DD150475A5 - Verfahren zur aufbereitung eines rohgases aus der vergasung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines Rohgases aus der Vergasung fester Brennstoffe, insbesondere Kohle, unter einem Druck von etwa 5 bis 150 bar mit zum Brennstoff im Gegenstrom gefuehrten Vergasungsmitteln, die freien Sauerstoff und Wasserdampf enthalten, wobei das mit einer Temperatur von etwa 350 bis 800 Grad C aus der Vergasung kommende Rohgas mit seinem gesamten Gehalt an Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf einer Nachvergasung unterworfen wird. Erfindungsgemaesz wird das Rohgas unter Druck in Gegenwart eines Hydrierkatalysators nachvergast. Vorzugsweise wird zur Nachvergasung dem Rohgas kein freien Sauerstoff enthaltendes Gas zugegeben. Der Hydrierkatalysator besteht weitgehend aus den Oxiden von Si, Mg, Ca, Fe, Na, K und W o. enthaelt als Grundsubstanz Koks. Als aktive Komponete kann d. Hydrierkatalysator weiterhin 3 b.10 Gew.-% Kobalt,5 b. 40Gew.-% Nickel o. mit verduennter Saeure behandelten Montmorrillonit enthalten.
Description
... Berlin, den 30.1.1980
AP C 10 Κ/215 646 • 55 978/18
-4-215046
Verfahren zur Aufbereitung eines Rohgases
der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines Rohgases aus der Vergasung fester Brennstoffe, insbesondere Kohls, unter einem Druck von etwa 5 bis 150 bar mit zum Brennstoff im Gegenstrom geführten Vergasungsmitteln, die freien Sauerstoff und Wasserdampf enthalten, wobei das mit einer Temperatur von etwa 350 bis 800 0C aus der Vergasung kommende Rohgas mit seinem gesamten Gehalt an Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf einer Nachvergasung unterworfen wird,
Das erfindungsgemäß aufbereitete Rohgas wird angewandt als Heisgas in einem kombinierten Dampf-Gasturbinen-Kraftvverkproz.eS, als Reduktionsgas für die Erzerzeugung oder als Synthesegas.
^JIfXifJi^^jAf^A^ ^er bekannten technischen Lösungen
Aus den DE-OS 25 32 197 und 25 32 198 sowie den dazu korrespondierenden US-PS 4 056 483 und 4 082 520 ist bereits ein Verfahren zur Nachvergasung von Kohlenwasserstoffen bekannt« Dabei erfolgt die Nachvergasung in einem Reaktor, der ein Festbett aus inerten Feststoffen oder auch aus Katalysatormaterial enthält, jedoch unter Zugabe von Sauerstoff» Dieser Sauerstoff bewirkt eine partielle Oxidation einzelner Komponenten des Rohgases, wodurch Temperaturerhöhungen eintreten und Vergasungs- sowie Krackreaktionen ausgelöst werden. Das Produktgas der Naehvergasung ist weitgehend frei von Teer, Phenolen, Fettsäuren und Ammoniak.
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Die Druckvergasung von Kohle im Bereich von 5 bis 150 bar mit festbleibender Asche ist aus zahlreichen Veröffentlichungen, wie etwa den US-PS 3 540 867 und 3 854 895 sowie der DE-OS 2 201 278, bekannt. Die körnige Kohle ist dabei in einem Festbett angeordnet, und die Vergasungsmittel durchströmen dieses Festbett von unten nach oben. Die Kohle wird in körniger Form oder als Agglomerat mit einer Korngröße von beispielsweise 3 bis 30 mm in den Druckreaktor gegeben und durchwandert dort allmählich mehrere, nicht scharf gegeneinander getrennte Zonen mit immer höheren Temperaturen. Als Vergasungsmittel dienen zumeist Sauerstoff und Wasserdampf, doch kann z. B. auch C0? mitverivendet werden.
Aus den GB-PS 1 507 905, 1 508 671 und 1 512 677 kennt man eine Variante der Kohledruckvergasung, die prinzipiell in der gleichen Weise arbeitet, bei welcher aber die Asche in flüssiger Form abgezogen wird. Das Rohgas dieser Vergasungsvariante ist reicher an Kohlenmonoxid und ärmer an Wasserdampf gegenüber der Vergasung mit festbleibender Asche.
Neben Wasserdampf enthält das Rohgas der Druckvergasung von Kohle vor allem Wasserstoff und Kohlenoxide sowie Methan. Zahlreiche weitere Stoffe sind in kleineren Mengen vorhanden, so etwa kondensierbare Kohlenwasserstoffe, insbesondere Aromaten, Paraffine und Naphthene dar verschiedenen Siedeanlagen und Zusammensetzungen.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Aufbereitung eines Roh
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gases aus der Vergasung fester Brennstoffe, insbesondere zur Beseitigung der vorhandenen kondensierbaren Kohlenwasserstoffe.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahrensbedingungen und einen geeigneten Hydrierkatalysator für die Nachbehandlung aufzufinden.
Erfindungsgemäß wird das Rohgas unter Druck in Gegenwart eines Hydrierkatalysators nachvergast. Vorzugsweise liegen der Druck und die Temperatur der Nachvergasung etwa bei den entsprechenden Werten des Rohgases.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es-wichtig, daß zur Wachvergasung dem Rohgas normalerweise keine wesentlichen Mengen an freien Sauerstoff enthaltenden Gasen zugegeben werden, welche eine partielle Oxidation bewirken würden. Diese partielle Oxidation unter Sauerstoffzufuhr würde nämlich in nachteiliger itfeise einen erheblichen Teil der heizwertreichen Kohlenwasserstoffe zu CO2 und H„0 umwandeln und damit den Heizwert des Produktgases vermindern. Deshalb wird beim erfindungsgemäßen Verfahren ohne wesentliche Sauerstoffzugabe in der Nachvergasung gearbeitet. Bei tiefen Austrittstemperaturen des Rohgases aus dem Druckvergaser könnte gegebenenfalls eine geringe Sauerstoffzufuhr notwendig sein, um die Temperatur des Rohgases auf die Aktivitätstemperatur des Katalysators anzuheben.
Als Katalysatoren, die in der Lage sind, die im Rohgas enthaltenen Teere hydrierend zu kracken, haben sich in der
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RaffInerietochnik für die Hydrokrackung verwendete Substanzen als brauchbar erwiesen. Ein verwendbarer Hydrierkatalysator weist z. 3. 3 bis 10 Gew.-% Kobalt auf; er kann daneben noch 5 bis 15 Gevi.-% Molybdän enthalten. Die aktiven Substanzen befinden sich bevorzugt auf einem porösen Träger, etwa aus ALO , aber auch Zeolith ist geeignet. Eine bekannte Ausführungsform dieses Katalysatortyps sind die sogenannten Comox-Katalysatoren mit Oberflächenwerten von
2 ober 80 m /g.
Als Hydrierkatalysator kommen auch bekannte Nickelkatalysatoren in Frage, wie man sie z. B. für die Erzeugung von Reichgas aus verdampften flüssigen Kohlenwasserstoffen oder für die Methanisierung kennt. Diese Katalysatoren weisen bevorzugt 5 bis 40 Gew.-% Nickel auf einer Trägersubstanz auf. Es hat sich auch als äußerst zweckmäßig erwiesen, den Katalysatoren Oxide des Si, Mg, Ca, Fe, Na, K und W zuzusetzen. Ebenso wirkt mit verdünnter Säure behandelter Montmorrillonit reaktionsbegünstigend. Auch Koks kann als . Hydrierkatalysator oder aber als Trägersubstanz verwendet werden.
Die Nachvergasung wird in einem oder mehreren Reaktoren durchgeführt, in denen sich der oder die Hydrierkatalysatoren im Festbett oder Wirbelbett befinden. In der Nachvergasungszone herrscht ein Druck von 5 bis 150 bar, und es ist zweckmäßig, das Rohgas aus der Druckvergasung ohne wesentliche Entspannung in die Nachvergasungszone zu leiten.
Zwischen den Reaktoren für die Druckvergasung des Brennstoffs, insbesondere Kohle, und der Nachvergasung des Rohgases ist zweckmäßigerweise eine Einrichtung zur Grob- oder
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Feinsntstaubung des Rohgases zwischengeschaltet. Diese Groboder Feinentstaubung kann z. B. in Zyklonen oder Gewebefiltern erfolgen.
Dera -zur Nachvergasung geleiteten Rohgas können noch flüssige, am besten fein verdüste Kohlenwasserstoffe und/oder staubföraige Brennstoffe, z. B. Kohlenstaub, einer Körnung kleiner als 2 ram zugemischt werden.
Das aus der Nachvergasung kommende Produktgas enthält praktisch keine unter Umgebungstemperatur kondensierbaren Kohlenwasserstoffe mehr, höchstens sind Spuren an Kohlenwasserstoffen des Benzin-Siedebereichs noch möglich. Der Methangehalt des Produktgases liegt über dem des primär erzeugten Rohgases. Die Erhöhung des Methangehalts hängt weitgehend vom Teergehalt der vergasten Kohle ab und von eventuellen Zusätzen an verdampfbaren Kohlenwasserstoffen zum Rohgas. Er ist in weiten Grenzen variierbar.
Am Hydrierkatalysator der Nachvergasung haben sich die Schwefelverbindungen des Rohgases praktisch vollständig in HpS umgewandelt. Aus vielerlei Gründen ist es zumeist unerläßlich, vor der Verwendung des Produktgases als Heizgas, Reduktionsgas oder Synthesegas das HpS ganz oder weitgehend zu entfernen. Das kann durch an sich bekannte chemische oder physikalische Waschverfahren oder über eine Adsorption, z. B. an Aktivkohle oder Aluminiumoxid, geschehen. Die Entfernung von H-S ist auch nötig, wenn das Produktgas anschließend noch katalytisch niethanisiert werden soll, um den Heizwert weiter zu steigern, so daß es gegen Erdgas austauschbar ist.
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Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, das Rohgas auf wirtschaftliche und einfache Weise insbesondere von seinem Gehalt an kondensierbaren Kohlenwasserstoffen zu befreien, wodurch wesentliche Erleichterungen in der Gasreinigung und Gaswasserreinigung eintreten. So ist es dann z. B. möglich, das Gaswasser nach einer einfachen Nachbehandlung, z. S. durch Entgasen oder Teilentsalzung, wieder dem DruckvergasungsprozeS zuzuführen. Zur Regulierung des Salzgehalts kann ein Teil des kondensierten Gaswassers ohne jegliche Reinigung einem Vorfluter zugeleitet werden. Auch in der Gasreinigung ergeben sich einfachere Schalt-Möglichkeiten.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiej^l
In einem Kohledruckvergaser an sich bekannter Bauart ("Lurgi-Gaserzeuger") mit einem mittleren Durchmesser von 2,6 in werden stündlich 15 t Kohle mit einem unteren Heizwert von 21275 kD/kg und folgender Elementaranalyse vergast:
C | 57,6 | Gew.-yo |
H | 4,0, | Il |
0 | 5,9 | Il |
N | 1,1 | Il |
S | 2,1 | * |
Asche | 29,3 | Il |
Λ 30.1.1980
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Dem Gaserzeuger, der unter einem Druck von 20 bar betrieben wird, werden als Vergasungsmittel '270 Nm"" Sauerstoff pro
3 ' Tonne Kohle und 4,9 kg Wasserdampf/Nn Sauerstoff zugeführt, Das Rohgas in einer Menge von 1420 Nm^/t Kohle hat, trocken gerechnet, folgende Analyse:
CO2 27,5 Vol.-fb CO 23,1 H2 37,5
CH„ 9,9 0,6 0,6
CnHm °·6
H2S 0,8 "
Es enthält aueerdem 0,64 Mm Wasserdampf/Nm trockenes Rohgas und verläßt den Gaserzeuger mit 650 0C.
(Würde man dieses Rohgas auf 25 0C abkühlen, so wurden im Kondensat pro 1000 Nm° trockenes Rohgas außer dom Wasser anfallen:
Teer | 34,3 | kg |
Öl | 15,5 | Il |
Benzin | 6,4 | Il |
Phenole | 4,8 | tf |
Fettsäuren | 0,7 | tt |
NH- | 4,9 | It |
Das Gas wird ohne Abkühlung und praktisch ohne Druckverlust einem Nachvergasungsreaktor zugeführt, der etwa zur Hälfte mit einem handelsüblichen Comox-Katalysator mit 6 Gevi.~% Kobalt und lO Gew.-^j Molybdän auf Aluminiumoxidtrager in ·
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@ ^ Γ / I / -8- 55 978/18
Tablettenform dor Größe 6 χ 6 mm gefüllt ist. Der Durch·? messer des schachtartigen Reaktionsraurns beträgt 2 m und die Schütthöhe des Katalysatormaterials 4 m.
Bei der Umsetzung entsteht ein Gas folgender Zusammensetzung (trocken gerechnet):
CO2 45,8
CO 10,4
H2 28,3
CH4 14,4
H2S 0,1
N2 + Ar 1,0 " ,
das mit 670 C den Nachvergaeungsreaktor verläßt und keine
höheren Kohlenwasserstoffe mehr enthält. Der Wasserdampf-
3 3
gehalt beträgt 0,7 Nm /Nm trockenes Rohgas. Nach !Entfernung
des Kohlendioxids und des Wasserdampfes erhält man ein Heizgas der Analyse
CO 19,2 Vol.-X
H2 52,2
CH4 26,6
H2S 0,2
N2 +Ar 1,8
mit einem unteren Heizwert von 17 540 Nm".
Einer Anordnung wie im Beispiel 1 und- unter ansonsten gleichen Bedingungen wird eine Kohls der "Elemsntaranalyse
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C | 63,9 | Gew. |
H | 4,1 | ι» |
O | 7,3 | - |
N | 1,0 | ι« |
S | 1,4 | Il |
Asche | 22,3 | ft |
mit einem unteren Heizwert von 25 120 kü/kg zugeführt und mit 1500 Nm3 Lu 20 bar vergast.
mit 1500 Nm3 Luft und 0,42 kg Wasserdampf/Nm3 Luft bei
Es entstehen 2700 Nm Rohgas/t Kohle von 585 °C mit folgender Zusammensetzung, trocken gerechnet:
CO2 | 10,6 | Vol.-« |
CO | 21,3 | (I |
H2 | 19,8 | ti |
CH4 | 4,2 | ft |
CnH« | 0,3 | It |
N2 | 43,5 | •1 |
H2S | 0,3 | ti |
und außerdem 0,11 Nm Wasserdampf/Mm trockenes Rohgas, (Bei Abkühlung auf 25 C wurden pro Tonne Kohle folgende Nebenprodukte anfallen:
Teer, öl und Gasbenzin 37,1 kg
Phenole 2,6 "
Fettsäuren 0,6 "
NH3 3,3 " .)
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Dieses Gas wird wie im Beispiel 1 ohne Abkühlung direkt dem schachtfönnigen Nachvergasungsreaktor zugeführt und dort nachvergast. Als Katalysator dient ein handelsüblicher Nickelkatalysator mit 25 6evv.-% Nickel auf einem Süiziumoxid-Träger in Tabletten der G-röße 6x6 mm. Es entsteht ein Gas, das frei von höheren Kohlenwasserstoffen ist und folgende Zusammensetzung hat:
CC313,8 Vol.-%
C.
CO 17,9
H2 16,0 " CH4 9,8 "
N2 42,2 H2S 0,3
und noch 0,1 Nm"** Wasserdampf/Mm"5 trockenes Gas enthält. Nach Entfernung des Kohlendioxids und des Wasserdampfes erhält man ein Heizgas folgender Zusammensetzung:
CO 20,8 Vol.-fc
H2 18,6
CH4 11,4
N2 40,9 H2S 0,3
mit einem unteren Heizwert von 8680 k3/Nim
In einem Druckvergaser mit Abzug flüssiger Schlacke mit einem mittleren Durchmesser von 1,8 m., der unter einem Druck von 25 bar betrieben wird, werden stündlich 17 t Kohle ein-
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geführt. Die Kohle hat folgende Elementaranalyse, bezogen auf wasser- und aschefreie Substanz:
C 78,99 Gew.-%
H 5,25
O 8,75
N 1,37
S - 0,43
Cl 0,38 "
Der untere Heizwert dieser Kohle liegt bei 29 490 k3/kg; ihr Aöchegehalt bei 4,83 Gevi»-%,
Als Vergasungsmittel werden in den Gaserzeuger je Tonne Kohle 350 Nm Sauerstoff eingeführt, dazu 1,1 kg Wasserdampf pro Nm Sauerstoff. Das daraus erzeugte Rohgas in einer Menge, trocken gerechnet, von 1890 Nm /h, hat folgen de Zusammensetzung:
CO2 2,3
CO 58,2
H2 29,3
CH4 6,8
CnHm °'5 "
H2S 0,1
N2 +Ar 2,7
Es enthält außerdem noch 0,12 Nm Wasserdampf pro Nm trockenes Gas. Die Rohgasaustrittstemperatur beträgt 650 C,
(Bei der Abkühlung des Rohgases bis auf 25 0C wurden pro 1000 Nm trockenes Rohgas folgende Nebenprodukte anfallen:
39,0 | kg | 30 | .1.1980 | |
8,3 | Il | AP | C 10 K/215 546 | |
16 - 12 - | 9,8 | Il | 55 | 978/18 |
Teer | 2,7 | Il | ||
öl | 2,3 | •1 | ||
Benzin | 3,4 | If | ||
NH- | ||||
Phenole | ||||
Fettsäuren | .) | |||
Im Nachvergasungsreaktor des Beispiels 1 wird das Rohgas ohne Abkühlung mit 0,76 kg Wasserdampf/NmJ Rohgas umgesetzt. Der Reaktor ist etwa zur Hälfte mit Aktivkoks mit einem mittleren Durchmesser von 30 mm gefüllt. Der Durchmesser des Reaktionsraums beträgt 2 m und die Schütthöhe des Kokskatalysators 4m.
Das die Nachvergasung verlassende Gas hat eine Temperatur von 670 C und folgende Zusammensetzung:
CO2 | 33,6 | Vol.-?' |
CO | 10,8 | Il |
H2 | 32,0 | Il |
CH4 | 21,0 | If |
H?S | 0,1 | If |
H2 + Ar | 2,5 | Il |
Unterer.Heiζwe r t | 12730 | kJAim |
Dieses Produktgas ist frei von kondensierbaren Kohlenwasserstoffen. In Abhitzekesseln und Kühlern wird dieses Gas bis
auf 30 C gekühlt und dann einer Entschvvefelungsiväsche bei o,
etwa -25 C mit flüssigem Methanol unterzogen, wobei auch das. CO,, entfernt wird. Das so behandelte Gas hat einen ile wert von -19160· kü'/Nm bei folgender Zusammensetzung:
CO CH4
VoI | 30. | 1.1980 | |
Il | AP | C 10 K/215 646 | |
Il | 55 | 978/18 | |
16,3 | ti | CV •""/0 | |
48,2 | |||
31,7 | |||
3,8 | |||
+ Ar
Dieses Gas wird einer Methanolsynthese zugeführt. Beispiel 4
Die Kohledruckvergasung des Beispiels 3 wird wiederholt. Dem dabei entstehenden Rohgas werden zusätzlich pro Nm 0,28 Nm Sauerstoff und 0,8 kg Wasserdampf dazu Kohlenstaub in einer Menge von 300 kg pro Tonne stückigen Brennstoffs der Kohledruckvergasung und in einer Körnung von 0,03 bis 0,3 mm zugegeben. Die Analyse des Kohlenstaubs entspricht öer Kohle gemäß Beispiel 3.
Rohgas, Sauerstoff, Wasserdampf und Kohlenstaub werden in einer Nachvergasung umgesetzt, wie sie auch im Beispiel 3 verwendet wurde. Der Hydrierkatalysator besieht jedoch aus 3,5 Gevi.-% Kobalt und 10 Gew.-% Molybdän auf einem Aluminiumoxidträger und hat Kugelform von ca. 5 mm.
Das erzeugte Gas hat nach Verlassen der Nachvergasung bei einer Temperatur von 950 C folgende Zusammensetzung:
CO2 20,7 V0I.-&
CO 32,2
H2 45,0
Ch' 0,4 "
H2S 0,1
N0 +" Ar 1,6
30.1.1980 AP C 10 K/215 - 14 - 55 978/18
Um aus diesem Zvvischenproduktgas ein Synthesegas herzustellen, wird es wie im Seispiel 3 woiterbehandelt.
Claims (12)
- • 30.1.1980AP C 10 K/215 6462 1 5 6 46 ~ 15 - 55 978/18£rfindungsanspruch1. Verfahren zur Aufbereitung eines Rohgases aus der Ver~ gasung fester Brennstoffe, insbesondere Kohle, unter einem Druck von etwa 5 bis 150 bar mit zum Brennstoff im Gegenstrom geführten Vergasungsmitteln, die freien Sauerstoff und Wasserdampf enthalten, wobei das mit einer Temperatur von etwa, 350 bis 800 C aus der Vergasung kommende Rohgas mit seinem gesamten Gehalt an Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf einer Nachvergasung unterworfen wird, gekennzeichnet dadurch, daß das Rohgas unter Druck in, Gegenwart eines Hydrierkatalysators nachvergast wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Nachvergasung dem Rohgas keine freien Sauerstoff enthaltenden Gase zugegeben werden.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Hydrierkatalysator im Festbett angeordnet ist.
- 4. Verfahren nach Punkt 1 oder 2', gekennzeichnet dadurch, daß sich der Hydrierkatalysator in einer Wirbelschicht befindet.
- 5. Verfahren nach Punkt 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet dadurch, daß der,Hydrierkatalysator 3 bis 10 Gew.~% Kobalt enthält.
- 6. Verfahren nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, da& der Hydrierkatalysator neben einer oder mehreren aktiven Komponenten auch 5 bis 15 Gew.-,co Molybdän enthält.- . 30.1.1980AP C 10 K/215 645 - 16 - 55 973/18
- 7. Verfahren nach Punkt 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet dadurch, daß der Kydrierkatalysator weitgehend aus den Oxiden von Si1 Mg,* Ca, Fe, Na, K und W besteht oder als Grundsubstanz Koks enthält oder daraus besteht.
- 8. Verfahren nach Punkt 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet dadurch, daß den Katalysatoren mit verdünnter Säure behandelter Montmorrillonit zugesetzt wird.
- 9. Verfahren nach Punkt 1 oder einem der folgenden,, gekennzeichnet dadurch, daß der Hydrierkatalysator als aktive Komponente Nickel, vorzugsweise mit einem Gehalt von 5 bis 40 Gevj.-% enthält.ΙΟ» Verfahren nach Punkt 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet dadurch, daß aus dem Produktgas der Nachvergasung Schwefelverbindungen, insbesondere HpS, entfernt werden.
- 11. Verfahren nach Punkt 1 und 10, gekennzeichnet dadurch, daß das entschvvefelte Produktgas der Nachvergasung mechanisiert wird.
- 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß dem Rohgas vor der Nachvergasung Kohlenwasserstoffe und/oder staubförmig© Brennstoffe einer Körnung kleiner als 2 mm sugemischt werden.13c Verfahren nach einem dor vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das entschwefölte und ent-
- 30.1.1980AP C 10 K/215 "645- 17 ~ 55 978/lsstaubte Produktgas der Nachvergasung als Heizgas einem kombinierten Dampf-Gasturbinen-Kraftwerkprozeft zugeführt oder als Reduktionsgas für die Erzreduktion oder als Synthesegas verwendet wird.
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