DD252364A1

DD252364A1 - Verfahren zur abtrennung der leicht fluechtigen komponenten aus dem abwasser der druckvergasung von braunkohle

Info

Publication number: DD252364A1
Application number: DD29405286A
Authority: DD
Inventors: Siegfried Weiss; Herbert Herfurth; Klaus Lessig; Klaus Schmidt; Klaus Hoppe; Erhard Prott
Original assignee: Leipzig Chemieanlagen
Priority date: 1986-09-01
Filing date: 1986-09-01
Publication date: 1987-12-16

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak und organischen leicht fluechtigen Produkten kleiner Konzentration aus Abwaessern der Kohleveredlung mit dem Ziel der Gewinnung von reinem Ammoniak und einem Loesungsmittelgemisch. Das Wesen der Erfindung liegt darin, dass das fluessige Produkt aus dem Kondensator einer Druckkolonne und das gasfoermige Produkt einer Absorptionskolonne zugefuehrt wird, in der das gasfoermige Produkt mit Wasser gewaschen, ueber einen Waermeuebertrager geleitet und mit dem fluessigen Produkt aus dem Kondensator einer Druckkolonne zugefuehrt wird, in der es unter Druck zu reinem Ammoniak am Kopf und in ein Sumpfprodukt getrennt wird, das in einer weiteren Destillationskolonne durch Destillation bei atmosphaerischem Druck in ein Kopfprodukt aus Methanol, Ketone und Nitrile und in ein Sumpfprodukt aus reinem Wasser zerlegt wird. Die Erfindung wird in Betrieben der Braunkohleveredlung, insbesondere der Kohledruckvergasung, zur Behandlung der dort anfallenden Abwaesser angewendet. Figur

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Das Verfahren wird in der chemischen und kohleveredelnden Industrie zur Reinigung von Abwässern mit kleinen Ammoniak- und Lösungsmittelgehalten eingesetzt, wobei die genannten Stoffe als Wertprodukte gewonnen werden.

Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß die Abtrennung von Ammoniak aus Abwässern der Erdölverarbeitung mit mehr als 1 % Ammoniakgehalt gemäß DD-WP 131254 dadurch realisiert wird, daß die Dämpfe mit ammoniakarmem Heißwasser, das Abgas mit Einsatzwasser in einer Abgaswäsche, und das Ammoniakgas mit Wasser, wäßrigen Lösungen oder Waschöl gewaschen werden. Dadurch wird ein Ammoniakwasser mit maximal 25 Ma.-% Ammoniak gewonnen.

Weiterhin ist ein Verfahren nach DD-WP 157500 bekannt, bei dem dieammoniakhaltigen Dämpfe bei einem Druck von 1,0 bis 2,0MPa behandelt werden, wobei wasserfreies Ammoniak gewonnen wird.

Nach DD-WP 207187 ist ein weiteres Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak aus Industrieabwässern bekannt, bei dem die Verfahrensschritte biochemische Vorbehandlung, thermischer Ammoniakabtrieb und biochemische Nachbehandlung durchgeführt werden. Es entsteht ein Ammoniakwasser mit maximal 25% Ammoniak. Die Abtrennung von organischen Stoffen wie Methanol wird nicht gelöst.

Nach DD-WP 134441 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Abwässern, die Ammoniak und Nitratsalze enthalten, bekannt, wobei bei der Gewinnung der Nitratsalze entstehender Wasserdampf zum NH₃-Abtrieb verwendet wird, Alle diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß Abwässer aus der Kohleveredlung, die organische Verunreinigungen wie Methanol, Aceton, Acetonitril und andere enthalten, nicht mit diesen Verfahren behandelt werden können bzw. bei einer Behandlung nach diesen Verfahren ein mit den genannten organischen Verbindungen verunreinigtes Ammoniakwasser entsteht. Weiterhin wird meist nur ein Ammoniakwasser geringen Ammoniakgehaltes (maximal 25 Ma.-%) erzeugt.

Ziel der Erfindung

Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, ein Verfahren zur Anwendung zu bringen, das aus den Abwässern der Kohleveredlung die leicht flüchtigen Inhaltsstoffe geringer Konzentration (Ammoniak, organische Lösungsmittel,wie Methanol, Aceton und Acetonitril) mit hoher Zuverlässigkeit und guter Produktqualität abtrennt und als Wertprodukte gewinnt. Gleichzeitig wird die Umweltbelastung durch Schadstoffe verringert.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entfernung und Gewinnung von technisch wasser- und lösungsmittelfreiem Ammoniak aus Abwässern der Kohleveredlung (Gas- und Schwelwassern) zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem das in einem Kondensator anfallende flüssige Produkt direkt einer Druckkolonne und das anfallende gasförmige Produkt einer Absorptionskolonne zugeführt wird, in der das gasförmige Produkt unter atmosphärischem Druck mit Wasser, dem Sumpfprodukt aus einer Destillationskolonne, gewaschen wird. Nachfolgend wird das Sumpfprodukt der Destillationskolonne über einen Wärmeübertrager geleitet und gemeinsam mit dem flüssigen Produkt aus dem Kondensator der Druckkolonne zugeführt, in der es mit einem Rücklaufverhältnis von 0,2 ...2 mit 30 bis 45 Böden durch Destillation unter Druck von 0,8 bis 2MPa in Ammoniak am Kopf mit einer Reinheit von mindestens 0,999 Massenanteilen und in ein Sumpfprodukt getrennt werden, wobei das Ammoniak einem Kondensator zugeleitet und durch Wasser kondensiert wird. Anschließend wird das Sumpfprodukt der Druckkolonne in die Destillationskolonne geleitet und durch Destillation bei atmosphärischem Druck mit einem Rücklaufverhältnis von 2 bis 6 mit 50 bis 70 Böden in ein Kopfprodukt, bestehend aus Methanol, Ketonen und Nitrilen, mit einer Reinheit von mindestens 99,5Ma.-% und in ein Sumpfprodukt, bestehend aus Wasser und einer Reinheit von mindestens 99,9Ma.-% zerlegt. Das ebenfalls gasförmige Produkt des Kondensators der Druckkolonne wird entspannt und dem gasförmigen Produkt aus dem Kondensator zugemischt. Das gesamte gasförmige Produkt wird in der Absorptionskolonne mit 5 bis 20 kg reinem Wasser, bezogen auf 1 m³ Abwasser gewaschen.

Ausführungsbeispiel

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand eines technologischen Schemas (Fig.) erläutert Fig.: Technologisches Schema. Es wird angenommen, daß 500 m³/h Abwasser der folgenden Zusammensetzung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden: 3,2 kg/m³ Ammoniak 3,9 kg/m³ CO₂

1,5kg/m³ Methanol, Ketone, Nitrile 5,0 kg/m³ Phenole 1,9 kg/m³ Fettsäuren.

Für das erfindungsgemäße Verfahren werden vier Kolonnen, Pos. 2,3,4,7 benötigt. Pos. 7 entspricht dabei dem bekannten Stand der Technik.

In Kolonne 7 werden in bekannter Weise alle leichtflüchtigen Komponenten, wie Ammoniak, Aceton, Methanol, Acetonitril, weiterhin COj (soweit nicht chemisch gebunden) über Kopf mit Wasserdampf abgetrieben. Vom Ammoniak sind 2,5 bis 2,9 kg/m³ abtreibbar, der Rest ist im Abwasser chemisch gebunden. Gemäß Berechnungen für die Gewinnung von Ammoniakwasser mit etwa 15 IN/ia.-% Ammoniak im Kopf der Kolonne 1, das außerdem das gesamte Methanol (einschließlich Ketone und Nitrile) enthält, wurden folgende Werte ermittelt: effektives Rückiaufverhältnis 5... 10 praktische Bodenzahl 10...30

Der Einlaufboden liegt in der Mitte der Kolonne. Im Sumpf fällt das Wasser mit weniger als 0,0001 Molanteilen leichtflüchtigen Produkten an.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wesentlich durch die Druckkolonne 2 gekennzeichnet, in der aus dem flüssigen Produkt des Kondensators 1 und dem Sumpfprodukt der Absorptionskolonne 3 unter erhöhtem Druck (0,8 bis 2 MPa) am Kopf Ammoniak von 99,9 Ma.-% gewonnen wird

