DD248436A1

DD248436A1 - Durchflusszelle mit zylindrischer elektrodenkammer, membranelektrode und probennehmer

Info

Publication number: DD248436A1
Application number: DD27024984A
Authority: DD
Inventors: Bernd Fahrenbruch; Norbert Klimes
Original assignee: Medizin Labortechnik Veb K
Priority date: 1984-12-04
Filing date: 1984-12-04
Publication date: 1987-08-05

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Durchflusszelle mit zylindrischer Elektrodenkammer, Membranelektrode und Probenehmer fuer elektrochemische Bestimmungen. Mit der Erfindung soll eine wesentliche Senkung der Ansprechzeiten der Elektrode, eine Minimierung der zu bewegenden Fluessigkeitsmengen und eine exakte Definierung des Volumens der Mikromesskammer gewaehrleistet werden. Um dies zu erreichen, werden im oder auf dem oberen Teil der Huelse der Elektrodenkammer ein die Mikromesskammer bildender Huelsenkopf mit einem Elektrodenanschlag einer Elektrodenfuehrung und einer elastischen Dichtungsscheibe angeordnet. Auf dem Elektrodenanschlag sitzt die Membranelektrode mit ihrem ringfoermigen Anschlag auf, wodurch eine gleichbleibende Hoehe der Mikromesskammer garantiert wird, und verschliesst mit dem vorderen Teil ihres Kopfes auf der mit einer Kante versehenen Dichtungsscheibe aufliegend die Mikromesskammer, in deren unteres Ende das Probenansaugrohr und das Abflussrohr muenden.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußzelle für elektrochemische Bestimmungen, wie sie insbesondere für die Bestimmung von Substraten und der Aktivität von Enzymen Verwendung findet. Ihr Einsatz erfolgt bei der quantitativen Analyse in chemischen, biochemischen und biotechnologischen Einrichtungen und in der medizinischen Diagnostik.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In der US-Patentschrift 4017 374 wird eine Elektrode zur elektrochemischen Messung beschrieben. In einem zylindrischen Gehäuse, das an seinem unteren Ende mit einem Boden versehen ist, in dem eine Eingangsleitung und eine Ausgangsleitung für die in den Meßspalt zu leitende Flüssigkeit mündet, sind eine Kathode undeine Elektrode vorgesehen, deren Zuleitungen durch das Gehäuse geführt sind. Eine Membran ist mit Hilfe des Bodens auf das Gehäuse gespannt, aus dessen Mittelöffnung ein Trägerkörper mit gewölbter Endfläche herausragt, so daß die Membran teilweise an der gewölbten Endfläche des Trägerkörpers sowie an den zentrisch in dieser angeordneten Elektrode anliegt, während die ringförmige Endfläche der Kappe in Berührung mit derjenigen Stelle der Membran steht, die mit der Probe in Berührung kommt.

In der DD-Patentanmeldung 6 Ol N/260607 wird eine Durchflußzelle mit Probenehmer für Membranelektroden beschrieben, bei der in eine Elektrodenkammer eine Membranelektrode, eine Mikromeßkammer und eine Hülse eingesetzt sind, wobei in die Hülse ein Probenehmereinsatz eingeschoben ist, durch den das Probenausgangsrohr und das Abflußrohr geführt sind und der eine Ausnehmung aufweist, in der Temperaturfühler gelagert sind, welche an der Hülse und am Probenausgangsrohr anliegen.

Nachteilig an dieser Durchflußzelle ist, daß das Volumen der Mikromeßkammer und der Abstand zwischen der Membran und dem Probenansaugrohr nicht bei jedem Meßvorgang gleich ist und zwar dann, wenn die Membranelektrode mit unterschiedlichem Druck auf der elastischen Scheibe der Mikromeßkammer aufsitzt und diese Scheibe unterschiedlich zusammengedrückt wird. Außerdem ist es möglich, daß die Membranelektrode nicht genau zentrisch auf der elastischen Scheibe aufsitzt, was ebenfalls zu schlecht reproduzierbaren Meßwerten führt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist eine wesentliche Stabilisierung der Meßergebnisse, die selbst dann unverfälscht sein sollen, wenn die Durchflußzelle zwischenzeitlich, z. B. zu Wartungsarbeiten, einmal zerlegt worden ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die Mikromeßkammer der Durchflußzelle so zu gestalten, daß diese ein für jede Messung gleichbleibendes und genaues Volumen bzw. zwischen Elektrode und Probenansaugrohr einen definierten Abstand besitzt und nach außen, abgesehen vom Weg über das Abflußrohr, vollkommen dicht ist.

Erfindungsgemäß ist die Aufgabe gelöst worden, indem im oder auf dem oberen Teil der in die Elektrodenkammer der Durchflußzelle eingeschobenen Hülse ein die Mikromeßkammer bildender Hülsenkopf, bestehend aus einem

Elektrodenanschlag, einer Elektrodenführung und einer Scheibe angeordnet und im Bedarfsfall mehrteilig gestaltet ist und indem die am Kopf der Membran der Elektrode anliegende Kante der Scheibe abgeschrägt bzw. die Scheibe elastisch ist. Anhand einer Zeichnung soll mit einem Ausführungsbeispiel die Erfindung näher erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1: die Durchflußzelle im Schnitt

Fig. 2: die Mikromeßkammer als Ausschnitt

Ausführungsbeispiel

Die Membranelektrode 1 drückt mit ihrer Membran 2 auf die die Mikromeßkammer 3 mit bildende elastische Scheibe 4. Dabei sind die Elektrode 1, die Membran 2, die Mikromeßkammer 3 und die elastische Scheibe 4 innerhalb der Elektrodenkammer 5 angeordnet, in die außerdem von unten gegen die Scheibe 4 druckend die Hülse 6 eingesetzt ist. Die untere Seite der Mikromeßkammer 3 ist durch die oberen Enden des Probenansaugrohres 7 und des Ablaufrohres 9a axial in der Hülse 6 verlaufen. In die Hülse 6 eingesetzt ist der Probennehmereinsatz 8, in dem sich in Verlängerung des Ablaufrohres 9a das Abflußrohr 9 befindet. In einer außerhalb der Durchflußzelle liegenden Trennstelle des Abflußrohres 9 ist die Schlauchpumpe 22 angeordnet. Innerhalb der Elektrodenkammer 5 sind mit der Scheibe 4 in Verbindung stehend die Elektrodenführung 19 und der den Elektrodenanschlag 18 stützende Hülsenkopf 21 angeordnet. Die Membranelektrode 1 sitzt mit ihrem Rand auf dem Elektrodenanschlag 18, der mit der Elektrodenführung 19 einen exakten Abstand zwischen der Membran 2 und der Mündung des Probenansaugrohres 7 sowie eine genaue Zentrierung der Membranelektrode 1 garantiert.

Die Abdichtung der Mikromeßkammer 3 zur Elektrodenkammer 5 erfolgt durch Druck der Membran 2 an die Kante 20 der elastischen Scheibe 4.

In den Probenehmereinsatz8 ist die Ausnehmung 10 eingearbeitet, die den am Probenausgangsrohr 7 anliegenden Temperaturfühler 11 a und den an der Hülse 6 anliegenden Temperaturfühler 11b aufnimmt. Die Anschlußleitungen 12 der Temperaturfühler 11 a und 11 b sind durch eine Öffnung im Probenehmereinsatz 8 zu einer hier nicht dargestellten Auswerteeinheit geführt.

Das an seinem unteren Ende stirnseitig verschlossene Probenausgangsrohr 7 ist durch die Ansaugkammer 13 geführt und beweglich zwischen den Ansaugstellungen 14 und 15 so angeordnet, daß es mit seiner seitlich am unteren Ende angebrachten Ansaugöffnung 16 auch in das Probengefäß 17 taucht.

Zur Inbetriebnahme der Durchflußzelle mit Probennehmer wird zunächst die Schlauchpumpe 22 eingeschaltet. Die Ansaugöffnung 16 befindet sich in der Ansaugstellung 14, bei der Spülflüssigkeit von der Schlauchpumpe 22 über das Probenansaugrohr 7, die Mikromeßkammer 3, das Ablaufrohr9a und das Abflußrohr 9 angesaugt und in die Drainage gefördert wird. Durch diese Maßnahme wird in bekannter Weise die gesamte von der Vorprobe durchflossene Strecke gereinigt, so daß

keine Verschleppungen zu befürchten sind. *

Durch Absenkung desProbenansaugrohres7in das Probengefäß 17 (Ansaugstellung 15) wird das Ansaugen der Spülflüssigkeit unterbrochen. Währenddes Übergangs der Ansaugöffnung 16 von der Ansaugstellung 14 in die Ansaugstellung 15 und umgekehrt wird kurzzeitig Luft angesaugt, so daß sich zwischen dem Segment der Spülflüssigkeit und dem nachfolgenden Probensegment eine Luftblase bildet.

Mit Eintauchen der Ansaugöffnung 16 in das Probengefäß 17 wird die zu untersuchende Probe angesaugt und legt denselben Weg zu rück wie vorher die Spülflüssigkeit. Beim Eintritt der Probe in die Mikromeßkammer 3 erfolgt nach einer Korrektur mittels der von den Temperaturfühlern 11 a und 11 b abgenommenen Meßwerte eine sofortige Anzeige des Meßwertes auf der bereits erwähnten, nicht dargestellten Anzeigevorrichtung.

Die Schlauchpumpe 22 läuft ständig und ermöglicht dadurch eine schnelle Folge von Meßprobe, Luftblase und Spülflüssigkeit und daraus abgeleitet eine große Dichte von Meßergebnissen.

Der kompakte Aufbau garantiert eine ideale Handhabbarkeit und erfordert nur kleine Probenvolumina. Dadurch und infolge der günstigen hydrodynamischen Verhältnisse in der Mikromeßkammer ermöglicht die erfindungsgemäße Lösung extrem kurze Ansprechzeiten. Die Trennung zwischen den einzelnen Flüssigkeitsproben ist infolge der dazwischenliegenden Spülungen für den Einsatz von Enzymelektroden, aber auch für andere Membranelektroden.

Claims

1. Durchflußzelle mit zylindrischer Elektrodenkammer, Elektrodenarretierung, Membranelektrode, Mikromeßkammer, Hülse und Probenehmer, dadurch gekennzeichnet, daß im oder auf dem oberen Teil der Hülse (6) ein die Mikromeßkammer (3) bildender Hülsenkopf (21), bestehend aus einem Elektrodenanschlag (18), einer Elektrodenführung (19) und einer Scheibe (4) angeordnet ist.

2. Durchflußzelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hülsenkopf (21) mehrteilig ausgebildet ist.

3. Durchflußzelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die an der Membran (2) der Elektrode] 1) anliegende Kante (20) der Scheibe (4) abgeschrägt ist.

4. Durchflußzelle nach Punkt 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (4) elastisch ist.