DD236232A3 - Verfahren zur destillation von gemischen mit staubbeladung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von staubbeladenen Gemischen, die als Reaktionsprodukte in chemischen Produktionsprozessen, die mit hohem mechanischen Koks- und Katalysatorabrieb arbeiten, anfallen.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von Gemischen mit Staubbeladung bei der Verarbeitung von Reaktionsprodukten, die Koks- und Katalysatorabrieb in sehr feiner Staubform enthalten. Bevorzugte Anwendungsgebiete der Erfindung sind solche Destillationen, die Reaktionsprozessen mit hohem mechanischen Koks- und Katalysatorabrieb, wie z. B. bei Wanderbettverfahren zur Aromatisierung von Benzingemischen, nachgeschaltet sind.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Beim Betreiben der konventionellen Destillationsanlagen in der chemischen Industrie sind bislang keine Verfahren zur Destillation staubbeladener Gemische eingesetzt oder bekannt geworden. Ebenso liegen in der aktuellen Literatur keine Hinweise vor, die auf das destillative Verhalten von staubbeladenen Stoffsystemen schließen lassen.

So sind die derzeit laufenden Arbeiten insbesondere auf die Untersuchung des Dispersionsverhaltens herkömmlicher Flüssigkeitsgemische ohne Feststoffbeladung für eine reale Festlegung von Schaum- bzw. Systemfaktoren zum Zwecke einer verbesserten Kolonnenauslegung ausgerichtet. Zum anderen muß festgestellt werden, daß bisher noch keine praktischen Beispiele zur Destillation von Flüssigkeitsgemischen mit Staubbeladung bekannt geworden sind. So zeigen auch die derzeit realisierten Lösungen gemäß dem neuesten Stand der Technik bei der Verarbeitung von aromatisierten Benzingemischen keine Unterschiede zu konventionellen Destillationsverfahren.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens, wobei sich instationär mit Staub beladene Stoffsysteme destillativ bei geringem Aufwand an Apparat und Energie bei geringen Produktverlusten und hoher Apparateauslastung trennen lassen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, staubbeladene Stoffsysteme destillativ zu verarbeiten.

Dies wird im wesentlichen dadurch erreicht, daß die Destillation zunächst solange durchgeführt wird, bis ein totaler technologischer Schaumverschluß der aktiven Bodensektionen und Fallschächte bei mechanisch freien Strömungsquerschnitten aller Böden bei Staubbeladungen von < 100 g/m³ Kolonnenvolumen bzw. < 80 g/Kolonnenboden bezogen auf einen Bodendurchmesser von etwa 1,5 m mit einem Korngrößenbereich von 1 mm bis < 10 μπι eintritt. Anschließend erfolgt eine diskontinuierliche mechanische Reinigung der gesamten Kolonne zur Entfernung des feinpulverisierten Staubes von allen Fallschächten, Verschlußsegmenten, Bodensegmenten und Kolonnenwandsektionen. Durch Spülen oder ähnliche Methoden wird der Staub bzw. der Staubbelag nur bis zu den Strömungsbrechern, wie Wehre, Kanten usw. in die Strömungstotzonen umverteilt, jedoch nicht aus der Kolonne entfernt.

Nach erfolgter Reinigung wird die Destillation wieder bis zum Erreichen der kritischen Parameter fortgesetzt.

Wesentlich für die erfindungsgemäße Lösung ist es, anzumerken, daß mechanische Verfahren in herkömmlicher Art und Weise nur dann eingesetzt werden, wenn die Flüssigkeits- oder Dampfwege einzelner Sektionen oder bestimmter Böden so stark verschmutzt sind, daß der freie Strömungsquerschnitt lokal mechanisch stark eingeengt bzw. lokal total verschlossen wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren dagegen erfolgt die diskontinuierliche mechanische Reinigung stets bei mechanisch freien Strömungsquerschnitten aller Kolonnenboden auf der Basis der technologischen Effekte der instationären Betriebsperiode entsprechend der ständig zunehmenden Staubbeladung des Stoffsystems auf allen Kolonnenboden.

Charakteristisch für den totalen technologischen Schaumverschluß ist, daß dadurch Rücklauf- und Kopfproduktmengenströme bei Abfall der Sumpfheizleistung auf < 50% bezogen auf den vergleichbaren Projektzustand aufrechterhalten werden sowie eine Wirkungslosigkeit der Variation des Rücklaufverhältnisses bezüglich Trenneffekt, ein Absinken der Kopfproduktqualität in Richtung Einlaufkonzentration bei ständig gefüllter Kopfproduktvorlage und ein sofortiges Durchschlagen von Änderungen der Heizleistung bis zum Kopf der Kolonne eintritt.

Die Festlegung des Zeitpunktes der Reinigung erfolgt nach dem Erreichen bzw. Erkennen folgender technologischer Effekte:

- ständig gefüllte Kopfproduktvorlage

- Rücklauf- und Kopf produktmengen werden bei Sumpfheizleistungen < 50% bezogen auf den vergleichbaren Projektzustand aufrechterhalten, z. T. bis zu Werten der Heizleistung im unteren Anzeigegrenzbereich der Messung

- Variation des Rücklaufverhältnisses in größeren Bereichen bringt keine Änderung des Trenneffektes

- sofortiges Durchschlagen von Änderungen der Heizleistung bis zum Kopf der Kolonne

- Absinken der Kopfproduktqualitäten in Richtung Einlaufkonzentrationen, Durchschieben von Einlaufgemisch über den totalen technologischen Schaumstrom zum Kopf der Kolonne

- deutliche Ausbeuteverluste bis zu etwa 50% über das Kopfkondensations-und-sammelsystem

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Die Erfindung kann sowohl bei der Neuauslegungvon Destillationsprozessen als auch bei der Prozeßverbesserung vorhandener Trenneinheiten Anwendung finden. Dabei kann der Reinigungsaufwand von vornherein verringert werden, wenn schon in der Phase der Neuauslegung die Böden an den unteren flüssigkeits- und dämpfeseitigen Belastungsgrenzen dimensioniert und so mit maximalen'Lastreserven gestaltet werden.

