CZ326797A3 - Magnetický oxid železitý, způsob jeho výroby a jeho použití - Google Patents

Magnetický oxid železitý, způsob jeho výroby a jeho použití Download PDF

Info

Publication number
CZ326797A3
CZ326797A3 CZ973267A CZ326797A CZ326797A3 CZ 326797 A3 CZ326797 A3 CZ 326797A3 CZ 973267 A CZ973267 A CZ 973267A CZ 326797 A CZ326797 A CZ 326797A CZ 326797 A3 CZ326797 A3 CZ 326797A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
magnetic
oxides
cielab units
compounds
weight
Prior art date
Application number
CZ973267A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ294122B6 (cs
Inventor
Wolfgang Körschen
Ulrich Meisen
Original Assignee
Bayer Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Aktiengesellschaft filed Critical Bayer Aktiengesellschaft
Publication of CZ326797A3 publication Critical patent/CZ326797A3/cs
Publication of CZ294122B6 publication Critical patent/CZ294122B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22Compounds of iron
    • C09C1/24Oxides of iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40Electric properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991Coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

Oblast techniky
Vynález se týká magnetitových částic s obsahem železa 45 až 73 % hmotnostních, způsobu jejich výroby a jejich použití k výrobě tonerů, tiskařských barev a tiskařských inkoustů.
Dosavadní stav techniky
Magnetity v podobě částic, které se vyrábějí srážecím procesem z vodných roztoků, jsou již známé dlouho. Ve spisu US-802 928 je již popsána výroba magnetitu srážením síranu železnatého alkalickou složkou a následnou oxidací vzduchem. Na základě tohoto postupu byly od té doby vivynuty četné další procesní varianty výroby magnetitů procesem srážení. Tyto produkty se zprvu používaly k výrobě barev všeho druhu. Obzvláštní výhoda magnetitů oproti organickým barvivům a sazím spočívá ve velmi dobré odolnosti vůči povětrnostním vlivům, takže se barvy tohoto druhu mohou používat i pro venkovní účely. Dále se srážené magnetity používají ke zbarvování betonových tvarových dílů, jako betonových dlaždic nebo betonových střešních tašek. Již dlouho se magnetity používají také v elektrografii k výrobě tonerů. K výrobě tonerů pro kopírovací přístroje s jednosložkovými tonery jsou obzvláště výhodné magnetity, které se vyrobí procesem srážení. Magnetický toner používaný v kopírovacích přístrojích musí vykazovat různé obecné vlastnosti.
S pokračujícím rozvojem a zlepšováním kopírovacích přístrojů a tiskáren se požadavky na magnetické tonery a následně na magnetit v nich použitý stále zvyšovaly. Nejnovější generace tiskáren dosahuje rozlišení více jak 600 dpi (bodů na palec, dots per ínch), což vedlo k vývoji jemnozrnných tonerů z úzkým rozdělením velikosti částic. To mělo za následek, že k tomu potřebné magnetity rovněž musely mít velmi úzké rozdělení velikosti částic. Dále je požadována určitá velikost částic, aby bylo zaručeno homogenní rozděleni částic magnetitu v hotovém toneru. Magnetity samotné musí mít dostatečně vysoký elektrický odpor, aby stabilizovaly latentní obraz během elektrostatického přenosu. Dále musí být jejich koercítivní síla, magnetické nasyceni a magnetická remanence ve správném poměru k síle polí ve stroji. V kopírovacím přístroji působí na toner především dvě sily, magnetická přitažlivost, stanovená nasycením a remanenci a triboelektrické náboj. Toner vhodný pro specielní kopírovací přístroj musí tedy vykazovat obě vlastnosti. Magnetické vlastnosti oxidu železitého se mohou ovlivňovat tvarem a velikostí částic, tedy vlastně při procesu srážení. Nastavení triboelektrických vlastností není možné tak jednoduše. K nastavení určitého nabíjecího potenciálu se při výrobě tonerů často používaj i komplexy přechodových kovů, zvláště komplexy chrómu. Tyto materiály jsou částečně toxické a vyznačují se relativně vysokou cenou.
Výrobu magnetitů procesem srážení za přídavku křemíku popisuje JP-51 044 298 (Chemical Abstract). Čisté srážené magnetity bez přídavku cizích prvků se mohou vyrábět podle DE-A-3 209 469 diskontinuálně nebo podle DE-A-2 618 058 kontinuálně. Ve výše uvedeným spisech se jako sůl dvojmocného železa použije síran železnatý. Je však také možné
-3» * · · ··«··· • ······ · • · ······ • · · · o · · · · · · · · • · · · ·· · • e· · ······ · u použít k výrobě magnetitu procesem srážení jiné rozpustné soli dvojmocného železa. V úvahu připadá také použití chloridu železnatého, jak se popisuje v DE-A-3 004 718. Použití síranu železnatého nebo chloridu železnatého má tu výhodu, že obě soli vznikají ve velkých množstvích jako odpadní látky v průmyslu zpracování železa. Jako srážecí činidla se vedle nejčastěji používaného hydroxidu sodného používají také oxid vápenatý nebo uhličitan vápenatý (DE-A-3 004 718), amoniak (DE-A-2 460 493) nebo uhličitan sodný (EP-A-187 331). Jako oxidační prostředek se zpravidla používá vzduch. Jsou ale také popsány způsoby oxidace dusičnany ((DD-216 040 a DD-284 478).
Pro použití v magnetických tonerech je výroba magnetitů obsahujících křemík obzvláště výhodná. Tyto magnetity mají jiné chováni při nabíjení než čisté magnetity a při stejné velikosti částic vykazují vyšší tepelnou stabiblitu. Způsob výroby takových částic popisuje JP-61 034 007 (Chemical Abstract). Zde se přidá křemíková složka k síranu železnatému, což vede k vysrážení kyseliny křemičité a tím k nerovnoměrnému rozdělení křemíku v mřížce magnetitu. V US-4 992 191 se nárokuje magnetit s 0,1 až 5,0 At % křemíku, vztaženo na železo, který má být k výrobě tonerů obzvláště vhodný. Od té doby vyšly četné další spisy, které popisují výrobu a používání magnetitů obsahujících křemík. Magnetity obsahující křemík jsou na trhu více jak 30 let.
Velikost částic a tvar částic magnetitů se může řídit hodnotou pH při srážení. Při vysokých hodnotách pH a odpovídajících nízkých hodnotách pro poměr dvojmocné železo/ hydroxid sodný (menší než 0,47) se získá oktaedr. Tyto částice mají relativně nejvyšší koercitivni sílu a remanenci. Sráží-li se magnetity v oblasti poměru dvojmocné
železo/hydroxid sodný větším než 0,48, získají se převážně kulové částice, které se vyznačují velmi nízkou remanencí. Dále jsou tyto částice obecně, ve srovnání s magnetity vyrobenými při jiných hodnotách pH, relativně jemnozrnné. Tyto souvislosti jsou popsány v Bull.Chem.Soc.Japan, 47 (7), 1974, strany 1646-500.
. US 54 01 313 popisuje povrchově modifikované částice, které se mezi jiným mohou použít také pro tonery. Částice obsahují nejméně jeden prostředek, který modifikuje elektrické nabíjení a nejméně jeden prostředek, který podporuje disperzi. Jako částice se mezi jiným používají oxidy kovů jako oxid železitý.
V US 43 03 749 se nárokují magnetické tonery, které obsahuji magnetický oxid železitý. Použitý oxid železitý je ošetřen organickým titanátem nebo lecitinovým reaktivním vazebním prostředkem.
EP-A 533 069 popisuje magnetické tonery a magnetické vývojky. K jejich výrobě se používá pryskyřice a magnetický oxid železitý, který obsahuje křemík.
Úkolem předloženého vynálezu je poskytnout k dispozici magnetický oxid železitý, který vykazuje vysoké triboelektrické nabíjení a zároveň má požadované úzké rozdělení částic a požadovanou velikost částic.
Tento úkol byl vyřešen magnetickým oxidem železitým podle vynálezu, který obsahuje určité přísady/dotace.
-5• · « · · · ··· • ···« * · · 9 9 999 « • · · · · · · · 9 9 99999 £· 9
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu jsou magnetické železité oxidy s obsahem železa od 45 do 73 % hmotnostních, s výhodou od 62 do 71 % hmotnostních, obzvláště výhodně od 67 do 71,4 % hmotnostních, stanoveno podle DIN 55 913, světlostí (L*) 45,0 až 65,0 jednotek CIELAB, zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -0,1 až -7,0 jednotek CIELAB a s jednou nebo několika dalšími sloučeninami ze skupiny sestávající z oxidů, hydroxidů, oxihydroxidů, špatně rozpustných a lehce rozpustných solí kovů lithium, sodík, draslík, hořčík, vápník, stroncium, baryum, mangan a zinek, z organických zirkoničitých sloučenin, organických ceričitých sloučenin a organických cíničitých sloučenin v množství 0,1 až 5 % hmotnostních, které zvýší triboelektrický náboj výchozího materiálu (bez přísad) nejméně o 30 %, s výhodou nejméně o 50 %.
S výhodou maj i magnetické oxidy železité podle vynálezu triboelektrický náboj -10 až +10 μC/g, obzvláště výhodně -5 až +10 μC/g a zcela obzvláště výhodně 0 až +10 pC/g.
Obecně maj i magnetické oxidy železité triboelektrický náboj menší než -5 pC/g. Zřídka se vyskytující oxidy železité mají triboelektrický náboj větší než -5 pC/g. Tyto železité oxidy však mají často špatné hodnoty zbarvení.
S výhodou se magnetické železité oxidy používají k výrobě tonerů, tiskařských barev a barev pro tryskové inkoustové tiskárny.
Dalším předmětem vynálezu je způsob výroby magnetických železitých oxidů podle vynálezu, který se vyznačuje tím, že
-69 · · Φ Φ Φ Φ Φ Φ Φ Φ
Φφ Φ ΦΦ Φ Φ · Φ· • · · Φ φ φ · φ·
Φ ΦΦΦΦ Φ φφφφ ·Φ· φ
Φ Φ Φ Φ Φ ΦΦ
ΦΦΦ Ο Φ Φ Φ Φ Φ ΦΦ Φ se magnetický oxid železitý s obsahem železa od 45 do 73 % hmotnostních, s výhodou od 65 do 73 % hmotnostních, obzvláště výhodně od 69 do 71,5 % hmotnostních (stanoveno podle DIN 55 913), světlostí (L*) 45,0 až 70,0 jednotek CIELAB, zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -0,1 až -7,0 jednotek CIELAB předloží, v kapalné nebo v pevné formě se přidá další sloučenina podle výše- uvedených údajů, pak se dobře promíchá a případně vysuší.
S výhodou se provádí přidávání další sloučeniny k vodné disperzi magnetického železítého oxidu podle vynálezu.
Magnetity podle vynálezu se mohou vyrábět s výhodou následovně :
1. Předložení alkalické složky v ochranné atmosféře
2. Zahřátí za mícháni na teplotu srážení
3. Nadávkováni železnaté sloučeniny a další sloučeniny
4. Zahřátí na reakční teplotu
5. Oxidace oxidačním prostředkem na požadovaný obsah trojmocného železa
Je ale také možné vyrábět magnetity nebo spinelové ferity jiným známým způsobem.
Přidávání další sloučeniny k dosaženi požadovaného triboelektrického náboje se může podle druhu přísady provádět při srážení složky dvojmocného železa nebo k čerstvě promyté suspenzi magnetitu.
Jako přísady se používají s výhodou následující látky : oxidy nebo prvky ze skupiny sestávající z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, zinku, manganu; hydroxidy nebo oxihydroxidy prvků ze skupiny sestávající z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, zinku, manganu;
špatně ve vodě rozpustné soli prvků ze skupiny sestávaj ící z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, zinku, manganu;
snadno ve vodě rozpustné soli prvků ze skupiny sestávaj ící z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, zinku, manganu;
organické zirkoničité sloučeniny jako příkladně zirkoničité estery mastných kyselin;
organické ceričité sloučeniny jako příkladně ceričité estery mastných kyselin;
organické cíničité sloučeniny jako příkladně cíničité estery mastných kyselin;
Jako alkalická složka se s výhodou při výrobě magnetitu použije hydroxid alkalických kovů, hydroxid kovů alkalických zemin, oxid kovů alkalických zemin, uhličitan alkalických kovů nebo amoniak.
Dvojmocné železo se obvykle použije ve formě železnaté
-8• · složky rozpustné ve vodě, přičemž se zvláště výhodně použije síran železnatý nebo chlorid železnatý. Je však také možné použit jinou železnatou sloučeninu rozpustnou ve vodě. Jako oxidační prostředek se může použit vzdušný kyslík, peroxid vodíku, chlorečnany alkalických kovů, chloristany alkalických kovů nebo dusičnany. Z ekonomických důvodů je obzvláště výhodný vzdušný kyslík, čistý kyslík, peroxid vodíku nebo dusičnan sodný.
Magnetické oxidy železa vyrobené známými postupy (příkladně jednostupňový způsob; DE-A-3 209 469) mají obvykle obsah železa 45 až 73 % hmotnostních (stanoveno podle DIN 55 913) v závislosti na obsahu dvojmocného železa a případně na obsahu dotačních prvků. Triboelektrický náboj činí u těchto oxidů železa méně než -2 gC/g (měřicí metoda viz níže).
Magnetické železité oxidy, které se vyrábějí podle dalších známých způsobů (případně reakcí kovového železa s nitrobenzenem) a dalšími srážecími nebo redukčními způsoby, mají zpravidla negativní triboelektrický nabíjecí potenciál okolo asi -5 μ. Magnetity vyrobené způsoby oxidace železa nitrobenzenem však často vykazují příjem vlhkosti více než 1,5 % hmotnostních /24hodin. Vysoké hodnoty toho druhu mohou při výrobě tonerů vést k nežádoucím změnám vlastností.
K výrobě magnetického oxidu železa podle vynálezu se s výhodou vyrábí magnetický železitý oxid jednostupňovým srážecím postupem.
Tento výchozí produkt vykazuje bez přídavku dalších sloučenin světlost (L*) 45,0 až 70,0 jednotek CIELAB,
zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -1,0 až -7,0 jednotek CIELAB, obsah železa 45 až 73 % hmotnostních a triboelektrický náboj asi -2 pC/g. S další sloučeninou se získá magnetický oxid železitý s obsahem 45 až 73 % hmotnostních železa a světlostí (L*) 45,0 až 65,0 jednotek CIELAB. Ostatní optické vlastnosti se mění nepodstatně. Obzvláštní výhodou produktů podle vynálezu je, že přijímají jen malá množství vlhkosti. Triboelektrický náboj produktu je nejméně o 30 % vyšší oproti výchozímu materiálu.
S výhodou vykazují magnetické železité oxidy podle vynálezu triboelektrický náboj -10 pC/g až +10 pC/g. Obzvláště výhodné jsou magnetické železité oxidy s triboelektrickým nábojem 0 až 10 pC/g, přičemž se triboelektrický náboj zjišťuje dále blíže popsanými způsoby.
Dotace potřebná k přípravě triboelektrického náboje se může provádět ve formě vodorozpustných solí výše uvedených kovů ke složkám dvojmocného železa. Dále je možné používat suroviny, které již obsahují potřebné přísady v požadovaných množstvích. Tak se mohou případně použít staré kyseliny vznikající při moření ocelí obsahujících hořčík nebo zinek, které obsahují odpovídající množství hořčíku nebo zinku. Dále se může přísada provádět příkladně ve formě oxidů, oxihydroxidů, hydroxidů, špatně rozpustných solí hořčíku, manganu, vápníku nebo zinku nebo ve formě výše uvedených organických sloučenin také po promytí a filtraci k hotové suspenzi magnetitu před sušením. Požadované přísady se přidávají vhodným dávkovacím zařízením ve vhodném množství a pomocí účinného dispergačního zařízení se dokonale rozdělují v suspenzi magnetitu. K zabránění ·· ····
-1099 9· separace během procesu sušení se suspenze během zpracování v sušičce disperguje.
Měření vlastností hotových magnetických oxidů železa s obsahem oxidu železa 45 až 73 % hmotnostních se provádí dále popsanými metodami:
1. Měření triboelektrického náboje práškovitého produktu s obsahem železa od 45 do 73 % hmotnostních, světlostí (L*) 45,0 až 65,0 jednotek CIELAB, zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -0,1 až -7,0 jednotek CIELAB a s jednou nebo několika dalšími sloučeninami ze skupiny sestávající z oxidů, hydroxidů, oxihydroxidů, špatně rozpustných a lehce rozpustných solí kovů lithium, sodík, draslík, hořčík, vápník, stroncium, baryum, mangan a zinek, z organických zirkoničitých sloučenin, organických ceričitých sloučenin a organických cíničitých sloučenin v množství 0,1 až 5 % hmotnostních, které zvýší triboelektrický náboj výchozího materiálu (bez přísad) nejméně o 30 % :
0,5 g suchého magnetického oxidu železitého se míchá s 9,5 g styrenakrylátové pryskyřice firmy Degussa (typ: VPOT 409) po dobu 15 minut v 10 ml skleněné
-1 lahvi na kladkovém rotačním mísiči při 60 min a nabije se. Následně se odebere množství asi 100 mg, přesně se odváží a vloží se do měřicího přístroje nabití prášku typu Blow-off (výrobce : firma Toshiba Chem. Prod. Co. Ltd., Tokio, typ TB 200). Měření triboelektrického náboje se provádí po vyfoukáni dusíkem za tlaku 0,1 MPa po dobu 30 sekund. Přitom se nachází ve Faradayově kleci TB 200 pečlivě vyčištěné síto z nerezavějící oceli s velikostí oka 60 μπι.
2. Zbarvení se testuje na připraveném laku. K tomu se roztírá 2,0 g pojivá Alkydal F48 (výrobek firmy Bayer AG) , 0,1 g testovaného magnetického železitého oxidu a 1,0 g oxidu titaničitého Bayertitan R-FK2 (výrobek firmy Bayer AG) ve mlýnu se zatížením 2,5 kg a průměrem 25 mm firmy Engelsmann.
Měření zbarvení se provádí podle ASTM E 309-90,
D 3964, D 2244-89. Vyhodnocení se provádí se zahrnutím lesku bez matematického zohlednění příspěvku lesku při standardním pozorovacím úhlu (2°) při normálním světle C. Spektrální rozlišení použitého měřicího přístroje zde činí 20 nm.
Před měřením se semele 3,2 g magnetického oxidu železa pomocí přístroje Microdismembrator (30) (firma Braun) s achátovými koulemi o průměru 10 mm.
Magnetické hodnoty (koercitivní síla, specifická magnetizace do nasycení, specifická remanentní magnetizace) se měří na magnetické měřicí aparatuře firmy Bayer při síle pole 5000 Oe.
Povrch BET se měří podle DIN 66 131.
Směs plynu : 90 % helia, 10 % dusíku, teplota měření :
77,4 K.
Vyhřívání při teplotě 140 °C, doba 60 minut.
Elementární analýza křemíku, manganu, vápníku, hořčíku, zinku, sodíku a tak dále.
Prvky se stanoví spektrální analýzou pomoci ICP-OES.
-12Elementární analýza železa, dvojmocného železa, trojmocného železa.
Stanoví se podle DIN 55 913. Obsah dvojmocného železa se zjistí titrací manganistanem draselným přístrojem Memotitrator (Mettler DL - 70). Trojmocné železo se stanoví analogicky pomocí chloridu titanitého. Celkový obsah železa se vypočítá z obou jednotlivých hodnot a navážky. Stanovení obsahu obou odměrných roztoků se provádí denně.
Tvar částic, velikost částic
Hodnocení velikosti a tvaru částic pomocí transmisního mikroskopického snímku (TEM) při zvětšení 30 000.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Srážený magnetit se vyrobí způsobem popsaným v JP-51 044 298.
Tento magnetit má triboelektrický náboj -1,7 pC/g. Měření se provádí způsobem popsaným na straně 9.
K suspenzi s obsahem 50 % hmotnostních magnetitu vyrobeného výše popsaným způsobem se přidaj í 2 % hmotnostní oxidu hořečnatého, vztaženo na magnetit a v dispergačním přístroji se disperguje tak dlouho, dokud se nezíská homogenní disperze. Tato disperze se následně vysuší a semele ve vhodném mlecím agregátu. Získaný konečný produkt má
-13následující vlastností :
Světlost (L*) (a*) (b*) obsah křemíku koercitivní síla velikost částic obsah železa obsah MgO triboelektrický náboj
Příklad 2
50,8 jednotek CIELAB
0,6 jednotek CIELAB -3,5 jednotek CIELAB 0,68 % hmotnostních 74 Oe
0,2 gm
68,6 % hmotnostních
1,5 % hmotnostních +1,6 gC/g
Srážený magnetit se vyrobí srážením síranu železnatého hydroxidem sodným při pH 11,0 a teplotě srážení 85 °C a následnou oxidací vzdušným kyslíkem při teplotě 85 °C v míchaném kotli.
Tento srážený magnetit má triboelektrický náboj -1,9 gC/g.
K suspenzi s obsahem 50 % hmotnostních magnetitu vyrobeného výše popsaným způsobem se přidají 2 % hmotnostní oxidu hořečnatého, vztaženo na magnetit a v dispergačním přístroji se disperguje tak dlouho, dokud se nezíská homogenní disperze. Tato disperze se následně vysuší a semele ve vhodném mlecím agregátu. Získaný konečný produkt má následující vlastnosti :
Světlost (L*) (a*) (b*)
58,4 jednotek CIELAB
-0,1 jednotek CIELAB
-5,9 jednotek CIELAB
-14obsah křemíku koercitivní síla velikost částic obsah železa obsah MgO triboelektrický náboj
0,01 % hmotnostních
Oe
0,3 gm
70,3 % hmotnostních
1,6 % hmotnostních + 2,0 gC/g .

Claims (8)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Magnetické železité oxidy s obsahem železa od 45 do 73 % hmotnostních, světlostí (L*) 45,0 až 65,0 jednotek CIELAB, zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -0,1 až -7,0 jednotek CIELAB a s jednou nebo několika dalšími sloučeninami ze skupiny sestávající.z oxidů, hydroxidů, oxihydroxidů, špatně rozpustných a lehce rozpustných solí kovů lithium, sodík, draslík, hořčík, vápník, stroncium, baryum, mangan a zinek, z organických zirkoničitých sloučenin, organických ceričitých sloučenin a organických cíničitých sloučenin v množství 0,1 až 5 % hmotnostních, které zvýší triboelektrický náboj výchozího materiálu (bez přísad) nejméně o 30 %.
  2. 2. Magnetické železité oxidy podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako další sloučenina jsou obsaženy oxidy, hydroxidy nebo oxihydroxidy kovů ze skupiny sestávající z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, manganu a zinku.
  3. 3. Magnetické železité oxidy podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako další sloučenina jsou obsaženy špatně nebo snadno ve vodě rozpustné soli kovů ze skupiny sestávající z lithia, sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, stroncia, barya, manganu a zinku.
  4. 4. Magnetické železité oxidy podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako další sloučenina j sou obsaženy zirkoničité estery mastných kyselin, ceričité estery mastných kyselin nebo cíničité • · · · · · estery mastných kyselin.
  5. 5. Magnetické železité oxidy podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako další sloučenina j sou obsaženy oxidy nebo hydroxidy kovů ze skupiny sestávající z vápníku, hořčíku, manganu a zinku.
  6. 6. Použití železitého oxidu podle nároků 1 až 5k výrobě tonerů, tiskařských barev a barev pro tryskové inkoustové tiskárny.
  7. 7. Způsob výroby magnetických železitých oxidů podle nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se magnetický oxid železitý s obsahem železa od 45 do 73 % hmotnostních a světlostí (L*) 45,0 až 70,0 jednotek CIELAB, zbarvením (a*) -0,5 až 1,5 jednotek CIELAB, zbarvením (b*) -0,1 až -7,0 jednotek CIELAB předloží, v kapalné nebo v pevné formě se přidá další sloučenina ze skupiny sestávající z oxidů, hydroxidů, oxihydroxidů, špatně rozpustných a lehce rozpustných solí kovů lithium, sodík, draslík, hořčík, vápník, stroncium, baryum, mangan a zinek, z organických zirkoničitých sloučenin, organických ceričitých sloučenin a organických cíničitých sloučenin v množství 0,1 až 5 % hmotnostních, pak se dobře promíchá a případně vysuší.
  8. 8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že se další sloučenina přidává k vodné disperzi magnetického železitého oxidu.
CZ19973267A 1996-10-15 1997-10-14 Magnetit se zvýšeným triboelektrickým nábojem a způsob jeho výroby CZ294122B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19642534A DE19642534C2 (de) 1996-10-15 1996-10-15 Magnetitteilchen, bestehend aus magnetischen Eisenoxid, Verfahren zur Herstellung und dessen Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ326797A3 true CZ326797A3 (cs) 1998-06-17
CZ294122B6 CZ294122B6 (cs) 2004-10-13

Family

ID=7808828

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19973267A CZ294122B6 (cs) 1996-10-15 1997-10-14 Magnetit se zvýšeným triboelektrickým nábojem a způsob jeho výroby

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6143194A (cs)
EP (1) EP0837108B1 (cs)
JP (1) JPH10130526A (cs)
KR (1) KR100473298B1 (cs)
CZ (1) CZ294122B6 (cs)
DE (2) DE19642534C2 (cs)
HU (1) HUP9701650A3 (cs)
PL (1) PL187698B1 (cs)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10043492A1 (de) * 2000-09-01 2002-03-14 Bayer Ag Verwendung von Magnetteilchen und Verfahren zu deren Herstellung
DE10044397A1 (de) * 2000-09-08 2002-03-21 Bayer Ag Magnetite und deren Verwendung bei der Herstellung von Tonern
US6677093B2 (en) * 2000-11-01 2004-01-13 Fuji Xerox Co., Ltd. Electrophotographic black toner, electrophotographic developer and image forming method
US6767396B2 (en) * 2002-07-01 2004-07-27 Nu-Kote International, Inc. Process for the preparation of aqueous magnetic ink character recognition ink-jet ink compositions
US6726759B2 (en) * 2002-07-01 2004-04-27 Nu-Kote International, Inc. Aqueous magnetic ink character recognition ink-jet ink composition
DE102005003356A1 (de) * 2005-01-25 2006-07-27 Lanxess Deutschland Gmbh Reduktionsstabile Zinkferrit-Farbpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
WO2013177302A2 (en) * 2012-05-22 2013-11-28 Utermohlen Joseph Gerard Formulations for the synthesis of paramagnetic particles and methods that utilize the particles for biochemical applications

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5528203B2 (cs) * 1974-10-14 1980-07-26
DE2625106C2 (de) * 1976-06-04 1982-03-11 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE3209469A1 (de) * 1981-03-19 1982-09-30 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von eisenoxidschwarz-pigmenten mit verbesserter saeurebestaendigkeit und deren verwendung
DE3632913A1 (de) * 1986-09-27 1988-03-31 Bayer Ag Eisenoxidfarbpigmente mit verbesserten verarbeitungseigenschaften und verbesserter koloristik, verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung
DE3734342C1 (de) * 1987-10-10 1989-03-30 Bayer Ag Feinteilige Eisenoxidschwarzpigmente,Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
US5401313A (en) * 1993-02-10 1995-03-28 Harcros Pigments, Inc. Surface modified particles and method of making the same

Also Published As

Publication number Publication date
PL322569A1 (en) 1998-04-27
KR19980032796A (ko) 1998-07-25
EP0837108A1 (de) 1998-04-22
HU9701650D0 (en) 1997-12-29
DE19642534A1 (de) 1998-04-16
CZ294122B6 (cs) 2004-10-13
KR100473298B1 (ko) 2005-06-16
US6143194A (en) 2000-11-07
EP0837108B1 (de) 2002-02-13
DE19642534C2 (de) 1998-10-15
DE59706368D1 (de) 2002-03-21
HUP9701650A3 (en) 2002-02-28
HUP9701650A2 (hu) 1999-06-28
PL187698B1 (pl) 2004-09-30
JPH10130526A (ja) 1998-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100740027B1 (ko) 흑색 자성 산화철 입자 및 자성 토너
CZ326797A3 (cs) Magnetický oxid železitý, způsob jeho výroby a jeho použití
JP4153698B2 (ja) 磁鉄鉱粒子の製法
JP5136749B2 (ja) 黒色磁性酸化鉄粒子粉末
JP3551204B2 (ja) 黒色磁性酸化鉄粒子粉末
JPH07257930A (ja) 球状マグネタイト粒子およびその製造方法
JP4259830B2 (ja) マグネタイト粒子
KR100788147B1 (ko) 자철광 입자를 함유하는 토너
JP4745485B2 (ja) マグネタイトの製造方法
JPH09175824A (ja) 黒色磁性酸化鉄粒子粉末
JP4473683B2 (ja) マグネタイト粒子、その製造方法及びそれを用いた電子写真用トナー並びに画像形成方法
JP4183497B2 (ja) 黒色複合酸化物粒子及びその製造方法
JP4448687B2 (ja) 黒色酸化鉄粒子、その製造方法及びそれを用いた電子写真用トナー並びに該トナーを用いた画像形成方法
JP2003192351A (ja) 酸化鉄粒子
JPH10279314A (ja) 非磁性黒色顔料粉末、該非磁性黒色顔料粉末を用いた非磁性黒色塗料並びに該非磁性黒色顔料粉末を用いた黒色ゴム・樹脂組成物
JP5029981B2 (ja) 黒色複合酸化鉄粒子及びそれを用いた電子写真用トナー並びに画像形成方法
JP2003160339A (ja) 酸化鉄粒子の製造方法
JPH08133744A (ja) 粒状マグネタイト粒子粉末及びその製造法
JP3620622B2 (ja) レピドクロサイト粒子の水性懸濁液
JP2000335921A (ja) 酸化鉄粒子及びその製造方法
JP2001089154A (ja) 酸化鉄粒子及びその製造方法
JP2002068749A (ja) 錫含有粒状磁性酸化物粒子およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20061014