DD157789A1 - Verfahren zur reinigung von chlorwasserstoff aus der vinylchloridsynthese - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff aus der Vinylchloridsynthese mit dem Ziel, diese Reinigung vollstaendig und in oekonomischer Weise durchzufuehren. Das wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass der verunreinigte Chlorwasserstoff vor der Aktivkohleadsorption einen mit einem Vinylchloridkatalysator gefuellten Reaktor durchstroemt. Der so gereinigte Chlorwasserstoff ist frei von Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen u.Dichlorethan u.kann auch fuer solche Zwecke eingesetzt werden, fuer die ansonsten d. durch Reaktion von Chlor mit Wasserstoff erhaltene Chlorwasserstoff eingesetzt werden musste.
Description
Titel der Erfindunq
Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff aus der Vinylchloridsynthese
^e r Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff, tier bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt. Der gereinigte Chlorwasserstoff kann beispielsweise für Mydrochloricrungen vorteilhaft eingesetzt werden.
Es ist bekannt, daß bei der Spaltung von i,2-Dichlor~ ethan zu Vinylchlorid und nach dem Abtrennen der Hauptmenge des Vinylchlorids ein Chlorwasserstoffgemisch anfällt, das folgende Hauptkomponenten enthält:
Chlorwasserstoff 99,5 VoI %
Acetylen 1 500 - 2 500 Vppm
Vinylchlorid 50 - 300 Vppm
Ethylen 100 - 200 Vppm
In der DE-OS 2438 153 wird zur selektiven Entfernung des Acetylene aus dem Chlorwasserstoffgemisch vorgeschlagen, dieses Gemisch mittels Platinmetallkatalysatoren zu hydrieren. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß keine Entfernung der Verunreinigungen erfolgt, sondern nur eine Umwandlung derselben in andere Verunreinigungen vorgenommen wird.
Als unökonomisch erweist sich außerdem der Einsatz des relativ teuren Platinkatalysators.
Die DE-AS 214S 954 und die DE-OS 2640 938 beschreiben Verfahren zur Entfernung des Vinylchlorids aus Gasgemischen mittels Adsorption des Vinylchlorids an Aktivkohle. Diese Verfahren besitzen den Nachteil, daß die anderen Verunreinigungen, insbesondere das Acetylen, im Chlorwasserstoff verbleiben.
In der US-PS 3453 073 wird vorgeschlagen, Chlorwasserstoff aus chlorierten Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen derart zurückzugewinnen, daß das entsprechende Gasgemisch mit Wasser und Sauerstoff durch das Bett eines Molybdäntrioxid-Phosphorsäure-Aktivkohle-Katalyscitors bei 300 C bis 600 0C geleitet und der entstehende Chlorwasserstoff aus den Abgasen abgetrennt wird. Nach dieser Ver-
fohrensweise erfolgt nur eine Umwandlung der Ausgangsstoffe, während das Problem der anschließenden Trennung der einzelnen Komponenten nicht gelöst ist.
Das Ziel der Erfindung besteht· darin, in einfacher und ökonomischer Weise den bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallenden Chlorwasserstoff von Verunreinigungen wie Acetylen, Ethylen, Vinylchlorid und Dichlorethan vollständig zu befreien.
Darlegung .„des -,y eg ens der Er
~ die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff, der bei der Vinyl-Chloridsynthese anfällt, mittels Adsorption zu entwickeln, um das bei der Spalt.ung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallende Chlorwasserstoffgas auf ökonomische ./eise vollständig zu reinigen.
- fierkmole der ,Erfindung
Die technische Aufgabe wird erfindungsgemöß dadurch gelöst, daß der verunreinigte Chlorwasserstoff vor der Akti-vkohleadsorption einen mit Vinylchloridkatalysator, bestehend aus einer mit Quecksilber (Il)-chlorid imprägnierten Aktivkohle, gefüllten Reaktor durchströmt. Der Vinylchloridkatalysator wird zweckmäßigerwsise be.i 100 C bis 250 0C in allgemein üblichen Reaktoren für katalycische Prozesse betrieben,· während die Adsorption an der Aktivkohle in bekannter Verfahrensweise bei Raumtemperatur durchgafuhrt wird. Während der Vinylchloridkatalysator keine Ermüdungserscheinungen zeigte, war die Ad-
sorptions-Aktivkohle regelmäßig zu regenerieren. Das Regenerieren erfolgt im Adsorber- mittels Durchleiten von Inertgas durch die erschöpfte Aktivkohle bei 150 C bis 250 0C.
Der derartig gereinigte Chlorwasserstoff kann beispiels weise zur Hydrocnlorierung eingesetzt werden»
Die Anwendung der erfindungsgenäßen Verfahrensweise gewährleistet eine ökonomische und vollständige Reinigung des bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallenden Chlorwasserstoffs, Der gereinigte Chlorwasserstoff kann auf Grund seiner hohen Reinheit auch für solche Zwecke eingesetzt werden, für die ansonsten der durch Reaktion von Chlor mit-Wasserstoff erhaltene Chlorwasserstoff eingesetzt werden mußte.
Die Erfindung wird durch nachfolgende Seispiele naher erläutert.
Für die Beispiele 1-3 wurde ein Chlorwasserstoff, welcher bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt, eingesetzt, der folgende Verunreinigungen enthielt. (Der Nachweis erfolgte gaschromatografisch mittels Flammenionisationsdetektor) :
Acetylen 0,25 - 0,5 VoI %
Vinylchlorid 0,002 - 0,01 VoI %
Ethylen 0,005 - 0,03 VoI %
Dichlorethan 0,007 - 0,09'VoI %
Beispiel 1 (erfinduncisgemäß) . ·
l/h Chlorwasserstoff, durchströmten 1 kg Vinylchlorid" katalysator, der aus einer mit 10 % ilgClp imprägnierten
Aktivkohle bestand und bei 130 C botrieben wurde, und im Anschluß daran 3 kg Aktivkohle. Danach konnte im gereinigten Chlorwasserstoff von den Verunreinigungen Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen und Dichlorethan gaschromatografisch nichts mehr nachgewiesen werden. Der Vinylchloridkatalysator -zeigte über den gesamten Versuchszeitraum von .3 Monaten keine Ermüdungserscheinungen, während die Aktivkohle nach jeweils 14 Tagen^ zu regenerieren war, Das Regenerieren erfolgte mittels Durchleiten von Stickstoff bei 200 C und dauerte jeweils 5 Stunden.
Seispiol 2 ( er_f indungsgemäß)
300 l/h Chlorwasserstoff durchströmten 2 kg Vinylchloridkatalysator, der aus einer mit '8 % HgCl- imprägnierten Aktivkohle bestand und bei 210 C betrieben wurde, und im Anschluß daran 4 kg Aktivkohle« Im gereinigten Chlorwasserstoff konnten die Verunreinigungen Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen und Dichlorethan nicht mehr nachgewiesen werden.
Der Vinylchloridkatalysator zeigte auch hierbei über den gesamten Versuchszeit raum von 4 ftonaten keine Ermüdungserscheinungen, während die Aktivkohle -wie im Beispiel 1 · aller 14 Tage z-u regenerieren war,
Beispiel 5 ( yerqleichsbcisplel)
300 l/h Chlorwasserstoff durchströmten 4-kg Aktivkohle. Im Anschluß daran erhielt der Chlorwasserstoff an Verunreinigungen 0,2 - 0,47 VoI % Acetylen -sowie 0,003 ~ 0,025 VoI % Ethylen.
Vinylchlorid und Dichlorethan konnten nicht nachgewiesen werden. Die Aktivkohle war - wie im Beispiel 1 - aller 14 Ta.ge zu regenerieren.
Claims (1)
- Vorfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff, der bei .der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt, mittels Adsorption an Aktivkohle, gekennzeichnet dadurch,, daß der verunreinigte Chlorwasserstoff vor der Aktivkohleadsorption einen mit.-einem Vinylchloridkatalysator, bestehend aus einer mit Quecksilber (II·)-chlorid imprägnierten Aktivkohle, gefüllten Reaktor durchströmt. .
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22880381A DD157789A1 (de) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | Verfahren zur reinigung von chlorwasserstoff aus der vinylchloridsynthese |
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| DD157789A1 true DD157789A1 (de) | 1982-12-08 |
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ID=5530010
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Country Status (1)
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|---|---|
| DD (1) | DD157789A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2881732A1 (fr) * | 2005-02-08 | 2006-08-11 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
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1981
- 1981-04-01 DD DD22880381A patent/DD157789A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2881732A1 (fr) * | 2005-02-08 | 2006-08-11 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
| WO2006084832A1 (en) * | 2005-02-08 | 2006-08-17 | Solvay (Société Anonyme) | Method for purifying hydrogen chloride |
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