CZ304422B6 - Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu - Google Patents

Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu Download PDF

Info

Publication number
CZ304422B6
CZ304422B6 CZ2002-3932A CZ20023932A CZ304422B6 CZ 304422 B6 CZ304422 B6 CZ 304422B6 CZ 20023932 A CZ20023932 A CZ 20023932A CZ 304422 B6 CZ304422 B6 CZ 304422B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
slurry
hard metal
producing
drying
spray
Prior art date
Application number
CZ2002-3932A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerhard KnĂĽnz
Helmut Beirer
Andreas Lackner
Wolfgang Glätzle
Erwin Hartlmayr
Original Assignee
Plansee Tizit Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=3485023&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ304422(B6) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Plansee Tizit Aktiengesellschaft filed Critical Plansee Tizit Aktiengesellschaft
Publication of CZ304422B6 publication Critical patent/CZ304422B6/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/026Spray drying of solutions or suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/08Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on tungsten carbide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu, která obsahuje tvrdý materiál, kovové pojivo a ve vodě nerozpustný lisovací pomocný prostředek, přičemž se suší kašovitá směs, obsahující výše uvedené složky a čistou vodu jako kapalnou fázi. Podstatou tohoto způsobu je to, že se nejprve tvrdý materiál a kovové pojivo rozemelou ve vodě k vytvoření kašovité směsi a po rozemletí se do kašovité směsi přidá lisovací pomocný prostředek ve formě emulze. Emulze se vyrobí pomocí emulgátoru přidáním vody.