Ausführungsbeispiel

Die Anwendung der Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.

Das Reaktionsprodukt aus einem Aromatisierungsreaktor, in dem ein Leicht-/Mittelbenzingemisch eingesetzt wird, wird in einer nachfolgenden Stabilisationskolonne in Flüssiggas/Kopfprodukt und in Aromatenschnitt/Sumpfprodukt aufgearbeitet.

Das Flüssiggas wird danach in zwei Gastrennkolonnen in C₂-, C₃- und C₄-Fraktionen zerlegt. Zur Abtrennung der C₂-Fraktion vom C3-/C₄-Schnitt steht eine Ventilbodenkolonne mit 28 Böden und einem Kolonnendurchmesser für Ober-/Untersäule von 1,0 m/1,7 m zur Verfügung. Im Normalbetrieb bei sehr geringer Staubbeladung des Flüssiggases betragen die Heizdampf menge etwa 1,5-2,0 t/h und die Rücklauf menge je nach gewünschter Trennschärfe und vorhandener Anlagenbelastung etwa 15—30 cm³/h. Dabei betragen die Produktverluste über die Ci-Fraktion, die gasförmig am Kopf der Kolonne abgezogen wird, etwa 20—25% vom gesamten Flüssiggaseinsatz.

Bei Staubbeladungen von etwa 40 g/cm³ Kolonnenvolumen, d. h. etwa 35 g/Kolonnenboden, wurden folgende Effekte des totalen technologischen Schaumverschlusses festgestellt:

- Die Variation der Rücklauf menge im Bereich von 4-30 cm³/h bringt keine Verbesserung der Trennwirkung;

— Die Rücklaufmengen von etwa 10—15 cm³/h werden ohne merkliche Sumpf heizung aufrechterhalten (etwa 0,2—0,3 t/h Heizdampf im Vergleich zu 1,0-1,5 t/h bei Normalbetrieb);

— Die Qualitäten im ständig gefüllten Kopfproduktsammelbehälter tendieren zu den Werten des Einlaufgemisches,"

- Die Produktverluste steigen von 20-25% auf das Doppelte an, analog sinken die C₃-/C₄-Ausbeuten ab.

Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde die Kolonne abgestellt und einem diskontinuierlichen mechanischen Reinigungsprozeß unterzogen. Zur Säuberung der Kolonne mußten sämtliche Bodendurchstiege über Teildemontage sämtlicher Böden realisiert werden, um mittels Staubsauger sämtlichen Staub zu sammeln und aus der Kolonne zu entfernen.

Die ausgebauten Bodensegmente werden außerhalb der Kolonne gesäubert. Eine detaillierte Kolonneninspektion ergab, daß sämtliche mechanische Strömungsquerschnitte durchgängig frei waren.

Mechanische Beschädigungen an den Kolonneneinbauten wurden nicht festgestellt. Im Ergebnis der Reinigung wurde etwa 1 kg Staub für die gesamte Kolonne einschließlich Sumpfsektion zusammengetragen. Die Korngrößenverteilung dieses Staubes zeigt nachfolgende Tabelle:

Korngröße

(mm)	1,0	0,63	0,40	0,315	0,20	0,10
Anteil
(Ma.-%)	11,8	7,9	12,0	12,3	15,6	20,8
(um)	50	30	20	10	10

(Ma.-%) 2,94 4,68 3,55 3,88 4,55

Analytische Laboruntersuchungen ergaben amorphes Eisen und Kohlenstoff als Hauptbestandteile des Staubes. Nach Inbetriebnahme der vom Staub gereinigten Kolonne konnten sofort wieder effektive Prozeßzustände bei realen Sumpfheizungs-Rücklaufmengenverhältnissen und vernünftigen Ständen im Mini-, Max-Bereich des Kopfproduktsammelbehälters eingestellt werden. Gleichermaßen stiegen die C₃-/C₄-Ausbeuten auf das Doppelte, bezogen auf den kritischen Betriebszustand,

Die Beheizung konnte wieder in einem weiteren Bereich variabel eingestellt werden, ohne daß das Dampf profil sofort bis zum Kopf hin durchschlug. Die Kolonne reagierte und arbeitete wieder „normal" wie bei sehr geringer Staubbeladung.

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch:

   Verfahren zur Destillation von sich instationär mit Staub beladenen Stoffsystemen in Kolonnen herkömmlicher Art und Gestaltung nach Reaktionsstufen, gekennzeichnet dadurch, daß die Destillation zunächst solange durchgeführt wird bis ein totaler technologischer Schaumverschluß der aktiven Bodensektionen und Fallschächte bei mechanisch freien Strömungsquerschnitten aller Böden bei Staubbeladungen von < 100 g/m³ Kolonnenvolumen bzw. < 80 g/Kolonnenboden bezogen auf einen Bodendurchmesser von etwa 1,5 m mit einem Korngrößenbereich von 1 mm bis < 10 μηη eintritt und anschließend eine diskontinuierliche mechanische Reinigung der gesamten Kolonne zur Entfernung des feinpulverisierten Staubes von allen Fallschächten, Verschlußsegmenten, Bodensegmenten und Kolonnenwandsektionen erfolgt und danach die Destillation wieder bis zum Erreichen des kritischen Betriebszustandes-fortgesetzt wird.