DD270371A1

DD270371A1 - Anordnung zur simultanen mehrelementanalyse fuer atomabsorptionsspektrometer

Info

Publication number: DD270371A1
Application number: DD31453888A
Authority: DD
Inventors: Dieter Graefe
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1988-04-08
Filing date: 1988-04-08
Publication date: 1989-07-26
Also published as: DE3902390A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Multielementanalyse, die in der Atomabsorptionsspektrometrie einsetzbar ist. Aus einer in der meridionalen Fokalebene eines abbildenden Gitters angeordneten Spaltmaske austretende Elementelinien werden ueber Kippspiegel, deren Kippachsen im wesentlichen parallel zur meridionalen Fokalebene verlaufen, wahlweise auf beidseitig zur Fokalebene benachbarte Empfaenger gerichtet. Jedem Empfaenger wird von jedem Linienstrahler hoechstens eine Elementelinie zugeordnet. Die Gesamtzahl der Empfaenger entspricht der hoechsten Anzahl der je Linienstrahler ausgesendeten Elementelinien. Durch die Erfindung wird der geraetetechnische Aufwand zum simultanen Nachweis flexibel zusammenstellbarer Elementegruppen verringert. Fig. 1

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Multielementanalyse, die in der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) einsetzbar ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die AAS als Analysenmethode ist im Vergleich zur Atomemissionsspektrometrie wegen des geringen Dynamikbereiches des Meßsignals in Abhängigkeit von der Analytkonzentration, wegen des Einsatzes von Linienstrahlern und wegen der

unterschiedlichen Analysenbedingungen für die verschiedenen Elemente eine Einelementmethode. Aus diesem Grunde sinddie automatisch arbeitenden AAS-Geräte im Multielementbetrieb vorwiegend als Sequenzgeräte ausgelegt.

Unter Einschränkung ist jedoch eine Auswahl von geeigneten Elementekombinationen bei Berücksichtigung der analytischen Bedingungen, insbesondere der Atomisatorbedingungen, für eine Simultananalyse möglich. Die Anwendung der simultanen Analyse ist vor allem dort vorteilhaft, wo nur minimale Probenvokimia zur Verfügung stehen,

oder durch die höhere Produktivität der Methode ein Rationalisierungseffekt erreicht wird.

Bekannt ist ein simultan arbeitendes AAS-Gerät, bei dem die Strahlung dreier Mehrelement-Hohlkatodenlampen durch eine Drehspiegolanordnung zeitgeschachtelt und einschließlich einer durchstrahlten D₂E-Untergrundlampe in einem Strahlengang

vereinigt wird. Dieser Strahlengang durchsetzt eine Probe und wird anschließend in einer Polychromatoranordnung mitmodifiziertem Rowlandkreis spektral zerlegt. In der meridionalen Fokalebene des abbildenden Beugungsgitters ist eine

Spaltmaske angeordnet, die Austrittsspalte für die jeweiligen Elementelinien besitzt. Beginnend z. B. im UV-Bereich und fortschreitend zu längeren Wellenlängen werden etwa drei bis fünf aufeinanderfolgende, eng

benachbarte Elementlinien zu einer Gruppe zusammengefaßt und über Umlenkspiegel zu einem aus Anordnungsgründenhinsichtlich der seitlichen Abmaße miniaturisierten SEV geführt. Auf diese Weise kann der wichtige Spektralbereich von 190 bis460nm mit etwa 20 Empfängern und den wichtigsten Analysenlinien überdeckt werden. Im Anwendungsfall werden die

Empfangskanäle bestückt, in denen die deklarierten Elementelinien liegen. In einem anderen bekannten Simultangerät (Z9000 der Firma Hitachi) wird die Strahlung von vier Hohlkatodenlampen in einem Strahlengang vereinigt. Die spektrale Zerlegung nach der Durchstrahlung des Probenraumes erfolgt mit vier Beugungsgittern

und der Empfang mit vier SEVs. Dieser verhältnismäßig hohe Aufwand wird gewählt, um im Wechsel eine weitere Gruppe vonvier Elementen automatisch in den Vierfach-Monochromator-Strahlengang einjustieren zu können.

Die an derartige Geräte gestellten Forderungen bestehen einerseits in einer Beschränkung auf geeignete Elementekombinationen und andererseits in der Möglichkeit, aus einer größeren Elementezahl die simultan zu erfassenden Elemente durch den Anwender auswählen zu können. Während die zuerst beschriebene technische Lösung der zweiten Forderung nur mit dem Angebot einer Vielzahl von Empfangskanälen nachkommt, besteht bei der zweiten Lösung der hohe Aufwand in der Anordnung von vier Empfangskanälen

mit vier Beugungsgittern und vier SEVs.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, den zur Auswahl und zum simultanen Nachweis von Elementen bisher betriebenen Aufwand zu verringern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, den Nachweis von flexibel in Gruppen zusammenfaßbarer Elemente mit einer stark verringerten Anzahl von Empfängern zu gewährleisten, ohne daß Beschränkungen durch die Spaltlage auf der Spaltmaske entstehen.

Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe durch eine Anordnung zur simultanen Mehrelementanalyse für Atomabsorptionsspektrometer, bei der ein aus zeitgeschachtelter Strahlung von Linienstrahlern bestehendes Strahlenbündel nach dem Durchtritt durch eine Probe auf eine Polychromatoranordnung gerichtet ist, in deren meridionaler Fokaiebene eine Spaltmaske mit nachgeordneten Umlenkelementen angeordnet ist, die die aus den Spalten austretende Strahlung Empfängern zuführt, indem die der Spaltmaske nachgeordni ten Umlenkelemente als Kippspiegel ausgebildet sind, deren Kippachse im wesentlichen parallel zur meridionalen Fokalebene verläuft.

Beidseitig sind der meridionalen Fokalebene Empfänger benachbart, deren Gesamtzahl der höchsten Anzahl der je Linienstrahler ausgesendeten Elementelinien entspricht und auf die wahlweise die aus den Spalten austretende Strahlung durch die Kippspiegel gerichtet ist. Jedem Empfänger ist von jedem Linienstrahler höchstens eine Elementelinie zugeordnet.

Bei der Verwendung von Zweielemente-Hohlkatodenlampen ist der meridionalen Fokalebene beidseitig je ein Empfänger benachbart.

Vorteilhafterweise ist ein Teil der Kippspiegel mehreren Austrittspalten zugeordnet, aus denen Strahlung verschiedener Linienstrahler austritt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1: eine Anordnung gemäß der Erfindung mit zwei Empfangskanälen in einer Draufsicht Fig. 2: einen Teil der Anordnung in Seitenansicht

Gemäß der Figur sind als Linienstrahler drei Hohlkatodenlampen 1,2,3 vorgesehen, deren Strahlung über Umlenkspiegel 4,5, 6,7,8 und einen drehbaren Sektorspiegel 9 in einem kolliniar verlaufenden Strahlengang.tiJ einem Strahlenbündel 10 vereinigt wird, das einen am Ort 11 bei Bedarf vorgesehenen Kontinuumstrahler in Form einer D₂E-Lampe durchsetzt. Über einen weiteren Umlenkspiegel 12 wird das Strahlenbündel 10 durch einen Probenraum 13 geführt und durch Umlenkspiegel 14,15 über einen Eintrittspalt 16 auf ein abbildendes holographisches Gitter 17 gerichtet. In der meridionalen Fokalebene FE des Gitters 17, in der eine spektrale Zerlegung erfolgt ist, ist eine Spaltmaske 18 angeordnet, deren Spalte 19 an den Orten interessierender Elementelinien liegen. Unmittelbar nach den Spalten 19 sind Kippspiegel 20 vorgesehen, deren Kippachsen x-x parallel zur msridionalen Fokalebene verlaufen und denen Umlenkspiegel 21,22 nachgeordnet sind. Der meridionalen Fokalebene FE sind beidseitig je ein als SEV ausgebildeter Empfänger 23,24 benachbart, deren Katoden zur besseren Strahlungsaufnahme Linsen 25,26 vorangestellt sind. Die Linsen 25,26 können auch in Abhängigkeit von der Einfallsschräge der Strahlung entfallen. In Fig. 1 ist nur der Empfänger 24 sichtbar.

Da mindestens eine der Hohlkatodenlampen 1,2,3 als Zweielementestrahler ausgebildet sind, werden durch den Sektorspiegel 9 in zeitlicher Verschachtelung maximal zwei Elementelinien gleichzeitig über den Strahlengang geführt und treten demzufolge auch gleichzeitig aus den betreffenden Spalten 19 aus. Für die eine Elementelinie befindet sich der zugeordnete Kippspiegel 20 in einer Stellung, in der die auftreffende Strahlung auf den Empfänger 23 und für die andere Elementelinie auf den Empfänger 24 gerichtet wird.

Die optische Abbildung Gitter-Empfänger über Kipp- und Umlenkspiegel 20,21,22 gewährleistet eine freie Auswahl der Elementekombinationen unabhängig von der Lage der Elementelinien im Polychromator.

Für die bei einer ausgewählten Elementekombination nicht benutzten Elementelinien sind die Kippspiegel 20 entweder nicht bestückt, abgedeckt oder befinden sich in einer dritten Lage, in der keine Überführung auf einen der Empfänger 23,24 und keine Rückspiegelung in den Polychromatorraum erfolgt.

Zur Vermeidung von Engstellen durch in der Fokalebene nahe benachbarte Elementelinien können mehrere Linien auf einem der Kippspiegel 20 zusammengefaßt werden, sofern jede dieser Linien von einer anderen Hohlkatodenlampe ausgestrahlt wird. Die Umlenkspiegel 21,22 sind in ihrer Ausführung je nach gewählter Polychromatorkonfiguration und Spektralbereich zur Gewährleistung einer vollständigen Überführung der Strahlungsleistung auf die Empfänger 23,24 erforderlicherweise in Teilspiegel aufgeteilt.

Claims

1. Anordnung zur simultanen Multielementanalyse für Atomabsorptionsspektrometer, bei der ein aus zeitgeschachtelter Strahlung von Linienstrahlern bestehendes Strahlenbündel nach dem Durchtritt durch eine Probe auf eine Polychromatoranordnung gerichtet ist, in deren meridionaler Pokalebene eine Spaltmaske mit nachgeordneten Umlenkelementen angeordnet ist, die die aus den Spalten austretende Strahlung Empfängern zuführt, gekennzeichnet dadurch, daß die der Spaltmaske nachgeordneten Umlenkelemente als Kippspiegel ausgebildet sind, deren Kippachse im wesentlichen parallel zur meridionalen Fokalebene verläuft, der beidseitig Empfänger benachbart sind, deren Gesamtzahl der höchsten Anzahl der je Linienstrahler ausgesendeten Elementelinien entspricht und auf die wahlweise die aus den Spalten austretende Strahlung durch die Kippspiegel gerichtet ist, wobei jedem Empfänger von jedem Linienstrahler höchstens eine Elementelinie zugeordnet ist.

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der meridionalen Fokalebene beidseitig je ein Empfänger, der höchsten Anzahl bei Zweielement-Hohlkatodenlampen ausgesendeten Elementelinien entsprechend, benachbart ist.

3. Anordnung nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil der Kippspiegel mehreren Austrittsspalten zugeordnet ist, aus denen Strahlung verschiedener Linienstrahler austritt.