Description

Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby žárovzdomé formulace na bázi tvrdého kovu, přičemž tato formulace obsahuje tvrdý materiál, pojivý kov a ve vodě nerozpustný lisovací pomocný prostředek, přičemž při tomto způsobu se suší kašovitá směs, obsahující výše uvedené složky a čistotu vodu jako kapalnou fázi.
Dosavadní stav techniky
Tvářené části, vyrobené z tvrdých kovových slitin, se vyrábějí lisováním a slinováním materiálu na bázi prášku. To se dosáhne mletím tvrdého materiálu a pojivých kovových složek v kapalném médiu k vytvoření jemně dispergované směsi, která má formu kašovité směsi. Použijí-li se hrubozmné startovací prášky, melou se při tomto způsobu rovněž tyto startovací prášky, zatímco kašovitá směs se homogenizuje, když se použijí jemnozmné startovací prášky. Kapalina zamezuje roztavení a oxidování části prášku v průběhu mletí.
Vhodnými mlecími systémy, které se v poslední době téměř výlučně používají, jsou míchací kulové mlýny, známé m jako roztírače, ve kterých se materiál, který se má rozemlít, uvede do pohybu společně s tvrdými kovovými koulemi vícelopatkovým míchacím ramenem uvnitř válcového zásobníku. Do kašovité směsi, produkované při kapalinou podpořeném mlecím procesu, se může zavést lisovací pomocný prostředek, jakým je např. parafín. Přidání pomocného prostředku usnadňuje stlačování prášku na bázi tvrdého kovu v průběhu lisovacího procesu a rovněž zvyšuje jeho pevnost v listovaném stavu, což usnadňuje zacházení s lisovanými tvářenými částmi. Kašovitá směs se potom vysuší k vytvoření konečného přípravku na bázi tvrdého kovu, který je připraven pro následné zpracování spočívající v lisování a slinování.
Obvykle používanou sušicí technikou je sušení rozprašováním. Při tomto procesu se kašovitá směs rozprašitelnou konzistencí rozprašuje tryskou, uspořádanou uvnitř rozprašovací věže. Proud horkého plynu vysušuje poletující rozprášené kapičky, které se potom srážením granulují do formy malých granulí ve spodní kuželové sekci rozprašovací věže, z které se tyto granule mohou vyjmout. Velkou výhodou výroby přípravku na bázi tvrdého kovu je to, že se podstatně zlepší vlastnosti přípravku na bázi tvrdého kovu, což usnadňuje plnění lisovacího stroje tímto přípravkem.
Rozprašovací věže rozprašovacích vysoušečích systémů, používaných v průmyslu produkujícím prášky na bázi tvrdých kovů, jsou konstruovány tak, že mají válcovou horní sekci a kuželovou, dolů směřující, spodní sekci a obvykle pracují v protiproudém režimu na principu vodotiysku, to znamená, že rozprašovací tryska je umístěna ve středu spodní sekce rozprašovací věže a rozprašuje kašovitou směs pod vysokým tlakem (0,12 až 2,4 MPa) směrem nahoru ve formě vodotrysku. Proud plynu, který suší rozprášené kapičky, proudí do sušicí komory za shora proti směru pohybu rozprášených kapiček a uniká z rozprašovací věže v horní třetí části kuželové, dolů směřující, sekce pod rozprašovací tryskou. Tímto způsobem se kapičky nejprve vedou nahoru a potom se táhnou dolů působením gravitační síly a opačného proudu plynu. V průběhu sušicího cyklu se kapičky převedou do kompaktních granulí s nízkým podílem zbytkové vlhkosti. Když tyto granule klesají k spodní části rozprašovací věže, automaticky se pomalu kutálejí po kuželové, dolů směřující spodní sekci ke středovému výstupnímu otvoru.
Poněvadž proudový vzor rozprášených kapiček vede kapičky nejprve nahoru a potom dolů, délka dráhy, uražená kapičkami v průběhu sušení, je ekvivalentní délce dráhy, kterou kapičky urazí v rozprašovací věži, která pracuje se souproudovými sestupnými proudy kašovité směsi a sušicího plynu, avšak vysušovací proces v případě rozprašovací věže s protiproudým režimem vyžadu- 1 CZ 304422 B6 je pouze výšku rozprašovací věže, kteráje o téměř 50 % kratší, než je výška rozprašovací věže se souproudým režimem.
Rozprašovací věže, běžně používané v technické praxi, s protiproudým režimem na bázi vodotrysku mají výšku válce sekce mezi 2 a 9 m a poměr výška ku průměru mezi 0,9 a 1,7, zatímco rozprašovací věže, které pracují v souproudovém režimu se sestupnými proudy plynu a kašovité směsi, mají výšku válcové sekce mezi 5 a 25 m a poměr výška ku průměru od 1:1 do 5:1.
V oblasti techniky, zabývající se tvrdými kovy, se v současné době při mletí a lisování kašovitých směsí používají téměř výlučně organická rozpouštědla, jako je aceton, alkohol, hexan nebo heptan. Tato ředidla se používají v koncentrované formě nebo pouze nepatrně zředěná s vodou. Poněvadž lisovací pomocné prostředky na bázi vosku, jakými jsou např. parafíny, které se často používají při praktických aplikacích, jsou snadno rozpustná v těchto rozpouštědlech, nevznikají žádné problémy při mletí a rozprašování prášku na bázi tvrdého kovu.
Největší nevýhodou těchto rozpouštědel je to, že všechna tato rozpouštědla jsou vysoce hořlavá a těkavá. Roztírače a rozprašovací a sušicí systémy proto musí být konstruovány ve formě jednotek, odolných vůči explozi, což klade značně vysoké technické požadavky na jejich konstrukci a zvyšuje náklady na jejich výrobu. Kromě toho, v rozprašovací věži se materiály musí sušit v atmosféře inertního plynu, jakým je obvykle dusík.
Všechna výše uvedená rozpouštědla rovněž představují látky, které znečišťují životní prostředí a u kterých i přes použití recyklačních opatření dochází ke značným vypařovacím ztrátám v důsledku jejich vysoké těkavosti.
