DD220609A1 - METHOD FOR PRODUCING FINE-PARTICULAR POROESER POLYOLEFINPOLYMERISATE AND COPOLYMERISATE POWDER - Google Patents

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DD220609A1 DD83254397A DD25439783A DD220609A1 DD 220609 A1 DD220609 A1 DD 220609A1 DD 83254397 A DD83254397 A DD 83254397A DD 25439783 A DD25439783 A DD 25439783A DD 220609 A1 DD220609 A1 DD 220609A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger poroeser Polyolefinpolymerisat- und -copolymerisatpulver mit dem Ziel und der Aufgabe feinteilige, in der Groesse der spezifischen Oberflaeche einstellbare, nicht oder wenig aggregierte Pulver mit einer Korngroessenverteilung von 1 bis 70mm nach dem Loese-Faell-Verfahren zu erhalten. Hierbei werden die Polyolefinpolymerisate und -copolymerisate im Gemisch aus aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Alkoholen unter Ruehren geloest und die Loesung in einer definierten Zeit abgekuehlt. Das Pulver findet Anwendung als polymeres Sorbens.The invention relates to a process for the preparation of finely divided porous polyolefin polymer and copolymer powder with the aim and object of finely divided, in the size of the specific surface adjustable, not or little aggregated powder with a particle size distribution of 1 to 70mm according to the Loese-Faell method receive. Here, the polyolefin polymers and copolymers are dissolved in a mixture of aliphatic or aromatic hydrocarbons with alcohols with stirring and the solution is cooled in a defined time. The powder is used as a polymeric sorbent.

Description

Ausführungsbeispiele .Embodiments.

Ί.-7. 150ml n-Heptan-n-Butanol-Gemisch (entsprechend der nachstehend aufgelisteten Zusammensetzung) werden unterΊ.-7th 150 ml of n-heptane-n-butanol mixture (corresponding to the composition listed below) are added

Zugabe von i5g Hochdruckpolyethy'len (Dichte 914 kg/m3) in einem 250-ml-3-Halskolben, der mit Rührer, Rückflußkiihler und Thermometer versehen ist, 30min lang unter Rühren zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb von 15min auf 323K und danach auf 293K abgekühlt. Die so gewonnene Polyethylendispersion wird filtriert und der Filterkuchen 12h bei 333K im Trockenschrank getrocknet. . 'Add 15 g of high pressure polyethylene (density 914 kg / m 3 ) in a 250 ml 3-necked flask equipped with stirrer, reflux condenser and thermometer, reflux for 30 minutes with stirring, then stir with further stirring 15min at 323K and then cooled to 293K. The polyethylene dispersion thus obtained is filtered and the filter cake is dried for 12 h at 333 K in a drying oven. , '

Die getrockneten Pulver sind wenig bis nicht agglomeriert und weisen die geforderte Korngrößenverteilung von Tbis <70μ.ΓΠ auf. .. '-,:.... : : "...'" ' '.'-.' ' ' :The dried powders are little to not agglomerated and have the required particle size distribution of Tbis <70μ.ΓΠ. .. '-,: ....: "...''''..'-''':

Ben Löser Fäller spezifische OberflächeBen solver Fäller specific surface

.. spiel ml n-Heptan mln-Butanol m2/g.. play ml of n-heptane mln-butanol m 2 / g

1 90 60 ', .· -'. 211 90 60 ', · · -'. 21

2 91,5 ) 58,5 24 2 91.5) 58.5 24

3 . "; .93 . ''..·.. 57 ' . · , ·._ 28 . . .3. "; .93." '.. .. 57.., · ._ 28.

4 94;5 55,5 344 94; 5 55.5 34

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8. In einer aus 7 Behältern bestehenden Rührkesselkäskade, deren erste Behälter als Wasserabstreifer, die folgenden beiden als Löse-, die nächsten 3 als Fäll- und der letzte als Abkühlbehälter dienen, werden aus einer Vorlage mit einer Schlachdosierpumpe über einen Vorerhitzer 2l/h n-Heptan-n-Butanol-Gemisch (Volumenverhältnis 64:36) in den Wasserabstreifer gefördert. Gleichzeitig dosiert eine Förderschnecke 160g/h Hochdrqckpolyethylengranulat (Dichte 914 kg/ m3) in den ersten Lösebehälter. Jeder Kessel ist mit Wasser temperiert und mit Rührer, Rückflußkühler und einem Thermoelement versehen. -8. In a Rührkesselkäskade consisting of 7 containers whose first container as Wasserabstreifer, the following two serve as a dissolution, the next 3 as precipitation and the last as a cooling vessel, are from a template with a Schlachdosierpumpe via a preheater 2l / h n -Heptane-n-butanol mixture (volume ratio 64:36) promoted in the water scraper. At the same time, a screw conveyor doses 160 g / h of high-density polyethylene granules (density 914 kg / m 3 ) into the first dissolving tank. Each kettle is tempered with water and equipped with stirrer, reflux condenser and a thermocouple. -

Die Temperaturen betragen imVorwärmer, Wasserabstreifer und den Lösebehältem367,5K, im 1. Fällbehälter 358 K, im2. 348K, im 3, 328K und im Abkührbehälter 293K. Die Abkühlzeit der Stufen 1.-3. beträgt insgesamt 45min. Die aus dem Kühlbehälter über einen Siphon kontinuierlich anfallende Polyethylendispersion wird abfiltriert, das Filtrat zurückgeführt sowie die Vorlage und der Filterkuchen bei 333 K getrocknet.The temperatures are in the pre-heater, water scraper and dissolving tank367,5K, in the 1st precipitation tank 358K, im2. 348K, 3, 328K and 293K cooldown. The cooling time of stages 1.-3. total is 45min. The polyethylene dispersion continuously obtained from the cooling vessel via a siphon is filtered off, the filtrate is returned and the template and the filter cake are dried at 333 K.

Das so erhaltene Pulver ist weitgehend agglomeratfrei und weist die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis <70/im auf. Seine spezifische Oberfläche-beträgt 4Om2Zg. *The powder thus obtained is largely agglomerate-free and has the required particle size distribution of 1 to <70 / im. Its specific surface area is 4Om 2 Zg. *

9.-13. In der gleichen Apparatur wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, werden 150 ml Methylbenzen-n-Butanol-Gemisch (in der nachstehend aufgelisteten Zusammensetzung) unter Zugabe von 17g Polypropylen (Dichte 907 kg/m3) 40 min lang ",' unter Rühren zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb 20min auf 323K, danach auf 293K abgekühlt und die entstandene Dispersion wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, aufbereitet. Die getrockneten Pulversind wenig bis nicht agglomeriert und weisen die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis<70^m.auf.9.-13th In the same apparatus as in Examples 1.-7. 150 ml of methylbenzene-n-butanol mixture (in the composition listed below) with the addition of 17 g of polypropylene (density 907 kg / m 3 ) for 40 min "heated with stirring to boiling under reflux, then with further stirring cooled to 323 K within 20 min, then cooled to 293 K, and the resulting dispersion prepared as described in Examples 1 to 7. The dried powders are little to not agglomerated and have the required particle size distribution of 1 to <70 μm.

Bei- -.. Löser ~ Fäller spezifische OberflächeAt- - solver - precipitator specific surface

spiel ml Methylbenzen n-Butanol rn2/gml of methylbenzene n-butanol rn 2 / g

9 : .89 · 61 : - . . 20- ·.. .9: .89 · 61 : -. , 20- · ...

10 ·: 92 . : . 58 · . : ; 2710 ·: 92. :. 58 ·. :; 27

11 .- ; '. ' :- 95 \ -55 3411 .-; '. ' : - 95 \ -55 34

: 12 ... - .:. . 98 .; ; .:. 52 32 : 12 ... - .:. , 98th; ; .:. 52 32

·, 13 '. ' . 101 , ./, 49 28·, 13 '. '. 101, ./, 49 28

14. In dergleichen Apparatur wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, wird ein. Gemisch aus 66 Teilen n-Octan und 44 Teilen n-Pentanol unter Zusatz von 14g Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisat mit einem Vinylacetatgehalt von 18 Ma.-% unter Rühren 35 min lang zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb von 40 min auf 323 K, danach auf 293K abgekühlt und die entstandene Dispersion wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, aufbereitet. Das getrocknete Pulver ist wenig bis nicht agglomeriert und weist die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis<70/xm : auf. Die spezifische Oberfläche beträgt 23 m2/g. .14. In the same apparatus as in Examples 1.-7. described, becomes one. Mixture of 66 parts of n-octane and 44 parts of n-pentanol with addition of 14 g of ethylene-vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 18 Ma .-% with stirring for 35 min heated to boiling at reflux, then with further stirring within 40 min cooled to 323 K, then to 293 K and the resulting dispersion as in Examples 1.-7. described, prepared. The dried powder is little to not agglomerated and has the required particle size distribution of 1 to <70 / xm :. The specific surface area is 23 m 2 / g. ,

Claims (3)

-.1- 254 397 1-.1- 254 397 1 Erfindungsansprüche:Invention claims: 1. Verfahren zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver im Korngrößenbereich von 1 bis = 70μιπ nach dem Löse-Fäll-Verfahren, gekennzeichnet dadurch, daß diese Pulver durch Lösen der Polyolefinpolymerisate und -copolymerisate unter Rühren in einem Gemisch aus Lösungsmittel und Fällungsmittel, mit 57 bis 72 Vol.-% Lösungsmittel im Gemisch, im Konzentrationsbereich von 8 bis 14Ma.-%, wobei als Lösungsmittel aliphatische, mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen oder aromatische Kohlenwasserstoffe und als Fällungsmittel Alkohole mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, deren Siedepunkt um 10 bis 25 K über dem des Lösungsmittels liegt, nach einer Lösedauer von 15 bis 60min, beim Siedepunkt des Azeotrops, anschließendem Abkühlen auf 315 bis 330K innerhalb von 10 bis 60min, sowie weiterem, zeitlich nicht limitierten Abkühlen auf = 293K und nachfolgendem Abtrennen und Trocknen nach bekannten Verfahren erhalten werden.1. A process for the preparation of finely divided porous Polyolefinpolymerisatpulver and copolymer powder in the particle size range of 1 to = 70μιπ by the dissolution-precipitation method, characterized in that these powders by dissolving the polyolefin polymers and copolymers with stirring in a mixture of solvent and precipitant, with From 57 to 72% by volume of solvent in the mixture, in the concentration range from 8 to 14% by mass, with aliphatic solvents having from 6 to 8 carbon atoms or aromatic hydrocarbons and as precipitating agents alcohols having from 3 to 6 carbon atoms whose boiling point is from 10 to 25 K is above that of the solvent, after a release time of 15 to 60 minutes, at the boiling point of the azeotrope, followed by cooling to 315 to 330K within 10 to 60 minutes, and further, unlimited cooling time = 293K and subsequent separation and drying by known methods to be obtained. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Polyolefinpolymerisateund -copolymerisate Hochdruckpolyethylen, Polypropylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere und Gemische aus diesen Polymeren eingesetzt werden.2. The method according to item 1, characterized in that are used as Polyolefinpolymerisateund copolymers high-pressure polyethylene, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymers and mixtures of these polymers. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als aromatische Kohlenwasserstoffe Methyl- und/oder Dimethylbenzen eingesetzt werden.3. The method according to item 1, characterized in that are used as aromatic hydrocarbons methyl and / or dimethylbenzene. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver, die als polymeres Sorbens für die industrielle Anwendung von erheblichem Interesse sind.The invention relates to a process for the preparation of finely divided porous polyolefin polymer powder and copolymer powder, which are of considerable interest as a polymeric sorbent for industrial use. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist bekannt, Polyethylen aus einer Lösung in dafür geeigneten organischen Lösungsmitteln durch langsames Abkühlen ohne Rühren oder bei hohen Rührgeschwindigkeiten in Form eines feinen Pulvers abzuscheiden (DE-OS 2110263, JR-OS 75156557). Diese Verfahrensweise ist jedoch sehr zeitaufwendig und liefert keine mikrofeinen Pulver. Es ist ferner bekannt, daß man Polyethylen in feinverteilter Form erhalten kann, indem man Polyethylengranulat in geeigneten organischen Lösungsmitteln löst und die Lösung in einen Nichtlöser z.B..Wasser, Alkohole, Ketone, Ether einrührt, wobei das Polyethylen in Form feiner Teilchen ausfällt. Nach dieser Verfahrensweise werden jedoch nur geringe Mengen an mikrofeinem Polyethylenpuler erhalten (GB-PS 884614, JP-PS 7142991). 'It is known to deposit polyethylene from a solution in suitable organic solvents by slow cooling without stirring or at high stirring speeds in the form of a fine powder (DE-OS 2110263, JR-OS 75156557). However, this procedure is very time consuming and does not provide microfine powders. It is also known that one can obtain polyethylene in finely divided form by dissolving polyethylene granules in suitable organic solvents and stirring the solution into a non-solvent such as water, alcohols, ketones, ethers, whereby the polyethylene precipitates in the form of fine particles. By this procedure, however, only small amounts of microfine polyethylene pulp are obtained (GB-PS 884614, JP-PS 7142991). ' Es ist ebenfalls bekannt. Polyethylen in Löser/Nichtlöser-Mischungen zu lösen, das Lösungsmittel unter Vakuum abzudestillieren und die entstehende feste Masse einer mechanischen Einwirkung mittels Rühren oder Kneten zu unterwerfen (US-PS 3244687). Dabei werden zwar Polyethylenpulver hoher Feinteiligkeit erhalten, jedoch die Notwendigkeit unter Vakuum zu arbeiten sowie der Einsatz spezieller Rühr- oder Knetaggregate lassen das Verfahren aufwendig erscheinen. DE-OS 1 694038 beschreibt die Herstellung von Polymerteilchen mit großer Oberfläche auf Basis von Polyethylen bzw. Polypropylen nach dem Löseprinzip. Die Verwendung niedrigsiedender Lösungsmittel erfordert ein Arbeiten in Autoklaven unter Druck, wobei sehr lange Abkühlzeiten in Kauf genommen werden müssen, die das Verfahren technisch und ökonomisch aufwendig machen.It is also known. Dissolve polyethylene in solubilizer / non-solvent mixtures to distill off the solvent under vacuum and subject the resulting solid to mechanical action by stirring or kneading (US Patent 3244687). Although polyethylene powder of high fineness is obtained, but the need to work under vacuum and the use of special stirring or kneading makes the process seem consuming. DE-OS 1 694038 describes the preparation of polymer particles with a large surface area based on polyethylene or polypropylene on the solution principle. The use of low-boiling solvents requires working in autoclaves under pressure, with very long cooling times must be taken into account, which make the process technically and economically complex. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines technisch einfachen und ökonomisch günstigen Verfahrens zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpuler nach dem Löse-Fäil-Prinzip.The aim of the invention is the development of a technically simple and economically favorable process for the preparation of finely divided porous polyolefin polymer powders and copolymer powders according to the solubility-Fäil principle. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention — Aufgabenstellung- Task Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung feinteiliger in der Größe der spezifischen Oberfläche einstellbarer, nicht oder wenig aggregierter Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver mit einer Korngrößenverteilung von 1 bis <70/xm nach dem Löse-Fäll-Prinzip ohne Verwendung von zwischen- und nachgeschalteter Zerkleinerung.The object of the invention is the development of a process for producing finely divided in the size of the specific surface adjustable, not or little aggregated Polyolefinpolymerisatpulver and copolymer powder having a particle size distribution of 1 to <70 / xm by the solubilization principle without the use of intermediate and downstream comminution. — Merkmale der ErfindungFeatures of the invention Eswurde überraschenderweise gefunden, daß durch Lösen von Polyolefinhomopolymerisatpuiver und -copolymerisat unter Rühren in einem Gemisch aus Lösungsmittel und Fällungsmittel im Konzentrationsbereich von 8 bis 14Ma.-%, vorzugsweise 9 bis 12Ma.-%, wobei als Lösungsmittel aliphatische (mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen) oder aromatische Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Methyl- oder Dimethylbenzen und als Fällungsmittel Alkohole (3 bis 6 Kohlenstoffatomen), deren Siedepunkt um 10 bis 25 K höher liegt als der des Lösungsmittels, nach einer Lösedauer von 15 bis 60min, vorzugsweise 20 bis 45min beim Siedepunkt des Azeotrops und anschließendem Abkühlen auf 315 bis 330K innerhalb von 10 bis 60min, vorzugsweise 15 bis 40min, sowie nachfolgendem, zeitlich nicht limitierten Abkühlen auf <293K, Abtrennen des Löser-Fäller-Gemisches durch Abfiltrieren oder -zentrifugieren und Trocknen wenig oder nicht aggregierte Pulver in einer Korngrößenverteilung von 1 bis 70μ.ηι erhalten werden, deren spezifische Oberfläche durch Veränderung des Lösungsmittelgehaltes im Löser-Fäller-Gemisch in den Grenzen von 57 bis 72 Vol.-%, vorzugsweise 60 bis 68 Vol.-% im Bereich von 20 bis 40m2/g (bestimmt mit der Methode nach Brunauer-Emmet-Teller) variiert werden kann. Das abgetrennte Löser-Fäller-Gemisch kann erneut wiederverwendet werden, eine Reinigung ist erst nach rund 10 Kreisläufen vorteilhaft.It has surprisingly been found that by dissolving polyolefin homopolymerizate and copolymer with stirring in a mixture of solvent and precipitant in the concentration range of 8 to 14% by mass, preferably 9 to 12% by mass, using as solvent aliphatic (having 6 to 8 carbon atoms) or aromatic hydrocarbons, preferably methyl or dimethylbenzene and as precipitating agent alcohols (3 to 6 carbon atoms) whose boiling point is 10 to 25 K higher than that of the solvent, after a release time of 15 to 60min, preferably 20 to 45min at the boiling point of the azeotrope and then cooling to 315 to 330K within 10 to 60 minutes, preferably 15 to 40 minutes, and subsequent, unlimited cooling to <293K, separating the solubilizer-precipitate mixture by filtration or centrifugation and drying little or no aggregated powder in one Particle size distribution of 1 to 70μ.ηι be obtained , the specific surface area by changing the solvent content in the solubilizer-precipitator mixture in the limits of 57 to 72 vol .-%, preferably 60 to 68 vol .-% in the range of 20 to 40m 2 / g (determined by the method according to Brunauer -Emmet plate) can be varied. The separated solubilizer-precipitator mixture can be reused again, cleaning is advantageous only after about 10 cycles. Die Herstellung dieser Pulver kann in kontinuierlicher und diskontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführt werden. Nach diesen Verfahren können insbesondere Polyolefine und Polyolefin-Copolymerisate, wiez. B. Hochdruckpolyethylen, Polyethylenwachs, Polypropylen, Polypropylenwachs, Polyisobutylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere und Gemische aus diesen Polymeren eingesetzt werden. Besonders bietet dieses Verfahren den Vorteil der ökonomischen Aufarbeitung von Polyolefinabfällen zu hochwertigen Produkten. Modifizierte feinteilige poröse Thermopiastpulver werden erhalten, wenn der Thermopiastlösung Farbstoffe, Pigmente und/oder andere feindisperse organische oder anorganische Stoffe zugesetzt werden.
An nachstehenden Beispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.The preparation of these powders can be carried out in a continuous and discontinuous procedure. By these methods, in particular polyolefins and polyolefin copolymers, such as. As high density polyethylene, polyethylene wax, polypropylene, polypropylene wax, polyisobutylene, ethylene-vinyl acetate copolymers and mixtures of these polymers are used. In particular, this process offers the advantage of economical processing of polyolefin waste to high-quality products. Modified finely divided porous Thermopiastpulver be obtained when the Thermopiastlösung dyes, pigments and / or other finely dispersed organic or inorganic substances are added.
The following examples illustrate the process according to the invention.
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