch die elektronische Steuerung des Röntgendiffraktometers eingestellt.This position of the horizontal divergence diaphragm is then adjusted by the electronic control of the X-ray diffractometer.
Durch die Art der automatischen röntgenographischen Justierung entfällt die Justierung der Horizontaldivergenzblende durch den Operator mittels eines Justierbetriebes in der Nähe des Primärstrahles und die damit verbundene Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung.Due to the nature of the automatic X-ray adjustment, the adjustment of the horizontal divergence diaphragm by the operator by means of a Justierbetriebes in the vicinity of the primary beam and the associated threat to the operator by X-rays eliminated.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnungen der Horizontaldivergenzblende (Fig. 1) und d„3 Röntgendiffraktometers (Fig.2) erläutert.The invention will be explained below with reference to the schematic drawings of the horizontal divergence diaphragm (FIG. 1) and d "3 X-ray diffractometer (FIG. 2).
Die Horizontaldivergenzblende besteht aus dem Grundkörper Fig. 1 /1, dem Blendenhalter Fig. 1 /2, dem Blendenschieber Fig. 1/3 und dem elektrischen Antrieb Fig. 1/4.The horizontal divergence diaphragm consists of the main body Fig. 1/1, the diaphragm holder Fig. 1/2, the shutter slide Fig. 1/3 and the electric drive Fig. 1/4.
Der Grundkörper Fig. 1/1 ist so ausgeführt, daß er mittels der Klemmung Fig. 1/5 am Eintrittsblendensystem Fig. 2/5 des Röntgendiffraktometers befestigt werden kann.The main body Fig. 1/1 is designed so that it can be fixed by means of the clamp Fig. 1/5 on the entrance panel system Fig. 2/5 of the X-ray diffractometer.
Der Grundkörper Fig. 1/1 besitzt eine Führung Fig. 1/6 und einen Trieb Fig. 1/7 zur Verschiebung des Blendenhalters Fig. 1/2 gegenüber dem feststehenden Grundkörper Fig. 1/1. Am Grundkörper Fig. 1/1 ist ein elektrischer Antrieb Fig. 1/4 (vorzugsweise ein Schrittantrieb) befestigt, dessen Achse mit der Spindel des Triebes Fig. 1/7 gekoppelt ist.The main body Fig. 1/1 has a guide Fig. 1/6 and a drive Fig. 1/7 for the displacement of the aperture holder Fig. 1/2 relative to the fixed body Fig. 1/1. On the main body Fig. 1/1 an electric drive Fig. 1/4 (preferably a stepper drive) is fixed, whose axis is coupled to the spindle of the drive Fig. 1/7.
In den Blendenhalter Fig. 1/2 können Blendenschieber rig. 1/3 mit unterschiedlicher Öffnung zur Begrenzung der Horizontaldivergenz eingesetzt werden.In the aperture holder Fig. 1/2 can shutter slide rig. 1/3 are used with different opening to limit the horizontal divergence.
Der Antrieb Fig. 1/4 ist mit einer nicht dargestellten elek'ionischen Steuerung verbunden, die Bestandteil der mikroelektronischen Steuerung des Röntgendiffraktomaters ist. Mit Hilfe das Antriebes Fig. 1/4 und des Triebes Fig. 1 /7 kann der Blendenhalter Fig. 1/2 mit dem Blendenschieber Fig. 1/3 kontinuierlich oder in Schritten von etwa 0,005mm gegenüber dem Grundkörper Fig. 1 /1 senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig. 2/4 verschoben werden.The drive Fig. 1/4 is connected to an elek'ionischen control, not shown, which is part of the microelectronic control of the Röntgendiffraktomaters. With the aid of the drive Fig. 1/4 and the drive Fig. 1/7, the diaphragm holder Fig. 1/2 with the shutter slide Fig. 1/3 continuously or in steps of about 0.005mm relative to the main body Fig. 1/1 perpendicular to the primary beam direction Fig. 2/4 are moved.
Die Verschiebung erfolgt autom itisch durch die mikroelektronische Steuerung des Röntgendiffraktometers oder über Tasten (vorwärts, rückwärts) an der Bedieneinheit des Röntgendiffraktometers.The shift takes place automatically by the microelectronic control of the X-ray diffractometer or via keys (forward, backward) on the operating unit of the X-ray diffractometer.