Kvůli výše uvedeným nevýhodám použití organických rozpouštědel se v nedávné době učinily některé pokusy nahradit organická rozpouštědla vodou. Avšak tyto pokusy měly nevýhodu, spočívající v tom, že kvůli skutečnosti, že většina obvykle používaných lisovacích pomocných prostředků, jakými jsou např. parafíny, je ve vodě nerozpustná, se vyžadují speciální opatření k zajištění dostatečné kvality konečné formulace na bázi tvrdého kovu.
V zájmu jasnosti textu této přihlášky vynálezu je nutné upozornit na to, že termín „tvrdý kov“ rovněž zahrnuje tzv. cermety, tj. speciální skupinu tvrdých kovů, která obvykle zahrnuje tvrdé kovy s dusíkem.
Patent US 4 397 889 popisuje způsob výroby prášku na bázi tvrdého kovu, ve kterém se použije lisovací pomocný prostředek, který není rozpustný v kapalném mlecím médiu. Patent uvádí parafín, jako příklad lisovacího pomocného prostředku, a vodu, jako příklad mlecího média. K dosažení vhodného prášku na bázi tvrdého kovu s rovnoměrnou distribucí lisovacího pomocného prostředku bez ohledu na nerozpustnost lisovacího pomocného média v mlecím médiu uvedený patent navrhuje prvotní zahřátí komponent prášku na bázi tvrdého kovu, a to s kovovými pojivovými částicemi nebo bez kovových pojivových částic, na teplotu nad bodem tavení a následné míchání těchto komponent s lisovacím pomocným prostředkem. Prášková směs se potom pokud možno co nejrychleji ochladí k omezení oxidace prášku. Za účelem zamezení nadměrné tvorby hrudek v práškové směsi v průběhu chlazení, se směs válí nebo hněte v průběhu ochlazovací fáze. Po chlazení se přidají kovové pojivové složky, pokud již nejsou obsaženy v práškové směsi, a prášková směs se mele ve vodě. Kašovitá směs vytvořená tímto způsobem se potom rozpráší a vysuší, např. v rozprašovacím sušicím systému. Nevýhodou tohoto způsobuje to, že míchací jednotky, ve kterých se míchá prášek na bázi tvrdého kovu a lisovací pomocný prostředek, jsou silně zašpiněny hrudkami, adhezními depozity směsi prášku na bázi tvrdého kovu a lisovacího pomocného prostředku, a proto se před každou novou výrobou prášku na bázi tvrdého kovu musí vyčistit k vyjmutí všech zbytků, což činí uvedený způsob náročnějším a nákladnějším.
Proto bylo cílem vynálezu poskytnout způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu, ve kterém by výše uvedené nevýhody ze stavu techniky byly odstraněny.
-2CZ 304422 B6
Podstata vynálezu
Uvedený cíl vynálezu je dosažen ve výhodném provedení vynálezu, týkajícím se výroby formulace na bázi tvrdého kovu, ve kterém se nejprve tvrdý materiál a kovové pojivové komponenty rozemelou ve vodě k vytvoření kašovité směsi a ve které se po mletí do kašovité směsi přidají lisovací pomocné komponenty ve formě emulze, vyrobené pomocí emulgátoru přidáním vody.
Tento způsob poskytuje jednoduchý prostředek pro dosažení rovnoměrné distribuce lisovacího pomocného prostředku ve formulaci na bázi tvrdého kovu. Emulze se může vyrobit bez potíží ve standardním komerčně dostupném emulgačním systému, vybaveném nádrží se zdvojenou stěnou, míchacím zařízením a vysoce dispergační jednotkou. Potom, co se lisovací pomocný prostředek a emulgátor roztaví, přidá se žádoucí množství vody. Když se teploty dvou neslučitelných fází, tj. lisovacího pomocného prostředku a vody, stanou ekvivalentním, avšak ne před tímto okamžikem, fáze lisovacího pomocného prostředku se disperguje ve vodě pomocí velmi vysoce rychlostní (např. asi 6000 ot/min) vysoce dispergační jednotky. K uvedenému účelu se obvykle mohou použít standardní komerčně dostupné emulgátory, jakými jsou např. emulgátory, používané v potravinářském průmyslu. Emulgátor musí odpovídat specifické kompozici lisovacího pomocného prostředku, který se má emulgovat. Při volbě emulgátoru je důležité, aby neobsahoval žádné látky, které by negativně ovlivnily následné procesní stupně výroby tvrdého kovu a jakými jsou např. sloučeniny alkalických kovů, kovů alkalických zemin nebo síry, které mohou po slinutí prášku na bázi tvrdého kovu vytvořit fáze, které způsobují trhliny. Kromě toho by se mělo zajistit, aby emulgátor neobsahoval žádné přísady pro stabilizování emulze, jakými jsou např. činidla, která zvyšují hodnotu pH, poněvadž se tyto přísady nemohou zcela vypařit v průběhu separace vosku a mohly by způsobit problémy v průběhu následného slinování tvrdého kovového prášku. Dokonce bez těchto stabilizačních přísad emulze zůstane stabilní při pokojové teplotě po dobu alespoň 5 dní, což je dostatečná doba pro bezproblémovou výrobu formulace na bázi tvrdého kovu.
Zejména je výhodné použít emulgátor vhodný pro výrobu emulze se středním průměrem kapiček nižším než je 1,5 pm.
Při výrobě prášků na bázi tvrdého kovu se jako lisovací pomocný prostředek obvykle používá parafín.
Když se použije parafín, ukázala se při výrobě emulze jako emulgátor účinná směs polyglykoletheru mastného alkoholu a monodiglyceridu.
Zejména výhodné ve výrobě formulace na bázi tvrdého kovu podle vynálezu je mletí prášku v roztírači s viskozitou kašovité směsi v rozmezí mezi 2500 a 8000 mPa.s (měřeno v RC 20 reometru, vyrobeném společností Europhysics při smykovém namáhání 5,2 (1/s) a minimální čtyř až osmi násobné objemové výměně za hodinu).
Tímto způsobem je možné dosáhnout tak krátké doby mletí dokonce při výrobě kašovité směsi, obsahující komponenty tvrdého materiálu a pojivového kovu s velikostí částic značně pod 1 pm, že se zamezí oxidaci částic.
Jako zejména zajímavé se jeví použití způsobu, tvořící vynález, pro výrobu formulace na bázi tvrdého kovu, které spočívá ve vysušení kašovité směsi v rozstřikovacím sušicím systému k výrobě granulátu tvrdého kovu. Ve výhodném provedení vynálezu se použije rozprašovací věž, která zahrnuje válcovou sekci a kuželovou sekci a ve které se proud plynu, který suší kašovitou směs, zavádí do sušicí komory při teplotě mezi 130 a 195 °C a vyváží se ze systému při teplotě 85 až 117 °C, přičemž rozprašovací věž je konstruována a provozována tak, že poměr množství vody, přidané do kašovité směsi (v litrech za hodinu), k objemu rozprašovací věže (v m3) je mezi 0,5 a 1,8 a na m3 přivedeného plynu se atomizuje maximum 0,17 kg kašovité směsi, přičemž kašovitá směs má koncentraci pevných částic uvnitř rozmezí 65 až 85 hmotnostních procent.
-3CZ 304422 B6
Přijímá se jako skutečnost, že dostupná energie, generovaná objemem a teplotou přiváděného plynu, musí být dostatečná k bezproblémovému vypaření přidaného množství vody.
Podstatnou charakteristikou specifického rozprašovacího sušicího procesu je to, že množství vody, přidané do kašovité směsi, musí být nižší, úměrně k objemu rozprašovací věže, než množství vody, obvykle používané v rozprašovacích věžích, a množství vzduchu musí být přizpůsobeno rozprašované kašovité směsi tak, že alespoň 1 m3 vzduchuje dostupný pro 0,17 kg kašovité směsi. Tímto způsobem se za současných převládajících podmínek dosáhne v procesu jak nedestruktivní vysušování, tak i maximální koncentrace zbytkové vlhkosti 0,3 hmotnostního procenta v poměru ke konečným granulím.
Za výše uvedených podmínek se velkou měrou zamezí oxidaci dokonce nadměrně jemnozmných startovacích prášků.
To platí, aniž by se uvedlo, že se v procesu, o který se jedná ve výrobě granulátu na bázi tvrdého kovu, vyvážení uhlíku musí nastavit na základě chemických analýz použitých startovacích prášků a přívodu kyslíku v průběhu mletí a rozprašovacího sušení, je-li to nutné, přidáním uhlíku před mletím, aby se zajistilo, že se konečný slinutý tvrdý kov může vyrábět s granulátem na bázi tvrdého kovu bez fází eta a bez volného uhlíku.
Zpravidla střední velikost částic vyrobeného granulátu leží mezi 90 a 250 pm a může se nastavit změnou velikosti otvoru rozprašovací trysky, viskozity rozprašované kašovité směsi a/nebo rozprašovacího tlaku. Menší otvor rozprašovací trysky, nižší viskozita a vyšší rozprašovací tlaky zmenšují střední velikost částic. Množství kašovité směsi, vedené rozprašovací tryskou, se regulují nastavením rozprašovacího tlaku nebo velikosti vířivé komory a/nebo velikostí otvoru rozprašovací trysky.
Ačkoliv specifický rozprašovací sušicí proces se může použít jak v souproudovém, tak i protiproudem rozprašovacím sušicím systému, tento proces se ukázal jako nejvíce účinný v protiproudových rozprašovacích sušicích systémech, které pracují na principu vodotrysku a které jsou výhodné pro svou kompaktnější konstrukci.
Rovněž se ukázalo jako výhodné konstruovat horní válcovou sekci rozprašovací věže s výškou přibližně 6 m a průměrem mezi 4 a 5 m. Rovněž se ukázal jako výhodný vrcholový úhel asi 45 až 50 °C kužele spodní kuželové sekce.
Výhodou sušicího procesu, zahrnujícího vynález, je to, že umožňuje použití vzduchu jako sušicího plynu, což činí tento proces nadměrně cenově efektivní.
Když se provádí rozprašovací sušení za použití protiproudého rozprašovacího sušicího systému, založeném na principu vodotrysku, je výhodné nastavit teplotu přiváděného sušicího vzduchu při vrchním konci válcové sekce a teplotu sušicího vzduchu v místě, ve kterém sušicí vzduch opouští kuželovou spodní sekci rozprašovací věže, uvnitř takového specifického rozmezí, že teplota v geometrickém středu S rozprašovací věže dosáhne hodnoty v rozmezí mezi 70 a 120 °C. Za těchto podmínek se oxidace granulátu na bázi tvrdého kovu sníží na minimum.
Přehled obrázků na výkresech
Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím konkrétních příkladů provedení znázorněných na výkresech, na kterých představuje
Obr. 1 základní principy rozprašovací věže, která poskytuje konkrétní výhodné řešení pro výrobu granulátu z kašovité směsi, vyrobené podle vynálezu,
-4CZ 304422 B6 obr. 2 snímek typu KRYO-SEM konečné emulze v 7500násobném výkonovém zvětšení a obr. 3 obraz (50násobné zvětšení) granulátu na bázi tvrdého kovu se střední velikostí částic 125 pm, vyrobeného podle příkladu provedení vynálezu.
Příklady provedení vynálezu
Jak je to zřejmé z obr. 1, zahrnuje rozprašovací věž i válcovou sekci 2 a spodní kuželovou sekci 3, připevněnou k válcové sekci 2 a zužující se ve směru dolů. Rozprašovací věž 1 pracuje v protiproudem režimu na principu vodotrysku, to znamená, že proud 6 plynu, který suší granulát, se zavádí při vrchním konci H válcové sekce 2 a vede se dolů, zatímco rozprašovaná kašovitá směs se rozstřikuje nahoru ve formě vodotrysku proti směru proudu 6 plynu skrze rozstřikovací trysku 4 s výstupním otvorem 5 za spodního konce válcové sekce 2.
Při provozu rozprašovací věže i se rozprášené kapalné kapičky 7 zpočátku pohybují směrem nahoru až do okamžiku, ve kterém se obrátí jejich směr pohybu v odezvě na působení opačného proudu plynu a gravitační síly, načež rozprášené kapalné kapičky 7 klesají dolů. Předtím, než kapalné kapičky 7 dorazí ke dnu rozprašovací věže i ve spodní kuželové sekci 3, musí se kapalné kapičky 7 převést do suchého granulátu.
Granulát se vede skrze spodní kuželovou sekci 3 rozprašovací věže I, k výstupnímu otvoru 8. Proud 6 plynu se zavádí do válcové sekce 2 při teplotě mezi 130 a 195 °C a vyvádí se z rozprašovací věže skrze výstupní plynové potrubí 9, uspořádané pod rozstřikovací tryskou 4 ve vrchní třetí části kuželové sekce 3, při teplotě mezi 85 a 117 °C. Výhodně teploty plynu v místě zavedení a vyvedení plynu do rozprašovací věže resp. z rozprašovací věže jsou nastaveny tak, aby se dosáhla teplota mezi 70 a 120 °C v geometrickém středu S rozprašovací věže. Je podstatné, aby poměr množství vody, přidané do kašovité směsi a vyjádřené v litrech za hodinu, k objemu rozprašovací věže, vyjádřené v m3, byl mezi 0,5:1 a 1,8:1 a aby se na m3 zavedeného sušicího plynu použilo nejvýše 0,17 kg kašovité směsi, čímž by kašovitá směs měla mít koncentraci pevných částic uvnitř rozmezí 65 až 85 hmotnostních procent. Je samozřejmé, že se musí rovněž zajistit, aby dostupná energie, generovaná množstvím a teplotou zavedeného proudu plynu, byla dostatečná k bezproblémovému vypaření přidaného množství vody.
Je výhodné konstruovat spodní kuželovou sekci 3 rozprašovací věže ve formě konstrukce s dvojitou stěnou k vedení cirkulujícího chladivá, jakým je např. voda. To zajišťuje, aby se granulát ochladil v této sekci rozprašovací věže na teplotu nepřesahující 75 °C.
Po vyvedení granulátu z rozprašovací věže 1 skrze výstupní otvor 8 se granulát vede chladicím potrubím 10. ve kterém se granulát ochladí na pokojovou teplotu.
V následujícím textuje vynález popsán formou odkazu na příklad výroby granulátu na bázi tvrdého kovu.
Příklad
Za účelem výroby voskového granulátu tvrdého kovu se střední velikostí částic 125 pm, obsahujícího kromě obsahu vosku (parafínu) 2 % hmotn., 6 % hmotn. kobaltu, 0,4 % hmotn. karbidu vanadu, přičemž zbytek tvoří karbid wolframu, se 36 kg práškového kobaltu se střední velikostí částic asi 0,8 pm FSS a obsahem kyslíku 0,56 % hmotn., 2,4 kg práškového karbidu vanadu se střední velikostí částic asi 1,2 pm FSSS a obsahem kyslíku 0,25 % hmotn. a 561,6 kg prášku karbidu wolframu se specifickým povrchem BET 1,78 m2/g, což odpovídá střední velkosti částic asi 0,6 pm, a obsahem kyslíku 0,28 % hmotn. mele se 148 1 vody v roztírači po dobu 5 hodin. Tyto materiály se melou s kuličkami z tvrdého kovu o průměru 9 mm v množství o celkové váze
-5CZ 304422 B6
2000 kg při rychlosti 78 ot/min. Cirkulační kapacita čerpadla byla 1000 1 kašovité směsi za hodinu. Teplota kašovité směsi se ponechala na asi 40 °C v průběhu mletí. Konečná rozemletá kašovitá směs se ochladila na teplotu 30,6 °C a smíchala se na homogenní konzistenci s 24 kg parafínové emulze (48,8 % hmotn. vody, 48,8 % hmotn. parafínu a zbytek je tvořen emulgátorem). Potom se přidala voda k dosažení koncentrace pevných částic 75% hmotn. a viskozity 3000 mPas. Emulze se vyrobila ve standardní komerčně dostupné emulgační jednotce, vyrobené společností IKA, Deutschland. Při této výrobě se 2 kg standardního emulgátoru, obsahujícího hlavně směs polyglykoletheru mastného alkoholu a monodiglyceridu, přidá do 40 kg parafínu a roztaví se při teplotě 85 °C. (Přesné složení emulgátoru musí být empiricky stanoveno tak, aby se hodilo ke složení použitého parafínu). Po roztavení se přidá 40 kg vody a ohřeje se na stejnou teplotu. Potom se vysoce dispergační emulgační jednotka uvede do chodu a udržuje se v chodu po dobu 60 minut k vytvoření emulze. Potom se emulze ochladí při regulované rychlosti 2 °C za minutu na pokojovou teplotu pomocí míchacího zařízení. Při testu distribuce rozměrů kapiček, provedeném laserovým granulometrem, se zjistil střední průměr (d50) 1,6 pm.
Obr. 2 zobrazuje snímek typu KRYO-SEM konečné emulze v 7500 násobném výkonovém zvětšení.
Pro granulaci kašovité směsi tímto způsobem se použila rozprašovací věž I s válcovou sekcí 2 s výškou 6 m a průměrem 4 m a spodní sekcí 3, zužující se dolů a mající vrcholový úhel 50°. Objem rozprašovací věže byl 93 m3. Tato rozprašovací věž byla konstruována pro protiproudový provoz na základě principu vodotrysku. K sušení kašovité směsi se použil vzduch, který se zaváděl do rozprašovací věže při rychlosti 400 m3/h.
Kašovitá směs se rozprašovala do vnitřku rozprašovací věže skrze jednodílnou rozprašovací trysku 4 s výstupním otvorem o průměru 1,12 mm při tlaku 1,5 MPa, což vedlo ke koncentraci 0,08 kg kašovité směsi na m3 sušicího vzduchu. Teplota výstupního vzduchu se nastavila na konstantní hodnotu 88 °C, což se dosáhlo za obvyklých podmínek zavedením sušicího vzduchu při teplotě 145 °C. Při zavádění rychlosti vzduchu 4000 m3 vedlo rozprášení 0,08 kg kašovité směsi na m3 sušicího vzduchu k rozprašovací rychlosti 320 kg kašovité směsi za hodinu. Poněvadž koncentrace pevných částic se nastavila na 75 % hmotn., rozprašovací výkon 320 kg rozprášené kašovité směsi za hodinu odpovídal vstupní spotřebě vody 80 1 za hodinu. Tudíž poměr spotřeby vody za hodinu ku objemu rozprašovací věže byl
801/h 0,861 m3 m3.h
Koncentrace kyslíku v granulátu byla 0,5 1 hmotnostního procenta.
Obr. 3 zobrazuje obraz (50násobně zvětšený) granulátu tvrdého kovu se střední velikostí částic 125 pm, vyrobeného podle výše uvedeného příkladu.

Claims (9)

1. Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu, přičemž tento přípravek obsahuje tvrdý materiál, kovové pojivo a ve vodě nerozpustný lisovací pomocný prostředek, přičemž při tomto způsobu se suší kašovitá směs, obsahující výše uvedené složky a čistou vodu jako kapalnou fázi, vyznačující se tím, že se nejprve tvrdý materiál a kovové pojivo rozemelou s vodou za vytvoření kašovité směsi a po rozemletí se kašovitá směs smíchá s lisovacím pomocným prostředkem ve formě emulze, vyrobené pomocí emulgátoru přidáním vody.
-6CZ 304422 B6
2. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle nároku 1, vyznačující se tím, že se použije emulgátor vhodný pro výrobu emulze se středním průměrem kapiček nižší než 1,5 pm.
3. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle nároků la2, vyznačující se tím, že se jako lisovací pomocný prostředek použije parafín.
4. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu, podle nároku 3, vyznačující se tím, že se použije emulgátor, obsahující směs polyglykoletheru mastného alkoholu a monodiglyceridu.
5. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že se mletí provede v roztírači a kašovitá směs má viskozitu v rozmezí od 2500 do 8000 mPas s alespoň čtyř až osminásobnou objemovou výměnou za hodinu.
6. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle některého z nároků laž4, vyznačující se tím, že se kašovitá směs v rozprašovacím sušicím systému suší na formu granulátu tvrdého kovu.
7. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle nároku 6, vyznačující se tím, že se pro sušení použije rozprašovací věž (1) s válcovou sekcí (2) a spodní kuželovou sekcí (3), přičemž plyn, použitý pro sušení kašovité směsi, se zavádí do systému při teplotě 130 až 195 °C a vyvádí ze systému při teplotě v rozmezí mezi 85 až 117 °C, přičemž rozprašovací věž (1) je konstruována a provozována tak, že poměr množství vody, přidané do kašovité směsi a vyjádřené v litrech za hodinu, ku objemu rozprašovací věže (1), vyjádřeného v m3, je mezi 0,5 a 1,8 a že se na m3 přiváděného sušicího plynu použije maximálně 0,17 kg rozprašované kašovité směsi, přičemž kašovitá směs má koncentraci pevných částic uvnitř rozmezí 65 až 85 % hmotn.
8. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle nároku 7, vyznačující se tím, že kašovitá směs se suší rozprašováním v protiproudovém procesu na principu vodotrysku a jako sušicího plynu se použije vzduch.
9. Způsob výroby formulace na bázi tvrdého kovu podle nároku 8, vyznačující se tím, že se vstupní a výstupní teploty plynu nastaví tak, že se v geometrickém středovém bodě (S) rozprašovací věže (1) dosáhne teplota mezi 70 a 120 °C.
CZ2002-3932A 2001-03-29 2002-03-08 Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu CZ304422B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0023101U AT4929U1 (de) 2001-03-29 2001-03-29 Verfahren zur herstellung von hartmetallgranulat

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ304422B6 true CZ304422B6 (cs) 2014-04-30

Family

ID=3485023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2002-3932A CZ304422B6 (cs) 2001-03-29 2002-03-08 Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6852274B2 (cs)
EP (1) EP1373586B1 (cs)
JP (1) JP3697242B2 (cs)
KR (1) KR100898842B1 (cs)
AT (2) AT4929U1 (cs)
CA (1) CA2406372C (cs)
CZ (1) CZ304422B6 (cs)
DE (1) DE50214577D1 (cs)
ES (1) ES2346190T3 (cs)
IL (1) IL152968A (cs)
RU (1) RU2281835C2 (cs)
WO (1) WO2002079532A2 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305703B6 (cs) * 2014-11-07 2016-02-10 Vysoká škola chemicko- technologická v Praze Výroba nanostrukturovaných prášků slitin kobaltu dvoustupňovým mechanickým legováním

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT6486U1 (de) * 2003-02-10 2003-11-25 Plansee Tizit Ag Verfahren zur herstellung eines hartmetallansatzes
DE102004053221B3 (de) * 2004-11-04 2006-02-02 Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co. Kg Chemische Fabriken Flüssigkeit und deren Verwendung zur Aufbereitung von Hartmetallen
DE102006043581B4 (de) * 2006-09-12 2011-11-03 Artur Wiegand Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Hartmetall- oder Cermetmischung
US8500857B2 (en) 2007-05-21 2013-08-06 Peter Eisenberger Carbon dioxide capture/regeneration method using gas mixture
US8163066B2 (en) * 2007-05-21 2012-04-24 Peter Eisenberger Carbon dioxide capture/regeneration structures and techniques
US20140130670A1 (en) 2012-11-14 2014-05-15 Peter Eisenberger System and method for removing carbon dioxide from an atmosphere and global thermostat using the same
US20080289495A1 (en) * 2007-05-21 2008-11-27 Peter Eisenberger System and Method for Removing Carbon Dioxide From an Atmosphere and Global Thermostat Using the Same
DE102007024818A1 (de) 2007-05-29 2008-12-04 Dorst Technologies Gmbh & Co. Kg Verfahren und Anordnung zum Herstellen eines Metallgranulats
US9028592B2 (en) 2010-04-30 2015-05-12 Peter Eisenberger System and method for carbon dioxide capture and sequestration from relatively high concentration CO2 mixtures
EP3653282A1 (en) 2010-04-30 2020-05-20 Peter Eisenberger System and method for carbon dioxide capture and sequestration
CN102601378A (zh) * 2011-07-18 2012-07-25 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种低温燃烧法制备超细钨铜复合粉末的方法
US20130095999A1 (en) 2011-10-13 2013-04-18 Georgia Tech Research Corporation Methods of making the supported polyamines and structures including supported polyamines
US11059024B2 (en) 2012-10-25 2021-07-13 Georgia Tech Research Corporation Supported poly(allyl)amine and derivatives for CO2 capture from flue gas or ultra-dilute gas streams such as ambient air or admixtures thereof
US9475945B2 (en) 2013-10-03 2016-10-25 Kennametal Inc. Aqueous slurry for making a powder of hard material
IN2013CH04500A (cs) 2013-10-04 2015-04-10 Kennametal India Ltd
CN106163636B (zh) 2013-12-31 2020-01-10 彼得·艾森伯格尔 用于从大气中除去co2的旋转多整料床移动***
CN107699283B (zh) * 2017-11-03 2020-11-06 河源富马硬质合金股份有限公司 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法
CN112692294B (zh) * 2020-12-22 2022-12-09 厦门钨业股份有限公司 一种高比重钨合金粉末及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4397889A (en) * 1982-04-05 1983-08-09 Gte Products Corporation Process for producing refractory powder
US5922978A (en) * 1998-03-27 1999-07-13 Omg Americas, Inc. Method of preparing pressable powders of a transition metal carbide, iron group metal or mixtures thereof
CZ200123A3 (cs) * 1998-07-06 2001-12-12 Biotica Technology Limited Polyketidy, jejich příprava a materiály, které je obsahují

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE299858C (cs)
US4070184A (en) 1976-09-24 1978-01-24 Gte Sylvania Incorporated Process for producing refractory carbide grade powder
IT1262947B (it) * 1992-06-17 1996-07-22 Bayer Italia Spa Granulati, processo per la loro preparazione e loro impiego
SE9500473D0 (sv) 1995-02-09 1995-02-09 Sandvik Ab Method of making metal composite materials
US5841045A (en) * 1995-08-23 1998-11-24 Nanodyne Incorporated Cemented carbide articles and master alloy composition

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4397889A (en) * 1982-04-05 1983-08-09 Gte Products Corporation Process for producing refractory powder
US5922978A (en) * 1998-03-27 1999-07-13 Omg Americas, Inc. Method of preparing pressable powders of a transition metal carbide, iron group metal or mixtures thereof
CZ200123A3 (cs) * 1998-07-06 2001-12-12 Biotica Technology Limited Polyketidy, jejich příprava a materiály, které je obsahují

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305703B6 (cs) * 2014-11-07 2016-02-10 Vysoká škola chemicko- technologická v Praze Výroba nanostrukturovaných prášků slitin kobaltu dvoustupňovým mechanickým legováním

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003131683A (ru) 2005-02-10
WO2002079532A2 (de) 2002-10-10
US6852274B2 (en) 2005-02-08
JP3697242B2 (ja) 2005-09-21
CA2406372A1 (en) 2002-10-16
IL152968A (en) 2007-10-31
EP1373586A2 (de) 2004-01-02
WO2002079532A3 (de) 2003-02-27
AT4929U1 (de) 2002-01-25
KR20030007549A (ko) 2003-01-23
EP1373586B1 (de) 2010-08-11
JP2004518825A (ja) 2004-06-24
CA2406372C (en) 2010-09-14
US20030061906A1 (en) 2003-04-03
DE50214577D1 (de) 2010-09-23
RU2281835C2 (ru) 2006-08-20
ES2346190T3 (es) 2010-10-13
KR100898842B1 (ko) 2009-05-21
ATE477342T1 (de) 2010-08-15
IL152968A0 (en) 2003-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4044441B2 (ja) 硬質金属グレード粉末の製造方法
CZ304422B6 (cs) Způsob výroby žáruvzdorné formulace na bázi tvrdého kovu
IL152756A (en) Biometric identification and authentication method
US3687717A (en) Method of coating particles by rotating a fluidized bed of the particles
EP0378498A1 (en) Process and spray drying apparatus for producing stable particle agglomerates
JP5032133B2 (ja) 造粒方法及び造粒装置
JP2003501252A (ja) 噴霧乾燥プラント、およびその使用方法
US20100111816A1 (en) Inorganic particle-containing emulsion and manufacturing method of a particle by using the inorganic particle-containing emulsion
CN104086176A (zh) 均匀复合的球状陶瓷颗粒及其制备方法
GB1574194A (en) Process for producing selenium powder from crude selenium
CN106135644A (zh) 饲料用复合颗粒载体的生产方法
EP3257574A1 (en) Method for producing a particle-shaped material
AU737101B2 (en) Carbon black pellets and a process for the production thereof
WO2008035288A2 (en) Manufacture of pyrotechnic time delay compositions
JP2818328B2 (ja) 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法
EP1593424B1 (de) Verfahren zur Verkapselung flüchtiger oxidationsempfindlicher Substanzen sowie von Duft- und Geschmacksstoffen in Granulatform
CN101417792B (zh) 使用雾化器制备磷钨酸粉末的方法
Bork Spray drying plants for manufacture of dustless powders—A technical note
CN118045382A (zh) 陶瓷复合粉末及其制备方法
CN116396133A (zh) 一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法
JPH06142486A (ja) セラミックス顆粒の製造方法
JPH0677676B2 (ja) 混合粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20140308