DD229393A1 - METHOD FOR SEPARATING PALLADIUM AND SILVER FROM WASTE SUBSTANCES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Palladium bzw. von Palladium und Silber aus Abfalloesungen, insbesondere salpetersauren Abfalloesungen der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen oder von palladium- und silberhaltigen Edelmetallrueckstaenden durch Faellung. Ziel der Erfindung ist die weitgehende quantitative Abtrennung von Palladium bzw. von Palladium und Silber. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von Palladium und Silber bereitzustellen, das trotz der Unbestaendigkeit von Thiocyanat in salpetersauren Loesungen die Abtrennung dieser Elemente mit hoher Selektivitaet gewaehrleistet. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, indem die Hauptmenge an Palladium und Silber durch unterstoechiometrische Zugabe von Thiocyanat in die salpetersaure Loesung und die verbleibenden Restgehalte durch Zugabe von Ferrocyanid ausgefaellt werden, wobei eine HNO3-Konzentration 7,5 mol/l eingestellt und der Anteil an Ferrocyaniden so bemessen wird, dass insgesamt ein Ueberschuss an Faellungsmittel vorhanden ist.The invention relates to a process for the separation of palladium or of palladium and silver from waste solutions, in particular nitric acid waste solutions of the reprocessing of nuclear fuels or of palladium- and silver-containing precious metal residues by precipitation. The aim of the invention is the extensive quantitative separation of palladium or of palladium and silver. The invention has for its object to provide a process for the separation of palladium and silver, which ensures despite the inconsistency of thiocyanate in nitric acid solutions, the separation of these elements with high selectivity. According to the invention, this object is achieved by precipitating the bulk of palladium and silver by the addition of thiocyanate in the nitric acid solution and the residual amounts by adding ferrocyanide, with an HNO 3 concentration of 7.5 mol / l and the proportion of Ferrocyaniden is dimensioned so that an overall excess of Reellungsmittel is present.
Description
Verfahren zur Abtrennung von Palladium und Silber aus Abfallösungen Process for the separation of palladium and silver from waste solutions
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Palladium bzw. von Palladium und Silber aus Abfallösungen, insbesondere salpetersauren Abfallösungen der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen oder von palladium- und silberhaltigen Edelraetallrückständen, durch Fällung.The invention relates to a process for the separation of palladium or of palladium and silver from waste solutions, in particular nitric acid waste solutions of the reprocessing of nuclear fuels or of palladium and silver-containing noble metal residues, by precipitation.
Zur Gewinnung von Palladium aus salpetersauren Lösungen verschiedener Edelmetalle bzw. aus Spaltproduktlösungen und Katalysatorrückständen bzw. von Silber vor allem aus Edelmetallschrott sind eine Reihe von Extraktions-, Ionenaustausch- und Fällungsverfahren beschrieben worden.To obtain palladium from nitric acid solutions of various noble metals or from cleavage product solutions and catalyst residues or silver, especially from precious metal scrap, a number of extraction, ion exchange and precipitation processes have been described.
Im einzelnen sind das für Palladium:In detail these are for palladium:
- Extraktion mit Tricaprylmonomethylammoniumchlorid (C. A. Coloin: ARH-1346 (1969), H. V. Panesker: ARH-733 (1968))Extraction with tricaprylmonomethylammonium chloride (C.A. Coloin: ARH-1346 (1969), H.V. Panesker: ARH-733 (1968))
- Sorption an Aktivkohle (L)SP 3.848 048)- sorption on activated carbon (L) SP 3.848 048)
- Sorption an oder die Fällung mit Metallferrocyaniden (WP 141 267)- sorption on or precipitation with metal ferrocyanides (WP 141 267)
- Sorption durch chelatbildende Ionenaustauscher (DE-AS 1 532 131, DE-AS 1 964 922)Sorption by chelating ion exchangers (DE-AS 1 532 131, DE-AS 1 964 922)
- Fällungsverfahren mit Äthylen und Propylen (GB-PS- Precipitation with ethylene and propylene (GB-PS
1 312 862), Kohlenmonoxid (USP 4 163 664), Wasserstoff (GB-PS i 073 007), Rhodanid (DE-OS 1 935 169), Oodid (DE-AS 1 153 737), Dimethylglyoxim (DE-AS 2 340 213) und Olefinen (DE-AS 1 816 162) sowie auf Grundlage der Bildung der Doppelsalze Cs2PdCl6 bzw. Rb2PdCl5 (FR-PS1 312 862), carbon monoxide (US Pat. No. 4,163,664), hydrogen (GB Pat. No. 1,073,007), rhodanide (DE-OS No. 1,935,169), oidide (DE-AS No. 1,153,737), dimethylglyoxime (DE-AS 2,340 213) and olefins (DE-AS 1 816 162) and based on the formation of the double salts Cs 2 PdCl 6 and Rb 2 PdCl 5 (FR-PS
2 320 263).2 320 263).
Für die Gewinnung von Silber dient die Zementation mit Eisen oder Kupfer, die Fällung von Silberchlorid oder die Sorption durch Ferrocyanide (DE-AS 2 125 542).For the recovery of silver cementation with iron or copper, the precipitation of silver chloride or sorption by ferrocyanides (DE-AS 2,125,542).
Für die gemeinsame Abtrennung von Pd und Ag aus salpetersaurer Lösung ist die Fällung mit Bromid im Überschuß mit nachfolgender Umwandlung des loslichen PdBr4 in unlösliches PdBr2 durch Erhitzen oder längeres Durchleiten von Luft vorgeschlagen worden (WP C 01 G/255 387 und WP C 01 G/259 533 0).For the co-separation of Pd and Ag from nitric acid solution, precipitation with bromide in excess, with subsequent conversion of the soluble PdBr 4 to insoluble PdBr 2 by heating or prolonged air passage, has been proposed (WP C 01 G / 255 387 and WP C 01 G / 259 533 0).
Die aufgeführten Verfahren weisen verschiedene Nachteile auf. So ist bei der Fällung mit Bromid zu beachten, daß während des Prozesses in der Lösung freie BromionenThe listed methods have various disadvantages. Thus, when precipitating with bromide, it should be noted that during the process in the solution, free bromine ions
2 — auftreten und ferner bei der Umsetzung des PdBr4 zu2 - occur and also in the implementation of PdBr 4 to
p/ elementares Brom freigesetzt wird, wodurch eine Gefährdung der Apparaturen durch Korrosion erfolgt. Ferner ist diese Umwandlung energie- und zeitaufwendig.p / elemental bromine is released, whereby the apparatus is endangered by corrosion. Furthermore, this conversion is energy and time consuming.
Die Fällung des Pd mit Ferrocyaniden gemäß WP 141 267 wird, wie eingehende Versuche ergaben, durch die Anwesenheit von Kupfer dahingehend gestört, daß Kupfer bevorzugt gefällt wird und erst nach langen Ruhezeiten (15 - 20 h) das Pd weitgehend ausgefällt wird. Eine befriedigende Pd-Abtrennung kann zwar durch Fällung mit sehr verdünnten Ferrocyanidlosungen erreicht werden, jedoch führt dies bei salpetersauren Lösungen von Elektronikschrott, die immer Kupfer als Hauptbestandteil enthalten, zu einer starken Volumenzunahme (u. U. zu einer Verdoppelung des Lösungsvolumens), wodurch die weitere Verarbeitung gestört wird. Ferner wurde gefunden, daß aus solchen Lösungen das Ag, entgegen dem Verhalten in kupferfreien Lösungen, nicht vollständig fällbar ist, so daß merkliche Silberanteile (ca. 10 vom Vorlaufen) in der Lösung verbleiben.The precipitation of the Pd with ferrocyanides according to WP 141 267 is, as detailed experiments showed, disturbed by the presence of copper in that copper is preferably precipitated and only after long rest periods (15 - 20 h), the Pd is largely precipitated. Although satisfactory Pd separation can be achieved by precipitation with very dilute ferrocyanide solutions, this leads to a large increase in volume (in some cases to a doubling of the solution volume) in nitric acid solutions of electronic waste, which always contain copper as main component further processing is disturbed. It has also been found that from such solutions, the Ag, contrary to the behavior in copper-free solutions, is not completely precipitated, so that significant amounts of silver (about 10 of the precursors) remain in the solution.
Eine gemeinsame Abtrennung des Pd und Ag aus salpetersauren Lösungen kann durch Fällen mit Thiocyanat erfolgen, da die Schwerlöslichkeit des AgSCN bekannt und Pd gemäß DE-OS 1 935 169 mit Thiocyanat weitgehend gefällt wird. Dabei muß mindestens die stöchiometrisch erforderliche Thiocyanatmenge eingesetzt werden; im Durchführungsfall aber stets ein deutlicher Fällmittelüberschuß, um eine praktisch quantitative Fällung zu gewährleisten. Die technologische Realisierung wird aber dadurch entscheidend beeinträchtigt, daß Thiocyanat in salpetersauren LösungenA common separation of Pd and Ag from nitric acid solutions can be carried out by precipitation with thiocyanate, since the poor solubility of AgSCN known and Pd is largely precipitated according to DE-OS 1,935,169 with thiocyanate. At least the stoichiometrically required thiocyanate must be used; in the implementation case, but always a clear Fällmittelüberschuß to ensure a virtually quantitative precipitation. However, the technological realization is significantly affected by the fact that thiocyanate in nitric acid solutions
unbeständig ist und sich unter Gasentwicklung (nitrose Gase, HCN und HSCN) und Wärmeentwicklung zersetzt. Eigene Untersuchungen zeigten, daß die Geschwindigkeit der Reaktion von Thiocyanat mit HNO„ sowohl mit steigenden Thiocyanat- als auch wachsenden Salpetersäuregehalten zunimmt. Bei einer Thiocyanatkonzentration von 0,3 mol/1 und Zimmertemperatur trat bei einem Salpetersäuregehalt von 2 mol/1 innerhalb 90 min, bei einem HN03-Gehalt von 9 mol/1 bereits innerhalb von 5 min die Zersetzungsreaktion ein, wobei diese in vielen Fällen explosionsartig verlief. Auch in salpetersauren Edelmetallösungen, z. B. 3 M salpetersauren Laugelösungen von Elektronikschrott, die neben Pd und Ag größere Mengen an Cu, Pb und Sn enthielten, beobachtete man bei der Fällung mit einem 10 % Überschuß an Thiocyanat (bezogen auf die Edelmetalle) nach kurzer Zeit eine deutliche Erwärmung und eine starke Gasentwicklung.is unstable and decomposes under gas evolution (nitrous gases, HCN and HSCN) and heat generation. Our own investigations showed that the rate of reaction of thiocyanate with HNO increases with increasing thiocyanate as well as increasing nitric acid contents. At a Thiocyanatkonzentration of 0.3 mol / 1 and room temperature occurred at a nitric acid content of 2 mol / 1 within 90 min, with an HN0 3 content of 9 mol / 1 already within 5 min, the decomposition reaction, which in many cases went off explosively. Also in nitric acid noble metal solutions, eg. B. 3 M nitric acid lye solutions of electronic waste, which in addition to Pd and Ag contained larger amounts of Cu, Pb and Sn, was observed in the precipitation with a 10% excess of thiocyanate (based on the precious metals) after a short time a significant warming and a strong gas evolution.
Das Ziel der Erfindung ist eine weitgehend quantitative Abtrennung von Palladium bzw. von Palladium und Silber aus Abfallösungen unter Vermeidung der oben aufgeführten Nachteile.The aim of the invention is a largely quantitative separation of palladium or of palladium and silver from waste solutions while avoiding the disadvantages listed above.
Ausgehend von den technischen Ursachen der Mängel der bekannten Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von Pd bzw. Pd und Ag bereitzustellen, das trotz der Unbeständigkeit von Thiocyanat in salpetersauren Lösungen die Abtrennung dieser Elemente mitBased on the technical causes of the deficiencies of the known solutions, the invention has for its object to provide a method for the separation of Pd or Pd and Ag, despite the instability of thiocyanate in nitric acid solutions, the separation of these elements with
hoher Selektivität gewährleistet.ensured high selectivity.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem die Hauptmenge an Palladium und Silber durch unterstöchiometrische Zugabe von Thiocyanat in die salpetersaure Lösung und die verbleibenden Restgehalte durch Zugabe von Ferrocyanid ausgefällt werden, wobei eine HNO„-KonzentrationAccording to the invention, the object is achieved by precipitating the bulk of palladium and silver by substoichiometric addition of thiocyanate in the nitric acid solution and the remaining residual contents by the addition of ferrocyanide, wherein a HNO "concentration
^ 7,5 mol/1 eingestellt und der Anteil an Ferrocyaniden so bemessen wird, daß insgesamt ein Überschuß an Fällungs-^ 7.5 mol / 1 set and the proportion of ferrocyanides is such that a total of an excess of precipitation
/--.- >. mittel vorhanden ist./--.->. medium is present.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß im Gegensatz zu freien Thiocyanat-Ionen die AgSCN- und Pd(SCN)2~Niederschläge gegenüber Salpetersäure in einem weiten ΗΙΜΟ,,-Κοη-zentrationsbereich (bis zu 7,5 mol/1) auch bei langen Kontaktzeiten (mindestens 8 Tage) stabil sind. Diese Stabilität gegenüber HNO3 ist auf die Thiocyanate des Pd und Ag beschränkt. So bildet sich in kupferhaltigen Laugelösungen von Elektronikschrott ein schwarzer Niederschlag von Cu(SCN)2, der aber durch HNO„ zerstört wird. Die Reaktionszeiten der oxydativen Zersetzung dieses Niederschlages betragen in 0,5 - 2 M HNCL· einige Stunden und in > 3 M HNO3 wenige Minuten.It has surprisingly been found that in contrast to free thiocyanate ions, the AgSCN and Pd (SCN) 2 ~ precipitates against nitric acid in a wide - ,, - ηοη-Zentrationsbereich (up to 7.5 mol / 1) even with long contact times (at least 8 days) are stable. This stability to HNO 3 is limited to the thiocyanates of Pd and Ag. Thus, in copper-containing leaching solutions of electronic waste, a black precipitate of Cu (SCN) 2 is formed , which is destroyed by HNO ". The reaction times of the oxidative decomposition of this precipitate are a few hours in 0.5-2 M HNCL and a few minutes in> 3 M HNO 3 .
(' ·, Daraus ergibt sich die erfindungsgemäße Lösung des Problems dahingehend, daß man mit einer unterstöchiometrischen Menge Thiocyanat, das direkt in die salpetersaure Lösung gegeben wird, die Hauptmenge Pd und Ag (ca. 85 - 95 %) ausfällt. Auf diese Weise kann der in der Oxydierbarkeit des Thiocyanats liegende Nachteil bei der Anwendung dieses Fällmittels in salpetersaurer Lösung beseitigt werden, da die AgSCN- und Pd(SCN)2-Niederschläge stabil sind und sich in der Lösung aufgrund der unterstöchiometrischen Fallweise nur Spurengehalte an freien Thiocyanationen befinden, was auch nach langer Reaktionszeit zu keiner erkennbaren Instabilität führt.( ''), This results in the solution according to the invention of the problem in that one precipitates with a substoichiometric amount of thiocyanate, which is added directly into the nitric acid solution, the main amount of Pd and Ag (about 85 - 95%) the disadvantage in the use of this precipitating agent in nitric acid solution can be eliminated because the AgSCN and Pd (SCN) 2 precipitates are stable and only trace amounts of free thiocyanate ions are present in the solution due to the substoichiometric case even after a long reaction time leads to no noticeable instability.
Weitere Vorteile ergeben sich daraus, daß, wie festgestellt wurde, die unterstöchiometrische Menge Thiocyanat in Form einer hochkonzentrierten (faktisch gesättigten) Lösung in das Reaktionsgemisch eingebracht werden kann, ohne daß eine Reaktion mit der anwesenden Salpetersäure erfolgte. Weiterhin zeigte sich, daß Pd und Ag auch in Gegenwart von Makromengen von Buntmetallen, insbesondere Cu, die ebenfalls mit Thiocyanat Niederschläge bilden, bevorzugt ausgefällt wird. Deren Anwesenheit beeinträchtigt daher nicht die angestrebte möglichst weitgehende, aber unterstöchioraetrische Ausfällung des Ag und Pd.Further advantages result from the fact that, as has been stated, the substoichiometric amount of thiocyanate in the form of a highly concentrated (virtually saturated) solution can be introduced into the reaction mixture without a reaction with the nitric acid present. Furthermore, it was found that Pd and Ag are also precipitated preferentially in the presence of macromolecules of non-ferrous metals, in particular Cu, which likewise form precipitates with thiocyanate. Their presence does not interfere with the desired as far as possible, but unteröchioraetrische precipitation of Ag and Pd.
Die nach der unterstochiometrischen Fällung noch in der Lösung verbliebenen Restgehalte an Pd und Ag können in einem weiteren Verfahrensschritt abgetrennt werden. Besonders vorteilhaft ist die Fällung mit Ferrocyaniden. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei der Nachfällung mit Ferrocyaniden die oben erwähnte Störung sowohl der Pd- als auch der Ag-Abtrennung durch die Anwesenheit von Buntmetallen, insbesondere Kupfer, nicht auftritt. Die Fällung verläuft auch dann störungsfrei, wenn die Fällungsmittel nicht nacheinander, sondern als Gemisch zugegeben werden, wobei der SCN~-Anteil stets unter der stöchiometrisch erforderlichen Menge gehalten und der Anteil an Ferrocyaniden so bemessen wird, daß insgesamt ein deutlicher Überschuß an Fällungsmittel vorhanden ist. Die Menge des in der ersten Fällungsstufe zugegebenen Thiocyanatanteils kann dabei 20 ... 95 % betragen, allerdings ist es insbesondere bei hohen Edelmetallkonzentrationen der Lösung und einem hohen Silberanteil günstig, etwa 80 - 90 % der stöchiometrischen Thiocyanatmenge zuzugeben. Da im Fall des Thiocyanats mit nahezuThe residual contents of Pd and Ag still remaining in the solution after the substoichiometric precipitation can be separated in a further process step. Particularly advantageous is the precipitation with ferrocyanides. It has surprisingly been found that in the post-precipitation with ferrocyanides, the above-mentioned disorder of both the Pd and the Ag separation by the presence of non-ferrous metals, in particular copper, does not occur. The precipitation is also trouble-free if the precipitants are not added sequentially, but as a mixture, the SCN ~ proportion is always kept below the stoichiometrically required amount and the proportion of ferrocyanides is such that overall a significant excess of precipitant is present , The amount of thiocyanate added in the first precipitation stage may be 20 to 95%, but it is favorable to add about 80-90% of the stoichiometric amount of thiocyanate, especially at high noble metal concentrations of the solution and a high silver content. As in the case of thiocyanate with almost
gesättigten Lösungen (^ 8,5 molaren Lösungen) gefällt werden kann, wird die Volumenvergrößerung durch die Zugabe des Fällmittels hierbei besonders gering gehalten. Die Menge der zugegebenen Ferrocyanidlosung sollte so gewählt werden, daß die Gesamtmenge an Thiocyanat und Ferrocyanid einen 10 - 20 % stöchiometrischen Überschuß, bezogen auf den Pd- und Ag-Gehalt, entspricht. Hierbei ist es zweckmäßig, daß die Konzentration der Ferrocyanidlosung 0,2 mol/1 nicht übersteigt, um eine rasche Abtrennung des Pd zu gewährleisten. Bei der Fällung ist es günstig, insbesondere bei hohen Fällungsmittelkonzentrationen, das Fällungsmittel langsam zuzugeben und die Lösung dabei intensiv zu durchmischen. Dabei empfiehlt es sich, vor allem in Gegenwart größerer Mengen Kupfer und anderer Obergangsmetalle, die schwerlösliche Ferrocyanide bilden, Rührzeiten von 15 bis 60 min zu wählen sowie zur Erleichterung der Filtration den Niederschlag sich absetzen zu lassen, so z. B. durch Stehen über Nacht.saturated solutions (^ 8.5 molar solutions) can be made, the increase in volume is kept particularly low by the addition of the precipitant. The amount of ferrocyanide solution added should be such that the total amount of thiocyanate and ferrocyanide corresponds to a 10-20% stoichiometric excess, based on the Pd and Ag contents. It is expedient that the concentration of the Ferrocyanidlosung does not exceed 0.2 mol / 1, to ensure a rapid separation of the Pd. In the precipitation, it is favorable, especially at high precipitant concentrations, to slowly add the precipitant and mix the solution while intense. It is recommended, especially in the presence of larger amounts of copper and other transition metals that form sparingly soluble ferrocyanides, stirring times of 15 to 60 minutes to choose as well as to facilitate the precipitate settle down, such. B. by standing overnight.
Die Filtrierbarkeit des Niederschlages kann durch das Verhältnis von Thiocyanat und Ferrocyanid beeinflußt werden. Niederschläge mit einem höheren Thiocyanatanteil sind grobkörniger, während Niederschläge mit einem Anteil von mehr als 30 % Ferrocyanid voluminöser uns wasserhaltiger ausfällen.The filterability of the precipitate can be influenced by the ratio of thiocyanate and ferrocyanide. Precipitations with a higher thiocyanate content are coarse-grained, while precipitates containing more than 30 % of ferrocyanide precipitate more voluminous and water-containing precipitates.
Die Erfindung wird an nachstehenden Beispielen näher erläutert:The invention is explained in more detail by the following examples:
1. Zu 50 ml einer salpetersauren Laugelösung von Elektronikschrott mit einem Gehalt von 8,2 g Pd/1, 18 g Ag/1, 44 g Cu/1 werden unter intensivem Rühren 1,7 ml einer 8,45 molaren Kaliumthiocyanatlösung gegeben, was einer Menge von 90 % der für die gemeinsame Pd- und Ag-Fällung notwendigen Menge entspricht. Nach einer Alterungszeit von etwa 5 min werden 6 ml einer 0,2 molaren Kaliumferrocyanidlosung zugegeben und die Suspension 1 h gerührt und nach Absetzen über Nacht wie üblich filtriert. Die Gesamtmenge des Fällungsmittels entspricht einem 20 % Überschuß. Im Niederschlag befinden sich mehr als 99,3 % Pd und 99,8 % Ag.1. To 50 ml of a nitric acid lye solution of electronic scrap containing 8.2 g of Pd / 1, 18 g Ag / 1, 44 g of Cu / 1 are added with vigorous stirring 1.7 ml of an 8.45 molar potassium thiocyanate solution, which an amount equal to 90% of the amount necessary for joint Pd and Ag precipitation. After an aging time of about 5 minutes, 6 ml of a 0.2 molar potassium ferrocyanide solution are added and the suspension is stirred for 1 h and, after settling overnight, filtered as usual. The total amount of precipitant corresponds to a 20% excess. The precipitate contains more than 99.3% Pd and 99.8 % Ag.
2. Führt man den Versuch wie in Beispiel 1 angegeben aus und verwendet als Fällungsmittel ein Gemisch von 1,7 ml 8,45 m Kaliumthiocyanat und 6 ml 0,2 m Kaliumferrocyanid, so befinden sich im Niederschlag mehr als 99,5 % Pd und 99,7 % Ag.2. If the experiment is carried out as described in Example 1 and used as precipitant, a mixture of 1.7 ml 8.45 m potassium thiocyanate and 6 ml of 0.2 m potassium ferrocyanide, so are in the precipitate more than 99.5% Pd and 99.7% Ag.
3. Zu 50 ml einer salpetersauren Laugelösung von Elektronikschrott, wie sie in Beispiel 1 eingesetzt wurde, gibt man unter intensivem Rühren 1,5 ml einer 8,45 m Kaliumthiocyanatlösung entsprechend ca. 80 % der für eine gemeinsame Pd- und Ag-Fällung erforderlichen Menge und nach einer 4 Alterungszeit von etwa 5 min 8 ml einer 0,2 m Kaliumferrocyanidlosung. Anschließend wird die erhaltene Suspension 4 h gerührt. Die Gesamtmenge des Fällungsmittels entspricht einem 20 % Überschuß. Im Niederschlag befinden sich 99,5 % Ag und mehr als 99,4 % Pd.3. To 50 ml of a nitric acid lye solution of electronic waste, as used in Example 1, 1.5 ml of an 8.45 m Kaliumthiocyanatlösung corresponding to about 80% of the required for a common Pd and Ag precipitation with vigorous stirring 8 ml of a 0.2 M potassium ferrocyanide solution after a 4- aging period of about 5 minutes. Subsequently, the resulting suspension is stirred for 4 h. The total amount of precipitant corresponds to a 20% excess. The precipitate contains 99.5% Ag and more than 99.4% Pd.
4. Führt man den Versuch wie in Beispiel 3 angegeben aus und verwendet als Fällungsmittel ein Gemisch von 1,5 ml 8,45 m Kaliumthiocyanat und 8 ml 0,2 m Kaliumferrocyanid, so befinden sich im Niederschlag mehr als 99,5 % Pd und 99,82 Ag.4. If the experiment is carried out as indicated in Example 3 and the precipitant used is a mixture of 1.5 ml 8.45 m potassium thiocyanate and 8 ml 0.2 m potassium ferrocyanide, the precipitate contains more than 99.5% Pd and 99.82 Ag.
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DD27035584A DD229393A1 (en) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | METHOD FOR SEPARATING PALLADIUM AND SILVER FROM WASTE SUBSTANCES |
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|---|---|
| DD (1) | DD229393A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753358C2 (en) * | 2020-01-28 | 2021-08-13 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Method for regeneration of silver from actinoid-containing nitric-acid solution |
| RU2761306C1 (en) * | 2020-09-04 | 2021-12-07 | Акционерное Общество "Наука И Инновации" | Method for extracting molybdenum, platinum group metals and silver from raffinates of the extraction cycle of spent nuclear fuel recycling technology |
| RU2762694C1 (en) * | 2020-12-28 | 2021-12-22 | Акционерное Общество "Наука И Инновации" | Method for extraction of rhodium, ruthenium and palladium from nitric acid solutions |
-
1984
- 1984-12-06 DD DD27035584A patent/DD229393A1/en not_active IP Right Cessation
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NPI | Change in the person, name or address of the patentee (addendum to changes before extension act) | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |