DD254372A1 - METHOD FOR OBTAINING HIGH-PURITY FLUOROLE ACID ACID - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hochreiner Fluorwasserstoffsaeure durch Entfernen von stoerenden ionischen Verunreinigungen, insbesondere von Arsenverbindungen, mittels Einleiten eines bezueglich Fluorwasserstoff inerten Gases durch die Fluorwasserstoffsaeure. Fuer Fluorwasserstoffsaeuren sind diese hohen Reinheiten zwingend fuer den Einsatz in der Fernseh- und Halbleiterindustrie, in der Mikroelektronik sowie fuer die Spurenanalytik.The invention relates to a process for recovering highly purified hydrofluoric acid by removing interfering ionic impurities, in particular arsenic compounds, by introducing a hydrogen fluoride-inert gas through the hydrofluoric acid. For hydrogen fluoride acids, these high purities are mandatory for use in the television and semiconductor industries, microelectronics, and trace analysis.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hochreiner Fluorwasserstoffsäure.The invention relates to a process for obtaining high-purity hydrofluoric acid.

Das hochreine Produkt findet vorzugsweise in der Fernseh- und Halbleiterindustrie, in der Mikroelektronik sowie für die Spurenanalytik Verwendung.The high-purity product is preferably used in the television and semiconductor industry, in microelectronics and for trace analysis.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es sind verschiedene Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoffsäure bekannt. Z. B. werden Verfahren zur Absicherung der ionogenen Verunreinigungen durch Destillation beschrieben. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie die geforderte hohe Reinheit nicht für jedes Element, wie z. B. Arsen, gewährleisten können. Die Entfernung von Arsen bedarf zusätzlicher aufwendiger Maßnahmen. So werden spezielle Behandlungsschritte vor der Destillation eingeschoben, wie z.B. Oxydation mit Gasgemischen, die Ozon enthalten, mit Permanganat und Mannit oder mit Caroscher Säure. Ein großer Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß die chemischen Zusätze eine zusätzliche Verunreinigung verursachen. Außerdem gelangen durch Entstehung von Aerosolen bei der Destillation stets ein Teil der Verunreinigungen in das Destillat Ein weiterer Nachteil besteht in den komplizierten und aufwendigen Apparaten, dem hohen Energieaufwand und der komplizierten mehrstufigen Arbeitsweise der bekannten Verfahren.Various methods for purifying hydrofluoric acid are known. For example, methods for protecting the ionic contaminants by distillation are described. These methods have the disadvantage that they do not meet the required high purity for each element, such. As arsenic, can ensure. The removal of arsenic requires additional complex measures. Thus, special treatment steps are inserted before distillation, e.g. Oxidation with gas mixtures containing ozone, with permanganate and mannitol or with Caro's acid. A major disadvantage of these methods is that the chemical additives cause additional contamination. In addition, due to the formation of aerosols in the distillation always some of the impurities in the distillate Another disadvantage is the complicated and expensive apparatus, the high energy consumption and the complicated multi-stage operation of the known methods.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur maximalen Entfernung von insbesondere störenden ionischen Verbindungen, wie Arsenverbindungen, aus Fluorwasserstoffsäure.The aim of the invention is the development of a process for the maximum removal of, in particular, interfering ionic compounds, such as arsenic compounds, from hydrofluoric acid.

Das Verfahren soll einen hohen Reinigungseffekt gewährleisten und technisch einfach ausführbar sein.The method should ensure a high cleaning effect and be technically easy to carry out.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von hochreiner Fluorwasserstoffsäure mit minimalem Arsengehalt zu entwickeln.The invention has for its object to develop a process for the recovery of high purity hydrofluoric acid with minimal arsenic content.

Erfindungsgemäß wird die Zielstellung erreicht, indem ein bezüglich der zu reinigenden Fluorwasserstoffsäure inertes Gas mit Raumtemperatur, vorzugsweise Stickstoff oder Luft, durch diese Fluorwasserstoffsäure hindurchgeleitet wird. Mittels des hindurchgeleiteten Gasstromes wird überraschenderweise ein maximales Austreiben der ausreichend flüchtigen Arsenverbindungen aus der Fluorwasserstoffsäure erreicht. Es ist eine Strömungsgeschwindigkeit von 50 bis 600 l/h, vorzugsweise von 100 bis 400 l/h, einzuhalten. Um eine hohe Abreicherung der Arsenverbindungen zu erreichen, ist die Temperatur der zu reinigenden Fluorwasserstoffsäure dabei im Bereich von 275 bis 325 K, vorzugsweise im Bereich von 285 bis 315 K, zu halten.According to the invention, the objective is achieved by passing an inert gas with respect to the hydrofluoric acid to be purified at room temperature, preferably nitrogen or air, through this hydrofluoric acid. By means of the gas stream passed through, surprisingly, a maximum expulsion of the sufficiently volatile arsenic compounds from the hydrofluoric acid is achieved. It is a flow rate of 50 to 600 l / h, preferably from 100 to 400 l / h to comply. In order to achieve a high depletion of the arsenic compounds, the temperature of the hydrofluoric acid to be purified in the range of 275 to 325 K, preferably in the range of 285 to 315 K, to keep.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, Fluorwasserstoffsäure mit hoher Reinheit und einem minimalen Gehalt an Arsenverbindungen herzustellen. Das inerte Gas wird mit Raumtemperatur ohne zusätzliche Druckanwendung durch die Fluorwasserstoffsäure geleitet.By the method according to the invention it is possible to produce hydrofluoric acid with high purity and a minimum content of arsenic compounds. The inert gas is passed through the hydrofluoric acid at room temperature without additional pressure application.

Ausführungsbeispielembodiment

In einem PTFE-Gefäß wird Fluorwasserstoffsäure (ca. 40 Masse-%) vorgelegt. Durch diese Fluorwasserstoffsäure wird durch Feinfilter gereinigte Luft mit Raumtemperatur und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von ca. 300 l/h hindurchgeleitet, wobei die Temperatur der Fluorwasserstoffsäure zwischen 295 und 300 K gehalten wird. Der Arsengehalt wird auf diese Weise von 22,8 ppm auf 0,03 ppm abgereichertHydrofluoric acid (about 40% by weight) is placed in a PTFE vessel. Through this hydrofluoric acid purified air is passed through the fine filter at room temperature and at a flow rate of about 300 l / h, wherein the temperature of the hydrofluoric acid between 295 and 300 K is maintained. The arsenic content is thus depleted from 22.8 ppm to 0.03 ppm

Die Analysenwerte von Arsen wurden mit einem Atomabsorptionsgerät AAS-4000 von Perkin-Elmer bestimmt. Arsenic assay values were determined using an AAS-4000 atomic absorption device from Perkin-Elmer.

Claims (4)

Patentansprüche:claims: 1. Verfahren zur Gewinnung hochreiner Fluorwasserstoffsäure durch Entfernung von störenden ionischen Verunreinigungen, insbesondere von Arsenverbindungen, aus Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß durch die zu reinigende Fluorwasserstoffsäure ein bezüglich Fluorwasserstoff inertes Gas mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 600 l/h geleitet wird.A process for recovering highly purified hydrofluoric acid by removing interfering ionic impurities, in particular arsenic compounds, from hydrofluoric acid, characterized in that a hydrogen fluoride inert gas at a rate of 50 to 600 l / h is passed through the hydrofluoric acid to be purified. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Stickstoff oder Luft verwendet worden ist.2. The method according to claim 1, characterized in that nitrogen or air has been used as the inert gas. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom mit einer Geschwindigkeit von 100 bis 400 l/h durch die Fluorwasserstoffsäure geleitet wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the gas stream is passed through the hydrofluoric acid at a rate of 100 to 400 l / h. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorwasserstoffsäure während des Durchleitens des Gasstromes bei einer Temperatur im Bereich von 275 bis 325 K gehalten wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the hydrofluoric acid is maintained during the passage of the gas stream at a temperature in the range of 275 to 325 K.