Der Druckkolonne 2 werden zugeführt: 1900 kg/h Ammoniak

750 kg/h Methanol 10 000 kg/h Wasser

Für die Trennung wird die Druckkolonne 2 mit 30 bis 45 Böden benötigt. Die Trennung erfolgt bei einem Rücklaufverhältnis von 0,4... 2. Am Kopf der Druckkolonne 2 fallen jährlich 10800t Ammoniak mit einer Reinheit von 99,9% an. In der Absorptionskolonne 3 wird das gasförmige Produkt des Kondensators 1 und Kondensators 6 der Druckkolonne 2 einem Absorptionsprozeß unterzogen. Dabei wird als Waschmittel das Sumpfprodukt aus der Destillationskolonne 4 benutzt, welches vorher im Wärmeübertrager 5 abgekühlt wird. Jem³ in der bekannten Kolonne 7 eingesetztes Abwasser werden 5 bis 20 kg reines Wasser zum Waschen des gasförmigen Produktes angewendet.

Die Trennung des Sumpfproduktes der Druckkolonne 2 erfolgt in der Destillationskolonne 4 mit einer Bodenzahl von 50 bis 70 Böden bei einem Rücklaufverhältnis 2 bis 6. Als Kopfprodukt entsteht ein wasserfreies Lösungsmittelgemisch von 750 kg/h bzw. 6000t/a, bestehend aus Methanol, Ketonen und Nitrilen

Als Sumpfprodukt fällt faktisch reines Wasser an.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß Abwasser der Braunkohleveredlung gereinigt werden können, wobei als Wertprodukte reines Ammoniak und ein Lösungsmittelgemisch gewonnen werden. Die Anwendung des Verfahrens stellt einen Beitrag zum Umweltschutz dar

Hohe Zuverlässigkeit des Verfahrens sowie eine gute Produktqualität werden erreicht.

Claims

1. Verfahren zur Abtrennung der leicht flüchtigen Komponenten aus dem Abwasser der Druckvergasung von Braunkohle, bei dem die leichtflüchtigen Komponenten durch Wärmezufuhr am Sumpf bei atmosphärischem Druck über Kopf aus einer Kolonne abgetrieben und in einem nachgeschalteten Kondensator kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Kondensator (1) anfallende flüssige Produkt direkt einer Druckkolonne (2) und das anfallende gasförmige Produkt einer Absorptionskolonne (3) zugeführt werden, in der das gasförmige Produkt unter atmosphärischem Druck mit Wasser, dem Sumpfprodukt aus einer Destillationskolonne (4), gewaschen wird und nachfolgend über einen Wärmeübertrager (5) geleitet und gemeinsam mit dem flüssigen Produkt aus dem Kondensator (1) der Druckkolonne (2) zugeführt und mit einem Rücklaufverhältnis von 0,4 bis 2 mit 30 bis 45 Böden durch Destillation unter Druck von 0,8 bis 2,0 MPa in Ammoniak am Kopf mit einer Reinheit von mindestens 0,999 Masseanteile und in ein Sumpfprodukt getrennt werden, wobei das Ammoniak in einen Kondensator (6) geleitet und durch Wasser kondensiert wird, und anschließend das Sumpfprodukt der Druckkolonne (2) in eine Destillationskolonne (4) geleitet und durch Destillation bei atmosphärischem Druck mit einem Rücklaufverhältnis von 2 bis 6 mit 50 bis 70 Böden in ein Kopfprodukt von Methanol, Ketonen und Nitrilen mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Ma.-% und in ein Sumpfprodukt, bestehend aus Wasser mit mindestens 99,9 Ma.-% zerlegt wird.

2. Verfahren zur Abtrennung der leichtflüchtigen Komponenten aus dem Abwasser der Druckvergasung von Braunkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Produkt in der Absorptionskolonne (3) mit 5 bis 20 kg reinem Wasser, bezogen auf 1 m³ Abwasser gewaschen wird.

3. Verfahren zur Abtrennung der leichtflüchtigen Komponenten aus dem Abwasser der Druckvergasung von Braunkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anfallende gasförmige Produkt im Kondensator (6) entspannt und dem gasförmigen Produkt aus dem Kondensator (1) zugemischt wird.

4. Verfahren zur Abtrennung der leichtflüchtigen Komponenten aus dem Abwasser der Druckvergasung von Braunkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sumpfprodukt der Destillationskolonne (4) vor Eintritt in die Absorptionskolonne (3) über den Wärmeübertrager (5) geleitet wird.