DD263790A1 - METHOD FOR PRODUCING A GRANULATED PROTEASE PRODUCT - Google Patents

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DD263790A1
DD263790A1 DD28912486A DD28912486A DD263790A1 DD 263790 A1 DD263790 A1 DD 263790A1 DD 28912486 A DD28912486 A DD 28912486A DD 28912486 A DD28912486 A DD 28912486A DD 263790 A1 DD263790 A1 DD 263790A1
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DD
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protease
solution
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milk
enzyme
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DD28912486A
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Ines Braun
Horst Kunath
Otto Pulz
Heinrich Petzold
Petra Sandau
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Inst Getreideverarbeitung
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Abstract

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Proteaseproduktes. Sie ist insbesondere anwendbar zur Herstellung von Milchgerinnungsproteaseprodukten. Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit geringem technisch-technologischem Aufwand Proteaseprodukte herzustellen, die nicht nur eine gute Enzymstabilitaet, Rieselfaehigkeit und Lagerstabilitaet aufweisen, sondern auch bei Einsatz in der Milchindustrie unkompliziert anwendbar sind. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine waesserige Proteaseloesung oder Protease-Kulturloesung mit einem Trockensubstanzgehalt von 2...4% und einer Enzymaktivitaet von etwa 2 000...4 000 Milchgerinnungseinheiten/ml auf in einem Wirbelschichtgranulator befindliche, die Tertiaerstruktur der Protease bei Rekonstitution stabilisierende Traegerstoffe, wie Magermilchpulver und/oder dextrinhaltige Stoffe, bei einer Produkttemperatur von 30...50C aufgesprueht, anschliessend die der Enzymaktivitaet im Endprodukt fuer die Milchgerinnung notwendige Menge Stabilisator zugegeben und das entstehende granulierte Proteaseprodukt mit Magermilch und/oder Maltodextrinloesung ummantelt und auf einen Feuchtegehalt von etwa 2% getrocknet wird.The invention includes a method for producing a granulated protease product. It is particularly applicable to the preparation of milk clotting protease products. The aim of the invention is to produce protease products with low technical and technological complexity, which not only have good enzyme stability, flowability and storage stability, but are also uncomplicated when used in the dairy industry. The essence of the invention consists in that an aqueous protease solution or protease culture solution having a dry matter content of 2... 4% and an enzyme activity of about 2,000 to 4,000 milk clotting units / ml is present on the Tertiaer structure of the protease in a fluid bed granulator during reconstitution stabilizing Traegerstoffe, such as skimmed milk powder and / or dextrin-containing substances, sprayed at a product temperature of 30 ... 50C, then the enzyme activity in the final product for milk clotting necessary amount stabilizer added and the resulting granulated protease product coated with skim milk and / or Maltodextrinloesung and dried to a moisture content of about 2%.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Proteaseproduktes. Sie ist insbesondere anwendbar zur Herstellung von Milchgerinnungsproteasen.The invention relates to a method for producing a granulated protease product. It is particularly applicable to the preparation of milk clotting proteases.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Erhöhung der Lagerstabilität und Verbesserung der Handhabbarkeit werden Enzympräparate in zunehmendem Maße als Trockenprodukte hergestellt. Bekannt sind insbesondere Verfahren zur Herstellung trockener Enzymprodukte für die Anwendung in Reinigungs- und Waschmitteln.To increase storage stability and improve handling, enzyme preparations are increasingly being produced as dry products. In particular, processes for the preparation of dry enzyme products for use in detergents and detergents are known.

Die Trocknung erfolgt dabei nach bekannten Verfahren wio Vakuumtrocknung, Gefriertrocknung, Sprühtrocknung, Granulationstrocknung auf Telleranlagen oder auch durch Einschluß in Mikrokapseln.The drying is carried out by known methods wio vacuum drying, freeze drying, spray drying, granulation drying on plate systems or by inclusion in microcapsules.

Herkunftsbedingte Begleitstoffe, wie Fremdproteine, Schleimstoffe u.a. müssen vor der Trocknung aus den Enzymlösungen entfernt und die Enzymlösungen konzentriert werden.Origin-related accompanying substances, such as foreign proteins, mucilages and the like must be removed from the enzyme solutions before drying and the enzyme solutions concentrated.

Problematisch bei allen Verfahren sind die zum Teil erheblichen Enzymverluste, die auf geringe Temperaturstabilität, starke Hygroskopie und eine hohe Empfindlichkeit der Enzyme gegen Befall und Abbau durch Mikroorganismen zurückzuführen sind.Problematic in all methods are the partly considerable enzyme losses, which are due to low temperature stability, strong hygroscopicity and a high sensitivity of the enzymes against attack and degradation by microorganisms.

Eine Verfahrensauslegung, bei der einerseits keine Hitzedenaturieruncj auftritt und andererseits aber auch die Produkte keine zu hohe Restfeuchte mehr aufweisen und nicht hygroskopisch reagieren, was zum Verkleben und Versetzen der Anlagenteile führt, ist daher nur mit hohem technisch-technologischem Aufwand realisierbar.A process design in which, on the one hand, no heat denaturation occurs and, on the other hand, the products also do not have too high a residual moisture content and do not react hygroscopically, which leads to sticking and displacement of the plant components, can therefore only be realized with high technical and technological effort.

Dies ist insbesondere bei der Sprühtrocknung (siehe DE-OS 3141498 und DE-OS 3044454) der Fall, die zwar eine schonende Trocknung der Enzyme ermöglicht, bei der jedoch infolge der starken Hygroskopie des Produktes hohe Enzymverluste durch das Verkleben der Anlagen auftreten. Durch Zusatz von Stabilisatoren und Füllstoffen wird dieser Nachteil umgangen, das Verfahren wird jedoch ökonomisch uneffektiv und die Produkte teuer. Außerdem ergeben sich aus den Zusätzen (z. B. Cobalt- und Mangansalzen) Probleme bei der Applikation der Enzyme bzw. bei Einsatz in der Lebensmittelindustrie.This is the case in particular in spray drying (see DE-OS 3141498 and DE-OS 3044454), which, while allowing a gentle drying of the enzymes, but in which due to the strong hygroscopy of the product high enzyme losses occur due to the sticking of the equipment. The addition of stabilizers and fillers avoids this disadvantage, but the process becomes economically ineffective and the products expensive. In addition, the additions (eg cobalt and manganese salts) give rise to problems in the application of the enzymes or when used in the food industry.

Bei der Sprühtrocknung kommt es darüber hinaus auch durch ungenügende Abtrennung herkunftsbedingter Begleitstoffe wie Fremdproteine, Schleimstoffe u. c. zu einem Verkleben der Anlagen. Durch zusätzliche aufwendige Verfahrensschritte müssen diese Stoffe restlos aus der zu trocknenden Enzymlösung entfernt werden.In spray drying, it also comes through insufficient separation of ancillary substances such as foreign proteins, mucilage u. c. for gluing the plants. By additional complex process steps, these substances must be removed completely from the enzyme solution to be dried.

Probleme bei der Anwendung treten auch beim Verkapseln von Enzymen bzw. bei dem Einbetten von Enzymen in geeignete Trägerstoffe (siehe US-PS 4266029, DE-OS 2060095, US-PS 4116771) auf. Nicht immer sind die Trägermaterialien für den Anwendungsbereich der Enzyme geeignet und zugelassen. Außerdem sind diese Verfahren derzeit noch sehr teuer und können nur für hochwertige Spezialprodukte angewendet werden.Problems in the application also occur in the encapsulation of enzymes or in the embedding of enzymes in suitable carriers (see US-PS 4266029, DE-OS 2060095, US-PS 4116771). The support materials are not always suitable and approved for the field of application of the enzymes. In addition, these methods are currently still very expensive and can only be used for high-quality specialty products.

In der DE-OS 2354791 wird ein Verfahren zur Herstellung von feston Enzymgranulaten für die Verwendung in Reinigungsmittelzusammensetzungen beschrieben. Eine Protease und anorganische Salze enthaltende Enzymlösung wird in einem Lödige-Mischer auf granulatförmiges Natriumpolyphosphat zerstäubt. Auf die so hergestellten Granulenkerne wird eine wässerige, Dextrin und Glukose enthaltende Lösung zerstäubt.DE-OS 2354791 describes a process for the preparation of solid-enzyme granules for use in detergent compositions. An enzyme solution containing protease and inorganic salts is atomised onto granular sodium polyphosphate in a Lödige mixer. An aqueous solution containing dextrin and glucose is atomized onto the granules thus prepared.

Die entstehenden Granulate werden anschließend in einem Wirbelbett getrocknet.The resulting granules are then dried in a fluidized bed.

In der DE-OS 3336235 wird ein Verfahren zur Herstellung eines granulatförmigen immobilisierten Enzyms beschrieben. In einem ersten Schritt wird nur ein Trägergemisch, bestehend aus einem Bindemittel (z. B. Gelatine, Kasein, Agar, Alginat) und einem feinteiligr.n inerten Füllstoff (z. B. Ton, gemahlenes Glas, Asbest, Ruß, Metallstaub) hergestellt.In DE-OS 3336235 a process for the preparation of a granular immobilized enzyme is described. In a first step, only a carrier mixture consisting of a binder (eg gelatin, casein, agar, alginate) and a finely divided inert filler (eg clay, ground glass, asbestos, carbon black, metal dust) is produced ,

Anschließend wird das Trägergemisch in einem zweiten Vsrfahrensschritt im Wirbelbett mit der Enzymlösung und einem Vernetzungsmittel besprüht und getrocknet. Nach diesem Verfahren werden sehr harte Enzympräparate mit einem Anteil von 20...30% Enzym-Trockensubstar.z erhalten.Subsequently, the carrier mixture is sprayed in a second Vsrfahrensschritt in a fluidized bed with the enzyme solution and a crosslinking agent and dried. According to this method, very hard enzyme preparations are obtained with a proportion of 20-30% enzyme dry substar.

Nachteile dieser beschriebenen Verfahren sind eine sehr aufwendige Technologie und Technik und der stark eingeschränkte Anwendungsbereich der Enzymprodukte durch die im Produkt enthaltenen Träger-, Füll- und Hilfsstoffe, bzw. die eingesetzten Stabilisatoren.Disadvantages of these methods described are a very complex technology and technology and the severely limited scope of the enzyme products by the carrier, fillers and excipients contained in the product, or the stabilizers used.

Nach DD-WP 229590 wird ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Enzympräparates beschrieben, bei dem eine Proteaselösung mit einem Trockensubstanzanteil von 10...30% auf in der Wirbelschicht befindliche Proteasegranulate mit einem Durchmesser von 0,5...2mm aufgedüst wird.According to DD-WP 229590 a process for the preparation of a granulated enzyme preparation is described, in which a protease solution with a dry matter content of 10 ... 30% is sprayed on in-fluidized protease granules with a diameter of 0.5 ... 2mm.

Haben die Granulate einen Durchmesset von 3mm erreicht, verlassen sie über einen klassierenden Abzug die Wirbelschicht urd werden in einem Fließbettkühler abgekühlt.Once the granules have reached a diameter of 3 mm, they leave the fluidized bed via a classification hood and are cooled in a fluid bed cooler.

Der Produktstrom von 15kg/h wird in 2 Stoffstrome geteilt, wobei 6kg/h mit einer Feuchte von 8% der Lagerung zugeführt werden und 9 kg/h auf eine Korngröße von 0,5... 2 mm zerkleinert und der Wirbelschicht zur Aufrechterhaltung des Granulierprozesses zugeführt werden.The product stream of 15kg / h is divided into 2 streams, with 6kg / h with a moisture content of 8% being fed to the storage and crushing 9 kg / h to a grain size of 0.5 ... 2 mm and the fluidized bed to maintain the product Granulation be supplied.

Hin wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die hohe Temperaturbelastung des Enzyms und die damit zwangsläufig verbundene Abnahme der Enzymaktivität durch Verwendung des granulierten und vermahlenen Enzymproduktes als Vorlage.A major disadvantage of this method is the high temperature load of the enzyme and the necessarily associated decrease in enzyme activity by using the granulated and ground enzyme product as a template.

Zusätzlich entsteht ein Aufwand für das Vermählen der Granulate.In addition, an expense for the grinding of the granules.

Da nur 40% des entstehenden Enzymproduktes der Lagerung bzw. der Verwendung zugeführt werden, ist das Verfahren insgesamt wenig effektiv.Since only 40% of the resulting enzyme product is supplied for storage or use, the process is generally less effective.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit geringem technisch-technologischem Aufwand granulierte Proteaseprodukte, insbesondere MilchgerinnungsproteaseprocJukte, herzustellen, die eine gute Enzymaktivität aufweisen, lagerstabil, riesol- bzw. fließfähig und in ihrer Anwendung unkompliziert sind.The object of the invention is to produce granulated protease products, in particular milk clotting protease products, which have good enzyme activity, are storage-stable, free-flowing and flowable and uncomplicated in their use, with a low technical and technological expense.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahrensbedingungen aufzuzeigen, bei denen, ausgehend von einer Enzymlösung geringer Aktivität, die Konzentrierungs-, Granulierungs- und Trocknungsprozesse in oiner solchen Weise durchgeführt werden, daß stabile lagerfähige Proteasegranulate mit gegenüber der Ausgangslösung erhöhter Enzymaktivität entstehen. Gleichzeitig sollen die Verfahrensbedingungen so gestaltet werden, daß Proteasegranulate entstehen, die in ihrer Anwendung in der Milchindustrie unkompliziert sind. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine wässerige Proteaselösung bzw. Proteasekulturlösung mit einem Trockensubstanzgohalt von 2...4% und einer F.nzymaktivität von etwa 3000 Milchgerinnungseinheiten/ml auf ein in einem Wirbelschichtgranulator (WSG) befindliches Trägermaterial unter Erreichung einer Produkttemperatur von 30... 500C in der Weise aufgesprüht wird, daß das Endprodukt mindestens 10000 Gerinnungseinheiten/g aufweist. Als Trägermaterial werden die Tertiärstruktur der Protease bei Rekonsticu.ion stabilisierende Stoffe, wie zum Beispiel Magermilchpulver und/oder dextrinhaltige Stoffe, verwendet. Das Aufsprühen der Proteaselösung erfolgt also bei definierter Produkttemperatur von 3O...5O°C, indem die Temperatur der trocknenden und das Wirbelbett erzeugenden Zuluft 70...8O0C beträgt.The invention has the object of demonstrating process conditions in which, starting from an enzyme solution of low activity, the concentration, granulation and drying processes are carried out in oiner such that stable storable protease granules arise with respect to the starting solution increased enzyme activity. At the same time, the process conditions should be designed to produce protease granules that are uncomplicated in their use in the dairy industry. According to the invention, the object is achieved in that an aqueous protease solution or protease culture solution having a dry matter content of 2... 4% and an F.nzymaktivität of about 3000 milk clotting units / ml on a in a fluidized bed granulator (WSG) located carrier material to achieve a product temperature of 30 ... 50 0 C is sprayed in such a way that the final product has at least 10,000 coagulation units / g. The carrier material used is the tertiary structure of the protease in the case of stabilizing substances, for example skimmed milk powder and / or substances containing dextrin. The spraying of the protease solution is therefore at a defined product temperature of 3O ... 5O ° C, while the temperature of drying and the fluidized bed generating air supply 70 ... is 8O 0 C.

Anschließend wird auf das wirbelnde Gemisch eine etwa 40%ige wässerige Lösung Kalziumchlorid aufgesprüht, wobei das Verhältnis Kalziumsalz zu Enzymaktivität im Endprodukt so gewählt wird, daß ein nochmaliger Zusatz von Kalziumsalz bei der Anwendung der Milchgerinnungsprotease entfallen kann. Die Kalziumsalzlösung kann zusätzlich Molkereihilfsstoffo enthalten.Subsequently, an approximately 40% aqueous solution of calcium chloride is sprayed onto the fluidizing mixture, wherein the ratio of calcium salt to enzyme activity in the final product is chosen so that a further addition of calcium salt can be omitted in the application of the milk clotting protease. The calcium salt solution may additionally contain dairy adjuvant.

Gemäß einer Ausführungsvariante ist es auch möglich, die Kalziumsalzlösung in der erforderlichen Menge gemeinsam mit der Proteaselösung auf das im WSG befindliche Trägermaterial aufzusprühen. Auf die im WSG sich bildenden Enzymgranulate werden zur Verbesserung der Lagerstabilität und Erhöhung der fliesel- bzw. Fließfähigkeit der Granulate Magermilch und/oder eine Maltodextrinlösung die Zusatzstoffe zur Verhinderung des mikrobiellen Befalls der Proteasegranulate, wie zum Beispiel Natriumbenzoat oder -sorbat enthalten kann, aufgesprüht.According to one embodiment, it is also possible to spray the calcium salt solution in the required amount together with the protease solution onto the carrier material present in the WSG. Skimmed milk and / or a maltodextrin solution may be sprayed onto the granules which form in the WSG in order to improve the storage stability and increase the fluidity or flowability of the granules, the additives for preventing the microbial infestation of the protease granules, for example sodium benzoate or sorbate.

Das Wesen der Erfindung besteht demnach darin, daß eine wässerige Proteaselösung, insbesondere Milchgerinnungsprotease, bzw. eine Proteasekulturlösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 2.. .4% und einer Enzymaktivität von etwa 2000...4000 Milchgerinnungseinheiten/ml auf in einem WSG befindliche, die Tertiärstruktur der Protease bei Rekonstitution stabilisierende Trägerstoffe, wie Magermilchpulver und/oder dextrinhaltige Stoffe bei einer Produkttemperatur von 30...500C aufgesprüht wird, erschließend die der Enzymaktivität im Endprodukt für die Milchgerinnung notwendige Menge Stabilisator, insbesondere Kalziumchlorid, in Form einer 35...50%igen Lösung, die gegebenenfalls noch Molkereihilfsstoffe wie Citrate und/oder Azotate und/oder Phosphate enthält, zugegeben wird und das entstehende granulierte Proteaseprodukt mit Magermilch und/oder Maltodextrinlösung, die gegebenenfalls bakterizide Stoffe, wie Natriumbezoat und/oder -sorbat enthält, ummantelt und auf einen Feuchtegehalt von etwa 2% getrocknet wird.The essence of the invention is thus that an aqueous protease solution, in particular Milchgerinnungsprotease, or a Protease culture solution having a dry matter content of 2 .. .4% and an enzyme activity of about 2000 ... 4000 milk clotting units / ml located in a WSG, the Tertiary structure of the protease in reconstitution stabilizing excipients, such as skim milk powder and / or dextrin-containing substances at a product temperature of 30 ... 50 0 C, opens the enzyme activity in the final product for milk clotting necessary amount of stabilizer, especially calcium chloride, in the form of a 35. ..50% solution, which may still contain dairy excipients such as citrates and / or azotates and / or phosphates, is added and the resulting granulated protease product with skimmed milk and / or maltodextrin solution containing optionally bactericidal substances, such as Natriumbezoat and / or sorbate , sheathed and on a damp content of about 2% is dried.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch Ausnutzung der in der Wirbelschicht in einem Arbeitsschritt durchführbaren Verfahrensschritte Mischen, Granulieren und Trocknen, ausgehend von einer Proteaselösung oder auch einer Protease-Kulturlösung, die noch Beimengungen enthält, die bei anderen Trocknungsverfahren erheblich stören, ohne wesentlichen Aktivitätsverlust ein Produkt erhalten wird, das abgesehen von guter Riesel- bzw. Fließfähigkeit nicht nur eine ausgezeichnete Lagerstabilität aufweist, sondern gleichzeitig für den Einsatz in der Milchindustrie optimal zusammengesetzt ist. Das heißt, Arbeitsschritte, die bei Anwendung der bisher bekannton flüssigen oder trocknen Milf.hgerinnungsproteasen notwendig sind, können entfallen. So bietet das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß enzymstabilisierende und enzymeffektivierende Substanzen, vorzugsweise lösliche Kalziumsalze, die sonst beim Einsatz von Enzymen getrennt zugesetzt werden, entweder zusammen mit der Proteaselösung auf das im WSG befindliche Trägermaterial gesprüht werden oder daß Proleaselösung und enzymstabilisierende und enzymeffektivierende Substanzen getrennt nacheinander auf das Trägermaterial gesprüht werden.The particular advantage of the method according to the invention is that, by utilizing the process steps which can be carried out in one step in the fluidized bed, mixing, granulation and drying, starting from a protease solution or else a protease culture solution which still contains admixtures which significantly interfere with other drying methods, Without significant loss of activity, a product is obtained which, apart from good flowability, not only has excellent storage stability, but is optimally composed for use in the dairy industry at the same time. That is, operations that are necessary when using the previously bekannton liquid or dry Milf.hgerinnungsproteasen may be omitted. Thus, the process according to the invention has the advantage that enzyme-stabilizing and enzyme-effective substances, preferably soluble calcium salts, which are otherwise added separately when enzymes are used, are either sprayed together with the protease solution onto the carrier material in the WSG or the prolease solution and enzyme-stabilizing and enzyme-neutralizing substances are separated be sprayed successively on the substrate.

Überraschender Weise hat sich gezeigt, daß das Verfahren eine Trocknungstemperatur zuläßt, die oberhalb der Inaktivierungstemperatur der Protease liegt. Das heißt, die zu erwartende Denaturierung der Protease tritt nicht ein und die angewandte Temperatur ermöglicht eine Trocknung bis auf einen Feuchtegehalt von etwa 2%.Surprisingly, it has been found that the method allows a drying temperature which is above the inactivation temperature of the protease. That is, the expected denaturation of the protease does not occur and the temperature used allows drying to a moisture content of about 2%.

Die erfindungsgemäßen Varianten des gleichzeitigen oder getrennten Aufsprühens bieten darüber hinaus den Vorteil, den Verfahcensablauf in bezug auf Temperatur der Zuluft und Verweildauer im WSG an die Tempciraturstabilität der einzusetzenden Prcteaselösung anzupassen, es hat sich gezeigt, daß auch bei längerer Verweildauer der Proteaselösung im WSG die Stabilisatoren, wenn sie zusammen mit der Proteaselösung auf das Trägermaterial gesprüht werden, den Verfahrensablauf so günstig beeinflussen, daß sogar oberhalb der Inaktivierungstemperatur der Protease, bei Milchgerinnungsprotease oberhalb 40°C, getrocknet werden kann und damit die Verweildauer im WSG bei gleichzeitiger Erzielung einer gegenüber bekannten Verfahren niedrigeren Restfeuchte verkürzt werden kann.The variants of simultaneous or separate spraying according to the invention additionally offer the advantage of adapting the course of the process with respect to the temperature of the supply air and residence time in the WSG to the temperature stability of the prctease solution to be used; it has been shown that the stabilizers remain stable even if the protease solution in the WSG is kept longer , if they are sprayed onto the carrier material together with the protease solution, the process flow so favorable that even above the inactivation temperature of the protease, with milk clotting protease above 40 ° C, can be dried and thus the residence time in WSG while achieving a comparison with known methods lower residual moisture can be shortened.

Dabei ist ein wesentlicher Faktor für das Verhalten der Protease bei diesen Temperaturen offensichtlich in dem Zusammenwirken vcn ausgewähltem Trägermaterial und Milchgerinnungsstabilisatoren zu sehen.An important factor for the behavior of the protease at these temperatures is obviously to be seen in the interaction of selected carrier material and milk clotting stabilizers.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Proteaselösung, enigegen z.B. der Verfahrensweise nach WP 229590, nicht auf arteigene Trägerstoffe gesprüht wird (also fertiges Proteasegranulat), sondern das Trägerstoffe eingesetzt werden, die gleichzeitig die Tertiärstruktur der Frotease bei Rekonstitution stabilisieren. Zur Stabilisierung von wässerigen Enzymlösungen in ihrer räumlichen Struktur werde:· im allgemeinen wasserlösliche Polyalkohole, Stärke oder Gelatine, daher quellende Substanzen, eingesetzt. Diese Stoffe sind für Proteasen, die in der Milchindustrie eingesetzt werden nicht geeignet. So bietet das Verfahren den Vorteil, daß Stoffe im WSG vorgelegt werden, die eine Doppelfunktion ausüben, indem sie einmal als Trägermaterial dienen, zum anderen für den speziellen Anwendungszweck in der Milchindustrie eine stabilisierende Funktion übernehmen.Another advantage of the process is that the protease solution, e.g. the method according to WP 229590, is not sprayed on native carriers (ie, finished protease granules), but the carriers are used, which stabilize the tertiary structure of the same Frotease on reconstitution. To stabilize aqueous enzyme solutions in their spatial structure: · generally water-soluble polyalcohols, starch or gelatin, therefore swelling substances used. These substances are not suitable for proteases used in the dairy industry. Thus, the method offers the advantage that substances are presented in the WSG, which exercise a dual function by serving once as a carrier material, on the other hand, assume a stabilizing function for the specific application in the dairy industry.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß durch Ummanteln der entstehenden Granulate mit Lösungen oder Dispersionen aus Magermilchpulver und/oder Dextrinen und geringen Mengen bakterizider Substanzen die Lagerstabilität erhöht und das Risiko des mikrobiellen Befalls verringert wird.A further advantage of the method is that the storage stability is increased and the risk of microbial infestation is reduced by sheathing the resulting granules with solutions or dispersions of skim milk powder and / or dextrins and small amounts of bactericidal substances.

Die nach dem erfindungsgemäßon Verfahren hergestellten Produkte haben neben den bereits aufgeführten guten Gebrauchseigenschaften einen Feuchtegehalt, der mit etwa 2% wesentlich unter dem bekannter Produkte liegt, und eine um das 3~5foche erhöhte Enzymaktivität gegenüber der Ausgangslösung. Sie sind etwa 12 Monate haltbar. Durch ihre optimale Zusammensetzung und unkomplizierte Anwendbarkeit führen die erfindungsgemäß hergestellten Produkte zu ein :,· wesentlichen Verbesserung der bei der Milchgerinnung und Käseproduktion ablaufenden Prozesse.The products produced by the method according to the invention have, in addition to the good performance properties already mentioned, a moisture content which is substantially below that of the known products at about 2% and an enzyme activity increased by about 35% compared to the starting solution. They are stable for about 12 months. Due to their optimal composition and straightforward applicability, the products produced according to the invention lead to : Substantial improvement in the processes occurring in milk clotting and cheese production.

Die Erfindung wird an 2 Beispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail with 2 examples.

AusführungcbeispieleAusführungcbeispiele

In einem WSG werden 20kg Magermilchpulver (sprühgetrocknet) in einem Luftstrom bewegt und dabei gemischt. Auf den Trägerstoff werden 75I einer Enzymlösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 3% aufgesprüht. Die Enzymlösung hat eine Proteaseaktivität von 2000 Milchgerinnungseinheiten/ml. Die Verfahrensparameter im WSG werden so gewählt, daß die Produkttemperatur 40°C beträgt. Dazu wird die Temperatur der Zuluft auf 70...8O0C eingestellt. Die entstehenden Granulate weraen mit 221 einer 40%igen Kalziumchloridlösung besprüht. Anschließend wird das granulierte Proteaseprodukt mit 201 Magermilch, die 250g Natriumbenzoat enthalten, ummantelt und bis auf einen Feuchtegehalt von 2% getrocknet. Das granulierte Proteaseprodukt hat eine Enzymaktivität von etwa 10000 Milchgerinnungseinheiten/g.In a WSG, 20kg of skimmed milk powder (spray dried) are agitated in a stream of air and mixed. 751 of an enzyme solution with a dry matter content of 3% are sprayed onto the carrier. The enzyme solution has a protease activity of 2000 milk clotting units / ml. The process parameters in the WSG are chosen so that the product temperature is 40 ° C. The temperature of the supply air is set to 70 ... 8O 0 C for this purpose. The resulting granules weraen sprayed with 221 of a 40% calcium chloride solution. Subsequently, the granulated protease product is coated with skim milk containing 250 g of sodium benzoate and dried to a moisture content of 2%. The granulated protease product has an enzyme activity of about 10,000 milk clotting units / g.

In einem WSG werden 10kg Magermilchpulver (sprühgetrocknet) und 10kg Maltodextrin in einem Luftstrom bewegt und dabei gemischt. Auf die wirbelnden Trägerstoffe werden 381 einer Enzymkulturlösung mit einem Trockensubstanzgehnlt von 4% zusammen mit 221 einer 40%igen Kalziumchloridlösung die zusätzlich noch Phosphat- und Zitratsalze enthält, besprüht. Die Enzymkulturlösung hat eine Proteaseaktivität von 4000 Milchgerinnungseinheiten/ml. Die Verfahrensparameter werden so eingestellt, daß die P.odukttemperatur 450C beträgt. Das entstehende granulierte Proteaseprodukt wird mit einer Lösung, die 2 kg Maltodextrin und 200g Natriumsorbat enthält, ummantelt und auf einen Feuchtegehalt von 2% getrocknet. Das granulierte Proteaseprodukt hat eine Enzymaktivität von etwa 10000 Milchgerinnungseinheiten/g.In a WSG 10kg skimmed milk powder (spray dried) and 10kg maltodextrin are agitated in a stream of air and mixed. The swirling excipients are sprayed with 381 of an enzyme culture solution having a dry substance content of 4% together with 221 of a 40% calcium chloride solution which additionally contains phosphate and citrate salts. The enzyme culture solution has a protease activity of 4000 milk clotting units / ml. The process parameters are adjusted so that the P.odukttemperatur 45 0 C. The resulting granulated protease product is coated with a solution containing 2 kg of maltodextrin and 200 g of sodium sorbate and dried to a moisture content of 2%. The granulated protease product has an enzyme activity of about 10,000 milk clotting units / g.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines granulierten Proteaseproduktes, insbesondere eines Milchgerinnungs sroteaseproduktes, unter Anwendung der Wirbelschichttechnik, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässerige Proteaselösung bzw. eine Proteasekulturlösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 2...4% und einer Enzymaktivität von etwa 2000...4000 Milchgerinnungseinheiten/ml auf in einem Wirbelschichtgranulator befindliche, die Tertiärstruktur der Protease bei Rekonstitution stabilisierende Trägerstoffe, wie Magermilchpulver und/oder dextrinhaltige Stoffe, bei einer Produkttempeiatur von 30... 500C aufgesprüht wird, anschließend die der Enzymaktivität im Endprodukt für die Milchgerinnung notwendige Menge Stabilisator, insbesondere Kalziumchl-vid, in Form einer 35...50%igen Lösung zugegeben wird und das entstehende gr£ jlierte! r\ ,aseprodukt mit Magermilch und/oder Maltodextrinlösung ummantelt und auf einen Feuchtegehalt von etwa 2% getrocknet wird.1. A process for the preparation of a granulated protease product, in particular a Milchgerinnungs sroteaseproduktes, using the fluidized bed technique, characterized in that an aqueous protease solution or a protease culture solution having a dry matter content of 2 ... 4% and an enzyme activity of about 2000 ... 4000 Milk coagulation / ml on in a fluid bed granulator, the tertiary structure of the protease on reconstitution stabilizing carriers, such as skim milk powder and / or dextrin-containing substances, at a product temperature of 30 ... 50 0 C is sprayed, then the enzyme activity in the final product for milk clotting necessary Amount of stabilizer, especially calcium chloride, in the form of a 35 ... 50% solution is added and the resulting increased! The product is coated with skimmed milk and / or maltodextrin solution and dried to a moisture content of about 2%. 2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch s jkennzeichnet, daß die für die Milchgerinnung notwendige Menge Stabilisator zusammen mit der Proteaselösung auf die Trägerstoffe gesprüht wird.2. The method according to item 1, characterized s jkennzeichnet that necessary for the milk clot amount of stabilizer is sprayed together with the protease solution to the carriers. 3. Verfahren nach Pkt. 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisatorlösung nach Molkeioinilfsstoffe, wie zum Beispiel Citrate und/oder Phosphate, enthält.3. The method according to item 1, characterized in that the stabilizer solution contains according to Molkeioinilfsstoffe, such as citrates and / or phosphates. 4. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Ummantelung des granulierten Proteaseproduktes mit Magermilch und/oder Maltodextrinlösung bakterizide Stoffe, wie zum Beispiel Natriumbenzoat und/oder -sorbat zugegeben werden.4. The method according to item 1, characterized in that when coating the granulated protease product with skim milk and / or maltodextrin solution bactericidal substances, such as sodium benzoate and / or sorbate are added.
DD28912486A 1986-04-15 1986-04-15 METHOD FOR PRODUCING A GRANULATED PROTEASE PRODUCT DD263790A1 (en)

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