DD249761A1

DD249761A1 - Verfahren fuer die emissionspaktralanalyse kleiner probenmengen

Info

Publication number: DD249761A1
Application number: DD29090886A
Authority: DD
Inventors: Erwin Hoffmann; Christian Luedke; Michael Czerwensky
Original assignee: Adw Ddr
Priority date: 1986-06-03
Filing date: 1986-06-03
Publication date: 1987-09-16

Abstract

Die Erfindung ist anwendbar in der Emissionsspektralanalyse und dient zur simultanen Bestimmung von Spurenelementen in kleinen Probenmengen. Ziel der Erfindung ist es, eine hohe Nachweisempfindlichkeit zu erreichen. Die Aufgabe besteht darin, bei einem Verfahren zur emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Spurenelementen, bei dem die Probe thermisch verdampft und der Probendampf bei vermindertem Druck in einer Edelgasentladung athermisch angeregt wird, die Gasstroemung so zu gestalten, dass eine moeglichst lange Aufenthaltsdauer der Probenatome in der Anregungszone gegeben ist. Die Aufgabe wird geloest unter Verwendung einer athermischen Strahlungsquelle mit einem das Heizrohr (14) umgebenden, in das Gaszirkulationssystem einbezogenen Aussenraum (15), wobei erfindungsgemaess nach dem Evakuieren der Kammer auf den gewuenschten Unterdruck waehrend der Einstroemung des Entladungsgases nur mit gedrosselter Saugleistung aus dem das Heizrohr (14) umgebenden Aussenraum (15) abgepumpt wird. Figur

Description

Darlegung des Wesens der Erfindung

,Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren für die Emissionsspektralanalyse, bei dem die Probe thermisch verdampft und der.Probendampf bei vermindertem Druck in einer Edelgasentladung athermisch angeregt wird, die Gasströmung so zu gestalten, daß eine möglichst lange Aufenthaltsdauer der Probenatome in der Anregungszone gegeben ist. Des weiteren sollen kurze Pumpzeiten und die Reinhaltung des Entladungskanals erreicht werden.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren unter Verwendung einer athermischen Strahlungsquelle mit einem das Heizrohr umgebenden, in das Gaszirkulationssystem einbezogenen Außenraum, wobei die Verfahrensschritte Dosierung der Probe, Eintrocknung und thermische Vorbehandlung bei atmoshpärischem Druck, Verschließen und Evakuieren der Kammer, Einlassen von Entladungsgas, Zünden der Entladung, Atomisieren der Probe und Einlassen von Gas bis auf Normaldruck zeitlich aufeinanderfolgen.

Erfindungsgemäß wird nach dem Evakuieren der Kammer auf den gewünschten Unterdruck während der Einströmung des Entladungsgases nur mit gedrosselter Saugleistung aus dem das Heizrohr umgebenden Außenraum abgepumpt. Diese Maßnahme führt zu wesentlich geringeren und symmetrischen Strömungen innerhalb des Heizrohres, was ein längeres Halten der Atomwolke im Rohr zur Folge hat.

Außerdem sind unreproduzierbare Störungen der Entladung ausgeschlossen, weil kein Transport von Verdampfungs- oder Zersetzungsprodukten in das Heizrohr stattfindet.

Mit der Drosselung der Abpumpgeschwindigkeit ist als weiterer positiver Effekt die Senkung des Verbrauchs an Entladungsgas verbunden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt die schematische Darstellung der Gasführung in einer athermischen Strahlungsquelle für die Emissionsspektralanalyse. Im nichtevakuierten Zustand erfolgt die Gaszuführung in die Strahlungsquelle aus dem Gasvorrat über die geöffneten Magnetventile 3 und 4 und/oder 5. Das Magnetventil 3 stellt die Verbindung zwischen dem Innenraum 13 des Heizrohres 14 und dem umgebenden Außenraum 15 her. Das Gas wird in beide Räume eingespeist, so daß beim Verschluß d.er Dosieröffnung 8 keine Strömungsunterbrechung auftritt. Zum Evakuieren der Strahlungsquelle werden die Magnetventile 3,4 und 5 geschlossen und die Magnetventile 6 und 7 geöffnet. Derlnnenraum 13 des Heizrohres 14 wird ausgepumpt über die Leitung am Magnetventil 7 mit großem Querschnitt, der Außenraum 15 über die Leitung am Magnetventil 6. Letztere ist gedrosselt z.B. durch Bohrungen 10m it kleinem Durchmesser in den Ringelelektroden 9, welche das Heizrohr 14 tragen. Zur Signalmessung wird die Pumpleitung ' am Magnetventil 7 geschlossen und der Gaseinlaß über Magnetventil 1 und/oder 2 geöffnet. Unter Abpumpen über die gedrosselte Pumpleitung am Magnetventil 6 stellt sich der für die Signalmessung erforderliche verminderte Gasdruck ein. Die Gaszuströmung wird durch die Nadelventile 11 und 12 gedrosselt. Ein völliger Stop der Gasströmung ist nun durch Schließen von Magnetventil 6 und Magnetventil 1 und 2 erreichbar. Nach Abschluß der Signalmessung wird durch Öffnen der Ventile 3, 4 und 5 bei geschlossenen Ventilen 1,2,6 und 7 der Normaldruck in der Strahlungsquelle wieder hergestellt.

Claims

Verfahren für die Emissionsspektralanalyse kleiner Probenmengen unter Verwendung einer athermischen Strahlungsquelle mit einem das Heizrohr umgebenden, in das Gaszirkulationssystem einbezogenen Außenraum, wobei die Verfahrensschritte Dosierung der Probe, Eintrocknung und thermische Vorbehandlung bei atmosphärischem Druck, Verschließen und Evakuieren der Kammer, Einlassen von Entladungsgas, Zünden der Entladung, Atomisieren der Probe und Einlassen von Gas bis auf Normaldruck zeitlich aufeinanderfolgen, gekennzeichnet dadurch, daß nach dem Evakuieren der Kammer auf den gewünschten Unterdruck während der Einströmung des Entladungsgases nur mit gedrosselter Saugleistung aus dem das Heizrohr (14) umgebenden Außenraum (15) abgepumpt ' wird.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist anwendbar in der Emissionsspektralanalyse und dient zur simultanen Bestimmung von Spurenelementen in kleinen Probenmengen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind Verfahren der Emissionsspektralanalyse bekannt, bei denen sie zu analysierende Probe thermisch verdampft und thermisch angeregt wird.

Bekannt ist auch, zur Vermeidung der dabei entstehenden starken kontinuierlichen Untergrundstrahlung die Probe in einer Edelgasentladung athermisch anzuregen (DD-PS 131 676, G 01 N, 21/00). Bei einem anderen bekannten Verfahren erfolgen thermische Verdampfung und athermische Anregung der Probe durch voneinander unabhängige Vorgänge im gleichen Volumen. Die athermische Anregung wird durch eine Hohlkatodenentladung realisiert (DD-PS 143178, G 01 J, 3/00. Als Verdampfungs- und Anregungsvolumen wird ein zylindrisches Heizrohr aus Graphit verwendet, das gleichzeitig als Katode geschaltet ist. Es befindet sich zusammen mit einer isoliert ausgeführten Anode in einer evakuierbaren Kammer, welche die elektrischen Anschlüsse und die Wasserkühlung enthält. Zum Schutz der die Kammer axial abschließenden optischen Fenster vor Verschmutzung wird das Entladungsgas in der Nähe dieser Fenster zugeführt. Im nicht evakuierten Zustand entweicht es durch die Dosieröffnung, im evakuierten Zustand wird es axial durch das Heizrohr zum Abpumpstutzen gesaugt. Die Verbindung zur Vakuumpumpe erfolgt durch eine Pumpleitung mit großem Querschnitt aus dem Anodenraum. Beim Hindurchleiten von elektrischem Strom wird das Heizrohr aufgeheizt und die Probe zunächst getrocknet und verascht. Dabei entstehende Verdampfungsprodukte oder Produkte der thermischen Zersetzung werden durch den Gasstrom zur Dosieröffnung hinausgetragen. Nach Abschluß dieser Vorbehandlung wird die Kammer vakuumdicht verschlossen und evakuiert. Das Einlassen des Entladungsgases in die Kammer erfolgt bei ständig laufender Pumpe. Es wird mittels eines Nadelventilsso dosiert, daß sich ein Druck von einigen Torr einstellt. Nach Zünden der Entladung wird durch einen kurzen hohen Stromimpuls das Heizrohr erhitzt und die Probe atomisiert. Die Probenatome werden durch die Entladung zur Lichtemission angeregt. Das entstehende Meßlichtbündel enthält die spezifischen Wellenlängen der Elemente, die in der Probe enthalten sind. Die Intensitäten der elementspezifischen Wellenlängen sind ein Maß für die Konzentration der gesuchten Elemente in der Probe.

Ein Mangel der beschriebenen Verfahrensweise ist die axiale Strömung des Entladungsgases. Zur Erzielung einer hohen Nachweisempfindlichkeit ist eine lange Aufenthaltsdauer der Atomwolke im Heizrohr erforderlich. Die axiale Strömung spült die thermisch erzeugte Atomwolke aus dem Heizrohr hinaus und transportiert außerdem Verdampfungs- und Zersetzungsprodukte in den Entladungskanal zwischen Anode und Katode. Dies führt zu unreproduzierbaren Störungen der Entladung, da die Ablagerungen zu Entladungsaussetzpunkten führen können.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, bei der simultanen emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Spurenelementen eine hohe Nachweisempfindlichkeit zu erreichen.