Das Röntgendiffraktometer ist wie folgt aufgebaut (Fig.2):The X-ray diffractometer is constructed as follows (Figure 2):
Die Röntgenröhre Fig.2/2, die sich in einem Röhrenschutzqehäuse befindet, wird sm Goniometer Fig.2/1 ortsfest befestigt. Das Strahleneintrittsblendensystem Fig. 2/5 enthält die Horizontaldivergenzblendo Fig. 776, die senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig. 2/4 verschiebbar ist und die erfindungsgemäß mit einem elektrischen Antrieb versehen ist.The X-ray tube Fig.2 / 2, which is located in a Röhrenschutzqehäuse is fixed stationary goniometer Fig.2 / 1. 2/5 contains the Horizontaldivergenzblendo Fig. 776, which is perpendicular to the primary beam direction Fig. 2/4 displaced and which is provided according to the invention with an electric drive.
In den Probenträger Fig. 2/7 kann eine Spaltblende Fig. 2/8 (Öffnung etwa 0,05 mm) eingesetzt werden, deren Mitte in der Goniometerachse Fig.2/9 liegt.In the sample carrier Fig. 2/7, a slit diaphragm Fig. 2/8 (opening about 0.05 mm) can be used, the center of which lies in the goniometer axis Fig.2 / 9.
Auf dem Detektorarm Fig. 2/10 sind das Strahlenaustri'.isblendensystem Fig. 2/11, die Detektorblende Fig. 2/12 und der Detektor Fig. 2/13 zur Registrierung der Röntgenstrahlung angebracht.On the detector arm Fig. 2/10 the Strahlenaustri'isisblendensystem Fig. 2/11, the detector diaphragm Fig. 2/12 and the detector Fig. 2/13 are mounted to register the X-radiation.
Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 und Detektorblende Fig.2/12 besitzen auswechselbare Blendenschieber.Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 and detector aperture Fig.2 / 12 have interchangeable shutter slide.
Bei der röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers wird in den Probenträger Fig. 2/7 die Spaltblende Fig. 2/8 eingesetzt. Als Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 wird ein Blendenschieber mit einer Öffnung von etwa 1 mm, als Detektorblende Fig. 2/12 ein Blendenschieber mit einer Öffnung von etwa 0,05 mm verwendet.In the X-ray diffraction of the X-ray diffractometer, the slit diaphragm Fig. 2/8 is inserted into the sample carrier Fig. 2/7. As horizontal divergence diaphragm Fig. 2/6 a shutter slide with an opening of about 1 mm, as the detector diaphragm Fig. 2/12 a shutter slide is used with an opening of about 0.05 mm.
Der Detektorarm Fig. 2/10 wird um seine Achse gedreht, bis das vom Fokus Tig. 2/3 der Röntgenröhre Fig. 2/2 ausgehende und durch die Spaltblende Fig.2/8 begrenzte Primärstrahlenbündel Fig. 2/4 durch die Detektorblende Fig. 2/12 tritt und im Detektor Fig. 2/13 registriert wird.The detector arm Fig. 2/10 is rotated about its axis until the focus Tig. 2/3 of the X-ray tube Fig. 2/2 outgoing and bounded by the slit diaphragm Fig.2 / 8 primary beam bundle Fig. 2/4 passes through the detector diaphragm Fig. 2/12 and in the detector Fig. 2/13 is registered.
Der Detektorarm Fig.2/10 ist so einzustellen, daß im Detektor Fig. 2/3 maximale Intensität registriert wird. Dadurch wird gewährleistet, daß der Fokus Fig. 2/3, die Goniometerachse Fig. 2/9 und die Detektorblende Fig. 2/12 auf einer Geraden liegen.The detector arm Fig.2 / 10 is to be adjusted so that in the detector Fig. 2/3 maximum intensity is registered. This ensures that the focus Fig. 2/3, the goniometer axis Fig. 2/9 and the detector aperture Fig. 2/12 lie on a straight line.
Die Justierung des Detektorarmes Fig.2/10 erfolgt mit Hilfe der mikroelektronischen Steuerung des Diffraktometers, indem das Primärstrahlenbündel Fig. 2/4 schrittweise abgetastet, das Maximum der im Detektor Fig. 2/13 registrierten Intensitätsverteilung mittels eines Rechenprogrammes bestimmt und der dem Maximum entsprechende Winkel der Drehung des Detektorarmes Fig. 2/10 automatisch eingestellt wird.The adjustment of the detector arm Fig.2 / 10 is carried out with the aid of the microelectronic control of the diffractometer by the primary beam Fig. 2/4 scanned stepwise, the maximum of the registered in the detector Fig. 2/13 intensity distribution determined by a computer program and the maximum corresponding Angle of rotation of the detector arm Fig. 2/10 is set automatically.
Der b si der Justierung des Detektorarmes erhaltene Winkelwert, der vom Nullpunkt der Winkelskala des Detektorarmes abweichen kann, wird von der Diffraktiometersteuerung so korrigiert, daß in der röntgenographisch justierten Stellung des Detektorarmes der Nullpunkt der Winkelskala liegt.The angular value obtained in the adjustment of the detector arm, which can deviate from the zero point of the angle scale of the detector arm, is corrected by the diffractometer control in such a way that the zero point of the angle scale lies in the X-ray-adjusted position of the detector arm.
Zur Justierung der Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 wird in diese ein Blendenschieber mit einer Öffnung von etwa 0,05mm eingesetzt. Im Detektor Fig. 2/13 wird maximale Intensität registriert, wenn die Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 auf der gleichen Geraden wie der Fokus Fig. 2/3, die Spaltblende Fig. 2/8 und die Detektorblende Fig. 2/12 liegt. Diese Position der Horizontaldivergenzblende Fig.2/6 wird erfindungsgemäß dadurch eingestellt, daß sie mit Hilfe ihres elektrischen Antriebes schrittweise senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig. 2/4 verschoben und jeweils die in den Detektor Fig. 2/13 fallende Intensität registriert, das Maximum der Intensitätsverteilung durch ein Rechenprogramm ermittelt und anschließend die Position der Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 mit Hilfe des Antriebes automatisch eingestellt wird, bei der maximale Intensität im Detektor registriert wurde.To adjust the horizontal divergence diaphragm Fig. 2/6, a shutter slide is used with an opening of about 0.05mm in this. In the detector Fig. 2/13 maximum intensity is registered when the horizontal diverging diaphragm Fig. 2/6 on the same line as the focus Fig. 2/3, the slit diaphragm Fig. 2/8 and the detector diaphragm Fig. 2/12 is located. This position of the horizontal divergence diaphragm Fig.2 / 6 is set according to the invention in that it gradually shifted with the aid of their electric drive perpendicular to the primary beam direction Fig. 2/4 and registers each falling in the detector Fig. 2/13 intensity, the maximum of the intensity distribution determined by a computer program and then the position of the horizontal divergence diaphragm Fig. 2/6 is set automatically by means of the drive, was registered at the maximum intensity in the detector.
Der gesamte Ablauf der röntgenographischen Justierung der Horizontaldivergenzblende wird von der mikroelektronischen Steuerung des Diffraktometers automatisch durchgeführt, so daß eine Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung ausgeschlossen ist.The entire sequence of the radiographic adjustment of the horizontal divergence diaphragm is carried out automatically by the microelectronic control of the diffractometer, so that a threat to the operator by X-radiation is ruled out.
In einer weiteren Ausführungsform besitzt die Horizontaldivergenzblende einen Blendenhalter, in den gleichzeitig zwei Blendenschieber eingesetzt werden können.In another embodiment, the horizontal divergence diaphragm has a diaphragm holder into which two diaphragm valves can be simultaneously inserted.
Der Blendenhalter kann in zwei Positionen gebracht werden, so daß sich entweder der eine oder der andere Blendenschieber im Strahlengang befindet. Diese Ausführungsform der Horizontaldivergenzblende erlaubt es, den bei der Justierung des Röntgendiffraktometes notwendigen Wechsel des Blendenschiebers automatisch durchzuführen und damit die gesamte Justierung ohne Eingriff des Operators nacheinander ablaufen zu lassen.The aperture holder can be placed in two positions, so that either one or the other shutter slide is in the beam path. This embodiment of the horizontal divergence diaphragm makes it possible to automatically perform the necessary in the adjustment of the X-ray diffractometer change of the shutter slide and thus to run the entire adjustment without intervention of the operator in succession.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B5 | Patent specification, 2nd publ. accord. to extension act | ||
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| UW | Conversion of economic patent into exclusive patent | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |