DD251000A1 - Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl - Google Patents

Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl Download PDF

Info

Publication number
DD251000A1
DD251000A1 DD86292392A DD29239286A DD251000A1 DD 251000 A1 DD251000 A1 DD 251000A1 DD 86292392 A DD86292392 A DD 86292392A DD 29239286 A DD29239286 A DD 29239286A DD 251000 A1 DD251000 A1 DD 251000A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
spectrometer
elements
detector
ray
energy
Prior art date
Application number
DD86292392A
Other languages
English (en)
Inventor
Helfried Miersch
Bernd Wehner
Original Assignee
Freiberger Praezisions Mechani
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Freiberger Praezisions Mechani filed Critical Freiberger Praezisions Mechani
Priority to DD86292392A priority Critical patent/DD251000A1/de
Priority to DE19873723105 priority patent/DE3723105A1/de
Publication of DD251000A1 publication Critical patent/DD251000A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/36—Measuring spectral distribution of X-rays or of nuclear radiation spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Roentgenfluoreszenzanalyse leichter Elemente. In ein Detektionssystem hohen energetischen Aufloesungsvermoegens fuer ultraweiche Roentgenstrahlung gelangt ein mittels Totalreflexion an bestimmten ebenen Oberflaechen bereinigtes Spektrum. Dabei werden alle interessierenden Wellenlaengen oberhalb einer waehlbaren Schranke in den Detektor reflektiert, waehrend alle kurzwelligen intensiven Strahlungsanteile durch Absorption vom Detektor ferngehalten werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer für die Röntgenfluoreszenzanälyse, mit dem es möglich ist, die weiche und ultraweiche Röntgenstrahlung, die zum Nachweis von Elementen niedriger Ordnungszahl benutzt wird, mit hoher Empfindlichkeit zu registrieren.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Elementanalyse durch Nachweis der mittels Röntgenfluoreszenz erzeugten charakteristischen Röntgenstrahlung kann sowohl energiedispersiv als auch wellenlängendispersiv erfolgen. Beim energiedispersiven Spektrometer erzeugen die Röntgenquanten in einem Detektor elektrische Impulse, deren Amplitude von der Röntgenenergie abhängt.
Beim wellenlängendispersiven Spektrometer werden Beugungserscheinungen an Kristallgittern oder optischen Strichgittern für die Wellenlängenbestimmung benutzt. In beiden Fällen kann die Analyse nicht auf Elemente beliebig niedriger Ordnungszahl ausgedehnt werden. Die untere Grenze liegt für energiedispersive Systeme z. Z. beim Fluor, für wellen la ngendispersi ve Systeme beim Kohlenstoff.
Diese Begrenzung ergibt sich bei energiedispersiven Systemen vor allem daraus, daß die Detektoren durch einen starken Untergrund an energiereicherer Röntgenstrahlung zusätzlich belastet werden, so daß die zu messenden Signale vom Rauschen überdeckt werden. Bei wellenlängendispersiven Systemen ist die Nachweisempfindlichkeit vor allem auf Grund des niedrigen Reflexionsvermögens der verwendbaren Beugungsgitter nur gering.
Es ist ein Spektrometer bekannt geworden, bei dem eine Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse im unteren Elementebereich dadurch erreicht wird, daß aus dem Röntgenspektrum die charakteristische Strahlung des nachzuweisenden Elementes herausgefiltert wird.
Bei diesem Spektrometer sind ein totalreflektierender Spiegel und ein selektiver Filter miteinander kombiniert. Es entsteht jedoch der Nachteil, daß das Spektrometer nicht durchstimmbar ist, so daß immer nur ein vorher ausgewähltes Element nachgewiesen werden kann. Außerdem können auf Grund der geringen Selektivität der bekannten Filter benachbarte Elemente nicht voneinander unterschieden werden.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Spektrometer zur Röntgenfluoreszenzanalyse von Elementen niedriger Ordnungszahl.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Röntgenfluoreszenzanalyse derart zu finden, daß die chemischen Elemente mit Ordnungszahlen 5 < Z < 12 auf rein elektronischem Wege „durchstimmbar" qualitativ und quantitativ analysiert werden können. Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein totalreflektierender Spiegel in Verbindung mit einem Detektor hohen energetischen Auflösungsvermögens zu einem neuartigen Verfahren der Monochromierung von Röntgenstrahlen genutzt werden.
Der Spiegel, der zweckmäßigerweise so eingestellt ist, daß die kurzwelligste, noch interessierende Komponente des Fluoreszenzspektrums, gerade zurTotalreflexion kommt, reflektiert alle anderen langwelligen Anteile des Spektrums „erst recht" total.
Dadurch wird eine Vorselektion des Spektrums dahingehend erreicht, daß die zur nachfolgenden energiedispersiven Analyse „störend" wirkenden kurzwelligen Komponenten mit hoher Impulsdichte im Spiegelmaterial absorbiert werden. Das Material zur Oberflächenvergütung ist dabei so auszuwählen, daß der Winkel der Totalreflexion Θ50 möglichst große Werte erreicht, um ein breites paralleles Strahlenbündel zur Reflexion zu bringen.
Das so entstandene intensive langwellige Spektrum wird mit einem geeigneten Detektor energiedispersiv analysiert.
Die Effektivität des Detektors ist dem Energiebereich der Strahlung angepaßt.
Das energetische Auflösungsvermögen erlaubt es, jeweils K„-Linien der Elemente mit Ordnungszahlenunterschiede von ΔΖ ä 2 voneinander zu trennen. Die elektronische Auswertung der Detektorsignale erfolgt ein- oder mehrkanalig.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend anhand einer Skizze näher erläutert.
Das von einer Analysenprobe 1 ausgehende Fluoreszenzstrahlenbündel (paralleler Strahlengang — erzeugt durch einen Kollimator 2 — Sollergeometrie) wird von einer Spiegelfläche 3 in den Detektor 4 reflektiert.
Im Prozeß der Reflexion vollzieht sich mit dem Fluoreszenzspektrum eine Veränderung. Mit Hilfe eines Quarzspiegels von den Abmessungen 20mm χ 75mm gelingt es, die in Tabelle 1, Spalte 2 aufgeführten Wellenlängenbereiche in Abhängigkeit vom Einfallswinkel O60 total zu reflektieren. Die in Tabelle 1, letzte Spalte aufgeführten Teile des Spektrums werden nahezu vollständig absorbiert.
Tabelle 1
Θ50/Ι0 reflektierter Wellen längen bereich/nm. absorbierter Wellenlängen-
bereich/nm
1,17 >0,83 <0,8
1,4 >0,99 <0,9
1,7 > 1,19 <1,1
2,7 . > 1,83 <1,8
2,95 > 2,37 < 2,3
6,0 >4,47 <4,4
Diese Vorselektion des Fluoreszenzspektrums auf ausschließlich langweilige Komponenten ist die Voraussetzung für eine erfolgreiche energiedispersive Analyse der in diesem Wellenlängenbereich Röntgenstrahlung emittierenden chemischen Elemente. Dasgesamte, in das aktive Volumen des Detektors 4 gelangende, Spektrum ist somit von unmittelbarem analytischem Interesse. Mit einem Proportional-Szintillationsdetektor mit dünnem Eintrittsfenster aus 1 μνη Polypropylenfolie und kontinuierlichem Gasdurchfluß wird das o.g. Spektrum energiedispersiv analysiert. Eine ein-oder mehrkanalige Impulshöhenanalyse erlaubt die qualitative und quantitative Erfassung aller in diesem Bereich liegenden chemischen Elemente Mg(12) bis B(5) sofern sie nicht unmittelbare Nachbarn im Periodensystem sind (Grenze des energetischen Auflösungsvermögens des Detektors).
Das Verfahren verlangt die Unterbringung aller genannten Baugruppen im Vakuum (p < 103Pa) oder in einer Helium-Inertgasatmosphäre. Eine Röntgenröhre 5 ist Quelle der primären Röntgenstrahlung zur Fluoreszerizanregung des Probenmaterials. Neben der Leistungsaufnahme der Röhre von ca. 3kWist insbesondere das Anodenmaterial dem Analysenproblem anzupassen. Den Vorzug erhalten Seitenfensterröntgenröhren mit Chrom- oder Scandiumanoden oder Stirnfensterröntgenröhren mit Rhodiumanode.

Claims (1)

  1. Spektrometer für die Röntgenfluoreszenzanalyse von Elementen niedriger Ordnungszahl, gekennzeichnet dadurch, daß das zu analysierende, kollimierte Fluoreszenzstrahlenbündel auf einen totalreflektierenden Spiegel gerichtet ist, wobei Mittel vorgesehen sind, den Einfallswinkel durch Drehen des Spiegels zu verändern, und daß das reflektierte Bündel auf einen Proportional-Szintillationsdetektor fällt, der an eine Einrichtung zur energiedispersiven Auswertung der Szintillationsimpulse angeschlossen ist.
    Hierzu 1 Seite Zeichnungen
DD86292392A 1986-07-11 1986-07-11 Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl DD251000A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD86292392A DD251000A1 (de) 1986-07-11 1986-07-11 Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl
DE19873723105 DE3723105A1 (de) 1986-07-11 1987-07-13 Spektromater fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD86292392A DD251000A1 (de) 1986-07-11 1986-07-11 Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD251000A1 true DD251000A1 (de) 1987-10-28

Family

ID=5580825

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD86292392A DD251000A1 (de) 1986-07-11 1986-07-11 Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl

Country Status (2)

Country Link
DD (1) DD251000A1 (de)
DE (1) DE3723105A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3842561A1 (de) * 1988-12-17 1990-06-21 Kernforschungsz Karlsruhe Filter fuer roentgenstrahlung
JPH09511068A (ja) * 1995-01-27 1997-11-04 フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ 材料のｇｅ−ｘｒｆ ｘ線分析方法及びこの方法を実施する装置

Also Published As

Publication number Publication date
DE3723105A1 (de) 1988-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69624685T2 (de) Einrichtung zur roentgenstrahlenuntersuchung
DE102012112866A1 (de) Röntgenfluoreszenzspektrometer und Röntgenfluoreszenzanalysator
DE102006023061B4 (de) Gasdetektor mit akustischer Messzelle und selektiv adsorbierender Oberfläche
DE2720370A1 (de) Optode mit hilfsindikator
DE3344019A1 (de) Anordnung zur optischen messung von stoffkonzentrationen
EP1183523B1 (de) Analysegerät
WO2006002740A1 (de) Nichtdispersiver infrarot-gasanalysator
EP0283047A2 (de) Verfahren und Einrichtung zur berührungsfreien Gewinnung von Daten zur ortsaufgelösten Bestimmung der Dichte und Temperatur in einem Messvolumen
DE2415403A1 (de) Vorrichtung zum messen von mechanischen spannungen auf der oberflaeche eines koerpers aus polykristallinem material
DE69128501T2 (de) Einrichtung zum Nachweis metallischer Unreinheiten auf der Oberfläche eines Halbleitereinkristalls mit Verwendung der Fluoreszenz-Röntgenstrahlentotalreflektion
DE3938142C2 (de)
EP0456897A1 (de) Messanordnung für die Röntgenfluoreszenzanalyse
DE2622175B2 (de) Verfahren zum Ermitteln der Volumenanteile eines Drei-Komponenten-Gemisches
DE2831311A1 (de) Vorrichtung zur ermittlung innerer koerperstrukturen mittels streustrahlung
DE69415287T2 (de) Verfahren zur isotopenanalyse mittels der optischen emissionsspektometrie eines durch laserenergie erzeugten plasma
DD251000A1 (de) Spektrometer fuer die roentgenfluoreszenzanalyse von elementen niedriger ordnungszahl
DE2744168C3 (de) Magnetooptisches Spektralphotometer
DE69510734T2 (de) Röntgenspektrometer mit streifendem ausfallwinkel
DE19540195C2 (de) Verfahren der Röntgenfluoreszenzmikroskopie
DE10050116A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen einer Probe mit Hilfe von Röntgenfluoreszenzanalyse
DE2426794A1 (de) Einrichtung zur strahlungsfeststellung und verfahren zur feststellung des vorhandenseins eines interessierenden elementes in einer probe
DE4402113A1 (de) Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Elementen nach der Methode der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse
DE2911596C3 (de) Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse
DE4417307A1 (de) Anordnung zur Bestimmung von Elementen und deren Konzentration in Objekten nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse
DE3442061A1 (de) Verfahren zum zerstoerungsfreien pruefen inhomogener werkstoffe

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee