DD222011A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF 3 (N, N-DIMETHYLAMINO) PROPIONITRIL - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von 3(N,N-Dimethylamino)propionitril durch Addition von Dimethylamin an Acrylnitril, das als Katalysator und Stabilisator einsetzbar ist. Erfindungsgemäß wird di ese Additionsreaktion in einem Rohrreaktor, welcher aus Mischkammern, Rohrsektionen und ggf. Rohstoffzwischendosierungen besteht, durchgeführt. Die Reaktionskomponente werden stufenweise vermischt und über die gesamte Reaktorlänge stufenweise zur Reaktion gebracht.The invention relates to a method and an apparatus for the continuous preparation of 3 (N, N-dimethylamino) propionitrile by addition of dimethylamine to acrylonitrile, which can be used as a catalyst and stabilizer. According to the invention, the addition reaction is carried out in a tubular reactor which consists of mixing chambers, tube sections and optionally raw material intermediate doses. The reaction component is gradually mixed and gradually reacted over the entire reactor length.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von 3 (N,N-Dimethylamino)-propionitril (nachfolgend mit DMAPN bezeichnet) durch Addition von Dimethylamin an Acrylnitril. DMAPN wird in der chemischen Industrie als Katalysator z. B. für Polyurethansysteme und Stabilisator sowie in zunehmendem Maße als Zwischenprodukt für Synthesen wichtiger Chemikalien und pharmazeutischer Wirkstoffe benötigt.The invention relates to a method and an apparatus for the continuous production of 3 (N, N-dimethylamino) -propionitrile (hereinafter referred to as DMAPN) by addition of dimethylamine to acrylonitrile. DMAPN is used in the chemical industry as a catalyst z. As for polyurethane systems and stabilizer and increasingly as an intermediate for syntheses of important chemicals and pharmaceutical agents needed.

Charakterisierung der bekannten technischen LösungenCharacterization of the known technical solutions

Die Herstellung von DMAPN aus Acrylnitril (nachfolgend mit ACN bezeichnet) und Dimethylamin (nachfolgend als DMA bezeichnet) gemäßThe production of DMAPN from acrylonitrile (hereinafter referred to as ACN) and dimethylamine (hereinafter referred to as DMA) according to

H₃C_x H₃C_x H ₃ C _x H ₃ C _x

N - H + CH₀ = CH-CN * K-CHp-CHp-CWN - H + CH ₀ = CH - CN * K - CHp - CHp - CW

H₃C H₃CH ₃ CH ₃ C

in Abwesenheit oder Gegenwart von Lösungsmitteln, welche zudem die Reaktion erheblich beschleunigen können, wie z. B. Wasser, ist bekannt.in the absence or presence of solvents, which also can significantly speed up the reaction, such as. As water is known.

So wird gemäß JA-PS 72/03809 gasförmiges DMA in ACN bei 0°C bis 5°C eingeleitet. Als nachteilig sind der hohe Kühlaufwand und die geringe Umsatzgeschwindigkeit anzusehen.Thus, according to JA-PS 72/03809, gaseous DMA is introduced into ACN at 0 ° C to 5 ° C. A disadvantage is the high cooling costs and the low turnover speed.

Nach einem anderen Verfahren gemäß DDR-PS 58306 wird DMAPN als Lösungs- und Verdünnungsmittel für die Reaktionskomponenten benutzt, indem ein Teil des Reaktionsproduktes z. B. in einer Kreislaufapparatur zugeführt wird. Von Nachteil sind die geringe Reaktionsgeschwindigkeit und die Ausbeute von nur 94%. In der BRD-AS 2709966 wird die kontinuierliche Herstellung von DMAPN in einem Blasensäulenreaktor beschrieben, indem im Gegenstrom gasförmiges DMA eingeleitet und am Säulenkopf ACN zugegeben wird. Dieses Verfahren ist gut für kleinere, nicht aber für wegen der großen Anwendungsbreite von DMAPN erforderlichen größeren Durchsätze geeignet, weil die Reaktionswärme von 44KJ/mol dann unter Einhaltung des Reaktionsprinzips nicht wirkungsvoll abgeleitet werden kann. Nachteilig ist auch, daß DMA, welches flüssig in Druckbehältern gelagert wird, in einem zusätzlichen Verfahrensschritt verdampft werden muß.According to another method according to DDR-PS 58306 DMAPN is used as a solvent and diluent for the reaction components by a portion of the reaction product z. B. is supplied in a cycle apparatus. The disadvantage is the low reaction rate and the yield of only 94%. BRD-AS 2709966 describes the continuous production of DMAPN in a bubble column reactor by introducing gaseous DMA in countercurrent and adding ACN to the column top. This method is well suited for smaller, but not because of the wide range of applications of DMAPN required higher throughputs, because the reaction heat of 44KJ / mol can then be derived in compliance with the reaction principle is not effective. Another disadvantage is that DMA, which is stored liquid in pressure vessels, must be evaporated in an additional process step.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von 3 (N,N-Dimethylatnino-jpropionitril zu entwickeln.The aim of the invention is to develop an economical process and an apparatus for the continuous production of 3 (N, N-dimethylatnino-propionitrile.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit einer hohen Raum-Zeit-Ausbeute bei quantitativer Umsetzung hoher Selektivität und eine Vorrichtung'mit geringem .technischen Aufwand zur kontinuierlichen Herstellung von 3 (N,N-Dimethylamino-Ipropionitril zu entwickeln.The object of the invention is to develop a process with a high space-time yield with quantitative conversion of high selectivity and a device with low technical complexity for the continuous preparation of 3 (N, N-dimethylamino-1-propionitrile.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die in einem bestimmten Verhältnis eingesetzten Reaktionskomponenten wäßrig und/oder wasserfrei in flüssiger Phase in einem Rohrreaktor, welcher aus Mischkammern, Rohrsektionen und ggf. Rohstoffzwischendosierungen besteht, dosiert, stufenweise vermischt und über die gesamte Reaktorlänge stufenweise zur Reaktion gebracht werden.According to the invention, this object is achieved in that the reaction components used in a certain ratio aqueous and / or anhydrous liquid phase in a tubular reactor, which consists of mixing chambers, tube sections and optionally raw material intermediate doses, dosed, gradually mixed and gradually over the entire reactor length to the reaction to be brought.

Die erfindungsgemäße Lehre basiertauf der überraschenden Beobachtung, daß die exotherme Reaktion bei Flüssigdosierung der leichtflüchtigen Reaktionskomponenten ACN und besonders DMA zu DMAPN (44KJ/mol) bei hoher Umsatzgeschwindigkeit erst dann technisch beherrschbar wird, wenn diese durch Teilschritte über Teilvermischung der flüssigen Rohstoffe, Teilreaktion entsprechend dem Vermischungsgrad und eine rasche, weitgehende Wärmeabführung bis zur vollständigen Umsetzung in Abhängigkeit von einer optimalen apparativen Gestaltung durchgeführt wird. Die Vorrichtung besteht, in Strömungsrichtung der Reaktionsmischung gesehen, aus wechselnd angeordneten Mischkammern und Rohrsektionen, wobei letztere sowohl als Reaktions- als auch Wärmeüberträgerzonen dienen. Bei η Mischkammern beträgt die Anzahl der Rohrsektionen η —1. Die Mindestanzahl der Mischkammern beträgt 3.The teaching according to the invention is based on the surprising observation that the exothermic reaction in liquid metering of the readily volatile reaction components ACN and especially DMA to DMAPN (44KJ / mol) becomes technically manageable at a high rate of conversion only if these are effected by partial steps via partial mixing of the liquid raw materials, partial reaction corresponding to Degree of mixing and a rapid, extensive heat dissipation is carried out until complete implementation depending on an optimal apparatus design. The device consists, viewed in the direction of flow of the reaction mixture, of alternately arranged mixing chambers and pipe sections, the latter serving both as reaction and heat transfer zones. For η mixing chambers, the number of pipe sections is η -1. The minimum number of mixing chambers is 3.

-2- 256 709 5-2- 256 709 5

Eine oder mehrere Mischkammern sind für die Rohstoffdosierung mit Stutzen verseilen, wobei die Vermischung der Rohstoffe zwischen 1 % und 99% über Regelorgane variierbar ist. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, daß nur die erste Mischkammer mit Stutzen für die'flü.ssigen Rohstoffe versehen sind, wobei auch hier der Vermischungsgrad über Regelung zwischen 1 % und 99% einstellbar ist. 'One or more mixing chambers are stranded for raw material dosing with nozzles, wherein the mixing of the raw materials between 1% and 99% can be varied via control organs. A preferred embodiment is that only the first mixing chamber are provided with connection pieces for the liquid raw materials, wherein here too the degree of mixing can be adjusted by regulation between 1% and 99%. '

Bevorzugter geometrischer Querschnitt der Vorrichtung ist der Kreis. Der Innendurchmesser der Vorrichtung beträgt mindestens 15,mm und der Innendurchmesser eines Teilrohres der Rohrsektionen — untereinander gleich oder verschieden — beträgt mindestens 4mm.The preferred geometric cross section of the device is the circle. The inner diameter of the device is at least 15, mm and the inner diameter of a sub-pipe of the pipe sections - equal to each other or different - is at least 4mm.

Das Verhältnis der Volumina der Mischkammern zu denen der Rohrsektionen beträgt 1:1 bis 1:50, vorzugsweise 1:2 bis 1:10. Die Volumenverhältnisse sowohl der Mischkammern als auch der Rohrsektionen untereinander können gleich oder verschieden sein. Das Verhältnis der Wärmeüberträgerfläche zum Reaktorvolumen (Summe aller produktseitigen Teilvolumina im Reaktor) beträgt 0,5cm"¹ bis 10cm"¹, vorzugsweise 2cm"¹ bis7cm~\ Bei einem Verhältnis von z.B. 5,2cm"¹ besitzt ein 10-Liter-Reaktor eine Wärmeüberträgerfläche von 5,2 m². Sämtliche Teilvolumina im Reaktor können teilweise oder vollständig statische Mischelemente enthalten. , .The ratio of the volumes of the mixing chambers to those of the tube sections is 1: 1 to 1:50, preferably 1: 2 to 1:10. The volume ratios of both the mixing chambers and the pipe sections with each other may be the same or different. The ratio of the heat transfer surface to the reactor volume (sum of all product-side partial volumes in the reactor) is 0.5cm " ¹ to 10cm" ¹ , preferably 2cm " ^{1 to} 7cm ~ \ At a ratio of eg 5.2cm" ¹ , a 10-liter reactor has a Heat transfer surface of 5.2 m ² . All partial volumes in the reactor may partially or completely contain static mixing elements. ,.

Das Wärmeüberträgermedium, vorzugsweise Wasser, kann entsprechend dem Stand der Technik mit unterschiedlicher Temperatur und Geschwindigkeit im Gleich- oder Gegenstrom in eine oder mehrere Temperiervorrichtungen zu- und abgeführt werden. Eine hinsichtlich des Fertigungsaufwandes günstige Ausführungsform besteht darin, daß nur die Rohrsektionen (Fig. 1) mit entsprechenden Vorrichtungen versehen werden, welche miteinander verbunden werden können. \ 2 oder mehrere Vorrichtungen gemäß Fig. 1 können bei gleicher oder unterschiedlicher Dimensionierung sowohl hintereinander als auch parallel durch Rohrverbindungen zu komplexen Vorrichtungen verknüpft werden (Fig.2). Das Reaktormaterial ist vorzugsweise Kohlenstoffstahl. Nicht nur aus ökonomischer Sicht, sondern auch hinsichtlich der geforderten mechanischen Festigkeit, des Wärmeleitvermögens und Korrosionsbeständigkeit gegenüber Aminen ist Kohlenstoffstahl der Vorzug gegenüber anderen Materialien zu geben.The heat transfer medium, preferably water, according to the prior art with different temperature and speed in cocurrent or countercurrent in one or more tempering devices and be discharged. An advantageous embodiment in terms of manufacturing costs is that only the pipe sections (Fig. 1) are provided with corresponding devices which can be interconnected. 2 or more devices according to FIG. 1 can be linked with complex devices both in succession and in parallel, by means of pipe connections, with the same or different dimensions (FIG. 2). The reactor material is preferably carbon steel. Not only from an economic point of view, but also in terms of required mechanical strength, thermal conductivity and corrosion resistance to amines, carbon steel is preferable to other materials.

Erfindungsgemäß werden die flüssigen Rohstoffe in oben beschriebener Vorrichtung in eine oder mehrere Mischkammern durch gesteuerte, optimale Teilvermischung dosiert und durch unmittelbar folgende Teilreaktion in der ersten Rohrsektion einschließlich Abführung der Reaktionswärme durch das Wärmeüberträgermedium und schrittweise weitere Teilvermischung in der zweiten Mischkammer sowie Teilreaktion und erneuter Wärmeabführung in der zweiten Rohrsektion usw. bis zur vollständigen Umsetzung der im Unterschuß zugegebenen Reaktionskomponente zu DMAPN umgesetzt. Durch das gewählte Verhältnis der Volumina der Mischkammern zu Teilvermischungen der Rohstoffe fast ausschließlich in den Mischkammern und die Teilreaktionen samt Wärmeabführung vorwiegend in den Rohrsektionen ablaufen. Die DMAPN-Bildungsreaktion Wird durch das Verfahren- und Vorrichtungsprinzip über Teilschritte quasi „in die Länge gezogen", obwohl ' gerade dadurch in nicht voraussehbarer Weise hohe Umsatzgeschwindigkeiten erzielt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, daß die beiden Reaktionskomponenten ausschließlich in die erste Mischkammer über gesteuerte optimale'Teilvermischung dosiert werden, wobei über die gesamte Reaktorlänge schrittweise die Reaktion über weitere Teilvermischung in den folgenden Mischkammern und Teilreaktion einschließlich Wärmeabführung in den Rohrsektionen bis zur vollständigen Umsetzung der im Unterschuß zugesetzten Reaktionskomponente durchgeführt wird. . . According to the invention, the liquid raw materials in the device described above are metered into one or more mixing chambers by controlled, optimal partial mixing and by immediately following partial reaction in the first tube section including removal of the heat of reaction by the heat transfer medium and stepwise further partial mixing in the second mixing chamber and partial reaction and renewed heat dissipation in the second tube section, etc., until complete reaction of the reaction component added in the deficit to DMAPN. Due to the chosen ratio of the volumes of the mixing chambers to partial mixing of the raw materials almost exclusively in the mixing chambers and the partial reactions together with heat removal take place predominantly in the tube sections. The DMAPN formation reaction is quasi "protracted" by means of the process and apparatus principle via partial steps, although it is precisely in this way that unforeseeable high conversion rates are achieved controlled optimal 'divisional mixing be dosed, over the entire reactor length, the reaction is carried out stepwise over further partial mixing in the following mixing chambers and partial reaction including heat removal in the tube sections until complete reaction of added in deficit reaction component .

Das Optimum der Teilvermischung bei der Rohstoffdosierung in die Mischkammern und besonders ausschließlich in die erste Mischkammer ist von verschiedenen Faktoren, wie z.B. von der Reaktorgröße und -geometrie, vom Volumenverhältnis der Mischkammern zu den Rohrsektionen, vom Verhältnis derWärmeüberträgerfläche zum Reaktionsvolumen, von der Temperatur. Durchlaufgeschwindigkeit und Fließrichtung des Wärmeüberträgermediums, von der gewünschten maximalen Reaktionstemperatur, vom Wassergehalt der Rohstoffe, von der gewählten Durchsatzgeschwindigkeit usw. abhängig. Obwohl, wie schon erwähnt, die Vermischung zwischen 1 % und 99% einstellbar ist, liegt die optimale Teilvermischung bei der Dosierung der Rohstoffe ausschließlich in die erste Mischkammer im Bereich zwischen 5% und 50%.The optimum of the partial mixing in the raw material metering into the mixing chambers and especially exclusively in the first mixing chamber is dependent on various factors, such as e.g. the reactor size and geometry, the volume ratio of the mixing chambers to the pipe sections, the ratio of the heat exchanger surface to the reaction volume, the temperature. Flow rate and flow direction of the heat transfer medium, depending on the desired maximum reaction temperature, the water content of the raw materials, the selected throughput rate, etc. Although, as already mentioned, the mixing is adjustable between 1% and 99%, the optimum partial mixing in the metering of the raw materials is only in the first mixing chamber in the range between 5% and 50%.

Erfindungsgemäß ist partiell gebildetes DMAPN zugleich Lösungs-, Verdünnungs-, Verteilungs- und Wärmeübertragungsmittel für beide noch nicht umgesetzten Reaktionskomponentenbestandteile. Dies wirkt sich zusätzlich günstig auf die gesamte Reaktions- und Wärmeführung über verstärkte Verwirbelung bzw. Vermischung und Wärmeverteilung aus. Bei gleichbleibenden Dosiermengen der flüssigen Rohstoffe in derZeiteinheit wird der Vorrichtung kontinuierlich ein Reaktionsprodukt*konstanter Zusammensetzung entnommen. Die Rohstoffe werden bei O⁰C bis 50⁰C, vorzugsweise t?ei Raumtemperatur in die Vorrichtung dosiert.In accordance with the invention, partially formed DMAPN is at the same time solvent, diluent, distribution and heat transfer agent for both unreacted reactant components. This also has a favorable effect on the entire reaction and heat management via increased turbulence or mixing and heat distribution. With constant metered quantities of the liquid raw materials in the time unit, a reaction product of constant composition is withdrawn continuously from the device. The raw materials are metered into the device at ⁰ ° C. to 50 ^° C., preferably at room temperature.

Bei praktisch quantitativer Umsetzung und hoher Selektivität ist das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung vom DMÄPN hinsichtlich der erzielbaren Raum-Zeit-Ausbeute bekannten Herstellungsverfahren deutlich überlegen. Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt im wässerfreien Medium 1kg · Γ¹ · h^-1 bis 4kg · Γ¹ · h"¹, in Gegenwart geringer Wassermengen (bis maximal 2%) 3kg · Γ¹ · h"¹ bis 6kg · Γ¹ · h"¹ und in Gegenwart von Wasser 5kg · Γ¹ · h ' bis 60kg · Γ¹ · h"¹. ,With practically quantitative conversion and high selectivity, the process according to the invention and the apparatus for the continuous production of DMÄPN are clearly superior in terms of the achievable space-time yield to known preparation processes. The space-time yield is in the aqueous medium 1kg · Γ ¹ · h ^-1 to 4kg · Γ ¹ · h " ¹ , in the presence of small amounts of water (up to 2%) 3kg · Γ ¹ · h" ¹ to 6kg · Γ ¹ × h ^-1 and in the presence of water 5 kg × ¹ × h 'to 60 kg × ¹ × h ^-1 . .

In Gegenwart von Wasser werden also besonders hohe Raum-Zeit-Ausbeuten erreicht. In konkreten Fällen ist die Herstellung von wasserhaltigen DMAPN dann ökonomisch, wenn sich der Wasseranteil bei der Anwendung oder Weiterverarbeitung nicht störend auswirkt und daher von bequem handhabbarer wäßriger DMA-Lösung ausgegangen werden kann. Dies gilt z. B. für die Anwendung als Salzbildner, Stabilisator, Zusatz für Korrosionsschutzinhibitoren oder ggf. für weitere chemische Umsetzungen.In the presence of water, therefore, particularly high space-time yields are achieved. In concrete cases, the production of water-containing DMAPN is economical if the water content in the application or further processing does not interfere and therefore can be expected to be handled easily handled aqueous DMA solution. This applies z. B. for use as a salt former, stabilizer, additive for corrosion inhibitors or optionally for further chemical reactions.

Die Herstellung erfolgt im Druckbereich zwischen 0,01 MPa und 2,0MPa, bevorzugt aber bei Normaldruck. Die räumliche Anordnung der Vorrichtung kann im Überdruckbereich beliebig gewählt werden, bei Arbeiten im Normal- bzw. Unterdruckbereich muß der DMAPN Ablauf stets etwas höher liegen als der Reaktionskomponenteneinlauf. Die Umsetzung erfolgt im Molverhältnis DMA zu ACN von 1,5:1 bis 1:1,5, vorzugsweise von 1,05:1 bis 1:1,05. Der Temperaturbereich der Umsetzung zu DMAPN liegt zwischen 25°C und 1Ö0°C, vorzugsweise zwischen 30⁰C und 85°C. Die Temperaturverteilung des Reaktionsgemisches in der Vorrichtung kann beliebig durch das Wärmeüberträgermedium, vorzugsweise Wasser unterschiedlicher Temperatur und variabler Zu- und Ablaufgeschwindigkeit in gewünschtem Maße im oben angegebenen Temperaturbereich eingestellt werden.The preparation is carried out in the pressure range between 0.01 MPa and 2.0 MPa, but preferably at atmospheric pressure. The spatial arrangement of the device can be chosen arbitrarily in the overpressure range, when working in the normal or negative pressure range of the DMAPN sequence must always be slightly higher than the reaction component inlet. The reaction takes place in a molar ratio of DMA to ACN of 1.5: 1 to 1: 1.5, preferably from 1.05: 1 to 1: 1.05. The temperature range of the reaction to DMAPN is between 25 ° C and 1Ö0 ° C, preferably between 30 ⁰ C and 85 ° C. The temperature distribution of the reaction mixture in the device can be arbitrarily set by the heat transfer medium, preferably water of different temperature and variable supply and discharge rate in the desired extent in the above-mentioned temperature range.

Sowohl beim Umsatz im wäßrigen als auch wasserfreien Medium werden erfindungsgemäß farblose Reaktionsprodukte erhalten, welche, im speziellen Falle vom Wassergehalt abgesehen, neben der im Überschuß zugegebenenBoth in the reaction in aqueous and anhydrous medium colorless reaction products are obtained according to the invention, which, apart from the water content, in addition to the added in excess in the specific case

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Reaktionskomponente praktisch reines DMAPN enthalten und somit ohne aufwendige Aufarbeitungsverfahren der Anwendung bzw. der Weiterverarbeitung zugeführt werden können.Reaction component contain virtually pure DMAPN and thus can be fed without costly work-up procedures of the application or further processing.

Das erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von DMAPN weist gegenüber bekannten Verfahren mehrere Vorteile auf.The inventive method and apparatus for the continuous production of DMAPN has several advantages over known methods.

Besonders die hohe Raum-Zeit-Ausbeute sichert eine hochproduktive und platzsparende Herstellungsweise für DMAPN, wobei weiterhin auf die zusätzliche Verdampfung des DMA verzichtet werden kann. Die Vorrichtung kann im Gegensatz zum Blasensäulenreaktor entsprechend dem Bedarf an DMAPN in beliebiger Dimensionierung aus genormten Einzelteilen mit geringem Kostenaufwand gefertigt werden. Eine Kreislaufführung bzw. zusätzlicher Einsatz von DMAPN als Lösungsmittel ist hier nicht erforderlich, womit sich der technische Aufwand deutlich verringert. Im Gegensatz zum erhöhten kühltechnischen Aufwand gestattet das erfindungsgemäße Verfahren den Einsatz von Kühlwasser unterschiedlicher Qualitäfim Temperaturbereich von z.B. +10⁰C bis +35°C. Gegenüber bekannten Verfahren ist erfindungsgemäß eine flexible Verfahrensweise, d.h. Herstellung von sowohl wasserhaltigen als auch wasserfreien DMAPN in der gleichen Vorrichtung gewährleistet.In particular, the high space-time yield ensures a highly productive and space-saving production method for DMAPN, while continuing to dispense with the additional evaporation of the DMA. The device can be manufactured in contrast to the bubble column reactor according to the need for DMAPN in any dimension from standardized items with low cost. A circulation or additional use of DMAPN as a solvent is not required here, which significantly reduces the technical complexity. In contrast to the increased cooling complexity, the inventive method allows the use of cooling water of different Qualitäfim temperature range of eg +10 ⁰ C to + 35 ° C. Compared to known processes, according to the invention a flexible procedure, ie production of both water-containing and anhydrous DMAPN in the same device, is ensured.

Die Erfindung soll nachstehend an 3 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below with reference to three exemplary embodiments:

In den zugehörigen Zeichnungen zeigenIn the accompanying drawings show

Figur 1: Rohrsektionen mit entsprechenden Vorrichtungen .Figure 1: pipe sections with corresponding devices.

Figur 2: komplexe VorrichtungFigure 2: complex device

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Die Umsetzung wird in einem Rohrreaktor gemäß Figur 1 von 32 mm inneren Durchmesser mit einem Neigungswinkel zur Waagerechten von 15', in welchen 6 Rohrsektionen mit je 9 Einzelrohren 8 χ 1 in einer Gesamtlänge von 2000m und . 7 Mischkammern in einer Gesamtlänge von 170mm angeordnet sind, durchgeführt. Gleichzeitig werden am tiefergelegenen Reaktoreingang stündlich in die erste Mischkammer 20,6kg Acrylnitril und 44,2kg 40%iges Dimethylamin bei jeweils Raumtemperatur zudosiert, wobei das Vermischungsverhältnis auf ca. 20% eingestellt ist. Durch Gleichstromwasserkühlung in allen Rohrsektionen wird eine Reaktionstemperatur von maximal 55⁰C aufrechterhalten. Am Reaktorausgang werden bei Normaldruck stündlich 64,8kg farbloses Reaktorprodukt bei einer Temperatur von 30⁰C bis 35°C entsprechend einer Durchlaufzeit von 34 Sekunden kontinuierlich entnommen. Das Reaktorprodukt enthält 58,7% DMAPN und 0,3% Dimethylamin, jedoch kein Acrylnitril. Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt 59,4kg · Γ¹ · h~\ Das Reaktorprodukt kann unmittelbar danach verwendet oder weiterverarbeitet werden. ,.·..-The reaction is in a tubular reactor according to Figure 1 of 32 mm inner diameter with an inclination angle to the horizontal of 15 ', in which 6 pipe sections with 9 individual tubes 8 χ 1 in a total length of 2000m and. 7 mixing chambers in a total length of 170mm are arranged. At the same time, 20.6 kg of acrylonitrile and 44.2 kg of 40% dimethylamine are metered in at room temperature every hour at the lower-located reactor inlet into the first mixing chamber, the mixing ratio being adjusted to about 20%. By DC water cooling in all pipe sections, a maximum reaction temperature of 55 ⁰ C is maintained. At the reactor outlet at atmospheric pressure hourly 64,8kg colorless reactor product at a temperature of 30 ⁰ C to 35 ° C are taken continuously in accordance with a cycle time of 34 seconds. The reactor product contains 58.7% DMAPN and 0.3% dimethylamine but no acrylonitrile. The space-time yield is 59.4 kg · Γ ¹ · h ~ \ The reactor product can be used immediately or further processed. . · ..-

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Die Reaktion wird in einem Rohrreaktor gemäß Figur 1 in der Abmessung 57 χ 3,5 mit einem Neigungswinkel zur Waagerechten von 10', in welchen 15 Roh'rsektionen mit je 13 Einzelrohren 10 χ 1 in einer Gesamtlänge von 7500 mm und 16 Mischkammern in einer Gesamtlänge von 260mm angeordnet sind, durchgeführt. Gleichzeitig werden am tiefergelegenen Reaktoreingang in die erste Mischkammer stündlich mit einem Vermischungsgrad von 12 ± 5% 13,2 kg Acrylnitril mit einem Wassergehalt von 0,9% und 11,1 kg wasserfreies, flüssiges Dimethylamin jeweils bei Raumtemperatur zudosiert. Durch Wasserkühlung in allen Rohrsektionen wird eine Reaktionstemperatur von 60°C bis 65°C aufrechterhalten. Am Reaktorausgang werden bei Normaldruck stündlich 24,3kg farbloses Reaktorprodukt, welches neben 0,5% Wasser und 0,2% Acrylnitril praktisch reines DMAPN darstellt, nach einer Durchlaufzeit von 11 Minuten kontinuierlich entnommen. Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt 4,5kg 1""¹ h~\ Das Reaktiorprodukt kann unmittelbar danach verwendet oder weiterverarbeitet werden.The reaction is carried out in a tube reactor according to Figure 1 in the dimension 57 χ 3.5 with an inclination angle to the horizontal of 10 ', in which 15 Roh'rsektionen with 13 individual tubes 10 χ 1 in a total length of 7500 mm and 16 mixing chambers in one Total length of 260mm are arranged. At the same time, 13.2 kg of acrylonitrile having a water content of 0.9% and 11.1 kg of anhydrous, liquid dimethylamine are added in each case at room temperature at the lower-located reactor inlet into the first mixing chamber every hour with a degree of mixing of 12 ± 5%. By water cooling in all pipe sections, a reaction temperature of 60 ° C to 65 ° C is maintained. At atmospheric pressure, 24.3 kg of colorless reactor product, which in addition to 0.5% of water and 0.2% of acrylonitrile is virtually pure DMAPN, are taken off continuously at the reactor outlet after a flow time of 11 minutes. The space-time yield is 4.5 kg 1 "" ¹ h ~ The reaction product can be used immediately or further processed.

Ausführungsbeispiel 3 ' · 'Embodiment 3 '·'

Die Umsetzung wird in 4 hintereinander mit Rohren der NW 1.5 verbundenen Reaktoren gleicher Dimensionierung, Geometrie und Neigungswinkel gemäß Ausführungsbeispiel 1 durchgeführt. Gleichzeitig werden bei Raumtemperatur stündlich in die erste Mischkammer des ersten Reaktors der komplexen Vorrichtung mit einem Vermischungsgrad von 15 ± 5% 3,45 kg wasserfreies, flüssiges Dimethylamin und 4,02 kg wasserfreies Acrylnitril zudosiert. Durch Wasserkühlung in allen Rohrsektionen werden Reaktionstemperaturen von 70⁰C ± 5°C im ersten, 60⁰C ± 5°C im zweiten und dritten und 55⁰C ± 5°C im Reaktors werden nach einer Durchlaufzeit von 18 Minuten 7,47kg farblosen Reaktionsprodukt, welches neben 0,6% Dimethylamin praktisch reines DMAPN darstellt, kontinuierlich entnommen. Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt 2,9kg · 1~¹ · H~\ Das Reaktionsprodukt kann unmittelbar danach verwendet oder weiterverarbeitet werden.The reaction is carried out in 4 reactors with the same dimensions, geometry and angle of inclination connected in series with tubes of NW 1.5 according to embodiment 1. At the same time, 3.45 kg of anhydrous, liquid dimethylamine and 4.02 kg of anhydrous acrylonitrile are metered in hourly at room temperature into the first mixing chamber of the first reactor of the complex apparatus with a degree of mixing of 15 ± 5%. By water cooling in all pipe sections are reaction temperatures of 70 ⁰ C ± 5 ° C in the first, 60 ⁰ C ± 5 ° C in the second and third and 55 ⁰ C ± 5 ° C in the reactor after a run time of 18 minutes 7,47kg colorless Reaction product, which in addition to 0.6% dimethylamine is virtually pure DMAPN, taken continuously. The space-time yield is 2.9 kg · ¹ · 1 ~ H ~ \ The reaction product can be used immediately or further processed.

Claims (5)

-1- 256 709 5-1- 256 709 5 Erfindungsansprüche:Invention claims: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 3 (N,N-Dimethy!amino) propionitril aus Dimethylamin und Acrylnitril beim Temperaturen von 25°C bis 100⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Molverh.ä!tnis von Dimethylamin zu Acrylnitril von 1,5:1 bis 1:1,5, vorzugsweise 1:1,05 bis 1,05:1, eingesetzten Reaktionskomponenten wäßrig oder wasserfrei in flüssiger Phase in eine Vorrichtung dosiert, stufenweise über regelbare Teilvermischung vermischt und zur Reaktion gebracht werden, wobei gebildetes 3 (Ν,Ν-Dimethylamino) propionitril als Lösungs-, Verdünnung;;-, Verteilungs- und Wärmeübertragungsmittel eingesetzt wird.1. A process for the continuous preparation of 3 (N, N-dimethyl amino) propionitrile from dimethylamine and acrylonitrile at temperatures of 25 ° C to 100 ⁰ C, characterized in that in a molar ratio of dimethylamine to acrylonitrile of 1.5: 1 to 1: 1.5, preferably 1: 1.05 to 1.05: 1, used reactants aqueous or anhydrous in the liquid phase metered into a device, are gradually mixed via controllable partial mixing and reacted, formed 3 (Ν, Ν-dimethylamino) propionitrile is used as a solution, dilution ;, -, distribution and heat transfer agent. 2. Vorrichtung zum Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen Herstellung ein Rohrreaktor verwendet wird, welcher aus Mischkammern (1), Rohrsektionen (2) und ggf. Rohstoffzwischendosierungen besteht, wobei 2 oder mehrere Rohrreaktoren gleicher oder unterschiedlicher Geometrie und/oder Dimensionierung miteinander und/oder parallel durch Rohrverbindungen verknüpft werden können.2. Apparatus for the method according to item 1, characterized in that for continuous production, a tubular reactor is used, which consists of mixing chambers (1), pipe sections (2) and optionally raw material intermediate dosages, wherein two or more tubular reactors of the same or different geometry and / or Dimensioning can be linked together and / or parallel through pipe connections. 3. Vorrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrreaktor n, mindestens aber 3 Mischkammern enthält, wobei die Anzahl der Rohrsektionen η-1 beträgt.3. A device according to item 2, characterized in that the tubular reactor contains n, but at least 3 mixing chambers, wherein the number of tube sections η-1. 4. Vorrichtung nach Punkt 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Volumina der Mischkammern zu denen der Rphrsektionen 1:1 bis 1:50, vorzugsweise 1:2 bis 1:10, beträgt.4. The device according to item 2 and 3, characterized in that the ratio of the volumes of the mixing chambers to those of the Rphrsektionen 1: 1 to 1:50, preferably 1: 2 to 1:10. 5. Vorrichtung nach Punkt 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Summe der Wärmeüberträgerflächen zum Reaktorvolumen 0,5cm"¹ bis 10cm"¹, vorzugsweise 2cm"¹ bis 7cm"¹, beträgt.5. The device according to item 2 and 3, characterized in that the ratio of the sum of the heat transfer surfaces to the reactor volume 0.5 cm " ¹ to 10cm" ¹ , preferably 2cm " ¹ to 7cm" ¹ , is. Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings