DD228182B1 - DEVICE FOR CHECKING THE FUNCTIONAL SAFETY OF UL SPRAYING - Google Patents

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit bezüglich der Genauigkeit des Dosiervolumens und der Dichtheit von Mikroliterspritzen, die vorzugsweise in der chromatografischen Analysentechnik als Probendosierer Anwendung finden.The invention relates to a device for checking the functional reliability with regard to the accuracy of the dosing volume and the tightness of microliter syringes, which are preferably used in the chromatographic analysis technique as sample dosing.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es sind gravimetrische, optische und radiologische Prüfmethoden zur Prüfung des ausgestoßenen Dosiervolumens von Mikroliterspritzen bekannt.Gravimetric, optical and radiological test methods for testing the ejected metering volume of microliter syringes are known.

Bei der gravimetrischen Methode wird das von der Spritze dosierte Volumen einer schweren Flüssigkeit gewogen und so auf die Maßhaltigkeit der Spritze geschlossen.In the gravimetric method, the volume of a heavy liquid metered by the syringe is weighed and thus closed to the dimensional accuracy of the syringe.

Bei der optischen Methode wird das von der Mikroliterspritze abgegebene Flüssigkeitsvolumen in eine Vergleichsflüssigkeit eingeleitet, wodurch sich dessen optische Eigenschaften ändern. Aus der Größe der Änderung kann das Volumen der ausgestoßenen Dosiermenge Flüssigkeit ermittelt werden.In the optical method, the volume of liquid delivered by the microliter syringe is introduced into a reference liquid, which changes its optical properties. From the magnitude of the change, the volume of the dispensed amount of liquid can be determined.

Die radiologische Methode arbeitet analog der optischen, dabei wird die Änderung der Radioaktivität zur Bestimmung des Volumens benutzt.The radiological method works analogously to the optical, whereby the change of the radioactivity is used to determine the volume.

Die gravimetrischen, optischen und radiologischen Methoden haben den Nachteil, daß sie sehr zeitaufwendig sind und ihre Durchführung einen hohen Grad an Erfahrungen erfordern, wobei die radiologischen Methoden zusätzlich entsprechende Schutzmaßnahmen erfordern.The gravimetric, optical and radiological methods have the disadvantage that they are very time consuming and their implementation require a high degree of experience, the radiological methods additionally require appropriate protective measures.

Außerdem sind die Prüfgeräte für diese Methoden grundsätzlich so aufgebaut, daß die Meßfehler in das Meßergebnis übertragen werden und der Meßfehler durch die Apparatur am Gerät nicht sichtbar kontrolliert werden kann. Deshalb sind die bekannten Prüfgeräte für diese Methoden für die Prüfung der Funktionssicherheit von Mikroliterspritzen kleiner und kleinster Dosiervolumen ungeeignet.In addition, the test equipment for these methods are basically constructed so that the measurement errors are transmitted to the measurement result and the measurement error can not be visually monitored by the apparatus on the device. Therefore, the known testing devices for these methods are unsuitable for testing the reliability of microliter syringes small and smallest dosing.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt, die aus zwei Gefäßen besteht, die miteinander durch eine Kapillare verbunden sind und in denen ein bestimmter Flüssigkeitsdruck herrscht, wobei das eine Gefäß geschlossen und das andere Gefäß offen ausgeführtFurthermore, a device is known, which consists of two vessels, which are connected to each other by a capillary and in which a certain liquid pressure prevails, the one vessel closed and the other vessel open

Zur Prüfung des Dosiervolumens der Mikroliterspritzen wird dabei die Kanüle der Mikroliterspritze durch eine elastische Gummidichtung (Septum) in das eine Gefäß eingeführt und der Flüssigkeitsinhalt aus der Mikroliterspritze in das Gefäß dosiert.To test the metering volume of the microliter syringes, the cannula of the microliter syringe is inserted into the one vessel through an elastic rubber seal (septum) and the liquid content from the microliter syringe is metered into the vessel.

Der dabei im ersten Gefäß entstehende Druckanstieg wird von einem Quecksilberfaden in der Verbindungskapillare zum zweiten Gefäß angezeigt und aus der Anzeige auf das dosierte Volumen geschlossen. Bei einer undichten Mikroliterspritze fällt der Druck im ersten Gefäß ab, wodurch sich der Quecksilberfaden aufgrund des Gegendruckes aus dem zweiten Gefäß in Richtung des ersten Gefäßes bewegt. Diese Methode, bei der die Kanüle der Mikroliterspritze in ein mit Flüssigkeit gefülltes Druckgefäß eingestochen wird, hat den Nachteil, daß Luftansammlungen, die unter Umständen unkontrolliert durch den Dosiervorgang in das Druckgefäß gelangen können, Elastizitäten der Dichtungen, die die durchstochenen Öffnungen im Septum konisch erweitern, können zu Störungen bei der Prüfung führen. Ein zeitaufwendiges und umständliches Reinigen der gesamten Vorrichtung ist dann erforderlich. Weiterhin treten durch die häufigen Einstiche der Kanüle in das Septum des ersten Druckgefäßes Druckabfälle im Druckgefäß auf, die die Prüfung nachteilig beeinflussen. Außerdem werden Lecke in und am Septum sowie Undichtheiten an den Verbindungsstellen der Kapillare zu den Druckgefäßen in das Meßergebnis unbeobachtbar und direkt in das Prüfergebnis für die Mikroliterspritze ohne eine definierte Korrekturmöglichkeit übernommen und dadurch brauchbare Mikroliterspritzen als unbrauchbar oder nacharbeitungsbedürftige aussortiert.The resulting increase in pressure in the first vessel is displayed by a mercury thread in the connecting capillary to the second vessel and closed from the display to the metered volume. In the case of a leaky microliter syringe, the pressure in the first vessel drops, as a result of which the mercury thread moves out of the second vessel in the direction of the first vessel due to the counterpressure. This method, in which the cannula of the microliter syringe is inserted into a liquid-filled pressure vessel, has the disadvantage that accumulations of air, which may possibly uncontrolled pass through the dosing into the pressure vessel, elasticities of the seals that conically widen the pierced openings in the septum , can lead to interference in the test. A time-consuming and cumbersome cleaning of the entire device is then required. Furthermore occur by the frequent punctures of the cannula in the septum of the first pressure vessel pressure drops in the pressure vessel, which adversely affect the test. In addition, leaks in and on the septum and leaks at the junctions of the capillary to the pressure vessels in the measurement result unobservable and taken directly into the test result for the microliter syringe without a defined correction option and thus useful microliter syringes as unusable or nacharbeitungsbedürftige sorted out.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Prüfvorrichtung, mit deren Hilfe das ausgestoßene Dosiervolumen und die Dichtheit von Mikroliterspritzen genau und schnell nach einem volumetrischen Meßprinzip unter Ausschaltung der Nachteile der bekannten Verfahren bestimmt und die dem technologischen Fertigungsfluß angepaßt werden kann.The aim of the invention is to provide a test device, with the help of the ejected metering volume and the tightness of microliter syringes accurately and quickly determined by a volumetric measuring principle, eliminating the disadvantages of the known methods and can be adapted to the technological production flow.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen zu schaffen, die unter Beibehaltung des technologischen Ablaufes nach der volumetrischen Meßmethode arbeitet und mit der eine exakte und schnelle Prüfung des ausgestoßenen Volumens und der Dichtheit möglich ist.The invention has for its object to provide a tester for microliter syringes, which works while maintaining the technological process according to the volumetric measurement method and with the exact and rapid testing of the ejected volume and tightness is possible.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Vorrichtung aus einer durchsichtigen Druckkammer und einer in ihr angeordneten durchsichtigen volumenkalibrierten Meßkapillare besteht und ein Septum aufweist undan die Druckkammer über eine Druckleitung ein Druckerzeuger, bestehend aus einer an sich bekannten Druckflasche, einem Druckminderer, einem vorzugsweise als Magnetventil ausgebildeten Wegeventil, einem als Belüftungsventil ausgebildeten Wegeventil und einer in die Druckleitung eingebauten Drossel, angeschlossen ist und der Druckkammer ein optoelektronischer Abnehmer zugeordnet ist und die Wegeventile mit einem Zeitglied gekoppelt sind.According to the invention the object is achieved in that the device consists of a transparent pressure chamber and a transparent volume-calibrated Meßkapillare arranged therein and having a septum andan the pressure chamber via a pressure line, a pressure generator consisting of a known pressure bottle, a pressure reducer, preferably as Solenoid valve trained directional control valve, designed as a vent valve directional control valve and a built-in pressure line throttle, and the pressure chamber is associated with an optoelectronic consumer and the directional control valves are coupled to a timer.

Mittels der Kanüle der Mikroliterspritze wird das Dosiervolumen über das Septum direkt in die Meßkapillare hineindosiert und durch die zugeordneten optischen Meßmittel die Volumenmessung bzw. -prüfung durchgeführt. Dabei liegt durch den angeschlossenen Druckerzeuger im Innenraum der Druckkammer und an der Meßkapillare stets ein gleicher, konstant regelbarer Druck an.By means of the cannula of the microliter syringe, the metering volume is metered in via the septum directly into the measuring capillary and the volume measurement or testing is carried out by the associated optical measuring means. This is due to the connected pressure generator in the interior of the pressure chamber and the measuring capillary always the same, constantly adjustable pressure.

Zur Prüfung der Dichtheit wird die Kanüle der Mikroliterspritze ebenfalls in die Meßkapillare der Druckkammer eingeführt.To test the tightness, the cannula of the microliter syringe is also inserted into the measuring capillary of the pressure chamber.

In der Druckkammer, in der Prüfdruck vorherrscht, befindet sich ein neutrales Gas. Die Rückdrängung der dosierten Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare durch Lecke an der Mikroliterspritze in diese hinein innerhalb einer vorgesehenen Zeitspanne ergibt die Leckrate der Mikroliterspritze.In the pressure chamber, in which test pressure prevails, there is a neutral gas. The repression of the metered liquid column in the measuring capillary through leaks at the microliter syringe into it within a predetermined period of time gives the leakage rate of the microliter syringe.

Ein vorteilhaftes Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der gesamte Prüfvorgang, insbesondere das Dosieren, im Detail visuell beobachtet werden kann. Dadurch werden störende Teilchen, Verunreinigungen und Fehldosierungen vom Prüfenden sofort erkannt. Außerdem werden durch die optoelektronische Abtastung und Messung visuelle Fehler ausgeschaltet und es ist eine doppelte Kontrolle gesichert.An advantageous feature of the invention is that the entire inspection process, in particular the dosing, can be visually observed in detail. As a result, interfering particles, impurities and incorrect dosages are immediately recognized by the tester. In addition, opto-electronic sampling and measurement eliminates visual errors and ensures double control.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachfolgend durch Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention will be explained in more detail by exemplary embodiments. The accompanying drawings show:

Fig. 1: Eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen, vorzugsweise mit einemFig. 1: A schematic representation of the test device according to the invention for microliter syringes, preferably with a

Nennvolumen von 1 μΙ bis 10μΙ; Fig.2: Eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen, vorzugsweise mit einemNominal volume from 1 μΙ to 10μΙ; 2 shows a schematic representation of the test device according to the invention for microliter syringes, preferably with a

Nennvolumen von 50μΙ bis 200μΙ; Fig.3: Eine Darstellung der erfindungsgemäßen Meßkapillare zur Prüfung von Mikroliterspritzen mit einem Nennvolumen von 50цІЫз200цІ.Nominal volume from 50μΙ to 200μΙ; 3 shows a representation of the measuring capillary according to the invention for testing microliter syringes with a nominal volume of 50,000 .OMEGA.

Die Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen mit einem Nennvolumen von 1 μΙ bis 10 μΙ besteht aus der Druckkammer 1 aus Glas, in der sich die auswechselbare, volumenkalibrierte Meßkapillare 2 aus Glas befindet. Die Druckkammer 1 ist auf dem axial zur Meßkapillare 2 verstellbaren Tisch 3 befestigt. Über der Druckkammer 1 befindet sich das Meßmikroskop 4, das im Gesichtsfeld eine Meßteilung hat, die durch die Meßschraube 5 in axialer Richtung zur Meßkapillare 2 verstellbar ist. Der volumenkalibrierte Innenraum der Meßkapillare 2 steht mit der übrigen Druckkammer 1 durch die Druckausgleichsöffnung 6 in Verbindung. Weitere Bestandteile der Prüfvorrichtung sind ein zur Erzeugung des Kammerdruckes notwendiger Druckerzeuger, vorzugsweise eine Druckflasche 7, ein Druckminderer 8, sowie zwei Ventile 9 und 10 und ein Druckmesser 11 zur Messung des Prüfdruckes in der Druckkammer 1.The test device for microliter syringes with a nominal volume of 1 μΙ to 10 μΙ consists of the pressure chamber 1 made of glass, in which the replaceable, volume-calibrated measuring capillary 2 is made of glass. The pressure chamber 1 is mounted on the axially adjustable to Meßkapillare 2 table 3. Above the pressure chamber 1 is the measuring microscope 4, which has a measuring graduation in the field of view, which is adjustable by the micrometer 5 in the axial direction of the measuring capillary 2. The volume-calibrated interior of the measuring capillary 2 communicates with the remaining pressure chamber 1 through the pressure equalization opening 6. Further components of the test apparatus are a pressure generator necessary for generating the chamber pressure, preferably a pressure bottle 7, a pressure reducer 8, as well as two valves 9 and 10 and a pressure gauge 11 for measuring the test pressure in the pressure chamber 1.

Wird das Ventil 9 geöffnet, so strömt das Gas, vorzugsweise Stickstoff, aus der Druckflasche 7 über die Druckleitung 12 in die Druckkammer 1. Mit dem Druckminderer 8 kann der gewünschte Prüfdruck eingestellt werden. In der Druckleitung 12 befindet sich vordem Druckmesser 11 die Drossel 13, welche den Gasdruck in der Druckkammer 1 allmählich ansteigen läßt. Zur Belüftung der Druckkammer 1 dient das Ventil 10. Die Ventile 9 und 10 werden entweder durch den Schalter 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 gesteuert.If the valve 9 is opened, then the gas, preferably nitrogen, flows from the pressure cylinder 7 via the pressure line 12 into the pressure chamber 1. The pressure tester 8 can be used to set the desired test pressure. In the pressure line 12 is before the pressure gauge 11, the throttle 13, which gradually increase the gas pressure in the pressure chamber 1. For the ventilation of the pressure chamber 1 is the valve 10. The valves 9 and 10 are controlled either by the switch 14 or by the timer 15.

Zum Prüfen wird die Kanüle der gefüllten Mikroliterspritze 16 durch das Septum 17 in die Druckkammer 1 gestochen und die Spitze der Kanüle in die Öffnung der Meßkapillare 2 soweit eingeführt, daß beim Dosieren alle Flüssigkeit von der Meßkapillare 2 aufgenommen wird. Danach wird die Mikroliterspritze 16 so weit zurückgezogen, daß die Kanülenspritze gerade aus dem Kapillarrohr der Meßkapiilare 2 entfernt ist. Mit dem Meßmikroskop 4 wird nunmehr die Länge der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare 2 gemessen. Aus der gemessenen Säulenlänge wird das Volumen der dosierten Flüssigkeitsmenge abgeleitet. Für die Prüfung der Dichtheit wird erneut die Kanülenspritze in das Kapillarrohr der Meßkapillare 2 eingeführt und durch Betätigung des Schalters 14 oder der Zeitschaltuhr 15 Druckgas in die Druckkammer 1 eingeleitet. Weist die Mikroliterspritze Undichtheiten auf, so wird die Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr der Meßkapillare 2 in die Kanüle gedrängt. Durch Umschalten des Schalters 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 wird die Druckkammer 1 belüftet und mit dem Meßmikroskop 4 die Länge der Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr der Meßkapillare 2 ausgemessen und ihr Volumen ausgewertet. Aus dem vor und nach der Druckprüfung gemessenen Volumen wird die Leckrate der Mikroliterspritze 16 als Differenz bezogen auf die Druckprüfzeit errechnet.For testing, the cannula of the filled microliter syringe 16 is pierced through the septum 17 into the pressure chamber 1 and the tip of the cannula inserted into the opening of the measuring capillary 2 so far that during dosing all liquid is taken up by the measuring capillary 2. Thereafter, the microliter syringe 16 is withdrawn so far that the cannula syringe is just removed from the capillary tube of Meßkapiilare 2. With the measuring microscope 4, the length of the liquid column in the measuring capillary 2 is now measured. From the measured column length, the volume of the metered amount of liquid is derived. For testing the tightness, the cannula syringe is again introduced into the capillary tube of the measuring capillary 2 and, by actuating the switch 14 or the timer 15, pressurized gas is introduced into the pressure chamber 1. If the microliter syringe has leaks, the liquid column in the capillary tube of the measuring capillary 2 is forced into the cannula. By switching the switch 14 or by the timer 15, the pressure chamber 1 is vented and measured with the measuring microscope 4, the length of the liquid column in the capillary tube of the measuring capillary 2 and evaluated their volume. From the volume measured before and after the pressure test, the leak rate of the microliter syringe 16 is calculated as the difference with respect to the pressure test time.

Die Prüfvorrichtung für die Mikroliterspritzen 16 mit einem Nennvolumen von 50 μΙ bis 200μΙ besteht im Unterschied zu der bereits beschriebenen Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen 16 von 1 μΙ bis 10μΙ aus einer senkrecht angeordneten Druckkammer 1, in der sich die in Fig. 3 dargestellte volumenkallbrierte Meßkapillare 2 befindet, welche direkt auf dem Septum 17 aufsitzt. Die Meßkapillare 2 besteht aus dem Kapillarteil 21 und dem angesetzten Erweiterungsteil 22, welches die überwiegende Menge der von der Mikroliterspritze 16 ausgestoßenen Flüssigkeitsmenge aufnimmt. Auf dem Kapillarteil 21 ist eine Justiermarke 23, die das Nennvolumen der Meßkapillare 2 kennzeichnet, angebracht. Weitere Marken 24 und 25 legen die Toleranzgrenzen des Nennvolumens der Mikroliterspritze 16 fest. Die Kanüle der Mikroliterspritze 16 wird von unten durch das Septum 17 in die Meßkapillare 2 eingeführt. Der Prüfvorgang erfolgt in der bereits beschriebenen Weise. Das Ablesen der Höhe der Flüssigkeitssäule erfolgt an der Meßkapillare 2.The test device for the microliter syringes 16 with a nominal volume of 50 μΙ to 200μΙ consists, in contrast to the already described tester for microliter syringes 16 from 1 μΙ to 10μΙ from a vertically arranged pressure chamber 1, in which the volume-quenched measuring capillary 2 shown in Fig. 3 is located , which sits directly on the septum 17. The measuring capillary 2 consists of the capillary part 21 and the attached extension part 22, which receives the vast majority of the ejected from the microliter syringe 16 amount of liquid. On the capillary 21 is an alignment mark 23, which identifies the nominal volume of the Meßkapillare 2, attached. Other brands 24 and 25 set the tolerance limits of the nominal volume of the microliter syringe 16. The cannula of the microliter syringe 16 is inserted from below through the septum 17 into the measuring capillary 2. The test procedure takes place in the manner already described. The reading of the height of the liquid column takes place at the measuring capillary 2.

Claims (1)

Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit von Mikroliterspritzen auf Dichtheit und Dosiervolumen, gekennzeichnet dadurch, daß sie aus einer durchsichtigen Druckkammer (1) und einer in ihr angeordneten durchsichtigen volumenkalibrierten Meßkapillare (2) besteht und ein Septum (17) aufweist und an die Druckkammer (1) über eine Druckleitung (12) ein Druckerzeuger, bestehend aus einer an sich bekannten Druckflasche (7), einem Druckminderer (8), einem vorzugsweise als Magnetventil ausgebildeten Wegeventil (9), einem als Belüftungsventil ausgebildeten Wegeventil (10) und einer in die Druckleitung (12) eingebauten Drossel (13), angeschlossen ist und der Druckkammer (1) ein optoelektronischer Abnehmer zugeordnet ist und die Wegeventile (9; 10) mit einem Zeitglied (15) gekoppelt sind.Device for checking the reliability of microliter syringes for tightness and metering volume, characterized in that it consists of a transparent pressure chamber (1) and a transparent volume-calibrated measuring capillary (2) arranged in it and has a septum (17) and to the pressure chamber (1) via a pressure line (12) a pressure generator, consisting of a known pressure bottle (7), a pressure reducer (8), a preferably designed as a solenoid valve directional control valve (9), designed as a vent valve directional control valve (10) and one in the pressure line ( 12) built-in throttle (13), is connected and the pressure chamber (1) is associated with an optoelectronic pickup and the directional control valves (9; 10) are coupled to a timer (15). Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings