DD214521B5 - Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe - Google Patents

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DD214521B5 DD24978283A DD24978283A DD214521B5 DD 214521 B5 DD214521 B5 DD 214521B5 DD 24978283 A DD24978283 A DD 24978283A DD 24978283 A DD24978283 A DD 24978283A DD 214521 B5 DD214521 B5 DD 214521B5
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Petra Dipl Chem Dr Rer Nat Reinhardt
Wolfgang Dipl Chem Dr Rer Nat Wildgrube
Hans-Joachim Dipl Chem Gruen
Peter Pfuetzner
Reinhard Dipl Chem Schossig
Horst Dipl Ing Hunger
Wolfgang Dipl Ing Schnelle
Manfred Dipl Gaertn Dr Agr Lober
Peter Barth
Eberhard Dipl Ing Dr Rer Nat Grahn
Werner Prof Dipl Chem Dr Rer Nat Kochman
Wilfried Prof Dipl Landw Dr Kramer
Walter Dipl Chem Dr Rer Nat Steinke
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Romonta Gmbh
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Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft stabile Suspensionskonzentrate mit wachstumsbeeinflussenden Wirkstoffen
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Möglichkeit, verschiedene geeignete biologisch aktive Wirkstoffe als Suspensionskonzentrate (Flowables) zu formulieren, ist bekannt (DD 114 215, DD 114 216) Die hergestellten Suspensionskonzentrate (DE 2 716 555 A 1) neigen aber zur Sedimentation und Agglomeration, was die Gebrauchswerteigenschaften dieser Präparate verringert Das gilt besonders dann, wenn ein nach monatelanger Lagerung nicht zu vermeidendes Sediment entsteht und durch leichte mechanische Einwirkung (Schuttein, Ruhren) keine homogene Verteilung mehr erreicht wird Es wurde bereits versucht, durch Zusatzstoffe, zum Beispiel durch spezielle Emulgatoren, eine Stabilisierung der Suspensionskonzentrate zu erreichen (DE 2 354 467 A 1, DE 2 602 537 A 1) Auch die Zugabe von Xanthan Gum, einem Heteropolysaccharid, ist fur diesen Zweck vorgeschlagen worden (US B 1 39 48 63 6) Ebenso ist der Zusatz von Verdickungsmittel bekannt (DE 3 011 611 A 1) Diese bekannten technischen Losungen fuhren jedoch nicht zu lagerstabilen Suspensionskonzentraten
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe herzustellen
Darlegung des Wesens der Erfindung
Diese Aufgabe wird erfmdungsgemaß dadurch gelost daß man dem aus 20 bis 50 Gew -% Wirkstoff, 5 bis 20 Gew -% Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukten auf Basis von Alkylphenolen oder längerkettigen Fettsauren, Antischaummittel, vorzugsweise Paraffinen, und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen, und 0 bis 60 Gew -% Wasser bestehenden Suspensionskonzentrat wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe, 3 bis 15 Gew -% Montanwachs als wäßrige Montanwachsemulsion zusetzt
Montanwachs besteht aus 17 bis 19 % Wachssauren, hauptsächlich 30 % Lignocerinsaure und 17 % Montansaure, 3 bis 4 % primäre Wachsalkohole, 1 % sekundäre Wachsalkohole, 58 bis 59 % Wachsester, 10 % Wachsketone und 10 bis 15 % Montanharze Die wäßrige Montanwachsemulsion wird in an sich bekannter Weise hergestellt und enthalt 5 bis 35 Gew -% Montanwachs, vorzugsweise 20 bis 25 Gew -%, 2 bis 8 Gew -% eines Alkylphenylpolyglykolethers und/oder einer mit Propylenoxid oder Ethylenoxid umgesetzten aliphatischen Verbindung, insbesondere Fettalkohol sowie Wasser ergänzt zu 100 Gew -% Die Emulsion kann auch unter Zusatz von 0,1 bis 1 Gew -% Kaliumhydroxid zubereitet werden Die Herstellung der Suspensionskonzentrate erfolgt in bekannter Weise durch Naßfemstvermahlung, zum Beispiel in Ruhrwerkskugelmuhlen Der feste Wirkstoff liegt in den Suspensionen in einer Teilchengröße < 10 μπι, vorzugsweise weniger als 5 μηι, vor Wasser, Zusatzstoffe und die Montanwachsemulsion werden unter Ruhren gemischt und dann der feste Wirkstoff zugegeben Diese Mischung wird durch obige Naßfemstvermahlung auf die gewünschte Korngroße gebracht
Ausführungsbeispiel
Die Herstellung der angegebenen Formulierungen erfolgte in gleicher Weise Wasser, Zusatzstoffe und Montanwachsemulsion wurden gemischt und dann unter Ruhren der feste Wirkstoff zugegeben Die Mischung wurde dann in einer Ruhrwerkskugelmuhle vermählen Die Stabilität der Suspensionskonzentrate wurde durch Lagerversuche bei Raumtemperatur überprüft
Die Montanwachsemulsion enthielt in den folgenden Formulierungen 25 Gew -% Montanwachs In die Versuche wurden die nachstehenden Formulierungen einbezogen
Formulierung 1
40,0 Gew -% г-СпІог-^ізоргоруІатіпо-б-еОіуІатіпо-і ,3,5-triazin (Atrazin) 5,0 Gew -% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0 Gew -% Parexparaffin Il 15,0 Gew -% Montanwachsemulsion 35,0 Gew -% Wasser
Formulierung 2
36,0 Gew -% Dichloralharnstoff (DCU) 4,0 Gew -% S-Cyclohexyl-S.e-trimethylen-uracil (Lenacil) 10,0 Gew -% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen
2,0 Gew -% Parexparaffin Il 10,0 Gew -% Montanwachsemulsion 38,0 Gew -% Wasser-Formulierung 3 36,0 Gew -% Chloralformamid 4,0 Gew -% S-Cyclohexyl-S.e-trimethylen-uracil (Lenacil) 10,0 Gew -% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 2,0 Gew -% Parexparaffin Il 10,0 Gew -% Montanwachsemulsion 38,0 Gew -% Wasser
Formulierung 4
40,0 Gew -% 2-Naphthoxyessigsaureethylester 5,0 Gew -% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0 Gew -% Parexparaffin Il 15,0 Gew -% Montanwachsemulsion 35,0 Gew -% Wasser
Vergleichsformulierung 5
35,0 Gew -% 2-Chlor-4-isopropylamino-6-ethylamino-1,3,5-tnazin (Atrazin) 5,0 Gew -% Alkylphenolpolyglycolether 10,0 Gew -% Glycolderivate 2,0 Gew -% Paraffin Il
1,0 Gew -% Harnstoff 47,0 Gew -% Wasser
Vergleichsformulierung 6
40,0 Gew -% г-СпІоМ-іэоргоруІатіпо-б-еігіуІатіпо-і ,3,5-triazin (Atrazin) 5,0 Gew -% einer Emulgatorenmischung aus ethoxylierten Fettsauren, ethoxylierten Alkylphenolen und organischen Sulfonaten 5,0 Gew -% Parexparaffin Il 15,0 Gew -% Xanthan Gumlosung (1%ig) 35,0 Gew -% Wasser
Beispiel Beständigkeit verschiedener Suspensionskonzentrate nach unterschiedlichen Lagerzeiten
Die Lagerung der verschiedenen Formulierungen erfolgte in graduierten Glaszylindern von 1 000 ml Inhalt und in 250 ml Weithalsschraubflaschen bei Raumtemperatur Im Verlauf der Lagerung trat zunehmend ein Sediment auf, und über dem Suspensionskonzentrat bildete sich eine obere wäßrige Phase aus Die Prüfung des Sedimentes auf Reversibilität und Irreversibilität erfolgte in den vorgegebenen Zeitabstanden folgendermaßen
1 200 ml des Produktes lagerten in 250 ml Weithalsschraubflaschen, die aufrecht standen und verschlossen waren Zur Überprüfung des Sedimentes wurden die Flaschen 10mal um 180° hin und zurück gedreht und anschließend wurde mit Glasstab geprüft, ob noch Sediment vorhanden war
2 Das Produkt lagerte in 1 000 ml graduierten Glaszylindern (Hohe 40 cm) Das Sediment wurde in VoI -% bestimmt und anschließend wurde die Leichtigkeit des Eindringens eines Glasstabes (Lange 50 cm, Durchmesser 0,4 cm) beurteilt Mit dem Glasstab wird die Probe 10 s gerührt, wobei 1 Umdrehung pro 1 s erfolgt Ist das Sediment noch vorhanden, so ist es irreversibel und bei Homogenitat ist es reversibel
Ergebnisse der Lagerung
Formulierung obere Flüssigphase (Vol.-%) nach 18 3 Sediment 18 Zustand des Sedimentes
6 12 (Vol.-%) nach
3 Monaten 0,5 0 6 12 1,0
0 0 2,0 0 Monaten 2,0
1 0 0 1,0 3,0 0 0 0,5 2,0 reversibel
2 0 0 2,0 1,5 0 0,5 1,5 2,5 reversibel
3 0 0 1,0 3,5 0 1,0 1,0 4,5 reversibel
4 0 1,0 2,0 4,0 0 1,5 2,0 4,0 reversibel
5 0 0,5 2,5 1,0 2,5 irreversibel
6 0 2,0 2,5 irreversibel
Aus dem Beispiel geht die gute Lagerfahigkeit der erfindungsgemäden Suspensionskonzentrate in der für den Einsatz von Pflanzenschutzmitteln üblichen Zeitspanne hervor.

Claims (5)

1. Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe aus 20-50 Gew.-% Wirkstoff, 5-20 Gew.-% Zusatzstoffen und 0-60 Gew.-% Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß der Formulierung Montanwachs als wäßrige Emulsion in einen Anteil von 3-15 Gew.-% zugesetzt ist.
2. Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoffe Emulgatoren, Antischaummittel und Antifrostmittel Verwendung finden.
3. Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgatoren Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen oder längerkettigen Fettsäuren dienen.
4. Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Antischaummittel Paraffine zum Einsatz kommen.
5. Stabile Suspensionskonzentrate wachstumsbeeinflussender Wirkstoffe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Glykole als Antifrostmittel verwendet werden.
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