DD214380A1 - Regelung von reaktoranlagen zur herstellung von phenol-formaldehyd-kondensationsprodukten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Regelung von Reaktoranlagen zur Herstellung fester oder fluessiger waermeempfindlicher PF-Produkte, insbesondere diskontinuierlich arbeitende Reaktoranlagen. Ziel der Erfindung ist die Verbesserung der Verfahrensfuehrung,die Verkuerzung der Entwaesserungszeit bei hochviskosen PF-Harzen u.die Senkung der Schadstoffbelastg. in der Abluft bzw.in dem Abwasser. Aufgabe der Erfindg.ist die Aufrechterhaltg.einer konstanten Temperatur u.eines konstanten Vakuums im Polykondensationsreaktor waehrend der Entwaesserung. Erfindungsgemaess wird im Reaktor ein Temperaturmessfuehler angeordnet,derueber einen Regler ein Absperrorgan in der Vakuumleitg.abhaengig von der Temperatur des Reaktorinhalts regelt,wobei das Absperrorgan bei steigender Temperatur oeffnet. Ein weiterer Temperaturmessfuehler in der Vakuumleitung hinter dem Kondensator regelt ueber einen zweiten Regler ein Absperrorgan in der Heizleitung sowie ein Absperrorgan in der Vakuumleitung.

Description

Regelung von Reaktoranlagen zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Regelung von Reaktoranlagen zur Herstellung fester oder flüssiger wärmeempfindlicher Produkte· Besonderen Nutzen bringt die Anwendung der Erfindung im diskontinuierlichen Herstellungsverfahren für Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, insbesondere, wenn diese hochviskose Konsistenz haben·

Charakteristik der bekannten technischen !lösungen

Bei der Herstellung von Phenol-^ornialdehyd-Kondensationsprodukten werden gewöhnlich Phenol oder Kresol und wäßrige Formaldehydlösung unter Zusatz eines sauren oder basischen Kondensationsmittels zur Reaktion gebracht· Werden Kondensationsprodukte mit höherem Polymerisationsgrad angestrebt, bezeichnet man diese als Phenol-Formaldehyd-Harze (PF-Harze). Die Herstellung von Harzen kann kontinuierlich durchgeführt werden· Als Beispiel kann das in DD-WP 134354 geschilderte Verfahren dienen. Kontinuierliche Verfahren sind jedoch nur bei angemessenen Losgrößen rentabel. Charakteristisch für PF-Harze ist jedoch, daß meist Produkte in relativ kleinen Losgrößen für vielfältige Anwendungsgebiete und damit diskontinuierlich im Chargenbetrieb hergestellt werden müssen· Die diskontinuierliche Harzherstellung gliedert sich in zwei Phasen:

1· Die eigentliche Kondensationsreaktion, während der das verdampfende Wasser einschließlich Rohstoffe nach Kondensation in das Reaktionsgefäß zurückgeführt werden· Die

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Kondensationsreaktion wird als Rückflußkochung in der Regel unter atmosphärischem Druck ausgeführt·

2. Die Entwässerung, bei der Wasser einschließlich eines Teils der nicht umgesetzten Rohstoffe unter vermindertem Druck verdampft und nach Kondensation abgeführt oder in einer Vorlage gesammelt werden.

Die wesentlichen Anlagenteile bei der diskontinuierlichen Harzherstellung sind ein beheizbarer Rührwerksreaktor, ein als Rohrbünde!Wärmeübertrager ausgeführter Kondensator, eine Abwasservorlage und die verbindenden Rohrleitungen mit Absperrorganen* Der Rührwerksreaktor wird üblicherweise mit Temperatur- und Druckmessung meist mit Registrierung (TIR, PIR) sowie mit einer Meßeinrichtung für die Temperatur des Heizmediums bzw. für den Druck des Heizdampfes ausgerüstet. Bei der manuellen Fahrweise wird nach der Kondensation das Absperrorgan für die Belüftung geschlossen und die Vakuumpumpe eingeschaltet oder, wenn mehrere Reaktionsanlageη vorhanden sind, die Vakuum-Ringleitung geöffnet· Erfolgt die Evakuierung der Reaktionsanlage zu schnell, so besteht bei Einsatz von Kolben-Vakuumverdichtern die Gefahr der Beschädigung, ja sogar der Zerstörung der Maschine. Bei Wasserrringpumpen tritt ein erhöhter Schadstoffanteil an Abwasser auf· Die Evakuierung der Reaktionsanlage erfolgt entsprechend der Leistungsfähigkeit des Vakuumverdichters„ Dadurch wird die nachfolgende Entwässerung bei minimalem Druck und damit bei minimaler Temperatur durchgeführt. Da die Viskosität von PF-Harzen bei Temperaturermiedrigung stark ansteigt, erniedrigt sich die Reynoldszahl und damit die liusseltzahl. Das bedeutet, daß die Entwässerung unter schlechten Wärmeübergangsbedingungen durchgeführt wird. Es ist zwar möglich, das Absperrorgan für Vakuum teilweise zu schließen, doch läßt sich erfahrungsgemäß dadurch kein konstanter Druck erhalten.

In der DE-OS 2114789 ist ein Regelsystem zur Steuerung des Druckes nach vorgegebenem Druck-Zeit-Programm beschrieben. Da sich durch Ablagerung gelierter Harzanteile an den Wärmeaustauschflächen der Wärmeübergang von Charge zu Charge verändert, ist dieses System für die Harzherstellung nicht anwendbar.

Nach der DE-OS 2221081 läßt sich der Strom des Heizmediuras über Druckmessung und Temperaturmessung steuern· Dabei wird aus Temperatur und Druck ein Hilfswert berechnet, um die Regelabweichung möglichst gering zu halten· Die erfindungsgemäße Aufgabe wird mit diesem System nicht optimal gelöst· Insbesondere bleibt das Problem der hohen Viskosität bei voll anliegendem Vakuum bestehen·

Ziel der Erfindung

Durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Regelung von Reaktoranlagen sollen die beschriebenen Nachteile vermieden werden. Im Vordergrund steht die Verbesserung der Verfahrensiührung und die Verkürzung der Entwässerungszeiten bei hochviskosen PP-Harzen· Durch Einhalten weitgehend konstanter Destillationsbedingungen wird eine gleichmäßige Qualität der Harze von Charge zu Charge und damit ein höherer Gebrauchswert erreicht. Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist der Schutz der Umwelt vor zu hoher Schadstoffbelastung der Abluft bzw. des Abwassers sowie der Schutz von Vakuumanlagen mit Kolbenverdichtern vor Beschädigungen durch kondensierende Dämpfe, die erfahrungsgemäß zum Totalausfall der Anlage führen können·

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Regelung von diskontinuierlichen Reaktionsanlagen zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, wobei beheizte Rührwerksreaktoren mit nachgeschalteten Kondensatoren verwendet v/erden und wo die Kondensationsreaktion am Rückfluß und anschließend die Entwässerung unter vermindertem Druck durchgeführt wird· Durch eine Regelung über zwei Regelkreise ist im Rührwerksreaktor ein konstanter Temperaturbereich aufrechtzuerhalten, wodurch während Entwässerung die Wärmeübergangsbedingungen verbessert werden· Weiterhin ist die Aufrechterhaltung des vollen Vakuums zum Ende der Entwässerung für das weitgehende Entfernen der Monomeren aus dem Harzprodukt eine besondere technische Voraussetzung·. Aufgabe der Regelung ist auch der Schutz der Vakuumanlage vor nichtkondensierten Dämpfen· Die Gefahr des Durch-

schlagens von Dämpfen besteht beim zu schnellen Evakuieren der Reaktoranlage und während der Phase der Entwässerung unter vermindertem Druck durch unerkannte Verschmutzung der Wärmeaustauschflächen des Kondensators.

Erfindungsgemäß wird durch einen Regelkreis während der Entwässerung bei vermindertem Druck durch Regelung des Vakuums in Abhängigkeit von einer einstellbaren Temperatur die Temperatur des Reaktorinhalts solange konstant gehalten, bis der Reaktorinhalt im wesentlichen wasserfrei ist· In einem zweiten Regelkreis wird die Temperatur in der Vakuumleitung zum Kondensator als Führungsgröße für das Abschalten der Heizmediumszufuhr bei einer vorgewählten Temperatur und für das Schließen der Vakuumleitung bei einer höheren vorgewählten Temperatur gewählt, wodurch sowohl beim Evakuieren der Reaktionsanlage als auch während der Entwässerung unter vermindertem Druck das Durchschlagen unkondensierter Dämpfe zum Vakuumverdichter verhindert wird. In der Reaktionsanlage zur Herstellung von PJ?-Harzen wird ein Temperaturmeßfühler im Reaktor mit einem Regler für das Absperrorgan für Vakuum verbunden· Der Regler öffnet das Absperrorgan bei Überschreiten der eingestellten Temperatur. Durch Verminderung des Druckes sinkt die Verdampfungstemperatur und damit die Temperatur des Reaktorinhalts, so daß das Absperrorgan wieder geschlossen wird. Um die Temperatur während der Entwässerung weitgehend konstant zu halten, wird zweckmäßig ein P-Regler eingesetzt. Wenn die Entwässerung abgeschlossen ist, d.h. wenn im Reaktor neben PF-Harz nur noch Hydroxymethylphenole u.a. niedermolekulare Produkte sowie nicht umgesetzte Monomere vorliegen, wird bei Ansteigen der Temperatur zwar das Absperrorgan geöffnet, jedoch sinkt die Siedetemperatur infolge fehlenden Wasseranteils nicht mehr. So wird die Reaktionsanlage entsprechend der Leistungsfähigkeit der Vakuumanlage evakuiert und es können die nicht umgesetzten Monomere in erwünschter Weise abdestilliert werden. Der Temperaturmeßfühler in der Vakuumleitung ist über einen Regler mit einem Absperrorgan für Heizmedium und mit einem Absperrorgan für Vakuum verbundene Der Regler schließt die zugehörigen Absperrorgane bei Überschreiten der eingestellten Temperaturen. Um das Regelverhalten zu verbessern, wird auch hier zweckmäßig ein P-Regler eingesetzt.

Es ist ein Merkmal der Erfindung, daß der Regler für das Absperrorgan für Heizmedium auf eine niedrigere Temperatur eingestellt ist als für das Absperrorgan für Vakuum. Dadurch wird erreicht, daß bei erforderlichem Schließen des Absperrorgan für Vakuum der Reaktorinhalt nicht weiter beheizt und damit der Druck nicht weiter erhöht wird. Damit wird die Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit verhindert und die Gefahr des Gelierens des Harzes beseitigt· Der Absolutwert der Temperaturdifferenz ist abhängig von der Trägheit der Regelstrecke, also sowohl vom Heizsystem als auch von der Ausführung der Absperrorgane. Obwohl beide Regelkreise getrennt eingesetzt werden können, ist es ein wesentliches Merkmal der Erfindung, daß beide Regelkreise gleichzeitig Anwendung finden. Um die Harzherstellung weitgehend zu automatisieren, können zusätzlich in bekannter Weise Grenzwert-Steuerungen eingesetzt werden, die die Zufuhr des Heizmediums bei Erreichen eines vorgegebenen Grenzwertes (z.B. Viskosität, Temperatur) absperren.

Ausführungsbeispiel

In der Pig. 1 sind neben den wesentlichen Aggregaten einer Reaktionsanlage zur Herstellung von PP-Harzen die erfindungsgemäßen Regelungen eingezeichnet. Der Regler 4 wird auf 348 K, der Regler 7 in Verbindung mit dem Absperrorgan für das Heizmedium 8 auf 323 K, in Verbindung mit dem Absperrorgan für Vakuum 9 auf 338 K eingestellt.

KJ 25 Nach der Kondensation ist die Temperatur am Temperaturmeßfühler >348 K, die am Temperaturmeßfühler 6<338 K, die Absperrorgane und 9 sind offen und somit liegt volles Vakuum an. Durch die Verminderung des Druckes wird in zunehmendem Maße Wasser verdampft, so daß schließlich die Wärmeaustauschfläche des Kondensators 2 zur Kondensation der Dämpfe nicht mehr ausreicht und unkondensierte Dämpfe die Temperatur am Temperaturmeßfühler 6 über 338 K erhöhen. Das Absperrorgan 9 wird geschlossen; der Druck wird nicht weiter vermindert, bis die Temperatur am Temperaturmeßfühler 6 unter 338 K gesunken ist.

Ist die Temperatur im Rührwerksreaktor 1 auf 348 K abgefallen, so wird durch den Regler 4 das Absperrorgan 5 geschlossen; der Druck wird nicht weiter vermindert. Durch Öffnen des Absperrorgans 8 für das Heizmedium wird die Entwässerung eingeleitet. Steigt die

Temperatur über 348 K, so wird das Absperrorgan 5 geöffnet. Dadurch vermindert sich der Druck und die Temperatur sinkt wieder« So wird die Temperatur während der Entwässerung konstant gehalten· Ist das Wasser weitgehend entfernt und steigt die Temperatur, so wird der Druck erniedrigt, die Temperatur fällt aber nicht mehr· Damit liegt zum Ende der Entwässerung in erwünschter Weise das volle Vakuum an und das Harz kann ohne weitere Regelungsgriffe weitgehend von Monomeren befreit wer-

, den« Steigt während der Entwässerung durch unerkannte Ver- ' schmutzungen des Kondensators die Temperatur am Temperaturmeß-

; fühler 6 über 323 K, wird durch Schließen des Absperrorgans die Zufuhr des Heizmediums abgeschaltet· Dadurch wird das Schließen des Absperrorgans für Vakuum 9 durch zu starke Behei-

^ zung, was Ursache für eine Havarie sein könnte, verhindert· Die Funktion der Absperrorgane 5 und 9 kann auch von einem einzigen Absperrorgan übernommen werden, auf das die gegenläufigen Impulse von Regler 4 und Regler 7 aufgeschaltet werden können·

Claims (1)

1. - 7.- ... Srfindungsanspruch

   Regelung von Reaktor anlagen zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, wobei beheizte Rührwerksreaktoren mit nachgeschalteten Kondensatoren verwendet werden und wo die Kondensationsreaktion am Rückfluß und anschließend die Entwässerung unter vermindertem Druck durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß im Rührwerksreaktor (1) ein Temperaturme ßfühler (3) angeordnet ist, der über einen Regler (4) ein Absperrorgan (5) in der Vakuumleitung abhängig von der Temperatur des Reaktorinhalts regelt, wobei das Absperrorgan (5) bei steigender Temperatur öffnet, und ein Temperaturmeßfühler (6) in der Vakuumleitung hinter dem Kondensator (2) angeordnet ist, der über einen Regler (7) ein Absperrorgan (8) in der Heizleitung und ein Absperrorgan (9) in der Vakuumleitung so regelt, daß das Absperrorgan (8) und das Absperrorgan (9) bei steigender Temperatur schließen·

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